UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR …€¦ · Codificación de los factores para el diseño estadístico ... ANOVA para diseño factorial 3k..... 35 Tabla 11. Condiciones iniciales

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

OBTENCIÓN DE PULPA DE PAPEL A PARTIR DE RESIDUOS DE LA NARANJA

COMÚN Y LIMÓN PONDEROSO

TRABAJO DE GRADO PARA LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO DE

INGENIERA QUÍMICA

AUTORA: ERIKA MISHELLE SUÁREZ GUARNIZO

TUTOR: ING. GHEM LEONEL CARVAJAL CHAVEZ

QUITO

2016

ii

APROBACIÓN DEL TUTOR

En calidad de Tutor del Trabajo de Grado titulado, “OBTENCIÓN DE PULPA DE PAPEL A

PARTIR DE RESIDUOS DE LA NARANJA COMÚN Y LIMÓN PONDEROSO” me permito

certificar que el mismo es original y ha sido desarrollado por la señorita ERIKA MISHELLE

SUÁREZ GUARNIZO, bajo mi dirección y conforme a todas las observaciones realizadas,

considero que el trabajo reúne los requisitos necesarios y por tanto tiene mi aprobación.

En la ciudad de Quito, a los 08 días del mes de enero del 2016

Ing. Ghem Carvajal Ch.

PROFESOR TUTOR

iii

AUTORIZACIÓN DE LA AUTORÍA INTELECTUAL

Yo, ERIKA MISHELLE SUÁREZ GUARNIZO, en calidad de autora del trabajo de grado

realizado sobre “OBTENCIÓN DE PULPA DE PAPEL A PARTIR DE RESIDUOS DE LA

NARANJA COMÚN Y LIMÓN PONDEROSO”, por la presente autorizo a la UNIVERSIDAD

CENTRAL DEL ECUADOR, hacer uso de todos los contenidos que me pertenecen o de parte

de los que contiene esta obra, con fines estrictamente académicos o de investigación.

Los derechos que como autor me corresponden, con excepción de la presente autorización,

seguirán vigentes a mi favor, de conformidad con lo establecido en los artículos 5, 6, 8, 19 y

demás pertinentes de la ley de Propiedad Intelectual y su Reglamento.

En la ciudad de Quito, a los 08 días del mes de enero del 2016.

Erika Mishelle Suárez Guarnizo

C.C. 171358882-8

[email protected]

iv

AGRADECIMIENTO

A Dios por permitirme alcanzar las metas propuestas a lo largo de mi vida, llenándome de

bendiciones cada día y poniendo a las personas adecuadas en mi camino de las que aprendido a

ser un mejor ser humano para la sociedad.

A la Facultad de Ingeniería Química por formarme como profesional y a sus docentes que han

sabido llenar mi vida no solo de conocimientos sino también de experiencias y valores.

Al Doctor Ullrich Sthall, por su incondicional apoyo, guía e ideas para el desarrollo del presente

trabajo.

A mi tutor el Ingeniero Ghem Carvajal por sus aportes para el correcto desarrollo de este

trabajo.

Al Ingeniero Carlos Guepud por el incondicional apoyo y guía brindado para la realización de

este trabajo de titulación.

v

DEDICATORIA

A mi madre Yony Guarnizo y mi tía Norma

Guarnizo por su incondicional entrega de amor y

enseñarme el camino del bien.

A mis hermanas Yajaira y Alisson que imparten

día a día alegría a mi vida.

A mis amigos por su incondicional apoyo.

A Jorge Matías por ser mi ángel y mi fuerza para

alcanzar las metas propuestas.

vi

CONTENIDO

pág.

LISTA DE TABLAS...…………………………………………………………………………..xi

LISTA DE FIGURAS……………...…………………………………………………………..xiii

LISTA DE GRÁFICOS………………………………………………………………………...xiv

LISTA DE ANEXOS…………………………………………...……………………………....xv

RESUMEN……………………….…………………………………………………………….xvi

ABSTRACT………………………...……………………………………………...………….xvii

INTRODUCCIÓN…………………………………………………………..……………………1

1. MARCO TEÓRICO .................................................................................................................. 3

1.1. Frutos cítricos ......................................................................................................................... 3

1.1.1. Morfología de los cítricos. .................................................................................................. 3

1.1.1.1. Exocarpo o flavedo........................................................................................................... 4

1.1.1.2. Mesocarpo. ....................................................................................................................... 4

1.1.1.3. Endocarpo.. ...................................................................................................................... 4

1.1.2. Naranja.. ............................................................................................................................. 4

1.1.3. Limón. .................................................................................................................................. 5

1.1.4. Composición de la naranja y limón. ................................................................................... 6

1.2. Fabricación de papel............................................................................................................... 6

1.2.1. Celulosa. .............................................................................................................................. 7

1.2.1.1. Estructura química ........................................................................................................... 7

1.2.1.2. Clasificación de la celulosa. ............................................................................................ 8

1.2.2. Procesos de obtención de pulpa.. ........................................................................................ 8

1.2.2.1. Proceso mecánico. ........................................................................................................... 9

1.2.2.2. Procesos químicos ............................................................................................................ 9

1.3. Fabricación de pulpa de papel de residuos cítricos .............................................................. 11

1.3.1. Recuperación de aceites esenciales .................................................................................. 11

1.3.2. Secado. .............................................................................................................................. 12

1.3.3. Triturado.. ......................................................................................................................... 12

1.3.4. Tamizado. .......................................................................................................................... 12

vii

1.3.5. Digestión ........................................................................................................................... 12

1.4. Escalamiento de procesos ..................................................................................................... 13

1.4.1. Planta piloto. ..................................................................................................................... 13

1.4.2. Como escalar .................................................................................................................... 14

1.4.3. Teoría de semejanza .......................................................................................................... 14

1.4.4. Semejanza geométrica ....................................................................................................... 15

1.4.5. Semejanza mecánica ......................................................................................................... 16

2. PARTE EXPERIMENTAL ..................................................................................................... 17

2.1. Proceso experimental ........................................................................................................... 17

2.2. Diseño experimental ............................................................................................................. 18

2.3. Pretratamiento de la materia prima ...................................................................................... 21

2.3.1. Diagrama del proceso de pretratamiento de la materia prima. ....................................... 21

2.4. Obtención de pulpa de papel ................................................................................................ 22

2.5. Diagrama del proceso de obtención de pulpa de papel ........................................................ 22

2.6. Variables que influyen en la obtención de pulpa de papel ................................................... 22

2.7. Sustancias y reactivos........................................................................................................... 23

2.7.1. Materiales y Equipos. ........................................................................................................ 23

2.7.2. Sustancias y Reactivos ...................................................................................................... 24

2.8. Procedimiento ...................................................................................................................... 24

2.8.1. Procedimiento para el pretratamiento de la materia prima. ............................................ 24

2.8.2. Procedimiento para la digestión. ...................................................................................... 25

2.8.3. Procedimiento para la determinación de alfa celulosa. ................................................... 25

2.8.4. Preparación de soluciones de hidróxido de sodio. ........................................................... 26

2.8.5. Preparación de solución de ácido acético 2 Normal. ....................................................... 26

3. DATOS EXPERIMENTALES ............................................................................................... 27

3.1. Determinación del contenido de aceites esenciales .............................................................. 27

3.2. Contenido de alfa celulosa de la pulpa ................................................................................. 27

3.3. Peso de pulpa seca obtenida por el proceso a la sosa ........................................................... 29

4. CÁLCULOS ............................................................................................................................ 30

4.1. Recuperación del aceite esencial .......................................................................................... 30

4.2. Rendimiento de la pulpa de papel seco ................................................................................ 30

4.3. Contenido de celulosa .......................................................................................................... 31

4.4. Análisis estadístico ............................................................................................................... 31

4.4.1. Cálculo de ANOVA para dos factores ............................................................................... 31

viii

4.4.2. Condiciones óptimas para la obtención de alfa celulosa. ................................................. 35

4.5. Cálculos para la planta piloto de obtención de pulpa de papel............................................. 35

4.5.1. Cálculo para el tanque de agitación. ................................................................................ 36

4.5.1.1. Cálculo del diámetro del tanque.. .................................................................................. 36

4.5.1.2. Cálculo de la altura del tanque ...................................................................................... 37

4.5.1.3. Dimensiones del agitador tipo palas. ............................................................................. 37

4.5.1.4. Escalamiento de la velocidad de rotación del agitador. ................................................ 38

4.5.1.5. Número de Reynolds para el tanque agitado.. ............................................................... 38

4.5.1.6. Cálculo de la potencia .................................................................................................... 39

4.5.2. Cálculo de la chaqueta de calentamiento para el tanque. ................................................ 40

4.5.2.1. Cálculo del área de calentamiento, A.. .......................................................................... 40

4.5.2.2. Cálculo de la diferencia media logaritmica de temperatura MLDT para el tanque.. ... 40

4.5.2.3. Cálculo del calor, Qg. .................................................................................................... 41

4.5.2.4. Cálculo del área anular de la chaqueta. ........................................................................ 42

4.5.2.5. Velocidad del fluido en el espacio anular. ..................................................................... 42

4.5.2.6. Cálculo del número de Reynolds para el fluido calefactor. ........................................... 42

4.5.2.7. Cálculo del número de Prandlt para el fluido calefactor. ............................................. 43

4.5.2.8. Cálculo del número de Nusselt para el fluido calefactor. .............................................. 43

4.5.2.9. Cálculo del coeficiente de convección para la chaqueta. .............................................. 43

4.5.2.10. Cálculo del número de Prandtl para el tanque agitado. .............................................. 44

4.5.2.11. Cálculo del número de Nusselt ..................................................................................... 44

4.5.2.12. Cálculo del coeficiente de convección para el tanque. ................................................ 45

4.5.2.13. Cálculo del coeficiente global de transporte de calor. ................................................ 45

4.5.2.14. Cálculo del área de transferencia de calor. ................................................................. 46

4.5.3. Condensación .................................................................................................................... 46

4.5.3.1. Cálculo del flujo másico de vapor. ................................................................................. 47

4.5.3.2. Cálculo de la temperatura de salida del agua ............................................................... 47

4.5.3.3. Cálculo de la diferencia media logaritmica de temperatura MLDT. ............................. 48

4.5.3.4. Cálculo del coeficiente de convección para los tubos. ................................................... 48

4.5.3.5. Cálculo del área de flujo en la carcasa. ........................................................................ 49

4.5.3.6. Cálculo de la velocidad del agua. .................................................................................. 49

4.5.3.7. Cálculo del diámetro equivalente para la carcasa. ....................................................... 49

4.5.3.8. Cálculo del número de Reynolds para la carcasa.......................................................... 50

4.5.3.9. Cálculo del número de Prandtl. ..................................................................................... 50

4.5.3.10. Cálculo del número de Nusselt.. ................................................................................... 50

4.5.3.11. Cálculo del coeficiente de convección para la carcasa. .............................................. 51

Cálculo del coeficiente global de transferencia de calor. ........................................... 52

ix

Cálculo del área de transferencia. ............................................................................... 52

4.5.4. Cálculo de la potencia de la bomba. ................................................................................. 53

4.5.4.1. Naturaleza del líquido a bombearse. ............................................................................. 53

4.5.4.2. Condiciones de succión y descarga................................................................................ 53

4.5.4.3. Cálculo de la velocidad. ................................................................................................. 54

4.5.4.4. Cálculo de presiones ...................................................................................................... 54

4.5.4.5. Cálculo de alturas. ......................................................................................................... 54

4.5.4.6. Cálculo del número de Reynolds. ................................................................................... 54

4.5.4.7. Cálculo del factor de Fanning. ...................................................................................... 55

4.5.4.8. Cálculo de pérdidas por fricción tomadas en cada tubería. .......................................... 55

4.5.4.9. Cálculo de pérdidas menores. ........................................................................................ 56

4.5.4.10. Cálculo de la velocidad másica.................................................................................... 56

4.5.4.11. Cálculo del trabajo de la bomba. ................................................................................. 57

4.5.5. Dimensiones para el reservorio de NaOH. ....................................................................... 57

4.5.5.1. Cálculo del diámetro del tanque .................................................................................... 57

4.5.5.2. Cálculo de la altura del tanque. ..................................................................................... 58

5. RESULTADOS ....................................................................................................................... 59

5.1. Recuperación de aceite esencial de naranja ......................................................................... 59

5.2. Rendimiento de pulpa........................................................................................................... 59

5.3. Contenido de alfa celulosa ................................................................................................... 60

5.4. Análisis estadístico ............................................................................................................... 61

5.4.1. Análisis estadístico para la determinación de alfa celulosa. ............................................ 61

5.5. Condiciones óptimas ............................................................................................................ 64

5.5.1. Condiciones óptimas para la obtención de pulpa de papel de naranja. ........................... 64

5.5.2. Condiciones óptimas para la obtención de pulpa de limón. ............................................. 65

5.6. Resultados del escalamiento a nivel de planta piloto ........................................................... 65

5.6.1. Dimensiones del tanque agitado. ...................................................................................... 65

5.6.2. Condiciones de operación para la chaqueta de calefacción. ............................................ 66

5.6.3. Condiciones de operación para el condensador. .............................................................. 66

5.6.4. Potencia de la bomba de carga. ........................................................................................ 66

5.6.5. Dimensiones del reservorio para el NaOH. ...................................................................... 67

6. DISCUSIÓN ........................................................................................................................... 68

6.1. Obtención de pulpa de papel ................................................................................................ 68

6.2. Condiciones óptimas del proceso ......................................................................................... 69

6.3. Escalamiento del proceso ..................................................................................................... 69

x

6.4. Recuperación de aceites esenciales ...................................................................................... 69

7. CONCLUSIONES .................................................................................................................. 71

8. RECOMENDACIONES ......................................................................................................... 73

CITAS BIBLIOGRÁFICAS ....................................................................................................... 74

BIBLIOGRAFÍA ......................................................................................................................... 77

ANEXOS..................................................................................................................................... 70

xi

LISTA DE TABLAS

pág.

Tabla 1. Composición físico-química de la naranja y limón ......................................................... 6

Tabla 2. Cantidad de celulosa desechada ...................................................................................... 6

Tabla 3. Contenido de aceite esencial en cáscara de naranja ...................................................... 27

Tabla 4. Contenido de aceite esencial en cáscara de limón ......................................................... 27

Tabla 5. Pesos de pulpa sin humedad y determinación de alfa celulosa de naranja .................... 28

Tabla 6. Pesos de pulpa sin humedad y determinación de alfa celulosa de limón ...................... 28

Tabla 7. Peso de pulpa seca de naranja ....................................................................................... 29

Tabla 8. Peso de pulpa seca de limón .......................................................................................... 29

Tabla 9. Codificación de los factores para el diseño estadístico ................................................. 31

Tabla 10. ANOVA para diseño factorial 3k ................................................................................ 35

Tabla 11. Condiciones iniciales para el escalamiento del tanque agitado ................................... 36

Tabla 12. Datos fisicoquímicos del hidróxido de sodio .............................................................. 38

Tabla 13. Datos fisicoquímicos para el vapor de agua ................................................................ 40

Tabla 14. Diámetros del tanque ................................................................................................... 42

Tabla 15. Constantes a, b, m para diferentes tipos de agitador ................................................... 44

Tabla 16. Datos para el condensador .......................................................................................... 47

Tabla 17. Valores de las constantes C, m para diferentes Reynolds ........................................... 51

Tabla 18. Características del fluido a bombearse ........................................................................ 53

Tabla 19. Condiciones de succión y descarga de la bomba ........................................................ 53

Tabla 20. Pérdidas por fricción ................................................................................................... 56

Tabla 21. Pérdidas menores ........................................................................................................ 56

Tabla 22. Recuperación de aceite esencial de naranja ................................................................ 59

Tabla 23. Recuperación de aceite esencial de limón ................................................................... 59

Tabla 24. Rendimiento de pulpa de papel de naranja .................................................................. 59

Tabla 25. Rendimiento de pulpa de papel de limón .................................................................... 60

Tabla 26. Contenido de alfa celulosa de naranja ......................................................................... 61

Tabla 27. Contenido de alfa celulosa de limón ........................................................................... 61

Tabla 28. ANOVA para obtención de pulpa de papel de naranja ............................................... 62

Tabla 29. ANOVA para obtención de pulpa de papel de limón .................................................. 63

xii

Tabla 30. Condiciones óptimas para la obtención de pulpa de papel de naranja ........................ 64

Tabla 31. Condiciones óptimas para la obtención de pulpa de papel de limón ........................... 65

Tabla 32. Dimensiones del tanque agitado……………………………………………..……… .65

Tabla 33. Dimensiones del agitador ............................................................................................ 66

Tabla 34. Potencia del motor del agitador ................................................................................... 66

Tabla 35. Condiciones de operación para la chaqueta de calefacción ........................................ 66

Tabla 36. Condiciones de operación para el condensador .......................................................... 66

Tabla 37. Potencia de la bomba .................................................................................................. 66

Tabla 38. Dimensiones del reservorio NaOH ............................................................................. 67

xiii

LISTA DE FIGURAS

pág.

Figura 1. Partes de los frutos cítricos ............................................................................................ 3

Figura 2. Estructura química de la celulosa .................................................................................. 8

Figura 3. Proceso kraft o de sulfato ............................................................................................. 10

Figura 4. Proceso de obtención de pulpa de papel de residuos cítricos ...................................... 11

Figura 5. Esquema de escalamiento ............................................................................................ 13

Figura 6. Semejanza geométrica ................................................................................................. 15

Figura 7. Diseño experimental .................................................................................................... 20

Figura 8. Diagrama del proceso de pretratamiento ..................................................................... 21

Figura 9. Diagrama del proceso de obtención de pulpa de papel ................................................ 22

Figura 10. Diagrama número de potencia para tanques agitados en función del número de

Reynolds ...................................................................................................................................... 39

Figura 11. Diferencia media logaritmica de temperatura MLDT para la chaqueta de calefacción

..................................................................................................................................................... 41

Figura 12. Diferencia media logaritmica de temperatura MLDT para el condensador ............... 48

xiv

LISTA DE GRÁFICOS

pág.

Gráfico 1. Interacción tiempo – concentración en la naranja ...................................................... 62

Gráfico 2. Interacción tiempo – concentración en la limón ........................................................ 63

Gráfico 3. Condiciones óptimas para alfa celulosa de naranja .................................................... 64

Gráfico 4. Condiciones óptimas para alfa celulosa de limón ...................................................... 65

xv

LISTA DE ANEXOS

pág.

ANEXOA. Equipo de extracción de aceites esenciales .............................................................. 79

ANEXO B. Equipo para digestión ............................................................................................. 80

ANEXO C. Norma TAPPI T 203m 58 ...................................................................................... 81

ANEXO D. Gráficas %alfa celulosa=f (tiempo) para naranja ................................................... 84

ANEXO E. Gráficas %alfa celulosa=f (tiempo) para limón ...................................................... 86

ANEXO F. Disposición de tubos en intercambiadores de calor ................................................ 88

ANEXO G. Dimensiones de tuberías ......................................................................................... 89

ANEXO H. Diagrama PID de la planta piloto ........................................................................... 90

ANEXO J. Graficas de interacción para la naranja .................................................................... 91

ANEXO K. Graficas de interacción para el limón ..................................................................... 92

ANEXO L. Pretratamiento de la materia prima ......................................................................... 93

ANEXO M. Obtención de pulpa de papel .................................................................................. 94

ANEXO N. Deterinación de alfa celulosa.................................................................................. 95

xvi

OBTENCIÓN DE PULPA DE PAPEL A PARTIR DE RESIDUOS DE LA NARANJA

COMÚN Y LIMÓN PONDEROSO

RESUMEN

Obtención de pulpa de papel a partir de cáscaras de la naranja común y limón ponderoso,

mediante el método a la sosa, a nivel de laboratorio.

Durante el pretratamiento se extrajeron los aceites esenciales de la materia prima mediante

destilación por arrastre con vapor. Luego se secó y trituró, para proceder a su digestión en un

reactor a las siguientes condiciones: velocidad de agitación a 280 rpm, calentamiento a 90 °C y

a una relación materia prima:licor para digestión de 1:7. La cantidad de alfa celulosa, que indica

la calidad del papel, se determinó mediante el ensayo de la norma TAPPI T 203m 58. Las

variables estudiadas fueron concentración de hidróxido de sodio: 20, 30 y 40 g/L y tiempo de

reacción de 2, 4 y 5 horas. Además, se realizó el escalado del proceso para un volumen de

reactor de 1 m3.

Mediante el programa estadístico Statgraphics se establecieron las condiciones óptimas del

proceso que correspondieron a 20 g/L de hidróxido de sodio y tiempo de reacción de 2 horas,

obteniéndose a estas condiciones 83,67 % de alfa celulosa para la naranja y 69,39 % para el

limón.

PALABRAS CLAVE: / PULPA DE PAPEL/ NARANJAS/ LIMÓN PONDEROSO/ Citrus

sinensis/ Citrus limón/ CÁSCARA/ ALFA CELULOSA/

xvii

OBTAINING PAPER PULP FROM WASTE OF COMMON ORANGE AND LEMON

PONDEROUS

ABSTRACT

Obtaining pulp from shells of the common orange and lemon ponderous by the method soda, at

laboratory level.

During the pretreatment the essential oils of the raw material were removed by steam stripping.

Then dried and crushed, to proceed to its digestion in a reactor at the following conditions:

agitation speed 280 rpm, heating to 90 ºC and raw material ratio: digestion liquor to 1:7. The

amount of alpha cellulose, which indicates the quality of paper was determined by assaying

TAPPI T 203m 58. The variables studied were sodium hydroxide concentration: 20, 30 and 40

g/L and reaction time 2, 4 and 5 hours. Furthermore, the scaling process is performed to a

volume of 1 m3 reactor.

By statistical program Statgraphics with optimal process conditions which corresponded to 20

g/L of sodium hydroxide and reaction time 2 hours were established to obtain these conditions

83,63 % alpha cellulose for orange and 69,39 for the lemon.

KEYWORDS: / PULP PAPER/ ORANGES/ LEMON PONDEROUS/ Citrus sinensis/ Citrus

limón/ SHELL/ ALFA PULP/

1

INTRODUCCIÓN

Según datos del INEC en su visualizador de estadísticas agropecuarias del Ecuador ESPAC, en

el Ecuador, actualmente se producen 4 variedades de naranja: común, mejorada, híbrida

nacional e internacional, siendo la naranja común la que presenta una mayor producción anual.

A nivel nacional, en el año 2013 se obtuvieron un total de 34.265 toneladas métricas de

producción de naranja común, seguida por la naranja mejorada con 7.476 toneladas métricas, la

híbrida nacional con 284 toneladas métricas y finalmente la híbrida internacional con 23

toneladas métricas. Por otro lado, la producción del limón se encuentra en 10.594 toneladas

métricas. Surgiendo de esta manera la necesidad de aprovechar la producción nacional de

manera eficiente.

La corteza de los cítricos es el principal producto sólido obtenido de su procesamiento y

constituye aproximadamente un 50 % del peso de la fruta fresca, la eliminación de las cortezas

es el mayor problema de varias fábricas de procesamiento de cítricos (MAMA ET AL. 2007). Si

se considera que el residuo seco se utiliza como fuente de obtención de pectina o como alimento

para animales y tomando en cuenta que estos procesos no son del todo rentables, se genera la

necesidad de buscar nuevas formas de aprovechamiento para los residuos, de manera que se

conviertan en procesos rentables.

La fibra es uno de los principales componentes de la pared vegetal, en la cual se encuentran:

colorantes, aceites esenciales, pectina, celulosa, hemicelulosa, lignina. Las pectinas conforman

del 60 al 70 % del total de la fibra y el restante corresponde a celulosa, hemicelulosa y trazas de

lignina. En el limón la celulosa corresponde a 20,6 %, mientras que en la naranja corresponde a

16,2 % del peso de la fruta fresca, tomando en consideración los porcentajes de celulosa

presentes en la pared vegetal de la naranja y limón se propone determinar si es eficiente la

obtención de pulpa de papel a partir de sus residuos.

En la actualidad según datos del Banco Central del Ecuador desde enero del 2012 a diciembre

del 2014, se importó un total de 20,35 toneladas de celulosa para la industria del papel, por lo

cual mediante este trabajo se busca determinar si los residuos de naranja y limón se pueden usar

como una fuente alternativa para la obtención de celulosa, permitiendo de esta manera reducir el

costo de las materias primas utilizadas en la industria del papel y reducir el impacto ambiental

2

de la deforestación de los bosques, pues según un informe de la Organización para la

Alimentación y Agricultura de la ONU, FAO por sus siglas en inglés, se estima que la pérdida

anual de masa forestal es de casi 200.000 hectáreas, siendo esta utilizada para diferentes fines

entre ellos la obtención de pulpa de papel. Además, según la FAO, Ecuador sufre una

disminución del 1,8 % anual de bosques primarios, la tasa más alta de América Latina.

La finalidad del presente trabajo es la obtención de pulpa de papel a partir de los residuos de la

naranja y limón, para lo cual se desarrollaron los experimentos a escala de laboratorio,

determinando el rendimiento y el contenido de alfa celulosa de las pulpas obtenidas, lo que

permite determinar las condiciones óptimas. Mediante los resultados obtenidos de la

experimentación se realiza el diseño a escala piloto, el que permitirá determinar si el proceso es

rentable y reproducible a una mayor escala.

Con estos antecedentes se fundamenta el uso de residuos cítricos en la elaboración de pulpa de

papel por su considerable contenido de celulosa, además de ayudar a disminuir los problemas

medioambientales de la deforestación de bosques para la obtención de celulosa.

3

1. MARCO TEÓRICO

1.1. Frutos cítricos

“El fruto de los cítricos se denomina hesperidio, las frutas cítricas se definen como los tres

géneros de la familia Rutcea: Citrus, Fortunella y Poncirus, los dos últimos no tienen valor

comercial, por lo que el género Citrus es el que representa mayor importancia económica.

Actualmente, los frutos cítricos crecen en todas las regiones del mundo donde el clima no sea

muy severo durante el invierno y existan condiciones favorables de suelo.” [1]

1.1.1. Morfología de los cítricos. A continuación se presenta la estructura general de los frutos

cítricos:

Pericarpio, que se divide en tres partes:

• Exocarpo o flavedo.

• Mesocarpo o albedo.

• Endocarpo.

Fuente: AUGUSTI, M. Citricultura. Segunda Edición. Mundi-Prensa. Madrid. 2003, p. 81.

Figura 1. Partes de los frutos cítricos

4

Acorde con lo anterior la cáscara de los cítricos está comprendida por el exocarpo y mesocarpo,

siendo aquí donde se presenta la mayor cantidad de celulosa, En el trabajo realizado por:

Sanchez, M. et al. 1996, Murcia- España, “Digestibilidad del fruto del limón en caprino”, se

determina que el limón posee un 20,6 % de celulosa en base seca, Además, en el trabajo

realizado por: Mamma et al. 2008, Ática-Grecia, “Producción multienzimática de hongos en la

industria a partir de productos del procesamiento de cítricos”, se determina que la naranja posee

16,2 % de celulosa, lo cual convierte a sus residuos en materia prima potencial para la obtención

de pulpa de papel.

Se utilizarán estos estudios como un punto de comparación debido a que no corresponden a las

variedades de cítricos existentes en el Ecuador.

1.1.1.1. Exocarpo o flavedo. Es la parte más externa de la corteza. El espesor de esta capa es

variable y depende de la edad de las células, las que contienen gran cantidad de cloroplastos y

glándulas de aceites esenciales. Los cloroplastos son los encargados de dar el color a los frutos,

siendo de color verde cuando el fruto está inmaduro pero durante la maduración de los frutos los

cloroplastos se transforman en cromoplastos, permitiendo que se desenmascaren los pigmentos

coloreados que corresponden principalmente a carotenoides.[2]

1.1.1.2. Mesocarpo. Está situado en el interior del exocarpo, ocupando la posición intermedia

del pericarpio, generalmente es de color blanco, motivo por el cual recibe el nombre de albedo

[3]. Es rico en material péptico, el cual puede ser extraído por varias formas de hidrólisis, siendo

la hidrólisis ácida la más usada.

1.1.1.3. Endocarpo. Es la parte más interna del pericarpio, formado por una epidermis que

delimita los lóculos durante la primera fase de desarrollo del fruto sus células originan las

vesículas de zumo dentro del mismo.[4]

1.1.2. Naranja. El Ecuador posee una variedad de climas y suelos, por lo cual, es un lugar

propicio para tener una gran producción de naranja a lo largo del año según datos del INEC en

su visualizador de estadísticas agropecuarias del Ecuador ESPAC, en el año 2013 se tuvo una

producción total de 42.048 toneladas métricas de naranja, mientras que, según datos de la

Organización para la Alimentación y Agricultura de la ONU, en su división de estadísticas

FAOSTAT, en el año 2013 Brasil fue el mayor productor de naranja a nivel mundial con un

5

total de 17.549.536 toneladas, en esta lista el Ecuador ocupa el lugar 62 con 42.850 toneladas de

un total de 123 países.

La naranja producida en Ecuador posee dos periodos de floración debido a las condiciones

climáticas una de las principales características de la naranja es que se puede dejar por un largo

tiempo la fruta en el árbol sin que este se dañe; el fruto es redondo, de cáscara lisa o ligeramente

rugosa, y es de color naranja en su madurez en los climas mediterráneos, pero en climas cálidos

es de un color verde con algunas manchas amarillas o anaranjadas.

Las principales aplicaciones que recibe la naranja a nivel industrial son: preparación de jugos,

jaleas y mermeladas. [5]

1.1.3. Limón. La producción de limón en el Ecuador, según datos del INEC en su visualizador

de estadísticas agropecuarias del Ecuador ESPAC, del año 2013 fue de 10.594 toneladas

métricas; según la Organización para la Alimentación y Agricultura de la ONU, FAO por sus

siglas en inglés, India es el mayor productor de limón a nivel mundial con un total de 2.523.500

toneladas, en esta lista el Ecuador ocupa el lugar 59 con 5.936 toneladas de un total de 111

países.

El limón es más susceptible al frío que la naranja. Debido a esto su producción se centra

primordialmente en zonas costeras o de climas cálidos, producen frutos durante todo el año,

pero especialmente en las épocas más cálidas que van desde mayo hasta septiembre, un árbol

adulto de limón puede producir 200 kg de fruta al año. [6] Son especialmente usados para la

producción de jugos, jaleas, jarabes, su cáscara es usada para obtener aceites esenciales, además

de presentar un contenido considerable de pectina.

6

1.1.4. Composición de la naranja y limón.

Tabla 1. Composición físico-química de la naranja y limón

VALOR

PARÁMETO NARANJA LIMÓN

Valor energético 44 cal 40 cal

Humedad 85 g 89,3 g

Proteína 1 g 0,9 g

Grasa 0,2 g 0,5 g

Carbohidratos 9,5 g 8,0 g

Fibra 2,0 g 0,3 g

Cenizas 0,6 g 0,4 g

Pectina 17 % 32 %

Celulosa 16,20 % 20,60 %

Fuente:VARGAS, Karla. Aprovechamiento de subproductos de la industrialización de cítricos.

Tesis de graduación. Costa Rica. 2011, p. 6.

Tomando como referencia los valores correspondientes al contenido de celulosa de cada fruto y

la producción nacional se determina la cantidad de celulosa que se desecha anualmente

Tabla 2. Cantidad de celulosa desechada

VOLUMEN DE

PRODUCCIÓN

(Tm)

CONTENIDO

DE CELULOSA

% P/P

CELULOSA

DESECHADA

(Tm)

NARANJA 42.048 16,20 3.405,88

LIMÓN 10.594 20,60 1.091,18

1.2. Fabricación de papel

La principal fuente de materia prima en la elaboración de papel son las fibras de madera, de las

cuales se extrae la celulosa. La celulosa se separa de la lignina mediante procesos químicos,

mecánicos o químico-termo-mecánicos, siendo los procesos químicos los más usados a nivel

industrial, debido a que permiten obtener una pulpa de mayor calidad que la obtenida por los

métodos mecánicos.[7]

7

La utilización de fibras maderables en las industrias genera problemas ambientales. Según datos

de la Organización para la Alimentación y Agricultura de la ONU, en el año 2010, se estimó

que la pérdida anual de masa forestal fue de casi 200.000 hectáreas; además, el Ecuador sufre

una disminución de 1,8 % de bosques primarios, la tasa más alta de América Latina. Para

contribuir a la solución de estos problemas se plantean fuentes alternativas para la obtención de

celulosa.

1.2.1. Celulosa. “Es un polisacárido que tiene la fórmula empírica C6H10O5 y es el principal

componente de la membrana celular de la mayor parte de las plantas, comprende por lo menos,

una tercera parte de toda la materia vegetal y es el más abundante de todos los compuestos

orgánicos.”[8]

Técnicamente se da el nombre de celulosa a las fibras blancas que se obtienen cuando se somete

la materia vegetal a tratamientos de purificación mediante los cuales se extraen casi totalmente

los demás componentes de la planta, especialmente la lignina.

“El algodón es la planta que posee mayor cantidad de celulosa con un porcentaje de 91,35 %,

comparada con otras plantas usadas para el procesamiento de celulosa como el lino con 82 %,

yute 63 %, paja de cereales 50 %, caña de maíz 40 %; Las plantas maderables poseen los

siguientes porcentajes de celulosa: álamo 62,7 %, pino 56,9 %, tilo 53,09 % haya 45,4 %.” [9]

Según los datos obtenidos del documento “Productos Forestales 2007-2011”, disponible en la

página web de la FAO, se puede observar que en el Ecuador se tiene una producción de dos

toneladas métricas de pulpa de madera mientras que el consumo es de 21 toneladas métricas, lo

que nos indica que en el país la producción de pulpa de madera es escasa en comparación con

los requerimientos de consumo; por lo tanto, el Ecuador opta por la importación de esta materia

prima.

1.2.1.1. Estructura química. “La celulosa es un polímero lineal de origen natural, que está

constituido por la unión de unidades de D – glucosa, a través de enlaces β - 1,4 - glucosídicos,

lo que permite que sea insoluble en agua” [10]

8

Fuente: KIRK, Raymond. Enciclopedia de tecnología. .Quinta Edición. Wiley-Interscience.

New York. 2006. p. 446.

Figura 2. Estructura química de la celulosa

1.2.1.2. Clasificación de la celulosa. La celulosa se clasifica en:

• “Alfa celulosa: es la porción que queda sin disolver cuando en circunstancias uniformes se

remoja primero el material en solución de 17,5 o 18 % p/p de hidróxido de sodio y luego,

añadiendo agua a esta, en solución de hidróxido más diluida de determinada concentración.

Se separa por filtración la alfa celulosa, se lava, seca y pesa.

Este parámetro es de suma importancia, ya que determina la calidad en la estructura del

papel, e indica la cantidad de celulosa verdadera presente en la pulpa, la misma que permite

que las fibras permanezcan unidas.

• Hemicelulosa: la hemicelulosa consiste en material de cadena corta que es soluble en

solución de hidróxido de sodio de 17,5 % p/p y que está constituida por beta y gama

celulosa.

• Beta celulosa: es la sustancia que se precipita al acidular el filtrado que queda después de

hacer la determinación de alfa celulosa.

• Gama celulosa: es la sustancia que queda disuelta en el filtrado sobrante de la determinación

de beta celulosa.” [11]

1.2.2. Procesos de obtención de pulpa. Todos los procesos utilizados para la obtención de

pulpa tienen la misma meta: liberar la celulosa de la lignina manteniendo intacta la hemicelulosa

y celulosa, con lo cual se genera un aumento en el rendimiento de las fibras utilizables. Las

9

fibras obtenidas tienen un color natural que hay que blanquear antes de poder emplearlas para

producir papel. La meta es obtener un buen color sin degradación, ni pérdida de rendimiento.

A continuación se presentan los diferentes procesos de obtención de pulpa de papel a nivel

industrial, siendo el proceso químico a la sosa el que se utilizará en el desarrollo de los

experimentos, por ser el proceso de más fácil reproducción en el laboratorio.

1.2.2.1. Proceso mecánico. Las pastas mecánicas se producen triturando la madera contra una

piedra o entre placas metálicas, para que se separen las fibras de celulosa y lignina. La acción de

las máquinas rompe las fibras, por lo que la pasta resultante es más débil que la separada

químicamente; la lignina que une la celulosa a la hemicelulosa no se disuelve, simplemente se

ablanda, permitiendo que las fibras se asienten fuera de la estructura de la madera. [12]

1.2.2.2. Procesos químicos. Dentro de los procesos químicos de obtención de pulpa de papel

tenemos:

Proceso kraft o de sulfato.

Proceso al sulfito.

Proceso a la sosa.

• Proceso kraft o de sulfato: es un proceso alcalino, la cocción se hace con una solución que

contiene Na2S, NaOH y Na2CO3, formando el sulfato de sodio durante la preparación y

recuperación del licor para la cocción.

Para el proceso kraft se sigue la siguiente secuencia: Los troncos se descortezan y son

llevados a la troceadora en donde mediante discos giratorios se reduce la madera a astillas y

se separan las astillas demasiado grandes para enviarlas a retroceadoras.

Las astillas entran al digestor continuo y se les da un tratamiento previo con vapor de agua

de aproximadamente 100 kPa, luego pasan a una zona de impregnación que se encuentra a

900 kPa, aquí se ajusta su temperatura y se encuentra el licor de cocimiento. El tiempo de

cocción es de 1,5 horas a 170 °C, un lavado a contracorriente reduce el contenido químico de

astillas.

10

El licor de cocción agotado es llevado a un tratamiento para recuperar su contenido químico

y poder reutilizarlo.

La pulpa lavada se blanquea con el uso de agentes reductores. Una vez blanqueada se vuelve

a lavar estando lista para el proceso del laminado del papel. [13]

Digestor

Tanque de

soplado

Sacudidores

Cribas

Limpiadores

Espesadores

Eliminación

desechos Almacenamiento

sin blanquear

Al refinador de

desechos

Desechos

Desechos

Licor agotado

Agua de lavado

Astillas

Figura 3. Proceso kraft o de sulfato

• Proceso al sulfito: el proceso normal de sulfito consiste en la digestión de la madera en una

solución acuosa que contiene bisulfito de calcio y un exceso de dióxido de azufre.

En este proceso la madera se descorteza, limpia, desmenuza y es almacenada en tolvas que

se encuentran encima de los digestores antes de su cocción; el digestor en donde se realiza la

cocción se calienta con vapor directo.

Las condiciones de cocción dependen de la naturaleza de la madera, la composición del

ácido y la calidad de la pulpa cargada. La presión varia de 480 hasta 1.100 kPa, el tiempo y

la temperatura van de 6 a 12 horas y de 170 a 176 °C. El contenido del digestor pasa a un

tanque para realizar el lavado de la pulpa y posteriormente se bombea a una serie de mallas

donde se eliminan los grandes hacinamientos de fibras y se concentra en espesadores, que

son marcos cilíndricos recubiertos con malla número 80. Finalmente, se blanquea y se

procede al laminado.” [14]

La cantidad de pulpa obtenida industrialmente con este proceso disminuye constantemente a

pesar de su alta calidad, por los problemas que causa la contaminación del agua, además que

los requerimientos de energía son elevados.

11

• Proceso a la sosa: aquí, el producto activo es el hidróxido de sodio, normalmente, empleado

en la proporción de un 20 % del peso de la madera seca. La relación entre el volumen de la

madera y el de la sosa varia de 1:5 a 1:7, mientras que la temperatura que se aplica oscila

entre los 150 °C y los 180 °C con presiones de 500 a 1.000 kPa. La cocción de la madera en

la sosa cáustica se realiza durante un tiempo de 2 a 4 horas.

Durante el proceso de cocción, el hidróxido consigue extraer de la madera las sustancias

incrustantes, tomando un color oscuro. [15]

1.3. Fabricación de pulpa de papel de residuos cítricos

Para la elaboración de pulpa de papel a partir de los residuos cítricos se utilizará el proceso a la

sosa, para lo cual se seguirá el siguiente procedimiento:

DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR

MATERIA PRIMA

ACEITES ESENCIALES

SECADO

T:105 °C

TRITURADO TAMIZADO

DIGESTIÓNSECADO

NaOH

LICOR NEGRO

DETERMINACIÓN DE ALFA CELULOSA

Figura 4. Proceso de obtención de pulpa de papel de residuos cítricos

1.3.1. Recuperación de aceites esenciales. Los aceites esenciales están constituidos por

terpenos, que son propios y característicos para cada parte de la planta. El principal componente

de los aceites esenciales tanto de naranja como de limón es el limoneno.

Es necesaria la recuperación de los aceites esenciales debido a que en el proceso de digestión,

reaccionarán con la sosa disminuyendo el rendimiento de obtención de celulosa; además, es de

interés económico su recuperación, puesto que los aceites esenciales poseen varias aplicaciones

tanto en la industria farmacéutica, de alimentos y cosmética. Actualmente se ha desarrollado el

uso de aceites esenciales para disimular el olor desagradable de algunos productos industriales

como el caucho, plásticos y pinturas, en la industria de pinturas se utiliza limoneno como

solvente biodegradable.

12

De los procesos utilizados para la recuperación de aceites esenciales, el que se realiza por

arrastre de vapor es de amplia utilización a nivel de laboratorio; aunque a nivel industrial existe

la tendencia a utilizar el proceso de expresión en frío, hidrodestilación asistida o por solventes.

1.3.2. Secado. Una vez que se extraen los aceites esenciales, se realiza el secado de la materia

prima. La finalidad de secar la materia prima es facilitar el proceso de triturado y eliminar las

trazas de aceites esenciales que aún pueden estar contenidas en la muestra. El secado se lo

realizó en una estufa a temperatura de 75 ºC por un periodo de 11 horas.

“En la industria de fabricación de papel generalmente los troncos se dejan en almacenamiento

durante un periodo de 3-8 meses para que estos se sequen.” [16]

1.3.3. Triturado. El triturado se realiza con la finalidad de permitir un mejor contacto entre el

licor de digestión y la materia prima, facilitando de este modo la separación de la matriz

celulosa - lignina.

A nivel industrial, antes del proceso de triturado de la materia prima se separa la corteza debido

a que esta posee un contenido bajo de celulosa. El descortezado se lo realiza en maquinarias

descortezadoras, siendo una de ellas la descortezadora de acción permanente; una vez

descortezada la materia prima se procede a la trituración o astillado, el que se efectúa en

máquinas constituidas por un disco de hierro fundido dotado de cuchillas dispuestas en sentido

radial, las que giran en un intervalo de 150-250 rpm. [17]

1.3.4. Tamizado. El tamizado se realiza con la finalidad de eliminar partículas demasiado

grandes y obtener homogeneidad en el tamaño, permitiendo que la digestión se realice de

manera uniforme; en la industria se separa el aserrín y cortezas mediante el uso de cribas.

1.3.5. Digestión. La digestión se realiza con solución de hidróxido de sodio a diferentes

concentraciones, variando los tiempos de cocción y manteniendo la relación materia prima:licor

de digestión constante en 1:7, lo que permite determinar las condiciones óptimas del proceso.

Para determinar el rendimiento del proceso se determinó el contenido de alfa celulosa, siguiendo

el proceso descrito en la norma TAPPI T 203m 58, para lo cual se toma una muestra de 3 g de

pulpa, la que se seca hasta obtener un peso constante a 105 °C, determinando el contenido de

humedad de la pulpa; posteriormente se somete la muestra a un tratamiento alcalino, finalmente,

se filtra y pesa.

13

1.4. Escalamiento de procesos

Escalamiento es el acto de transferir un proceso de escala de laboratorio a una escala

generalmente comercial, basándose en investigaciones de modelos de escalado de procesos, esto

es a menudo una cuestión compleja ya que en algunos procesos los ensayos de prueba y error

tienen todavía un punto de apoyo importante. Incluso con una planificación cuidadosa y estricta

metodología, escalar puede estar lleno de dificultades y problemas inesperados, muchos

métodos comunes de laboratorio no pueden aplicarse a gran escala debido a que los equipos

pueden mostrar un comportamiento inesperado cuando se usan en tamaños nunca antes usados.

Otro término utilizado generalmente en escalamiento de procesos es la reducción de escala, aquí

se comienza con la unidad a gran escala, y se diseña una escala pequeña usando factores de

escala o los principios de similitud geométrica, dinámica o cinética en un esfuerzo por imitar el

rendimiento o las condiciones de operación a gran escala. Los diseñadores pueden intentar

mantener una serie de parámetros críticos constantes, como el tiempo de residencia, área por

unidad de volumen o grupos adimensionales, en el proceso de disminución de escala. [18]

1.4.1. Planta piloto. Una planta piloto consiste en partes específicas ensambladas como un

todo, que permiten el funcionamiento de un nuevo procedimiento a una escala lo

suficientemente pequeño para ser manejable de forma segura, pero lo suficientemente grande

como para proporcionar una demostración realista de las operaciones y de los principios físicos,

ya que en la planta piloto se recogerán los datos necesarios para el diseño a escala industrial.

[19]

Planta pilotoDatos de diseño

EscalamientoPlanta

Industrial

Figura 5. Esquema de escalamiento

El tamaño y la naturaleza de la planta piloto varían ampliamente dependiendo de su objetivo

principal y el tipo de proceso involucrado.

Sobre las plantas piloto se dice que:

a) Retrasan la comercialización del proceso debido al tiempo de su construcción y operación.

14

b) Cuestan mucho dinero.

c) Como generadoras de información deben competir con:

• Búsquedas bibliográficas y simulaciones del proceso que son más baratas.

• Estudios a nivel de laboratorio.

• Pruebas cortas en plantas industriales.

Por otro lado, se argumenta que son necesarias para:

a) Estudiar los efectos del proceso a largo plazo.

b) Determinar factores relacionados con la calidad del producto.

c) Obtener el producto necesario para desarrollar un estudio de mercado.

d) Proporcionar una demostración convincente para los usuarios de la tecnología. [20]

1.4.2. Como escalar. “El paso fundamental en el escalamiento consiste en pasar los datos

obtenidos en la planta piloto a un modelo que puede ser:

Fenomenológico: fundamentado en algunos razonamientos teóricos pero de tipo microscópico.

No involucra consideraciones moleculares y permite hacer una predicción en rangos o intervalos

de operación no estudiados experimentalmente.

Empírico: el cual se postula sin bases teóricas y se espera solamente que ajuste la interacción

entre los datos en el rango o intervalo de experimentación.

De semejanza: obtenido a partir de un análisis de semejanza con respecto a analogías físicas de

tipo térmico, mecánico, geométrico, químico, etc.” [21]

1.4.3. Teoría de semejanza. Este principio hace referencia a la relación que existe entre

sistemas físicos y el tamaño de los mismos, siendo usado ampliamente en el escalamiento de

procesos físicos y químicos; los sistemas físicos básicamente poseen tres cualidades: tamaño,

forma y composición, siendo cada una de ellas independiente. “El principio de semejanza está

relacionado con el concepto de forma a partir del hecho de que este es independiente del tamaño

y la composición. En términos más precisos este principio establece lo siguiente: la

15

configuración espacial y temporal de un sistema físico está determinada por las relaciones de las

magnitudes dentro del propio sistema y no dependen del tamaño ni de la naturaleza de las

unidades en las cuales se miden esas magnitudes.”[22]

Siendo de principal interés cuatro tipos de semejanzas:

a) Semejanza geométrica.

b) Semejanza mecánica.

c) Semejanza térmica.

d) Semejanza química.

1.4.4. Semejanza geométrica. Para el diseño del escalamiento del proceso de laboratorio a

escala piloto se utilizó el principio de semejanza geométrica, el que se fundamenta en el

principio de correspondencia, es decir, que para todo punto en el primer cuerpo existe un punto

en el segundo cuerpo, esto ocurre cuando el segundo cuerpo está compuesto por elementos

idénticos múltiples geométricamente y similares al primero. [23]

Fuente: ANAYADURAND Alejandro y PEDROZA Humberto. Escalamiento, el arte de la

Ingeniería Química: plantas piloto, el paso entre el huevo y la gallina. Tecnología, Ciencia,

Educación. Enero-junio. Vol. 23.Instituto Mexicano de Ingenieros Químicos Distrito Federal,

México. 2008. p.34.

Figura 6. Semejanza geométrica

16

1.4.5. Semejanza mecánica. La semejanza mecánica comprende en su área a las similaridades

estática, cinemática y dinámica. Cada una de estas puede considerarse como una extensión del

concepto de semejanza geométrica en sistemas fijos o en movimiento sujetos a fuerzas externas

o internas. [24]

17

2. PARTE EXPERIMENTAL

2.1. Proceso experimental

Para la obtención de pulpa de papel de residuos de la naranja común y limón ponderoso, se

siguieron las siguientes etapas:

a) Pretratamiento de la materia prima, que consiste en:

• Recuperación de aceites esenciales: se realiza con la finalidad de evitar reacciones

desfavorables en el proceso de digestión que puedan disminuir el rendimiento del

proceso.

• Secado: permite eliminar el excedente de agua contenida en la materia prima y mejorar

el rendimiento del proceso, así como también facilitar el triturado de la materia prima.

• Triturado: se realiza con la finalidad de disminuir el tamaño de la partícula y mejorar el

contacto entre la materia prima y el licor de cocción, lo que facilita la separación de la

matriz lignina-celulosa.

b) Obtención de pulpa de papel:

• Digestión: se realiza con la finalidad de separar la matriz lignina - celulosa, mediante la

utilización de hidróxido de sodio. Para ello se varían parámetros de concentración y

tiempos de reacción, para determinar las condiciones óptimas del proceso.

• Se separa la parte sólida que corresponde a la celulosa del licor de cocción, se lava, se

blanquea y se moldea en láminas.

c) Determinación de alfa celulosa: permite determinar la cantidad de celulosa contenida en la

muestra de pulpa de papel.

18

2.2. Diseño experimental

Para el diseño experimental se determinaron dos variables independientes (tiempo y

concentración de hidróxido) y una variable dependiente (cantidad de alfa celulosa). Por lo

cual,se escoge un diseño factorial 3k=3

2 obteniéndose nueve tratamientos diferentes. Tomando

en consideración el tiempo que implica la realización de los ensayos experimentales que es de

aproximadamente una semana, se determina la realización de dos réplicas, teniendo un total de

18 tratamientos para cada tipo de fruta. Mediante el diseño experimental se plantearon las

diferentes condiciones de concentración y tiempo de reacción para cada uno de los ensayos.

Materia prima: se toma como base una cantidad de 75 g de materia prima; este valor es

constante para todos los ensayos.

Relación materia prima: licor de digestión: en el proceso de obtención de pulpa de papel por

el método a la sosa las relaciones consideradas son de 1:5 a 1:7 en procesos industriales [25],

pero para el caso en estudio se elige la relación de 1:7. Por lo tanto, se utilizó 75 g de materia

prima con 525 mL de solución de hidróxido de sodio de 20, 30 y 40 g/L de concentración.

Velocidad de agitación: la velocidad de agitación corresponde a 280 rpm, debido a que, esta

velocidad no genera turbulencia ni puntos muertos en el recipiente de reacción.

Temperatura: corresponde a la temperatura de ebullición de la solución de hidróxido de sodio

que es de 90 °C.

Concentración: en el proceso industrial de obtención de pulpa de papel por el método de sosa

la concentración va desde 20 al 30 % con respecto al peso de la materia prima [26], por lo que,

en base a la cantidad de materia prima establecida se fijaron 3 niveles que corresponden a un

nivel bajo, medio y alto.

Concentración 1: 20 g/L.



19

Tiempo: en el proceso industrial el tiempo varía entre 2 a 4 horas [27]. Por lo que, se toma estos

valores como referencia y se establece un nivel bajo, medio y alto que corresponden a los

siguientes valores:

t1: 2 horas.

t2: 4 horas.

t3: 5 horas.

Alfa celulosa: el contenido se determina para cada muestra siguiendo el procedimiento de la

norma TAPPI T 203m 58.

a1, a2, a3: contenidos de alfa celulosa determinados para cada muestra.

OBTE

NCIÓ

N DE

PULP

A DE P

APEL

RECO

LECC

IÓN

DE M

ATER

IA PR

IMA

PRET

RATA

MIEN

TO

CONC

ENTR

ACIÓ

N 1

CONC

ENTR

ACIÓ

N 2

CONC

ENTR

ACIÓ

N 3

t1t1

t2t1

t2t2

t3t3

t3

a1a1

a1a2

a3a2

a3a2

a3

t= Tie

mpo d

e coc

ción (

min).

a=Alf

a celu

losa.

MUES

TRAS

DE

NARA

NJA

MUES

TRAS

DE

LIMÓN

PRET

RATA

MIEN

TO

CONC

ENTR

ACIÓ

N 1

CONC

ENTR

ACIÓ

N 2

CONC

ENTR

ACIÓ

N 3

t1t1

t2t1

t2t2

t3t3

t3

a1a1

a1a2

a3a2

a3a2

a3

Figura 7. Diseño experimental

20

21

2.3. Pretratamiento de la materia prima

a) Recuperación de aceites esenciales: se realiza mediante la técnica de extracción por arrastre

con vapor.

La destilación por arrastre con vapor permite separar los componentes de una mezcla

mediante vaporización y condensación. El aceite esencial se separa del agua por diferencia

de densidades.

Para el desarrollo de este trabajo se utiliza un equipo Clevenger, debido a que favorece la

separación del aceite.

b) Secado: se realiza en una estufa a temperatura constante de 75 °C por un tiempo de 11 horas

hasta obtener un peso constante.

c) Triturado: se desarrolla en un molino manual de tal manera que el tamaño de las partículas

sea de aproximadamente 0,5 cm2.

2.3.1. Diagrama del proceso de pretratamiento de la materia prima.

GENERADOR

DE VAPOR

H2O

T=92 °C

EXTRACTORVAPOR

CÁSCARAS

CONDENSADOR

VAPOR-

ACEITE SEPARADOR

AGUA-

ACEITE

H2O

H2OH2O

ACEITE

CÁSCARAS

TRATADAS

SECADOR

T=75 °C

MOLIENDA

CÁSCARAS AL

PROCESO DE

DIGESTIÓN

Figura 8. Diagrama del proceso de pretratamiento

22

2.4. Obtención de pulpa de papel

a) Proceso de digestión: se utiliza un reactor de 2.000 mL de capacidad con agitación mecánica

a una velocidad de 280 rpm. El reactor es sometido a calentamiento y condensación, la

reacción se produce a temperatura constante de 90 °C y presión atmosférica.

2.5. Diagrama del proceso de obtención de pulpa de papel

DIGESTIÓNCÁSCARAS DE

PRETRATAMIENTO

NaOH

FILTRACIÓN BLANQUEAMIENTO

LICOR GASTADO

PULPA DE

PAPEL

H2O2

LAMINADO

PULPA

BLANQUEADADETERMINACIÓN

DE ALFA

CELULOSA

90 C

Figura 9. Diagrama del proceso de obtención de pulpa de papel

2.6. Variables que influyen en la obtención de pulpa de papel

Las variables que influyen para la obtención de pulpa de papel son las siguientes:

• Concentración del reactivo (Hidróxido de sodio).

• Temperatura.

• Tiempo.

• Relación de materia prima : licor de digestión.

Para la obtención de pulpa de papel se mantiene constante la temperatura y la relación de

materia prima: licor de digestión, obteniendo las condiciones óptimas de tiempo y concentración

de reactivo.

23

2.7. Sustancias y reactivos

2.7.1. Materiales y Equipos.

• Balón de fondo plano. C: 1000 mL

• Balón de destilación con 3 orificios. C:2000 mL

• Agitador mecánico. R: 250-2200 rpm

• Agitador de paletas.

• Termómetro. R: 0 – 300 °C Ap. ± 1 °C

• Tapones de caucho.

• Condensador tipo Liebig simple.

• Condensador tipo serpentín.

• Molino manual de tornillo sin fin.

• Estufa. R: 20 – 200 ºC

• Balanza. R: 0 – 1500 g Ap. ± 0.01 g

• Mangueras de caucho.

• Vasos de precipitación. C: 1000 mL Ap. ± 50 mL

• Balón aforado. C: 1000 mL

• Mascarilla.

• Reverbero.

24

• Probetas. R: 0 – 500 mL Ap. ± 10 mL

R: 0 – 100 mL Ap. ± 1 mL

• Varilla de agitación.

• Embudo de decantación. Ø: 10 cm

• Papel encerado.

• Desecador. Ø: 30 cm

• Equipo Clevenger.

2.7.2. Sustancias y Reactivos

• Hidróxido de sodio. NaOH(s)

• Agua destilada. H2O(l)

• Ácido acético. C2H4O2 (l)

• Peróxido de hidrógeno. H2O2 (l)

2.8. Procedimiento

2.8.1. Procedimiento para el pretratamiento de la materia prima.

a) Cortar las cáscaras de los cítricos en cuadrados de aproximadamente 1 cm2.

b) Pesar 250 g de cáscaras y colocarlas en el balón de fondo plano con 350 mL de agua

destilada, armar el equipo como se indica en el anexo A, después de 4 horas se puede dar por

finalizado el proceso de extracción de aceites esenciales.

c) Separar el aceite del agua en un embudo de decantación dejándolo en reposo por 24 horas.

d) Secar las cáscaras por un tiempo aproximado de 11 horas a una temperatura de 75 °C.

25

e) Triturar las cáscaras en un molino manual de tornillo sin fin a la mitad de su tamaño original.

2.8.2. Procedimiento para la digestión.

a) Pesar 75 g de cáscaras secas que fueron sometidas al pretratamiento.

b) Preparar una solución de hidróxido de sodio de 20 g/L de concentración y medir 525 mL de

la misma.

c) Colocar las cáscaras en un balón de 2.000 mL con 525 mL de hidróxido de sodio y armar el

equipo como se indica en el anexo B.

d) Ajustar la velocidad del agitador mecánico en 280 rpm y dejar reaccionar la mezcla por un

tiempo de 2 horas.

e) Una vez transcurrido el tiempo de reacción proceder apagar el agitador y filtrar, evitando

descargar al drenaje el licor de cocción debido a que es un líquido corrosivo.

f) Lavar la pulpa con abundante agua, hasta que esta salga completamente clara.

g) Colocar la pulpa lavada en un recipiente y adicionar 30 mL de peróxido de hidrógeno de

concentración 50 % p/p con 200 mL de agua destilada y dejar reposar por 24 horas, para el

blanqueo de la pulpa.

h) Transcurridas las 24 horas lavar la pulpa y proceder a conformar las láminas de pulpa de

papel colocándolas en papel encerado y dejar secar por aproximadamente 48 horas.

i) Una vez secas proceder a realizar la determinación de alfa celulosa.

j) Repetir el procedimiento para concentraciones de 30 y 40 g/L de hidróxido de sodio con

tiempos de 4 y 5 horas.

2.8.3. Procedimiento para la determinación de alfa celulosa.

a) Para la determinación de alfa celulosa se sigue el procedimiento descrito en la norma TAPPI

T 203m 58, presentada en el anexo C.

26

2.8.4. Preparación de soluciones de hidróxido de sodio.

a) Pesar 20 g de hidróxido de sodio y colocarlo en un vaso de precipitación con agua destilada,

agitar hasta disolver completamente.

b) Colocar la solución anterior en un balón de 1.000 mL y aforar con agua destilada.

c) Se debe tener precaución con los vapores generados al preparar la solución, por lo cual se

recomienda prepararla en un campana de extracción.

d) Repetir el procedimiento para pesos de hidróxido de sodio de 30 y 40 g.

2.8.5. Preparación de solución de ácido acético 2 Normal.

a) En un balón aforado de 1.000 mL colocar aproximadamente 100 mL de agua destilada.

b) Medir 230 mL de ácido acético glacial y colocarlo en el balón y aforar.

c) Se debe tener precaución con el ácido acético ya que es corrosivo e irritante para las vías

respiratorias, por lo que su preparación se debe realizar utilizando las normas de seguridad

correspondientes.

27

3. DATOS EXPERIMENTALES

3.1. Determinación del contenido de aceites esenciales

Para determinar el contenido de aceites esenciales en naranja y limón se toman como base 250 g

de cáscaras frescas, utilizando el método de arrastre de vapor en el equipo Clevenger,

obteniéndose los siguientes resultados:

Tabla 3. Contenido de aceite esencial en cáscara de naranja

PESO ACEITE ESENCIAL

MUESTRA g mL

1 250 0,7

2 250 0,6

3 250 0,7

4 250 0,5

Tabla 4. Contenido de aceite esencial en cáscara de limón

PESO ACEITE ESENCIAL

MUESTRA g mL

1 250 0,2

2 250 0,1

3 250 0,3

4 250 0,2

3.2. Contenido de alfa celulosa de la pulpa

Para la determinación del contenido de alfa celulosa se toman dos muestras de 3 g de pulpa. La

primera muestra se utiliza para la determinación de la humedad y la segunda para el ensayo de

alfa celulosa. Ambas muestras se deben secar hasta peso constante.

28

Tabla 5. Pesos de pulpa sin humedad y determinación de alfa celulosa de naranja

RÉPLICA 1 RÉPLICA 2

CONCENTRACIÓN

g/L

TIEMPO

h

PS

g

PA

g

PS

g

PA

g

20

2 2,692 2,003 2,741 2,149

4 2,827 1,793 2,702 1,703

5 2,852 0,998 2,490 0,830

30

2 2,674 2,238 2,841 2,390

4 2,827 2,222 2,871 2,274

5 2,933 1,977 2,908 1,851

40

2 2,925 1,828 2,929 1,872

4 2,953 1,634 2,936 1,656

5 2,883 1,258 2,905 1,386

Tabla 6. Pesos de pulpa sin humedad y determinación de alfa celulosa de limón


CONCENTRACIÓN

g/L

TIEMPO

h

PS

g

PA

g

PS

g

PA

G

20

2 2,623 1,553 2,778 1,513

4 2,739 1,787 2,666 1,668

5 2,707 1,936 2,746 1,941

30

2 2,820 1,712 2,780 1,723

4 2,625 1,482 2,749 1,575

5 2,741 1,273 2,693 1,273

40

2 2,884 1,674 2,873 1,560

4 2,837 1,344 2,828 1,246

5 2,811 1,076 2,827 1,209

Donde:

PS= peso de pulpa sin humedad.

PA= peso de pulpa para la determinación de alfa celulosa.

29

3.3. Peso de pulpa seca obtenida por el proceso a la sosa

En las tablas 7 y 8 se indican valores correspondientes al peso de pulpa de papel obtenida del

proceso de digestión de las cáscaras de naranja y limón.

Tabla 7. Peso de pulpa seca de naranja


CONCENTRACIÓN

g/L

TIEMPO

h

PESO

g

PESO

g

20

2 30,17 27,87

4 25,86 25,02

5 17,96 21,27

30

2 11,86 11,32

4 10,00 10,40

5 9,63 9,99

40

2 10,63 10,91

4 10,10 10,40

5 9,87 10,01

Tabla 8. Peso de pulpa seca de limón


CONCENTRACIÓN

g/L

TIEMPO

h

PESO

g

PESO

g

20

2 36,63 35,82

4 33,23 31,44

5 30,75 30,52

30

2 17,73 20,30

4 24,68 22,05

5 21,28 21,31

40

2 14,28 15,74

4 13,28 13,2

5 12,94 11,67

30

4. CÁLCULOS

4.1. Recuperación del aceite esencial

Con base en los datos de las tablas 3 y 4, se calculó el contenido de aceite esencial recuperado

en proporción a la cantidad de materia prima utilizada. El rendimiento se expresa en volumen

(L)/100 kg.

(1)

4.2. Rendimiento de la pulpa de papel seco

Una vez realizado el laminado, se pesó la pulpa de papel seca. Estos datos son reportados en las

tablas 7 y 8, con los que se calculó el rendimiento, tomando como base de cálculo 250 g de

cáscara de naranja húmeda y 333 g de cáscara de limón con 70 % y 77 % de humedad

respectivamente.

(2)

Donde:

PG= peso en gramos de pulpa de papel seca obtenida del proceso de digestión.

31

P= peso en gramos de cáscaras frescas

H= humedad de las cáscaras.

4.3. Contenido de celulosa

El contenido de celulosa se calculó como un porcentaje basado en la pulpa libre de humedad,

siguiendo el procedimiento de la norma TAPPI T 203m 58.

(3)

4.4. Análisis estadístico

Para el análisis estadístico se utilizó el programa STATGRAPHICS, a través del cual se probó

si las variables independientes tiempo y concentración de hidróxido tienen influencia en la

cantidad de alfa celulosa obtenida.

Tabla 9. Codificación de los factores para el diseño estadístico

FACTOR NOTACIÓN

Concentración de

hidróxido A

Tiempo de reacción B

Interacción

concentración-tiempo AB

4.4.1. Cálculo de ANOVA para dos factores. El modelo estadístico para un diseño factorial 32

permite analizar el efecto individual de cada factor y de la interacción entre ambos sobre la

variable de respuesta. En consecuencia, la hipótesis que se desea probar es:

32

Hipótesis nula:

Ho= Existe variación significativa en el valor de la concentración de alfa celulosa debido al

efecto de la concentración de hidróxido (A).


efecto del tiempo (B).


efecto de la interacción de los dos factores (AB).

Hipótesis alternativa:

Ha= No existe variación significativa en el valor de la concentración de alfa celulosa debido al

efecto de la concentración de hidróxido (A).


efecto del tiempo (B).


efecto de la interacción de los dos factores (AB).

Cálculo modelo para la ANOVA

∑

(4)

∑

(5)

33

∑ ∑

∑ ∑ ∑

(7)

(8)

(9)

(10)

34

(11)

Donde:

= suma de todas las observaciones.

= suma de las observaciones del tratamiento i del factor A.

= suma de las observaciones del tratamiento i del factor B.

= suma global de todas las observaciones.

= suma de cuadrados totales.

= suma de cuadrados del efecto A.

= suma de cuadrados del efecto B.

= suma de cuadrados del error.

= total de observaciones del experimento.

= número réplicas.

= grados de libertad.

= cuadrados medios.

= estadístico de Fisher.

35

Tabla 10. ANOVA para diseño factorial 3k

FV SC GL CM Fo Valor - p

Efecto A

Efecto

B

Efecto AB

Error

Total

4.4.2. Condiciones óptimas para la obtención de alfa celulosa. La optimización es una técnica

matemática que sirve para extraer información sobre el punto óptimo del proceso.

Para obtener las condiciones óptimas se utilizó el programa estadístico STATGRAPHICS

utilizando la técnica de superficie de respuesta.

4.5. Cálculos para la planta piloto de obtención de pulpa de papel

Para el diseño de la planta piloto se propone un proceso tipo batch, el que se llevará a cabo en

un tanque agitado con calefacción externa mediante una chaqueta de calentamiento que usa

vapor saturado a 120 ºC y un sistema de condensación que permitirá evitar que los gases del

proceso de digestión sean eliminados a la atmósfera como carga contaminante, además que evita

el agotamiento del reactivo en el proceso; se propone un agitador de palas planas y la

disposición de los equipos se realiza con base en el equipo utilizado para la realización de los

ensayos experimentales.

El tanque será de 1m3 de capacidad, se toma este valor considerando que la cantidad de insumos

que se empleen no sea excesivo para la capacidad de una planta piloto, con lo cual se dispondrá

de 75 kg de materia prima en 525 L de solución de hidróxido de sodio, siguiendo las relaciones

establecidas en la parte experimental para la cantidad de materia prima: licor de digestión. Los

tiempos de reacción corresponden a los valores óptimos estimados mediante las superficies de

respuesta para cada tipo de fruta.

36

El tipo de condensador seleccionado es el condensador de tubo-carcasa, en el cual, por el lado

de los tubos circulará el vapor a condensar y por el lado de la carcasa el agua de enfriamiento, se

toma esta disposición de los fluidos por facilidad de limpieza del equipo.

Para el tanque de agitación y el agitador se elige acero inoxidable como material de

construcción, debido a su resistencia a la corrosión por hidróxido de sodio; mientras que, para el

condensador debido a que por los tubos circularán los vapores de hidróxido de sodio y por la

carcasa circulará el agua de refrigeración se elige cobre como material de construcción para los

tubos por ser un buen conductor térmico y acero al carbono para la carcasa.

Tabla 11. Condiciones iniciales para el escalamiento del tanque agitado

Volumen del tanque 1 m3

Temperatura del vapor 120 °C

Espesor de la pared 2 mm

Materia prima 75 kg

Volumen reactivo 525 L

Conductividad térmica el

acero inoxidable 14,01 kcal/h.m.ºC

Coeficiente de incrustación

en la chaqueta 8,8 × 10

-5 h.m

2.ºC/kcal

Coeficiente de incrustación

tanque 3,52 × 10

-4 h.m

2.ºC/kcal

Fuente: CAO, Eduardo. Transferencia de calor en ingeniería de procesos. Primera Edición.

Argentina. 2004. pp. 417-428.

4.5.1. Cálculo para el tanque de agitación.

4.5.1.1. Cálculo del diámetro del tanque. E1 tanque a diseñar será de 1 m3 de capacidad.

(12)

√

37

√

4.5.1.2. Cálculo de la altura del tanque. La altura del tanque de agitación se calcula mediante

relación geométrica.

(13)

4.5.1.3. Dimensiones del agitador tipo palas. El diámetro del agitador es un tercio del diámetro

del tanque. Esta relación permite tener una correcta agitación del fluido en el tanque.

(14)

(15)

38

4.5.1.4. Escalamiento de la velocidad de rotación del agitador. Es necesario realizar el

escalamiento de la velocidad de agitación. Para esto, se parte de la velocidad de rotación de

trabajo a escala de laboratorio y se utiliza la relación de escalamiento del proceso.

(

)

(16)

(

)

4.5.1.5. Número de Reynolds para el tanque agitado. Se calcula con la finalidad de obtener el

número de potencia empleando el diagrama de número de potencia en función del Reynolds,

tomando en cuenta el tipo de agitador que se usa en el proceso.

Tabla 12. Datos fisicoquímicos del hidróxido de sodio

T, ºC μ, Pa.s ρ, kg/m3

Cp,

J/kg.ºC k, W/m.k

20 0,001 1020,7 4123,21 0,598

Fuente: PERRY. Manual del Ingeniero Químico. Sexta Edición. Mc Graw Hill. Capítulo 2.

Mexico. 1999. pp. 99-314

(17)

39

Fuente: Mc.CABE, Warren. Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. Cuarta Edición.

Editorial Mc Graw Hill.Madrid. 1998. p.268.

Figura 10. Diagrama número de potencia para tanques agitados en función del número de

Reynolds

Con el diagrama número de potencia en función del Reynolds se obtiene el correspondiente

NP=4,9 para el tipo de agitador seleccionado que es un agitador de palas.

4.5.1.6. Cálculo de la potencia. El cálculo de la potencia permite escoger el tipo de motor

adecuado para el proceso. [28]

(18)

40

Se necesitara un motor de 40 kW de potencia para mantener el líquido en constante agitación.

4.5.2. Cálculo de la chaqueta de calentamiento para el tanque.

Tabla 13. Datos fisicoquímicos para el vapor de agua

T, ºC μ, Pa.s ρ, kg/m3

Cp,

J/kg.ºC k, W/m.k

120 0,0000128 0,596 1875 0,0255

Fuente: CAO, Eduardo. Transferencia de calor en ingeniería de procesos. Primera Edición.

Argentina. 2004. pp. 417-428.

4.5.2.1. Cálculo del área de calentamiento, A.

(19)

(20)

(

)

(

)

4.5.2.2. Cálculo de la diferencia media logarítmica de temperatura MLDT para la chaqueta

de calefacción. Al utilizar vapor saturado como fluido de calefacción, el proceso es un

intercambio de calor sin cambio de fase, el vapor experimenta un proceso isotérmico, mientras

que para el hidróxido el proceso es no isotérmico.

41

120 °C 120 °C

20 °C

90 °C

Vapor Saturado

NaOH

Figura 11. Diferencia media logarítmica de temperatura MLDT para la chaqueta de

calefacción

(21)

4.5.2.3. Cálculo del calor, Qg. El fluido que gana calor corresponde al hidróxido de sodio por

lo tanto el balance de energía es el siguiente:

(22)

42

4.5.2.4. Cálculo del área anular de la chaqueta.

Tabla 14. Diámetros del tanque

Diámetro interno del tanque 1,24 m

Diámetro externo del tanque 1,08 m

(23)

4.5.2.5. Velocidad del fluido en el espacio anular. Se asume el caudal de vapor y se

comprueba este valor usando la función objetivo de Excel, una vez determinado el coeficiente

global de calor.

De esta interacción se obtiene que el caudal del vapor sea de 26,84 m3/s.

(24)

4.5.2.6. Cálculo del número de Reynolds para el fluido calefactor.

(25)

43

4.5.2.7. Cálculo del número de Prandlt para el fluido calefactor.

(26)

4.5.2.8. Cálculo del número de Nusselt para el fluido calefactor. Se utiliza la ecuación de

Wiegand para el cálculo de Nusselt que corresponde a fluidos por el interior de espacios

anulares.

(

)

(27)

(

)

4.5.2.9. Cálculo del coeficiente de convección para la chaqueta.

(28)

44

4.5.2.10. Cálculo del número de Prandtl para el tanque agitado.

(29)

4.5.2.11. Cálculo del número de Nusselt. Para el cálculo del número de Nusselt en el tanque

agitado se usa la siguiente correlación.

(

)

(30)

El coeficiente “a”, y los exponentes “b” y “m” dependen del tipo de agitador, así pues se

presenta la siguiente tabla que permite evaluar los parámetros a, b y m para diferentes

situaciones, el exponente del Pr usualmente es 0,33.

Tabla 15. Constantes a, b, m para diferentes tipos de agitador

Tipo de Agitador a b m Re

Paleta plana 0,36

0,415

0,67

0,67

0,14

0,14

≥4000

≥20 y≤4000

Turbina de aspas retráctil 0,68 0,67 0,24 80 - 200

Turbina de aspas planas o

disco

0,54

0,74

0,67

0,67

0,14

0,14

<400

>400

Propela 0,54 0,67 0,14 2,1

Ancla

1

0,38

0,55

0,67

0,67

0,67

0,18

0,18

0,14

30 - 300

300 -

4,10^4

4000 -

37000

Fuente: PALACIOS, Arturo. Evaluación y adecuación de un tanque con agitador y chaqueta de

vapor de 0,9 m³ para la pasteurización de 880 kg de pulpa de fruta. ESPOL. Facultad de

Ingeniería Mecánica.Guayaquil. 2011. p.20.

45

Por lo tanto, para el agitador tipo palas planas que se propone la siguiente correlación:

(

)

(31)

4.5.2.12. Cálculo del coeficiente de convección para el tanque.

(32)

4.5.2.13. Cálculo del coeficiente global de transporte de calor. Al disponer de un tanque

agitado con calentamiento, es indispensable analizar el coeficiente de convección para la

chaqueta de calefacción y para el tanque de agitación.

(33)

Donde:

hch= coeficiente de convección de la chaqueta de calentamiento.

ht= coeficiente de convección del tanque.

46

Rsch= coeficiente de incrustación de la chaqueta.

Rst= coeficiente de incrustación del tanque.

4.5.2.14. Cálculo del área de transferencia de calor.

(34)

(35)

4.5.3. Condensación. Se plantea un intercambiador de tubos carcasa con los tubos de diámetro

de ¾ de pulgada dispuestos en arreglo triangular de 30 °, conforme al anexo F. La cantidad de

tubos corresponde a 33 y el diámetro de la carcasa a 0,2032 m; las normas TEMA establecen

que la separación de los bafles corresponde a una quinta parte del diámetro de la carcasa [28],

por lo tanto, la separación es de 0,04 m y la separación de los tubos corresponde a 0,0238 m

para la disposición triangular. [29]

47

Tabla 16. Datos para el diseño del condensador

Longitud de los tubos, L 0,3 m

Número de tubos, N 33

Diámetro externo tubos, do 0,019 m

Diámetro interno tubos, di 0,0144 m

Separación de los tubos, st 0,0238 m

Diámetro carcasa, ds 0,2032 m

Temperatura vapor 90 °C

Temperatura entrada agua, t1 20 °C

Calor latente de condensación, λ 2260,4 J/kg

Espaciado entre los bafles, B 0,04 m

4.5.3.1. Cálculo del flujo másico de vapor.

(36)

(37)

4.5.3.2. Cálculo de la temperatura de salida del agua. Se asume el caudal de agua y se

comprueba este valor usando la función objetivo de Excel, una vez determinado el coeficiente

global de calor.

De esta interacción se obtiene que el caudal de agua sea de 0,004 m3/s ó 4 L/s

(38)

(39)

48

4.5.3.3. Cálculo de la diferencia media logarítmica de temperatura MLDT para el

condensador.

90 °C 90 °C

T1=20 °C

T2

Vapor de NaOH

H2O

Figura 12. Diferencia media logarítmica de temperatura MLDT para el condensador

(40)

4.5.3.4. Cálculo del coeficiente de convección para los tubos. Se utilizó la ecuación para el

cálculo del coeficiente de convección para condensación de vapores en un banco de tubos

horizontales.

{ *

+

}

(41)

Donde:

N= hilera con el mayor número de tubos.

49

D= diámetro externo de los tubos.

{ *

+

}

4.5.3.5. Cálculo del área de flujo en la carcasa.

(42)

4.5.3.6. Cálculo de la velocidad del agua.

(43)

4.5.3.7. Cálculo del diámetro equivalente para la carcasa.

(

) (44)

50

(

)

4.5.3.8. Cálculo del número de Reynolds para la carcasa.

(45)

4.5.3.9. Cálculo del número de Prandtl.

(46)

4.5.3.10. Cálculo del número de Nusselt. Para el caso del fluido externo a los tubos en un

intercambiador de carcasa se puede usar la siguiente expresión.

(47)

Donde los valores de las constantes están en función del número de Reynolds como se indica en

la siguiente tabla:

51

Tabla 17. Valores de las constantes C, m para diferentes Reynolds

Re C m

0,4 - 4 0,989 0,330

4 -40 0,911 0,385

40 - 4000 0,683 0,466

4000 - 40000 0,193 0,618

40000 -

400000 0,027 0,805

Fuente: VARGAS, Pedro. Intercambiadores de tubo y carcasa: análisis térmico. [En línea].

UNEFM. Departamento de energética. p. 7. [Fecha de consulta:8 Noviembre 2015] Disponible

en: www.ftransp.wordpress.com

Por lo tanto:

(48)

4.5.3.11. Cálculo del coeficiente de convección para la carcasa.

(49)

(50)

http://www.ftransp.wordpress.com/

52

4.5.3.12. Cálculo del coeficiente global de transferencia de calor.

(51)

4.5.3.13. Cálculo del área de transferencia.

(52)

(53)

53

4.5.4. Cálculo de la potencia de la bomba.

4.5.4.1. Naturaleza del líquido a bombearse.

Tabla 18. Características del fluido a bombearse

Fluido a bombearse NaOH

Temperatura de trabajo 20 °C

Densidad 1020,7 kg/m3

Viscosidad 0,001 Pa.s

Caudal 0,00083 m3/s

Fuente: PERRY. Manual del Ingeniero Químico. Sexta Edición. Mc Graw Hill. Capítulo 2.

Mexico. 1999. pp. 99-314

4.5.4.2. Condiciones de succión y descarga. Se utilizará una bomba centrífuga para bombear el

hidróxido de sodio desde el reservorio hasta el reactor, la bomba trabajará a condiciones

atmosféricas y temperatura ambiente del fluido.

Tabla 19. Condiciones de succión y descarga de la bomba

SUCCIÓN

Diámetro de la tubería 1/2 in

Longitud de la tubería 0,5 m

DESCARGA

Diámetro de la tubería 1/2 in

Longitud de la tubería 0,5 m

ACCESORIOS

Codos de 90 ° 2

Válvula reguladora de presión 1

54

4.5.4.3. Cálculo de la velocidad.

(54)

Succión

Descarga

4.5.4.4. Cálculo de presiones. El trabajo de la bomba será a condiciones de presión

atmosférica.

P1= P2= 0,71 atm (55)

4.5.4.5. Cálculo de alturas.

4.5.4.6. Cálculo del número de Reynolds.

(56)

55

Succión

Descarga

4.5.4.7. Cálculo del factor de Fanning.

(57)

Succión

Descarga

4.5.4.8. Cálculo de pérdidas por fricción tomadas en cada tubería.

(58)

56

Tabla 20. Pérdidas por fricción en la tubería

Tubería

in L, m hf, m

Succión 1/2 0,50 3,18

Descarga 1/2 0,50 3,18

Total 1,00 6,36

4.5.4.9. Cálculo de pérdidas menores.

(59)

Cálculo modelo para el codo de 90:

Tabla 21. Pérdidas menores en lo accesorios

Accesorios

Válvula reguladora de presión 10 0,295

Codo normal 0,9 0,31

Total 0,605

4.5.4.10. Cálculo de la velocidad másica.

(60)

57

4.5.4.11. Cálculo del trabajo de la bomba.

∑ ∑ (61)

4.5.5. Dimensiones para el reservorio de NaOH.

4.5.5.1. Cálculo del diámetro del tanque. E1 tanque a diseñar será de 0,6 m3,

se toma este

valor como base de cálculo debido a que en el proceso solamente se utiliza 0,525 m3 de

solución.

(62)

√

√

58

4.5.5.2. Cálculo de la altura del tanque. La altura del tanque se la puede calcular con el

volumen y con los datos obtenidos de diámetro del tanque.

(63)

59

5. RESULTADOS

5.1. Recuperación de aceite esencial de naranja

En las tablas 22 y 23 se muestran los resultados de rendimiento de aceite esencial tanto para la

naranja como para el limón, estos rendimientos son expresados en litros de aceite esencial por

cada 100 kg de materia prima utilizada.

Tabla 22. Recuperación de aceite esencial de naranja

RECUPERACIÓN

MUESTRA L aceite/kg

materia prima

1 0,28

2 0,24

3 0,28

4 0,20

Tabla 23. Recuperación de aceite esencial de limón

RECUPERACIÓN

MUESTRA L aceite/kg

materia prima

1 0,008

2 0,004

3 0,0012

4 0,008

5.2. Rendimiento de pulpa

El rendimiento de la pulpa de papel se representa en las tablas 24 y 25, este rendimiento es

calculado con base en la pulpa seca obtenida del proceso de digestión con sosa.

60

Tabla 24. Rendimiento de pulpa de papel de naranja


CONCENTRACIÓN

g/L

TIEMPO

h

RENDIMIENTO

(% p/p)

RENDIMIENTO

(% p/p)

20

2 40,22 37,16

4 34,48 33,36

5 23,94 28,36

30

2 15,81 15,09

4 13,33 13,86

5 12,84 13,32

40

2 14,17 14,54

4 13,46 13,86

5 13,16 13,34

Tabla 25. Rendimiento de pulpa de papel de limón


CONCENTRACIÓN

g/L

TIEMPO

h

RENDIMIENTO

(% p/p)

RENDIMIENTO

(% p/p)

20

2 47,82 46,76

4 43,38 41,04

5 40,14 39,84

30

2 23,14 26,50

4 32,22 28,78

5 27,78 27,82

40

2 18,64 20,55

4 17,33 17,23

5 16,89 15,23

5.3. Contenido de alfa celulosa

En las tablas 26 y 27se muestra un resumen de los valores obtenidos para las diferentes

combinaciones de tiempo y concentración.

61

Tabla 26. Contenido de alfa celulosa de naranja


CONCENTRACIÓN

g/L

TIEMPO

h

ALFA

CELULOSA

(% p/p)

ALFA

CELULOSA

(%p/p)

20

2 74,38 78,40

4 63,42 63,02

5 34,99 33,33

30

2 83,68 84,13

4 78,58 79,21

5 67,42 63,66

40

2 62,51 63,91

4 55,34 56,39

5 43,64 47,71

Tabla 27. Contenido de alfa celulosa de limón


CONCENTRACIÓN

g/L TIEMPO

h

ALFA

CELULOSA

(% p/p)

ALFA

CELULOSA

(% p/p)

20

2 62,24 62,58

4 59,20 57,31

5 46,43 47,29

30

2 71,53 70,71

4 60,73 61,97

5 47,39 44,05

40

2 58,06 54,29

4 56,48 54,45

5 38,27 42,76

5.4. Análisis estadístico

El análisis de la varianza (ANOVA) es una potente herramienta estadística, de gran utilidad

tanto en la industria, para el control de procesos, como en el laboratorio.

5.4.1. Análisis estadístico para la determinación de alfa celulosa. El análisis de varianza

ANOVA es la técnica central en el análisis de datos experimentales. La idea general de esta

técnica es separar la variación total en las partes con las que contribuye cada factor de variación

en el experimento.

62

Para analizar si las variables tiempo y concentración tienen una influencia significativa en la

variable de respuesta se realizó el análisis de ANOVA utilizando el programa estadístico

STATGRAPHICS, con lo que se obtuvo las siguientes tablas.

Tabla 28. ANOVA para obtención de pulpa de papel de naranja

Fuente Suma de

Cuadrados GL

Cuadrado

Medio Razón-F Valor-P

Valor

crítico para

F

EFECTOS

PRINCIPALES

A:Concentración 1577,97 2 788,98 265,69 2,8×10-8

4,256

B:Tiempo 2116,09 2 1058,04 356,29 7,7×10-9

4,256

INTERACCIONES

AB 421,96 4 105,49 35,52 4,5×10-5

3,633

RESIDUOS 26,72 9 2,96

TOTAL

(CORREGIDO) 4142,75 17

La tabla 28 descompone la variabilidad del porcentaje de alfa celulosa en contribuciones

debidas a varios factores. La contribución de cada factor se mide eliminando los efectos de los

demás factores. Los valores-P prueban la significancia estadística de cada uno de los factores.

La concentración de sosa y el tiempo de reacción, tienen un valor-P menor a 0,05; por lo tanto,

se puede establecer que son significativamente influyentes en el porcentaje de alfa celulosa.

El estadístico de F obtenido del factor A y B y la interacción AB son mayores al F crítico

calculado, rechazando la hipótesis nula y aceptado la hipótesis alternativa por lo que el factor A

tiene influencia en el porcentaje de alfa celulosa eliminando el efecto del factor B, el factor B

tiene influencia en el porcentaje de alfa celulosa eliminando el efecto del factor A y la

interacción de los factores AB tiene una influencia significativa en el porcentaje de alfa

celulosa.

Gráfico 1. Interacción tiempo – concentración en la naranja

Tiempo

2.0 5.0

Concentración=20.0

Concentración=40.0

Gráfica de Interacción para Alfa celulosa

45

55

65

75

85

Alf

a c

elu

los

a

63

El gráfico 1 indica el efecto de interacción tiempo – concentración. Al presentar una diferencia

en sus pendientes se comprueba que el contenido de alfa celulosa dependerá de las dos

variables.

Tabla 29. ANOVA para obtención de pulpa de papel de limón

Fuente Suma de

Cuadrados GL

Cuadrado

Medio Razón-F Valor-P

Valor

crítico para

F

EFECTOS

PRINCIPALES

A:Concentración 232,42 2 116,21 33,19 0,0001 4,256

B:Tiempo 1199,59 2 599,79 171,30 6.08×10-8

4,256

INTERACCIONES

AB 71,29 4 17,82 5.09 0.0201 3,633

RESIDUOS 31,51 9 3,50

TOTAL

(CORREGIDO) 1534,83 17

La tabla 29 descompone la variabilidad del porcentaje de alfa celulosa en contribuciones

debidas a varios factores. La contribución de cada factor se mide eliminando los efectos de los

demás factores. Los valores-P prueban la significancia estadística de cada uno de los factores.

La concentración de sosa y el tiempo de reacción, tienen un valor-P menor a 0,05, por lo tanto,

se puede establecer que son significativamente influyentes en el porcentaje de alfa celulosa.

El estadístico de F obtenido del factor A y B y la interacción AB son mayores al F crítico

calculado, rechazando la hipótesis nula y aceptado la hipótesis alternativa por lo que el factor A

tiene influencia en el porcentaje de alfa celulosa eliminando el efecto del factor B, el factor B

tiene influencia en el porcentaje de alfa celulosa eliminando el efecto del factor A y la

interacción de los factores AB tiene una influencia significativa en el porcentaje de alfa

celulosa.

Gráfico 2. Interacción tiempo – concentración en la limón

tiempo

2 5

concentracion=20

concentracion=20

concentracion=40

concentracion=40

Gráfica de Interacción para alfa celulosa

42

47

52

57

62

67

72

alf

a c

elu

losa

64

El gráfico 2 indica el efecto de interacción tiempo – concentración. Al presentar una diferencia

en sus pendientes se comprueba que el contenido de alfa celulosa dependerá de las dos

variables.

5.5. Condiciones óptimas

Las condiciones óptimas para la obtención de alfa celulosa se obtuvieron mediante el programa

estadístico STATGRAPHICS, con el cual se obtienen los valores de condiciones óptimas de

trabajo.

5.5.1. Condiciones óptimas para la obtención de pulpa de papel de naranja.

Gráfico 3. Condiciones óptimas para alfa celulosa de naranja

Tabla 30. Condiciones óptimas para la obtención de pulpa de papel de naranja

Concentración sosa Tiempo reacción Alfa celulosa

g/L h %

20 2 83,68

Superficie de Respuesta Estimada

20 24 28 32 36 40Concentración

22.5

33.5

44.5

5

Tiempo

33

43

53

63

73

83

93

Alf

a c

elu

losa

65

5.5.2. Condiciones óptimas para la obtención de pulpa de limón.

Gráfico 4. Condiciones óptimas para alfa celulosa de limón

Tabla 31. Condiciones óptimas para la obtención de pulpa de papel de limón

Concentración sosa Tiempo reacción Alfa celulosa

g/L h %

20 2 69,39

5.6. Resultados del escalamiento a nivel de planta piloto

5.6.1. Dimensiones del tanque agitado. En la tabla 32 se muestran los resultados de los

cálculos para el tanque agitado.

Tabla 32. Dimensiones del tanque agitado

Descripción Valor Unidades


Diámetro del tanque 1,08 m

Altura del tanque 1,09 m

Superficie de Respuesta Estimada

20 24 28 32 36 40Concentración

22.5

33.5

44.5

5

Tiempo

38

48

58

68

78A

lfa c

elu

losa

66

Tabla 33. Dimensiones del agitador


Diámetro del agitador 0,36 m

Ancho del agitador 0,045 m

Tabla 34. Potencia del motor del agitador


Velocidad del agitador 657,7 rpm

Potencia del motor de

agitación 40 kW

5.6.2. Condiciones de operación para la chaqueta de calefacción.

Tabla 35. Condiciones de operación para la chaqueta de calefacción


Área de calefacción 4,61 m2

Coeficiente global de

transporte de calor 160,28 J/m

2.s.°C

Flujo de vapor 7,82 kg/s

5.6.3. Condiciones de operación para el condensador.

Tabla 36. Condiciones de operación para el condensador


Área de calefacción 0,59 m2

Coeficiente global de

transporte de calor 1091 J/m

2.s.°C

Flujo de agua enfriamiento 4,06 kg/s

5.6.4. Potencia de la bomba de carga.

Tabla 37. Potencia de la bomba


Potencia bomba de carga 0,25 hp

67

5.6.5. Dimensiones del reservorio para el NaOH.

Tabla 38. Dimensiones del reservorio NaOH



Diámetro del tanque 0,91 m

Altura del tanque 0,92 m

68

6. DISCUSIÓN

6.1. Obtención de pulpa de papel

El contenido de alfa celulosa para la naranja y limón se encuentra entre los valores de 34 a 84 %

y 38 a 71% respectivamente. Estos valores varían en función de la concentración de hidróxido

de sodio y tiempo de reacción, según los gráficos de los anexos de D y E. En las mismas se

puede observar que el contenido de alfa celulosa disminuye conforme aumenta el tiempo de

reacción del proceso, debido a que a mayor tiempo de contacto se separa de mejor manera la

matriz lignina – celulosa, lo que permite obtener una celulosa de mayor pureza y cristalinidad,

pero a la vez la celulosa sufre una descomposición mediante hidrólisis básica.

El rendimiento de obtención de pulpa de papel varía en un rango de 13 al 40 % para la naranja y

de 15 a 47 % para el limón, sobre la base de lo expuesto en el párrafo anterior, la celulosa sufre

degradación a concentraciones altas de reactivo; sin embargo, las pulpas obtenidas a altas

concentraciones presentan una mayor calidad a pesar de que su rendimiento y contenido de alfa

celulosa es bajo. Debido a la mayor concentración de hidróxido y tiempo de reacción la

eliminación de lignina es más eficiente, lo que da una celulosa más pura y cristalina.

En un análisis cualitativo de la calidad de la pulpa, se consideran dos criterios: color de la pulpa

y presencia de grumos; considerando a las de un color más blanco y con menor contenido de

grumos las que indicarán mayor calidad. Con esto se determina que para las muestras en estudio

las pulpas obtenidas a concentración de 40 g/L de hidróxido de sodio son las de mayor calidad

para los dos cítricos en estudio.

Con la finalidad de determinar cómo afecta la presencia de aceite esencial en el proceso de

digestión, se realizó una réplica para las condiciones óptimas de la naranja sin realizar la

extracción de aceites esenciales, observándose que el porcentaje de alfa celulosa obtenido es

menor (74,3 % para las condiciones óptimas y 60 % para el proceso sin pretratamiento);

mientras que, el rendimiento se mantiene en valores similares (40 % a condiciones óptimas y 42

% para la réplica sin pretratamiento). Esto indica que en el proceso de digestión para la

obtención de pulpa de papel, los aceites esenciales presentes disminuyen el rendimiento de alfa

celulosa, ya que parte del reactivo interactúa con los mismos (se observó formación de espuma),

69

disminuyendo la cantidad de reactivo que permita la separación de la matriz lignina – celulosa.

6.2. Condiciones óptimas del proceso

Mediante las superficies de respuesta presentadas en los gráficos 3 y 4 se determinaron las

condiciones óptimas del proceso. En las gráficas, el punto donde cambia de tendencia la curva

corresponde a la superficie de las condiciones óptimas que son de 20 g/L de hidróxido de sodio

y 2 horas de reacción para los dos cítricos en estudio, pero comparando con los datos de las

tablas 26 y 27, el porcentaje máximo de alfa celulosa se obtiene para los valores de

concentración de hidróxido de 30 g/L y tiempo de 2 horas por lo cual el valor óptimo se

encuentra en un rango entre estos dos valores.

Las interacciones de tiempo y concentración de hidróxido sobre la variable de respuesta, tanto

para la naranja como para el limón, se muestran en los gráficos 1 y 2. La diferencia en las

pendientes de las rectas indica que las dos variables tienen influencia en la variable de respuesta

(alfa celulosa).

6.3. Escalamiento del proceso

Para el escalamiento del proceso se aplicaron criterios de semejanza geométrica, para lo cual se

partió del volumen del reactor, el que fue asignado en relación con la cantidad de materia prima

a usarse, de tal manera que no se emplee una gran cantidad de insumos, considerando elementos

económicos generales para el proceso. Además, se realizó el escalamiento de la velocidad de

agitación, con el objeto de determinar la potencia del motor de agitación del fluido. El diseño

fue realizado tomando en consideración la disposición espacial y los insumos empleados en el

proceso a escala de laboratorio. Mediante balances de materia, energía, fundamentos de

operaciones unitarias, fenómenos de transporte, termodinámica, disposición espacial de los

equipos, materiales de construcción y economía del proceso, se realizó el dimensionamiento de

los demás equipos empleados como condensador, bomba de carga del fluido y chaqueta de

calefacción. El diagrama de la planta piloto se presenta en el anexo H.

6.4. Recuperación de aceites esenciales

En el proceso industrial, el rendimiento de aceite esencial de naranja es de 0,6 L/100 kg y para

el limón es de 0,42 L/100 kg [30]; mientras que, para el proceso de obtención en el laboratorio

los rendimientos fueron de 0,2 L/100 kg y 0,008 L/100 kg. Esta diferencia se debe a varios

factores siendo el principal el método de extracción elegido. Esto es debido a que, en el proceso

por arrastre de vapor hubo pérdidas de aceite esencial en el pretratamiento de la materia prima,

70

pues en el momento de cortar la misma se rompían las glándulas que contienen el aceite

esencial. Se debe tomar en cuenta que a escala industrial los aceites esenciales son recuperados

por expresión en frío, lo que evita que se tenga que cortar previamente la materia prima

evitando el rompimiento de las glándulas.

El grado de madurez de la fruta también tiene influencia en la obtención de aceites esenciales,

ya que los aceites al madurar la fruta se van degradando. Además si la fruta sufre golpes se

genera la rotura de las glándulas que contienen el aceite esencial lo que produce pérdidas del

mismo.

71

7. CONCLUSIONES

• A pesar de no ser especies maderables, tanto la naranja como el limón poseen un contenido

alto de alfa celulosa. La razón por la cual no se usan en la industria de papel, es debido a que

su rendimiento es menor que el de las fibras maderables. El rendimiento de los cítricos varió

entre 13 al 40 %, mientras que, para las fibras maderables el rendimiento es de 50 al 70 %

[31]. En los rendimientos de pulpa de papel para los dos tipos de frutas no se observaron

diferencias significativas, siendo el rendimiento de la naranja de 13 a 40 %, mientras que

para el limón de 16 a 47 %.

• De acuerdo con los gráficos de los anexos D y E, se observa que para ambos cítricos, el

contenido de alfa celulosa disminuye al aumentar el tiempo de reacción del proceso; sin

embargo, un mayor contenido de alfa celulosa no representa una mejor calidad de la pulpa de

papel.

• Las condiciones óptimas obtenidas del análisis estadístico mediante la técnica de superficie

de respuesta correspondieron a 20 g/L de hidróxido y un tiempo de reacción de 2 horas,

obteniéndose 83,68 % de alfa celulosa para la naranja y 69,39 % para el limón.

• En los gráficos de interacción presentados en los gráficos 1 y 2, se indica que existe

interacción del tiempo de reacción y concentración de hidróxido de sodio en la variable de

respuesta (alfa celulosa); siendo ésta la que gobierna el proceso; es decir que, se deben tomar

en cuenta las dos variables para estimar el contenido de alfa celulosa que se obtendrá.

• Las pulpas de papel de mayor calidad fueron las obtenidas a concentraciones de reactivo

correspondientes a 40 g/L, debido a que se tiene una mejor eliminación de la lignina,

permitiendo obtener una celulosa más pura y de mayor cristalinidad que la que se obtuvo a

bajas concentraciones de reactivo. La lignina es un compuesto que sirve de soporte a la

estructura de celulosa, y es la que le proporciona rigidez; si la pulpa presenta un contenido de

lignina elevado la pureza y cristalinidad será menor que las pulpas que presenten un menor

contenido de lignina

72

• En el diseño de la planta piloto se tomaron en cuenta relaciones de escalamiento de procesos,

diseñándose un tanque tipo batch de capacidad de 1 m3

con chaqueta de calefacción y un

condensador de tubo carcasa. El diseño se lo realizó con base en el reactor utilizado a escala

de laboratorio y se utilizará una cantidad de 75 kg de materia prima y 525 L de reactivo. En

las tablas 32, 33, 34 y 35 se indica un resumen de los valores de dimensionamiento.

73

8. RECOMENDACIONES

• Para mejorar los rendimientos de calidad y contenido de alfa celulosa se recomienda

experimentar con el proceso al sulfito y al sulfato, para determinar cuál proceso permite

obtener mayores rendimientos y calidad de la pulpa; además, de realizar experimentaciones

con valores de concentraciones menores a 20 g/L y mayores a 40 g/L que permitan tener un

rango más amplio de análisis.

• Realizar pruebas fisicoquímicas y mecánicas como resistencia a la explosión, resistencia a la

tracción o tensión, contenido de humedad y cenizas, para realizar un análisis comparativo de

las ventajas y desventajas de la pulpa de cítricos en comparación con las pulpas obtenidas de

los procesos industriales.

• Basado en las estadísticas de producción de naranja y limón en el Ecuador, las empresas o

personas interesadas en la industria del papel pueden tomar en cuenta los residuos cítricos

como materia prima para la producción de pulpas a nivel industrial debido a que los

resultados obtenidos en este estudio a nivel experimental han sido satisfactorios.

• Tomando en cuenta los resultados obtenidos en esta investigación realizar la réplica de los

experimentos a escala piloto y verificar si las condiciones obtenidas a escala de laboratorio

son reproducibles a mayor escala y realizar un estudio de prefactibilidad a nivel industrial.

74

CITAS BIBLIOGRÁFICAS

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Estatal a Distancia. Costa Rica. 1998. p. 15. [Fecha de consulta: 15 Abril 2015]. disponible

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[2] AGUSTI, M. Citricultura. Mundi prensa. Segunda Edición. Madrid. 2003, p. 85.

[3] Ibíd., p. 86.

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http://www.catedratecno1.com.ar/pdf-apuntes/soportescelulosicos.pdf

[10] Kirk, Op. Cit., 38

[11] Loc. Cit.

https://books.google.com.ec/books?id=CYq_tzwi4FIC&printsec=frontcover&dq=citricos+fruticultura+especial&hl=es&sa=X&ei=ZbFvVeS7CsrtggSnkITADg&redir_esc=y#v=onepage&q=citricos%20fruticultura%20especial&f=false



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[12] KAY, Teschke. Enciclopedia de salud y seguridad en el trabajo. [En línea]. Tomo 3.

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[13] AUSTIN, Op. Cit., pp. 724-732.

[14] Loc. Cit.

[15] Enciclopedia Autodidactica OCEANO. Tomo IV. Ediciones Oceano S.A. Barcelona-

España. 1994. p. 992.

[16] Ibíd,. p.990.

[17] Loc. Cit.

[18] KIRK, Raymond. Enciclopedia de tecnología. [En línea].Quinta Edición. Wiley-

Interscience. New York. 2006. pp. 1-5. [Fecha de consulta: 20 Abril 2015]. disponible en:

http://colpet.blogspot.com/

[19] Loc. Cit.

[20] LOPEZ DE ANDA, Francisco. Uso de los números y modelos adimensionales en el

escalamiento de procesos y sistemas de ingeniería química. [En línea]. Universidad de

Sonora. Escuela de Ciencias Químicas. 1984. [Fecha de consulta: 10 de Julio 2015].

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[21] ANAYA DURAND Alejandro, PEDROZA FLORES Humberto. Escalamiento, el arte de

la Ingeniería Química: Plantas Piloto, el paso entre el huevo y la gallina. Tecnología,

Ciencia, Educación. enero-junio.año, Vol. 23, número 001 Instituto Mexicano de

Ingenieros Químicos Distrito Federal, México. 2008. p. 34.

[22] Loc. Cit.

[23] Loc. Cit.

[24] Ibíd., p. 35

http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/TextosOnline/EnciclopediaOIT/tomo3/72.pdf

http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/TextosOnline/EnciclopediaOIT/tomo3/72.pdf

http://tesis.uson.mx/digital/tesis/docs/660/Capitulo4.pdf

76

[25] Enciclopedia Autodidactica OCEANO. OP. Cit. p. 992

[26] Idíd p. 990.

[27] Loc. Cit.

[28] CAO, Eduardo. Transferencia de calor en ingeniería de procesos. Primera Edición.

Argentina. 2004. pp.417-428.

[29] Loc. Cit.

[30] Sanchez, Francisco. Extracción de aceies esenciales. Unversidad nacional de Colombia.

Colombia. 2006. p. 7.

[31] FACULTAD DE BELLAS ARTES. Op. Cit.

77

BIBLIOGRAFÍA

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Ingeniería Mecánica. 2011. p.20.

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partit del tallo de la higuerilla. Tesis de graduación. U.C.E. Ingeniería Quimica 1995

78

ANEXOS

79

ANEXO A. Equipo de extracción de aceites esenciales

Figura. A.1. Equipo de extracción de aceites esenciales

80

ANEXO B. Equipo para digestión

Figura. B.1. Equipo para digestión

81

ANEXO C. Norma TAPPI T 203m 58

82

CONTINUACIÓN ANEXO C

83

CONTINUACIÓN ANEXO C

84

ANEXO D. Gráficos %alfa celulosa=f (tiempo) para naranja

Concentración 20 g/L NaOH

Gráfico. D.1. %alfa celulosa=f (tiempo) para naranja para 20 g/L NaOH



74,39

63,43

33,34

y = -12,511x + 102,92 R² = 0,8085

30

40

50

60

70

80

90

1 2 3 4 5 6

% A

LFA

CEL

ULO

SA

TIEMPO (h)

% ALFA CELULOSA = f(TIEMPO)

83,68

78,59

67,42 y = -5,0082x + 94,928 R² = 0,8465

50

60

70

80

90

1 2 3 4 5 6

% A

LFA

CEL

ULO

SA

TIEMPO (h)

% ALFA CELULOSA = f(TIEMPO)

85

CONTINUACIÓN ANEXO D



62,51

55,35

43,64 y = -5,903x + 75,48

R² = 0,8961

30

40

50

60

70

1 2 3 4 5 6

% A

LFA

CEL

ULO

SA

TIEMPO (h)

%ALFA CELULOSA = f (TIEMPO)

86

ANEXO E. Gráficos %alfa celulosa=f (tiempo) para limón


Gráfico. E.1. %alfa celulosa=f (tiempo) para limón para 20 g/L NaOH



65,24

59,20

38,28

y = -8,1345x + 84,068 R² = 0,7712

35

40

45

50

55

60

65

70

75

1 2 3 4 5 6

% A

LFA

CEL

ULO

SA

TIEMPO

% ALFA CELULOSA = f (TIEMPO)

71,53093259

60,73

47,3938326

y = -7,6675x + 88,001 R² = 0,9384

40

45

50

55

60

65

70

75

1 2 3 4 5 6

% A

LFA

CEL

ULO

SA

TIEMPO


87

CONTINUACIÓN ANEXO E

Concentración de 40 g/L NaOH


58,07 56,48

46,44

y = -3,4346x + 66,256 R² = 0,6924

35

40

45

50

55

60

65

1 2 3 4 5 6

% A

LFA

CEL

ULO

SA

TIEMPO


88

ANEXO F. Disposición de tubos en intercambiadores de calor

Figura. F.1. Disposición de tubos en intercambiadores de calor

Fuente: CAO, Eduardo. “Transferencia de calor en ingeniería de procesos”. Primera Edición.

Argentina. 2004. p.417-428.

89

ANEXO G. Dimensiones de tuberías

Figura. G.1. Dimensiones de tuberías

Fuente: CAO, Eduardo. “Transferencia de calor en ingeniería de procesos”. Primera Edición.

Argentina. 2004. p.417-428.

90

91

ANEXO J. Gráficos de interacción para la naranja

Gráfico. J.1. Gráfico de interacción tiempo – concentración

Gráfico. J.2. Gráfico de interacción concentración – tiempo

Tiempo

2.0 5.0

Concentración=20.0

Concentración=40.0


45

55

65

75

85

Alf

a c

elu

los

a

Gráfica de Interacción para Alfa Celulosa

45

55

65

75

85

Alf

a C

elu

losa

Concentración

2 4

Tiempo=2

Tiempo=2

Tiempo=5

Tiempo=5

92

ANEXO K. Gráficos de interacción para el limón

Gráfico. K.1. Gráfico de interacción tiempo – concentración

Gráfico. K.2. Gráfico de interacción concentración - tiempo

tiempo

2 5

concentracion=20

concentracion=20

concentracion=40

concentracion=40

Gráfica de Interacción para alfa celulosa

42

47

52

57

62

67

72

alf

a c

elu

losa


42

47

52

57

62

67

72

Alf

a c

elu

losa

Concentración

20 40

Tiempo=2

Tiempo=2

Tiempo=5

Tiempo=5

93

ANEXO L. Pretratamiento de la materia prima

Figura. L.1. Secado de la materia prima

Figura. L.2. Materia prima triturada

94

ANEXO M. Obtención pulpa de papel

Figura. M.1. Lavado de la pulpa

Figura. L.2. Secado y laminado de la pulpa

95

ANEXO N. Determinación de alfa celulosa

Figura. N.1. Tratamiento alcalino

Figura. N.2. Filtración de la muestra

96

CONTINUACIÓN ANEXO N

Figura. N.3. Pesado de las muestras

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