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Técnicas para la resolución de problemas en un
sistema de cromatografía de gases
2
Técnicas para la resolución de problemas en un sistema de
cromatografía de gases
3
En forma lógica divida su sistema en partes
Vea los síntomas
Considere las
posibilidades
Aísle el problema
4
Siempre considere lo obvio
GasesFugasTemperaturasMisceláneos
Oven temp
5
Cual es el sintoma?
Picos fantasmasCola
Frente
Cambio en la respuestaPérdida de resoluciónCambios en TR
Problemas de
línea base
Dobletes
• Piense en lo que puede haber causado el problema*• Use las herramientas adecuadas de troubleshooting para aislar el problema*refiérase al manual
6
“Herramientas” de Troubleshooting
Perfil de sangrado: problemas de línea
base
Inyección de un pico no retenido:
problemas de la forma de los picos
Mezcla de prueba: todos los problemas
Aislar los componentes: todos los
problemas
Prueba de presión estática: revisión de
fugas
7
Generando un perfil de sangrado
Time (min.)0 5 10 15 20 256000
7000
8000
9000
1.0e4
1.1e4
1.2e4
1.3e4
*DB-1 30m x .32mm I.D., .25µm programa de temp. // 40°C, mant. 1 min // 20°/min to 320°C, mant. 10 min.
Es necesario producirlo cuando la columna es nueva (para referencias futuras) cuando hay un problema de
línea base
8
Mezcla de pruebaSe usa para determinar que tan “buena” es la columna si el problema esta relacionado con las propiedades del analito.
TEST TEMPERATURE: C135°
CARRIER GAS: ( )1.2(H )2 38.7
INJECTION: SPLIT ANALYST: ERIK
cmsec min
mL
RETENTION TIME (MIN)
Max.Bleed10.0 pA
325
9.0 pA
135
0 5
9
Componentes de la mezcla de prueba
CompuestosHidrocarburos
AlcoholesFAME’s, PAH’sÁcidosBases
PropósitoEficienciaRetenciónActividadRetenciónCarácter acidoCarácter básico
10
Mezcla de prueba propia
Mas especifica
Detectores selectivos
Concentraciones actuales
Ni hay cambios en las condiciones del
instrumento
11
Aísle los componentes
Instale una columna nueva de desempeño conocidoInstale la columna a un GC, puerto de inyección o detector diferente Simplifique el sistema: ejemplo – Inyeccion directa en vez d einyeccion con purga y trampa
12
Aislar el detector
Remueva la columna del
detector
Tape el detector y enciéndalo
Realice una corrida blanco
13
Aísle los resultados del detector
El detector tiene problemas
Detector OK
14
Revisión de presión estáticaRevise por fugas en el puerto de inyección y las líneas de gases
Procedimiento general para puertos de inyección de controles manuales:
Selle todas las salidas del puerto
de inyección
Abra la salida de gas del cilindro
hasta 20psi mas arriba de la
presión del análisisCierre el cilindro
<2 psig por hora deben bajar si el
sistema esta libre de fugas
Procedimiento general
para sistema con controles
electrónicos de la
neumática:
Requiere un procedimiento
diferente el cual se debe
consultar con el manual de
operación o el fabricante
del equipo.
15
Troubleshooting inteligente
Note cualquier cambio en el sistema
Busque patrones de comportamiento del
sistema
Elimine las posibilidades
Aísle los componentes
16
Recuerde
Múltiples causas y efectos
No cambie demasiadas variables al mismo tiempo.
Sistema completo = Gas portador + puerto de inyección +
Columna + Detector + Sistema de datos
17
Y ahora realicemos algún
18
El caso de
19
Columna DB-624 Mezcla de control de calidad
Columna: DB-624 30m x 53mm I.D., 3.0µm
Gas: Helio a 40 cm/sec medidos a 35°C
Inyector: Mega Direct, 260°CDetector: FID, 300°CHorno: 35°C por 1.50 min 30°/min a 65° por 10 min
1. 1,2-Dicloropropano2. Octano3. Tetracloroetileno4. Clorobenzeno5. Nonano
5 10 15 20 25
1.0e4
2.0e4
3.0e4
4.0e4
5.0e4
6.0e4
7.0e4
8.0e4
Time (min.)
2.71
7.4310.92
12.4917.42
20.78
20
Ejemplo de contaminación de la columna
DB-624 Mezcla de control de calidad* Después de 75 Inyecciones de muestra aceitosa
0 5 10 15 20
6000
7000
8000
9000
1.0e4
1.1e4
1.2e4
1.3e4
1.4e4
1.5e4
Time (min.)
2.21
3.30
6.03
9.26
10.46 14.40 17.86
*programa de temp.// 35°C mant. 1.50 min // 30°/min a 65°C, mant. 10 min
21
Contaminación de la columna y liner
Inlet coil of column
22
Ejemplo de contaminación de la columna
Después de cortar 1 1/2 m del lado del inyector *
Time (min.)0 5 10 15 20 255000
6000
7000
8000
9000
1.0e4
1.1e4
1.2e4 2.80
7.34
10.79
12.33
17.19
20.56
*Antes de lavar y cocinar la columnaTprograma de temperatura // 35°C mant. 1.50 min // 30°/min a 65°C, mant. 10 min
23
Se ve arreglada Se ve arreglada verdad?verdad?
24
Liner contaminadoDe la muestra aceitosa
25
Lavado del inyectorLínea de gas portador
C6MeCl2
MeO
H
Cuerpo del Inyector
Horno del GC
26
27
Corrida de condicionamiento de una columna de un cliente DB-5ms
20
40
60
80
100
Después un mes y medio aminoácidos derivatizados de tejidos y limpieza mínima Instale y condicione la columna
35°C por 5 min20°/min a 325°C,mantenga por 90 min
Condicionamiento “bueno”
28
Segunda corrida de acondicionamiento
20 40 60 80 100
D sangrado =34.2 pA
NormalD sangrado = 4 pA
29
Retention Time (Min.)
Carrier Gas: (He) ( )
Injection: Split (1:250)
t :
cm
sec
mL
min37.2 1.1
1.34
0 5 10
4 5
Tiempo de retención (Min.)
0 5 10
1
2
3 67
8
Columna DB-5ms típicaColumna: DB-5ms
30 m x 0.25 mm I.D., 0.25 µmP/N: 123-5522Horno: 125°CGas:: Helio a 37.2 cm/secInyector: 250°C, Split 1:250Detector: 320°C, FID
Mezcla de control de calidad
1. Acido 2-Etilhexanoico2. 1,6-Hexanodiol3. 4-Clorofenol4. Tridecano5. 1-Metilnaftaleno6. 1-Undecanol7. Tetradecano8. Dicclohexilamina
30
Verifique el desempeño de la columnaMezcla de prueba
Todos los picos tienen cola!
Temperatura de prueba: 125°CGas portador : Helio a 37.2 cm/sec
2 4 6 8 10 12
A
DA
B
C13
C14
A
31
Lavado de columna
Línea flexible de teflón de 1/16" que conecta a la fuentes de presión regulada
Beaker para descarte de solvente
Columna capilar
Conector especialy férula
Tubo de teflonflexible
Adaptador especial
TapónVial
Enjuague con 10ml de cada uno de los siguientes:Metanol, Cloruro de metileno, Hexano
Columna capilar
32
Perfil de sangrado
10 20 30
Después de lavado de la columna
D sangrado = 6.5 pA
horno: 35°C por 5 min, 20°/min a 325°C, mant. por 90 min Gas portador: Helio a 37.2 cm/sec
33
Mezcla de pruebaDespués de lavado de columna
Temperatura de prueba: 125°CGas portador: Helio a 37.2 cm/sec
C13
C14
2 4 6
2 4 6
A
DA
B
A
34
Comparación del desempeño
2 4 6
Despues de lavadoN = 106309Wb = .078
~
Antes de lavadoN = 39605Wb = .17
~
6
6
10
Temperatura de prueba: 125°CGas portador: Helio a 37.2 cm/sec
35
CONTINUA CONTINUA CONTAMINADA?CONTAMINADA?
36
Corte 1M del lado del inyector
k = 3.1
k = 5.63
D k= -0.28
D k= -0.44
Temperatura de prueba: 125°CGas portador: Helio a 37.2 cm/sec
37
Corte la columna a la mitadMezcla de prueba- Lado del detector
Temperatura de prueba: 125°CGas portador: Helio a 37.2 cm/sec
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El misterio de
39
Una columna DB-1ms nuevaLa cola de los picos empeora a medida que el tiempo de
retención se incremente
Columna: DB-1ms30 m x 0.25 mm I.D.,
0.25 µmJ&W P/N: 123-1522Temperatura: 80°C por 0.8 min
80-325°C a 15°/min325°C por 2 min
Gas portador:Helio a 40 cm/secInyector: Sin division, purga en
8 min, 300°CLiner: Liner enfocado (c/lana de vidrio)Detector: Línea de transferencia 325°C
Fuente 200°CQuad 150°C
PAHs
10 10.5 11 11.5 12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 18 18.510.00 10.50 11.00 11.50 12.00 12.50 13.00 13.50 14.00 14.50 15.00 15.50 16.00 16.50 17.00 17.50 18.00 18.50
40
Que causa que la cola de los picos empeore con el tiempo de
retención?
Contaminación de la columna
Puntos fríos (condensación)
Temperatura del inyector muy
baja
41
Que pasa con el Que pasa con el detector?detector?
42
Incremente la temperatura del detector
10 10.5 11 11.5 12 12.0 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 18 18.510.00 10.50 11.00 11.50 12.00 12.50 13.00 13.50 14.00 14.50 15.00 15.50 16.00 16.50 17.00 17.50 18.00 18.50
Forma original de los picos