QUÍMICA ANALÍTICA

Profesor: Jaime J. Flores Ramos

2012-1

Ingeniería Ambiental

Ciclo de estudio: III

QUÍMICA ANALÍTICALa Química analítica trata acerca de los métodos de determinación de la composición química de la materia.

Abundancia de los elementos (% en masa)

Corteza terrestre(Incluido los océanos y la atmósfera)

Cuerpo humano

IMPORTANCIA DE LA QUÍMICA ANALÍTICA

¿Que contiene el agua?

¿Que contiene el aire?

¿Que contienen los alimentos?

HOY DÍA TODOS QUEREMOS CONOCER

Funciones de la Química Analítica en la Industria

Muestreo y análisis de las

materias primas

Análisis de productos

intermedios

Monitorización de la calidad de los productos

Monitorización de la calidad de

los efluentes

Definiciones

Muestra Parte representativa del material a analizar (agua, alimento, materias primas, efluentes, etc.)

Analito Especie química a determinar en el análisis.

Interferencia(s)Especies presentes en la matriz que causan resultados erróneos en la determinación del analito.

Método analítico Secuencia fija de acciones que se llevan a cabo en un procedimiento analítico.

Matriz Especies químicas que acompañan al analito en la muestra.

• ALÍCUOTA: ALÍCUOTA: Fracción o porción de muestra. • TÉCNICA ANALÍTICA: TÉCNICA ANALÍTICA: Medio empleado para obtener

información sobre el analito.• MÉTODO ANALÍTICO: MÉTODO ANALÍTICO: Secuencia de operaciones y

técnicas aplicadas para el análisis de una muestra.

EJEMPLO: Análisis de glucosa en sangre.Muestra: SangreAnalito: GlucosaMatriz: Proteínas, sales minerales, colesterol…Técnica analítica: Espectrofotometría de absorción molecular

visible Método analítico: Implica desde la toma de muestra hasta la

obtención del resultado final.

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Otros conceptos importantes

• INTERFERENTE: Especie química distinta del analito que aumenta o disminuye la respuesta del analito bajo el método aplicado. (Ej. Analito: Ca2+, Al3+ es un interferente si la determinación se lleva a cabo por valoración con EDTA. Interferencia positiva)

• ENMASCARAMIENTO: Transformación del interferente en otra especie química que no es detectada con la técnica analítica empleada. (Ej. Al3+ + 3OH- → Al(OH)3)

• DISOLUCIÓN ESTÁNDAR: Disolución conteniendo el analito en concentración perfectamente conocida. (Ej. Disolución acuosa conteniendo glucosa en una concentración exacta de 75 mg/dL)

• CURVA DE CALIBRADO: Gráfica que representa la señal analítica monitorizada frente a la concentración del analito.

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analito

interferencias

Muestra

Identificación

Separación

Determinación

(análisis)

Método

Ensayo

Procedimiento

TERMINOLOGÍA ANALÍTICA

Ejemplo: determinación de Ca en leche

Composición de la leche (incompleta)

leche

Agua (87%) Extracto seco total (13%)

Grasa (3,9%) Extracto seco no graso

Proteínas(3.2%)

Minerales(0.7%)

Hidratos de carbono (lactosa)

(4,6%)

Caseínas(2.6%)

Proteínas del suero(0.6%)

NaK CaP fe

Analito

Matríz

Tipos de análisisAnálisis

Cuantitativo:Suministra información numérica o de la cantidad de especies químicas presentes en la muestra.

Cualitativo:Proporciona información respecto a las especies atómicas, iónicas, moleculares o a los grupos funcionales que existen en la muestra.

Glucosa, colesterol total,triglicéridos, hierro,ferritina, albúmina,acido úrico….

Glucosa 100 mg/dLColesterol total 200 mg/dLTriglicéridos 160 mg/dLÁcido úrico 5 mg/dLFe 150 µg/dLFerritina 200 µg/dLAlbúmina 5 g/dL

Sangre

Definir el problema analítico

1. ¿Cual es el analito a determinar?2. ¿Qué exactitud y precisión se requieren?3. ¿De que metodologías analíticas se dispone para su

determinación?4. ¿Cuál es la muestra en que se encuentra el analito?5. ¿De cuanta muestra se dispone?6. ¿Cuál es el intervalo de concentraciones en que puede

encontrarse del analito en la muestra?7. ¿Qué componentes de la muestra interferirán en la

determinación?8. ¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz de la

muestra?9. ¿Cuántas muestras deben analizarse?

• costo y disponibilidad de equipos• costo por muestra• tiempo requerido para el análisis• complejidad del método• habilidad del operador

También debe considerarse:

PROBLEMAPLANTEAMIENTO DEL

PROBLEMA ANALITICO

SELECCIÓN DEL METODO

REALIZACION DE REALIZACION DE LAS MEDIDASLAS MEDIDAS

DISEÑO DELPLAN DE MUESTREO

TOMA DE MUESTRA

INTERPRETACIONINTERPRETACIONDE LOS DE LOS

RESULTADOSRESULTADOS

ETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISIS

TRATAMIENTO DELA MUESTRA

MU

ES

TR

EO

Clasificación de los métodos analíticos

• Los métodos analíticos se suelen clasificar en:

a) Clásicos (métodos de química húmeda)

b) Instrumentales

• Esta clasificación es en gran medida una clasificación histórica, los métodos clásicos precedieron en un siglo o más a los métodos instrumentales.

Métodos clásicos (el pasado)….

1. Separación de los componentes de interés de una muestra (analitos), mediante:

a) Precipitación

b) Extracción

c) Destilación

2. Análisis Cualitativos

Seguidamente los componentes ya separados se trataban con reactivos dando origen a productos que se podían identificar por su color, punto de ebullición o de fusión, su solubilidad, su olor, su actividad óptica o su índice de refracción.

3. Análisis Cuantitativos

La cantidad de analito se determinaba mediante medidas gravimétricas o volumétricas.

Métodos instrumentales

• A principios del siglo XX, los químicos comenzaron a usar fenómenos distintos para resolver los problemas analíticos– Las propiedades físicas

• Conductividad• El potencial del electrodo• La absorción o emisión de luz

• La relación masa/carga y la• Fluorescencia

• A estos métodos más modernos para la separación y determinación de especies químicas se les conoce, en

conjunto como métodos instrumentales de análisis.

Tipos de Métodos Instrumentales

Comentarios

• La mayor parte de las propiedades requieren de una fuente de energía para estimular una respuesta medible que procede del analito.

• Se observa que las seis primeras entradas de la tabla están relacionadas con las interacciones del analito y la radiación electromagnética, las otras cuatro son eléctricas y las ultimas cuatro tienen propiedades diversas.

• No siempre es fácil elegir el método óptimo• Tampoco es necesariamente cierto que los

procedimientos instrumentales utilicen aparatos más sofisticados y más costosos (eje. Balanza analítica electrónica para determinaciones gravimétricas es más complejo y costoso).

Procedimientos instrumentales

• Además de los numerosos métodos señalados en la segunda columna de la tabla 1, existe un grupo de procedimientos instrumentales que se utilizan para separar y resolver compuestos afines. La mayoría de ellos están relacionados con la cromatografía y la electroforesis.

Métodos Analíticos

Métodos químicos por vía húmeda

Métodos instrumentales

Análisis volumétrico

SeparaciónElectroquímicos

Titulación CromatografíaElectrólisis

conductimetría

Gravimetría

Precipitación

Pesada

Opticos

Emisión

Absorción

Parámetros de calidadcriterios cuantitativos

Exactitud y precisión

Inexacto e impreciso

Exacto y preciso

Inexacto y preciso

Exacto e impreciso