ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO

TITULACIONES DE OXIDACION – REDUCCION METODO DIRECTO CON YODO: YODIMETRIA

Isaac Rudas y David ArgumedaFacultad de Ciencias Básicas, Programa de Química y Farmacia, Laboratorio de Química Inorgánica,

Ciudadela Universitaria, Universidad del Atlántico, km 7 Vía Puerto Colombia, PBX: 3197010, Barranquilla, Colombia.

Este trabajo es revisado por el docente del área; johanforigua@hotmail.com

1. OBJETIVO GENERAL:Interpretar las propiedades oxidantes y reductoras de algunas sustancias químicas.

OBJETIVOS ESPECIFICOS:

determinar la presencia de acido ascorbico en una muestra por titulacion con solucion patron de yodo.

Realizar estandarizaciones de KmnO4 y I2, utilizando patrones primarios conocidos.

Determinar el porcentaje de peroxido de hidrogeno en la muestra analizada.

2. INTRODUCCIÓN

Una valoración redox (también llamada volumetría redox, titulación redox o valoración de oxidación-reducción) es una técnica o método analítico muy usada, que permite conocer la concentración de una disolución de una sustancia que pueda actuar como oxidante o reductor.[1] Es un tipo de valoración basada en una reacción redox entre el analito (la sustancia cuya concentración queremos conocer) y la sustancia valorante. El nombre volumetría hace referencia a la medida del volumen de las disoluciones empleadas, que nos permite calcular la concentración buscada.

En una valoración redox a veces es necesario el uso de un indicador redox que sufra un cambio de color y/o de un potenciómetro para conocer el punto final. En otros casos las propias sustancias que intervienen experimentan un cambio de color que permite saber cuando se ha alcanzado ese punto de equivalencia entre el número de mols de oxidante y de reductor, como ocurre en las iodometrías o permanganometrías.

Las valoraciones redox se cuentan entre los tipos más importantes de análisis que se realizan en muchas áreas de aplicación. El yodo es un agente oxidante con el que sepueden titular agentes reductoresmoderadamente fuertes, método que seconoce como yodimetría. Por otro lado, elion yoduro es un agente reductor suave, ysirve como base para determinar agenteoxidantes fuertes, lo que es una aplicación yodométrica.

El método directo consiste en la valoración de reductores relativamente fuertes con disolución patrón de yodo. En algunos casos es conveniente añadir una cantidad conocida de disolución de yodo en exceso, valorando después por retroceso con tiosulfato sódico. Algunos de los métodos son:

Sulfuro de hidrógeno y sulfuros metálicos

Mezclas de sulfuro y tiosulfato

Compuestos de antimonio (III)

Determinación de agua por el método Karl Fischer

La oxidación y la reducción no pueden tener lugar de forma independiente, sino simultanea por transferencias de electrones desde el donador al receptor.

En 1889, Nernst formuló una expresión que relaciona el potencial de una semicélula con las concentraciones que contiene.

3. MARCO TOERICO :

La yodometria es un método volumétrico indirecto, donde un exceso de iones yoduro son adicionados a una solución conteniendo el agente oxidante, que reaccionará produciendo una cantidad equivalente de yodo que será titulado con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio, mientras que la yodimetria son los métodos Los oxidantes más fuertes oxidan los iones yoduro a yodo y los reductores fuertes reducen el yodo a yoduro. Por este motivo, los métodos volumétricos involucrando el yodo se dividen en dos grupos:

a) a) Los métodos indirectos (yodometria), en que los oxidantes son determinados haciendolos reaccionar con un exceso de iones yoduro y determinandose el yodo liberado con un reductor estándar, como el tiosulfato de sodio (p. ej.: determinación de halogenos, determinación de ozono, determinación de cério ( Ce4+ ), determinación de hierro ( Fe3+), etc) [1 - 3].b)b) Los métodos directos (yodimetria), en que se utiliza una solución estándar de yodo para determinarse reductores fuertes, generalmente en medio neutro o ligeramente ácido (p. ej.: determinación de agua por el método de Karl Fisher, determinación de hidrazina, determinación de estaño (Sn2+), determinación de arsenico (As(III), etc) [2 – 4].

Determinaciones directas

En disolución ácida. La mayor parte de las valoraciones con permanganato se verifican en disolución ácida con formación de manganeso (II) como producto de reducción. La determinación de sustancias siguientes puede llevarse a cabo en disolución ácida: ion oxalato, ion ferrocianuro, arsénico (III), antimonio (III), peroxido de hidrógeno, peróxidos y percarbonatos, dióxido de sulfuro, ion sulfuro, ácido sulfhídrico, sulfuros solubles, HCNS, ion nitrito, titanio, vanadio, uranio, hierro metálico en presencia de oxido de hierro, manganeso.

En disolución aproximadamente neutra. En estas condiciones el producto de reducción del permanganato es el MnO2.

Manganeso por el método de Volhard. Es éste el único método volumétrico usual en que el permanganato se reduce a manganeso (IV) que, a la vez, es el producto final de la oxidación del manganeso (II) que se valora.

En disolución alcalina. Gran parte de las oxidaciones con permanganato, aunque estequiométricas, son demasiado lentas para servir de base a valoraciones directas; se utiliza un exceso de permanganato patrón y se valora este exceso al cabo de 15-20 minutos, después de completada la reacción. Por este método, los estados más bajos de oxidación del azufre se oxidan a sulfato.

AGENTES OXIDANTES, CLASIFICACION Y PROPIEDADES

1.- El ácido perclórico, HCLO4, concentrado y caliente es uno de los oxidantes más fuertes. Se utiliza frecuentemente en la disolución de aceros aleados; oxida al cromo y al vanadio y sus estados de oxidación más elevados. Su acción oxidante puede interrumpirse por dilución y /o enfriamiento.

2.- El peroxidisulfato, [K2S2O8 o (NH4)2S2O8], es uno de los oxidantes más fuertes, su acción lenta puede ser catalizada con ion plata. Se utiliza para la oxidación de manganeso (II) a permanganato y para la oxidación del carbono en muestras de aceros.

3.- El peryodato potásico, KIO4, utilizado en la oxidación de manganeso (II) a permanganato.

4.- El bismuto sódico, NaBiO3, utilizado en oxidación de manganeso (II) a permanganato.

5.- El clorato potásico, KClO3, en disolución ácida o en fusiones alcalinas en un oxidante poderoso.

6.- El permanganato potásico, KMnO4,, además de utilizarse como reactivo oxidimétrico, puede utilizarse en oxidaciones previas. Es un poderoso oxidante en disoluciones ácidas o neutras.

7.- El peróxido de hidrógeno, H2O2 , es un poderoso oxidante y un reductor de fuerza media.

8.- El oxido de plata (II), Ag2O2, en disolución ácida es adecuado para oxidar el manganeso (II) a permanganato, el cromo (III) a dicromato y el cerio (III) a cerio (IV) a la temperatura ambiente.

9.- El ozono, O3, puede prepararse haciendo circular, oxígeno gaseoso por un tubo de vidrio entre cuyas paredes se mantiene una descarga eléctrica.

10.- El ácido nítrico, HNO3, puede originar diversos productos de reducción (NO2, NO, N2O, etc...); el producto formado depende de la fuerza del reductor, de la concentración del ácido y de la temperatura.

11.- Halógenos. El cloro y el bromo encuentran cierta utilización en oxidaciones previas. El yodo es un oxidante más bien débil; sin embargo, se utiliza extensamente como reactivo oxidimétrico de reductores fuertes.

AGENTES REDUCTORES, CLASIFICACION Y PROPIEDADES.

1.- Metales. Debido a la facilidad con que pierden electrones los metales activos, son buenos reductores. Los metales pueden presentarse en forma de alambre, lámina, gránulos, polvo y amalgamas líquidas; pueden llegar a ser muy selectivos.

El reductor Jones consiste en gránulos de cinc amalgamado (aleado con mercurio) para minimizar la reducción del ion hidrógeno de la disolución sulfúrica de la muestra.

El reductor Walden es plata metálica y ácido clorhídrico 1 M.

Otros metales usados como reductores son aluminio, cadmio, plomo, bismuto y sodio; los tres últimos se emplean en forma de amalgamas líquidas.

2.- El cloruro estannoso. Para reducir Fierro (III) a Fierro (II) en la determinación del hierro.

3.- Las sales ferrosas que son reductores de fuerza media, se añaden usualmente como cantidad media en exceso de su disolución patrón en forma de FeSO4 * [NH4]2SO4 * 6H2O pesado en exceso. El exceso se determina después por valoración con un oxidante.

4.- El dióxido de azufre o un sulfato en medio ácido es un reductor de fuerza media, utilizándose en reducciones similares a las que se efectúan con plata.

5.- El sulfuro de hidrógeno es comparable al dióxido de azufre en poder reductor y en la forma de eliminar su exceso.

6.- El hiposulfito sódico Na2S2O4, es un reductor poderoso especialmente en disolución alcalina.

7.- El ácido clorhídrico (concentrado) se utiliza como reductor principalmente para la disolución de óxidos de plomo y manganeso.

REDUCCIONES Y OXIDACIONES PREVIAS

En una titulación de oxidación-reducción el analito debe encontrarse en un único estado de oxidación. Sin embargo con frecuencia los pasos que preceden a la titulación (disolución de la muestra y separación de interferencias) convierten el analito en una mezcla de estados de oxidación. Por ejemplo, la solución formada cuando se disuelve una muestra que contiene hierro, por lo general contiene una mezcla de iones Fierro (II) y Fierro (III). Si se elige emplear una solución patrón oxidante para determinar el hierro, primero se debe tratar la solución con un agente reductor auxiliar para convertir todo el hierro en hierro (II). Por otro lado, si se va a titular con una solución patrón reductor, la solución necesitara un tratamiento previo con un agente oxidante.

Para que un reactivo sea útil como agente oxidante o reductor previo, debe reaccionar cuantitativamente con el analito. Además, el exceso de reactivo debe poder eliminarse fácilmente puesto que, en general, el exceso de reactivo causa interferencia, ya que reacciona con la solución patrón.

RESULTADOS- estandarizacion con la solucion de KmnO4, con ozalato sodico:incialmente, se requirio agregar desde la bureta un volumen de 24.1 ml con agitacion constante para hallar la decoloracion de la disolucion de oxalato, posteriormente, para completar la titulacion virando la disolucion a color rosa se agrego 6 ml mas, deducido de la diferencia de volumenes marcados en la bureta cada vez que se obtuvo una cambio de coloracion.

Normalidad del KmnO4:para la primera titulacion donde:

PE= PM = 158, 03 g/mol entonces, empleando la formula para hallar la normalidad exacta reemplazamos: 5 5 Wsp = Vt * Nt , Peqgsp

ANALISIS DE RESULTADOS

4. CONCLUSIONES

- Por lo general las titulaciones con yodo se usa almidón como indicador.-Las soluciones de yodo son muy inestables, así que cuando se trabajen con ellas, hay que procurar ser muy cuidados, para así no cometer errores como los observados en esta práctica.-El yodo solido, es muy insoluble así que para disolverlo se debe disolver con yoduro de potasio para ayudar a su dilución.-Las valoraciones deben efectuarse en el menor tiempo posible con el fin de evitar que el I2 sea oxidado por el oxígeno del aire.

5. RECOMENDACIONES

Observaciones del docente: . . . . . . .

. . . . .

6. BIBLIOGRAFÍA

1. G.H. Ayres. Análisis químico cuantitativo. Editorial Harla S.A

2. Skoog-West-Holler-Crouch. Química analítica. Mc. Graw Hill. S.A de C.V México.

3. http://www.monografias.com/trabajos12/taper/taper.shtml.

4. http://www.fisicanet.com.ar/quimica/compuestos/tp01_combinaciones.php.

6. CONSULTAS

#atómico

p.ebull

apariencia

estructura Estado ordinario Tipo de elemento

Na

11 892°C Blanco plateado

cúbica centrada en el cuerpo

Solido(no magnético)

Metales alcalinos

Mg

12 1107°C

Blanco plateado

hexagonal Solido(paramagnético)

Metal alcalinotérreo

Al 13 2450°C

plateado

cúbica centrada en las caras

solido Metales del bloque p

Si 14 2680°C

Gris oscuro azulado

Cúbica centrada en las caras

Solido (no magnético)

metaloide

P 15 280°C Incoloro, rojo o blanco plateado

monoclínica

solido No metal

S 16 444.6°C

Amarillo limón

Ortorrómbica

solido No metal

Cl 17 -37.4°C

Amarillo verdoso

ortorrómbica

Gas (no magnético)

halógeno

Algunas características de los oxido estudiados:

Estado temp. ambiente

apariencia volatilidad

MgO Solido(polvo)

blanco No volátil

Al2O3 Solido (cristal)

Azul, pardo, gris, rojo,

No volátil

1. ¿Como varían los puntos de ebullición de los óxidos y los cloruros de los elementos al o largo del periodo tres de la tabla periódica? ¿están relacionados dichos puntos de ebullición con la estructura que presentan estos elementos?

R//. Los óxidos de aluminio y magnesio son compuestos iónicos como lo indican sus puntos de fusión y ebullición. Tienen estructuras tridimensionales extensas en las que cada catión esta rodeado por un numero especifico de aniones y viceversa. Como la energía de ionización los elementos aumenta de izquierda a derecha, ocurre lo mismo con la naturaleza molecular de los óxidos que se forman. El silicio es un metaloide, su oxido también forman una gran red tridimensional, a pesar de que no hay iones presentes. Los óxidos de fosforo, azufre y cloro son compuestos moleculares constituidos por pequeñas unidades discretas. Las débiles atracciones entre estas moléculas tienen como resultado bajos puntos de ebullición y fusión.

2. Cual de los óxidos de los elementos del tercer periodo formar disoluciones acidas en agua? ¿Cuáles disoluciones alcalinas? y ¿cuales no son solubles en agua?

R//. son insolubles los óxidos de magnesio, de aluminio, de silicio y fosforo. sin embargo, El óxido de aluminio rehidratado (Al2O3 * 3H2O) posee propiedades alcalinas ya que al disolverlo en agua se forma el hidróxido de aluminio que es un precipitado blanco. El oxido de sodio también produce una disolución alcalina al verificar su pH por encima de 7. El oxido de azufre y cloro forma una disoluciones acidas.

ALCALIMETRIA Y ACIDIMETRIAObjetivo:Determinar la concentración de una solución de una base.Determinar la concentración de una solución de un ácido.

Fundamento teórico.Para determinar la concentración de una solución desconocida se utiliza una segundasolución de concentración conocida, que al mezclarse con la primera experimenta unareacción química específica y de estequiometría también conocida. La solución de

concentración conocida se llama solución valorada.Valoración o titulación son los nombres que se dan al proceso de determinación delvolumen necesario de la solución valorada para reaccionar con una cantidad determinadade la muestra a analizar. Por este motivo se dice que es un método de análisisvolumétrico. Se lleva a cabo agregando en forma controlada la solución valorada a lasolución problema, hasta que se juzga completa la reacción entre las dos. En la determinación de la concentración desconocida de un ácido se utiliza una base deconcentración conocida. En la determinación de la concentración desconocida de unabase se utiliza un ácido de concentración conocida Se realizan una acidimetría o unaalcalimetría respectivamente.En la reacción de neutralización, los iones hidrógeno provenientes del ácido y los ionesoxhidrilo de la base reaccionan formando agua. HCl + NaOH = H2O + NaCl H+(ac) + Cl- (ac) + Na+(ac)+ OH-(ac) = H2O(l) + Na+(ac)+ Cl- (ac)Los aniones del ácido y los cationes de la base son iones espectadores, la reacción queverdaderamente tiene lugar es H+(ac) + OH-(ac) = H2O(l)Cuando se han mezclado cantidades estequiometricamente equivalentes de ácido y debase se dice que se llega al punto de equivalencia de la titulación. En el punto deequivalencia el nº de H+ debe ser igual al nº de OH-.Una de las formas de determinar cuándo se ha llegado al punto de equivalencia de unatitulación ácido-base es utilizando un reactivo indicador, que tiene distinto color ensolución ácida o en solución básica. El cambio de color indica que toda la soluciónproblema se ha neutralizado y marca el punto final de la valoración.

Protometriaintroduccion

Las titulaciones de neutralización se usan ampliamente para determinar la concentración de analitos que por sí mismos son ácidos o bases o que pueden transformarse en estas especies con un tratamiento adecuado. El agua es el disolvente común para las titulaciones de neutralización ya que es fácil de adquirir, a los cusl se suma su bajo coeficiente de expansión por cambio de temperatura. No obstante, algunos analitos no son titulables en medio acuoso debido a su baja solubilidad o porque su fuerza ácida o básica no es suficiente para dar puntos finales adecuados. Así es frecuente que estos compuestos se titulen en un disolvente distinto del agua. Reactivos para las soluciones de neutralización: Las soluciones patrón de ácidos y bases fuertes se usan ampliamente para determinar analitos que por sí mismos son ácidos o bases que se pueden convertir en estas especies por tratamiento químico. Soluciones e indicadores para titulaciones ácido/base: - Soluciones patrón: las soluciones patrón que se emplean en las titulaciones de neutralización son ácidos o bases fuertes ya que estas sustancias reaccionan más completamente con un analito que las correspondientes especies débiles, de manera que se obtienen puntos finales más definidos. Las soluciones patrón de ácidos se preparan por dilución de ácidos clorhídricos, perclórico o sulfúrico concentrados. El ácido nítrico rara vez se emplea debido a que sus propiedades oxidantes facilitarían posibles reacciones laterales indeseables. Las soluciones patrón alacalinas por lo general se preparan a partir de hidróxidos de sodio o potasio sólidos y ocasionalmente de hidróxido de bario. - Indicadores ácido/base: muchas sustancias naturales presentan colores que dependen del pH de las soluciones en que se disuelven. Un indicador ácido/base es un ácido o una base orgánicos débiles cuya forma no disociada tiene un color diferente al de su base o ácido conjugados. - Variables que influyen en el comportamiento de los indicadores: el pH al cual cambia de color un indicador depende de la temperatura y fuerza iónica, así como de la presencia de disolventes orgánicos y de partículas coloidales. Algunos de estos efectos, en particular los dos últimos pueden ocasionar que el intervalo de transmición cambie por una o más unidades de pH. - Preparación de soluciones patrón ácidas: el ácido clorhídrico se emplea ampliamente con la titulación de bases. Las soluciones diluidas de este reactivo son muy estables y no ocasionan reacciones de precipitación engorrosas con la mayoría de los cationes. Las soluciones patrón acidas se preparan por dilución de un volumen aproximado del reactivo concentrado y posterior valoración de la solución diluída frente a un patrón primario básico.

La sustancia que se adiciona se denomina titulante y la que está siendo neutralizada se llama analito. Esta reacción se lleva a cabo para deerminar la concentración del analito, pues conociendo la del titulante y el volúmen adicionado, ésta se puede determinar con ayuda de la relación estequiométrica, dada por la ecuacion química balanceada de la reacción que está ocurriendo.En el proceso de titulación se utiliza una sustancia llamada indicador, que justamente es el que indica cuándo ha terminado la reacción, pues en medio ácido presenta un color y en medio alcalino otro, proceso largo generalmente.

EXPERIENCIA # 2:

DETERMINACION CUALITATIVA Y CUANTITATIVA DE LOS COMPONENE-TES DE DISOLUCIONES DE FOSFATOS MEDIANTE VOLUMETRIA DE NEU-TRALIZACION Y USO DE INDICADORES

FERNEY BOHÓRQUEZ GONZÁLEZEDER MÁRQUEZ PÉREZYURBIS ZAMBRANO MORALES

Trabajo realizado para obtener una nota equivalente al 40% en el curso de química analítica II Presentado a: ING. PABLO SANCHEZ En el área de química analítica II

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICOFACULTAD DE INGENIERÍAPROGRAMA DE ING. QUIMICABARRANQUILLA2007

CONTENIDO 1.INTRODUCCIÓN 2. OBJETIVOS 2.1 OBJETIVO GENERAL 2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS 3. MARCO TEÓRICO 4. PROCESAMIENTO Y ANÁLISIS DE LA INFORMACIÓN DE DATOS 4.1 MATERIALES Y REACTIVOS 4.2 PROCEDIMIENTO

5. CALCULOS6. DISCUSION7. CONCLUSION8. BIBLIOGRAFIA

1. INTRODUCCIÓN

La determinación cualitativa y cuantitativa de los componentes de una solución que tenga carbonato de sodio, carbonato ácido de sodio e hidróxido de sodio, solos o combinados, constituyen ejemplos interesantes de la aplicación de las titulaciones de neutralización en el análisis de mezclas. En una solución sólo pueden existir en cantidades apreciables dos de los tres componentes, ya que la reacción entre ellos elimina al tercero. Así, al mezclar hidróxido de sodio con carbonato ácido de sodio se forma carbonato de sodio hasta que uno u otro (o ambos) se agote. Si el hidróxido de sodio se consume, la solución contendrá carbonato de sodio y carbonato ácido de sodio. Si se gasta el carbonato de sodio, permanecerán el carbonato de sodio y el hidróxido de sodio. Si se mezclan cantidades equivalentes de los dos compuestos, el soluto principal será el carbonato de sodio. En el análisis de estas mezclas requiere de dos titulaciones. Una con un indicador de intervalo de viraje alcalino (como la fenolftaleína), y la otra con un indicador de viraje ácido (como anaranjado de metilo). La composición de la solución se pondrá de muestra, una vez establecida la composición de la solución, los datos de volumen se pueden utilizar para determinar la concentración de cada componente en la muestra.

2. OBJETIVOS 2.1. GENERAL

Realizar estandarización de una solución de HCl. Aplicar la volumetría de neutralización para identificar y cuantificar especies

de fosfatos en disolución con el uso de dos indicadores. 2.2 ESPECIFICOS

Introducir al estudiante al método de titulación utilizado en análisis químico.Identificar y diferenciar un ácido de una base.Experimentar y comprender el uso de indicadores ácido- base.Valorar el carácter básico por adición de ácido de una sustancia.Determinar los carbonatos, bicarbonatos y mezcla de carbonatos mediante

titulaciones.

3. MARCO TEORICO Mediante volumetrías de neutralización se pueden cuantificar los componentes de una solución alcalina que contenga NaOH, NaHCO3,y Na2CO3, solo o combinados.

Solo pueden existir en cantidades apreciables de dos de los tres componentes, por cuanto el tercero se elimina por reacción entre ellos. Por lo anterior, una solu- ción puede contener una mezcla de NaOH y

Na2CO3 o de Na2CO3y NaHCO3. No pueden existir en solución NaOH y NaHCO3 porque reaccionan entre sí para dar Na2CO3 según la siguiente reacción iónica:

OH- + HCO3-→ CO3= + H2O La cuantificación de estas sustancias se puede realizar mediante dos métodos.

El primer método permite determinar la composición alcalina de la muestra me- diante dos titulaciones: una, con un indicador de viraje ácido como el metil naranja y la otra, con un indicador de viraje básico como la fenolftaleína.

El segundo método cuantifica mezclas de NaOH y Na2CO3 o de Na2CO3 y NaH- CO3, adicionando BaCl2.

La composición de la solución se calcula a partir de dos volúmenes relativos de ácido patrón necesarios para valorar volúmenes iguales de muestra con dos indi- cadores, uno que vire en medio ácido y otros que vire en medio básico.

Si llamamos VF al volumen del ácido necesario para el viraje con fenolftaleína y VM al volumen necesario para el viraje con metil naranja, la muestra contendrá los siguientes compuestos.

Compuesto (s) en la muestra

Relación entre VF y VM en lavaloración de volúmenesiguales de muestra

NaOH VF = VM Na2CO3 VF = ½ VM NaHCO3 VF = 0; VM > 0 NaOH, Na2CO3 VF > ½ VM Na2CO3, NaHCO3 VF < ½ VM

Las reacciones iónicas que ocurren en la valoración de los componentes de la so- lución alcalina con HCl y los volúmenes relacionados con cada indicador, apare- cen a continuación:

a. Si la muestra contiene NaOH OH- + H+→ H2O (VF = VM) b. Si la muestra contiene Na2CO3 CO3= + H+→ HCO3- (VF)

HCO3- + H+→ Na2CO3 (VM - VF)c. Si la muestra contiene NaHCO3HCO3- + H+→ H2CO3 (VM)

d. Si la muestra contiene NaOH y Na2CO3. OH- + H+→ H2O CO3= + H+→ HCO3- *

El volumen gastado en las dos reacciones anteriores corresponde a VM - VF.HCO3- * + H+→ H2CO3 (VM - VF)e. Si la muestra contiene Na2CO3 y NaHCO3CO3= + H+→ HCO3- * (VM)HCO3- + H+→ H2CO3HCO3- * + H+→ H2CO3El volumen gastado en las dos reacciones anteriores corresponde a VM - VF.

Los resultados en muestras formadas por uno solo de los compuestos alcalinos son exactos, pero para mezclas no, porque el punto final de la valoración de car- bonatos en presencia de fenolftaleína es difuso. Se prefiere en este último caso, métodos específicos para mezclas.

4. PROCESAMIENTO Y ANALISIS DE LA INFORMACION DE DATOS 4.1 MATERIALES Y REACTIVOS:

Soluciones de HCl de 0.1 N y NaOH 0.1 NSoluciones indicadoras de Timolftaleina y verde de BromocresolMuestras problemasAgua destilada o desionizadaEquipo de titulación (bureta, soporte, pinza para bureta)Erlenmeyer de 125 a 250 mlPipeta graduada, pipeta aforada

4.2 PROCEDIMIENTO Parte 1Llenamos una bureta con HCl de concentración conocida. Medimos exactamente 25 ml de la muestra desconocida y la llevamos a un erlenmeyer de 250 ml. Agregamos 25 ml de agua destilada al erlenmeyer. Añadimos tres gotas de fenolftaleina en solución alcohólica al contenido en el erlenmeyer. Se tituló con 2 ml de HCl.

Como se alcanzo el punto final para la fenolftaleina se agregaron tres gotas del indicador naranja de metilo, al contenido del erlenmeyer, tornándose de un color amarillo.

Se volvió a titular con la solución de HCl hasta un viraje del mismo color naranja, anotando el contenido adicional de HCl, que fue de unos 10 ml. Parte 2Se tomaron 25 ml de fosfato y se llevo a un erlenmeyer de 250 ml De inmediato se agrego 3 gotas del indicador timolftaleina Luego se titulo con 2.5 ml de HCl, hasta observar un cambio de color del indicador; siendo este incoloro.

De igual manera se repitió esta operación pero con el indicador verde de bromocresol y el mismo titulante y se anoto el respectivo análisis cualitativo que en este caso fue de un color amarillo claro

5. CALCULOS

1) Determinar que cuales sustancias se encuentran en la muestra final.

Para esto debemos determinar cual es el volumen de HCl usado con cada indicador, asi,Fenolftaleina = 2.3 ml HClNaranja de metilo = 4.7 ml HClSi se llama VF al volumen del ácido necesario para el viraje con fenolftaleína y VM al vo-

lumen necesario para el viraje con metil naranja, la muestra contendrá los siguientes compuestos. Usando la siguiente tabla: Compuesto (s) en la muestra

Relación entre VF y VM en lavaloración de volúmenes igualesde muestra

NaOH VF = VM Na2CO3 VF =½ VM NaHCO3 VF = 0; VM > 0 NaOH, Na2CO3 VF >½ VM Na2CO3, NaHCO3 VF <½ VM Vemos que VF < ½ VM, entonces la muestra esta compuesta por Na2CO3, NaHCO3. 2) Con sus valores experimentales calcule en g/L la solución de los solutos utili- zados. Como encontramos q la muestra esta compuesta por: NaHCO3 y Na2CO3, procedemos a

hallar los g/L de cada uno, como sigue Para el NaHCO3

#Eq-g NaHCO3 = #Eq-g HClN(NaHCO3) x V(NaHCO3) =N(HCl) x V(HCl)N(NaHCO3) = (0,1)x(23,5) = 0,235 mol/LLuegoW(NaHCO3 ) = N(NaHCO3) x Peq = (0,235)(84) = 0,019 g/L

Para el Na2CO3

#Eq-g(Na2CO3 ) = #Eq-g(HCl)N(Na2CO3) x V(Na2CO3) = N(HCl) x V(HCl)N(Na2CO3) = (0,1)(18,1) = 0,181 mol/lLuegoW(Na2CO3 ) = (0,181)(106) = 0,0095 g/L

3) Realice el análisis cualitativo de la muestra. De acuerdo con los cambios de color de los indicadores, elija como titulante una solución de HCl y/o NaOH recién estandarizados , así:

1.Si pH < 4.66 utilice solución de NaOH2.Si 4.66 < pH < 9.73 utilice soluciones de HCl y NaOH3.Si pH > 9.73 utilice solución de HCl

MUESTRA 1 2 3 4 5 Indicador Color Especies Color Especies Color Especies Color Especies Color Especies MUESTRA 1 2 3 4 5 Indicador ml HCl ml NaOH ml HCl ml

NaOH ml HCl ml NaOH ml HCl ml NaOH ml HCl ml NaOH

VOLUMENES DE SOLUCIONES VALORANTES UTILIZADOS Volumen de muestra tomada para cada valoración:__ _______ ml

6. DISCUSION 1.¿Porque no utilizar fenolftaleina solamente como indicador para la estandarización del HCl con Na2CO3?

El hecho de que ciertos indicadores cambien de color en diferentes etapas de una neutralización, hace necesaria la utilización de otro indicador que nos muestre el último punto final para esta titilación.

En el caso del Na2CO3, la fenolftaleina solo nos muestra solo una etapa de la estandarización hasta NaHCO3, por esto es necesario utilizar otro indicador (naranja de metilo), con el cual se logra el viraje hasta que la titilación se convierte en NaCl.

2.Si se hiciese la estandarización utilizando fenolftaleina y luego se

utilizara una muestra separada para su estandarización usando el anaranjado de metilo. ¿Cual seria la relación de volúmenes gastados de HCl, en las valoraciones respectivas?

Se podría estimar una relación promedio de 2:1 entre los volúmenes de HCl, puesto que en el caso de estandarizar la solución únicamente con anaranjado de metilo, no se observaría la fase intermedia mostrada por la fenolftaleina.

3.Si usted utilizara para titular el HCl, una solución de NaOH y se enterara que esta contaminada con Na2CO3, como haría para eliminar el Na2CO3 ?

En este caso adicionaríamos a la solución contaminada NaCl, la cual nos produciría una reacción inversa que daria como resultado NaOH el cual es nuestro titulante.

4.Si usted no tuviese a la mano el naranja de metilo, que otro indicador

pudiese utilizar a su reemplazo, explíquelo.

Utilizaría como indicador el azul de bromofenol, el cual tiene un intervalo de pH aproximado entre 3.0-4.6, similar al del anaranjado de metilo, pH aprox. 3.1- 4.4.

5.Para identificar los componentes de las muestras, ¿podría usted utilizar el método de dos muestras con dos indicadores? Esto seria posibles si se usasen indicadores que tengan un rango similar, ya que los componentes de la muestra tienen características similares. 6.¿En que tipo de empresas se podrá estar aplicando estas técnicas?

Principalmente empresas relacionadas con el análisis químico de sustancias como laboratorios químicos, clínicos, etc. También se pueden ver estas técnicas en la criminalística en el análisis de estupefacientes y narcoticos.. En industrias productoras de sal refinada, cloro para acueductos, carbonato de sodio, soda cáustica.

7. CONCLUSION

Las titulaciones de neutralización se utilizan para determinar gran cantidad de especies inorgánicas, orgánicas y biológicas que posean propiedades ácidas o básicas. Igualmente importantes son las numerosas aplicaciones en las que un analito se transforma, con un tratamiento adecuado, en un ácido o base, y posteriormente se titula con un patrón ácido o básico fuertes. Hay dos formas principales para detectar el punto final en las titulaciones de neutralización. La primera, basada en el uso de indicadores, en la seguna, el punto final es una medida potenciométrica en la cual se determina el potencial de un sistema de electrodo de vidrio/calomel. El potencial que se mide es directamente proporcional al pH. - Análisis de elementos: varios elementos que son importnates en sistemas orgánicos y biológicos se pueden determinar adecuadamente con métodos cuya etapa final incluye una titulación ácido/base. Los elementos susceptibles a este tipo de análisis son en su mayoría no metales como carbono, nitrógeno, cloro, bromo, flúor y otras especies menos comunes. El tratamiento previo transforma el elemento en un compuesto ácido o base inorgánico que luego es titulado. Determinación de los carbonatos y determinación conjunta de hidróxidos y carbonatos: Todos los carbonatos reaccionan con los ácidos conforme a la igualdad Na2CO3 + H2SO4 <----> Na2SO4 + H2O + CO2 El ácido carbónico, débil y fácilmente volátil, es desalojado completamente por los ácidos minerales. De ahí que los carbonatos puedan valorarse directamente con un ácido, exactamente como los hidróxidos.

9.BI BLIOGRAFIA •NOTAS DE CLASES. •BIBLIOTECA PREMIUN MICROSOFT ENCARTA 2006. 1993- 2004 MICROSOFT CORPORATION. •AYRES, G.R. Analísis Químico Cuantitativo. Harla, México.1985 •RUBINSON, J. y RUBINSON, K. Química Analítica Contemporánea. Pearson Education. 1 ed. México. •HARRIS, Daniel C. Analisis Quimico Cuantitativo. Reverté. Barcelona,2001.