UNIVERSIDAD DE CHILE FACULTAD DE CIENCIAS … · Movimientos de la herramienta de empuje durante la compactacion de polvos.´ ..... 19 2.13. Lineas de densidad constante en cilindros

UNIVERSIDAD DE CHILE FACULTAD DE CIENCIAS FÍSICAS Y MATEMÁTICAS DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA MECÁNICA

FABRICACIÓN DE UN MATERIAL COMPUESTO RICO EN TiB2 A PARTIR DE

FERRO-ALEACIONES.

MEMORIA PARA OPTAR AL TÍTULO DE INGENIERO CIVIL MECÁNICO

JOSÉ LUIS FUENZALIDA DÍAZ

PROFESOR GUÍA:

MARCO ANTONIO BÉJAR VEGA

MIEMBROS DE LA COMISIÓN:

RODRIGO HERBERTO PALMA HILLERNS

AQUILES HORACIO SEPULVEDA OSSES

SANTIAGO DE CHILE

OCTUBRE 2007

RESUMEN DE LA MEMORIA PARA OPTAR AL TÍTULO DE INGENIERO CIVIL MECÁNICO POR: JOSÉ LUIS FUENZALIDA DÍAZ FECHA: 18 de octubre de 2007 PROF. GUÍA: SR. MARCO A. BÉJAR V.

“FABRICACIÓN DE UN MATERIAL COMPUESTO RICO EN TiB2 A PARTIR DE FERRO-ALEACIONES”

El tema de este trabajo de título es la fabricación de un material compuesto rico en TiB2 a partir de ferro aleaciones de titanio y boro de uso comercial, y la caracterización metalúrgica del material. El material es fabricado mediante la síntesis por auto propagación de altas temperaturas -SHS en sus siglas en inglés- de la mezcla de las ferro aleaciones.

La SHS es una reacción por combustión, donde la energía necesaria para llevar a cabo el proceso proviene de la energía química de la mezcla de polvos de las ferro aleaciones. Esta reacción exotérmica permite formar fases químicas entre materiales cerámicos y metálicos en matrices ferrosas, obteniendo buenas propiedades físicas y mecánicas en los productos finales.

Los objetivos específicos de este trabajo son: (i) generar las condiciones

adecuadas para llevar a cabo SHS, (ii) obtener un material compuesto mediante este proceso de síntesis, (iii) mostrar la formación de la fase TiB2 y (iv) caracterizar algunas propiedades mecánicas de los materiales sintetizados. Este trabajo se efectuó utilizando los medios disponibles para el procesamiento y caracterización de propiedades mecánicas de materiales y de difracción de rayos X, en la Facultad de Ciencias Físicas y Matemáticas de la Universidad de Chile .

El análisis de los materiales sintetizados mostró la formación de TiB2, Fe y TiO, a

través de una reacción llevada a cabo en un horno eléctrico a 1000 °C en atmósfera de aire. Las metalografías del material sintetizado revelan la presencia de porosidad dejada por los gases de la reacción. El ensayo de dureza del material sintetizado muestra que, respecto de un acero SAE 1045 tratado térmicamente, a nivel micro es más duro y a nivel macro es más blando. Los valores de micro dureza del material sintetizado fluctuaron entre 564 y 948 HV, y los valores de macro dureza entre 30 y 48 HRA. A su vez, el ensayo de desgaste mostró que el material sintetizado es menos resistente a la abrasión que un acero SAE 1045 con y sin tratamiento térmico.

Se concluye que el material obtenido mediante SHS es un material compuesto rico

en TiB2 que en su forma monolítica no presenta buenas cualidades mecánicas. Se recomienda obtener un material sintetizado con baja porosidad. También se recomienda pulverizar material sintetizado y recubrir un tipo de acero. Esto con el fin de comparar las cualidades mecánicas del material sintetizado con baja porosidad y del acero recubierto.

AGRADECIMIENTOS

Quisiera expresar mi agradecimiento a todas las personas que me han ayudado a la realizacion de este

trabajo, en especial:

A mi profesor guıa, Marco Bejar, por su apoyo al darme la oportunidad de trabajar en un tema nuevo en

Chile y de alta innovacion tecnologica, por sus sugerencias, ideas y respaldo a las decisiones que permitieron

obtener buenos resultados de este trabajo.

A mi profesores, Rodrigo Palma y Aquiles Sepulveda, por fomentar en mi la investigacion, analisis y

pulcridad en cada etapa desarrollada de este trabajo experimental.

A la gente del Laboratorio de Procesos Mecanicos encabezados por Juan Carlos Salgado, por su disponi-

bilidad y buena disposicion en cada labor mecanica en la cual requerıa de su ayuda.

A la Mari Carmen y Marıa Eugenia por su apoyo y por hacer del cuarto piso del Departamento de

Mecanica un lugar grato.

A mis amigos y amigas por su apoyo incondicional, y por estar siempre dispuestos a escuchar.

A la Chica, Abuelita Ernestina, Amigo Lucho y Abuelita Julia, por sus consejos y ayuda, y por estar

siempre presentes.

A mis padres y mi hermana, por su guıa, por estar siempre a mi lado y por apoyarme a alcanzar todas las

metas que me he propuesto.

Agradecimientos...

I

Indice General

Indice de Figuras III

Indice de Tablas IV

1. Introduccion 1

1.1. Motivacion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1

1.2. Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2

1.2.1. Objetivos Generales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2

1.2.2. Objetivos Especıficos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2

1.3. Alcances . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2

2. Antecedentes 3

2.1. Antecedentes Generales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

2.2. Metalurgia de Polvos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

2.2.1. Fabricacion de Polvos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

2.2.2. Caracterizacion de Polvos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8

2.2.3. Mezclado de Polvos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14

2.2.4. Compactacion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

2.3. Formacion de Materiales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22

2.3.1. Ceramicos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22

2.4. Antecedentes de trabajos previos de Sıntesis por Auto Propagacion de Altas Temperaturas

en Ferroaleaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

2.4.1. Parametros de la reaccion de Sıntesis por auto Propagacion de altas Temperaturas. . 25

2.4.2. Dimension de probeta de polvos compactada, carga aplicada y densidad de poros. . . 26

2.4.3. Fuente de Ignicion de la Reaccion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26

2.4.4. Propiedades Mecanicas de Materiales obtenidos por SHS con presencia de fase TiB2. 28

3. Metodologıa Experimental 30

3.1. Diseno de la Experiencia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30

3.1.1. Constantes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30

II

3.1.2. Variables Manipuladas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

3.1.3. Respuestas al Desarrollo Experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

3.2. Procedimiento Experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33

3.2.1. Materiales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33

3.2.2. Equipos Utilizados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

3.2.3. Molienda . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

3.2.4. Mezcla Mecanica de Materiales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36

3.2.5. Compactacion en Frıo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

3.2.6. Sıntesis de la Composicion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38

3.3. Caracterizacion de las aleaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38

3.3.1. Caracterizacion de fases y tamano de partıculas de polvo . . . . . . . . . . . . . . . 38

3.3.2. Caracterizacion micro y nanoestructural . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40

3.3.3. Comportamiento Mecanico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40

4. Resultados Experimentales 43

4.1. Caracterizacion de Materiales Base de la Sıntesis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43

4.2. Caracterizacion Termodinamica de la reaccion de Sıntesis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43

4.3. Obtencion y Caracterizacion de polvos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46

4.3.1. Granulometrıa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46

4.3.2. Micrografıas de Polvos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48

4.3.3. Caracterizacion de fases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50

4.4. Caracterizacion mezcla y compacto de polvos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52

4.4.1. Composicion Mezcla de Ferro Aleaciones Base . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52

4.4.2. Caracterizacion del Compacto en base a la Mezcla de Ferro Aleaciones Base . . . . 52

4.4.3. Caracterizacion del Compacto en cuanto a Densidad en verde y Densidad de poros. . 53

4.5. Caracterizacion Equipo de Sıntesis por Auto Propagacion de Altas Temperaturas . . . . . . 54

4.5.1. Equipo de Sıntesis por SHS con Atmosfera de gas inerte de Argon . . . . . . . . . . 55

4.5.2. Horno Electrico para Sıntesis (con Atmosfera de Aire) . . . . . . . . . . . . . . . . 57

4.6. Caracterizacion Materiales Sintetizados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60

4.6.1. Equipo de Sıntesis con Atmosfera de gas inerte de Argon . . . . . . . . . . . . . . . 60

4.6.2. Horno Electrico con Atmosfera de Aire ambiente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61

5. Discusion 75

5.1. Efecto de la Temperatura y Tiempo de Ignicion en la Sıntesis . . . . . . . . . . . . . . . . . 75

5.2. Efecto de la Atmosfera de Sıntesis en la ignicion de la Sıntesis. . . . . . . . . . . . . . . . . 76

5.3. Efecto de la Atmosfera de Sıntesis en la composicion de los materiales Sintetizados. . . . . . 76

5.4. Efecto de la Composicion Inicial sobre la Densidad de los Materiales Sintetizados . . . . . . 77

III

5.5. Efecto de la Composicion Inicial sobre la Formacion de la Fases TiB2 y Fe . . . . . . . . . . 78

5.6. Efecto de la Porosidad sobre la Morfologıa de Superficie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

5.7. Efecto de la Porosidad sobre el Comportamiento Mecanico . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79

5.7.1. Ensayo de Micro Dureza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79

5.7.2. Ensayo de Macro Dureza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79

5.7.3. Ensayo de Desgaste . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79

5.7.4. Resumen de la discusion del Comportamiento Mecanico . . . . . . . . . . . . . . . 79

6. Conclusiones y Recomendaciones 81

6.1. Conclusiones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81

6.2. Recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82

Bibliografıa 83

A. Memoria de Calculo A-1

A.1. Calculo de estimacion de tamano de partıculas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-1

A.1.1. Estimacion de tamano de partıculas de Ferroaleacion de Titanio . . . . . . . . . . . A-1

A.1.2. Estimacion de tamano de partıculas de Ferroaleacion de Boro . . . . . . . . . . . . A-2

A.2. Calculo de Velocidad de Rotacion de recipiente de Mezcla . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-2

A.3. Calculos y puesta a punto de prensa hidraulica para compactacion . . . . . . . . . . . . . . A-3

A.4. Calculos del Metodo de Abrasion para Ensayo de Desgaste. . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-5

A.4.1. Carga aplicada al brazo del Equipo de Abrasion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-5

A.4.2. Desgaste en Equipo de Abrasion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-6

B. Micrografıas - Detalle B-1

B.1. Partıculas de Polvo de Molienda en Molino Spex . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-2

B.1.1. Aleacion de Ferro Titanio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-2

B.1.2. Aleacion de Ferro Boro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-4

B.2. Probetas Sintetizadas mediante SHS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-6

B.2.1. Horno Electrico para Sıntesis sin Control de Atmosfera. . . . . . . . . . . . . . . . B-6

C. Difraccion de Rayos X - Detalle C-1

C.1. Partıculas de Polvo de Molienda en Molino Spex . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-1

C.2. Polvos Sintetizados mediante SHS en Equipo con Control de Atmosfera . . . . . . . . . . . C-4

C.3. Polvos Sintetizados mediante SHS en Horno Electrico sin Control de Atmosfera . . . . . . . C-6

D. Especificacion Equipos y Materiales Experimentales D-1

D.1. Ferro Aleaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-1

D.2. Arena de Cuarzo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-4

IV

D.3. Pulverizacion Mecanica - Spex Mill . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-5

D.4. Ensayo de Dureza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-8

D.5. Ensayo de Desgaste . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-10

D.6. Sıntesis por Auto-propagacion de Altas Temperaturas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-14

E. Planos E-1

E.1. Planos Vial Molino Spex . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-1

E.2. Planos Conjunto Mezcla de Materiales Pulverizados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-5

E.3. Planos Conjunto de Compactacion de Compuesto de Polvos . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-9

E.4. Planos Conjunto Equipo de Sıntesis (SHS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-13

E.5. Planos Equipo de Ensayo de Desgaste . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-25

V

Indice de Figuras

2.1. (a)Molino Spex8000D; (b) trayectoria y direccion de agitado de Viales. . . . . . . . . . . . 5

2.2. Influencia de la proporcion en peso de bolas y polvos en el endurecimiento de los polvos. [5] 6

2.3. Cambios en el diametro promedio de partıcula en funcion del tiempo de molienda.[5] . . . . 6

2.4. Posibles Medidas de una partıcula. Partıcula de polvos de Plata Fuente: http://electrochem.cwru.edu 8

2.5. Distintas formas de partıculas de polvos de Pb y sus aleaciones. . . . . . . . . . . . . . . . . 12

2.6. Medida del tamano de una partıcula en terminos del diametro circular. . . . . . . . . . . . . 13

2.7. Modos para la mezcla de polvos.[1] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

2.8. Efecto de las condiciones de proceso sobre la eficiencia del mezclado, (a) en funcion del

del porcentaje en de volumen de llenado del recipiente y (b) en funcion de la velocidad de

rotacion con un 40% de llenado.[1] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

2.9. Etapas de una Compactacion de Polvos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18

2.10. Densidad en funcion de la Presion de Compactacion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18

2.11. Herramienta convencional de empuje para maquinas de compactacion. . . . . . . . . . . . . 19

2.12. Movimientos de la herramienta de empuje durante la compactacion de polvos. . . . . . . . . 19

2.13. Lineas de densidad constante en cilindros de compactacion de cobre, para los casos de (a)

presion de accion simple y (b) de accion doble. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

2.14. Efecto del esfuerzo a la fluencia en la densificacion por compactacion. . . . . . . . . . . . . 21

2.15. Efecto de la concentracion de aleaciones en la Reduccion de la Compresibilidad. . . . . . . 21

VI

2.16. Densificacion producto del Efecto del Incremento de la dureza en compactacion en materi-

ales de distinta dureza. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22

2.17. Efecto de la concentracion de fases duras en la densidad. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22

2.18. Patrones de difraccion de rayos X de la aleacion mecanica de mezcla de Ti y B, TiB2 comer-

cial y mezcla de polvos recocida.[5] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

2.19. Diagrama de fase del sistema Ti-B.[5] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24

2.20. Esquema de la temperatura T, grado de conversion η y tasa de generacion de calor φ en (a)

una onda de combustion de sıntesis idealizada y (b) un intervalo luego de la combustion.

Fuente:[6]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

2.21. Seccion isotermal del sistema Ti-B-Fe a 1000◦C. Fuente:[7]. . . . . . . . . . . . . . . . . . 26

2.22. Imagen de Microscopico Electronico de Barrido(SEM) de un filamento de tungsteno enrol-

lado en espiral de una ampolleta de 60 W(aumento 500x). Fuente:[11]. . . . . . . . . . . . . 27

2.23. Micorestructura de un recubrimiento de alta dureza por polvos de TiB2-Fe obtenidos medi-

ante SHS sobre acero. I - acero SAE 1045 base; II - recubrimiento. . . . . . . . . . . . . . . 28

2.24. Desgaste de recubrimientos de compuesto fabricados por SHS, depositado mediante re-

cubrimiento duro por laser de electrones: (1) acero SAE 1045; (2) TiB2-Fe; (3) TiB2-Ni. . . 28

3.1. Viales de Acero Inoxidable 304 y bolas de molienda. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35

3.2. Mezcla: (a) Frasco y dispositivo de soporte, (b) Disposicion experimental en torno. . . . . . 36

3.3. Compactacion: (a) Piezas de compactacion. (b) Disposicion experimental sufridera, porta

sufridera y matriz de compactacion, (c) punzon y contenedor del compacto de polvos en

matriz de compactacion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

3.4. Equipo Compactacion. (a) Prensa Hidraulica de Compresion, (b) disposicion de matriz de

compactacion y (c) manometro de la camara de aceite de la prensa hidraulica. . . . . . . . . 38

3.5. Esquema penetrador Vickers. [16] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41

3.6. Equipo para la Medida de la Abrasion de un material. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42

4.1. Grafico de Entalpıa de Reaccion en funcion de la temperatura para las reacciones observadas. 44

VII

4.2. Grafico de Energıa Interna en funcion de la temperatura para las reacciones observadas. . . . 45

4.3. Micrografıas de partıculas de polvos de Ferro Aleacion de Titanio, segun aumento de micro-

scopio optico 200X y tamano de malla: (a) +200, (b) -200/+230, (c) -230/+270 y (d) -270. . 49

4.4. Micrografıas de partıculas de polvos de Ferro Aleacion de Boro, segun tamano de malla -

aumento microscopio optico: (a) +200 (200X), (b) -200/+230 (200X), (c) -230/+270 (800X)

y (d) -270 (800X). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50

4.5. Energıa libre y entalpıa de reaccion de fases obtenidas por difraccion de rayos X de los

polvos resultantes de la molienda en Atmosfera de Vacıo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51

4.6. Energıa libre y entalpıa de reaccion de fases obtenidas por difraccion de rayos X de los

polvos resultantes de la molienda en Atmosfera de Aire. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51

4.7. Compactos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54

4.8. Equipo de Sıntesis con Atmosfera de gas inerte de Argon. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55

4.9. Detalle de Partes, Equipo de Sıntesis con Atmosfera de gas de Argon, (a) cilindro de acero

con recubrimiento interno de concreto refractario y soporte cilindro, (b) visor de acrılico y

porta electrodo de resina con soportes y sellos, (c) vista lateral cilindro, (d) sistema electrico:

dimmer de variacion de voltaje y cables de conexion, (e) dimmer y caja de proteccion, (f)

tapas con concreto refractario, sellos y pernos de sujecion, (g) valvulas de gas para entrada

de argon y salida a bomba de vacıo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55

4.10. Ensamble Equipo de Sıntesis con Atmosfera de gas inerte de Argon. . . . . . . . . . . . . . 56

4.11. Horno Electrico para Sıntesis con Atmosfera de Aire: (a) Horno Electrico, (b) y (c) soporte de

refractario para compacto, (d) compactos, (e) pinzas de captura de compacto y (f) compacto

iniciando reaccion de sıntesis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57

4.12. Fotografıa de las etapas de la Explosion Termica debida a la combustion o sıntesis del com-

pacto D en un Horno Electrico a 1100 [◦C]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58

4.13. Carta de la Temperatura del Color de distintas fuentes de luz comparadas con una probeta en

proceso de Sıntesis por SHS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59

4.14. (a) Muestra sintetizada de un compacto de FeTi-62,83%p FeB y (b) material sintetizado del

compacto en Equipo con Atmosfera de gas inerte de Argon. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60

VIII

4.15. Compactos A, C, E y G sintetizado en Horno Electrico con Atmosfera de Aire a 900 [◦C]. . 62

4.16. Compactos B, D, F y H sintetizado en Horno Electrico con Atmosfera de Aire a 1100 [◦C]. . 62

4.17. Preparacion para Analisis de Compactos sintetizado en Horno Electrico con Atmosfera de

Aire. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63

4.18. Variacion de Volumen entre Compacto en Verde y Muestra Sintetizada. . . . . . . . . . . . 65

4.19. Micrografıa de superficie en aumento 50X, corte transversal de compactos B, D, F, G y H. . 65

4.20. Micrografıa de superficie, corte longitudinal del compacto G. . . . . . . . . . . . . . . . . . 66

4.21. Valor Promedio del Perfil de Micro Dureza con Identador Vickers de Material Sintetizado

y Acero SAE 1045: � Templado en agua (austenizado a 840 [◦C]), � Templado en aceite

(austenizado a 840 [◦C]), � Sin Tratamiento Termico. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69

4.22. Valor Promedio del Perfil de Dureza con Identador Rockwell A de Material Sintetizado y

Acero SAE 1045: � Templado en agua (austenizado a 840 [◦C]), � Templado en aceite

(austenizado a 840 [◦C]), � Sin Tratamiento Termico. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71

4.23. Montaje Experimental Ensayo de Desgaste. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72

4.24. Desgaste en Peso de Material Sintetizado y Acero SAE 1045: � Templado en agua (aust-

enizado a 840 [◦C]), � Templado en aceite (austenizado a 840 [◦C]), � Sin Tratamiento

Termico. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74

4.25. Desgaste en Volumen de Material Sintetizado y Acero SAE 1045: � Templado en agua

(austenizado a 840 [◦C]), � Templado en aceite (austenizado a 840 [◦C]), � Sin Tratamiento

Termico. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74

A.1. Estimacion del tamano de partıculas de Ferroaleacion de Titanio, aumento 200X. . . . . . . A-1

A.2. Estimacion del tamano de partıculas de Ferroaleacion de Boro, aumento 800X. . . . . . . . A-2

A.3. Esquema de carga en Prensa Hidraulica de Compresion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-3

A.4. Esquema de carga en Matriz de Compactacion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-4

A.5. Esquema de carga para Equipo de Abrasion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-5

IX

B.1. Partıculas de Polvos de Ferro Titanio de tamano >71 μm, aumento (a) 100X, (b) 200X, (c)

500X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-2

B.2. Partıculas de Polvos de Ferro Titanio de tamano 71 - 63 μm, aumento (a) 100X, (b) 200X,

(c) 500X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-2

B.3. Partıculas de Polvos de Ferro Titanio de tamano 63 - 56 μm, aumento (a) 100X, (b) 200X,

(c) 500X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-3

B.4. Partıculas de Polvos de Ferro Titanio de tamano < 56 μm, aumento (a) 100X, (b) 200X, (c)

500X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-3

B.5. Partıculas de Polvos de Ferro Boro de tamano >71 μm, aumento (a) 100X, (b) 200X, (c) 500X.B-4

B.6. Partıculas de Polvos de Ferro Boro de tamano 71 - 63 μm, aumento (a) 100X, (b) 200X, (c)

500X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-4

B.7. Partıculas de Polvos de Ferro Boro de tamano 63 - 56 μm, aumento (a) 100X, (b) 200X, (c)

500X y (d) 800X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-5

B.8. Partıculas de Polvos de Ferro Boro de tamano < 56 μm, aumentos (a) 100X, (b) 200X, (c)

500X y (d) 800X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-5

B.9. Micrografıa superficie Compacto B, en aumentos (a) 50X, (b) 100X, (c) 200X, (d) 500X y

(e) 800X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-6

B.10. Micrografıa superficie Compacto D, en aumentos (a) 50X, (b) 100X, (c) 200X, (d) 500X y

(e) 800X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-6

B.11. Micrografıa superficie Compacto F, en aumentos (a) 50X, (b) 100X, (c) 200X, (d) 500X y

(e) 800X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-7

B.12. Micrografıa superficie Compacto G, en aumentos (a) 50X, (b) 100X, (c) 200X, (d) 500X y

(e) 800X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-7

B.13. Micrografıa superficie Compacto H, en aumentos (a) 50X, (b) 100X, (c) 200X, (d) 500X y

(e) 800X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-7

D.1. Arena de Cuarzo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-4

X

Indice de Tablas

2.1. Tamano Estandar de Tamices. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

2.2. Metodos de analisis de partıculas de Polvo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

2.3. Ceramicos producidos por molienda reactiva.[5] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

2.4. Parametros tıpicos de SHS [8]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

2.5. Temperatura de filamentos Incandescentes de Tungsteno de distintas potencias.Fuente:[11]. . 27

2.6. Resistencia relativa al desgaste Kw y dureza de recubrimiento de compuesto fabricados por

SHS, depositado con metodo de laser de electrones sobre acero SAE 1045. . . . . . . . . . . 29

3.1. Parametros del analisis de rayos X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

4.1. Propiedades de elementos base de Ferro aleaciones de Boro y Titanio. . . . . . . . . . . . . 43

4.2. Funcion de estado de Reacciones en base a ferro aleaciones de Boro y Titanio, y elementos

a temperatura ambiente. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45

4.3. Granulometrıa Ferro Titanio bajo Molienda Primaria en Chancador de Mandibulas. . . . . . 47

4.4. Granulometrıa Ferro Titanio bajo Primera Molienda Secundaria en Molino Spex - 1 hora. . . 47

4.5. Granulometrıa Ferro Titanio bajo Segunda Molienda Secundaria en Molino Spex - 1,5 hora. 47

4.6. Granulometrıa Ferro Boro bajo Molienda en Molino Spex. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48

4.7. Composicion teorica en peso de mezclas en base a variaciones de la cantidad de ferro aleacion

de Boro. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52

XI

4.8. Composicion teorica en peso de mezclas en base a variaciones de la cantidad de ferro aleacion

de Boro. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53

4.9. Resultados de la compactacion en frıo de accion simple. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53

4.10. Parametros de la Reaccion de Sıntesis. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60

4.11. Peso de los compactos antes y despues del proceso de Sıntesis en Horno Electrico. . . . . . 63

4.12. Densidad de las muestras Sintetizadas en Horno Electrico. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64

4.13. Volumen de las muestras antes y despues del proceso de Sıntesis en Horno Electrico. . . . . 64

4.14. Fases Presentes en Material Sintetizado en Horno sin Control de Atmosfera. . . . . . . . . . 67

4.15. Resultados Ensayo de Micro Dureza material Sintetizados. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68

4.16. Resultados Ensayo de Micro Dureza de Acero SAE 1045. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69

4.17. Resultados Ensayo de Macro Dureza material Sintetizados. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70

4.18. Resultados Ensayo de Macro Dureza de Acero SAE 1045. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70

4.19. Resultados Ensayo de Desgaste material Sintetizado. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

4.20. Resultados Ensayo de Desgaste Acero SAE 1045. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

A.1. Presion de Compactacion en funcion de la presion aplicada por la Prensa Hidraulica. . . . . A-5

XII

Nomenclatura

Prefijos

Sımbolo Escala

η(nano) 10−9

μ(micro) 10−6

m(mili) 10−3

Sımbolo Escala

c(centi) 10−2

k(kilo) 103

M(mega) 106

Unidades

Sımbolo Descripcion Unidad

γ Energıa de superficie de una partıcula J/m2

ξ Energıa de interna de una partıcula J/m3

ρ Densidad g/cm3

Sw Area por unidad de peso m2/g

H Entalpıa de Reaccion kJ/mol

G Energıa Libre de Reaccion kJ/mol

S Entropıa kJ/molK

XIII

Capıtulo 1

Introduccion

1.1. Motivacion

La fabricacion de materiales compuestos a partir de ferro aleaciones mediante el uso de sıntesis por

auto propagacion de altas temperaturas o SHS -Self Propagating High Temperature Synthesis-, no ha sido

implementado como proceso en Chile pero si a nivel mundial. Los materiales compuestos, generados a partir

de reactivos altamente exotermicos y mediante el uso de SHS, permite aprovecha la energıa liberada de los

materiales y ası reducir el consumo de energıa necesaria para la obtencion de los nuevos materiales.

Por otro lado, fabricar materiales compuestos mediante el uso de SHS requiere de procesos especıficos de

preparacion de los materiales base. Es entonces necesario tener en cuenta que los productos finales tendran

caracterısticas unicas dependientes directamente, por ejemplo del metodo de pulverizacion y compactacion

de los polvos de los reactivos.

Ademas, los materiales compuestos obtenidos de ferro aleaciones mediante SHS tienen buenas propiedades

mecanicas, son resistentes al desgaste y a ambientes altamente corrosivos.

Es entonces por las buenas cualidades mecanicas, el bajo costo de los procesos y materiales base que

se lleva a cabo la fabricacion de una material compuesto rico en TiB2, utilizando ferro aleaciones de titanio

y boro. Las buenas cualidades de este material obtenido por sıntesis crea una gran gama de aplicaciones

para este, como por ejemplo en partes de equipos mineros o aquellos sometidos a grandes solicitaciones y

condiciones de desgaste. Es decir, es posible la fabricacion e insercion de este material en un mercado donde

puede ser altamente competitivo.

1

FABRICACION DE UN MATERIAL COMPUESTO RICO EN TiB2 A PARTIR DE FERRO-ALEACIONES

1.2. Objetivos

1.2.1. Objetivos Generales

El objetivo general de este trabajo de tıtulo fue fabricar y caracterizar metalurgicamente un material

compuesto ceramico rico en TiB2 en matriz de Fe, mediante el uso de aleaciones de ferro-titanio y ferro-boro

de uso comercial. El metodo de obtencion de este material compuesto fue la Sıntesis por Auto Propagacion

de Altas Temperaturas de un compacto de mezcla de polvos de ambas aleaciones.

1.2.2. Objetivos Especıficos

1. Determinar el proceso molienda de materiales por el cual la pulverizacion de las ferro aleaciones de

boro y titanio bases de este trabajo, que en forma posterior permitan la reaccion de la mezcla de polvos

de las ferro aleaciones mediante la Sıntesis por Auto Propagacion de Altas Temperaturas.

2. Fabricar polvos de las ferro aleaciones de boro y titanio en base a una granulometrıa deseada.

3. Compactar en frıo distintas mezclas de los polvos obtenidos de las ferro aleaciones y caracterizarlas

en cuanto a densidad.

4. Probar la factibilidad de sintetizar compactos de polvos de ferro aleaciones de boro y titanio en un

equipo desarrollado para soportar vacıo y una atmosfera de gas inerte en su interior.

5. Probar la factibilidad de sintetizar compactos de polvos de ferro aleaciones de boro y titanio en un

horno electrico con atmosfera de aire.

6. Caracterizar el material sintetizado en el equipo con atmosfera de argon y en el horno electrico con

atmosfera de aire; en cuanto a dureza, resistencia al desgaste, estructura metalografica y composicion

de fases.

1.3. Alcances

El trabajo contempla el desarrollo experimental del metodo de SHS, el cual incluye cada una de las

etapas que permitan la obtencion de polvos, compactacion y sıntesis de las ferro aleaciones comerciales. La

implementacion y construccion de las etapas fue llevada a cabo ıntegramente en el Laboratorio de Procesos

Mecanicos del Departamento de Mecanica con fondos del Departamento incluidos en el trabajo.

2

Capıtulo 2

Antecedentes

2.1. Antecedentes Generales

La fabricacion de un material compuesto a partir de ferro aleaciones mediante el proceso de sıntesis SHS

- auto propagacion de altas temperaturas (Self Propagating High Temperature Synthesis)-, permite formar

fases de elementos ceramicos; tal como boros, y elementos metalicos como titanio en matrices ferrosas

utilizando la calidad exotermica de los materiales o ferro aleaciones de esos elementos en la reaccion de

sıntesis. Los materiales base de la reaccion de sıntesis al ser altamente exotermicos, reduce el uso de energıa

necesaria para llevar a cabo la reaccion, pues solo se requiere de una fuente de calor a temperatura alta por

un periodo de tiempo de pocos segundos. El bajo uso de energıa en la ignicion de la reaccion de sıntesis

junto con las buenas propiedades mecanicas de los productos es la motivacion principal de este trabajo por

utilizar este metodo frente a otro. La buenas cualidades mecanicas alcanzadas con este metodo de sıntesis,

hace innecesaria la aplicacion posterior de tratamientos termicos a los productos de la reaccion. Por ejemplo,

se puede esperar que los materiales obtenidos mediante sıntesis presenten gran resistencia al desgaste y

resistentes a la corrosion a altas temperaturas.

El proceso de sıntesis por SHS debe cumplir con las siguientes etapas, donde se incluye las fases de

caracterizacion de los materiales que participan en la reaccion:

1. Caracterizacion de los materiales en cuanto a composicion, dureza y capacidad energetica

2. Molienda y pulverizacion de los materiales. Caracterizacion de los polvos en cuanto a densidad y

tamano.

3. Compactacion de polvos en una probeta cilındrica. Caracterizacion de los instrumentos utilizados.

4. Preparacion del sistema electrico que inicie la combustion y del recipiente que alberga la combustion.

3


Caracterizacion del ambiente (vacıo o gas inerte)

5. Sıntesis de polvos compactados.

6. Caracterizacion del material resultante en cuanto a dureza, desgaste, estructura metalografica y de

fases.

2.2. Metalurgia de Polvos

La metalurgia de polvos es el estudio del procesamiento de polvos metalicos que permite la manufactura

de piezas de alta calidad, complejas en forma, y de bajos costos y tolerancia. El proceso final de formacion

de los nuevos materiales incluyen la aplicacion de calor a una muestra compactada de polvos como es la

sinteresis, o la reaccion de los elementos constituyentes mediante el inicio de la combustion de la muestra

tambien llamado sıntesis. La tecnologıa en metalurgia de polvos permite reemplazar los procesos de formado

de metales tradicionales y como proceso de manufactura flexible permite la obtencion de nuevos materiales,

micro estructuras y propiedades[1]

En la mayorıa de los casos los polvos son metalicos que forman la matriz en combinacion con polımeros

y ceramicos. Las cualidades de los polvos incluyen por ejemplo tener gran superficie de contacto, compor-

tamiento intermedio entre solido y lıquido, fluir con relativa facilidad bajo gravedad, son compresibles como

un gas pero en metales la compresion es irreversible pues se deforma de manera plastica.

Los procesos que acompanan la pulvimetalurgia permiten la aleacion de materiales difıciles de trabajar

debido por ejemplo a su naturaleza refractaria tal como se observa en los metales Nb, W, Mo,Zr, Ti y Re,

donde las temperaturas de fusion son muy altas y difıcil de alcanzar con metodos usuales.

La metalurgia de polvos presenta tres fases esenciales de preparacion de materiales antes de procesarlos

con metodos termicos tal como la sinteresis o la sıntesis. La primera es la fabricacion de polvos o pulver-

izacion a partir de materiales particulados que por lo general se encuentran en tamanos mayor a 1 [mm].

Luego es esencial mezclar los distintos polvos de la composicion para homogeneizar la base de polvos. La

etapa final es la compactacion de la mezcla de polvos en un molde. Cada una de las etapas de pulvimetalurgia

es analizada en las siguientes secciones.

2.2.1. Fabricacion de Polvos

La fabricacion de polvos contempla una gran gama de procesos que tiene por finalidad reducir el tamano

de las partıculas de material. La fabricacion de polvos depende esencialmente de la capacidad de entregar

energıa al material para crear nueva area superficial. Por lo tanto, es importante conocer la eficiencia de los

4


proceso de obtencion de polvos, el tipo de material base y la energıa contenida en este y posibles fuentes de

contaminacion.

Tecnicas Mecanicas de Fabricacion de Polvos

Las tecnicas fundamentales que usan el principio de molienda mecanica son por: Impacto, Atritor,

Maquinado y Compresion. La tecnica de molienda por impacto es la fractura rapida del material en piezas de

menor tamano utilizando un material de mayor dureza y resistencia mecanica que el que se desea pulverizar.

Existen distinto equipos que permiten la molienda de polvos mediante impacto. La diferencia entre estos

depende de la capacidad o cantidad de piezas de un determinado tamano que es capaz de contener los re-

cipientes destinados a envolver la pulverizacion, la eficiencia del proceso de molienda y otras caracterısticas

destinadas a controlar el sobrecalentamiento generado por la resistencia de los materiales a la fractura y por

ende el proceso adecuado que permita enfriar el ambiente de trabajo.

El equipo que permite una molienda por agitado de bolas es el molino SPEX. La dimension del equipo

solo permite la molienda de aproximadamente 30 [g] de polvos a la vez por recipiente. El recipiente contiene

las bolas de molienda y partıculas de material, completamente aisladas del medio externo gracias a sellos

en las tapas del cilindro que los contiene como se observa en la figura 2.1. El movimiento de agitacion que

efectua el equipo es de abajo hacia arriba con respecto a una de las bases del cilindro y en forma lateral.

Es decir, la trayectoria del recipiente mientras es agitado corresponde al trazo de una figura en 8 como se

observa en la figura 2.1(b).

Figura 2.1: (a)Molino Spex8000D; (b) trayectoria y direccion de agitado de Viales.

La amplitud del movimiento (cercana a 5 [cm]) y la velocidad (proxima a 1200 rpm), permite una veloci-

dad de las bolas alta (cercano a 5 [m/s]), generando una fuerza de impacto usualmente muy alta. Es posible

tambien encontrar recipientes de una gran variedad de materiales tales como aceros inoxidables entre otros

5


D.3). Las bolas de molienda idealmente estan fabricadas de carburo de tungsteno.

Seleccion de la proporcion en peso de bolas de molienda y polvos

La tasa en peso de bolas y polvos es un parametro importante a considerar en una molienda por impacto.

En general, a mayor proporcion, mas rapido es el proceso de pulverizado de materiales. Esto es pues el

numero de colisiones por unidad de tiempo incrementa cuando el numero de bolas incrementa. Al mismo

tiempo, el incremento en la frecuencia de las colisiones resulta en un incremento en la temperatura de la

molienda, el cual estimula un proceso de difusion mas rapido. La proporcion en peso de bolas y polvo esta

generalmente entre 10:1 a 20:1. Proporciones en peso de cerca de 5:1 o menos son a menudo empleados

cuando el molino utilizado es vibrador o del tipo SPEX.

Otro caso importante a considerar es que la tasa de endurecimiento de los polvos decrece con el incre-

mento de la proporcion en peso de bolas y polvos, como se observa en la figura 2.2.

Figura 2.2: Influencia de la proporcion en peso de bolas

y polvos en el endurecimiento de los polvos. [5]

Figura 2.3: Cambios en el diametro promedio de

partıcula en funcion del tiempo de molienda.[5]

6


Medios de Contaminacion de Materiales

Contaminacion por herramientas de molienda

Una de las mas comunes formas de contaminacion en molienda por impacto es por Fe y Cr, debido a

que los viales(para el caso de molienda en Spex) y bolas de molienda estan fabricados con estos elementos.

Durante la molienda mecanica, las bolas impactan sobre la mezcla de polvos como tambien sobre las paredes

del vial. Existe tambien soldadura en frıo de los polvos y de estos sobre las superficies de las bolas y el vial.

Producto de las colisiones y friccion durante la molienda, tarde o temprano se producira fractura de la sol-

dadura de los polvos transfiriendo material desde las bolas y vial a las partıculas de polvo. La contaminacion

puede ser seria luego de 1200 minutos continuados de molienda. Las mediciones por EDX (difraccion de

rayos X), normalmente muestran la contaminacion por Fe y Cr proveniente de las herramientas de molienda.

Algunos metodos pueden ser aplicados para reducir la contaminacion tales como,

Las partes del equipo de molienda que entran en contacto con los polvos deben estar previamente

endurecidos.

Emplear partes de los equipos de molienda con composicion similar a la de los polvos permitira logra

una contaminacion con elementos de las mismas caracterısticas de los materiales pulverizados.

Favorecer la soldadura en frıo de tal forma que los polvos cubran las partes del equipo de molienda.

Contaminacion por atmosfera

El empleo de gases inertes como atmosferas de control de molienda tales como argon, nitrogeno y helio

previenen la oxidacion de las partıculas de polvo, como tambien pueden estos gases reaccionar con los

polvos. Dependiendo de los materiales pulverizados, a menudo las reacciones producto de la interaccion con

la atmosfera de control puede llegar a ser muy seria.

La contaminacion recibida durante la molienda de Ti en polvos de tamano nominal menor a 200 [μm],

es de aproximadamente 2200 y 170 ppm de moleculas de 02 y N2 respectivamente. Esto implica que, si

en presencia de Al y Nb en la reaccion, el contenido de oxigeno y nitrogeno en un material Ti-Al3Ti-Nb

luego de 24 horas de pulverizacion en una atmosfera de argon con una pureza del 99,995% (denotado por

AT1) es de 5,3 y 7,4 %p respectivamente. El mismo material en una atmosfera de argon de un 99,998% de

pureza (denotado por AT2) contiene 0,59 y 0,425 %p de 02 y N2 respectivamente, en el mismo tiempo de

pulverizacion[5].

Por lo tanto el agente contenido en la atmosfera de pulverizacion es muy importante y ayuda a reducir

7


en gran medida el contenido de oxidos y nitruros. Mas aun es posible este logro cuando la atmosfera es de

un gas inerte de alta pureza.

2.2.2. Caracterizacion de Polvos

Una caracterıstica usual del material utilizado en metalurgia de polvos es que el tamano de partıculas de

polvos es no menor de 0.01 a 1 μm y no mayor de 0.1 a 3 [mm]. Si bien la caracterizacion de los materi-

ales depende de las propiedades de las partıculas, es importante tambien estudiar las propiedades de todo el

conjunto de polvos. En este sentido, el estudio de la partıcula contempla incluir propiedades como tamano,

forma, estructura quımica, microestructura, densidad y dureza. Para el caso de los polvos como un conjunto

de partıculas, caracterizarlo implica medir propiedades tales como la capacidad de fluir y atributos de su-

perficie de los polvos. La figura 2.4 muestra la irregular forma de una partıcula de polvo de plata, lo cual

dificulta el dimensionamiento. Es necesario entonces asumir una simplificacion de la forma para reducir la

informacion del tamano de la partıcula a un solo parametro, es decir, si de la figura 2.4 se obtienen las medi-

das basicas:

Figura 2.4: Posibles Medidas de una partıcula. Partıcula

de polvos de Plata Fuente: http://electrochem.cwru.edu

Medidas

H = Altura Proyectada

W = Ancho Proyectado

se obtiene: M = Largo Maximo de la Proyeccion

A = Area Proyectada

S = Area Superficie

V = Volumen

Diametros Esfericos Equivalentes

DA = (4A/π)1/2

DS = (S/π)1/2

DV = (6V/π)1/3

En este sentido, al asumir una forma esferica de las partıculas de polvo, el calculo del volumen equiva-

lente de la partıcula es posible mediante el uso de un diametro equivalente.

Muestreo y Dispersion del polvo

Un mayor cohesion1 de polvos se logra con partıculas de polvo de pequeno tamano. Aun cuando las

fuerzas de Van Der Waals sean pequenas, la aglomeracion de los polvos es provocada normalmente por

1La cohesion es la fuerza de atraccion entre partıculas adyacentes dentro de un mismo cuerpo.

8


la adhesion de partıculas de polvo[1]. Un aglomerado es un conjunto de partıculas ligadas por fuerzas de

baja intensidad que pueden ser superadas por una tension mas baja que la fuerza intrınseca del material. Un

ejemplo de aglomeracion es musgo seco, que puede ser desmenuzado usando bajas tensiones. No ocurre

lo mismo si el agregado es un conjunto de partıculas cristalinas ligadas con fuertes enlaces, por ejemplo

mediante el uso de un agente de cementacion.

Las medidas usuales que permiten facilitar la dispersion de las partıculas de polvo y evitar en parte la

aglomeracion son las siguientes:

1. Remover la humedad absorbida u otro agente que cause la aglomeracion. Para caracterizar partıculas

de mayor tamano es suficiente para dispersar una caracterizacion mas exacta.

2. Los polvos de tamanos menores a 100 μm exhiben suficiente capilaridad para aglomerar en forma

espontanea, o con agua en un contenido de solo un 1% en volumen o tan pequeno como un 0.1% en

peso.

3. El uso de moleculas polarizadas facilita la dispersion de polvos de pequeno tamano. Estas moleculas

tıpicamente son cadenas de atomos de carbono con terminales cargados en forma anionica o cationica

tales como hidroxido (OH−), sulfonato (SO−3 ), sulfato (OSO−

3 ) y amonio (NH+4 )

4. Las fuerzas de cizalle son efectivas en conjunto con la dispersion es des aglomerar polvos finos. Las

fuerzas de cizalle se logran usando agitacion ultrasonica o molienda intensiva.

Tamano de Partıculas

El tamano de una partıcula depende de la tecnica con que se mida, parametros especıficos de medida y la

forma de la partıcula. La mayorıa de los metodos de medida de tamano de partıcula utiliza un solo parametro

geometrico y asumen que la forma de la partıcula es esferica. La base del analisis puede ser cualquiera de

las geometrıas obvias, area de la superficie, area proyectada, dimension maxima, area mınima de la seccion

transversal o el volumen.

La partıcula en la figura 2.4 representa una aproximacion a las verdaderas dimensiones. Los diametros

equivalentes esfericos se pueden determinar mediante la proyeccion de la seccion transversal. El ancho maxi-

mo W corresponde al diametro Feret´s. Un parametro similar es el diametro de Martin´s, el cual es el ancho

medido de la partıcula en la bisector horizontal. El maximo valor de la cuerda M y alto H son igualmente

posibles medidas de la partıcula. Si los polvos no son esfericos, estas medidas dependen de la orientacion de

la partıcula.

9


El diametro esferico equivalente puede ser determinado desde el area superficial, volumen o area proyec-

tada.

Aun considerando el mejor metodo de medida del tamano de la partıcula, es posible tener un 22 % de

variacion con respecto al valor real.

Tecnicas de Medida

Microscopıa

Un metodo usual es mediar el tamano de partıculas dispersas de polvo en un Microscopio. Como no es

sencillo medir partıculas en grandes cantidades, se utiliza analizadores de imagen. La imagen es obtenida

por medios opticos(de reflexion o transmision de luz), escaneo de electrones o microscopios de transmision.

El instrumento que se utilizara para obtener la imagen dependera del tamano de la partıcula.

La dificultad de obtener una imagen para analizar es lograr una muestra dispersa y no aglomerada de

partıculas de polvo.

Una tecnica para dispersar una muestra microscopica es mezclar los polvos con una composicion de

40% de Naphtaleno y 60% de 60% de camphor eutectico. La mezcla se evapora a 32◦C y es facil mezclarla

con polvos para dispersarlos en la superficie de montage. El eutectico se remueve por sublimacion en vacio

dejando las particulas dispersas para la observacion.

Otro problema recurrente es cuando no es posible discriminar cual es el tamano del particulado si existen

dos o mas partıculas pequenas frente a una partıcula mucho mas grande. El analisis de tamano se sesga hacia

la partıcula de mayor tamano. Tambien existe dificultad al obtener el real tamano de la partıcula si la medida

depende de la orientacion de la partıcula. Bajo estas situaciones, es util utilizar el diametro equivalente

proyectado DA de la figura 2.4.

Tamizado

El tamizado es una tecnica de analisis del tamano de partıculas comparativamente mas rapido que los

metodos opticos usuales. Una grilla cuadrada de alambres equi-espaciadas crea una malla. El tamano de la

malla se determina por el numero de alambres por unidad de longitud. El tamano de apertura varıa inver-

samente con el tamano de la malla; un tamano grande de malla implica un pequeno tamana de apertura y

viceversa. La mas comun de las convenciones para especificar el tamano de malla esta dado por el numero de

alambres por pulgada. Por ejemplo, 200 mallas implica 200 alambres por pulgada, o 127 μm entre centros

de alambres. Como que existe una alta aglomeracion de polvos aun extrayendo gran parte de la humedad

10


contenida, las mallas son fabricadas de acuerdo a esa condicion, y por esto el tamano o inter-mallado no es

inferior a 38 μm. Existen mallas electro-formadas que permiten un tamizado de hasta 5 μm.

La serie estandar de los tamices y sus tamanos se muestra en la tabla 2.1. El parametro de apertura

nominal del tamiz esta definido por las normas ASTM E-11[20] e ISO 3310-1[21].

Tabla 2.1: Tamano Estandar de Tamices.

Tamano malla ISO Abertura [μm] ASTM Tamano malla ISO Abertura [μm] ASTM

18 100 100 150

20 850 120 125

25 710 140 106

30 600 170 90

35 500 200 75

40 425 230 63

45 355 270 53

50 300 325 45

60 250 400 38

70 212 450 32

80 180 500 25

600 20

Los polvos que pasan a traves de una malla especıfica son designados por el signo -, y los que quedan

retenidos en la malla llevan el signo +. Por ejemplo los polvos que se designen por -100/+200 habran pasado

a traves de la malla 100 pero no por la malla 200, y estaran entre las medidas 150 y 75 μm.

Cada una de las tecnicas para medir el tamano de las partıculas de polvo podra ser aplicada dependiendo

de los resultados que se deseen obtener. Es por esto que es necesario por ejemplo discutir y definir el tamano

de polvos adecuado a la experimentacion, y en base a este parametro definir el mejor metodo de medida. La

tabla 2.2 muestra en detalle las caracterısticas de cada metodo.

Tabla 2.2: Metodos de analisis de partıculas de Polvo.

Tecnica Rango Tasa Tamano Velocidad Base

Tamano Dinamica Muestra Relativa

[μm] [dmax/dmin] [gr]

Microscopıa optica 0,8 < 30 <1 Bajo (>1hr) Poblacion

electrones 0,001 - 400 30 <2 Bajo (>1hr) Poblacion

Tamizado malla alambre >38 20 100 Medio (∼ 1/2hr) Peso

(humedo y seco) electro formada 5 - 120 20 >5 Bajo (>1hr) Peso

11


Forma de las Partıculas

La forma de las partıculas es determinante en el empaquetamiento, capacidad de fluir y compactacion de

los polvos. Es tambien una fuente de informacion que muestra la forma en que los polvos fueron fabricados.

La manera en que se expresa la forma de una partıcula no acoge una caracterıstica cuantitativa de esta, si no

una descripcion cualitativa de convenir la forma.

Figura 2.5: Distintas formas de partıculas de polvos de

Pb y sus aleaciones.

La figura 2.5 muestra una coleccion de partıculas

de Pb de distintas formas, que permite dar una

apropiada descripcion cualitativa.

La imagenes (a), (c) y (j) muestran una forma

agregada de partıcula, o una estructura formada

por partıculas de menor tamano. La imagen (b) es

una partıcula con forma redondeada y la (h) una

cubica redondeada. (m) presenta una forma de ho-

juela y (g) es representativa de una partıcula con

forma poligonal. (e) y (k) tiene forma acicular en

un agregado. (d) tiene una forma angular irregular

y (f) tiene una forma de esponja o caracterıstica de

cuerpos muy porosos.

Existe una gran variedad de formas de

partıculas. Las partıculas descritas tienen formas

sugeridas con el objetivo de dar a conocer que no

solo un tipo claro de forma es posible encontrar,

sino perfectamente un conjunto de estas.

Es adecuado definir una descripcion que entregue un adecuado analisis a la forma de una partıcula. Una

descripcion directa es la tasa de aspecto que se define como la dimension maxima de la partıcula dividida

por la dimension mınima de la partıcula.

12


Si se considera una partıcula irregular como la de

la figura 2.6, es posible obtener la descripcion del

parametro de forma. Una serie de parametros de

forma resultan de la imagen proyectada. La forma

de la partıcula se expresa como D0/Da, donde D0

es el diametro que contempla la distancia o me-

dida maxima de la partıcula y Da es el diametro

equivalente esferico basado en el area proyecta-

da. Es sencillo obtener estas dimensiones medi-

ante tecnicas microscopicas de observacion.Figura 2.6: Medida del tamano de una partıcula en

terminos del diametro circular.

Compresibilidad

La compresibilidad o compactabilidad mide la habilidad de densificar polvo bajo una carga aplicada.

Un prueba con geometrıas simples a formar por compactacion son cilindros y rectangulos. La geometrıa o

recipiente de compactacion es cargado con polvo y la densidad es medida despues de la compactacion a una

determinada presion, a menudo cerca de 414 [MPa] (∼ 30 [ton/m2] o 60.000 [psi]). Es llamada densidad

en verde y es la base para expresar la compresibilidad. Para un grado de compactacion de hierro o polvos

de acero la densidad en verde puede ser 84 a 95 % de la teorica. Una parametro utilizado en diseno de

herramientas es la tasa de compresion CR,

CR = VL/VC = ρg/ρa (2.1)

donde VL es el volumen perdido por los polvos antes de ser compactados, VC es el volumen de polvos

compactados, ρg es la densidad en verde, ρa es la densidad aparente. Una alta friccion inter-partıcula genera

una densidad inicial baja.

Por ejemplo, polvos atomizados de hierro que tienen una densidad aparente de 2,9 [g/cm3] y compactados

a una densidad de 6,78 [g/cm3] a una presion de 414 [MPa], la tasa de compactacion sera,

CR = ρg/ρa = 6,78/2,9 = 2,34 (2.2)

Si los polvos fueron compactados a una altura de 18 [mm], entonces la profundidad de llenado inicial

para una compactacion uniaxial puede llegar a ser de 42,1 [mm] (18 veces 2,34).

13


2.2.3. Mezclado de Polvos

Concepto

Mezclar polvos es necesario si se desea una unica distribucion de tamanos de partıculas, permitiendo

agregar lubricantes y formar una mezcla de polvos. Es necesario eliminar la segregacion o diferencia de

composicion provocada normalmente por la vibracion durante el transporte. Esto implica que los polvos

estan ordenados de mayor a menor tamano en el recipiente que los contiene. Inherente a este ordenamiento

es la segregacion de partıculas basadas en el tamano, con las partıculas mas grandes en la parte superior y las

mas pequenas en la parte inferior del recipiente que las contiene lo que genera una compactacion desigual.

Aunque existen tres causas para la segregacion(diferencias en el tamano de partıculas, densidad y forma),

la segregacion por el tamano domina frente a las otras causas. Por ejemplo, los polvos pueden segregar por

tamano si las partıculas mas pequenas pueden pasar por los espacios entre las partıculas de mayor tamano.

Una consecuencia de la segregacion por tamano es que la densidad aparente total decrecera y se producira una

variacion de la densidad punto por punto.

El grado de segregacion puede ser determinado a travez del coeficiente de segregacion Cs que se calcula

como:

Cs = (XT − XB)/(XT + XB) (2.3)

donde XT es la fraccion de particulas de mayor tamano en la mitad superior del recipiente y XB es la

fraccion de partıculas de mayor tamano que se encuentran en la mitad inferior del recipiente. Partıculas de

forma irregular presentaran segregacion por tamano. Asimismo, menor segregacion por tamano ocurre con

partıculas de tamano bajo los 100 [μm] debido a la gran friccion entre partıculas. La segregacion por tamano

puede ser reducida con el uso de agentes de adherencia, pero la aglomeracion por adherencia desigual puede

contribuir a la segregacion.

Los procesos de mezcla son poco estudiados y son comunmente una fuente de problemas en la fabri-

cacion de componentes. Por ejemplo las variables envueltas en la reduccion de la segregacion y mezcla de

polvos incluye el tipo de material, el tamano de partıculas, el tipo y tamano del mezclador, el volumen relati-

vo de polvos en el mezclador, velocidad de mezclado, corte y tiempo de mezclado. Adicionalmente, factores

ambientales tales como la humedad influyen en las caracterısticas de la mezcla. Se enumeran reglas simples

que reducen la probabilidad de encontrar problemas,

1. Mezclar los polvos secos luego de ser transportados.

14


2. No vibrar polvos secos

3. No alimentar con polvo secos mediante caıda libre cuando sea posible la segregacion por tamano.

4. Minimizar los cortes o detenciones innecesarias del mezclador mientras se mezclen los polvos.

Prediccion de la densidad teorica

La prediccion teorica de la densidad de una mezcla de dos polvos o de una mezcla y otro polvo requiere

de cierto analisis. Sean dos materiales designados por A y B, donde la masa del material A es WA y del B

es WB. La densidad teorica de cada material puede ser conocida y designada por ρA y ρB. La densidad de la

mezcla se obtiene mediante la division de la masa total y el volumen total. La masa total WT es,

WT = WA + WB (2.4)

El volumen de cada material es la masa dividida por la densidad,

VA = WA/ρA y VB = WB/ρB (2.5)

Entonces el volumen total VT esta dado por la suma de VA y VB. Por lo tanto, la densidad teorica de la

mezcla ρT esta dada como el peso total dividido por el volumen total,

ρT = WT /VT = (WA + WB)/ [(WA/ρA) + (WB/ρB)] (2.6)

Notar que existe un considerable error al estimar la densidad teorica para una mezcla si la combinacion

es el promedio de pesos de las dos adiciones. Por ejemplo, si Fe se lubrica con un 1 wt.% de esterato de

zinc, la regla de mezcal predice una densidad de mezcla teorica de 7,79 [g/cm3]·(0,99 ·7,86+0,01 ·1,09)

mientras que el siguiente calculo da 7,40 [g/cm3].

Mezcla Seca de Polvos

Los mecanismos de mezcla de polvos son difusion, conveccion y corte como se ilustra en la figura

2.7 mediante mezcla difusional en un tambor rotatorio, mezcla convectiva en un mezclador de tornillo y

mezcla de corte en un mezclador de aspas. La mezcla difusional se produce por el movimiento individual de

partıculas en un conjunto de partıculas de polvo. Un plano inclinado del lecho de polvos se rompe en el borde

externo, permitiendo el flujo fuera de la superficie. Una rotacion continua del tambor permite la inclinacion

15


del plano con nuevo polvo, logrando intermezclado difusional de las partıculas. La mezcla convectiva se

refiere a la transferencia del grupo de polvos adyacentes desde una localizacion a otra. Las aspas cortan un

pequeno grupo de partıculas desde la superficie mas baja y las transporta a otra parte en el recipiente. Mezcla

por corte ocurre por una continua division y flujo de polvos sobre planos de deslizamiento. La mayorıa de

las mezclas de polvos metalicos son realizadas utilizando contenedores rotatorios. Para los dispositivos de

mezcla es importante determinar la eficiencia del proceso de mezclado.

Figura 2.7: Modos para la mezcla de polvos.[1]

El volumen de polvos en el mezclador determina la eficiencia de la mezcla. A medida que le mezclador

es llenado con polvos, el movimiento relativo de los polvos de inhibe. Un volumen de polvos entre 20 y

40 % de la capacidad del mezclador es optimo como se ilustra en la figura 2.8. La velocidad de rotacion

tiene un gran efecto en la eficiencia del mezclado. A rotaciones mas lentas se prolonga el tiempo necesario

para obtener una mezcla adecuada, y una extensiva caida libre de los polvos en el mezclador produce un

reordenamiento de las particulas segun tamano y molienda por impacto entre las partıculas de polvo.

Figura 2.8: Efecto de las condiciones de proceso sobre la eficiencia del mezclado, (a) en funcion del del porcentaje en de

volumen de llenado del recipiente y (b) en funcion de la velocidad de rotacion con un 40% de llenado.[1]

La mejor mezcla se logra cuando las fuerzas centrifugas son pequenas, pero no lo suficientemente

16


pequenas como para reducir la turbulencia deseada. La velocidad de rotacion deseada es aquella que lo-

gre un balance entre las fuerza gravitacional y centrifuga. La velocidad de rotacion optima N0 en RPM para

un mezclador cilındrico se estima(Ver memoria de calculo A.2):

N0 =32√

d(2.7)

donde d es le diametro del tambor de mezcla en metros. Diametros mas pequenos requieren mayores

velocidades para alcanzar optimo de mezcla equivalentes. La eficiencia de la mezcla varıa dependiendo del

grado de baja homogeneidad de los polvos.

Algunos problemas observables durante la mezcla de polvo son debido al cambio en las caracterısticas

de las partıculas de polvo. Un movimiento prolongado de mezcla de partıculas metalicas puede endurecerlas

dificultando la compresion. El proceso de mezcla facilita la contaminacion de los polvos, que puede ser

producto de la erosion del recipiente y aporte de material a la mezcla, o por oxidacion producto de una

atmosfera no controlada. En mezclas prolongadas se produce el efecto de atricion entre las partıculas de

polvo, con lo cual se producen partıculas de menor tamano. Las partıculas que presenten fases mas blandas,

durante la mezcla causaran aglomeracion y podran adherirse a las partıculas que presenten fases mas duras.

2.2.4. Compactacion

Fenomenologıa

La densidad que pueden alcanzar las partıculas de polvo sin la aplicacion de un proceso externo no

es mayor a la densidad tap. Para lograr superar este nivel de densidad es necesario aplicar alta presion

externa. Al iniciar una compactacion, la densidad de los polvos es semejante a la densidad aparente. Se

puede eliminar el exceso de espacios entre las partıculas vibrando los polvos, logrando como maximo la

densidad tap. El polvo suelto exhibe un exceso de espacios vacıos, no tiene resistencia y tiene un bajo

numero de coordinacion o numero de partıculas vecinas en contacto.

Al aplicarles presion, la primera respuesta de las partıculas a esta fuerza es el reordenamiento con el cual

se rellenan los poros, generando un alto empaquetamiento de coordinacion como se observa en la figura 2.9.

17


Figura 2.9: Etapas de una Compactacion de Polvos.Figura 2.10: Densidad en funcion de la Presion de

Compactacion.

Un aumento de la presion mejora el ordenamiento y disminuye la porosidad con la formacion de nuevos

contactos entre las partıculas. A altas presiones, el punto de contacto experimenta deformacion elastica, y

todos los puntos en el ciclo de compactacion almacenan energıa residual en el compacto. Luego, a mayores

presiones aumenta la densidad y comienza a deformar plasticamente la zona de contacto, tal como se observa

en la seccion final de la curva de la figura 2.10. Es por esto que en la zona de contacto la presion causa

deformacion localizada, generando endurecimiento de la zonas de contacto.

El maximo esfuerzo de corte ocurre en el centro de contacto y es mayor cuando el contacto es pequeno.

Durante la deformacion, la union soldada en frıo y el contacto interpartıculas contribuye al desarrollo de

resistencia del compacto. La resistencia luego de la compactacion, pero despues de cualquier proceso termico

de consolidacion del material final, se denomina resistencia en verde(green strenght). Una vez que los poros

mas grandes han desaparecido producto de la gran presion de compactacion, es posible alcanzar presiones

mayores bajo esta densidad en verde (green density en sus siglas en ingles) mediante el uso de mayor energıa.

Durante la aplicacion de presion en la compactacion, el ordenamiento de las partıculas ocurre a presiones

bajo los 0.03[MPa]. El cambio de densidad por ordenamiento depende de las caracterısticas del polvo, pero

el primer 5 a 10 % de la reduccion de porosidad es atribuida al ordenamiento. A presiones mayores, la

deformacion plastica es la forma mas recurrente de densificacion de polvos metalicos. La porosidad decrece

bajo el 10 % durante el estado de deformacion plastica. Un trabajo mas extensivo de endurecimiento ocurre

entre 50 a 100 [MPa] en la mayoria de los metales. Debido al alto trabajo de endurecimiento logrado, la

presion de densificacion sobre el 90 % de la teorica es difıcil de obtener.

18


Compactacion convencional

La compactacion convencional uniaxial se logra mediante la aplicacion de presion a lo largo de un eje de

una herramienta dura como se esquematiza en la figura 2.11.

Figura 2.11: Herramienta convencional de

empuje para maquinas de compactacion.

Figura 2.12: Movimientos de la herramienta de empuje durante la

compactacion de polvos.

El molde o matriz de compactacion es la cavidad que contiene los polvos durante la compactacion y da la

forma de las paredes de la probeta compactada. La compresion se logra por el movimiento del o los punzones

en forma axial. El punzon superior se retira al momento de alimentar la cavidad del molde. A medida que el

material pulverizado entra en la cavidad, el molde se hace vibrar para aumentar la densidad de los polvos y

la capacidad de almacenaje del molde. La posicion del punzon inferior puede variar para permitir el mejor

llenado del molde. Ambos punzones son cargados para generar esfuerzo en la masa de polvos. Al final del

movimiento de compresion, los polvos alcanzan el maximo esfuerzo posible. Luego, es retirado el punzon

superior y el inferior se utiliza para retirar el compacto. El ciclo de compactacion con dos punzones y una

guıa se puede observar en la figura 2.12. Para evitar el desgaste de las herramientas de presion y que la pieza

quede pegada en el molde, es necesario agregar lubricantes a los polvos tal como grafito. Las herramientas

son tıpicamente construidas de acero o carburos cementados para prolongar su vida util.

Cuando la presion es transmitida por dos punzones la compactacion se llama de doble accion. Si solo se

utiliza un punzon, la compactacion es llamada de accion simple.

Borde de Partıculas en el Estado Verde

Los bordes entre partıculas generados producto de la compactacion, logran dar la resistencia al compacto

o tambien llamada resistencia en verde. Las interfases solidas son creadas por deformacion en el punto de

contacto entre partıculas. Un alto empaquetamiento de densidad inicial y una superficie limpia de polvos

19


ayuda a la formacion de bordes interpartıculas.

Normalmente las fuerzas de aglomeracion son altas a medida que el contenido de humedad es menor. Sin

la existencia de pelıculas de humedad en la partıcula, las partıculas dependen de las fuerzas interatomicas y

electrostaticas a travez de la interfaz para mantenerse juntas. Sin embargo, las uniones de origen mecanico

son en gran medida parte de la contribucion a la resistencia en verde. Por lo general, la resistencia en verde

producto de las interfijaciones de origen mecanico son debidas a la forma irregular de las partıculas. En

consecuencia, una partıcula de forma redondeada pero de superficie irregular permite lograr una optima

resistencia en verde.

Efectos de la Compactacion de Polvos

La compactacion de polvos ademas de lograr buenas propiedades mecanicas debe ir junto a una mınima

friccion en las paredes de la matriz. Reduciendo las fuerzas axiales a radiales puede minimizar el desgaste del

dado y mejorar la eficiencia de la presion. Generalmente cuando la razon altura diametro excede en cinco, no

es posible la compactacion en la matriz. Una baja altura de compactacion ayuda a una eficiente compactacion

de accion simple, sin embargo el metodo de doble accion es el metodo predominante[1].

La razon uzH/D es una variable sensible de la operacion de presion. El parametro z es la taza del esfuerzo

radial al esfuerzo axial, u es el coeficiente de friccion de las paredes del dado, H es la altura del compacto, y

D es el diametro del compacto. Las presiones mas altas se observan cuando la razon uzH/D es pequena.

En el compacto, el gradiente de densidad es resultado del gradiente de presiones. Por ejemplo, para

polvos de cobre, el gradiente de densidad con presion de simple y doble accion se puede observar en la

figura 2.13 a lo largo de la seccion radial.

Figura 2.13: Lineas de densidad constante en cilindros de

compactacion de cobre, para los casos de (a) presion de

accion simple y (b) de accion doble.

En ambos compactos, la razon de la altura es al

diametro es la unidad, el coeficiente de friccion

es 0,3 y la tasa de presion es 0,5. En la pre-

sion de simple accion(figura 2.13(a)), la menor

densidad ocurre en la parte superior del com-

pacto. En forma alternativa, la presion de doble

accion(figura 2.13(b)) tiene la menor densidad en

el centro del compacto. Considerando que la re-

sistencia del compacto es denominada por la den-

sidad en verde, es posible estimar que la resisten-

cia y la dureza pueden tener un gradiente tal como

se muestra la figura 2.13.

20


Otra variable importante es la razon entre la altura y el diametro. A medida que la razon aumenta, el

gradiente de densidad en el compacto incrementa y la densidad de todo el compacto disminuye.

Influencia de la Caracterıstica de Materiales y Polvos

En la figura 2.14 se observar que los materiales con menor resistencia muestra la menor porosidad a

cualquier presion de compactacion. Los aceros inoxidables muestran un rapido endurecimiento, por lo que

tienen una gran porosidad. Un problema muy similar se observa en las aleaciones de hierro. La figura 2.15

muestra la disminucion en la compresibilidad a 414 [MPa] para aleaciones de hierro con distintos niveles de

aditivos. Por ejemplo el carbono presenta una gran resistencia y tiene un efecto negativo en la compresibil-

idad. No ocurre lo mismo con la presencia de cromo, que tiene un bajo impacto en la compresibilidad. La

desventaja asociada a la compactacion de polvos prealeados es suficiente justificacion para usar polvos de

materiales elementales cuando sea posible.

Figura 2.14: Efecto del esfuerzo a la fluencia en la

densificacion por compactacion.

Figura 2.15: Efecto de la concentracion de aleaciones en la

Reduccion de la Compresibilidad.

El grado de densificacion mostrado en la figura 2.16, corresponde a un porcentaje de la porosidad elim-

inada por presurizacion dividido por la porosidad original para cuatro materiales de distinta dureza. Cuanto

mayor es la dureza, menor es la densidad en verde a cualquier presion de compactacion. Para un material

duro se espera cumplan con ambas caracterısticas. El comportamiento a la mayor presion corresponde a un

proceso de fragmentacion, mientras que el comportamiento a menor presion corresponde a un proceso de

deformacion plastica. Por lo tanto, la resistencia a la fluencia, la dureza de los polvos y el comportamiento

de endurecimiento durante el trabajo con materiales especifico afectan la presion y densidad del compacto

final. Las caracterısticas que mejoran la compresibilidad tambien mejoran la densidad en verde. Producto de

una menor densidad de presion, las partıculas de menor tamano provocan una disminucion de la resistencia

21


en verde, a menos que la presion de compactacion aumente.

Figura 2.16: Densificacion producto del Efecto del

Incremento de la dureza en compactacion en materiales de

distinta dureza.Figura 2.17: Efecto de la concentracion de fases duras en la

densidad.

La forma de las partıculas tienen un efecto similar, pues una forma irregular genera una densidad aparente

menor y obstaculiza la relacion a mayor presion de densificacion. Sin embargo, un polvo de forma irregular

genera un densidad en verde mucho mayor debido a fijaciones mecanicas producto de las irregularidades.

Polvos esfericos muestran inicialmente una alta densidad de empaquetamiento, pero no provee de una acept-

able resistencia en verde final.

El analisis de la figura 2.15 destaca que al mezclar polvos duros con otros mas blandos, el comportamien-

to del compacto es dominada por las caracterısticas de los polvos mas duros. Una pequena concentracion de

partıculas mas duras tiene un pequeno efecto en la compactacion. Pero presentes en suficiente concentracion,

forman una red en la cavidad de la matriz de compactacion que puede degradar seriamente la compactacion.

Por ejemplo, como se observa en la figura 2.17, la densidad en verde disminuye con el incremento en el

contenido de acero por sobre el 30%. Un contenido del 30% de rugosidad corresponde a la formacion de un

esqueleto rıgido de particulas de acero. Si las particulas duras son relativamente grandes, entonces tendran

un bajo efecto en la compactacion.

2.3. Formacion de Materiales

2.3.1. Ceramicos

La formacion de carburos y boruros por lo general comprenden reacciones que liberan una gran cantidad

de calor. Para el caso de Titanio, la temperatura adiabatica de reaccion Tad excede o esta muy cerca de

la temperatura de fusion Tm de los productos de la reaccion. La tabla 2.3 muestra ceramicos sintetizados

mediante molienda reactiva.

22


Los datos termodinamicas disponibles en la tabla

2.3 muestran que la entalpıa de formacion del TiB2

a temperatura ambiente es -323.8 [kJ/mol], donde el

signo negativo indica que es una reaccion altamente

exotermica.

Tabla 2.3: Ceramicos producidos por molienda reactiva.[5]

Compuesto Sıntesis ΔH298[kJ/mol]

TiB2 Ti + B -323.8

TiC Ti + C -184.6

Sıntesis de Boruros

Sıntesis de TiB2

La forma del espectro de difraccion de rayos X de una muestra de polvos se compara en base a una

referencia y normalmente depende del tiempo de reaccion de los reactivos o componentes iniciales. En este

sentido, una molienda reactiva presenta patrones de difraccion distintos de un tiempo a otro.

La figura 2.18 muestra el patron de difraccion de rayos X de una molienda reactiva con bolas de una

aleacion mecanica de Ti-B en funcion del tiempo de molienda. La referencia de la figura 2.18(a), con la cual

se compara los resultados de la molienda, es una mezcla de polvos de Ti y B. La mayor parte de los peaks de

Ti y B encontrados no contribuyen significativamente a los peaks del patron de difraccion.

Figura 2.18: Patrones de difraccion de rayos X de la

aleacion mecanica de mezcla de Ti y B, TiB2 comercial

y mezcla de polvos recocida.[5]

La figura 2.18(b) muestra el patron de difraccion

luego de 30 minutos de molienda que no muestra

una variacion en los peaks con respecto la figura

2.18(a), lo que sugiere que no hay formacion de

nuevas faces. Sin embargo, existe una notoria

diferencia despues de 60 minutos de molienda

como se observa en al figura 2.18(c). Se aprecian

picos caracterısticos de TiB2, (100), (101) y (110)

en los angulos de difraccion 34.1◦, 44,4◦ y 61.1◦

respectivamente. Tambien existe una formacion de

TiB2 de una aleacion mecanica de Ti-66,7at%B

de la figura 2.18(d) comparado con el patron de

(c). La figura 2.18(d) muestra la difraccion de Ti-

66,7at%B aleada mecanicamente por 60 minutos

y recocida a 1273 [K]. No hubo cambios luego

del recocido, por lo que se deduce que la aleacion

mecanica TiB2 esta en un estado de equilibrio y es

termodinamicamente muy estable.

23


La rapida formacion de TiB2 a partir de la mezcla de polvos Ti-66,7at%B, se explica por la alta ex-

otermicidad de la reaccion que toma lugar durante la molienda. Una fuerte exotermicidad de la reaccion es

un fenomeno usual en la formacion de boros, carburos, nitruros y compuestos ceramicos. Estas reacciones

son capaces de auto sostenerce como ocurre con las sıntesis por auto propagacion de altas temperaturas o

por combustion, o SHS sinthesis en sus siglas en ingles. Es decir, la propagacion de la reaccion se inicia

con una ignicion puntual y de baja duracion, sin necesidad de mantener la fuente activa una vez iniciada la

combustion.

La tasa de formacion de TiB2 de la mezcla Ti-66,7at%B muestra que la aleacion mecanica es una tecnica

que permite aumentar la tasa de reaccion en estado solido. La formacion de TiB2 no parece seguir la teoria de

difusion convencional debido a que la difusion gradual y formacion de capas de los elementos constituyentes

toma periodos largos de tiempo. Como resultado, hay un cambio progresivo en la estructura en el material

molido antes de la formacion del material final.

En sistemas altamente exotermicos, el calor generado por entalpıa de reaccion es mayor al que alcanza a

disipar. Entonces, la formacion de nuevas superficies para la reaccion y la fina distribuidos de los elementos

B y Ti durante el proceso de aleacion mecanica, puede incrementar la rapida reaccion entre los elementos

B y Ti. Esta condicion de reactividad permite lograr buenas condiciones que favorezcan en gran medida la

sıntesis por auto propagacion de altas temperaturas.

A modo de referencia se incluye en la figura 2.19 el diagrama de fase del sistema Ti-B.

Figura 2.19: Diagrama de fase del sistema Ti-B.[5]

24


2.4. Antecedentes de trabajos previos de Sıntesis por Auto Propagacion de

Altas Temperaturas en Ferroaleaciones

La fabricacion de materiales compuestos mediante la sıntesis por auto propagacion de altas temperaturas

y las propiedades mecanicas de los productos de este proceso, dependen tanto de los parametros de control

de la reaccion como de las condiciones de preparacion de los compactos de mezclas de polvos de reactivos.

A su vez, es de gran importancia el tipo de fuente de ignicion de la reaccion como tambien la atmosfera que

la contiene. Esta seccion muestra los resultados experimentales obtenidos luego de una reaccion de sıntesis

en funcion de distintos parametros de control, metodos de preparacion e ignicion de la reaccion.

2.4.1. Parametros de la reaccion de Sıntesis por auto Propagacion de altas Temperaturas.

La alta exotermicidad de la reaccion es un requisito esencial para que la combustion de los materiales

sea posible. Los parametros tıpicos del desarrollo de un proceso basado en SHS se muestran en la tabla 2.4.

Se acepta como regla empırica que el proceso de

sıntesis se llevara a cabo con la cualidad de ser au-

to propagante solo si la temperatura adiabatica (o

temperatura maxima a la cual existe formacion de

producto de reaccion en condiciones adabaticas) no

sea menor a Tad >1800 K.

Tabla 2.4: Parametros tıpicos de SHS [8].

Velocidad de Combustion 0.1 - 20 cm/s

Temperatura de la Combustion 2300 - 3800 K

Tasa de Generacion de Calor 103 - 106 K/s

Fluencia de Ignicion 10 - 200 cal/(cm2s)

Tiempo de Inicio para la Ignicion 0.2 - 1.2 s

Temperatura de Ignicion 800 - 1200 K

Figura 2.20: Esquema de la temperatura T, grado de conversion η y

tasa de generacion de calor φ en (a) una onda de combustion de

sıntesis idealizada y (b) un intervalo luego de la combustion.

Fuente:[6].

Como se observa en la figura 2.20, la

propagacion de la onda de combustion deja

tras si una zona de alta temperatura may-

or a la temperatura de la zona de frente de

reaccion. Tambien se observa de la figura

2.20.(b) que al producirse la combustion el

grado de conversion o reaccion de los mate-

riales es tan rapida como la reduccion en la

generacion de calor. Esto se debe a la reac-

cion se lleva a cabo con tanta rapidez, que

la temperatura no alcanza disminuir si no a

estabilizarse en un nivel, mostrando la gran

capacidad adiabatica del medio de propa-

gacion.

25


A modo de referencia se incluye en la figura Fig. 2.21 el diagrama de fase ternario del sistema Ti-B-Fe.

Figura 2.21: Seccion isotermal del sistema Ti-B-Fe a

1000◦C. Fuente:[7].

La composicion de los productos finales debe

estar en la region de doble fase del TiB2-fe del

diagrama de fase ternario del sistema Ti-B-Fe

de la figura 2.21. Las aleaciones en esta region

tienen una combinacion optima de propiedades

en comparacion con las aleaciones, que se en-

cuentran en los lados de la region semi-binaria.

Bajo condiciones de equilibrio, el producto final

para todas las composiciones seleccionadas deben

consistir en partıculas refractarias de TiB2 y el

eutectico semi-binario TiB2-Fe (Tm = 1340◦C).

Sin embargo, obtener aleaciones de dos fases es

difıcil debido a la estrecha area del TiB2-Fe.

2.4.2. Dimension de probeta de polvos compactada, carga aplicada y densidad de poros.

El calculo de la matriz de compactacion dependera del tamano de la probeta de polvos compactada que

se desea fabricar. Los antecedentes de experimentos en que se aplica una geometrıa cilındrica en el compacto

de polvos, muestran una probeta de 20 mm de diametro y altura variable entre 8.5 y 12 mm. Para este caso

se prepara una probeta de polvos para sıntesis por SHS de los reactivos Fe, Ti y B, que luego de mezclados

en seco durante 4 horas, se compacta a una presion variable entre 70 y 75 [MPa] logrando una densidad en

verde de 68±3% del teorico[10].

2.4.3. Fuente de Ignicion de la Reaccion

La fuente de ignicion de la Sıntesis por reaccion de una mezcla de polvos de materiales altamente ex-

otermicos, es posible mediante dos metodos que usualmente son utilizados para este efecto.

Alambre Incandescente de Tungsteno

La ignicion de la reaccion es con un filamento o alambre de tungsteno incandescente en contacto con

los polvos. Se utiliza el principio de calentamiento a altas temperaturas de una lampara incandescente. Este

consiste en un filamento en el interior de una ampolleta de vidrio con atmosfera de gases inertes compuesto

de una combinacion de argon y nitrogeno, que no reacciona con el tungsteno o la ampolleta de vidrio.

26


Figura 2.22: Imagen de Microscopico Electronico de

Barrido(SEM) de un filamento de tungsteno enrollado en

espiral de una ampolleta de 60 W(aumento 500x).

Fuente:[11].

El gas solo permite extender la vida util del filamen-

to de tungsteno. El filamento es un alambre fabrica-

do de tungsteno enrollado en espiral como se ob-

serva en la figura 2.22. El diseno en espiral del fil-

amento incrementa la eficiencia lumınica de la am-

polleta. Al encender la ampolleta, la diferencia de

potencial genera una corriente electrica que permite

el movimiento de los electrones que al chocar con

los atomos de tungsteno producen energıa cinetica.

Esto incrementa la temperatura del filamento a cer-

ca de 2500 ◦C. Como resultado el filamento brilla

intensamente.

La tabla 2.5 muestra la temperatura alcanzada por el filamento de tungsteno de ampolletas de distinta

potencia.

Tabla 2.5: Temperatura de filamentos Incandescentes de Tungsteno de distintas potencias.Fuente:[11].

Potencia Temperatura

[W] [K]

60 2800

100 2870

150 2900

Horno de Alta Temperatura

Este metodo permite la ignicion de la reaccion de sıntesis de la mezcla de polvos en una atmosfera

controlada a diferentes tasas de calentamiento que varıan entre 5 y 60 [◦C/min]. La reaccion de lleva cabo al

interior de un horno con control de tasa de calentamiento, inicialmente a temperatura ambiente. La atmosfera

de control de la reaccion pueden ser vacio o gas inerte de argon. La temperatura del horno se regula de tal

forma de obtener la tasa de calor deseada de absorcion de la mezcla de polvos, buscando rapida reaccion de

la muestra de polvos[12].

27


2.4.4. Propiedades Mecanicas de Materiales obtenidos por SHS con presencia de fase TiB2.

La investigacion llevada a cabo en una sıntesis por auto propagacion de altas temperaturas de un material

compuesto TiB2-Fe, cumplio con los siguientes parametro en cuanto al manejo de la mezcla de los polvos

de los materiales base y las condiciones de sıntesis de estos. Las muestras obtenidas fueron sintetizadas de

un compuesto de polvos de TiB2:Fe = 52:48 % en masa a una temperatura de 1450 [◦C] durante 60 minutos.

La aleacion obtenida de acuerdo a las condiciones anteriores tuvo una dureza de aproximadamente 85 RA y

una densidad relativa del 98 % de la densidad teorica[7].

Las posibilidades de uso del material compuesto TiB2 obtenido mediante SHS es la aplicacion de este

material como un recubrimiento de alta dureza. En este sentido, la investigacion llevada a cabo se enfoca en

determinar las cualidades en cuanto a dureza y resistencia al desgaste de los polvos del compuesto TiB2-Fe

obtenido mediante SHS como recubrimiento depositado sobre un substrato de acero de composicion 0,14

a 0,22 % en masa de C mediante EBS2 se muestra en la figura 2.23. La figura 2.23 muestra el area de

transicion entre el sustrato (acero) y el recubrimiento, donde la zona II correponde al recubrimiento de polvo

de TiB2-Fe, que presenta ciertas sonas de tonalidad mas oscura o porosidad aparente.

Figura 2.23: Micorestructura de un recubrimiento de alta

dureza por polvos de TiB2-Fe obtenidos mediante SHS

sobre acero. I - acero SAE 1045 base; II - recubrimiento.

Figura 2.24: Desgaste de recubrimientos de compuesto

fabricados por SHS, depositado mediante recubrimiento

duro por laser de electrones: (1) acero SAE 1045; (2)

TiB2-Fe; (3) TiB2-Ni.

2Electron Beam Surfacing; metodo que permite cubrir superficies con polvos de un compuesto mediante el uso de un laser de

electrones.

28


La figura 2.24 muestra los resultados obtenidos luego del ensayo de desgate practicado a las muestras de

acero sin recubrimiento y dos con recubrimiento por polvos de TiB2-Fe y TiB2-Ni obtenidos mediante SHS.

Se observa que las muestras de acero con recubrimiento presentan mayor resistencia al desgaste.

La tabla 2.6 muestra la dureza de las muestras

de acero SAE 1045 con y sin recubrimiento.

Las muestras de acero con recubrimiento de

TiB2-Fe y TiB2-Ni presentan una alta dureza

comparadas con le acero sin recubrimiento (20

HRC equivale a 60,5 HRA).

Tabla 2.6: Resistencia relativa al desgaste Kw y dureza de

recubrimiento de compuesto fabricados por SHS, depositado con

metodo de laser de electrones sobre acero SAE 1045.

Material de Recubrimiento Dureza Kw

Acero SAE 1045 130 HV (43,8 HRA) 1

TiB2-Fe 60 HRC 3,75

TiB2-Ni 64 HRC 8,50

29

Capıtulo 3

Metodologıa Experimental

El desarrollo experimental que permite llevar a cabo la sıntesis por auto propagacion de altas temper-

aturas requiere ser desglosado y analizado por etapas para finalmente caracterizar los resultados obtenidos

de acuerdo a las condiciones planteadas de cada etapa. Lo anterior involucra las etapas de preparacion de

los materiales bases, compactacion y almacenamiento de la mezcla de polvos, sıntesis de los compactos y

caracterizacion de los materiales obtenidos. La metodologıa se analiza en la siguiente seccion.

3.1. Diseno de la Experiencia

3.1.1. Constantes

Condiciones de Molienda

Tipo de equipo utilizado en la reduccion de tamano de partıculas de aleacion de ferrotitanio: Chancador

de Mandibulas.

Tipo de equipo utilizado en la pulverizacion: Molino Spex para molienda de aleacion de ferro boro y

ferro titanio.

Bolas de molienda: bolas de rodamientos de 0,5 [in] de acero y cromo.

Recipiente de molienda: acero inoxidable 304(ver 3.2.1).

Razon de Bolas/Polvo en masa 4:1.

Velocidad de molienda: 1200 rpm

30


Condiciones para la Mezcla de Polvos

Velocidad de rotacion de recipiente de mezcla: 80 rpm (ver seccion 3.2.4 para detalles).

Condiciones de Compactacion

Presion de compactacion maxima: 79 y 93 [MPa].

Volumen de la probeta de polvos compactada: 4,712 ml, volumen maximo 6 ml (ver seccion 4.4.2 para

detalles).

Condiciones de Sıntesis por Auto Propagacion de Altas Temperaturas

Equipo con Atmosfera de Gas Inerte.

• Atmosfera que envuelve la reaccion de sıntesis: gas inerte de Argon.

• Fuente de inicio o de ignicion de la reaccion de sıntesis: alambre de tungsteno incandescente

enrollado en forma de espiral.

• Sistema de contencion de atmosfera y reaccion de sıntesis: horno de ultra vacıo, refrigerado y

con recubrimiento de concreto refractario en paredes internas.

Horno Electrico con Atmosfera de Aire Ambiente.

• Atmosfera que envuelve la reaccion de sıntesis: Aire.

• Fuente de inicio o de ignicion de la reaccion de sıntesis: Calefactores(ver anexos D.6).

• Soporte de compacto en horno. Ladrillo de Concreto Refractario.

3.1.2. Variables Manipuladas

Proceso de Molienda

Tiempo de molienda en molino Spex: 1 hora para aleacion de ferro boro y 2,5 horas para aleacion de

ferro titanio.

Atmosfera de molienda: aire en recipiente hermetico.

Medio de aporte de Cr, Ni y Mm en molienda: Vial y bolas de molienda en Molino Spex.

Medio de oxidacion de materiales: atmosfera de aire.

31


Composicion de la Mezcla

La composicion de la mezcla de polvos que sera posteriormente compactada y sintetizada, se obtiene del

porcentaje en peso de titanio y boro del diagrama binario de la figura 2.19 que asegura la formacion de la fase

TiB2 y del diagrama ternario de la figura 2.21. Esto pues , los dos reactivos aleantes base son ferro aleaciones

de uso comercial con un alto contenido de Hierro Fe. Previo al calculo de la proporcion que permite el la

obtencion de TiB2, se conoce el porcentaje en peso de cada componente o elemento presentes en cada una

de las ferro aleaciones en estudio. El detalle de este desarrollo y obtencion de las proporciones adecuadas

que aseguren la formacion de la fase TiB2 se presentan en la seccion 4.4.1.

Proceso de Mezclado

Tiempo de mezclado: 60 a 120 minutos.

Proceso de Compactacion

Presion de Compactacion: 60 y 70 [MPa], ver seccion

Dimensiones teoricas del compacto: 20 [mm] diametro y 15 [mm] alto.

Proceso de sıntesis

Atmosfera de sıntesis: saturada con gas inerte de argon.

Temperatura Ambiente en contacto con cilindro contenedor de gas inerte de Argon.

Filamento de Tungsteno de Ampolleta Incandescente de 100 o 120 Watt a 220 volt.

Tiempo de ignicion de la muestra de polvos compactada: 5 segundos a 1 minuto.

3.1.3. Respuestas al Desarrollo Experimental

Obtencion de Polvos de Ferro Aleaciones en cuanto a granulometrıa menor a 63 μm.

Caracterizacion del compacto de polvos en cuanto a porosidad y densidad.

Composicion de fases: Elementos y compuestos presentes en las muestras obtenidas luego de la sınte-

sis.

Estructura metalografica de las muestras obtenidas por sıntesis.

32


Resistencia al desgaste de las muestras obtenidas por sıntesis.

Dureza de las muestras obtenidas por sıntesis.

3.2. Procedimiento Experimental

3.2.1. Materiales

A continuacion se presentan las Ferro Aleaciones utilizados en este trabajo en la fabricacion de la mues-

tras mediante sıntesis.

Ferro Boro

El Ferro Boro utilizado fue proporcionado por Proveedora Industrial Minera Andina S.A.(PIMASA-

Chile). Las caracterısticas tecnicas(ver detalles en anexo [D.1]) entregadas por el fabricante se presentan a

continuacion:

Granulometrıa: 10% bajo malla 70 (>212 [μm])

Contenido de Boro: 15,37 %

Morfologıa: Partıculas de forma irregular.

Ferro Titanio

El Ferro Boro utilizado fue proporcionado por Proveedora Industrial Minera Andina S.A.(PIMASA-

Chile). Las caracterısticas tecnicas(ver detalles en anexo [D.1]) entregadas por el fabricante se presentan a

continuacion:

Granulometrıa: 5-50 mm (% min)

Contenido de Boro: 70,11 %

Morfologıa: Rocas de forma irregular.

Materiales de Molienda

Los equipos y materiales empleados en la reduccion del tamano de las partıculas de material se detallan

a continuacion:

33


Vial de Molino Spex: fabricado en taller del Departamento de Mecanica en acero inoxidable AISI 3041

de barras solidas de diametros 21/2[in] y 21/4, de largo 30 y 65 [cm] respectivamente (ver planos en

anexo E.1).

Bolas de molienda: Rodamientos de 1/2 [in] de diametro y 8,35 [gr] de peso. Fabricadas en acero-

cromo y adquiridos a la Importadora Nacional Apolo.

3.2.2. Equipos Utilizados

En la molienda, compactacion, sıntesis y caracterizacion de las aleaciones se utilizo los equipos pertenecientes

al Departamento de Ingenierıa Civil Mecanica de la Universidad de Chile.

Molino Spex 8000D.

Equipo de Tamizado: maquina de superficie vibratoria y tamices de variadas medidas de malla.

Prensa hidraulica Buehler de 5[Ton] con bomba de 60 [MPa] (600 bar o 8700 psi).

Horno Electrico de Recocido y Temple Nabertherm R© de temperatura maxima 1280 ◦C(ver anexos

D.6).

Microdurometro Buehler - Leitz Wetzcar C376 - Identador Vickers con Objetivo 40X.

Durometro Rockwell Wilson - Modelo 103R Instron - Identador.

3.2.3. Molienda

Molino Spex

La pulverizacionde las Ferro Aleaciones se realizo con un molino Spex. El molino de alta energıa Spex

8000D es un molino dual que permite el trabajo de molienda en dos viales al mismo tiempo.

1Composicion quımica ( %) SAE/AISI: · |304, Cr: 17-19 Ni: 8-11 Mn: <2| · |316, Cr: 16,5-18,5 Ni: 10,5-13,5 Mn: <2 Mo:

2,0-2,5|

34


Figura 3.1: Viales de Acero Inoxidable 304 y bolas de molienda.

Posee una frecuencia de agitacion constante, la

que genera un elevado numero de impactos por

minuto. En la figura 2.1(a) se muestra el molino

Spex con el vial del lado izquierdo, y en la figura

3.1 el detalle del vial de acero inoxidable constru-

ido para tal efecto.

Detalle del procedimiento de uso y carga de Viales en Molino Spex[15].

1. Endurecimiento del vial. El vial de acero inoxidable es sometido a una molienda de endurecimiento,

para reducir el desgaste que sufrira durante la molienda de los materiales. El objetivo del procedimiento

es lograr la menor contaminacion de los materiales producto del aporte de material por desgaste, por

lo que el procedimiento varia si la molienda es seca o es humeda. Para este trabajo experimental se

utilizara molienda seca

2. Molienda Seca. Se coloca en los viales una cantidad de 14 bolas. Se hace funcionar el molino por 1 hora

y 30 minutos, deteniendo el molino cada 30 minutos para determinar el peso de material de desgaste

en el recipiente y bolas. Se repite el procedimiento con una cantidad de 14 bolas. Este procedimiento

se realiza en este caso en que el vial y las bolas son nuevas y van a ser utilizadas por primera vez.

3. Llenado del vial. Se agrega la mitad de la carga de 14 bolas que se va ha utilizar y luego se vierte la

totalidad de los polvos. Finalmente, se agrega la cantidad de bolas restantes sin necesidad de colocar

un sello para derrame de lıquidos.

4. Inicio molienda. Se coloca ambos viales, cuidando que ambos contengan la misma carga para que el

molino trabaje en forma balanceada. Se ajustan los seguros que fijan los viales y se tapa la tapa del

cubre molino. Por ultimo se fija el tiempo de molienda y se enciende el molino.

5. Vaciado de los Polvos. Una vez finalizada la molienda, se retiran los viales del molino y se vacıa su

contenido sobre un colador puesto encima de un recipiente adecuado. El material que quede en las

bolas se recupera agitando todas en el vial por 1 minuto. Luego se vierte el material de esta ultima

molienda en el recipiente contenedor del resto de polvos.

35


6. Secado de los polvos. Los polvos son secados a temperatura ambiente, bajo una lampara alogena que

acelere el proceso de evaporacion de la humedad que pueda contener el material.

7. Almacenamiento de Polvos. Los polvos son almacenados en frascos plasticos de doble tapa con el fin

de evitar la oxidacion de los polvos al entrar en contacto con el aire. Los Frascos son almacenados

juntos en un recipiente de mayor tamano con sılica gel para evitar el contacto de los polvo con la

humedad ambiental

3.2.4. Mezcla Mecanica de Materiales

El compuesto de polvos que sera compactado y sintetizado se logra mediante la mezcla mecanico de

los materiales en un recipiente rotatorio. Este proceso permite homogeneizar el compuesto de los materiales

pulverizados que presentan distintas densidades, formas y tamanos. Las condiciones de operacion del proceso

son controladas para lograr una mezcla homogenea y evitar la segregacion de las partıculas dentro de la

mezcla.

Figura 3.2: Mezcla: (a) Frasco y dispositivo de soporte, (b) Disposicion experimental en torno.

La mezcla es efectiva en cuanto a la homogeneizacion de los polvos si el contenido de estos ocupa entre

el 20 y el 40 % del volumen del recipiente. La velocidad de rotacion del recipiente no debe ser muy lenta

para evitar mezclar los materiales por periodos de tiempo muy prolongados, o una velocidad de rotacion muy

rapida para evitar la segregacion de los polvos en la mezcla.

El proceso de mezcla se realiza en botellas selladas con doble tapa plasticas de 500 [cc](ver esquema del

contenedor y soporte en planos E.2 e instalacion en figuras 3.2). El volumen de mezcla efectiva de materiales

en base al volumen de la botella varia entre 100 y 200 [cc] que corresponden al 20 y el 40 % del volumen

del recipiente respectivamente. La velocidad de rotacion optima del recipiente es 88 r.p.m., calculo obtenido

36


en detalle en la seccion A.2. La velocidad de rotacion se ajusta a la capacidad del torno dispuesto en la figura

3.2(b), es decir 80 r.p.m. El tiempo de mezcla es 2 horas. La inclinacion del recipiente con repecto al eje de

rotacion es 45◦, posicion que mejora la homogeneizacion de la mezcla de polvos[13].

3.2.5. Compactacion en Frıo

Una vez concluido el proceso de mezcla se procede a la compactacion en frıo de los polvos. La com-

pactacion es de accion simple, adecuando el desarrollo experimental de esta etapa a la disponibilidad de

equipos de compactacion. En la figura 3.3(a) se muestra el conjunto de matriz de compactacion(ver anexo

planos E.3 para detalles de dimensiones de piezas y disposicion final). La compactacion se realiza a baja pre-

sion. En este sentido, se evita el desmoronamiento del compacto en manipulaciones posteriores compactando

la mezcla de polvos al interior de contenedores fabricados de papel tipo copia, como se observa en la figura

3.3(a).

En esta etapa de compactacion, se inserta en el contenedor de papel la cantidad exacta de mezcla de

polvos en gramos presentada en la tabla 4.8 para obtener una probeta. Luego se posicionan la sufridera y porta

sufridera al interior de la matriz en el orden senalado en la figura 3.3(b). Luego, contenedor y punzon son

insertados en el orificio de la parte superior de la matriz. Es optimo, para mejorar la densificacion homogenea

del compacto de polvos, agitar el la matriz de compactacion mientras es insertado el punzon en su interior.

Figura 3.3: Compactacion: (a) Piezas de compactacion. (b) Disposicion experimental sufridera, porta sufridera y matriz de

compactacion, (c) punzon y contenedor del compacto de polvos en matriz de compactacion.

37


Figura 3.4: Equipo Compactacion. (a) Prensa Hidraulica de

Compresion, (b) disposicion de matriz de compactacion y (c)

manometro de la camara de aceite de la prensa hidraulica.

Posteriormente se carga a una presion de 79 y

93 [MPa] en la prensa hidraulica de la figura

3.4. La presion de compactacion se calculada en

la seccion A.3 utilizando la presion obtenida del

manometro del equipo de compactacion de la

figura 3.4(c) y de las dimensiones de las piezas de

compactacion. La presion aplicada corresponde a

60 y 70 [bar] de presion de aceite en la prensa re-

spectivos a 79 y 93 [MPa]. Las dimensiones del

compacto solido obtenido se describen en la sec-

cion 4.4.2. La compactacion se realizara sin uti-

lizar lubricantes mezclado con los polvos.

3.2.6. Sıntesis de la Composicion

La sıntesis de los compactos de polvos contempla la construccion, ensamble y puesta a punto de un

Equipo con Atmosfera de Gas Inerte y el uso de un Horno Electrico con Atmosfera de Aire. El diseno e

implementacion del Equipo con Atmosfera de gas inerte de Argon se efectuo en paralelo con alumnos del

curso de trabajo dirigido.

El proceso de sıntesis y uso de los equipos dispuestos para este fin son presentados en detalle en la

seccion 4.5.

3.3. Caracterizacion de las aleaciones

3.3.1. Caracterizacion de fases y tamano de partıculas de polvo

Difraccion de Rayos X

Los analisis de las muestras de polvos mediante difraccion de rayos X se realizaron en el Laboratorio de

Cristalografıa del Departamento de Fısica de la Universidad de Chile, usando un equipo Siemens D5000 de

geometrıa Bragg-Vrentano, el cual posee un detector puntual. El haz generado a partir del anodo de cobre

tiene una longitud de onda de 1,5405[A], producido por un voltaje de 40[KV ] e intensidad de 30[mA]. Los

parametros del ensayo se resumen en la tabla 3.1.

38


Tabla 3.1: Parametros del analisis de rayos X.

Temperatura Angulo inicial Angulo final Paso Tiempo de paso

[◦C] [◦] [◦] [◦] [s]

25 2 80 0,02 1

25 30 50 0,02 0.5

El primer grupo de parametros fueron considerados estandares para efectos de la medicion de las fases

presentes en las ferro aleaciones y las muestras obtenidas mediante sıntesis. El segundo grupo de parametros

fue utilizados para mejorar el patron de difraccion de las muestras obtenidas de la sıntesis en el Equipo

con Atmosfera de gas inerte de Argon. Este ultimo replica los parametros utilizados en la obtencion del

difractograma de la figura 2.18 de los antecedentes previos a este trabajo.

Analisis del tamano de partıculas

Los polvos utilizados en la fabricacion de los materiales fueron caracterizados en cuanto a tamano de

partıculas mediante la seleccion en tamices pertenecientes al Departamento de Ingenierıa Mecanica.

Densidad del material compactado

Un control adecuado de la consolidacion del material compactado se logra realizando mediciones de la

densidad de las aleaciones utilizando las probetas que se utilizaron posteriormente en la sıntesis. La dimen-

sion teorica de la probeta se caracteriza en la seccion 4.4.2 y los valores reales se resumen en la tabla 4.9 de

la seccion 4.4.3. La geometrıa cilındrica facilita la medicion del volumen.

Para obtener la masa de la muestra se utilizo una balanza de precision Sartorius, modelo BL310 (±0,001

g). Las dimensiones de diametro y altura de las probetas se obtienen con un pie de metro de precision ±0,05

mm. Tanto para la obtencion de la masa como de las dimensiones de cada probeta, se realizaron 3 medidas

de masa, diametro y altura, considerando el promedio de las 3 medidas como valor final para el calculo de

las densidades respectivas de las probetas.

Las densidades obtenidas de esta manera se compararon con las densidades teoricas de cada aleacion, las

que se obtienen con la siguiente expresion:

ρteorica = ∑i

αiρi (3.1)

donde αi = fraccion en volumen del compuesto o elemento i

39


ρi = densidad teorica del compuesto o elemento i.

Los valores de densidad teoricos usados para los compuestos respectivos se presentan en la tabla xxx.

3.3.2. Caracterizacion micro y nanoestructural

Microscopios Optica

La Microscopıa Optica se utiliza para obtener micrografıas de los polvos de las ferro aleaciones base y de

la superficie de las muestras obtenidas por sıntesis. La seccion expuesta de las muestras en el microscopio fue

previamente pulida mecanicamente, primero con lijas de metal para trabajo en agua en orden de numeracion

100, 600 y 1000, y finalmente con una solucion de alumina de 0.5 μm, hasta dejar la superficie pulida

ha espejo. Las microscopıas se obtuvieron en un microscopio marca OLYMPUS con zoom de 50X, 100X,

200X, 500X y 800X perteneciente al Departamento de Ingenierıa Mecanica de la Universidad de Chile

3.3.3. Comportamiento Mecanico

Ensayo de Micro Dureza

Los ensayos de microdureza se llevaron a cabo en un Microdurometro Struers modelo Duramin-1 con

indentador Vickers, el cual pertenece al laboratorio Docente del Departamento de Ingenierıa en Materiales

de la Universidad de Chile. Previo al ensayo de los materiales obtenidos por sıntesis, se comprobo que las

mediciones con una carga de 100 [g] correspondan al patron estandar del equipo.

Se realizo un ensayo en el area transversal de la seccion de prueba de las muestras sintetizados, con el

fin de determinar la evolucion de sus propiedades en funcion de la composicion de la mezcla de la probeta.

Con el fin de evitar errores en el ensayo de micro dureza, en forma previa y a temperatura ambiente

las muestras fueron pulidas siguiendo el mismo procedimiento desarrollado para analisis microscopico de la

seccion , con el fin de quitar el oxido existente en la superficie a ensayar.

El procedimiento empleado consiste en ubicar la probeta sobre la plataforma y ajustar el lente hasta que

la superficie pueda ser observada nıtidamente a un aumento de 40X. Posteriormente, se aplica la carga de

100 [g] durante un tiempo de 10 [s].

A traves de del lente se ajusta la distancia cero entre las lıneas verticales que miden la longitud de la

lınea diagonal-horizontal, para luego mover estas lıneas a los vertices, ingresando ası la longitud de la lınea

diagonal-horizontal. Se gira 90◦ el cabezal del lente y se mide con le mismo procedimiento la lınea diagonal-

vertical. De esto se obtiene la lectura de la microdureza Vickers, que es calculada automaticamente por el

40


equipo mediante la formula 3.2.

Figura 3.5: Esquema penetrador Vickers. [16]

HV (d) =FA

= kFd2 (3.2)

donde k = 0,1891 constante del durometro

y d = longitud promedio de las diagonales de

identacion (d1,d2). Ver figura 3.5.

Ensayo de Macro Dureza

Los ensayo de Macro Dureza de los materiales obtenidos por sıntesis fueron realizados en un durometro

Rockwell, en la escala de dureza Rockwell A (HRA) con una carga de 60 [kg]. El equipo pertenece al

laboratorio Docente del Departamento de Ingenierıa Mecanica. Previo al ensayo de los materiales obtenidos

por sıntesis, se comprobo que las mediciones en HRA correspondan al patron estandar del equipo.

Resistencia al Desgaste

La resistencia al desgaste de la probeta de material sintetizada se analizara mediante el uso del metodo

para la medida de la abrasion utilizando una disco con recubrimiento de goma sobre la que se aplica arena

seca. Este metodo permite efectuar procedimientos para determinar la resistencia de materiales metalicos a

la abrasion de la arena seca sobre una rueda de goma rotatoria. El equipo a utilizar se puede observar en la

figura 3.6(a)

El efecto de abrasion se registra como el volumen perdido en milımetros cubicos para el procedimiento

que se especifica. La rueda es un disco de acero con una capa de goma moldeada en la periferia como se

observa en la figura 3.6(b).

El material de abrasion son granos de arena de cuarzo de clasificacion #31 (ver anexos D.2). La humedad

de la arena no debe exceder el 0.5 % en peso. Si no es ası, el exceso de humedad debe ser retirado por

evaporacion utilizando una lampara alogena como fuente de calor. El uso de la arena debe ser unico para

cada experimneto, esto pues el uso continuo afecta los resultados. La boquilla que alimenta de arena debe

ser disenada de tal forma que permita un flujo de entre 300 a 400 [g/min][22].

Los parametros de ensayo de abrasion son para este experimento los siguientes. El caudal de arena es de

41


334 [g/min]. La boquilla debe ser posicionada lo mas cerca posible al punto de contacto entre la rueda y la

muestra a analizar. El motor utilizado para hacer rotar el disco es trifasico. El disco, de diametro 220 [mm],

rota a 188 r.p.m.

La muestra de material a utilizar en el analisis, debe quedar fijado en el extremo del brazo que carga el

disco a lo largo de su linea diametral horizontal como se ve en las figuras 3.6(b) y (c). La fuerza apropiada

entre el disco y el especimen es 130 [N] (13,26 Kgf). Por lo tanto, el brazo de la figura 3.6(d) es cargado

en su extremo en 6,77 [kgf]. El desgaste excesivo de la goma del disco con una carga de 6,77 [kgf] se evita

utilizando una carga de 5 [kgf] (ver Memoria de Calculo A.4.1).

Figura 3.6: Equipo para la Medida de la Abrasion de un material.

42

Capıtulo 4

Resultados Experimentales

4.1. Caracterizacion de Materiales Base de la Sıntesis

La fabricacion de un material compuesto mediante una reaccion de sıntesis por auto propagacion de altas

temperaturas requiere de materiales base que sean altamente exotermicos. Las ferro aleaciones de Boro y

Titanio de uso comercial que fueron utilizadas en este trabajo son usadas en la industria de los aceros de

aleacion y presentan una gran exotermicidad quımica. El certificado de fabrica que detalla la composicion

en peso de las ferroaleaciones de Boro y Titanio comercializados puede ser observado en anexos D.1. La

tabla 4.1 muestra las propiedades de los elementos que en mayor proporcion estan presentes en las ferro

aleaciones, siendo las tres primera las de mayor interes para este experimento debido a su alto porcentaje en

peso, cualidad que a priori facilita la formacion de la fase TiB2-Fe.

Tabla 4.1: Propiedades de elementos base de Ferro aleaciones de Boro y Titanio.

Elemento Densidad Dureza UTS Yield Calor de Fusion Punto de Fusion

[g/cc] Vickers [MPa] [MPa] [J/g] [◦C]

Titanio, Ti 4,5 60 220 140 435,4 3287

Boro, B 2,6 - 1,6-2,4 - 2050 2300

Hierro, Fe 7,87 150 540 (ruptura) 50 272 1535

Aluminio, Al 2,698 15 - - 386,9 660,37

Silicio, Si 2,33 - - - 1800 1412

4.2. Caracterizacion Termodinamica de la reaccion de Sıntesis

Esta etapa de la caracterizacion de los materiales, antes de llevar a cabo cualquier proceso de pulver-

izacion y de reaccion de los materiales, es importante en el sentido de describir la factibilidad de realizar el

43


procesos de sıntesis por auto propagacion de altas temperaturas. Esto pues las fases obtenidas y la contam-

inacion alcanzada por los polvos luego de la molienda en el molino Spex y pulverizacion mediante Spark

pueden generar una mezcla de polvos que no pueda ser sintetizada. Frente a la primicia de que la mezcla

de polvos deba contener fases y elementos que tengan una gran exotermicidad, se efectuara el analisis que

a continuacion se desarrolla con el fin de descartar el medio de obtencion de polvos que no cumpla con la

condicion antes descrita.

En principio, el tipo de fases y elementos obtenidas por molienda Spex o por descarga electrica Spark son

conocidos de la bibliografıa encontrada en base a desarrollos experimentales con estos procesos de obtencion

de polvos. La molienda utilizando un molino Spex es un metodo de pulverizacion de materiales que puede

aportar contaminacion o materiales ajenos a la composicion inicial delos materiales, debido al desgaste de los

recipientes que contienen la molienda. La molienda en molino Spex permite obtener fases distintas a las de

los materiales bases en el caso de efectuar una molienda reactiva de dos compuestos o molienda humeda con

el uso de hidrocarburos, procesos que en este trabajo experimental no seran realizados y que puede adicinora

carbono a los materiales pulverizados. En forma analoga, la pulverizacion mediante descarga electrica o

Spark somete al material a cambios de fases debido al contacto directo con el dielectrico que lo cubre como

por ejemplo la formacion de TiC si el material pulverizado es titanio y el dielectrico un dodecano o kerosene,

como se describe en la seccion ??. Para este caso la contaminacion es por adhesion de carbono al material.

Los resultados modelados en cuanto a Entalpıa de Reaccion, Energıa Interna de las fases existentes y de

la contaminacion posible por carbono se muestra en los graficos de las figuras 4.1 y 4.2. Estos resultados

fueron obtenidos con ayuda del software HSC Chemistry R© 5.0. La interpretacion de los resultados necesita

en forma previa del siguiente marco conceptual.

Figura 4.1: Grafico de Entalpıa de Reaccion en funcion de la temperatura para las reacciones observadas.

44


Figura 4.2: Grafico de Energıa Interna en funcion de la temperatura para las reacciones observadas.

La energıa libre de Gibbs o entalpıa libre es un potencial termodinamico que entrega la condicion de

equilibrio y de espontaneidad para una reaccion quımica a presion y temperatura constante. La variacion de

energıa libre, como funcion de estado se simboliza por ΔG y representa la energıa que queda disponible para

trabajo util tal que ΔG = ΔH -TΔS, donde H es el contenido de calor o Entalpıa, T la temperatura y S la parte

de la energıa que no es posible ser utilizada para producir trabajo o Entropıa.

Si ΔG = 0 el sistema se considera en equilibrio. Las condiciones opuestas son: ΔG < 0, el sistema es

inestable y la reaccion es espontanea (exotermica) y si ΔG > 0 la reaccion no es espontanea (endotermica) a

T y ΔS dadas, pues el sistema es estable a esa temperatura.

Tabla 4.2: Funcion de estado de Reacciones en base a ferro aleaciones de Boro y Titanio, y elementos a temperatura

ambiente.

Reaccion Quımica ΔG298 ΔH298 Reaccion

(sin balancear) [kJ/mol] [kJ/mol] Espontanea

FeB + Fe3C + TiC + FeTi = TiB2 + Fe3C + TiC 130,87 116,81 NO

FeB + FeC + TiC = TiB2 + Fe + C 24,74 29,37 NO

FeB + FeTi + Fe3C = TiB2 + Fe + C -142,76 -133,59 SI

FeB + FeTi = TiB2 + Fe -93,73 -92,72 SI

C + Ti = TiC -184,6 -181,28 SI

Ti + B = TiB2 -279,60 -275,84 SI

45


En este sentido, los graficos de las figuras 4.1 y 4.2 se construyen buscando interpretar el comportamiento

energetico de reacciones que contiene fases con y sin presencia de carbono. Como se observa en el grafico

de la figura 4.1, las reacciones con fases con presencia de carbono la Entalpıa de reaccion es positiva al igual

que la Energıa Libre en la figura 4.2. Esto implica reacciones altamente edotermicas, sin liberacion de calor.

En el caso en que las reacciones no contienen fases con presencia de carbono, la Entalpıa de reaccion y la

Energıa Libre son negativas que implica reacciones altamente exotermicas. Cabe destacar que la formacion

de la fase de TiC presenta una alta exotermicidad, pero una vez formada, la fase TiC es muy estable.

Para efectos de una reaccion por sıntesis por propagacion de altas temperaturas, la composicion o mezcla

de materiales debe asegurar espontaneidad de la reaccion con el objeto de asegurar la propagacion de la

reaccion hacia la totalidad del compacto de polvos que contiene la mezcla de materiales, como se puede

corroborar en el resumen de la tabla 4.2. Por lo tanto, la presencia de fases tales como TiC no facilitan ni

aseguran la espontaneidad de la reaccion de la mezcla.

El objetivo de la obtencion de polvos de la ferro aleacion de titanio mediante descarga electrica o Spark es

producir polvos de granulometrıa de menor tamano comparado con el metodo de molienda de alto impacto,

como el uso del molino Spex.

Por los motivos antes descritos queda descartado el procedimiento de pulverizacion por el medio de

descarga electrica o Spark utilizando un dielectrico dodecano o kerosene a base de carbono, pues la formacion

de fases con alta presencia de carbono inhibe el desarrollo de reacciones de sıntesis por auto propagacion de

altas temperaturas.

4.3. Obtencion y Caracterizacion de polvos

La pulverizacion de la ferro aleacion de Boro se efectuo utilizando el molino Spex. La ferro aleacion

de Titanio paso por una molienda primaria de reduccion de granulometrıa realizada en un chancador de

mandıbulas perteneciente al Laboratorio de Procesamiento de Minerales del Departamento de Minas de la

Universidad de Chile. La molienda primaria pretende reducir el tamano de partıculas de 20-50 [mm] a 1-2

[mm], con el objeto de poder introducir las partıculas obtenidas de esta molienda al vial del molino SPEX y

reducir el tamano del 90% de las partıculas a granulometrıa no superior a 63 [μm].

4.3.1. Granulometrıa

La caracterizacion del tamano de las partıculas de polvos mediante el proceso de tamizado arrojo los

siguientes resultados, analizados en base al estandar de tamano de tamices resumido en la tabla 2.1.

46


Ferro Titanio

La reduccion de granulometrıa de la ferro aleacion de titanio contempla tres fases. La primera es la

reduccion del tamano de las rocas observadas en el anexo D.1 a un tamano aproximado de 2 [mm]. La

granulometrıa obtenida se detalla en la tabla 4.3. La segunda fase es la reduccion de tamano del 60,11%

mas pequeno de las partıculas obtenida mediante el molino Spex. El resumen de los porcentajes de material

en base al tamano de malla se resume en la tabla 4.4. La primera molienda de una hora en molino Spex no

permitio obtener un granulometria del 90% de las partıculas menor a 63 [μm] (malla 230). Por lo tanto se

efectuo una segunda molienda de los polvos de ferro titanio por un periodo de 1,5 horas.

Tabla 4.3: Granulometrıa Ferro Titanio bajo Molienda Primaria en Chancador de Mandibulas.

Tamano Partıcula ASTM Porcentaje Tamano malla

[mm] % ISO

1,7 - 1,18 39,89 +18

< 1,18 60,11 -18

Tabla 4.4: Granulometrıa Ferro Titanio bajo Primera Molienda Secundaria en Molino Spex - 1 hora.


[μm] % ISO

> 71 45,61 +200

71 - 63 12,30 -200/+230

63 - 56 1,02 -230/+270

< 56 41,07 -270

La tabla 4.5 muestra el resultado final de la segunda pulverizacion de ferro aleacion de titanio en molino

Spex.

Tabla 4.5: Granulometrıa Ferro Titanio bajo Segunda Molienda Secundaria en Molino Spex - 1,5 hora.


[μm] % ISO

> 71 4,61 +200

71 - 63 2,31 -200/+230

63 - 56 70,17 -230/+270

< 56 22,92 -270

La segunda molienda en molino Spex de la aleacion de Ferro Titanio, que acumula un total de 2,5 horas

de molienda, permite obtener un 93,08% de partıculas de polvo menor a 63 [μm] tamano adecuado para

llevar a cabo la mezcla y compresion de polvos. El analisis para la aleacion de Ferro Boro es analoga.

47


Ferro Boro

La tabla 4.5 muestra el resultado de la pulverizacion de ferro aleacion de boro en molino Spex.

Tabla 4.6: Granulometrıa Ferro Boro bajo Molienda en Molino Spex.


[μm] % ISO

> 71 2,52 +200

71 - 63 5,17 -200/+230

63 - 56 60,87 -230/+270

< 56 31,45 -270

La primera molienda en molino Spex de la aleacion de Ferro Boro, que acumula un total de 1 hora de

molienda, permite obtener un 92,32% de partıculas de polvo menor a 63 [μm] tamano adecuado para llevar

a cabo la mezcla y compresion de polvos.

4.3.2. Micrografıas de Polvos

En esta seccion se analizan las micrografıas de los polvos obtenidos por molienda en molino Spex de las

ferroaleaciones de titanio y boro. El detalle de las imagenes obtenidas del miscroscopio optico senalado en

la seccion 3.3.2 en cuanto a la variacion en el aumento, se pueden observar en el anexo B.1.1 y B.1.2 para la

aleacion de titanio y boro respectivamente.

Ferro Aleacion de Titanio

La micrografıas obtenidas de microscopıa optica de polvos de ferro titanio pulverizados en un periodo de

1 hora, es posible observarlas en la figura 4.3. La partıculas de la figura 4.3(a) presentan una forma irregular

angulada de tamano mayor a 71 [μm], caracterıstico de partıculas de aleaciones con elementos ductiles tales

como titanio. Se observan zonas en las partıculas de tonalidad mas oscura en las figuras 4.3(a), (b) y (c) que

corresponden a partıculas mas pequenas que agregaron a la superficie de aquellas mas grandes. Este efecto

es posible debido a la existencia de fuerzas de atraccion electrostaticas que actuan entre las partıculas de

menor tamano. La existencia de agregados de partıculas mas pequenas sobre la superficie de las partıculas de

tamano variable entre 71 [μm] y 56 [μm] no permite visualizar completamente la forma real de la partıcula.

Algunas zonas mas claras a las agregadas en las partıculas de ferro titanio muestran bordes mas irregulares

en la figura 4.3(c) que en la figura 4.3(b). Las partıculas de tamano menor a 56 [μm] muestran mayor grado

de agregacion de partıculas de menor tamano.

48


El tamano aproximado de las partıculas mas pequenas observado en la figura 4.3(c) es de 15 [μm],

estimado en base al calculo desarrollado en A.1.1

Figura 4.3: Micrografıas de partıculas de polvos de Ferro Aleacion de Titanio, segun aumento de microscopio optico 200X

y tamano de malla: (a) +200, (b) -200/+230, (c) -230/+270 y (d) -270.

Ferro Aleacion de Boro

La figura 4.4 muestra partıculas de polvo de ferroaleacion de boro obtenidas luego de una molienda de

1 hora en el molino Spex. Las partıculas de la figura 4.4(a) tiene forma poligonal de caras planas. Tambien

se observa zonas mas oscuras que corresponden a un alto grado de agregado de partıculas de menor tamano.

El alto nivel de agregacion de partıculas de menor tamano sobre la superficie de las partıculas de la figura

4.4(b) impide determinar la forma real de las partıculas de ese tamano. Si bien la adherencia de partıculas

pequenas sobre la superficie de partıculas de mayor tamano es alta en partıculas mayores a 63 [μm] (malla

230), para el caso de polvos de menor granulometrıa la agregacion de partıculas es menor como se ve en

la figura 4.4(c). En este caso las partıculas tienen forma irregular angulada con caras planas que permiten

visualizar el caracter metalico de las partıculas de polvo. La figura 4.4(d) muestra partıculas menores a a 56

[μm]. Estas partıculas presentan forma irregular con zonas de agregacion de partıculas de menor y similares

en tamano.

El tamano aproximado y estimado de las partıculas de menor tamano es 11 μm. El detalle de la esti-

macion se analiza en anexos A.1.2.

49


Figura 4.4: Micrografıas de partıculas de polvos de Ferro Aleacion de Boro, segun tamano de malla - aumento microscopio

optico: (a) +200 (200X), (b) -200/+230 (200X), (c) -230/+270 (800X) y (d) -270 (800X).

4.3.3. Caracterizacion de fases

El analisis de las muestras de polvos fueron encargadas al Laboratorio de Cristalografıa del Departamento

de Fısica que esta equipado con difractometros de polvo y monocristales. Los difractogramas se observa en

detalle en la seccion anexos C.

Como se observa en el anexo C, las fases encontradas luego de la molienda en molino Spex de cada una

de las ferroaleaciones son:

Fases - Ferro aleacion de Boro: Fe2B y FeB

Fases - Ferro aleacion de Titanio: FeTi, Fe0.988Ti, Ti3O, Ti2O, TiO0.325, Ti4Fe2O0.4, TiN0.30 y

H0.06FeTi.

En ambos casos no existe presencia de Cr y tampoco fases que lo contengan. Es decir, el desgaste de los

viales de acero inoxidable de molienda no contamina los materiales pulverizados en una proporcion que sea

visible en los difractogramas.

El analisis termodinamico en base a las fases encontradas por difraccion de los polvos, muestra que

la mezcla de ambos polvos tiene entalpıa de reaccion a temperatura ambiente Δ H298 = -335,95 [kJ/mol] y

energıa libre Δ G298 = -462,77 [kJ/mol]. En este caso la reaccion de sıntesis se lleva a cabo en una atmosfera

libre de aire.

50


Figura 4.5: Energıa libre y entalpıa de reaccion de fases obtenidas por

difraccion de rayos X de los polvos resultantes de la molienda en

Atmosfera de Vacıo.

Como fue analizado y se muestra en la figu-

ra 4.2, para este caso la energıa libre es

negativa(ΔG < 0) por lo cual la reaccion

de la mezcla es espontanea y exotermica lo

que asegura la sıntesis de los polvos por auto

propagacion de altas temperaturas. El grafico

de la figura 4.5 muestra la variacion de en-

talpıa y energıa libre para la reaccion senala-

da de acuerdo a las fases encontradas en los

polvos mediante difraccion de rayos X.

El analisis termodinamico de la reaccion de los polvos en una atmosfera de aire, muestra que la mezcla

de ambos polvos tiene entalpıa de reaccion a temperatura ambiente Δ H298 = -3846,30 [kJ/mol] y energıa

libre Δ G298 = -3832,85 [kJ/mol]. El grafico de la figura 4.6 muestra la variacion de entalpıa y energıa libre

para la reaccion senalada.

Figura 4.6: Energıa libre y entalpıa de reaccion de fases obtenidas por difraccion de rayos X de los polvos resultantes de la

molienda en Atmosfera de Aire.

La reaccion de la mezcla es altamente espontanea y exotermica comparada con la reaccion efectuada en

vacıo, lo que asegura la sıntesis de los polvos por auto propagacion de altas temperaturas en una atmosfera

de aire.

51


4.4. Caracterizacion mezcla y compacto de polvos

4.4.1. Composicion Mezcla de Ferro Aleaciones Base

Del diagrama de fase de la figura 2.19 se observa que la fase TiB2 se forma en el intervalo de 30 a 33 %

en peso de Boro(de la suma de los pesos de Ti y B, sin incluir Fe e Imp1) que coincide con el 66,7 % atomico

de Boro de la isotermal del sistema de la figura 2.21. En este sentido el % en peso de Fe para este estudio, se

ajustara a la concentracion de Boro deseada, que para la formacion de la mezcla de compactacion estara dada

por las concentraciones en peso de las ferroaleaciones pulverizadas en forma independiente detalladas en la

tabla 4.7 de la seccion . El rango de variacion en % en peso de Boro para este estudio y como se observa en

la tabla, se ajusta al rango antes descrito.

Tabla 4.7: Composicion teorica en peso de mezclas en base a variaciones de la cantidad de ferro aleacion de Boro.

Mezcla Ti B Fe Impurezas Boro/Titanio

% en peso % en peso % en peso % en peso % en peso %

FeTi-62,83%p FeB 26,11 9,66 60,07 4,17 27

FeTi-66,20%p FeB 23,74 10,18 61,87 4,21 30

FeTi-68,27%p FeB 22,30 10,49 62,97 4,24 32

FeTi-70,20%p FeB 20,94 10,78 64,00 4,26 34

Se observa de la tabla 4.7 que independiente de la variacion de la concentracion de boro, la porcion en

peso de impurezas no supera en ningun caso el 4,30 %, lo cual puede ser un factor importante y determinante

en la obtencion de piezas finales con buenas cualidades mecanica debido al bajo nivel de estos elementos

que inicialmente no son deseables en la experiencia.

4.4.2. Caracterizacion del Compacto en base a la Mezcla de Ferro Aleaciones Base

El volumen teorico del compacto se define en base a las dimensiones del diametro interno de la matriz

de compactacion y un alto dado de acuerdo a los datos recogidos en el analisis bibliografico. El compacto

tiene forma cilındrica, por lo cual las dimensiones finales luego de la compactacion son sencillas de obtener

con un pie de metro. Las dimensiones teoricas son: 20 [mm] de diametro por 15 [mm] de largo. El volumen

del compacto calculado de acuerdo a las dimensiones anteriores es 4,712 [cm3] (4712,39 [mm3]), valor fijo

y que permite calcular la cantidad de material requerido para realzar la compactacion. El volumen calculado

se determino tomando en cuenta de la bibliografıa 2.4.2 que la densidad en verde de 68±3% del teorico, es

decir, no es posible que la matriz pueda contener un volumen de compacto mayor dadas sus dimensiones.

1Impurezas o elementos aleantes que no son deseables en el experimento pues pueden limitar la propiedades finales del material,

tales como: aluminio, silicio, carbono, molibdeno, cromo, fosforo, cobalto, vanadio, niquel, manganeso, azufre y cobre.

52


La cantidad necesaria de cada una de las ferro aleaciones con la cual se llevara a cabo el procedimiento se

resume en la tabla. Esto ultimo se obtiene de acuerdo al porcentaje en peso de las ferro aleaciones descritas

en la seccion 3.1.2, tabla 4.7.

Tabla 4.8: Composicion teorica en peso de mezclas en base a variaciones de la cantidad de ferro aleacion de Boro.

Mezcla Fe-Ti Fe-B Boro/Titanio

% en peso peso en [g] peso en [g] %

FeTi-62,83%p FeB 9,151 15,466 27

FeTi-66,20%p FeB 8,344 16,345 30

FeTi-68,27%p FeB 7,848 16,884 32

FeTi-70,20%p FeB 7,383 17,391 34

La composicion inicial formada por la adicion en gramos de cada una de las ferro aleaciones mostrada

en la tabla 4.7, sera posteriormente mezclada mecanicamente con el objeto de homogeneizar la composicion.

El procedimiento de mezcla se muestra en la seccion 3.2.4.

4.4.3. Caracterizacion del Compacto en cuanto a Densidad en verde y Densidad de poros.

La matriz de compactacion de la mezcla de polvos es una matriz cilındrica que permite compactar polvos

hasta de 20 [mm] de diametro y 43 [mm] de alto. La dimensiones de la matriz y punzon se presentan en la

seccion de planos E.3.

Tabla 4.9: Resultados de la compactacion en frıo de accion simple.

Mezcla Muestra Peso Presion Volumen Densidad en Variacion %

% en peso polvos [g] Compactacion [MPa] Final [mm3] Verde [g/cm3] densidad teorica

FeTi-62,83%p FeB A 24,62 79 6880,09 3,58 68,50

B 24,61 93 6817,26 3,61 69,10

FeTi-66,20%p FeB C 24,68 79 6723,01 3,67 70,07

D 24,68 93 6455,97 3,82 72,97

FeTi-68,27%p FeB E 24,73 79 6754,42 3,66 69,88

F 24,74 93 6534,51 3,79 72,26

FeTi-70,20%p FeB G 24,78 79 6534,51 3,79 72,38

H 24,76 93 6503,10 3,81 72,67

La tabla 4.9 muestra en detalle las caracterısticas de los compactos de mezcla de polvos obtenidos en

funcion de la presion de compresion y a la composicion de la mezcla.

53


La densidad en verde del compacto se calcu-

la en funcion del volumen teorico calculado

en la seccion 4.4.2 que corresponde a 4,712

[cm3] o 4712,39 [mm3]. Se obtuvieron dos

muestras compactadas para cada mezcla en

proporcion en peso de FeB nombradas por

letras mayusculas rotuladas en cada uno de

los recipientes de contencion del compacto,

como se observa en la figura 4.7.Figura 4.7: Compactos.

Las dos muestras para cada mezcla tienen un pesos equivalentes. La primera y segunda muestra fueron

compactadas a presiones de 79 y 93 [MPa] respectivamente, que corresponde al valor obtenido del calculo

usando como base la presion observada del manometro de la camara de aceite que fue analizado en la seccion

3.2.5.

De acuerdo a la bibliografıa, las muestras A, C y E compactadas a 79 [MPa](sin incluir G) se ajustan a la

densidad en verde de 68±3% del teorico, como se analizo en la 4.4.2. Las muetras B, D, F, G y H presentan

una proporcion porcentual en cuanto a densidad en verde que se ajusta a un valor medio de 70±2% del

teorico.

4.5. Caracterizacion Equipo de Sıntesis por Auto Propagacion de Altas Tem-

peraturas

En primera instancia, la unidad que se utilizo para efectuar la sıntesis por SHS de los compactos de las

mezclas de polvos antes analizadas, es un equipo de forma cilındrica capaz de mantener vacıo y atmosferas

de gases inertes de paredes internas recubiertas por concreto refractario. El detalle de las dimensiones y

ensamble es posible observarlo en la seccion E.4 de planos referente a la construccion de la unidad. En esta

seccion se detalla las etapas de construccion y puesta a punto de la totalidad del equipo.

En segunda instancia, para contener e iniciar la sıntesis por SHS se utilizo un horno Horno Electrico de

Recocido y Temple cuyas especificaciones tecnicas se observa en anexos D.6. El horno no tiene la capacidad

de lograr una atmosfera controlada.

54


4.5.1. Equipo de Sıntesis por SHS con Atmosfera de gas inerte de Argon

Fabricacion Equipo de Sıntesis por SHS

La fabricacion del contenedor u horno para la sıntesis cumplio con dos etapas esenciales. Primero el

diseno, que tomo en gran medida el principio de contencion de altas temperaturas de hornos de forma

cilındrica con recubrimiento interno de concreto refractario. Luego llevar a cabo las pruebas de vacıo de

tal forma de obtener un perfecto sellado de las conexiones.

Figura 4.8: Equipo de Sıntesis con Atmosfera de gas inerte de

Argon.

Las paredes del diseno actual de la unidad son

de mayor espesor comparado con los hornos

convencionales. Esto con el objetivo de lograr

vacio y atmosfera de gas inerte sin que el cilin-

dro de acero colapse por la variacion de pre-

sion interna. El concreto que recubre las pare-

des internas es Fabricado en Chile por Refractar-

ios Cobian y de tipo especial denominado CR-

50(ver detalle del fabricante y granulometria en

seccion anexos D.6).

Figura 4.9: Detalle de Partes, Equipo de Sıntesis con Atmosfera de gas de Argon, (a) cilindro de acero con recubrimiento

interno de concreto refractario y soporte cilindro, (b) visor de acrılico y porta electrodo de resina con soportes y sellos, (c)

vista lateral cilindro, (d) sistema electrico: dimmer de variacion de voltaje y cables de conexion, (e) dimmer y caja de

proteccion, (f) tapas con concreto refractario, sellos y pernos de sujecion, (g) valvulas de gas para entrada de argon y

salida a bomba de vacıo.

55


Ensamble y Uso de Equipo de Sıntesis con Atmosfera de gas inerte de Argon.

El equipo de sıntesis completamente ensamblado se observa en la figura 4.10(a). La valvula de gas del

lado izquierdo del equipo y junto al visor, se conecta al cilindro de gas de argon dispuesto para evitar la

oxidacion de los materiales durante la sıntesis. La valvula del extremo derecho del equipo(figura 4.10(b))

junto al porta electrodos se conecta a la bomba de vacıo de la figura 4.10(c).

Figura 4.10: Ensamble Equipo de Sıntesis con Atmosfera de gas inerte de Argon.

Los compactos que seran sintetizados, se disponen sobre pequenos bloques de concreto refractario con

el objetivo de dar la altura necesaria para que la parte superior entre en contacto con le alambre de tungsteno

soportado por electrodos de cobre, como se observa en la figuras 4.10(e) y (f). Una vez dispuesta la probeta

como se describio, se aperna la tapa que soporta el visor para evitar fuga de gas y aumento de presion al

interior de la camara.

La bomba de vacıo conectada al equipo tiene un motor trifasico de 0,25 [hp]. Las valvulas de gas conec-

tadas al equipo son de esfera de 10 [mm], ubicadas en la salida hacia la bomba de vacıo y desde el cilindro

de gas de argon dispuesto. Ambos, cilindro de gas inerte de Argon y bomba de vacıo estan dispuestos a

un lado del Equipo de Sıntesis y conectados a este mediante mangueras flexibles de goma. La presion de

vacio obtenida es de 7,5 [mmHg] (1000 [Pa]). Luego de logrado el vacıo por un tiempo de 5 minutos (mıni-

mo para obtener 7,5 [mmHg] de vacıo) se cierra a la mitad la valvula que conecta a la bomba, y entonces se

procede a cargar la camara interna del equipo con un caudal de 5 [lt/min] de argon a una presion de 2200

[psi] ( 155 [bar]) del cilindro por un tiempo de 30 segundos. Se repite el procedimiento de vacıo y llenado de

gas del Equipo dos veces mas con el fin de saturar la camara interna con gas de argon y reducir el contenido

de gases presentes en el ambiente del laboratorio de trabajo.

56


Sıntesis en Equipo con Atmosfera de gas inerte de Argon .

Luego de dispuesto el equipo de sıntesis como anteriormente se describio, se conecta el dimmer para

variacion de voltaje de la figura 4.9(d) protegido con un fusible de 10 [A]. Al aumentar el voltage con el

dimmer hasta la incandescencia del alambre de tungsteno, observable por el visor del equipo, se logra la

temperatura teorica necesaria para el inicio de la sıntesis del compacto de polvos.

La etapa de incandescencia del alambre finaliza una vez que este deja de emitir luz. En ese momento se

corta tanto el suministro de gas de argon como la generacion de vacıo desde la bomba. Luego se abre la tapa

que porta el visor y se analiza el resultado de la incandescencia del alambre de tungsteno sobre la superficie

del compacto.

4.5.2. Horno Electrico para Sıntesis (con Atmosfera de Aire)

La sıntesis por combustion y auto propagacion de altas temperaturas en el compacto de polvos es posi-

ble mediante la aplicacion de calor a altas temperaturas en una de las superficies del compacto. La fuente

continua de calor se obtuvo mediante el uso de un horno electrico.

El horno electrico de la figura 4.11(a), utilizado para albergar la sıntesis de los compactos de polvos

se encuentra en el Laboratorio de Procesos de Manufactura del Departamento de Mecanica, y cuenta con

especificaciones tecnicas que se detallan en anexos D.6. El horno electrico alcanza una temperatura maxima

de 1280 [◦C] en un tiempo mınimo de 120 minutos. La tasa de calentamiento del horno es 10,7 [◦C/min],

considerando un aumento lineal de la temperatura al interior del horno con respecto al tiempo requerido para

alcanzar la temperatura maxima.

Figura 4.11: Horno Electrico para Sıntesis con Atmosfera de Aire: (a) Horno Electrico, (b) y (c) soporte de refractario

para compacto, (d) compactos, (e) pinzas de captura de compacto y (f) compacto iniciando reaccion de sıntesis

57


Como se analizo en la seccion 2.4.3, la tasa de aumento de temperatura para iniciar la sıntesis del com-

pacto de polvos varia entre 5 y 60 [◦C/min]. Para este trabajo experimental, se desea alcanzar una temperatura

inicial de 900 [◦C] para el analisis del comportamiento de la sıntesis por combustion de los compactos A, C,

E y G, y luego una temperatura de 1100 [◦C] para los para el mismo analisis de los compactos B, D, F y H

en un tiempo mınimo y maximo a determinar de acuerdo a la evolucion del estado de las probetas durante la

sıntesis. Para facilitar la extraccion de la probeta una vez sintetizada desde el horno, se coloco previamente

una base fabricada con concreto refractario CR-50 (ver anexos D.6) donde se posara el compacto. La idea

de colocar la base de concreto refractario previa a la manipulacion e insercion del compacto de polvos al

interior del horno, es que la base alcance la temperatura que se conserva al interior del horno y que gracias

a esto se produzca el choque termico debido al contacto del compacto con la superficie caliente de la base

como se ve en la figura 4.11(b) y (c).

Figura 4.12: Fotografıa de las etapas de la Explosion Termica debida a la combustion o sıntesis del compacto D en un

Horno Electrico a 1100 [◦C].

58


Una vez alcanzada la temperatura de 900 [◦C] y posteriormente 1100 [◦C] al interior del horno, la probeta

se coloco sobre un ladrillo de material refractario previamente calentado en el interior del horno. Como se

observa en la figura, la probeta una vez sobre la superficie del ladrillo se incinera desde la parte inferior a la

superior 4.12. Luego es retirado tanto la probeta como el ladrillo refractario del horno, y posteriormente se

enfrıa sin una atmosfera que lo proteja del aire del laboratorio.

Caracterizacion de la Temperatura y Tiempo de Sıntesis.

La sıntesis por auto propagacion de altas temperaturas es posible debido a la alta exotermicidad de los

materiales involucrados en esta reaccion de combustion. Las temperaturas alcanzadas durante la reaccion de

sıntesis son altas de acuerdo a los trabajos realizados a nivel experimental utilizando este proceso (ver seccion

2.4.1 de antecedentes). La temperatura de combustion de los reactivos varıa en el rango de 2300 [K] a 3800

[K], que al ser tan altas impiden su medicion con termocuplas o termometros que resisten temperaturas no

superiores 1300 [◦C], como las termocuplas que miden la temperatura interna de los hornos electricos.

Un metodo estandar de medicion de la temperatura de un cuerpo es La Temperatura del Color[19]. La

temperatura del color es una medida en kelvins que indica la tonalidad de un tipo especıfico de fuente de luz.

Tecnicamente, significa la temperatura de un cuerpo negro radiante al cual el color de una fuente de luz y el

cuerpo negro (como cuerpo radiante y que absorbe energıa a cualquier largo de onda) son identicas.

Figura 4.13: Carta de la Temperatura del Color de distintas

fuentes de luz comparadas con una probeta en proceso de

Sıntesis por SHS.

La figura 4.13 muestra el color al que corresponden

distintos tipos de fuentes de luz en esa temperatura

del color. La figura 4.12 que muestra las imagenes

fotograficas tomadas del proceso de sıntesis llevado

a cabo, permiten en forma cualitativa determinar la

temperatura de la reaccion. El horno electrico (a 1100

[◦C]) tiene una tonalidad naranja, por lo que es posi-

ble ubicarlo en la parte baja de la carta de colores, co-

mo se observa en la figura 4.13. En kelvin, la temper-

atura del horno es aproximadamente 1400 K. El com-

pacto durante la reaccion de sıntesis tiene un color

amarillo fluorescente que corresponde a aproximada-

mente 3500 K en la carta de colores. Por lo tanto,

de acuerdo al analisis realizado utilizando el metodo

estandar de la Temperatura del Color, la reaccion

de sıntesis alcanza una temperatura aproximada de 3200 [◦C] (3500 [K]).

59


El tiempo desde el momento en que la probeta es colocada al interior del horno y el inicio de la reaccion

es de 68 segundos. La reaccion total de la muestra demora 96 segundos aproximadamente. Entonces, es

posible construir la tabla 4.10 con los valores de temperatura y tiempo de ignicion.

Tabla 4.10: Parametros de la Reaccion de Sıntesis.

Velocidad de Combustion 0,02 cm/s

Temperatura de la Combustion 3500 K

Tiempo de Inicio de la Ignicion 68 s

Temperatura de Ignicion 1400 K

4.6. Caracterizacion Materiales Sintetizados

La caracterizacion del material obtenido por sıntesis de los compactos de polvo se efectua de acuerdo al

equipo utilizado. La factibilidad de realizar la sıntesis del compacto de polvos estara dada de acuerdo a la

cantidad de material sintetizado y la posibilidad de realizar la caracterizacion de las propiedades mecanicas.

4.6.1. Equipo de Sıntesis con Atmosfera de gas inerte de Argon

Estado de los Compactos de Polvos Sıntetizados.

La incandescencia del alambre de tungsteno de una ampolleta de 200 [W] sobre el compacto de polvos

solo logro sintetizar parte de la superficie con la que entro en contacto.

Figura 4.14: (a) Muestra sintetizada de un compacto de

FeTi-62,83%p FeB y (b) material sintetizado del compacto

en Equipo con Atmosfera de gas inerte de Argon.

El resultado de la reaccion de la superficie del com-

pacto producto del contacto con el alambre de tung-

steno incandescente se observa en la figura 4.14(a).

La superficie del compacto se observo con una ca-

pa de polvo removido y libre sin la forma compacta

de un principio. A su vez se formaron dos crateres

que al ser removidos originaron tres piezas soli-

das y bien constituidas que se observan en la figu-

ra 4.14(b). El material sintetizado corresponde a un

total de 0,21 [g], cantidad que solo permite efectu-

ar un analisis de fases por difraccion de rayos X y

micrografıas opticas de este material una vez pul-

verizado.

60


Las sucesivos experiencias con un alambre de tungsteno incandescente sobre la superficie del compacto

solo lograron elevar la temperatura del compacto. Los polvos en contacto directo con el alambre de tung-

steno incandescente se aglomeraron formando costras. Esto puede ser producto del inicio de un proceso de

sinterizacion o de union entre las partıculas de polvo debido a la elevadas temperatura alcanzada en esa zona.

En aproximadamente 20 intentos no fue posible lograr una cantidad mayor a 0,21 [g] de material sinteti-

zado debido a que el alambre de tungsteno se fundıa antes de iniciar la reaccion de sıntesis de los polvos en

el compacto.

Caracterizacion Morfologica de Superficie.

La reducida cantidad y baja consolidacion del material obtenido mediante el uso del Equipo con Atmosfera

de gas inerte de Argon no permite realizar una caracterizacion morfologica de superficie mediante micro-

grafıas.

Caracterizacion de Fases Presentes.

El difractograma del material de la figura 4.14 obtenido por sıntesis en el equipo con control de atmosfera,

muestra la existencia de las fases Fe, Fe2B, FeB, Fe0.988Ti, Ti3O y CuTi2. El difractograma se puede

observar en anexos C.2.

La fase CuTi2 presente se debe a que parte de los electrodos de cobre que soportaba el alambre de

tungsteno fundio sobre la mezcla de polvos.

La fase TiB no esta presente en la mezcla de polvos. Esto pues los picos no se ajustan al patron de

difraccion de la fase TiB, que segun el diagrama 2.19 solo se forma a una temperatura maxima de 2200 ◦C y

con una composicion porcentual en peso de Boro de aproximadamente 18%.

4.6.2. Horno Electrico con Atmosfera de Aire ambiente

Estado de los Compactos de Polvos Sıntetizados.

El tiempo de permanencia del compacto al interior del horno dependera del periodo de tiempo requerido

para iniciar la sıntesis, de la propagacion del frente de combustion a traves de esta, y de la evolucion y

comportamiento de la reaccion de la probeta.

La figura 4.15 muestra el aspecto de los compactos luego de la sıntesis en el horno electrico. Los com-

pactos descritos estan identificados alfabeticamente de acuerdo a la composicion detallada en la tabla 4.9.

Las probetas permanecieron en le interior del horno un promedio de 3 minutos.

61


Figura 4.15: Compactos A, C, E y G sintetizado en Horno Electrico con Atmosfera de Aire a 900 [◦C].

Figura 4.16: Compactos B, D, F y H sintetizado en Horno Electrico con Atmosfera de Aire a 1100 [◦C].

Las probetas A y C tienen el mismo aspecto visual. La superficie externa se torna de tono rojizo, seme-

jante a una pelıcula de oxido sobre barras de acero no tratadas. El compacto E ademas de tener un tono rojizo

en la parte superior, presento un recubrimiento poroso de color plomizo. La forma del recubrimiento se debe

a la solidificacion de material de la muestra que contuvo los gases producidos en la reaccion de sıntesis. Es

decir, burbujas de gases y material fundido de la reaccion solidificado en la superficie de la muestra. El caso

mas evidente de formacion de este recubrimiento irregular es la muestra G.

La tabla 4.11 muestra la comparacion entre el peso de los compactos de polvos antes y despues del

proceso sıntesis.

62


Tabla 4.11: Peso de los compactos antes y despues del proceso de Sıntesis en Horno Electrico.

Mezcla Muestras Peso Compacto Peso Compacto

% en peso Inicial [g] Sintetizado [g]

FeTi-62,83%p FeB A 24,62 22,04

B 24,61 24,07

FeTi-66,20%p FeB C 24,68 25,35

D 24,68 25,46

FeTi-68,27%p FeB E 24,73 25,45

F 24,74 25,11

FeTi-70,20%p FeB G 24,78 25,46

H 24,76 25,06

El analisis de los compactos sintetizados que formaron un recubrimiento poroso, esta dirigido en obtener

la composicion de ese material que forma el recubrimiento externo.

La preparacion de los compactos sintetizados para su analisis, se inicio con la obtencion por corte de

un disco de altura no superior a 5 [mm] de cada muestra. El corte fue efectuado con una sierra manual

especificada para corte de metales. Los resultados se muestran y describen a continuacion.

Figura 4.17: Preparacion para Analisis de Compactos sintetizado en Horno Electrico con Atmosfera de Aire.

La figura 4.17 muestra el estado final de los compactos de la figura 4.15 una vez realizado el corte de una

seccion. Los compactos A y C muestran baja consolidacion del material que compone el compacto luego de

la sıntesis. El proceso de corte separa con facilidad el recubrimiento poroso de aspecto metalico homogeneo

formado en el exterior de la muestra. El centro de las muestras no sintetiza.

El compacto E muestra en uno de sus costados el mismo comportamiento de los compactos A y C,

con baja consolidacion. Luego de esta zona no sintetizada se observa una formacion de aspecto metalica

de mayor dureza que no fue posible cortar con sierra manual. El corte de una seccion del compacto G solo

permitio remover el material poroso que forma el recubrimiento. Mediante el uso de una sierra manual no

fue posible avanzar con el corte mas alla del recubrimiento, debido a la dureza del material encontrado luego

63


de esta capa.

El corte, para el caso de los compactos B, D, F, G, y H, se realizo utilizando un disco de corte diamantado

Struers para corte en materiales minerales y ceramicos de dureza mayor a 800 HV (dureza Vickers).

Densidad de las Muestras Sintetizadas

La densidad de las muestras B, D, F, G, y H sintetizadas se de detalla en la tabla 4.12.

Tabla 4.12: Densidad de las muestras Sintetizadas en Horno Electrico.

Mezcla Muestras Densidad en Verde Densidad Sintetizado Variacion %

% en peso [g/cm3] [g/cm3] densidad

FeTi-62,83%p FeB B 3,61 3,21 (-) 11

FeTi-66,20%p FeB D 3,82 3,50 (-) 8

FeTi-68,27%p FeB F 3,79 3,28 (-) 13

FeTi-70,20%p FeB G 3,79 3,21 (-) 15

H 3,81 3,25 (-) 15

La totalidad de las muestras obtenidas por sıntesis redujo su densidad comparativamente con la densidad

en verde luego del proceso de compactacion. El promedio de variacion es de un 12,4 %.

De la tabla 4.11 y 4.12 se puede obtener la variacion de volumen entre los compactos de polvo y las

muestras obtenidas por sıntesis. Esta variacion se muestra en la tabla .

Tabla 4.13: Volumen de las muestras antes y despues del proceso de Sıntesis en Horno Electrico.

Mezcla Muestra Volumen en Verde Volumen Sintetizado Variacion

% en peso [cm3] [cm3] [cm3]

FeTi-62,83%p FeB B 6,82 7,50 0,68

FeTi-66,20%p FeB D 6,46 7,27 0,81

FeTi-68,27%p FeB F 6,53 7,65 1,12

FeTi-70,20%p FeB G 6,53 7,93 1,40

H 6,50 7,71 1,21

El grafico de la figura 4.18 muestra la variacion de volumen de las muestras obtenidas por sıntesis.

64


Figura 4.18: Variacion de Volumen entre Compacto en Verde y Muestra Sintetizada.

Caracterizacion Morfologica de Superficie.

La caracterizacion morfologica de superficie de las muestras sintetizadas se efectuo mediante el analisis

por Microscopıa Optica de las muestras obtenidas por sıntesis.

El analisis metalografico del material sintetizado mediante el uso del Horno Electrico sin Control de

Atmosfera contempla determinar las caracterısticas en cuanto a concentracion de porosidad visible en las

superficies obtenidas por corte y luego pulidas de secciones transversales (diametro) y longitudinales (alto)

de los compactos sintetizados.

La figura 4.19 muestra las micrografıas de un corte transversal a 5 [mm] de la parte superior de los

compactos B, D, F, G y H.

Figura 4.19: Micrografıa de superficie en aumento 50X, corte transversal de compactos B, D, F, G y H.

65


El detalle de las micrografıas de los compactos B, D, F, G y H se observa en anexos B.2.1, figuras B.9,

B.10, B.11, B.12 y B.13 respectivamente.

Los compactos muestran una gran concentracion de zonas oscuras que corresponden a porosidad de la

superficie. El compacto B presenta la mayor concentracion de porosidad. La menor concentracion de poros

se observa en el compacto D, pero el tamano de los poros es de mayor tamano. Para determinar la variacion

de la porosidad de los compactos, se efectuo un corte transversal al compacto G.

Figura 4.20: Micrografıa de superficie, corte longitudinal del

compacto G.

Luego de limpiar la superficie obtenida por corte,

bajo microscopio se observo en detalle la porosi-

dad del compacto desde la parte superior a la in-

ferior. La figura 4.20 es una micrografıa comple-

ta del corte longitudinal del compacto G. Cabe

recordar que el tipo de compactacion de las mez-

clas de polvos es de accion simple. En este senti-

do, la parte superior del compacto recibio la carga

del punzon durante la compactacion, y la parte in-

ferior quedo fija y soportada por la sufridera en la

matriz de compactacion. De la figura 4.20, la parte

superior recibio la accion de presion del punzon y

la parte inferior la accion de soporte de la sufrid-

era de compactacion.

El corte efectuado es superficial, es decir que no abarco la seccion media transversal de la probeta. Esto

se efectuo con el fin de recoger las caracterısticas en cuanto a porosidad tanto de la capa mas externa del

compacto sintetizado, y la evolucion de porosidad de esta hacia su centro.

El borde externo del compacto esta demarcado por una franja de tonalidad color plata que cambia brusca-

mente a una mas oscura a medida que se avanza horizontalmente hacia el centro como se observa en la figura

4.20(b). La franja mas oscura, de aproximadamente 2 [mm] de ancho, corresponde a una gran densidad de

poros formados en el material sintetizado, tonalidad oscura que disminuye a medida que es mas reducida la

distancia al centro del compacto. La tonalidad en el centro del compacto retoma el color plata observado en

el borde externo.

La parte superior del compacto tiene una zona de alta concentracion de porosidad en el borde mas exter-

no, concentracion que se reduce a medida que se baja en la vertical como se observa en al figura 4.20(a). El

66


mismo fenomeno se observa en la zona inferior del compacto (ver figura 4.20(c)), donde la franja de mayor

concentracion de poros se extiende por aproximadamente 4 [mm], no ası en la parte superior donde la franja

de porosidad se extiende en aproximadamente 2 [mm] con respecto a la vertical.

Caracterizacion de Fases Presentes.

Las muestras obtenidas por sıntesis en el Horno Electrico con Atmosfera de Aire presentan la formacion

de la fase TiB2-Fe, incluyendo ademas fases que muestran la contaminacion de las muestras antes, durante

y despues del efectuada la reaccion de sıntesis con elementos ajenos a los constituyentes originales de las

ferroaleaciones, como se analizo en la seccion 4.3.3. El resumen de las fase obtenidas mediante difraccion

de rayos X se muestra en la tabla 4.14. Los detalles especıficos en cuanto a intensidad de difraccion, angulo

de difraccion y tiempo de paso puede ser observado en los difractogramas de la seccion anexos C.3.

Tabla 4.14: Fases Presentes en Material Sintetizado en Horno sin Control de Atmosfera.

Mezcla Muestras Fases Presencia de

% en peso (Zona de Analisis) Presentes TiB2-Fe

FeTi-62,83%p FeB B (centro) TiB2 ; Fe ; TiO ; Al2O3 Si

B (recubrimiento) TiB2 ; FeTiO3; FeB ; Ti0,928O2 ; B2O3 Solo TiB2

FeTi-66,20%p FeB D (centro) TiB2 ; Fe ; TiO ; Fe2B Si

D (recubrimiento) FeTiO3 ; Fe3O4 ; Fe2B ; Ti0,936O2 ; CrO3 ; MoB3 ; CoO No

FeTi-68,27%p FeB F (centro) TiB2 ; Fe ; TiO ; Fe2B ; AlB2 Si

F (recubrimiento) TiB2 ; Fe ; TiO ; Fe2B ; FeTiO3 ; Fe3O4 ; CrO3 Si

FeTi-70,20%p FeB G (centro) TiB2 ; Fe ; TiO ; Fe2B Si

G (recubrimiento) Fe3O4 ; FeTiO3 ; Fe2Fe(BO3)O2; Fe2B; CoO; SiO2; AlH3 No

H (centro) TiB2 ; Fe ; TiO ; Fe2B ; Fe-Cr Si

H (recubrimiento) FeTiO3 ; FeBO5 ; TiO2 ; Fe3O4 ; Fe2B ; CrO3 No

El material del centro de la muestra H el material que recubre las muestras D, F, y H presentaron fases con

cromo, debido al desgaste del vial de acero inoxidable de molienda Spex. El material que recubre la muestra

G presenta una fase constituida por silicio, elemento presente en el constituyente del material refractario

utilizado como base y soporte durante la reaccion de sıntesis. Esta contaminacion con silicio se debe a que

durante la sıntesis parte del material fundido de la muestra G se inserto en la porosidad del material refractario

base, que al solidificar durante el enfriado debio romperse parte de este para poder sacar la muestra. El

resultado de este procedimiento se puede observar en la figura 4.16 muestra D, al cual si le fue retirada

la totalidad del refractario sin presentar contaminacion posterior. La presencia de cobalto y aluminio en el

material que recubre la muestra G se debe a que la ferro aleacion de boro presenta entre sus constituyentes a

estos elementos, como tambien se observa en la muestra F.

67


Caracterizacion de Ensayo de Microdureza y Dureza

La identacion para microdureza, como se indico en la seccion 3.3.3, se efectuo con una carga de 100

[g] en la zona de la superficies micrografiada en la figura 4.19 de la seccion 4.6.2. Se efectuaron un total

de 5 identaciones en toda la superficie transversal de los compactos, y se identifico la microdureza como el

promedio de estas cinco mediciones.

La identacion del ensayo de dureza se efectuo con una carga de 60 [kg] que representa una dureza tipo

Rockwell A. Se efectuaron 6 identaciones en toda la superficie transversal de los compactos, y se identifico

la microdureza como el promedio de estas seis mediciones.

Con el objeto de comparar los resultados de los ensayos de dureza de los materiales obtenidos por sınte-

sis, se midio bajo las mismas condiciones descritas anteriormente la microdureza y dureza de tres probetas

de 20 [mm] de alto y 1/2 [in] de diametro cortadas de una barra de acero de denominacion SAE 1045. Dos

de las tres probetas fueron austenizadas a 840 [◦C] durante 1 hora. Una de las probetas se templo en agua y

la segunda en aceite. La tercera probeta de acero no fue tratada termicamente. Estas probetas son las mismas

que seran utilizadas luego en el ensayo de desgaste descrito en la seccion 4.6.2.

Los ensayos de evolucion de dureza son realizados a los materiales obtenidos mediante sıntesis en el

Horno Electrico con Atmosfera de Aire. Tanto la cantidad de material como la consolidacion de este permite

efectuar este tipo de ensayos, que para el caso de la sıntesis mediante el Equipo con Atmosfera de Gas inerte

de Argon no fue logrado.

Evolucion de Micro Dureza

Los valores de micro dureza del material obtenido por sıntesis de detalla en la tabla 4.15. Estos valores,

tomados de una muestra con alta porosidad superficial como se analizo en la seccion 4.6.2, fueron promedi-

ados con el fin de obtener un solo valor representativo de micro dureza para cada una de las muestras.

Tabla 4.15: Resultados Ensayo de Micro Dureza material Sintetizados.

Mezcla % en peso Muestras HV (100 [g]) Promedio HV

FeTi-62,83%p FeB B 599 824 498 813 585 664

FeTi-66,20%p FeB D 585 803 974 824 554 748

FeTi-68,27%p FeB F 464 387 689 519 762 564

FeTi-70,20%p FeB G 606 813 627 689 870 721

H 1246 792 882 612 1206 948

El mayor valor de micro dureza se obtuvo en el compacto H, compacto que presenta el mayor porcentaje

en peso de ferro aleacion de boro. Este valor de micro dureza 948 HV del compacto H es mayor en 96

68


unidades al valor alcanzado en un acero SAE 1045 templado en agua, como se observa en la tabla 4.16.

Si bien el menor valor de micro dureza obtenido se alcanza en el compacto F con 564 HV, este valor no

es menor a la dureza alcanzada en las probetas de acero SAE 1045 templadas en aceite y sin tratamiento

termico, de 325 y 318 HV respectivamente.

Tabla 4.16: Resultados Ensayo de Micro Dureza de Acero SAE 1045.

Acero SAE 1045 HV (100 [g]) Promedio HV

Templado en agua (austenizado a 840 [◦C]) 1003 882 847 803 724 852

Templado en aceite (austenizado a 840 [◦C]) 314 333 342 309 327 325

Sin Tratamiento Termico 314 360 420 228 266 318

La evolucion de micro dureza de los compactos obtenidos por sıntesis comparados con los valores de un

acero SAE 1045 con y sin tratamiento termico es posible visualizarla en la figura 4.22. Los compactos B, D,

F y G son de micro dureza mayor a un acero templado en aceite pero menores al valor de micro dureza de

un acero templado en agua.

Figura 4.21: Valor Promedio del Perfil de Micro Dureza con Identador Vickers de Material Sintetizado y Acero SAE 1045:

� Templado en agua (austenizado a 840 [◦C]), � Templado en aceite (austenizado a 840 [◦C]), � Sin Tratamiento

Termico.

Evolucion de Macro Dureza

El ensayo de macro dureza se efectuo utilizando la escala Rockwell A debido a la baja dureza a nivel

macro de los muestras. La escala Rockwell C se utiliza para la medicion de la macro dureza de aceros

endurecidos o aleaciones de alta dureza, con un valor mınimo de 20 RC. La escala Rockwell A permite la

69


medicion de macro dureza de aceros blandos, aceros maleables y de fundicion gris con valores menores a

20 RC(ver escala de dureza Rockwell en anexos D.4). Como se observa en la tabla 4.17, el valor de macro

dureza de las muestras obtenidas por sıntesis varia entre 30 y 48 RA, valores muy por debajo al mınimo de

la escala Rockweel C de 20 RC.

Tabla 4.17: Resultados Ensayo de Macro Dureza material Sintetizados.

Mezcla % en peso Muestras HRA ( Carga Max. 60 [kg]) Promedio HRA

FeTi-62,83%p FeB B 34 31 34 33 30 32 32

FeTi-66,20%p FeB D 25 28 36 35 27 26 30

FeTi-68,27%p FeB F 46 42 53 45 51 49 48

FeTi-70,20%p FeB G 31 35 34 37 30 28 33

H 37 44 42 44 41 36 41

La tabla 4.17 muestra los resultados de los ensayos de macro dureza de las muestras, valores promedio

que son muy inferiores a lo obtenidos de las probetas de acero SAE 1045 con y sin tratamiento termico,

como se observa en la tabla 4.18. El mayor valor de macro dureza de las muestras obtenidas por sıntesis

es de 48 RA de la muestra F, valor inferior al obtenido en las probetas de acero SAE 1045 sin tratamiento

termico y templada en agua en 10 y 34 unidades respectivamente en la escala RA.

Tabla 4.18: Resultados Ensayo de Macro Dureza de Acero SAE 1045.

Acero SAE 1045 HRA ( Carga Max. 60 [kg]) Promedio HRA

Templado en agua (austenizado a 840 [◦C]) 83 82 81 79 82 82 82

Templado en aceite (austenizado a 840 [◦C]) 63 62 63 63 64 61 63

Sin Tratamiento Termico 59 56 58 60 55 59 58

La figura 4.22 muestra la evolucion de macro dureza RA de los compactos obtenidos por sıntesis com-

parados con los valores de un acero SAE 1045 con y sin tratamiento termico. Las muestras B, D, F, G y H

son de macro dureza menor a las probetas de aceros SAE 1045.

70


Figura 4.22: Valor Promedio del Perfil de Dureza con Identador Rockwell A de Material Sintetizado y Acero SAE 1045: �Templado en agua (austenizado a 840 [◦C]), � Templado en aceite (austenizado a 840 [◦C]), � Sin Tratamiento Termico.

Caracterizacion de Ensayo de Desgaste

Los ensayos de desgaste son realizados a los materiales obtenidos mediante sıntesis en el Horno Electrico

sin Control de Atmosfera. Tanto la cantidad de material como la consolidacion de este permite efectuar este

tipo de ensayos, que para el caso de la sıntesis mediante el Equipo con Control de Atmosfera no fue logrado.

La medida del desgaste de una muestra de metal se encuentra estandarizado, y los resultados obtenidos

se registran de acuerdo a lo expresado en la hoja de datos mostrada en la seccion D.5 de procedimiento para

ensayo de desgaste.

La figura 4.23 muestra el montaje experimental en el equipo para Ensayo de Desgaste de Materiales.

71


Figura 4.23: Montaje Experimental Ensayo de Desgaste.

La figura 4.23(a) corresponde al porta muestra

fabricado especıficamente para soportar las mues-

tras (ver en anexo planos E.5) obtenidas por sınte-

sis en el brazo de presion contra la rueda como

se ve en la figura 4.23(b) y (c). Una vez ajusta-

da la muestra y porta muestra en el brazo, se deja

caer el cuarzo desde la boquilla de alimentacion

para que se inserte en el punto de contacto en-

tre la muestra y la rueda de goma como se ve en

la figura 4.23(d) y (e). El cuarzo esta almacena-

do en un embudo ubicado en la parte superior del

equipo, como se observa en la figura 4.23(f). El

cuarzo residual cae por un tubo hasta el recipiente

de la figura 4.23(g) adaptado especialmente para

contenerlo.

La figura 4.23(h) muestra los pesos aplicados a la barra de carga que en total, cable y las dos piezas

metalicas pesan aproximadamente 5 [kg]. Tambien se observa el interruptor blanco de encendido del motor

que genera la rotacion de la rueda de desgaste.

Con el objeto de comparar los resultados de los ensayos de desgaste de los materiales obtenidos por

sıntesis, se midio bajo las mismas condiciones descritas anteriormente el desgaste de tres probetas de 20

[mm] de alto y 1/2 [in] de diametro cortadas de una barra de acero de denominacion SAE 1045. Dos de

las tres probetas fueron austenizadas a 840 [◦C] durante 1 hora. Una de las probetas se templo en agua y la

segunda en aceite. La tercera probeta de acero no fue tratada termicamente. Estas probetas son las mismas

utilizadas en el ensayo de dureza descrito en la seccion 4.6.2.

El detalle de las caracterısticas del ensayo estan presentadas en la seccion 3.3.3. La constante tiempo de

ensayo se normaliza de acuerdo al tipo de procedimiento o grado de resistencia al desgaste de la muestra de

metal. Para este caso, se utiliza Procedimiento B descrito en 3.3.3 como util para caracterizar alta y media

resistencia a la abrasion de los materiales. El tiempo de ensayo para este procedimiento tiene una duracion

de 10 min.

La tabla 4.19 muestra los resultados obtenidos del ensayo de desgaste.

72


Tabla 4.19: Resultados Ensayo de Desgaste material Sintetizado.

Mezcla Muestras Masa Masa Perdida Densidad Volumen Reduccion Volumen

% en peso inicial final de masa [g/cm3] perdido [%] diametro perdido [mm3]

[g] [g] [g] [mm3] rueda (10−4) ajustado

FeTi-62,83%p FeB B 8,67 8,64 0,03 4,24 7,07 5 7,07

FeTi-66,20%p FeB D 14,82 14,78 0,04 4,12 9,72 18 9,74

FeTi-68,27%p FeB F 14,73 14,55 0,18 3,33 54,11 9 54,16

FeTi-70,20%p FeB G 13,93 13,81 0,12 3,45 34,79 5 34,81

H 14,90 14,86 0,04 3,33 12,02 0 12,02

La muestra B presenta una masa menor al resto de las muestras debido a que luego del analisis de fases y

de dureza quedo poco material, que independiente de esta consecuencia no limito la posibilidad de efectuar

el ensayo de desgaste en las mismas condiciones que el resto de las muestras.

La tabla 4.19 muestra un aumento de la perdida de masa de las muestras a medida que aumenta el

porcentaje en peso de aleacion de ferro boro. El maximo desgaste observable es el de la muestra F, con 0,18

[g]. Luego, para la mezcla en peso de 70,20%FeB, las muestras G y H reducen notoriamente la perdida de

masa por desgaste con valores de perdida 0,12 y 0,04 [g] respectivamente.

Tabla 4.20: Resultados Ensayo de Desgaste Acero SAE 1045.

Acero SAE 1045 Masa Masa Perdida Densidad Volumen Reduccion Volumen

inicial final de masa [g/cm3] perdido [%] diametro perdido [mm3]

[g] [g] [g] [mm3] rueda (10−4) ajustado

Templado agua (aust.840[◦C]) 29,80 29,75 0,05 8,75 5,71 0 5,71

Templado aceite (aust.840[◦C]) 29,15 29,09 0,06 9,98 6,01 5 6,01

Sin Tratamiento Termico 30,82 30,74 0,08 9,45 8,46 0 8,46

Si bien la perdida de masa de las muestras es baja, al comparar los resultados con los obtenidos del

desgaste de las probetas de acero SAE 1045 tratadas termicamente (ver tabla 4.20), solo las muestras B y

D muestra mayor resistencia al desgaste que las probetas. Este fenomeno se puede observar en el perfil de

desgaste comparativo de las muestras sintetizadas y las probetas de acero SAE 1045 de la figura 4.19.

73


Figura 4.24: Desgaste en Peso de Material Sintetizado y Acero SAE 1045: � Templado en agua (austenizado a 840 [◦C]),

� Templado en aceite (austenizado a 840 [◦C]), � Sin Tratamiento Termico.

El comportamiento en cuanto al desgaste por volumen perdido es semejante al caso de perdida de masa.

Las muestras B y D sintetizadas tienen densidad mayor que el resto de las muestras, que tambien presentan

un valor de volumen perdido mayor a las probetas de acero SAE 1045. Este fenomeno se puede observar con

claridad en el perfil de desgaste en volumen de las muestras sintetizadas y probetas de acero SAE 1045 de la

figura 4.25.

Figura 4.25: Desgaste en Volumen de Material Sintetizado y Acero SAE 1045: � Templado en agua (austenizado a 840

[◦C]), � Templado en aceite (austenizado a 840 [◦C]), � Sin Tratamiento Termico.

74

Capıtulo 5

Discusion

La discusion se desarrolla en cuanto al efecto de las variables, constantes de los procesos y etapas sobre

las cualidades de los materiales obtenidos luego de la Reaccion de Sıntesis por Auto Propagacion de Altas

Temperaturas.

5.1. Efecto de la Temperatura y Tiempo de Ignicion en la Sıntesis

Como se analizo en la seccion 4.5.1, la sıntesis o reaccion por combustion de la mezcla de polvos se

inicio en un horno electrico a una temperatura de 1100 [◦C]. El solo contacto de un alambre de tungsteno

incandescente en una camara saturada con gas de argon a temperatura ambiente, no es suficiente para iniciar

la sıntesis y la propagacion de la reaccion a traves del compacto de polvos.

Si bien la formacion de un arco electrico producto de la descarga entre los dos electrodos de cobre

permitio la formacion de una estructura solida, esto fue solo una aglomeracion de los polvos de la mezcla

como se observa en la figura 4.14. Las fases encontradas, ver la seccion 4.6.1, corresponde a las mismas

encontradas en los polvos de los reactivos base; es decir, no hubo una reaccion que permitiese la formacion

de nuevas fases.

El inicio de la reaccion de sıntesis y posterior propagacion a traves del compacto de polvos es posible en

un ambiente a una temperatura igual o superior a 1100 [◦C], muy inferior a la temperatura de 2527 [◦C] que

alcanza un alambre de tungsteno incandescente. La condicion de inicio de la reaccion es que la totalidad del

compacto alcance la temperatura de 1100 [◦C] y no en forma puntual, de acuerdo a lo observado en el trabajo

experimental. La temperatura de ignicion de la reaccion para este caso, esta en el intervalo de temperaturas

al cual se a iniciado la reaccion en trabajos anteriores de sıntesis, como se puede ver en la tabla 2.4.

El tiempo necesario para la ignicion corresponde al intervalo desde el momento en que el compacto de

75


polvos se introduce en el horno electrico hasta que alcanza la temperatura de 1100 [◦C]. Los 68 [s] que

demora el compacto en iniciar la reaccion de sıntesis en el horno electrico(ver figura 4.12 y tabla 4.10) es

mayor al tiempo de 0.1 a 1.2 [s] requeridos para la ignicion con un alambre de tungsteno incandescente.

Esto se debe a que la cantidad de calor aplicada sobre la superficie del compacto de polvos a 2527 [◦C] del

alambre de tungsteno incandescente es mayor que la cantidad aplicada de calor a 1127 [◦C] de un horno

electrico de laboratorio. El tiempo que transcurre desde que la probeta entra en contacto con la atmosfera

a alta temperatura del horno electrico hasta el inicio de la reaccion de sıntesis, es menor a medida que la

temperatura alcanzada en el horno es mayor. Como se analizo en la seccion 4.6.1, no fue posible corroborar

el tiempo requerido para la ignicion utilizando como precursor de la reaccion un alambre de tungsteno.

De acuerdo a los datos obtenidos del proceso de sıntesis, fue posible determinar el nivel de temperatura

y el tiempo necesario para el inicio y propagacion de una reaccion de sıntesis en una mezcla de polvos de

ferro aleaciones altamente exotermica en un horno electrico sin una atmosfera de control.

5.2. Efecto de la Atmosfera de Sıntesis en la ignicion de la Sıntesis.

Las muestras obtenidas por sıntesis son parte del trabajo realizado en el horno electrico, sin una atmosfera

de control que evitase el contacto de las muestras con el aire durante la reaccion de sıntesis.

La forma del horno y la disposicion de sus paredes impidio generar una atmosfera controlada con algun

gas que redujese la interaccion de la muestra de polvos compactada durante la sıntesis con el aire que lo

rodea. Es decir, la reaccion de la probeta con la atmosfera durante la combustion es perfectamente posible, y

puede ser cuantificada en cuanto a la formacion de fases con elementos presentes en el aire.

EL resultado de sintetizar la mezcla de las ferro aleaciones de titanio y boro en una atmosfera de aire es

una reaccion muy exotermica, producto de la existencia de los gases N2 y O2. Comparado con la reaccion

en una atmosfera libre de gas, como se ve en la figura 4.5, la reaccion en una atmosfera de aire es mas

inestable(ver la figura 4.6 de la seccion 4.3.3). Es decir, la presencia de aire facilita el inicio de la reaccion

de sıntesis.

5.3. Efecto de la Atmosfera de Sıntesis en la composicion de los materiales

Sintetizados.

Producto del contacto directo con la atmosfera, la totalidad de las muestras sintetizadas se oxidaron. La

oxidacion se reflejo en la formacion de fase tales como TiO, Al2O3, FeTiO3, TiO2, B2O3, Fe3O4 y CrO3

(ver tabla 4.14). Si bien el elemento nitrogeno es el mayor constituyente del aire, la reaccion de sıntesis no

genero fases que lo contengan.

76


Por lo tanto, el efecto producido por el contacto de la reaccion de sıntesis con la atmosfera fue principal-

mente la oxidacion de cada una de las muestras en el horno electrico. Es importante efectuar, en un trabajo

posterior a este, un analisis quımico de la cantidad de oxıgeno que reacciono con los elementos presentes en

las ferro aleaciones. Este analisis permitira cuantificar la cantidad de fase TiO y, en este sentido, determinar

si la cantidad presente de dicha fase es relevante en el comportamiento mecanico del material obtenido por

sıntesis.

5.4. Efecto de la Composicion Inicial sobre la Densidad de los Materiales

Sintetizados

El proceso de sıntesis no solo genero reacciones en el compacto de polvos, tambien cambio la morfologıa

externa de las muestras. Como se analizo en la seccion 4.6.2, las muestras exudaron parte del material

formado al interior de la muestra, provocando relieve en forma de burbujas en el contorno y cambio de

volumen del material formado dentro de este recubrimiento. La magnitud de la variacion de volumen de

las muestras sintetizados con respecto al compacto en verde de la mezcla de polvos se observa en la figura

4.18. Este efecto se refleja en la reduccion de la densidad de las muestras sintetizadas como se observa en

la tabla 4.12. En base al analisis morfologico de las muestras sintetizadas, realizado en la seccion 4.6.2,

el aumento de volumen de las muestras sintetizadas fue producto de la formacion de poros, concentrados

principalmente en las zonas mas externas de la muestra. La formacion de poros se debe principalmente a la

calidad exotermica de la reaccion. Los gases generados por la reaccion de sıntesis forman cavidades internas

a la temperatura de reaccion de 3227 [◦C]; tales gases tienden a difundir desde las zonas de mayor presion(o

de mayor densidad de material) a las de menor presion que corresponde a los bordes de la muestra. Debido a

esta situacion, la muestra exuda material desde el interior en forma de burbujas que solidifican en el exterior,

formando una capar irregular. En base a este analisis, es posible suponer que las muestras pueden reducir el

volumen de poros formados por los gases de la reaccion, si se permite que las muestra permanezca un tiempo

mas prolongado en el horno, para definir luego el periodo adecuado que permita obtener el menor volumen

de poros posible bajo las condiciones de temperatura y atmosfera del horno electrico.

Bajo el supuesto de aumentar el tiempo de permanencia de la muestra al interior del horno para lograr

la migracion de los gases formadores de poros, la presion de compactacion es determinante en facilitar el

proceso de reduccion de poros antes descrito. La baja presion de compactacion de las muestras, como se

analizo en la seccion 4.4.3, permite mantener cavidades o separaciones entre las capas y partıculas de polvo

luego de la compactacion que durante la reaccion de sıntesis permitiran la canalizacion de los gases formados

durante la reaccion de sıntesis hacia el exterior de la muestra.

De acuerdo al analisis realizado en la seccion 4.6.2 tabla 4.12, la cantidad de aleantes de la mezcla en

los compactos es relevante en la variacion de la densidad de la muestra sintetizada. En efecto, al aumentar el

77


porcentaje en peso de FeB se observo que aumenta la reduccion de la densidad final luego de la sıntesis.

Si bien el tiempo de permanencia en el horno electrico de las muestras fue estandar e igual a 4 [min],

es importante en un analisis posterior a este trabajo, contrastar la magnitud de variacion de volumen de las

muestras en periodos de variacion de 10 [min] hasta completar 1 [h] de permanencia al interior del horno.

5.5. Efecto de la Composicion Inicial sobre la Formacion de la Fases TiB2 y

Fe

De acuerdo a la intensidad obtenida de la difraccion de rayos X de las muestras sintetizadas, no es

posible obtener con precision la cantidad de fases TiB2 y Fe, pero sı determinar su presencia en alguna de

las muestras obtenidas por sıntesis.

Como se analizo en la seccion 4.6.1, la reaccion de sıntesis de los compacto de polvos obtenidos en este

trabajo permitio, bajo las condiciones descritas en la seccion 4.5.2, obtener las fases TiB2 y Fe requeridas

en cada una de las muestras. Es importante, como complemento a este trabajo, realizar un analisis quımico

para determinar la cantidad de fases presentes en cada una de las muestras, y ası determinar con precision la

influencia de la composicion inicial de la mezcla de polvos de ferro aleaciones en la formacion de TiB2 y Fe.

5.6. Efecto de la Porosidad sobre la Morfologıa de Superficie

La reduccion de la densidad de las muestras sintetizadas respecto del compacto de polvos se debe a la

generacion de una gran porosidad en las muestras durante la sıntesis de los compactos de polvo. Como se

observa en la figura 4.19, a medida que aumenta el porcentaje en peso de FeB en la muestra sintetizada el

tamano del poro es menor, pero la concentracion de poros de menor tamano aumenta.

La figura 4.20 muestra una gran concentracion de poros en la base de la muestra G, y otra muy baja en

la parte superior. Este fenomeno se debe principalmente a que durante la etapa de compactacion de accion

simple, la zona que esta mas directamente en contacto con el punzon de compactacion tendra mayor densidad

que aquella zona en contacto con la superficie de la sufridera de compactacion. Una descripcion grafica de

la evolucion de densidad antes descrita se observa en la figura 2.13 de la seccion 2.2.4.

Es posible que la distribucion de la concentracion de poros visibles en la figura 4.20 pueda corroborar

el hecho de que a mayor densidad lograda durante la compactacion, menor es la densidad de poros presente

en esa muestra luego de la sıntesis. Y viceversa, a menor densidad final luego de la compactacion, mayor

es la concentracion de poros formada luego de la sıntesis de la muestra. Ası, es importante encontrar en un

trabajo posterior, la mayor presion de compactacion que permita aumentar el flujo de los gases formados por

78


la reaccion de sıntesis y que reduzca el tiempo de permanencia de la muestra en el horno, como se discutio en

la seccion 5.4 anterior.

5.7. Efecto de la Porosidad sobre el Comportamiento Mecanico

5.7.1. Ensayo de Micro Dureza

Los valores de micro dureza obtenidos de las muestras sintetizadas varıan entre 564 y 948 HV. Estos

valores son especialmente altos si se les compara con los resultados obtenidos en cuanto a micro dureza del

acero SAE 1045 tratado termicamente. Esto es posible gracias a que las identaciones se efectuaron en zonas

con baja concentracion de poros. Las identaciones realizadas sobre los poros no encontraban resistencia del

material y el tamano fue sobre dimensionado (material de baja dureza) o no fue imposible encontrarlas al

interior de los poros de gran tamano.

5.7.2. Ensayo de Macro Dureza

El ensayo de macro dureza comprobo la poco resistencia a la penetracion del identador en las muestras.

Los valores varıan entre 30 y 48 HRA. Esto se puede asociar a la alta concentracion de poros tanto en la

superficie como en capas mas profundas de la muestra, como se observa en la micrografıa transversal de la

muestra G en la figura 4.20. Si bien la muestra F fue notoriamente la mas dura de las obtenidas por sıntesis,

no fue mas dura que la probeta de acero SAE 1045 sin tratamiento termico.

Cabe senalar que la dureza de las muestras es menor que la esperable de acuerdo a los resultados de

Lepakova en [7], que son del orden de 60 HRC.

5.7.3. Ensayo de Desgaste

El ensayo de desgaste mostro que la presencia de altas concentraciones de poros en las muestras sinteti-

zadas aumenta el grado de abrasion, con valores muy superiores a los observables para un acero SAE 1045

sin tratamiento termico. No es posible comparar los resultados con los del ensayo efectuado en [7], pues en

esa referencia no se da a conocer el metodo y equipos utilizados para efectuar el desgaste mencionado en ese

trabajo.

5.7.4. Resumen de la discusion del Comportamiento Mecanico

A escala tanto macro como microscopica, la porosidad juega un papel fundamental en los valores de

dureza alcanzados por las muestras de material obtenidas por sıntesis. Si bien la micro dureza arrojo valores

79


altos de dureza comparados con los obtenidos del acero SAE 1045, la porosidad fue determinante en reducir

la dureza final de las muestras sintetizadas. El mismo fenomeno es visible en el ensayo de desgaste, pues

la porosidad aumenta el desgaste de las muestras. En este sentido, la alta concentracion de porosidad en las

muestras sintetizadas produjo una gran reduccion de la calidad de las propiedades mecanicas del material.

Los polvos del material sintetizado en [7](ver seccion 2.4.4 de antecedentes) fueron utilizados para for-

mar capas de recubrimiento en aceros del tipo SAE 1045, con el objeto de mejora la dureza y la resistencia

al desgaste de este acero. El metodo utilizado para cubrir la superficie de los aceros con polvos de TiB2 - Fe

es por laser de electrones. El acero recubierto alcanza una dureza de 60 RC y obtiene una resistencia relativa

al desgaste de 3,75. Como se observa en la figura 2.23 de la seccion 2.4.4, el recubrimiento presenta una

buena adherencia al acero SAE 1045 base y una baja concentracion de poros. En parte, la baja cantidad de

poros del material depositado permite mejorar las propiedades mecanicas del material en cuanto a dureza y

resistencia al desgaste.

Por lo tanto, es importante en un trabajo posterior de optimizacion de las propiedades mecanicas del

material sintetizado, recoger el analisis de la reduccion de la porosidad en la discusion 5.4. Este mostro el

comportamiento mecanico del material obtenido por sıntesis como un cuerpo monolıtico. En base a lo an-

terior, se propone estudiar el comportamiento mecanico de los aceros recubiertos con material sintetizado y

pulverizado con el fin de mejorar sus cualidades mecanicas.

80

Capıtulo 6

Conclusiones y Recomendaciones

6.1. Conclusiones

Como principal conclusion, este trabajo permitio mostrar que es posible la fabricacion de un material

compuesto ceramico de matriz metalica rico en TiB2, mediante el uso de aleaciones de ferro-titanio y ferro-

boro de uso comercial es posible de realizar en el Laboratorio de Procesos Mecanicos del Departamento de

Mecanica. La sıntesis efectuada en un horno electrico con atmosfera de aire a una temperatura de 1100 [◦C],

mostro que el frente de combustion de la reaccion de sıntesis es posible iniciarla en una atmosfera con aire a

una temperatura menor que la alcanzada por el alambre de tungsteno de una ampolleta de uso domestico. En

trabajos anteriores, para iniciar la reaccion, se empleo una alambre de tungsteno incandescente y gas inerte

de argon en un equipo con capacidad de generar vacio en su interior.

La sıntesis de compactos de mezclas de los polvos de las ferro aleaciones, en proporciones Boro/Titanio

27, 30, 32 y 34, reduce la densidad de la muestra obtenida respecto de la densidad en verde del compacto.

La composicion de fases de los materiales obtenidos mediante SHS de la mezcla de polvos de las ferro

aleaciones de titanio y boro, muestra la formacion del compuesto ceramico de matriz metalica TiB2 y Fe.

Ademas, producto del contacto con el aire, la totalidad de las muestras presento oxido en forma de TiO.

El analisis de las micrografıas de superficie en distintas zonas de las muestras sintetizadas, muestra la

formacion de poros que decrecen en tamano y aumentan en concentracion al incrementar la proporcion

Boro/titanio de la mezcla de polvos de ferro aleacion de titanio y boro. La formacion de poros se debe a

la liberacion de gases de reaccion durante la sıntesis. Los poros aumenta el volumen de las muestras en el

proceso de sıntesis, fenomeno que explica que la muestra sintetizada tenga menor densidad que el compacto

en verde de los polvos de las ferro aleaciones.

81


El ensayo de micro dureza de la zonas libres de porosidad de las muestras con proporcion Boro/Titanio

mayor e igual a 30 sintetizadas, refleja un material de mayor dureza que un acero de denominacion SAE 1045

templado en agua. El ensayo de macro dureza muestra que el material sintetizado en todas las proporciones

de Boro/Titanio, es de menor dureza que un acero 1045 sin tratamiento termico.

El ensayo de resistencia al desgaste de los materiales obtenidas por SHS muestra que a proporcion

Boro/Titanio mayor igual a 30, la perdida de masa es mayor en los materiales sintetizados comparados con

un acero de denominacion 1045 sin tratamiento termico.

El uso de ferro aleaciones comerciales para obtener un material compuesto rico en TiB2 mediante SHS

no deteriora las propiedades fısicas y mecanicas de los productos finales. El deterioro de las propiedades del

material obtenido por SHS en este trabajo, se debio a la formacion de poros en zonas internas de la muestra

sintetizada.

6.2. Recomendaciones

El desarrollo experimental y los resultados obtenidos en este trabajo de memoria sugiere la posibilidad de

analizar en un estudio posterior, la evolucion de la porosidad y de las propiedades mecanicas de las muestras

obtenidas por sıntesis, utilizando como variable la presion de compactacion de las mezclas de polvos de ferro

aleaciones y el tiempo de permanencia de la muestra sintetizada en el interior del horno a una temperatura fija.

En este sentido, la reduccion de porosidad se plantea como el aumento de la difusion de los gases producidos

durante la reaccion de sıntesis, con el objeto de extraer la totalidad o gran parte de los gases desde el interior

al exterior de la muestra. Ademas, la presencia de TiO en las muestras requiere de un analisis quımico que

determine la cantidad oxigeno y por ende la cantidad de fase TiO. El objeto de lo anterior es mejorar las

cualidades mecanicas del material.

La propuesta anterior se enfoca en el estudio del material obtenido mediante la sıntesis por auto propa-

gacion como un cuerpo monolıtico sin un procesamiento posterior. De acuerdo a trabajos anteriores, es posi-

ble mejorar las cualidades mecanicas de aceros mediante el uso de los polvos de los materiales sintetizados

como recubrimiento. Por lo tanto, ademas se propone el estudio de los metodos y procesos que involucran el

recubrimiento de aceros con polvos del compuesto TiB2-Fe obtenidos mediante SHS, factibilidad de llevar a

cabo este reforzamiento de aceros y analisis de las cualidades mecanicas en el material obtenido.

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Bibliografıa

[1] Randall. M. German, Powder Metallurgic Science. Metal Powder Industries Federation, EE.UU, S.E.

1997.

[2] Edward H. Smith, Manual del Ingeniero Mecanico. Prentice-Hall Hispanoamericana, S.A. Primera

Edicion, Mexico 1998.

[3] J. L. Walter, Preparation of Powder by Spark Erosion. Powder Metall. Vol. 31, no. 4, pp. 267-272.

1988.

[4] J. D. Ayers and K. Moore, Formation of Metal Carbide Powder by Spark Machining of Reactive Metals

. Metallurgical Transactions A - Physical Metallurgy and Materials Science. Vol. 15A, pp. 1117-1127.

June 1984.

[5] L. Lu and M.O. Lai, Mechanical Alloying. Kluwer Academic Publishers, EE.UU, 1998.

[6] Umberto Anselmi-Tamburini et al., Combustion Synthesis: an Effective Tool for the Synthesis of Ad-

vanced Materials, Science and Technology. Chimica & Industria - (Dicembre 2000).

[7] O.K. Lepakova et al., Self-propagating high-temperature synthesis of composite material TiB2-Fe. JMS

39, pp. 3723 - 3732 Department of Structural Macrokinetics of Tomsk Scientific Centre of SB RAS,

Russia (2004).

[8] A.G.Merzhanov et al., About Self-propagating high-temperature synthesis. Disponible en http://

www.ism.ac.ru/handbook/ shs.htm. Russia.

[9] Samuel A. Maeby, Numerical Modeling of SHS ProcessesRensselaer at Hartford, USA, April (2000).

Disponible en http://www.rh.edu/∼ernesto/C S2000/cht/sp/maeby/report/report.html.

[10] Y. Wang et al., Effect of Fe content in Fe Ti B system on fabricating TiB2 particulate locally reinforced

steel matrix composites, Elsevier mse A 422, pp. 339 - 345. Jilin University at Nanling Campus, China,

(2006).

83


[11] D. Maclsaac et al., Basic Physics of the Incandescent Lamp, The Physics Teacher, Department of

Physics and Astronomy Northern Arizona University. Vol. 37, December 1999.

[12] A. Biswas et al., A study of self-propagating high-temperature synthesis of NiAl in thermal explosion

mode, Acta Materialia 50 (2002) pp. 757 - 773.

[13] P. E. Astudillo, Comportamiento mecanico a la fatiga de materiales compuestos base cobre reforzados

con carburo de tungsteno, Memoria para optar al Tıtulo de Ingeniero Civil Mecanico, Departamento

de Ingenierıa Mecanica, Universidad de Chile, Santiago de Chile, 2004.

[14] F. J. Quezada, Fabricacion y estudio del comportamiento al desgaste de compuestos metal-carburo

de silicio, Memoria para optar al Tıtulo de Ingeniero Civil Mecanico, Departamento de Ingenierıa

Mecanica, Universidad de Chile, Santiago de Chile, 2005.

[15] R. A. Espinoza, Comportamiento mecanico a alta temperatura de aleaciones de cobre endurecidas por

dispersion, fabricadas por molienda reactiva, Tesis para optar al Grado de Doctor en Ciencias de la

Ingenierıa Mencion Ciencia de los Materiales, Escuela de Postgrado, Universidad de Chile, Santiago

de Chile, 2006.

[16] C. P. Romero, Estudio microcalorimetrico y de microdureza en una aleacion Cu-14 %Mn, Memoria

para optar al Tıtulo de Ingeniero Civil en Materiales, Departamento de Ingenierıa de los Materiales,

Universidad de Chile, Santiago de Chile, 2004

[17] Retsch R©. Solutions in Milling & Sieving. Sitio web.

http://www.retsch.com

[18] SPEX SamplePrep R© - Pulverizing and Blending: Mixer/Mills and Grinding Tests. Sitio web.

http://www.spexcsp.com

[19] Colour Temperature Chart. Sitio web.

http://www.mediacollege.com/lighting/colour/colour-temperature.html

[20] ASTM E-11-04, Standard Specification for Wire Cloth and Sieves for Testing Purposes. American

Society for Testing Materials. ANSI, USA, 2004.

[21] ISO 3310-1:2000, Test sieves. Technical requirements and testing Part 1: Test sieves of metal wire

cloth. International Organization for Standarization. ISO, 2004.

[22] ASTM G 65, Standard Test Methods for Measuring Abrasion Using the Dry Sand/Rubber Wheel Ap-

paratus. American Society for Testing Materials. USA, 2001.

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