MTODO 3050BDigestin cida de sedimentos, lodos y SUELOS1.0 ALCANCE Y APLICACIN1.1Este mtodo ha sido escrito para proporcionar dos procedimientos de digestin separados, uno para la preparacin de los sedimentos, lodos, y las muestras de suelo para su anlisis por absorcin atmica de llama espectrometra de masas (FLAA) o con plasma acoplado inductivamente espectrometra de emisin atmica (ICP-AES) y una para la preparacin de los sedimentos, lodos, y las muestras de suelo para anlisis de muestras por grafito Horno de AA (GFAA) o con plasma acoplado inductivamente espectrometra de masas (ICP-MS).Los extractos de estos dos procedimientos no son intercambiables y slo debe utilizarse con la analtica determinaciones se describe en esta seccin.Las muestras preparadas por este mtodo pueden ser analizados por ICP-AES o GFAA para todos los metales de la lista, siempre y cuando los lmites detecion son adecuados para la necesaria del uso final de los datos.Tcnicas alternativas de determinantes pueden utilizarse si son cientficamente vlidosy los criterios de control de calidad del mtodo, incluyendo los relacionados con interferencias, se puede lograr. Otros elementos y matrices pueden ser analizados por este mtodo si el rendimiento se demuestra por los analitos de inters, en las matrices de inters, en los niveles de concentracin de inters (ver Seccin 8.0).Las tcnicas recomendadas determinantes para cada elemento se enumeran a continuacin:

1.2 Este mtodo no es una tcnica de digestin total para la mayora de las muestras.Es una muy fuerte digestin cida que se disuelve casi todos los elementos que podran convertirse en "el medio ambiente disponible".Por diseo, los elementos unidos en las estructuras de silicato normalmente no se disolvi por este procedimiento, ya que generalmente no son mviles en el medio ambiente.Si la digestin total absoluto es necesario utilizar el mtodo 3052.

2.0 Resumen del Mtodo

2.1 Para la digestin de muestras, un representante 1-2 gramo (peso hmedo) o 1 gramo (seco peso) de la muestra se digiere con adiciones repetidas de cido ntrico (HNO3) y perxido de hidrgeno (H2O2).

2.2 Para GFAA o el anlisis de ICP-MS, la digestin resultante se reduce el volumen de calentar y despus se diluy a un volumen final de 100 ml.

2.3 Para ICP-AES o anlisis FLAA, cido clorhdrico (HCl) se aade a la inicialdigestin y la muestra se calent a reflujo.En una etapa opcional para aumentar la solubilidad de algunos metales (Vase la Seccin 7.3.1: NOTA), esta digestin se filtra y el papel de filtro y los residuos se enjuaga, primero con HCl caliente y despus con agua caliente reactivo.El papel de filtro y el residuo se devuelven al matraz de digestin, someti a reflujo con adicional HCl y despus se filtr de nuevo.La digestin se diluye entonces a un volumen final de 100 ml.

2.4 Si es necesario, una parte alcuota de la muestra por separado se sec para un determinacin de porcentaje de slidos totales.

3.0 INTERFERENCIAS

3.1 Las muestras de lodos pueden contener diversos tipos de matrices, cada una de ellas podr presentar su propia desafo analtico.Muestras con pinchos y cualquier otro material relevante de referencia estndar debe serprocesados de acuerdo con los requisitos de control de calidad propuestos en la seccin.8,0 para ayudar a determinar si mtodo 3050B es aplicable a un determinado residuo.

4.0 Aparatos y Materiales

4.1 Recipientes de digestin de 250 ml

4.2 Dispositivo de recuperacin de vapor (por ejemplo, vasos acanalados de vigilancia, dispositivos de reflujo caso, sistema adecuado de manejo de disolventes).

4.3 Hornos de secado - posibilidad de mantener 30oC + 4oC.

4.4 dispositivo de medicin de Temperatura capaz de medir al menos 125 oC con la precisin y la exactitud adecuada (por ejemplo, un termmetro, un sensor de IR, termopar, termistor, etc)

4.5 Papel de filtro - Whatman N 41 o equivalente.

4.6 Centrfuga y centrifugar los tubos.

4.7 balanza analtica- capaz de pesajes exactos a 0,01 g.

4.8 Fuente de calor - ajustable y capaz de mantener una temperatura de 90-95oC.(Por ejemplo, placa caliente, Bloque de digestin, microondas, etc)

4.9 Embudo o equivalente.

4,10 dispositivo graduado de medicin del volumen del cilindro o equivalente.

4,11 - Matraces aforados de 100 ml.

5.0 REACTIVOS

Productos qumicos de grado reactivo se utiliza en todas las pruebas.A menos que se indique lo contrario, es la intencin de que todos los reactivos se ajustarn a las especificaciones de la Comisin de Anlisis los reactivos de la Sociedad Americana de Qumica, donde tales especificaciones estn disponibles.Otros grados puede utilizarse, siempre que sea primero comprobado que el reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinacin. Si la pureza de un reactivo es cuestionable, analizar el reactivo para determinar el nivel de impurezas. El blanco de reactivo debe ser menor que el MDL con el fin de ser utilizado.5.2 Reactivo de agua.Agua de grado reactivo ser libre de interferencias .Todas las referencias al agua en el mtodo se refieren al agua reactivo a menos que se especifique lo contrario. Consulte el Captulo Uno para una definicinde agua de grado reactivo.

5.3 El cido ntrico (concentrado), HNO3.cido debe ser analizada para determinar el nivel de impurezas.Si en blanco mtodo es