Espectroscopa atmica
ICP-OES
Caractersticas de algunas tcnicas de emisin
Fuente Estabilidad Tipo de muestra Introduccin de
muestra
Interferencias de
matriz
Arco dc Mala Slidos Empaquetada en
el electrodo o
depositada sobre
l.
Muchas
Chispa Mejor Slidos Empaquetada en
el electrodo o
depositada sobre
l.
Muchas
LIBS Bastante buena Slidos,
puntuales
Empeada como
blanco
Pocas
DCP Bastante buena Disoluciones Nebulizador Algunas (EIE)
Glow discharge Buena Slidos
conductivos
Superficie lisa
como ctodo
Algunas
Plasma inducido
por microondas
Buena Gas o lquido
vaporizado
Nebulizador, GC,
ETV
Algunas
ICP Buena Disoluciones,
polvo o slidos
Nebulizador,
ETV, Ablacin
laser
Pocas, algunas
Plasma acoplado inductivamente (ICP)
Ar Flujo de gas de nebulizador y aerosol de muestra
Corrientes de Eddy
Campo magntico
Cuerpo de antorcha
3 Tubos concntricos de cuarzo
Ar Flujo de gas de plasma
Ar Flujo de gas auxiliar
Bobina de induccin (Refrigerada)
Caractersticas del ICP-OES a dia de hoy
Amplio espectro 78 elementos analizables.
Muy adecuada para el anlisis de elementos refractarios.
Tcnica simultanea, muy rpida y robusta.
Amplio intervalo dinmico - ppb a %
Precisin frecuentemente superior al 1%
Gran tolerancia a slidos disueltos.
Gran tolerancia a los medios orgnicos.
Pocas interferencias qumicas
Normalmente la preparacin de muestra es sencilla
Relativamente facil de operar
Plasma ICP-OES: Limitaciones
Anlisis de ultratrazas en medioambiente y alimentacin.
Nebulizadores ultrasnicos
Preparacin de muestra
Posibles interferencias espectrales
Lneas alternativas
Correcciones matemticas.
Costes operativos. Consumo de Ar.
Mayor velocidad de anlisis
Rpida puesta en marcha.
Posibles interferencias espectrales
Lneas alternativas
Sistemas de correccin
Plasma ICP-OES: Tendencias
Flexibilidad en la configuracin instrumental
Anlisis directo
Digestiones por distintos medios
Robustez instrumental.
Minera
Aleaciones
Materiales
Linealidad
Anlisis de mayoritarios y minoritarios
Ahorro de costes
Velocidad de anlisis
Rpida puesta en marcha
Sistemas de eliminacin de interferencias
Matrices complejas
7Flexibilidad en la configuracin
En funcin de : - la sensibilidad necesaria
- la naturaleza de la matriz
Matriz Nebulizador Cmara Tipo de tubo Antorcha
Drenaje Muestra
Acuosas Conikal (5% TDS) Ciclnica monopaso azul -azul blanco-blanco monobloque
No cargadas Sea spray (50 ml) (1,6 ml/min) (0,62 ml/min)
ONE-NEB /
USN
Acuosas Sea spray (20% TDS) Twister azul -azul blanco-blanco monobloque
cargadas ONE-NEB Sturman-Masters azul -azul gris-gris
(1 ml/min)
Acuosas Sea spray (tope 75) Antorcha altos slidos
fuertemente cargadas Slurry (suspensiones 150) Sturman-Masters azul -azul gris-gris Shield torch
Fusiones alcalinas
Acidos
H3PO4, HClO4 Sea spray Twister azul -azul blanco-blanco monobloque
H2SO4
HF v-groove Sturman-Masters azul -azul gris-gris desmontable
ONE-NEB Ciclnica (HF) Injector de almina
Orgnicos Conikal (5% TDS) Sturman-Masters azul -azul blanco-blanco desmontable
Aceites Ciclnica/refrigferada injector de cuarzo 0,8 mm
Disolventes
Micromist Cinnabar monobloque
Biolgicas 0,4 ml/min (20 ml) negro-negro
Micro-volumenes 0,2 ml/min
Naranja-
naranja
0,05 ml/min azul-naranja
Sistema de saturacin de Argn
Se burbujea argn a
travs del agua
El gas hmedo evita la
deposicin de slidos
en la punta del
nebulizador
Slo para anlisis de
muestras acuosas
Argon desde el
ICP
Gas hmedo al nebulizador
~ 100 mL Agua
Flexibilidad en la configuracin
Accesorio para adicin de oxgeno AGM-1
Disminuye la deposicin de carbono cuando se analizan muestras orgnicas
Disminuye la estructura de bandas
Mejora los lmites de deteccin
Mejora la estabilidad al eliminar la deriva causada por bloqueos del inyector
Accessories
Flexibilidad en la configuracin
Vista Radial (Agilent 715-725-735)
Permite trabajar con muestras con alto contenido de sales disueltas
- analizar muestras de muy altas concentraciones
Canal central
Volumen de observacin
Canal central
Altura de
visin
Bobina de
induccin
Regin de
induccin
Flexibilidad en la configuracin
- Interfaz a travs de un cono refrigerado y una contracorriente de Ar
para suprimir la zona de recombinacin molecular
- Paso ptico en el canal central ms largo sensibilidad aumentadaen un factor de 3 a 10.
- Limitacin en cuanto a la carga razonable de contenido de sales en
las muestras: 30 a 50 g/L segn el tipo de sal.
Interfaz de cono refrigerado
Apertura de la cola del
plasma
Flexibilidad en la configuracin
Vista Axial (Agilent 710-720-730)
Generador RF
Nuestros equipos emplean un Generador de tipo oscilador libre
de alta frecuencia 40.68 MHz
Los osciladores libres acoplanms rpidamente los cambios de
impedancia del plasma, lo que le
confiere mayor robustez.
Los generadores de alta frecuencia permiten disponer de:
Mayor linealidad
Menores fondos
Mayor seal para algunos elementos
Robustez en las determinaciones
Antorcha
Prisma
CaF2
Red de Difraccin
Chip CCD
Policromador
Echelle
Varian 700-ES SIM
Robustez en las determinaciones
Todos los componentes
pticos son fijos, no hay
componentes mviles
El sistema ptico est
termostatizado a 35C +-
0.1C para evitar derivas
por dilatacin.
Detector sin sustancias
orgnicas. Solo Silicio.
Mantiene la sensibilidad
de su respuesta durante
toda la vida del equipo.
No hay necesidad de
Dual View para eliminar
interferencias en axial
Enorme Intervalo Dinamico Lineal en Axial
Interfaz de cono
refrigerado
Apertura de la cola del
plasma
Interfase CCI Patentada
Menores Costes Operativos
Velocidad de anlisisConsumo de gases
Gas de Desvo
20-30 l/min
Interfaz de cono refrigerado
Apertura de la cola del
plasma
El nico sistema ptico totalmente simultaneo
Antorcha
Prisma
CaF2
Red de Difraccin
Chip CCD
Policromador
Echelle
Menores Costes Operativos
Menores Costes Operativos
Integracin adaptativa (720/25 y 730/35)
No emplea obturadores
Canal anti-blooming
Vlvula de 4 vas SVS-1 controlada por el softare
Menores Costes Operativos
Permite una introduccin de muestra y lavado ms eficaz y rpido.
Se realiza el lavado mientras se introduce la muestra siguiente.
Mejora la estabilidad a largo plazo en muestras con alto contenido de
slidos disueltos.
Disminuye el envejecimiento de la antorcha y gasto en cosumibles.
Compatible con autosampler y lavado inteligente
Los mejores sistemas de eliminacin de
interferencias
Cobertura completa del espectro
Seleccin de lneas alternativas
Elemento Long. Onda (nm)
Resolucin (nm)
As 188.979 0.007
Be 234.861 0.008
B 249.773 0.008
Co 238.892 0.009
Cd 214.438 0.008
Ca 396.847 0.011
Li 670.784 0.024
K 769.896 0.045
Elevada resolucin ptica (7 pm)
Correccin fuera del pico :utiliza 1 o 2 puntos para ajustarlos fondos desde un lado o los dos lados del pico
Izquierda
DerechaB
G/D
Los mejores sistemas de eliminacin de
interferencias
Adaptado : correccin
polinmica: extrapolacin
automtica de la forma del
fondo
Correccin adaptada de los fondos
FACT deconvolucin espectral de
un interferenteFe 226.505
Cd 226.502
Cd 226.502 nm/ Fe 226.505 nm
226.502226.9492
Permite corregir: blanco,
matriz y hasta 7 interferencias
por metal.
Se precisa una mnima
separacin entre interferente
e interferido (3 pm).
Puede incorporarse en el
mtodo de anlisis
analito
Signal total
Ni 231.604 nm en matriz orgnica
Interferent
e
Los mejores sistemas de eliminacin de
interferencias
Mtodo de correccin inter-elemento
El mtodo IEC determina un coeficiente entre la sensibilidad de un analito y la de uno o varios interferentes a la long de onda del analito
Se combina con la medida de la concentracin deIinterferente tomada en unalnea no interferida, para de esa forma calcular la concentracin c
Puede ser empleado con cualquier interferenciaespectral incluso con solapamientos totales de bandas de emisin.rrecta del
analito.
Aplicaciones: Anlisis directo o por dilucin
Aguas. Potables, riego, residuales. Dilucin en agua, cido. Calibrar con
patrones acuosos.
Sangre. Dilucin de 10 veces en 0.1% Tritn X-100 + 0.01% EDTA.
Calibrar con Seronorm.
Orina. Dilucin de 2-5 con 0.1% Tritn X-100 + 0.01% EDTA. Calibrar
con Seronorm
Sueros. Dilucin de 2-5 veces en HCl 0.02M. Calibrar con Seronorm.
Aceites industriales. Dilucin en queroseno / xileno. Calibrar con
Conostan
El. Long.onda Conc.Medida Conc.Certificada % Rc.
Ca 315,887 30,1 0,7 ppm 31,04 0,5 ppm 97,0
K 766,491 2,29 0,013 ppm 2,35 0,03 ppm 97,2
Mg 279,800 7,95 0,25 ppm 7,98 0,03 ppm 99,6
Na 589,592 21,61 0,23 ppm 22,07 0,64 ppm 97,4
Al 396,152 125,8 2,8 ppm 127,6 3,5 ppm 98,6
As 188,980 54,3 0,6 ppb 56,02 0,73 ppb 96,9
Cd 214,439 6,1 0,1 ppb 6,47 0,37 ppb 94,3
Cr 205,560 18,7 0,5 ppb 18,53 0,2 ppb 100,9
Cu 327,395 21,5 0,4 ppb 20,5 3,8 ppb 104,9
Fe 238,204 92,1 3,4 ppb 91,2 3,9 ppb 100,9
Mn 257,610 39,14 0,9 ppb 37,66 0,83 ppb 103,9
Ni 231,604 59,5 1,7 ppb 58,1 2,7 ppb 102,4
Pb 220,353 18,9 0,9 ppb 18,15 0,64 ppb 104,1
Se 196,026 10,5 1,1 ppb 11,43 0,17 ppb 91,8
20 ppb de Pb
Aplicaciones: Anlisis de Aguas
Aplicaciones: Anlisis de alimentos
Extractos vegetales Extractos de pescados
Secar la muestra a
80C y pesar 0.5 g.
Aadir 5 ml de H2SO4 y
agitar. Aadir poco a
poco 5 ml de H2O2 al
30%.
Volver a aadir H2O2 al
30% y calentar en placa
Enfriar y aadir 2 ml de
HNO3. Calentar durante
2 h hasta eliminar el
ntrico.
Enrasar con agua al
volumen adecuado.
Secar la muestra a
80C y pesar 0.25 g
Aadir 5 ml de una
mezcla con 1 ml de
HClO4 (70%) y 4 ml de
HNO3 (70%).
Calentar en placa
durante 2 h a 120C y
despues subir la
temperatura hasta
180C durante 3 h para
eliminar el ntrico
Enrasar con agua al
volumen adecuado.
Filtrar si es necesario.
Pesar de 1 a 5 gr de msculo
de pescado homogeneizado.
Aadir 10 ml de HNO3 y dejar
por la noche.
Calentar durante 3 h a 125C.
Poner otras 4 h a reflujo.
Enrasar con agua al volumen
adecuado.
Aplicaciones: Agroqumica y Alimentacin
Element Component Adjusted for 50x Prep Dilution
Limit (mg/g) Limit (mg/g)
J .5J J 1.5J
As 1.5 0.015 0.03 0.045
Cd 0.5 0.005 0.01 0.015
Pb 1 0.01 0.02 0.03
Hg 1.5 0.015 0.03 0.045
Cr 25 0.25 0.5 0.75
Cu 250 2.5 5 7.5
Mn 250 2.5 5 7.5
Mo 25 0.25 0.5 0.75
Ni 25 0.25 0.5 0.75
Pd 10 0.1 0.2 0.3
Pt 10 0.1 0.2 0.3
V 25 0.25 0.5 0.75
Os,Rh,Ru,Ir NTE 10 total 0.025 0.05 0.075
Aplicaciones: Farmacopa. Anlisis de
metales traza en amoxicilina.
Aplicaciones: RoHS WEERoHS / WEEE Normativa de la UE para el control de residuos de equipamiento
electrnico
Deben cumplir todos los fabricantes de equipos elctricos y electrnicos para minimizar residuos.
Plomo
Mercurio
Cadmio
Cromo
Retardantes del fuego
Bifenilos polibromados (PBB)
Difenil Eter polibromados (PBDE)
Lmite menor de 0.1% en peso, en Cd < 0.01%
Aplicaciones: RoHS WEE resultadosRoHS / WEEE
Green Highlight CPSIA maximum Pb level exceeded Units = mg/kg
Pb Cd Cr As Sb Zn
Leaf Pendant 48.3 88.6 4.4 3.4 10.5 81600
Girl Pendant Green 877 1.9 149 18.9 14.6 1980
Girl Pendant - Red 500 1.6 80.5 10.9 12.8 1930
Girl Pendant Multi Color 452 1.7 79.7 13.3 15.3 1940
Pink Elephant 55 0.3 13.4 16.1 4.3 192
Silver Pendant 34.3 0.5 4 2.7 6.2 81000
Gold hoop Earring 270 7.5 1.4 7.2 20.6 72500
Silver Heart Earring 47500 23200 8.1 12.5 12.8 140000
Whale Charm 1050 3.9 1.6 14.4 31 62000
Aplicaciones: Metales txicos en joyeraRoHS / WEEE
Aplicaciones: Anlisis de Mercurio con VGA
Determinacin de Hg a nivel de g/L