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Grupo: 2 Equipo: 4 “Los metrologistos” Cruz Cruz Jesús Iván M iranda Blancas Teodoro Quiroz García Anayeli TRAZAILIDAD METROLÓGICA Resumen. Se realizaron dos tipos de mediciones, física y química para esquematizar su carta de trazabilidad. Física: el volumen de un dosificador cilíndrico se obtuvo mediante dos métodos, método geométrico donde se midieron altura y diámetro, gravimétrico donde se utilizó la densidad del agua a la temperatura de trabajo para su relación con el volumen. Química: En la medición de la concentración se utilizó una disolución de ácido acético, la cual se tituló con otra disolución normalizada de hidróxido de sodio de concentración 0.1 mol L -1 . Objetivos. Realizar las cartas de trazabilidad de la medición física de un dosificador cilíndrico mediante dos métodos: geométrico y gravimétrico. Realizar la carta de trazabilidad de la medición química de la concentración de ácido acético en un vinagre comercial mediante titulaciones con NaOH 0.1 M. Hipótesis. Se podrá construir cartas de trazabilidad con los datos obtenidos experimentalmente para el dosificador cilíndrico por los métodos geométrico y gravimétrico. Se podrá construir la carta de trazabilidad para la concentración de ácido acético en vinagre comercial por el método de medición química. Procedimiento Experimental. 1

Trazabilidad Metrologia

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Metrología

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Page 1: Trazabilidad Metrologia

Grupo: 2 Equipo: 4 “Los metrologistos”

Cruz Cruz Jesús Iván Miranda Blancas Teodoro

Quiroz García Anayeli

TRAZAILIDAD METROLÓGICA

Resumen.

Se realizaron dos tipos de mediciones, física y química para esquematizar su carta de trazabili-dad. Física: el volumen de un dosificador cilíndrico se obtuvo mediante dos métodos, método geométrico donde se midieron altura y diámetro, gravimétrico donde se utilizó la densidad del agua a la temperatura de trabajo para su relación con el volumen. Química: En la medición de la concentración se utilizó una disolución de ácido acético, la cual se tituló con otra disolución normalizada de hidróxido de sodio de concentración 0.1 mol L-1.

Objetivos.

Realizar las cartas de trazabilidad de la medición física de un dosificador cilíndrico mediante dos métodos: geométrico y gravimétrico.Realizar la carta de trazabilidad de la medición química de la concentración de ácido acético en un vinagre comercial mediante titulaciones con NaOH 0.1 M.

Hipótesis. Se podrá construir cartas de trazabilidad con los datos obtenidos experimentalmente para el dosificador cilíndrico por los métodos geométrico y gravimétrico.Se podrá construir la carta de trazabilidad para la concentración de ácido acético en vinagre comercial por el método de medición química.

Procedimiento Experimental.

Tabla 1. Características Metrológicas de los instrumentos utilizados. Trazabilidad Física.Instrumento Vernier Balanza analítica Termómetro

(TLV)Marca Metro Mex Ohaus Lauka

Modelo Scala GA 200 550 inmersión parcial

Intervalo de Indicación

0 cm a 19 cm

0 g a 200 g 0°C – 100°C

Resolución 0.005 cm 0.0001 1°CError 0.000 cm -0.00011 g (carga de prueba 5 g)

-0.00015 g (carga de prueba 10 g)-0.6°C

Incertidumbre* 28.9 μm 0.00028 g 0.8°CNúmero de Informe D-041-09 3004-M 2960-T

*La incertidumbre es informada con un factor de cobertura k=2.Diagrama de flujo.

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Trazabilidad de medidas Físicas

Page 2: Trazabilidad Metrologia

-Método geométrico

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Material:

Balanza analítica Dosificador médico Termómetro Calibrador Vernier

Page 3: Trazabilidad Metrologia

Para efectuar las mediciones del diámetro y la altura en cm del vaso dosificador se utilizó un vernier (en la tabla 1 se mencionan sus características generales) para tener una mayor preci-sión en las medidas. Se realizaron seis mediciones para la altura y 6 mediciones para el diáme-tro del vaso dosificados cilíndrico.

-Método gravimétricoPara determinar el volumen del dosificador mediante este método se realizaron 6 mediciones de masa de agua dentro del dosificador y 6 mediciones del vaso dosificador vacío. Cada medi-ción se realizó con agua destilada para tener la certeza de que el agua era pura. Se determinó la temperatura del agua durante todo el experimento.

Figura 1. Medida del diámetro interno del vaso dosificador con vernier

Figura 2. Medida de la altura del vaso dosificador con vernier

Tabla 2. Características Metrológicas de los instrumentos utilizados. Trazabilidad Química.

*La incertidumbre es informada con un factor de cobertura k=2.

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Instrumento Balanza analítica

Bureta Clase

BuretaClase B

PipetaClase A

Matraz

Marca Ohaus Kimax Kimax Pyrex PyrexModelo GA 200 s/m s/m 7100 5640

Intervalo de Indicación

0 g a 200 g

Capacidad: 50 ml

Capacidad: 10 ml

Capacidad: 10 ml

Capacidad:50 ml

Resolución 0.0001 g 0.1 ml 0,1 ml s/m s/mError -0.00009 g

Incertidumbre*

0.00028 g 0.199 ml

Número de Informe

3004-M 3116-V SSMV-019 SSMV-040

Page 4: Trazabilidad Metrologia

Diagrama de flujo.

Figura 3. Titulación del ácido acético con NaOH

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Trazabilidad de medidas Químicas

Material:

Balanza analítica Pipeta volumétrica de 10.0 ml Bureta de 50.0 ml Bureta de 10.0 ml Matraz aforado de 100.0 ml Matraces Erlenmeyer de 250 ml Espátula de acero inoxidable

Reactivos:

Biftalato de potasio (KHP) Disolución de NaOH 0.1 M Vinagra comercial Fenolftaleína

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Modelos matemáticos.

Método geométrico (cálculo del volumen)

V= (D/2)2 h D = diámetro h = altura Método gravimétrico (cálculo del volumen)

V = m/ᵩ ᵩ = densidad m= masa

Método químico CCH3COOH = (1000) ( m biftalato de potasio)(pureza)(ml de NaOH)/ (volumen NaOH) ( PM BHP)(10 ml)

Tabla de resultados.-Método geométrico

Tabla 3Repetición Diámetro (cm) Altura (cm)1 3.040 0.7052 3.050 0.7203 3.050 0.7354 3.010 0.7055 3.025 0.7306 3.040 0.710promedio 3.03583 0.7175Sn-1 0.0156 0.1294UB resolución 1.44x10-3 1-44x10-3

UB instrumento 1.445x10-3 1.445x10-3

UC 6.686x10-3 5.66x10-3

Volumen calculado = 5.1935 ml

-Método Gravimétrico

Repetición Peso vaso vacio (g)

Peso con agua (g)

Temperatura (°C) Mf-Mo

1 2.7508 7.6018 18 4.8512 2.7509 7.7710 18 5.02013 2.7509 7.8669 19 5.1164 2.7508 7.7510 19 5.00025 2.7508 7.8554 19 5.10466 2.7509 7.8586 18.66 5.1077Promedio 2.7508 7.7841 18.61 5.033283

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Page 6: Trazabilidad Metrologia

Desviación estándar

5.47x10-5 0.1019 0.10194

UA 2.2331x10-5 0.041600UB balanza 0.00028 0.00028UB instrumento 0.00028 0.00028UC 3.966089681x10-4 0.04160188

ρCalculada = 0.9998 g/ml volumen calculado = 5.031 ml

-Método Químico Masa de biftalato de potasio.Repetición Masa BFK Masa final + error (error

= -0.00009 )1 0.2018 0.201092 0.2081 0.208193 0.2070 0.20709

Volumen NaOH (ml)Volumen 1 9.8Volumen 2 9.7Volumen 3 9.7Promedio 9.7333Desviación estándar 0.0577%C.V 0.59%

Volumen NaOH10 ml10.2 ml10.1 ml

Promedio 10.1Desviación estándar 0.1C.V 0.99 % N1 = 0.2010/ (204.22)(0.010 ) = 0.09846 mlN2= 0.2010/ (204.22)(0.012 ) = 0.0999 ml N3=0.2010/ (204.22)(0.0101 ) = 0.1004 mlN promedio = 0.09958 ml Desviación estándar = 1.00x10-3

% C.V = 1.00x10-3/ 0.09952 = 1.00 %

CCH3COOH = (1000)(0.2054 g BFK)(1.0002)(9.73 ml)/ (10.1 ml)(204.22 g/mol BFK )( 10 ml) = 0.0969 M

CCH3COOH = (1000)(0.2054)(0.9998)(9.73)(60.05)/(10.1)(204.22)(10) = 5.81% m/v

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Page 7: Trazabilidad Metrologia

Diagrama de pescado

Figura No.4 Diagrama de causa-efecto (Ishikawa) de la titulación de Ácido Acético con NaOH.

Cálculo del volumen por geometría del vaso.

A partir de la ecuación (4) podemos calcular el volumen del vaso dosificador tomando en cuenta el promedio de las mediciones de la altura y del diámetro:

V= π d2h4 …… (4)

V=π (3.03583cm )2(0.7175cm)

4=5.19cm3

Cálculo de la incertidumbre del volumen.Se aplica la ley de propagación de incertidumbres porque tenemos una relación entre el volumen, la altura y el diámetro del vaso dosificador.

Modelomatemá tico :

ucV=√( ∂V∂d )2

ud2+( ∂V∂h )

2

uh2

….(5)

Sustituyendo en (4 )∂V∂d

=π2dh …. (6 )

∂V∂h

=π4d2 ….(7)

7

Page 8: Trazabilidad Metrologia

uV=√( π2 dh)2

ud2+( π4 d2)

2

uh2

….(8)

ux=√uA2 +uB

2

….(9)

Incertidumbre del diámetro (Ud)Incertidumbres tipo A y B.

uA=sd√n

=0.0156 cm√6

=0.0064cm uB=0.00028cm

Sustituyendo en (9)

ud=√ (0.0064cm )2+(0.00028cm )2

ud=0.0064 cm

Incertidumbre de la altura (uh)Se aplica la ecuación (9) de igual forma.

Incertidumbres tipo A y B.

uA=sh√n

=0.1294 cm√6

=0.0528cm

ub=0.00028cmSustituyendo en (9)

uh=√(0.0528cm )2+(0.00028cm)2

uh=0.0528 cmFinalmente:Sustituyendo valores en (5)

uV=√( π2 (3.03583cm)(0.7175cm))2

(0.0064cm)2+( π4 (3.03583cm )2)2

(0.0528cm)2

uV=0.38cm3

Aplicando factor de cobertura k=2 (95.45%).

UV=0.76cm3

Volumen del vaso dosificador por geometría:V=5.19ml

Para calcular la densidad: Utilizando la ecuación (1):

ρ=[999.85308+0.0632(22)−0.0085 (22 )2+0.000069 (22 )3−0.00000038(22)4 ]=999 .98 kgm3

A partir de (4):

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V=mρ=5.033283g

999.98kg

m3

×1kg1000g

=0.00000503m3=0.000503cm3

Cálculo de la incertidumbre del volumen por densidad de agua.Se aplica el cálculo de acuerdo con la aplicación de incertidumbres relativas para (4).

uV=V √( umm )2

+( uρ

ρ )2

… (10)

Incertidumbre de la masa (um)

Se aplica el modelo de la ecuación (9).

Incertidumbres tipo A y B:

uA=sm√n

=0.10194 g√6

=0.042gub=0.00028g

El último factor es la resolución del instrumento entre √3.

Sustituyendo las incertidumbres tipo A y B en la ecuación (10) para el cálculo de la incertidumbre relativa:

um=√ (0.042g )2+ (0.00028g )2+( 0.0001g√3 )2

=0.042 g

Incertidumbre de la densidad (uρ)Aplicando Ley de propagación de incertidumbres (1) a (8).

uρ=√(6.32693 x 10−2−2 (8.523820 x 10−3 )T+3 (6.943248 x 10−5 )T2−4 (3.821216 x 10−7 )T 3)2ut2…(11)

Incertidumbre de la temperatura:Se aplica (9).

Como para las mediciones de la temperatura no varían por lo que no se tiene incertidumbre de tipo A.

ub=0.8 ° C2

=0.4 °C

El último factor se toma de acuerdo a un distribución triangular que es la resolución del termómetro entre √6. Es más adecuado usar esta distribución porque en los histogramas de las variables utilizadas se espera que los valores cercanos al centro de la distribución sean más probables que los cercanos a los límites.

Sustituyendo en (8):

uT=√ (0.4 ° C )2+(0.1 ° C√6 )2

=0.40 °C

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Sustituyendo en (11):

uρ=√(B−2C (22 °C )+3D(22° C)2−4 E(22 °C )3)2(0.4005204947 ° C)2=0.030 kgm3

Dónde: A, B, C y D son constantes de (10)B=0.063C=0.0085D=0.000069E=0.00000038

Finalmente

Sustituyendo valores en (10)

uV=(0.00000503m)√( 0.042g5.033283 g )

2

+( 0,030kgm3

999 .98kg

m3 )2

uV=0.000000044m3=0.0000044cm3

Aplicando factor de cobertura k=2 (95.45%).UV=0.000000088m

3=0.0000088cm3

Volumen del vaso dosificador por densidad del agua:

V=(0.00000503±0.000000088)m3=(0.00503±0.000088)L

Análisis de resultados:Realizando una comparación entre los resultados del volumen con los métodos geométrico y gravimétrico nos arroga el resultado de:

Volumen por método geométrico: 5.1935 ml

Volumen por método gravimétrico: 5.031 ml

Teóricamente el volumen es de 5 ml por lo tanto el método que más se acerca es el método gravimétrico. La diferencia con respecto al teórico se puede asociar a medición con el Vernier ya que el observador pudo cometer algún error con el mensurando.

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Page 11: Trazabilidad Metrologia

En la parte de método químico el porcentaje de ácido acético teórico que reportaba el vinagre comercial era de 5% m/v y el calculado experimentalmente fue 5.81% m/v, el cual se puede justificar debido se puedo presentar algunos errores en la manipulación de los reactivos e ins-trumentos y al error del analista en la titulación al observar el cambio de color.

De acuerdo a los resultados estimados, se observa que el volumen calculado por geometría resulta ser mayor a lo establecido (25 mL); sin embargo, se esperaba que esto pasara, ya que el vaso dosificador no cuenta con una geométrica cilíndrica exacta, ya que se reduce su diáme-tro a medida que se llega al fondo del recipiente. Comparado el volumen por mediciones geo-métricas con el volumen que se estimó por densidad de agua, se puede apreciar como este último se ajusta más al volumen nominal del dosificador.

Esto deja clara la eficiencia del segundo método para la estimación del volumen si es que el contenedor elegido no cuenta con una geometría ajustable a un modelo matemático conocido o bien cuenta con una forma poco usual.

Conclusiones:

En el presente informe se pudieron visualizar los dos diferentes métodos de análisis (geométri-co y gravimétrico), de acuerdo a los resultados así como sus incertidumbres asociadas, permi-tió conocer que el método gravimétrico es más efectivo si se quiere obtener resultados más confiables, y aunque ambos métodos siguen una cadena interrumpida de comparaciones, el método geométrico tiende a tener un error más fácil, ya que se necesita una manipulación del instrumento muy preciso y exacto, es decir que el analista tienda a equivocarse lo menor posi-ble.

Referencias y Bibliográficas:

Guía técnica sobre trazabilidad e incertidumbres, CENAM, EMA, México, 2004 Rocío M. Marbán y Julio Pellecer; Metrología para no metrólogos; Sistema interameri-

cano de metrología; Segunda edición; 2002, pp.22-45. JCGM 200:2008, Vocabulario Internacional de Metrología-Conceptos fundamentales y

generales. Y términos asociados (VIM), 1a ed. en español, 2008.

file:///C:/Users/PRUEBAUNAM1/Downloads/EURACHEM_Traceability%20in %20Chemical%20Measurement_2003.pdf

Consulta: 23 de Marzo de 2015 a las 22:05 horas.

http://es.wikipedia.org/wiki/Trazabilidad Consulta: 23 de Marzo de 2015 a las 22:30 horas.

http://www.quadralia.com/servicios/trazabilidad-de-producto/ Consulta: 24 de Marzo de 2015 a las 17:50 horas.

http://132.247.146.100/files/473/Asignaturas/78/Archivo1.23.pdf

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Page 12: Trazabilidad Metrologia

Consulta: 24 de Marzo de 2015 a las 21:15 horas.

http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/eval_incert_11208.pdf Consulta: 25 de Marzo de 2015 a las 20:00 horas.

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Page 13: Trazabilidad Metrologia

Cuestionario

1. ¿Cuál es la diferencia entre trazabilidad, carta de trazabilidad y cadena de trazabilidad me-trológica?

Trazabilidad: la trazabilidad metrológica es la propiedad de un resultado de la medición (gene-ralmente patrones nacionales o internacionales) por el cual el resultado puede estar relaciona-do con una referencia a través de una cadena ininterrumpida y documentada de calibraciones, cada uno contribuyendo a la medición incertidumbre.

Cadena de trazabilidad: es la sucesión de sistemas de medición, con sus procedimientos y pa-trones de medición asociados, que relaciona el resultado de una medición con la referencia metrológica establecida.

Carta de trazabilidad: es un diagrama que muestra los elementos que constituyen la cadena de trazabilidad respectiva, es decir, los sistemas de medición o los patrones y los métodos, las incertidumbres de cada calibración o medición, y la referencia al documento o procedimiento que soporta cada calibración o medición

2 ¿Cuál es la diferencia entre trazabilidad física y química?

La trazabilidad física es referida a los patrones de referencia del Sistema Internacional de Uni-dades, estas son las 7 unidades básicas, sean medidas básicas o derivadas.

La trazabilidad química utiliza los patrones de las magnitudes básicas que miden la cantidad de sustancia o la cantidad de materia. La trazabilidad de mediciones químicas es a valores de re-ferencia que son trazados a magnitudes básicas a través de lo que se denomina método prima-rio.

3 El prototipo del kg patrón internacional tiene 6 copias oficiales de acuerdo con el BIPM [K1, 7, 8 (41), 32, 43 y 47], seguido de sus patrones de trabajo que son tres [9, 31 y 25]. Construya una cadena de trazabilidad iniciando con el patrón internacional hasta el pa-trón nacional

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Page 14: Trazabilidad Metrologia

4 Todos los patrones nacionales fueron divididos en cuatro grupos, los cuales fueron trazados a los patrones de referencia 8(41) y 32 mediante los patrones 9 y 31. Construya una cadena de trazabilidad del prototipo del kilogramo patrón internacional al patrón nacional.

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Page 15: Trazabilidad Metrologia

Construya una cadena de trazabilidad del prototipo del kilogramo patrón internacional al patrón nacional.

La estimación de la incertidumbre combinada de la masa de pastillas se puede obtener mediante la siguiente ecuación:

La desviación estándar es 3.99688E-07 g n=32

ux=√uA2 +uB

2 +( 0.0001 g√32 )2

ub=0.00019 g

2=0.000095 g

uA=sd√n

=3.99688 E−07 g

√32=¿7.06554E-08

ud=√ (7.06554 E−08 )2+(0.000095 g)2+( 0.0001g√32 )2

=9.66308E-05g

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Page 16: Trazabilidad Metrologia

Patrón internacional de masaValor: 1 kg

Incertidumbre: 0

Patrón prototipo No 21Valor: 1 Kg

Incertidumbre: 0,0023 mg

Pesa de acero inoxidableValor: 1 Kg

Incertidumbre: 0,013 mg

Pesas clase E2Alcance: 1mg a 1 Kg

Incertidumbre: 0,002 mg a 0,50 mg

BIPMCert. No. 55

Proc 730-AC-P. 184

Proc 730-AC-P. 155

Cartas de TrazabilidadMediciones de masa

Método: Pesada simple

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Page 17: Trazabilidad Metrologia

Prototipo Internacional del kilogramoValor: 1 kg

Incertidumbre: 0

Presión atmosféricaValor: 104 791.37 PaIncertidumbre: 0,9 Pa

Densidad del aguaMétodo BIPM [2]

Proc 711-AC-P.002

Ref.:CartaMasa del agua

Laboratorio de masaCNM-CC-730-067/2003

Masa de aguaValor:5.031 mL

Incertidumbre: 0.088 mL

Patrón Nacional de PresiónCNM-PNE-2 [1]

CENAM

Patrón Nacional de PresiónCNM-PNE-2 [1]

CENAM

Proc 711-AC-P. 002

Ref.:CartaPresiónAtmosférica

Ref.:CartaTemperatura del agua

Laboratorio de presiónCNM-CC-720-067/2014

Laboratorio de temperaturaCNM-CC-410-025/2005

Calibración de mediciones de volumenMétodo: gravimétrico

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Page 18: Trazabilidad Metrologia

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