Alfonso HernándezMarzo, 2006
Absorción AtómicaAbsorción AtómicaAbsorción AtómicaAbsorción Atómica
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¿Qué es Absorción Atómica?
Es una técnica analítica capaz de analizar metales, Es una técnica analítica capaz de analizar metales, desde trazas hasta algunos porcentajes.desde trazas hasta algunos porcentajes.
Puede analizar hasta 67 metales de la tabla periódica.Puede analizar hasta 67 metales de la tabla periódica.
Análisis mono elemental.Análisis mono elemental.
Es la técnica analítica mas empleada en todo el mundo Es la técnica analítica mas empleada en todo el mundo para este fin.para este fin.
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Absorción Atómica
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Absorción Atómica
Sólidos
Aleaciones Suelos Metales Fertilizantes
Cabello Tejido Leche en polvo Frutas
Vidrio Cerámica Joyería Plásticos
Líquidos
Crudo Gasolina Lubricantes Petróleo
Sangre Orina Jugo Cerveza
Agua de mar Agua residual Agua potable
Gases
Aire
Aplicaciones
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H
e
Modelo del Átomo H de Bohr
Aplicación de energía
Teoría de Absorción Atómica
H
e
H
e
fotón
1
Átomo excitado
Absorción Atómica
Emisión Atómica
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Componentes del sistemaComponentes del sistema
Fuente de LuzFuente de Luz Celda de muestraCelda de muestra Dispositivo de separación de la LuzDispositivo de separación de la Luz Dispositivo de medición de la LuzDispositivo de medición de la Luz Procesamiento de la señalProcesamiento de la señal
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Fuentes de luzFuentes de luz
Cilindro de gas o cuarzo relleno con Cilindro de gas o cuarzo relleno con gas inerte a baja presión con un cátodo gas inerte a baja presión con un cátodo hecho del material del analitohecho del material del analito
Lámpara de cátodo hueco Lámpara de descarga sin electrodos
p Bulbo de cuarzo con metal de Bulbo de cuarzo con metal de elemento a ser analizadoelemento a ser analizado
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MonocromadorMonocromador
LámparaLámparaLámparaLámpara
DetectorDetectorDetectorDetector
Rejilla de Rejilla de difraccióndifracciónRejilla de Rejilla de difraccióndifracción
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Sistemas ópticosSistemas ópticos
Fotómetro de haz sencilloFotómetro de haz sencillo
Fotómetro de doble hazFotómetro de doble haz
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Detectores Detectores
Tubo fotomultiplicador Estado sólido
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Ley de Beer
io = Intensidad Inicial de la lámpara
i = Intensidad final de la lámpara
ABSORBANCIA: A = log (io /i)
io i
0
0.08
0 1 2 3
Conc
Abs
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Atomizadores
Flama
Horno de Grafito
Generación de Hidruros, análisis de mercurio
por vapor frío
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1.- Sistema de flama
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Sistema de quemador
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Muestreo por Flama
Aire – Acetileno Aire – Acetileno
temperatura: 2100 - 2400temperatura: 2100 - 2400ooCC
Oxido Nitroso – AcetilenoOxido Nitroso – Acetileno
temperatura: 2650 - 2800temperatura: 2650 - 2800ooCC
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Cabezas de quemador
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Análisis por flama
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Limite de detección de flama
Elemento Limite de detección Limite máximo
permisible *Elemento Limite de detección Limite
máximo permisible *
Al 0.045 --o-- 0.20 Fe 0.005 Flama 0.30
As 0.150 --o-- 0.05 Mn 0.0015 Flama 0.15
Ba 0.015 --o-- 0.70 Hg 0.300 --o-- 0.001
Cd 0.0008 --o-- 0.005 Pb 0.015 --o-- 0.010
Cu 0.0015 Flama 2.0 Na 0.0003 Flama 200
Cr 0.003 --o-- 0.05 Zn 0.0015 Flama 5.00
Unidades de mg/lUnidades de mg/l* Limite máximo permisible en * Limite máximo permisible en la norma de calidad de agua potablela norma de calidad de agua potable
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2.- Sistemas de generación de hidruros y análisis de 2.- Sistemas de generación de hidruros y análisis de Mercurio por vapor fríoMercurio por vapor frío
La reducción química del mercurio a su estado elemental seguido de vaporización en la celda en el paso de luz del Espectrómetro
Hg2+ + Sn2+ --------> Hgo + Sn4+
Ó
Hg2+ + NaBH4 --------> Hgo + ......
Se aplica al análisis de Hg en niveles de ppb.
La reducción química del elemento para La reducción química del elemento para formar un hidruro, seguido de la formar un hidruro, seguido de la atomización en la celda calentada en el atomización en la celda calentada en el paso de luz del Espectrómetropaso de luz del Espectrómetro
AsAs3+3+ + NaBH + NaBH44 -----> -----> AsH AsH33 +….. +…..
AsHAsH33 ----calor----> ----calor----> As As°° + H + H22
Se aplica al análisis de As, Se, Te, Bi, Sn Se aplica al análisis de As, Se, Te, Bi, Sn y Sb en niveles de ppb.y Sb en niveles de ppb.
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Generador de Hidruros
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Limites de detección
Elemento Limite de detección Limite máximo permisible
Elemento Limite de detección Limite máximo permisible
Al 0.20 Fe 0.005 Flama 0.30
As 0.00003 Hidruros 0.05 Mn 0.00015 Flama 0.15
Ba 0.70 Hg 0.00005 Vapor frío
0.001
Cd 0.005 Pb 0.010
Cu 0.0015 Flama 2.0 Na 0.0003 Flama 200
Cr 0.05 Zn 0.0015 Flama 5.00
Unidades de mg/lUnidades de mg/l
Limites de detección de flamaLimites de detección de flama
Limites de detección de generación de hidruros o vapor fríoLimites de detección de generación de hidruros o vapor frío
* Limite máximo permisible en * Limite máximo permisible en la norma de calidad de agua potablela norma de calidad de agua potable
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Sistema dedicado al análisis de mercurio
Detector
Celda de Absorción
Lámpara de Hg
FIMS-400FIMS-400
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3.- Horno de Grafito
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Interferencias
Interferencia A que se debe Como se corrige
Física o de matriz
Diferencias físicas de los estándares y las muestras
Igualando la matriz o empleando la técnica de adición de estándar
Química Flamas frías (se generan óxidos)
Agregando un elemento liberador o empleando la flama de óxido nitroso - acetileno
De ionización Flamas calientes (se generan iones)
Agregando un elemento que se ionice antes que los analitos
Espectral Longitudes de onda muy cercanas
Poco frecuente en la actualidad
De absorción no específica
(fondo)
Sólidos, humos, vapores, moléculas,etc.
Se emplea el corrector de fondo (no es común en flama, pero si en horno de grafito)
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Corrección de fondo de lámpara de deuterio
FuenteContinua
Monocromador
lámparade Cátodo Hueco
Detector
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Sistema Zeeman Longitudinal
MonocromadorMonocromador
DetectorDetectorFuente Fuente de luzde luz
ResultadosResultados
MagnetosMagnetos
Tubo de GrafitoTubo de Grafito
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Corrección de fondo Zeeman Longitudinal
Magneto Apagado
Magneto Encendido
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Tubo de grafito calentado transversalmenteTubo de grafito calentado transversalmente
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Tubos de grafito
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Modificadores de Matriz en Horno de Grafito
El proceso de alteración química del analito deseado, matriz de la muestra o superficie del grafito
Reduce la volatilidad del analito para permitir la pirolisis a temperaturas donde la separación del analito puede ocurrir
Incrementa la volatilidad de la matriz para eliminar productos de la matriz que pueden interferir en la etapa de atomización
Reduce la absorción de fondo
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Modificadores de Matriz en Horno de Grafito
Modificador Concentración Volumen No. de Parte
Mg(NO3)2 Mg al 1% 100 B019-0634
Pd Pd al 1% 50 B019-0635
NH4H2PO4 NH4H2PO4 al 10% 100 N930-3445
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Limites de detección
Elemento
Limite de detección Limite máximo permisible
Elemento Limite de detección Limite máximo permisible
Al 0.0001 Horno de grafito
0.20 Fe 0.005 Flama 0.30
As 0.00003 hidruros 0.05 Mn 0.00015 Flama 0.15
Ba 0.00035 Horno de grafito
0.70 Hg 0.0001 Vapor frío
0.001
Cd 0.000002 Horno de grafito
0.005 Pb 0.00005 Horno de grafito
0.010
Cu 0.0015 Flama 2.0 Na 0.0003 Flama 200
Cr 0.000004 Horno de grafito
0.05 Zn 0.0015 Flama 5.00
Unidades de mg/lUnidades de mg/l Limites de detección de flamaLimites de detección de flama
Limites de detección de generación de hidruros o vapor fríoLimites de detección de generación de hidruros o vapor frío
Limites de detección de horno de grafitoLimites de detección de horno de grafito* Limite máximo permisible en * Limite máximo permisible en la norma de calidad de agua potablela norma de calidad de agua potable
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Comparativo
Rápida Resultados de 5 a 10 seg El volumen de muestra
es de ml Interferencias bien
documentadas Las concentraciones
analizables se encuentran en el rango de mg/l
Flama Horno de Grafito Generador de hidruros
Resultados de 2 a 3 minutos
El volumen de muestra es de ul
Las interferencias son controladas usando condiciones STPF
Las concentraciones analizables están en el orden de ug/l (trazas)
Resultados de 20 a 35 segundos
El volumen de muestra empleados es de 1 ó 10 ml
Aplicable a As, Se, Bi, Te, Sb, Sn y Hg.
Las concentraciones analizables están en el orden de ug/l (trazas)
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AAnalyst 200
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La interfase Touch Screen del AAnalyst 200
Gran pantalla LCD a color de 9 pulgadas
Diseño rudo, probado en más de un millón de toques
Recubrimiento resistente que lo hace seguro en el laboratorio
El sistema operativo en Windows CE
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Interfase Touch Screen
El usuario introduce datos al tocar los campos de entrada con lo dedos o con el lápiz óptico
Tocando cualquier campo se muestran las selecciones apropiadas:• La lista de selecciones fijas• “el teclado numérico” para
entradas numéricas• “teclado” para entradas de
texto
La interfase Touch Screen emula las interacciones estándar de Windows:• Click• Doble-click• Arrastrado
Selecciones Fijas
Entradas numéricas
EntradasDe texto
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Pagina de flama
Se observa la gráfica de absorbancia continua
Control de la flama
• Encendido y apagado de la flama
• Cambio de Aire y N2O
• Ajuste de los flujos combustible/oxidante
• Se observa el estado de los interruptores:
– Verde “checado” = todo satisfecho
– Rojo “X” = no satisfecho
Si el interruptor no esta satisfecho, dando un click en el icono mostrará los detalles
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Pagina de parámetros
Sub pagina espectrómetro
• Tiempo de integración, lectura de retrazo, numero de replicas
• Opciones de impresión
• Selección del modo de muestreo manual (determinará como aparecerá la pagina de análisis y como operará)
Sub pagina Calibración
• Ecuación de calibración
• Unidades de calibración
• Concentraciones de los estándares y corrección de pendiente
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Pagina de análisis: pantalla manual continua
Modo de “lectura continua”
• La gráfica continua se muestra en la parte alta
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Pagina de análisis: pantalla manual “Datos”
Pantalla “Tradicional” para análisis manual
• Botones para analizar un blanco/estándar/muestra
• Muestra la curva de calibración
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Interfase Touch Screen análisis de muestras
Análisis manual o automático Imprime los resultados en
DeskJet o LaserJet Muestra e imprime la curva de
calibración
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AAnalyst 200 características
Sistema de doble haz Compensación automática de línea base Touch Screen Increíble facilidad de uso Accesorio de quemador de fácil cierre Fácil remoción del sistema para mantenimiento Nuevo nebulizador Diseño de alta sensibilidad resistente a la corrosión E-box Facilita el servicio por el cliente Monocromador Echelle Alto paso de luz Detector de estado sólido No hay PMT para reemplazar Diseño compacto Ahorra espacio en el laboratorio Kit de Verificación Incrementa la confianza al cliente en la instalación Óptica purgada Incrementa la confiabilidad en ambientes corrosivos
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AAnalyst 200 versiones
Todas las configuraciones tienen touch screen, óptica de doble haz, electrónica de servicio por el usuario, soporte multi idioma
Básico Montaje para una lámpara
Medio Montaje para una lámpara, fuente de poder para una lámpara de descarga sin electrodos, corrector de fondo.
Premium Torreta automática para cuatro lámparas de alineación automática , fuente de poder para dos lámparas de descarga sin electrodos, corrector de fondo.
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AAnalyst 200 especificaciones clave
Touch Screen Monocromador Echelle Detector de estado sólido Caja automática de gases (los flujos requeridos para cada elemento, ya
están almacenados en el software) E-box Alineación automática de lámparas (versión premium) Fuente de poder para lámparas EDL (versiones medio y premium) Lámparas de cátodo hueco codificadas, con contador de tiempo de uso. Horno de grafito de cambio rápido Control automático del flujo de gas inerte en el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma integrada
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AAnalyst 400
Mayor flexibilidadMayor flexibilidadMayor flexibilidadMayor flexibilidad
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Software WinLab32 para AA
Barra de herramientas
Análisis automatizado
Resultados
Estado del Monitor
Calibración
Control de la Flama
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AAnalyst 400 características
Sistema de doble haz Detector de estado sólido Operación a través de PC Software WinLab32 corre en Windows XP Control de automático de gases Torreta automática de 4 posiciones de selección y alineación
automática de las lámparas Fuente de poder para lámparas de cátodo hueco y de descarga sin
electrodos Lámparas de cátodo hueco codificadas con contador de tiempo de
uso.
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Nebulizador de la serie AAnalyst-200/400
Proporciona sensibilidad, precisión y resistencia a la corrosión excepcionales• Sensibilidad mejorada de 2X
– Aguja de Pt-Ir
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Conectores del sistema de quemador
Seguro, de instalación y remoción simple Seguro, de instalación y remoción simple Seguro, de instalación y remoción simple Seguro, de instalación y remoción simple
Seguro Seguro Seguro Seguro
Conectores de gasConectores de gasConectores de gasConectores de gas
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AAnalyst 400 opciones de crecimiento
Generador de hidruros manual (MHS-15 ó FIAS-100/400 Automuestreadores Autodilutores Horno de grafito
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Horno de grafito para AAnalyst 200/400
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Horno de Grafito HGA-900Horno de Grafito HGA-900
Para instalarse en el AAnalyst 200 ó AAnalyst 400Para instalarse en el AAnalyst 200 ó AAnalyst 400 Incluye automuestreador AS-800 para 148 muestrasIncluye automuestreador AS-800 para 148 muestras Con o sin recirculador de aguaCon o sin recirculador de agua
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AAnalyst 400 especificaciones clave
Monocromador Echelle Detector de estado sólido Caja automática de gases (los flujos requeridos para cada elemento, ya
están almacenados en el software) E-box Alineación automática de lámparas (versión premium) Fuente de poder para lámparas EDL (versiones medio y premium) Lámparas de cátodo hueco codificadas, con contador de tiempo de
uso. Horno de grafito de cambio rápido Control automático del flujo de gas inerte en el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma integrada
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AAnalyst 600
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AAnalyst 600 características
Solo para horno de grafito y generador de hidruros tipo FIAS Corrección de fondo Zeeman longitudinal Tubos de grafito con calentamiento transversal THGA Soporte para 8 lámparas con selección y alineación automática de
las lámparas Fuente de poder para 4 lámparas de descarga sin electrodos
sistema II integrada al instrumento Detector de estado sólido Extractor de humos integrado Automuestreador para el horno de grafito integrado para 148
muestras
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AAnalyst 700 y AAnalyst 800
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AAnalyst 700 y AAnalyst 800
Rango espectral de 190 a 900 nm Sistema de doble haz en tiempo real Rejilla de difracción con 1800 líneas/mm optimizada a 236 nm y 590 nm Sistema con accesorio de flama y horno de grafito integrado desde la
fabrica Cambio automático de flama y el horno de grafito Alineación automática del accesorio de flama y horno de grafito Soporte para 8 lámparas con selección y alineación automática de las
lámparas Fuente de poder para 4 lámparas de descarga sin electrodos sistema II
integrada al instrumento Detector de estado sólido Automuestreador para el horno de grafito integrado para 148 muestras
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Características
Corrector de fondo de arco de deuterio para la flama y el horno de grafito
Tubos de grafito con plataforma de L´vov integrada Tubos de grafito con calentamiento por los extremos
AAnalyst 700AAnalyst 700AAnalyst 700AAnalyst 700
p p
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Características
AAnalyst 800AAnalyst 800AAnalyst 800AAnalyst 800
p Corrector de fondo Zeeman longitudinal para el horno de grafito y Corrector de fondo Zeeman longitudinal para el horno de grafito y de arco de deuterio para la flamade arco de deuterio para la flama
p Tubos de grafito con plataforma de L´vov integradaTubos de grafito con plataforma de L´vov integrada
p Tubos de grafito con calentamiento transversal THGATubos de grafito con calentamiento transversal THGA
p Corrector de fondo Zeeman longitudinal para el horno de grafito y Corrector de fondo Zeeman longitudinal para el horno de grafito y de arco de deuterio para la flamade arco de deuterio para la flama
p Tubos de grafito con plataforma de L´vov integradaTubos de grafito con plataforma de L´vov integrada
p Tubos de grafito con calentamiento transversal THGATubos de grafito con calentamiento transversal THGA
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AAnalyst 700 especificaciones clave
Sistema de doble haz en tiempo real Sistema con accesorio de flama y horno de grafito integrado desde
la fabrica Cambio automático de flama y el horno de grafito Alineación automática de la altura y profundidad del accesorio de
flama y horno de grafito Fuente de poder para 4 lámparas de descarga sin electrodos
sistema II integrada al instrumento Detector de estado sólido Automuestreador para el horno de grafito integrado para 148
muestras Control automático del flujo de gas inerte en el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma integrada
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Generador de Hidruros
FIAS-100MHS-15 FIAS-100
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Sistema de amalgamación
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Automuestreadores
AS-93 PlusAS-90 Plus
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Autodilutor
Autoprep 50
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Estándares certificados