PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN
FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA
FORMULACION Y EVALUCIONES DE CREMAS CON ACEITE
ESENCIAL DE NARANJA
TESIS PRESENTADA POR:
Chuta Tintaya Frescia Massiel
Hillpa Zapata Betzaida
Manchego Rivas Daniel Ernesto
Melgar Almirn Carlos Enrique
Ramos Menedez Carla Giussephy
Torres Ochoa Melina
GRUPO DE INVESTIGACION: G-16
AREQUIPA-PERU
2012
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I. TTULO
Formulacin Y Evaluacin de una crema con aceite esencial
de naranja (AEN)
II. Autor (o autores) y Direccin Institucional Chuta Tintaya Frescia Massiel
Hillpa Zapata Betzaida
Manchego Rivas Daniel Ernesto
Melgar Almirn Carlos Enrique
Ramos Menedez Carla Giussephy
Torres Ochoa Melina
III. Asesor (o asesores), si los hay, y Direccin
Institucional. Ing. Esperanza Medina de Miranda Laboratorio de Investigacin y Seminario de Tesis Facultad de Procesos, Escuela de Ing. Qumica, Universidad Nacional de San Agustn (UNSA) Av. Independencia S/N, Arequipa Per 2012
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IV. Miembros del Jurado
Docentes: Ing. Qumicos de la UNSA AREAS DE CONTROL
Esperanza Medina Lezama
Operaciones unitarias.
Diseo y Evaluacin de Procesos.
Control Automtico de Procesos.
Gestin de la produccin.
Felipe Miranda Zanardi
Evaluacin y Diseo de Procesos.
Procesos Unitarios.
Modelamiento y Simulacin.
Gestin de Produccin.
Reologia.
Mtodos de Investigacin
Armando Robles Fernandez
Anlisis Instrumental.
Evaluacin Nutricional y Sensorial de Alimentos-
Anlisis de Alimentos
Anlisis de Aguas.
Mtodos de Investigacin.
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AGRADECIMIENTO
A Dios y a la Virgen por haber iluminado nuestro
camino por ayudarnos a sobrellevar las dificultades,
sobre todo por ser refugio, consuelo y abrir las puertas
que parecan cerradas.
A nuestra querida asesora Ing. Esperanza Medina
Lezama
Vera por creer en nosotros, por sus consejos,
confianza y su gran apoyo que nos impulso a seguir
adelante a pesar de las dificultades.
A nuestros queridos Docentes Ing . Felipe Miranda y
Ing . Armando Robles por sus enseanzas, en especial
a los que nos brindaron su amistad, cario y nos
dieron aliento para seguir adelante.
A todas las personas que colaboraron con nosotros en
la realizacin de nuestro estudio de investigacin.
Carlos, Carla, Frescia,
Betzaida, Daniel y Melina
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DEDICATORIA
A Dios y a la Virgen por ayudarnos en los momentos
difciles,por darnos fuerzas para seguir adelante y
culminar con xito nuestras metas.
A nuestros padres y amistades por su compresin,
apoyo y confianza.
A nuestro grandes Maestros dueos de una gran
sabidura y experiencia, que nos motivaron y nos
impulsaron a alcanzar nuestras metas con xito.
Gracias por su apoyo y por ser nuestro motor.
Carlos, Carla, Frescia,
Betzaida, Daniel y Melina
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TABLA DE CONTENIDO
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7
LISTA DE TABLAS
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8
LISTA DE IMGENES
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LISTA DE GRAFICAS
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INTRODUCCIN
Los aceites esenciales (AEs) son usados principalmente como antispticos, pero cada uno de
ellos tienen propiedades nicas, por ejemplo analgsicos, fungicidas, diurticos,
anticancergenos, etc. El uso directo de los AEs es txico debido a su alta concentracin; y para
poder usar estas propiedades los AEs son agregados como aditivos a productos como
perfumes, cremas, alimentos e insecticidas. En la actualidad el hombre busca la manera de
poder usar las propiedades medicinales de los AEs en productos de fcil aplicacin como son
las cremas.
Las cremas son emulsiones O/W, en donde la fase oleosa est distribuida en pequeas gotas
rodeadas por una pelcula; a travs de la cual limitan con la fase acuosa. Las emulsiones son
termodinmicamente inestables y para su fabricacin se necesita controlar diferentes
variables como la temperatura de mezcla, la velocidad de agitacin, el tipo de agitador, tiempo
de agitacin; as tambin como la composicin de la crema % de fase acuosa y % de fase
oleosa (cantidad de surfactante, cantidad de estabilizante, etc). Adems se debe controlar la
estabilidad de la crema (tamao de gota, velocidad de sedimentacin), viscosidad,
propiedades organolpticas.
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CAPITULO I
FUNDAMENTACIN DEL PROYECTO
1.1. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
1.1.1. Enunciado del Problema
Se desconoce la formulacin de una crema que contenga como aditivo principal el aceite
esencial de naranja (AEN), del cual se conoce sus propiedades germicidas, antioxidantes y
sobre todo anticancergenas; ayudando a la eliminacin de exceso de fluidos y toxinas de la
piel.
En el presente proyecto se evaluara la formulacin adecuada y los parmetros apropiados para
la elaboracin de cremas con aceite esencial de naranja (AEN).
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1.1.2. Importancia del Problema
.
La formulacin de la crema con aceite esencial (AE) de naranja es de gran importancia en la
industria cosmtica y farmacolgica, debido a que el principal constituyente de la AE de
naranja dulce (Citrus sinensis, Rutaceae) es el d-limoneno.
Los limonenos y su derivado, el alcohol perlico, pueden bloquear tanto la promocin como la
progresin de tumores cancergenos inhibiendo oncogenes especficos. Adems el AEN
presenta propiedades germicidas y antioxidantes, ayudando a desintoxicar la piel
congestionada limpindola de las toxinas.
1.1.3. Criterios para evaluar la Importancia
Originalidad: La crema es innovadora, se le aade Aceite Esencial de Naranja, para
darle propiedades anticancergenas, antioxidantes, antimicrobiana, antimictica y
antiviral.
Conveniencia: Es conveniente la elaboracin de la crema con aceite esencial de
naranja, ya que se podr utilizar como una crema hidratante para piel seca, para
eliminar el acn, y tambin para problemas de la piel.
Relevancia social: La poblacin se ver beneficiada con las propiedades
farmacolgicas y cosmticas de la crema con aceite esencia de naranja.
Implicaciones prcticas: Con esta crema se contribuir en los problemas de
resequedad de la piel y problemas cancergenos.
1.2. TIPO DE INVESTIGACION
La presente investigacin es del tipo Aplicada debido a que busca cubrir las necesidades
fisiolgicas del consumidor. Esta investigacin tambin es Tecnolgica debido a que el valor
agregado es el Aceite Esencial de Naranja como agente Anticancerigeno.
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1.3. SITIO
El lugar de la experimentacin es en la Universidad Nacional de San Agustn en el rea de
Ingeniera Qumica en las Instalaciones del Laboratorio de Operaciones Unitarias a cargo de la
Ingeniera Esperanza Medina de Miranda.
Fig 1: Mapa de localizacin de la UNSA.
Fig 2: Mapa de la localizacin de la escuela de Ingeniera Qumica.
Universidad
Nacional de
San Agustn
Escuela
Profesional de
Ingeniera
Qumica
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Fig 3: Mapa de localizacin del laboratorio de operaciones unitarias.
1.4. OBJETIVOS
1.4.1. Objetivo general
Determinar la formulacin adecuada y los parmetros apropiados para la
elaboracin de cremas con aceite esencial de naranja (AEN).
1.4.2. Objetivo especfico
Determinar los valores ideales para las variables involucradas en el proceso de
elaboracin de cremas con aceite esencial de naranja tales como pH estabilidad,
temperatura, viscosidad.
Comparar formulaciones de cremas slidas con lquidas, destacando sus ventajas y
desventajas.
Evaluar la influencia del CMC en la estabilidad de la crema, el % de fase oleosa, el
tiempo de agitacin, la viscosidad, el tamao de gota, test de centrifugacin y pH.
1 piso: Laboratorio
de Operaciones
Unitarias a cargo de
la Ingeniera
Esperanza Medina
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1.5. SUJETOS U OBJETOS DE LA INVESTIGACIN
El sujeto de investigacin para encaminarnos en el estudio de formulacin y evaluacin de
cremas son las necesidades de la poblacin como objetivo abstracto y apartir de este
sentimiento se genera la innovacin de un valor agregado que es el Aceite Esencial de Naranja
como agente anticancergena. El objetivo de la misma es la formulacin de una crema
humectante que este a condiciones favorables y aceptables para el uso humano, que la
estabilidad del agregado (AEN) sea tan saludable como valorado y consumido por la
poblacin, a consecuencia de este proyecto de investigacin que satisface directamente al
cliente tambin provoca efectos favorables en los rubros de trabajo.
1.6. JUSTIFICACIN
El proyecto de elaboracin de cremas con aceite esencial de naranja, es planteado como una
alternativa para dar solucin a diferentes problemas de la piel.
1.6.1. Justificacin Tcnica
Para la elaboracin de cremas con aceite esencial de naranja, su posterior envasado y
almacenamiento, se usara una tecnologa a pequea escala, usando equipos como son el
tanque de agitacin-mezclado, viscosmetro de brookfield, microscopio ptico para hallar el
tamao de las partculas.
1.6.2. Justificacin Social
La poblacin se ver beneficiada con las propiedades farmacolgicas y cosmticas de la crema
con aceite esencia de naranja, la que ayudara en la reduccin de los casos de acn, de piel
seca.
1.7. ANLISIS DE SISTEMAS, PROCESOS Y VARIABLES SISTEMA: Crema con aceites esencial de naranja (AEN).
PROCESOS:
Emulsificacion.
Estabilizacin por Agentes Surfactantes o Tensioactivos.
Tratamiento de la materia prima a temperatura promedio.
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Almacenamiento.
VARIABLES:
INDEPENDIENTES
-Temperatura de calentamiento de la fase acuosa , oleosa y de la
emulsin.
-Tamao de gota de la crema.
-Tiempo de emulsin.
-Velocidad de agitacin en el tanque emulsificador con rodete
(agitador de palas planas y de palas cruzadas).
-Concentracin de Surfactante.
-Velocidad de deformacin.
DEPENDIENTES
-p H (ACIDO O BASE) de la crema.
-Viscosidad de la crema.
-Densidad de la crema.
-Esfuerzo Cortante de la crema.
-Velocidad de Sedimentacin de la crema.
-Conductividad de la crema.
MANIPULABLES
-Resistencia elctrica.
-Agente Neutralizante.
-Tiempo de agitacin.
-Velocidad de agitacin.
-Tipo de Rodete o Agitador.
CONTROLABLES
-Temperatura.
-p H de la crema.
-Tamao de gota.
-Potencia de agitacin.
-Intensidad de agitacin.
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ALGORITMOS( Relacin
entre variables)
1. Concentracin del Surfactante.
2. Viscosidad o Consistencia.
3. Estabilidad.
4. Pseudoplastico.
5. Elasticidad.
Fig 4: Algoritmo
1.8. ANTECEDENTES DE PROYECTO
Artculo de Investigacin de Productores Arequipeos publicado en el Diario la Noticia el
mircoles 31 de octubre del 2012:
3
1
2
4
5
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Datos
En Arequipa habra entre 200 y 300
productores de uva si lograran unirse para
comercializar las pepas y producir los
diferentes productos, sera un xito en
opinin de Marco Antonio Zrate de Majes
Tradicin.
Pepa de la uva utilizan para hacer
cosmeticos
La pepa de la uva no ser ms desechada por los
productores de vino y pisco, porque a partir de la
fecha estas ingresarn al mercado en productos
cosmticos como cremas exfoliantes, humectantes,
jabones exfoliantes, gracias a su rico contenido de
aceites con omega 3, 6 y 9.
Las empresas Via Vtor y Majes Tradicin, acaban de
concluir el proyecto de investigacin denominado
Desarrollo de Tecnologa para aprovechar el aceite de pepa de uva, en las industritas
vitivincolas de la Regin Arequipa, con el cual buscan producir y comercializar aceite para la
industria alimentaria, gastronmica, farmacutica y cosmtica.
El coordinador del proyecto, Marco Garca Gutirrez, inform que el trabajo de investigacin
fue financiado por el Programa de Ciencia y Tecnologa (FINC y T) con los fondos del Banco
Interamericano de Desarrollo (BID) por S/. 200 mil aproximadamente.
Luego de dos aos de trabajo, se logr cremas corporales, humectantes, aceite gourmet para
ensaladas y frituras, que son favorables para el autocuidado y la salud porque cuentan con
efectos antiinflamatorios, control de los niveles de colesterol y otros beneficios.
Ahora falta tramitar el registro sanitario y procesos administrativos que se requieren para el
ingreso de estos nuevos productos al mercado arequipeo y nacional.
Produccin
El gerente de produccin de Majes Tradicin,
Marco Antonio Ziga, explic que cada kilo
de uva contiene 5% de peso en pepas. Dijo
que en Arequipa hay ms de 633 hectreas
de uva, de este nmero por lo menos 400
son para la produccin de vinos, si todos los
productores juntaran las pepas, en Arequipa
Nelly Hancco Conza
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procesaran al ao productos cosmticos o farmacuticos de 40 toneladas de pepas
aproximadamente. De un kilogramo de pepas se producira 1 litro de aceite.
1.9. RESTRICCIONES
Solo se formular la crema facial evaluando variables y parmetros del proceso tales como pH
estabilidad, temperatura, viscosidad; ms no haremos pruebas con aquellas personas que
presenten cualquier tipo de cncer, puesto que lo que se busca es formular y evaluar una
crema con aceite esencial de naranja (AEN).
1.10. HIPOTESIS
Las cremas son emulsiones dermocosmticas, formado por dos lquidos no miscibles; en el que
uno de ellos se encuentra disperso dentro del otro en forma de pequeas gotas.
Al mezclar estas emulsiones con el aceite esencial de naranja u otro aceite, se busca obtener
una mezcla ptima, la cual proporcionara un buen producto acabado.
Es necesario dar estabilidad a las cremas por lo que se deber evitar los mecanismos de
desestabilizacin como la sedimentacin y floculacin; dichos mecanismos sern evaluados
mediante pruebas de centrifugacin a determinados tiempos.
Asumimos que la crema lquida es un fluido no newtoniano de tipo Pseudoplastico, de acuerdo
a la investigacin bibliogrfica, es que proponemos el siguiente modelo matemtico para
evaluar dicho fluido. Este modelo matemtico obedece a la ley de la potencia y se conoce
como Ley de Ostwald
nk )(
Donde:
: Esfuerzo de corte
K : coeficiente de consistencia
: velocidad de deformacin
n : ndice de fluencia
: viscosidad aparente
El valor de n, define el comportamiento del sistema; aplicando logaritmos a la ecuacin
anterior nos queda en funcin del ndice de fluencia, el cual nos dar el comportamiento de la
crema y ste debe ser cercano a la unidad para fluidos pseudoplsticos
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
20
La viscosidad de la emulsin puede ser relacionada mediante el siguiente modelo matematico:
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CAPITULO II
MARCO CONCEPTUAL
2.1. MAPA DEL MARCO CONCEPTUAL
Cremas Humectantes
Emulsion de las Cremas Reologia de las Cremas Reometria Equipos de
Emulsificacion
Aceite Esencial de Naranja
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Esquema 1: Estructura General del Marco Conceptual
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Esquema 2: Mapa descriptivo del Marco Conceptual
CremasCremas.
Formulacion General de Cremas de Belleza.
Control de Calidad.
Componentes esenciales para emulsiones democosmeticas
AEN
Propiedades de los aceites esenciales.
Toxicidad de los aceites esenciales.
Calidad.
Ventajas y Desventajas de los aceites esenciales.
Aceites Esenciales de Naranja.
Emulsion
Caracteristicas de las emulsiones y sus propiedades.
Estabilidad de Emulsiones.
Vicosidad.
Surfactante/Agentes Tensioactivos.
ReologiaPropiedades Reologicas.
Variables Reoligicas.
Tipos de Fluidos.
Equipos
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2.2. MATERIALES E INSUMOS
N NOMBRE
1 Propilparabeno
2 Acido Esterico
3 Alcohol Cetilico
4 Vitamina E (alfa-Tocoferol)
5 AEN
6 CMC (Carboximetilcelulosa)
7 Bicarbonato de Sodio
8 glicerina(29*)
9 Metilparabeno Sodico / Sal sodica de Nipagin E-219
10 Agua Desionizada
Tabla 1: Materiales e Insumos para la elaboracin del producto.
2.3. PROCESOS
Emulsificacion.
Estabilizacin por Agentes Surfactantes o Tensioactivos.
Tratamiento de la materia prima a temperatura promedio.
Almacenamiento.
2.4. FENMENOS
Fenmenos de transferencia de Masa. Fenmenos de Transferencia de Calor. Fenmenos de Nucleacion.
2.5. MODELOS MATEMTICOS
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En la siguiente tabla veremos tres principales modelos matemticos que describen fluidos no
newtonianos pseuplasticos.1
Tabla 2: Principales Modelos Matemticos
The power-law or Ostwald de Waele model2
(6)
Donde:
Coeficiente de consistencia (m), (k): Variable que hace referencia a la viscosidad del
sistema.
ndice de fluencia (n): hace relacin a la dependencia del comportamiento de flujo con la
velocidad de deformacin.
Adems una expresin que relaciona viscosidad aparente ser:
(7)
Para: n < 1, the fluid exhibits shear-thinnering properties
n = 1, the fluid shows Newtonian behaviour
n> 1, the fluid shows shear-thickening behaviour
Aunque el modelo de ley de potencia ofrece la representacin ms simple del
comportamiento shear-thinning, tiene una serie de deficiencias. Generalmente, se aplica
slo sobre una gama limitada de velocidades de deformacin y por lo tanto los valores
ajustados de m y n depender de la gama de velocidades de deformacin considerados.
1Alejandro Regalado Pagina 37
2R.P. Chhabra, J.F. Richardson Pginas9-10
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26
Adems, no predice las viscosidades de deformacin cero e infinito, como se muestra por
puntos
lneas de la Grfica 3. Por ltimo, hay que sealar que las dimensiones del flujo
coeficiente de consistencia m, depender del valor numrico de n, y por lo tanto
los valores de m no debe ser comparado cuando los n valores difieren. Por el otro
lado, el valor de m se puede ver como el valor de la viscosidad aparente a la
velocidad de cizallamiento de la unidad y por lo tanto, depender de la unidad de tiempo
(por ejemplo s, minutos o horas) empleado. A pesar de estas limitaciones, este es quizs el
ms ampliamente modelo utilizado en la literatura referente a las aplicaciones de
ingeniera de procesos.
The Carreau viscosity equation3
Cuando son significantes las desviaciones del modelo de la ley de potencia a muy altas y
muy bajas velocidades de deformacin como se muestra en la Grfica 4, es necesario usar
un modelo que tome en consideracin de los valores limites de viscosidades 0 y .
Con base en las consideraciones de la red molecular, Carreau [1972] presentada el modelo
de viscosidad siguiente que incorpora tanto las viscosidades limitantes 0 y :
(8)
Donde n(
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Las tres constantes del Ellis model estn ilustradas de forma inversa. En deformacin
simple, la viscosidad aparente de un Ellis model fluid esta dado por:
(9)
En esta ecuacin, 0 es la viscosidad cero de deformacin y las dos constantes restantes
(>1) y 1/2 son parmetros ajustables. Mientras el ndice es una medida del grado del
comportamiento shear-thinning (cuanto mayor sea el valor de , mayor es el grado de
shear-thinning), 1/2 representa el valor de esfuerzo cortante en el que la viscosidad
aparente se ha reducido a la mitad de su valor de deformacin cero. La ecuacin anterior
predice el comportamiento de fluido Newtoniano en el lmite de 1/2-> . Esta forma de la
ecuacin tiene ventajas que permite un clculo fcil de perfiles de velocidad a partir de
una distribucin de tensiones conocido, pero hace que la operacin inversa sea tediosa y
engorrosa.
Fig. 5: Flujo de corte durante aplicacin de crema en la piel
2.6. MARCO CONCEPTUAL
2.6.1. FORMULACIONES COSMETICAS
Las formulaciones cosmticas son dispersiones multifsicas que consisten en mezclar dos o
ms ingredientes que no son miscibles entre s.
Debido a que estos sistemas no son termodinmicamente estables con el tiempo tienden a
separarse dando como resultado partculas suspendidas que se aglomeran y se sedimentan.
Una manera de retardar esta tendencia natural de separacin de las fases consiste en
adicionar molculas tensioactivas, stas molculas presentan actividad superficial o interfacial
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
28
que actan como agentes surfactantes, que puedan ubicarse en la interface aceite/agua (O/W)
para evitar la coalescencia.
2.6.1.1. Cremas
Son preparaciones lquidas o semislidas que contienen principios activos y aditivos necesarios
para obtener una emulsin generalmente de aceite en agua con un contenido de agua
superior al 20% de volumen. Las cremas cosmticas principales son las siguientes5
a) Cremas limpiadoras
Las cremas limpiadoras son emulsiones de alto contenido de fase interna oleosa en una
fase externa hidroglicrica y no inica, con la propiedad de remover las impurezas grasas.
b) Cremas protectoras
Las cremas protectoras usualmente son emulsiones de fase interna oleosa, pero tambin
pueden ser de fase interna acuosa. Suelen contener factores de proteccin especficos.
Presentan sustancias derivadas de las siliconas, que le conceden al producto resistencia al
agua y al sudor. La gama puede comprender desde cremas evanescentes hasta cremas
barrera, en funcin de la oclusividad y/o consistencia. Tienen un contenido lipoflico
medio que puede llegar a ser bajo.
c) Cremas nutritivas, humectantes, emolientes y reparadoras
Este tipo de cremas pueden ser de pH neutro, semigraso y poco untuoso. Indicadas para
pieles secas y personas de edad avanzada. Son empleadas para permanecer un tiempo
relativamente largo sobre la zona a tratar, es decir, se utilizan preferentemente por la
noche, que es cuando las clulas de la epidermis se dividen y por tanto necesitan ms
aporte de energa; son especficas para el rostro y manos (tratamiento anti arrugas, entre
otros).
d) Cremas Cosmticas De Accin Especfica
Son formulaciones que contienen componentes de accin cosmetolgicamente concreta,
por ejemplo: antiestras, anticelulitis, reductoras, contra la flacidez, despigmentadoras,
cicatrizantes, entre otras.
5Anglica Mara Villareal Carbajal-pg 27-28
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
29
2.6.1.2. FORMULACIN GENERAL DE CREMAS DE BELLEZA
Segn el Proyecto De Investigacin de los estudiantes de la Universidad EAFIT, especifican el
rango de proporciones de cada componente para la formulacin general de las cremas de
belleza en % en volumen (TABLA1):
TABLA 3: Formula General de una Crema de Belleza en % en peso.2
2.6.1.3. CONTROL DE CALIDAD:
Segn las Pruebas Fisicoqumicas y Organolpticas (TABLA 2) realizadas por los estudiantes de
la Universidad de EAFIT, trabajaron a partir de valores ptimos para la estabilizacin de
cremas, la tabla es la siguiente:
PROPIEDADES ORGANOLEPTICAS VALORES OPTIMOS
Aspecto Visual
Olor Olfato
Color Visual
Textura Aplicada en la piel
Fsicas
Densidad Relativa Picnmetro/>1
PH pH metro/Entre 5 y 6
Viscosidad viscosmetro(60rpm,aguja5)Entre 3,300cP y 3,400cP
TABLA 4: Control de calidad para Cremas. 3
2.6.1.4. COMPONENTES ESENCIALES PARA EMULSIONES DERMOCOSMTICAS
A. Compuestos Oleosos
Los compuestos oleosos son los materiales apolares, grasas, esteres, aceites y alcoholes
que son miscibles entre s y conforman la fase oleosa de la emulsin.
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30
Alcohol Cetlico (C16H34O)
Alcohol graso derivado de aceites vegetales. Es un agente estabilizador, opacificante,
surfactante, espumante e incrementador de viscosidad. Forma emulsiones de tipo O/W.
cido Esterico (C18H36O2)
Es un cido graso saturado proveniente de aceites y grasas animales y vegetales. Es un
slido parecido a la cera. Es un cido emulsificante de cadena lineal. Es un tensoactivo por
lo que presenta propiedades de surfactante y agente limpiador en las emulsiones. Este
cido graso es ampliamente utilizado en cosmtica porque sus saturaciones no permiten
la fcil oxidacin del producto.6
Manteca Vegetal
Esta grasa slida se funde a la temperatura corporal, por la que es fcil extender sobre la
piel los productos elaborados con ella. Es emoliente, protectora, cicatrizante e hidratante
en piel y cabellos. Algunos expertos comentan que proporciona una cierta proteccin
solar, siendo muy utilizada en la preparacin de cremas, lociones limpiadoras y barras de
labios.
B. Compuestos Acuosos
Son compuestos polares, afines al agua. En las emulsiones cosmticas, usualmente estos
compuestos acuosos tienen propiedades de humectacin.
Glicerina (C2H5NO2)
Es un alcohol con tres grupos hidroxilos. Su funcin principal es como
desnaturalizante, humectante, acondicionador y decrementador de viscosidad.7
Agua Desionizada
Es una materia prima fundamental en la realizacin de emulsiones y acta como
disolvente de sustancias hidrosolubles. Participa de la hidratacin de la piel,
aumentndose sta por la presencia de glicerina en la formulacin con un proporcin
en emulsiones O/W de 70% a 90% peso /peso.
2L aura Acosta Duque,Eliana Jaramillo Osorio - 2006 - Sec2:54. 3Laura Acosta Duque,Eliana Jaramillo Osorio - 2006 - Sec2:58. 4Lucy Margarita Palencia Juarez - 2008 pgina 37-38. 5A. del Pozo,J.Juve y A. Viscasillas2007 pgina 3. 6David Antonio VasquezLopez - 2008 pgina 45.
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31
C. Principios Activos
Los principios activos son elementos esenciales del producto, que penetran y ejercen los
efectos locales. La eleccin de uno u otro es importante, al igual que la cantidad que se
incluya. Pueden ser de origen: humano, animal, vegetal, mineral, microbiolgico, qumico o
afines.
TABLA 5: Principios Activos-Accin-Efectos8
7David Antonio VasquezLopez - 2008 pagina 43.
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32
Aceites Esenciales: En general, son antispticos, aromticos y cicatrizantes.
Propiedades especficas segn el aceite esencial escogido. Ejemplo: Aceite esencial de
naranja que acta como revitalizante cutneo, astringente, relajante.
USOS: Ingrediente lipdico, enriquecedor en todo tipo de preparaciones.
Especialmente tiles como conservadores y aromatizantes naturales.
PRECAUCIN: Su gran concentracin requiere de prudencia. Pueden generar
irritacin en la piel y mucosas, intoxicacin y reacciones de hipersensibilidad. Valorar
de forma aislada.
D. Agente Conservante
Dentro de los productos cosmticos, las cremas son un medio propicio para la proliferacin de
bacterias, influido por dos factores, el oxgeno y el calor; por esta razn, es necesario el uso de
conservadores que permitan protegerlos eficazmente contra el crecimiento de
microorganismos y contaminaciones accidentales, lo que garantiza una vida estable del
producto, por lo menos dos aos, incluso durante su consumo.
Estos agentes conservadores pueden ser de tres tipos:
Antioxidantes, que retardan o impiden su enranciamiento.
Bactericidas, que luchan contra el desarrollo de bacterias
Fungicidas, que evita el crecimiento de hongos.
Los agentes de conservacin ms usados en productos del cuidado personal son: los
parabenos (preservativos sintticos), incluyen la mezcla de varios steres del cido p-
hidroxibenzico (metilo, etilo, propilo y butilo). (11)Son efectivos a un pH entre 4-8. La
concentracin de parabenos en una formulacin tpica, es de 0,02-0,3% metilparabeno y de
0,01-0,6% propilparabeno cada uno, pero en total, la frmula no excede el 0,8%.
E. Agentes Viscosantes
Los agentes viscosantes tales como: avicel, carboximetil celulosa sdica(CMC-Na), metil
celulosa (MC), carbopoles, alginatos, gomas naturales, entre otros; particularmente en
emulsiones de fase interna oleosa (O/W) estabiliza la emulsin, evitando la coalescencia, por
lo que actan como estabilizadores. No obstante, hoy en da, los emulgentes derivados de las
siliconas, permiten conseguir emulsiones fluidas, incluso lquidas, de muy buena estabilidad.
Las caractersticas de los factores de consistencia son:
- Incrementan la viscosidad de la emulsin.
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
33
- Brindan estabilidad
- Beneficia las caractersticas organolpticas, como lo son la suavidad y la sensacin
de cuidado.
F. Agentes Humectantes
Se consideran agentes humectantes a la glicerina, el propilenglicol, el sorbitol, entre otros, por
las siguientes funciones:
Impiden por su higroscopicidad, que las emulsiones (O/W) se espesen, por
evaporacin durante los intervalos sucesivos de apertura del envase, lo que
desvirta en parte sus propiedades como vehculo.
Depositan una capa que atrae la humedad del medio ambiente hacia la zona
tratada de la piel, retardando de este modo la prdida de humedad endgena por
transpiracin. (11) )(10)
Facilitan la solubilizacin de determinados principios activos en la fase acuosa.
Son responsables del pasaje transdrmico (propilenglicol).9
G. Agentes Blanqueadores y neutralizante
Bicarbonato de Sodio:
Agente limpiador, utilizado en la formulacin de jabones en polvo, productos para el
lavado y pre-lavado. Usado para remover grasa, suavizar y neutralizar.
2.6.2. ACEITE ESENCIAL (AE)
Los aceites esenciales son sustancias orgnicas constituidas por terpenos, sesquiterpenos y
compuestos aromticos, que se localizan en determinados rganos de la planta como flores,
hojas y frutos.
Los terpenos ms comunes son el limoneno y el pineno. Estos terpenos se oxidan
naturalmente, por lo que muchas veces es necesario separarlos, obteniendo un producto de
mayor valor que se conoce como aceite esencial diterpenada.10
La obtencin del AE se efecta generalmente por mtodos mecnicos como presin en fro
de la cscara"; sin embargo tambin se realiza el proceso de extraccin del aceite por medio
*
8AngelicaMaria Villareal Carbajal - 2004 - pag 28-29.*
9David Antonio VasquezLopez - 2008 - pgina 40.
*10
AngelicaMaria Villareal Carbajal - 2004 -pagina 46. 10 Licda. Heidy Linares- Pg. 2
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
34
de hidrodestilacin (HD), destilacin con vapor (VD), hidrodestilacin asistida por microondas
(MWHD), extraccin con solvente (SE) y extraccin con fluidos supercrticos (CO2) (SFE).11
a) Propiedades de los aceites esenciales:
Existen sustancias naturales que pueden ser utilizadas en enfermedades de la piel. Dentro de
stas hallamos a los AEs que, por las propiedades que se les atribuyen, ejercen accin
antioxidante, antiviral, antimictica, repelente, antitumoral y antimicrobiana.
Actividades antivirales: los AEs son capaces de suprimir los virus de diferentes
maneras; stos pueden inhibir su replicacin o pueden evitar su propagacin de clula
a clula.
Actividad antiflogstico: algunos AEs poseen actividad anti-inflamatoria y analgsica;
un ejemplo de ste es el aceite de madera (Pinaceae Cedros deodara)
Mejora de penetracin: La mejora de la penetracin se puede lograr por la interaccin
de los AEs con los lpidos de la piel.12
Actividad antimicrobiana: se ha demostrado que las llamadas superbacterias -
microorganismos patgenos resistentes a los antibiticos no pueden sobrevivir en la
presencia de AEs, su sistema gentico no parece ser capaz de desarrollar mutacin
defensiva frente a muchos terpenos naturales antibacterianos.
Tambin se sabe que los AEs son ms activos contra los hongos que las bacterias. Los
monoterpenos actan sobre los microorganismos a travs de los siguientes
mecanismos:
- La inhibicin de la respiracin de las membranas
- Aumento de la permeabilidad de las membranas
- Prdida de control quimiosmtico que conduce a la muerte de la clula de
bacteria o levadura
b) Toxicidad de los aceites esenciales 13
Si bien su aplicacin teraputica es cada vez ms amplia, no hay que omitir que existen aceites
cuyo uso inadecuado puede resultar txico para el organismo, la toxicidad de los AEs puede
variar en funcin de su quimiotipo; es decir vara segn su clasificacin desde un punto de
vista botnico y bioqumico.
Dosis muy altas de AEs pueden ocasionar cuadros de depresin generalizada en el sistema
nervioso central (SNC), as mismo, efectos narcticos y estupefacientes.
11 Ivonne Cern Salazar Pg. 68 12 Gerhard Buchbauer pgina 235 13 Por Sociedad Floressence Nature, Pg. 1
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
35
Los AEs pueden provocar los siguientes efectos en el cuerpo:
Alergias
Hepato-toxicidad: los fenoles tomados a dosis importante y en un largo periodo
pueden alterar los hepatocitos. Las dosis elevadas no superaran los 10 das de
tratamiento. El carvacol es el ms toxico de los fenoles
Nefro-toxicidad, algunos de los AEs como el enebro, el sndalo, pueden
estimular fuertemente la actividad de los nefrones y puede producirse una
inflamacin de los riones.
Dermocustico, los fenoles, los aldehdos y algunos esteres pueden irritar las
pieles sensibles.
Fotosensibilizacin, Los AEs de la familia de los ctricos como el limn, el
pomelo, la naranja dulce y la mandarina, contienen un componente llamado
bergapteno que puede desproteger la piel ante los rayos ultravioletas (UV), lo
que lleva a la aparicin de manchas de diferentes pigmentacin. Si se utilizara
alguna mezcla que contenga alguno de esos aceites, es necesario prevenir a la
persona que reciba el masaje de que evite el contacto directo con el sol durante
las doce horas posteriores a la aplicacin.
c) Calidad14
La calidad del aceite depende de factores que influyen sobre la composicin como:
Las condiciones geobotnicas del medio (clima, altitud, tipo de suelo, cantidad de
lluvias, etc.), edad de la planta y estado fenolgico.
Mtodo de cultivo (uso de fertilizantes, abono, pesticidas, otros qumicos, etc.)
poca de recoleccin, modo de manejo y almacenamiento del material vegetal
(fresco, seco, fermentado, etc.)
Mtodo de obtencin del aceite (destilacin, maceracin, prensado, extraccin con
solventes, extraccin con fluidos supercrticos, etc.)
d) Ventajas y Desventajas de los aceites esenciales 15
d.1) Ventajas:
Higinicos, exentos de bacterias
Sabor suficientemente fuerte
Calidad del sabor conforme con la materia prima
14 Ivonne Cern Salazar Pg. 68 15 Licda. Heidy Linares- Pg. 2
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
36
No colorea el producto
Es exento de enzimas y taninos
d.2) Desventajas:
Se oxidan fcilmente
No contienen antioxidantes naturales
Se alteran fcilmente
Muy concentrados, por lo tanto son difciles de dosificar
No se dispersan con facilidad, sobre todo en productos secos.
e) Aceite esencial de naranja (AEN)
El aceite esencial de naranja es un antidepresivo, sedante, los aromas terapeutas creen que
este aroma ayuda a mejorar la comunicacin y es muy efectivo en contra de la celulitis, porque
ayuda a activar la circulacin. Se utiliza en la industria de frmacos y como cosmticos porque
limpia y revive la piel opaca, ayudando la eliminacin de excesos de fluidos y toxinas, tambin
es usado por sus propiedades germicidas, antioxidantes y anticancergenas en la produccin
de frmacos.16
e.1) Informacin general:17
Obtencin Por expresin mecnica de las cortezas frescas del fruto de
naranja dulce, Citrus aurantium var. sinensis o Citrus sinensis.
Composicin
qumica
El principal componente es el d- limoneno (90%), aldehdos y
alcoholes terpnicos como son el a-pineno, sabineno, mirceno,
linalol, citronela, neral y geranial
Aspecto Lquido aceitoso de color amarillo anaranjado, con olor y sabor
caractersticos.
Densidad relativa 0,835 0,845 g/ml
pH 5
Temperatura
ebullicin:
aprox. 174C
Solubilidad: Fcilmente soluble en alcohol (90 %), miscible con alcohol
absoluto y carbono disulfuro.
Tabla 6: Informacin general del AEN 16 Ivonne Cern Salazar Pg. 67 17 Fagron Iberica, Pg.1
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
37
e.2) Actividad anticancergena
Uno de los compuestos ms destacados es el d-limoneno, el principal constituyente de la AE
de naranja dulce (Citrus sinensis, Rutaceae).
Los limonenos actan protegiendo al organismo de varios tipos de cncer. Pruebas estadsticas
realizadas durante ms de una dcada han demostrado la correlacin entre el consumo de
frutas ctricas y la baja incidencia del cncer escamoso de piel.
Los aceites esenciales de las frutas ctricas contienen limonenos, que estimulan la fase
primaria nmero 2 de la desintoxicacin heptica.
Los limonenos y su derivado, el alcohol perlico, pueden bloquear tanto la promocin como la
progresin de tumores cancergenos inhibiendo oncogenes especficos.
La Glutationa S-Transferasa (GST) es una enzima que elimina carcingenos. Los LIMONENOS
parecen promover el sistema GST del hgado y los intestinos atenuando el efecto daino de los
carcingenos. El aceite esencial de limn (rico en terpenos) tiene efectos antitumorales
mediante los mecanismos preventivos del cncer que se listan enseguida:
1. Induccin de la Detoxificacin de carcingenos hepticos.
2. Induccin de la apoptosis (muerte celular programada) natural.
3. Inhibicin del crecimiento de clulas cancerosas.
4. Actividad antitumoral en cncer pancretico.
Muchas investigaciones recientes han demostrado que todo lo que ayuda a ganar la batalla
contra el cncer de mama es efectivo para el cncer de prstata, probablemente porque
ambos provienen de las mismas clulas madre. Estudios en animales han demostrado que el
limoneno en la dieta reduce el crecimiento tumoral en mamferos.18
e.3) Uso de AEs en cremas o lociones 19
Cuando se utiliza el AEN en forma de crema o locin, este ayuda al sistema linftico, ayudando
a desintoxicar la piel congestionada y aunque es un buen tnico general de la piel, es ideal
para una piel ms vieja ms madura, que se trata de dermatitis, as como el acn y calmar una
irritacin de la piel seca. La accin tnica general parece tener su origen en la actuacin que
tiene en el apoyo a la formacin de colgeno en la piel, que es necesario para una vida sana,
joven-mirando la piel.
En un estudio de la UNMSM en el ao 2010 se ensayaron diferentes tipos de formulaciones a
base de diferentes gelificantes, como carboximetilcelulosa sdica, carbmeros y mezclas de
18 Gerhard Buchbauer, Pgina 236-237 19 Jos R. Jurez, Amrico Pgina 10
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
38
ambos con otros agentes, como las gomas; as como para la locin y colutorio, quedando
definidas las siguientes formulaciones:
Tabla 7: Formulaciones farmaceticas
Estas formulaciones gel, locin y colutorio se sometieron a pruebas de tolerancia e
irritabilidad, dichas formulaciones fueron sometidas a pruebas, tanto en voluntarios sanos o
con alguna patologa, en piel y cavidad bucal; demostrndose que en ambos casos toleran las
formulaciones sin producirse ningn tipo de efecto no deseado.
2.6.3. EMULSIONES
Las emulsiones son formadas por gotas de un lquido disperso en otro lquido inmiscible. Por
diferencia en fases de la microemulsin, las emulsiones no son estados termodinmicos. En
cambio, las emulsiones son dispersiones meta estables; la energa de corte externa es usada
para romper gotas grandes en otras ms pequeas durante la emulsificacin. Los tensioactivas
que estabilizan la interfase de repulsin son usados tpicamente para inhibir la coalescencia de
las gotitas. Si los lquidos son altamente inmiscibles, las molculas de la fase dispersa no se
pueden intercambiar entre las gotas, por lo que el engrosamiento de la distribucin del
tamao de gota debido a la maduracin de Ostwald es insignificante. Cuando la coalescencia y
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
39
la maduracin son suprimidas, la emulsin puede permanecer estable durante aos, incluso
cuando son osmticamente comprimidos para formar una espuma bilquida.20
Las emulsiones son usadas como cremas y lociones tpicas. Las cremas son slidos blandos o
lquidos espesos diseados para uso externo que poseen medicamentos disueltos o
suspendidos en sistemas removibles con agua (cremas evanescentes) o bases emolientes y
adems son opacas.
Controlando el volumen de fraccin de las gotas, una emulsin se puede cambiar de un simple
lquido viscoso a un slido elstico como se muestra en la Fig. 1.
Fig. 6: Diagrama de la estructura de las gotas en funcin a su fraccin de volumen. Current
Opinion in Colloid & Interface ScienceT.G.Mason 1999
2.6.3.1. Caractersticas de las emulsiones y sus propiedades
Las emulsiones tienen distintas propiedades; por ejemplo conductividad, tamao de gota,
estabilidad, viscosidad. Aqu veremos cmo estimarlas o realizar su medicin apropiadamente.
A. Tipo de emulsin 21
Posiblemente la propiedad ms importante que se debe determinar es el tipo de emulsin,
ejemplo: Agua en aceite (W/O) o aceite en agua (O/W). Esto es equivalente a determinar cual
corresponde a la fase externa de la emulsin.
Existen diferentes mtodos para hacer esto. Por ejemplo, una de emulsin O / W se extendera
sobre un sustrato hidrfilico como una placa de vidrio limpio o un papel de filtro, mientras que
una W / O no lo hara. Si una pequea cantidad de una emulsin O /W se vierte en un medio
acuoso su fase externase disuelve en la fase acuosa y sus gotas de aceite se dispersan. Por el
contrario, una emulsin W / O no lo hara.
20.Mason pag. 1 21
Nilleoud Pag 74-76
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
40
B. Tamao de Gota 22
La mejor descripcin de una emulsin es a travs de la distribucin del tamao de gota que da un inventario estadstico de la fragmentacin fase dispersa. Esta informacin es extremadamente valiosa en la prctica, debido a que tanto la estabilidad y la viscosidad depende de la distribucin del tamao de gota. El tamao de la gota puede ser medido por turbidimetria, la mxima turbidez se llega cuando el tamao de la gota esta en 2-5um. El mtodo Orifice obscuration ha sido recin usado hace 2 dcadas como un mtodo automatizado. En este mtodo la emulsin es diluida y forzada a fluir por un orificio de baja capilaridad, por un gradiente de presin. Cuando una gota pasa por el orificio un conductor es alterado; debido a la obstruccin por la gota. Puede ser conductividad elctrica entre 2 conductores, o transmisin de luz desde el orificio a un fotodetector. En ambos casos el corte de la seal es convertido en el tamao de gota por un dispositivo que analiza la seal. Despus de contar unas 500 gotas se puede hacer el anlisis estadstico respectivo y graficar la frecuencia con respecto al dimetro. Fig. 4
Fig7: Diferentes tipos de distribuciones encontradas en emulsiones.
Pharmaceutical Emulsions and Suspensions Chapter 3 Francoise Nilleoud
2.6.3.2. Estabilidad de Emulsiones23
Se dice que una emulsin es estable cuando no cambia su aspecto en tres aos o menos, y que
es inestable si se ha separado completamente despus de unos minutos. Cualquier cosa entre
estos extremos requiere una medicin cuantitativa de la evolucin emulsin con el tiempo.
En muchos casos, el concepto de estabilidad de la emulsin est relacionado con un cambio en
la apariencia visual o tacto, es decir, porque una parte de una o las dos fases se separan de la
emulsin, o porque alguna otra propiedad crucial tales como viscosidad se altera
significativamente. Si la emulsin no es muy estable esto puede ser una buena forma de dar
22 Nilleoud Pag 76-80 23
Nilleoud Pag 80-92
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
41
seguimiento al deterioro. Si se tarda demasiado tiempo en obtener cambios medibles, se
aconseja usar alguna tcnica para acelerar el proceso.
La Figura 5 indica la variacin tpica de aceite o volumen de agua separado de la emulsin a medida que transcurre el tiempo. El volumen Vc separado puede venir de las gotas de la fase interna que se han unido o podran ser de la fase externa donde han sido removidas de las gotas.V es el valor del volumen en la misma etapa a un tiempo infinito, despus de completada la sedimentacin, entonces Vc/V varia de 0 a 1.
Fig.8: Variacin de la etapa de separacin Volumen vs tiempo
El proceso de ruptura de las emulsiones puede ocurrir mediante cuatro mecanismos de inestabilidad diferentes:
A. Creaming/sedimentacin . Se trata de un proceso causado por la accin de la gravedad y produce un gradiente vertical de concentracin de las gotas sin variar la distribucin del tamao de las mismas. Para las emulsiones o/w que, las gotas de aceite son menos densas que la fase continua y acuosa y por lo tanto principalmente ocurre el creaming. Para una gota de emulsin aislada, la velocidad de creaming/sedimentacin (v) es definida por:24
(2)
B. Coalescencia : Es la fusin de gotas para crear unas gotas ms grandes con la eliminacin de parte de la interfase lquido/lquido. Este cambio irreversible requerira un aporte extra de energa para restablecer la distribucin de tamao de partcula original. A pesar de que el proceso de inestabilidad debido a la coalescencia no se comprende en su totalidad, se cree que est relacionado con la curvatura preferida y con la rigidez de la capa de tensioactivo que estabiliza la emulsin5.
24
Arranberi Pag 1
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
42
C. Engrosamiento de gotas (Ostwaldripening). Se debe al crecimiento de las gotas ms grandes a costa de las ms pequeas hasta que stas ltimas prcticamente desaparecen.
Un mejor diagnstico podra ser cuando la estabilidad se toma como el tiempo t necesario para un ajuste determinado, e.g., Vc/V = 1/3, 1/2 o 2/3representado grficamente frente formulacin como en la Figura6.25
Fig. 9 : La variacin de la estabilidad de los sistemas emulsionados, como el tiempo
requerido para separar un volumen relativo dado de la fase acuosa.
2.6.3.3. Viscosidad26 La viscosidad de la emulsin depende de diferentes variables fsicas. En general se escribe como proporcional a la viscosidad de la fase externa:
(3)
Donde el subndice "em" y "ext" se refieren respectivamente a la emulsin y a su fase externa, y donde f () representa las otras variables. La relacin de la viscosidad de la emulsin a la viscosidad de la fase externase llama a menudo la velocidad relativa, y se denota nr en lugar de f(-).
(4) La Figura 7 indica una variacin tpica de la viscosidad con contenido de fase interna. Se ve que el aumento de la viscosidad con la proporcin de fase interna comienza lentamente luego se vuelve ms y ms rpido, hasta que una variacin casi vertical est registrada cerca del valor f emulsin de inversin, aqu aproximadamente a 82% de fase interna.
25
Nilleoud Pag 80-92
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
43
Fig. 10: variacin tpica de la viscosidad de una emulsin O / W frente a la cantidad de fase
interna. La viscosidad mnima situado en la formulacin ptima es fcil de detectar, pero difciles de medir ya que las emulsiones correspondientes son extremadamente inestables. Se cree que esta baja viscosidad est relacionada con la aparicin de la tensin interfacial extremadamente baja, lo que permite que las gotas se alarguen muy fcilmente a lo largo de las lneas de flujo. Figura 8 derecha indica un anlisis similar, pero esta vez con un aceite parafnico, que es mucho ms viscoso que el agua. Como era de esperarse a partir de la relacin de proporcionalidad entre la viscosidad de la emulsin y su viscosidad de la fase externa, las emulsiones W / O son mucho ms viscosas que sus homlogos O/W.
Fig.11: La variacin de la viscosidad de la emulsin a lo largo del anlisis de una formulacin. Aceite de baja viscosidad (izquierda) y aceite de alta viscosidad (derecha)
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
44
2.6.3.4. Surfacatante/agentes tensioactivos Estas molculas estn caracterizadas por la posesin de dos partes de naturaleza opuesta, una polar y otra apolar. La parte polar o hidrfila de la molcula puede llevar una carga positiva o negativa, y es esta parte la que define al agente tensioactivo como catinico o aninico respectivamente. Otros agentes tensioactivos en cambio, no muestran carga inica (no-inicos). La parte apolar o hidrfoba de la molcula generalmente suele ser una cadena longitudinal de hidrocarbonos.
Fig. 12: La parte polar o hidrfila y hidrofoba de la molcula
Debido a la baja solubilidad de las cadenas de los hidrocarburos en el agua, los agentes tensioactivos tienden a minimizar la interfase o la superficie de contacto agua-hidrocarburo en la disolucin acuosa. A bajas concentraciones de agente tensioactivo, las molculas se acumulan en la interfase agua-aire, de manera que la parte hidrfoba pueda escapar del medio acuoso mientras que la parte hidrfila se mantiene inmersa en el agua. Sin embargo, por encima de cierta concentracin, conocida como la concentracin crtica micelar (CMC), la interfase se ocupa completamente de molculas de agentes tensioactivos y stas se asocian formando agregados. La interaccin entre las cadenas de hidrocarburo y el agua de la disolucin se minimiza gracias a la formacin de estas estructuras tridimensionales, en las cuales las cadenas apolares se direccionan hacia el centro del agregado y las cabezas polares hacia la disolucin (Estos agregados son denominados micelas).
a) Aninicos: Se trata de los agentes tensioactivos que presentan la cabeza hidrfila
con carga negativa. Los cuales presentan un contra ion positivo. b) Catinicos: Los agentes tensioactivos presentan una cabeza positiva y contra iones
negativos. c) Zwitterinicos: Estos agentes contienen cargas positivas y negativas en la misma
molcula, convirtindola en neutra sin contra-iones. d) No inicos: Estos carecen de grupos polares cargados, pero poseen grupos como
los etoxilatos, -(O CH2-CH2) OH, que muestran gran afinidad haca las molculas de agua debido a las fuerte interacciones dipolo-dipolo en los enlaces de hidrgeno. Son buenos detergentes, humectantes y emulsionantes, utilizados en la elaboracin de cosmticos.
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
45
Tabla 8: Tipos de surfactantes comnmente usados en emulsiones cosmticas26
A. Caractersticas de un agente emulsionante : Las caractersticas que debe presentar un agente emulsionante, son las siguientes: Producir una baja tensin interfacial en el sistema especfico, en el cual va a ser
utilizado.
Tener una alta tendencia a migrar hacia la interfase y adsorberse rpidamente
alrededor de las gotas dispersas, formando una pelcula condensada, que evite la
coalescencia.
Debe ser relativamente ms soluble en la fase continua, lo cual favorece la adsorcin
alrededor de las gotas dispersas.
26
Villareal pag.23
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
46
Una pequea cantidad de emulsionante, debe ser suficiente para obtener la emulsin
deseada.
Debe ser relativamente econmico.
No debe ser txico e irritante.
B. Formulacin en sistemas surfactante agua-aceite al equilibrio
El equilibrio fsico-qumico depende de un gran nmero de variables susceptibles de
alterar el balance hidroflico-lipoflico del sistema.
a) Variables fsico-qumicas.
El estudio de la influencia de las variables fsico-qumicas sobre el comportamiento de
fase de los sistemas surfactante/agua/aceite; se han clasificado estas variables en tres
grupos:
- Variables de formulacin o de naturaleza: se refieren a la naturaleza qumica de
los componentes bsicos de los sistemas estudiados:
Fase acuosa
Fase oleosa
Surfactante: Influye por su tipo, su estructura molecular y peso molecular.
Alcohol: Influye en el balance hidroflico-lipoflico (HLB) del surfactante.
- Variables externas o fsicas: estn representadas por la temperatura y la presin.
Temperatura: Los surfactantes no inicos, tienden a disminuir su carcter
hidroflico con el aumento de temperatura.
Presin: En condiciones normales de experimentacin, la presin no influye en
la fsico-qumica de los sistemas.
- Variables de composicin: sirven para ubicar sobre el diagrama ternario la posicin
de un punto representativo del sistema. Se pueden considerar como tales: la
relacin agua/aceite y la concentracin del surfactante.
C. Formulacin ptima
La formulacin ptima puede ser descrita como un conjunto de variables fsico-
qumicas que proporcionan un mnimo de tensin interfacial, comportamiento
trifsico, alta solubilidad de agua y aceite en la fase intermedia (microemulsin) y un
coeficiente de reparto del surfactante aproximadamente igual a la unidad (R=1).
Salager y colaboradores 1979(14), propusieron una tcnica experimental conocida
como barrido unidimensional para conseguir la formulacin ptima, analizar el
comportamiento de fase (transicin del sistema).
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
47
Figura 13: Barrido unidimensional 27
La tcnica consiste en preparar los sistemas agua-aceite-surfactante en una serie de
tubos de ensayo, manteniendo una composicin idntica en todos los sistemas y
modificando una de las variables de formulacin, que puede ser la salinidad de la fase
acuosa en el caso de surfactantes inicos o el nmero de grupos xido de etileno (EON)
en sistemas no inicos conteniendo surfactantes etoxilados. La variable de formulacin
puede ser tambin el nmero HLB, donde la formulacin ptima (HLB ptimo) es el
valor la variable que corresponde a la zona trifsica mejor centrada.
27
Villarreal pag.54
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
48
2.6.4. REOLOGA
El trmino reologa fue inventado por Bingham of Lafayette College, Easton, PA que quiere
decir: The Study Of The Deformation And Flow Of Matter: El estudio de la deformacin y el
flujo de materia, esta definicin fue aceptada cuando la American Society of Rheology fue
fundada en 1929.28
En 1678, Robert Hooke desarrollo "True Theory of Elasticity" el propuso que "the power of
any spring is in the same proportion with the tension thereof" el poder de alguna cuerda est
en la misma proporcin de la tensin de esta. If you double the tension you double the
extension. Esta forma es la premisa bsica detrs de la teora clsica (tensin infinitesimal)
elasticidad.29
Isaac Newton public en Philosophiae Naturalis Principia Mathematica una hiptesis
asociada al estado simple de cizalladura (o corte): La resistencia derivada de la falta de
deslizamiento de las partes de un lquido es proporcional a la velocidad con que se separan
unas de otras dentro de l. La falta de deslizamiento se llama Viscosidad, sinnimo de
friccin interna. Dicha viscosidad es una medida de la resistencia a fluir.
La fuerza por unidad de rea que se requiere para el movimiento de un fluido se define como
F/A y se denota como (tensin o esfuerzo de cizalla). Segn Newton la tensin de cizalla o
esfuerzo cortante es proporcional al gradiente de velocidad denominado como D. Si se duplica
la fuerza, se duplica el gradiente de velocidad:
Dnde:
= Esfuerzo cortante (mPa/s)
= viscosidad (mPa)
D = Velocidad de deformacin (s-1)
Porqu la reologa es importante, debido a que en cremas, stas necesitan ser lo
suficientemente consistentes para verter en la mano, sin que fluya afuera de las mismas.30
28
H.A. Barnes, J.E Hutton, K. Walters F. R. S. Pgina 9 29
H.A. Barnes, J.E Hutton, K. Walters F. R. S. Pgina 9 30
HOWARD A. BARNES, PAGINA 2,
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
49
Fig.14: muestra dos planos paralelos, cada rea A, a y = 0 e y = d, el espacio entre planos
est siendo llenado con el liquido desplazado. El plano superior se mueve con una velocidad
relativa U, la longitud de las flechas entre los planos son proporcionales a la velocidad local
Ux en el liquido.31
2.6.4.1. Propiedades Reolgicas32
a) Viscosidad: Medida de la resistencia a la deformacin de un fluido.
Existen 3 tipos de viscosidad:
Viscosidad dinmica: Si se representa la curva de fluidez (esfuerzo cortante frente a velocidad
de deformacin) se define tambin como la pendiente en cada punto de dicha curva.
Viscosidad aparente: Se define como el cociente entre el esfuerzo cortante y la velocidad de
deformacin.
Viscosidad cinemtica: Relaciona la viscosidad dinmica con la densidad del fluido utilizado.
(6)
Dnde:
v: Viscosidad cinemtica.
: Viscosidad dinmica.
: Densidad del fluido.
31
H.A. Barnes, J.E Hutton, K. Walters F. R. S. Pgina2 32
Profesor Alejandro Carretto, Pgina 3
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
50
Fig 15: Viscosidad aparente y viscosidad dinmica33
b) Elasticidad: Propiedad de cambiar de forma cuando acta una fuerza de deformacin sobre un
objeto, y el objeto regresa a su forma original cuando cesa la deformacin.
2.6.4.2. Variables Reolgicas
a) Velocidad de deformacin34
El gradiente de la velocidad en la direccin perpendicular al flujo es llamado Shear rate
(algunas veces llamado gradiente de velocidad o tasa de deformacin).
Shear Rate: Cambio del esfuerzo de deformacin por unidad de tiempo.
Smbolo:
Unidades: [1/s] = s-1(SI)
b) Esfuerzo cortante35
La fuerza por unidad de rea creada o producida por el flujo es llamado Shear stress (esfuerzo
cortante).
Shear Stress: Fuerza
Smbolo: ,
Unidades: Pa (SI)
33
Profesor Alejandro Carretto Pgina 4 34
HOWARD A. BARNES, Pgina 6 35
HOWARD A. BARNES, Pgina 6
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
51
Fig. 16: El resultado de la aplicacin de un esfuerzo cortante a un bloque slido Hookeano
Rango de velocidades de deformacin36
c) Rango de velocidades de deformacin37
Tabla 9: Rango de velocidades de deformacion
2.6.4.3. Tipos de fluidos
Dentro de los fluidos en general podemos clasificarlos en:
Newtonianos, No Newtonianos y Viscoelsticos.
36
H.A. Barnes, J.E Hutton, K. Walters F. R. S. Pgina 2 37
H.A. Barnes, J.E Hutton, K. Walters F. R. S. Pgina 22
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
52
Fig 17: Clasificacin de fluidos(Newtonianos, no Newtonianos y Viscoelsticos)38
Podemos apreciar en la siguiente grafica los tipos de fluidos segn su comportamiento
reolgico.
Fig. 18: Esfuerzo cortante versus Velocidad de corte (Velocidad de deformacin), para
diferentes tipos de fluidos.39
38
Profesor Alejandro Carretto, Pgina 5 39
R.P. Chhabra, J.F. Richardson Pgina 7
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
53
Shear-thinning de lquidos no Newtonianos (Pseudoplsticos)40
Caracterizado por una viscosidad aparente la cual decrece con un incremento de velocidad de
deformacin. Ambos a muy bajas y muy altas velocidades de deformacin, soluciones de
polmeros exhiben comportamiento Newtoniano, es decir ploteos de esfuerzo cortante-
velocidad de deformacin se convierten en lneas rectas, como se muestra esquemticamente
en la Grafica 3.
Fig. 19: Representacin esquemtica del comportamiento Shear-thinning
Los valores resultantes de la viscosidad aparente a velocidades de deformacin muy bajas y
altas son conocidas como la viscosidad cero de corte 0 y la viscosidad infinitesimal de corte
respectivamente. As, la viscosidad aparente de un fluido shear-thinning decrece desde 0
hasta con incremento de la velocidad de deformacin.
Informacin que abarca un amplio intervalo de velocidades de deformacin para ilustrar este
espectro completo de comportamiento pseudoplstico son difciles de obtener y son escasos.
40
R.P. Chhabra, J.F. Richardson Pginas 6-9
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
54
Un solo instrumento no tendr toda la sensibilidad requerida en la regin de bajas velocidades
de deformacin y la robustez a altas velocidades de deformacin, as que varios instrumentos
son requeridos a menudo para lograr este objetivo.
La siguiente figura:
Fig. 20: Demostracin de viscosidades cero e infinitesimal de corte para una solucin shear-
thinning
Muestra el comportamiento de la velocidad de deformacin y viscosidad aparente de una
solucin acuosa de polyacrylamide a 293 K durante casi 7 dcadas de velocidad de
deformacin. La viscosidad aparente de esta solucin baja de 1400 mPa.s a4.2 mPa.s , por lo
que no sera justificable asignar un solo valor promedio de viscosidad de un fluido!41
Los valores de velocidades de deformacin que marcan el inicio de las viscosidades superiores
e inferiores limitantes dependen de varios factores, tales como el tipo y la concentracin, su
distribucin de peso molecular y la naturaleza del disolvente, etc.
Por lo tanto, es difcil sugerir generalizaciones vlidas para muchos materiales que exhiben sus
viscosidades limitando a velocidades de deformacin por debajo de 10-2 s-1 y por encima de
105 s-1 respectivamente. Generalmente, el intervalo de velocidad de deformacin sobre las
que la viscosidad aparente es constante (en la regin de cero de deformacin) aumenta a
medida que el peso molecular del polmero cae, como su distribucin de peso molecular se
hace ms estrecho y como la concentracin del polmero (en solucin) cae. Similarmente, el
intervalo de decrecimiento de la viscosidad aparente con la velocidad de deformacin adems
41
R.P. Chhabra, J.F. Richardson Pginas7-8
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
55
varia de un material a otro, como se puede ver en la Grfica 5 para tres soluciones acuosas de
diferentes compuestos qumicos.
Fig. 20: Ploteo representativo para Esfuerzo cortante y viscosidad aparente para tres
soluciones de polmeros pseudoplsticos.
2.6.5. EQUIPOS
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
56
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
57
2.7. DISCUSIN Y CONCLUSION DEL MARCO CONCEPTUAL
2.7.1. Discusin Se analiz los diferentes artculos presentados en el marco conceptual de los cuales los puntos
ms resaltantes son:
La mayora de cremas cosmticas (Ponds, Hinds, Nivea, Palmolive, Steves y Jhonson)
estn constituidas generalmente por glicerina, parafina, dimeticona, aceites minerales
(dentro de ellas aceites esenciales) y petrolato. Segn la OFFARM, en las emulsiones
tipo O/W, la fase oleosa debe estar en un porcentaje de 10-30 % y la fase acuosa de un
70-90%.
Para la formulacin de cremas, segn el proyecto de investigacin de la Universidad
EAFIT, se tiene en cuenta la proporcin en porcentaje volumen de cada excipiente:
grasas 20%, emulsificantes 5 %, factor de consistencia 4-7%, hidratante 5 %,
conservante 0.1-1%, perfume 0-0.2%, agua csp100 (base: cantidad suficiente). Segn la
Oficina Espaola de Patentes y Marcas el % p/p de antioxidantes est en un 0.1% y el
de un antimicrobiano en un 0.2% p/p
En las emulsiones cosmticas segn la universidad de San Carlos de Guatemala que se
aplican a la epidermis deben de mantener el pH ligeramente cido; es decir deben
estar en un rango de 56 debido a que actan como barrera antimicrobiana ante los
bacteriostticos y tambin permite sintetizar lpidos epidrmicos; la viscosidad debe
estar entre 3300 -3400 cP y la densidad relativa debe ser mayor que la unidad, esto
para cremas lquidas.
Con lo que respecta al aceite esencial de naranja (AEN), se confirm el poder
anticancergeno del AEN, debido a que en la composicin qumica contiene d-limoneno
como ingrediente principal en un 90%; el cual se puede biotransformar en alcohol
perlico resultando ser 3 veces ms fuerte que el d-limoneno en la inhibicin de la
farnesil transferasa, esto fue confirmado en un estudio que se hizo con ratones en los
cuales el alcohol perlico administrado mostr una reduccin del 22% en la incidencia
de tumores y una reduccin del 58% en el nmero de tumores; sin embargo no hay
pruebas realizadas tanto en animales como en personas que certifiquen que puede
curar el cncer; pero s que se puede usar para prevenirlo.
Para la formulacin de cremas se deber definir el tipo de crema que se elaborar
debido a que para cremas corporales se usar el 2% v/v de AEN, en cambio para
cremas faciales solo se usar el 1% v/v de AEN. Si se usa ms de estos porcentajes la
crema sera txica, pudiendo causar cuadros de depresin en el sistema nervioso
central (SNC); ya que el AEN mejorar la penetracin de las cremas en la piel, es decir
los componentes de la crema sern absorbidos con mayor facilidad. Tambin se tendr
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
58
en cuenta la fotosensibilizacin del AEN puesto que contiene un componente llamado
bergapteno que puede desproteger la piel ante los rayos ultravioletas (UV), lo que lleva
a la aparicin de manchas de diferente pigmentacin, por lo cual nuestra crema ser de
uso nocturno para evitar cualquier contacto con los rayos UV.
El estudio se considera innovador, debido a que en el mercado no se conocen cremas
de este tipo a base de AEN.
Actualmente se ha realizado nuevas formulaciones farmacuticas en gel, locin y
colutorio; dichas formulaciones se hicieron en un estudio de la Universidad Nacional
Mayor de San Marcos (UNMSM) en el ao 2010, donde se ensayaron diferentes tipos
de formulaciones a base de diferentes gelificantes, como carboximetilcelulosa sdica,
carbmeros y mezclas de ambos con otros agentes, los cuales se sometieron a pruebas
de tolerancia e irritabilidad en voluntarios sanos o con alguna patologa, en piel y
cavidad bucal; demostrndose que en ambos casos se toleran las formulaciones sin
producirse ningn tipo de efecto no deseado.
Las cremas al ser emulsiones pueden ser del tipo O/W o W/O, lo cual define la fase externa de
la emulsin.
Una emulsin es estable si es capaz de durar 3 aos o menos, y es inestable si se separa
completamente en minutos.
Los factores que afectan la estabilidad de la crema son:
La viscosidad: por que determina la frecuencia de choque entre las gotas, lo cual a
mayor viscosidad se puede disminuir la coalescencia
Tamao de gota: Las emulsiones son ms estables cuanto menor es el tamao de gota
y ms estrecha la distribucin de dichos tamaos.
Temperatura: Se puede decir, que los cambios de temperatura afectan
considerablemente la estabilidad de las emulsiones, a travs de su influencia sobre la
tensin interfacial, naturaleza, viscosidad del film interfacial, coeficiente de reparto del
surfactante, viscosidad de las fases y agitacin trmica de las partculas dispersadas.
En nuestro caso una crema debe ser lo suficientemente lquida como para fluir en la palma de
los dedos, pero lo suficientemente viscosa como para no desparramarse de los mismos,
entonces la crema a elaborar es un fluido no newtoniano pseudoplstico, es decir que requiere
mnimos valores de esfuerzo cortante, para que se empiece a deformar.
La relacin de esfuerzo cortante y velocidad de deformacin, se resume en la ley de la
potencia para fluidos no newtonianos y una grfica de carcter exponencial.
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
59
El ndice de fluencia (n) y el coeficiente de consistencia (K), son valores empricos; es decir se
obtendrn mediante la experimentacin para fluidos pseudoplsticos, donde n debe ser
menor a la unidad. De esta manera se comprobara el tipo de fluido a estudio
El viscosmetro a utilizar ser rotacional (viscosmetro Brookfield) que es ideal para fluidos no
newtonianos, stos viscosmetros constan de dos partes, una de las cuales es un cuerpo mvil
y la otra esttica, el movimiento de una de estas partes es la que provoca la velocidad de
deformacin.
Con estos equipos se logra determinar el esfuerzo cortante, la velocidad de deformacin, la
velocidad angular y la viscosidad verdadera del fluido.
Para la elaboracin de cremas se tendr que seguir de acuerdo a normas o reglamentos
establecidos, as como se detallan a continuacin:
Para el buen envasado, preparacin del personal durante el proceso de elaboracin y
almacenamiento del producto final.Que se da en el REGLAMENTO APLICABLE A LA
ELABORACIN DE PREPARADOS FARMACUTICOS EN RECETARIOS DE FARMACIA.
Control de calidad qumica y microbiolgica, como la prevencin que se debe tener en
la elaboracin de la crema para no causar alguna patologa en su uso que se da en la
NTP 166: DERMATOSIS POR AGENTES QUMICOS: PREVENCIN (ESPAA).
Control bacteriano, que es la deteccin de bacterias que se encuentran en los
cosmticos est dada en la NTP ISO 21150:2009 COSMTICOS. Microbiologa. Deteccin
de Escherichiacoli.
2.7.2. Conclusin La emulsin es del tipo O/W,po lo tanto la fase oleosa debe estar en un porcentaje de
10-30 % y la fase acuosa de un 70-90%.
Para cremas lquidas el pH de 5-6, viscosidad entre 3300 -3400 cP y la densidad relativa
debe ser mayor que la unidad.
El AEN deber agregarse en el 1% v/v para la crema de lo contrario ser txica
Los factores ms importantes que afectan a la estabilidad de las emulsiones son la
viscosidad y el tamao de gota las cuales estn relacionados con el % de aceite a usar
en la crema.
Para que la crema este en el tipo de fluidos pseudoplasticos el ndice de fluencia (n)
debe ser menor a uno.
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
60
El viscosmetro a usar ser el de Brookfield debido a que ste puede medir viscosidades
a esfuerzos cortantes y velocidades pequeas.
CAPITULO III ESTRATEGIA EXPERIMENTAL
3.1. METAS DE LA EXPERIMENTACIN
La meta principal de este proyecto de investigacin es obtener una crema
homognea que presente mejores condiciones de estabilidad.
Como segunda meta tenemos la caracterizacin de la crema mediante pruebas
reolgicas, tales como estabilidad, viscosidad y tamao de gota.
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
61
3.2. SISTEMAS, PROCESOS Y VARIABLES A EVALUAR
Tabla 10: Sistemas,Procesis y Variables a Evaluar
3.3. RESTRICCIONES DE LA EXPERIMENTACIN
Solo se formular la crema facial evaluando variables y parmetros del proceso tales como
pH estabilidad, temperatura, viscosidad; ms no haremos pruebas con aquellas personas
que presenten cualquier tipo de cncer, puesto que lo que se busca es formular y evaluar
una crema con aceite esencial de naranja (AEN).
3.4. MTODOS PARA EVALUAR LAS VARIABLES Se opt por 3 mtodos los cuales evaluaran viscosidad, estabilidad y tamao de gota, a
continuacin se describen los mtodos:
3.4.1. Anlisis de viscosidad
Viscosmetro de Brookfield HADVII+Pro
Pasos a seguir:
a) Montaje y calibracin
a.1) Se arma el viscosmetro Brookfield con sus correspondientes accesorios (Fig. 1).
a.2) Se estabiliza el equipo auxilindose de los soportes hasta lograr que la burbuja de
nivel se site en el centro del visor superior.
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
62
Fig. 21 : Descripcin del Equipo del Viscosimetro de Brookfield
Fig 22: Controlador de Temperatura de Brookfield
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
63
Fig. 23: Sala de Experimentacin de la viscosidad de 8 muestras.
Fig. 24: Colocacin de la muestra a medir y preparacin del equipo VISCOSIMETRO
BROOKFIELD
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
64
b) Insercin del spindle
b.1) Se reconocen los spindles acorde al nmero de identificacin registrado en su eje
y se recomienda una gradual utilizacin.
b.2) Al encender el viscosmetro mostrar la siguiente leyenda Remove any
spindle/Pressanykey. Obedecer la leyenda.
b.3) Una vez realizado lo sealado en B2, el equipo realiza el procedimiento
Autozeroing. Es conveniente llevarlo a cabo cada vez que se encienda el equipo o
se cambie de spindle.
b.4) Finalmente se solicitar la reinsercin del spindle al viscosmetro.
c) Inmersin a la muestra
c.1) Se introduce el spindle hasta cubrir la ranura que el eje del mismo posee como
indicador de nivel auxilindonos de la perilla que ajusta la altura del viscosmetro de
Brookfield. Se recomienda realizarlo lentamente con el fin de evitar la formacin de
una capa de aire alrededor del spindle, la cual puede interferir con las mediciones.
c.2) Verificar que la ubicacin del spindle y el guardleg sean al centro de la muestra.
Esta consideracin evita ejercer presin con el contenedor, salvaguardando as la
integridad del viscosmetro.
c.3) Se confirma que la burbuja de nivel se mantenga en el centro del visor.
d) Programacin de prueba
d.1) Registrar la temperatura de la muestra y verificar que coincida con la del
laboratorio. En este instante, el resto de las variables de la pantalla deben ser cero,
indicando que el motor an no est en marcha.
d.2) Se presiona la tecla options y con las flechas de desplazamiento localizamos el
modo Time de stop y se presiona Enter. Asignamos el tiempo de duracin de la
prueba.
d.3) Realizando D2, seleccionamos la velocidad angular inmediatamente. La gama
disponible va desde 0 a 100 RPM y se recomienda al igual que con los spindles,
una seleccin que permita ir aumentando gradualmente en la subsecuentes
pruebas.
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
65
Fig 25: Programa Rheocalc V2.7
e) Registro de datos
e.1) Para visualizar la informacin disponible de , T, SS,SR, %, , t, basta presionar la
tecla SelectDisplay repetidamente durante la ejecucin de la prueba.
e.2) Se recomienda la elaboracin de una tabla que incluya las variables sealadas para
el registro de sus valores a lo largo de la prueba.
e.3) Realizar el primer registro de los datos despus de transcurrido un tiempo que
permita descartar influencias sobre el equilibrio trmico y la homogeneidad en la
agitacin de la muestra.
e.4) El registro de los datos posteriores debe realizarse a intervalos de tiempos iguales,
obteniendo as, un comportamiento promedio reolgico de la muestra.
e.5) Al finalizar la prueba, con la tecla ESC nos remontaremos a la pantalla inicial
desplegada en E1.
e.6) Se programa una siguiente prueba de misma duracin a una superior velocidad
angular.
e.7) Al finalizar con el compendio de velocidades seleccionadas procedemos a apagar el
equipo para retirar el spindle hasta ahora utilizado.
e.8) Proseguir del mismo modo desarrollado hasta ahora con el resto de spindles.
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
66
La necesidad de realizar as este procedimiento parte de que se desconocen las propiedades
reolgicas de la muestra. Por lo tanto, se recurre al mtodo de prueba y error con respecto a
los spindles para una posterior disertacin de los resultados obtenidos con cada uno.
3.4.2. Anlisis del Tamao de Gota
3.4.3. Anlisis de Centrifuga
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
67
3.5. SUSTENTACIN DE LA ESTRATEGIA EXPERIMENTAL De acuerdo a la investigacin realizada por A. del Pozo, J.Juve y A. Viscasillas sobre Emulsiones en dermofarmacia : conceptos generales y elementos para su formulacin, la estrategia experimental general es:
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
68
3.6. MATRIZ DEL DISEO EXPERIMENTAL
3.7. PROTOCOLO DE LOS EXPERIMENTOS
Antes de preparar la emulsin, se disuelve independientemente la fase acuosa (en un vaso de
precipitados) y la oleosa (en el tanque) a la temperatura de 75C con una velocidad de
agitacin de 400 RPM por 15 minutos.
Posteriormente se agrega la fase acuosa sobre la oleosa, manteniendo la temperatura de
75C. Se aumenta la velocidad de agitacin, se us 800, 900, 1200 RPM; se deja agitar por 30
min a 1 hora para recin echar el CMC, el % de CMC usado en cada prueba vari entre 0.1875,
0.5, 0.05 % p/p.
Manteniendo la agitacin constante se deja enfriar hasta llegar a 40C para recin agregar la
Vitamina E y el AEN (0.16, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 %p/p).
Despus de su preparacin la emulsin se enfri hasta llegar a temperatura ambiente; para
luego ser almacenada a una temperatura de 4C.
Componente
Fase Oleosa % p/p
Propilparabeno 0.1
Acido Esterico 4
Grasa Vegetal 8
Alcohol Cetlico 5
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
69
Fase Acuosa % p/p
glicerina 5
Metilparabeno 0.1
Agua Desionizada c.s.p. 100
Otros % p/p
CMC 0.05
Bicarbonato de
Sodio
0.1
AEN 0.16, 0.5, 1.0,
1.5, 2.0
Vitamina E 0.1
Tabla 1 Formulacin base de la crema
Se prepararon cremas con volmenes de 400 y de 800ml, el nmero total de cremas
preparadas fue 8.
Tabla 2 Composicin de cada una de las cremas de las 8 pruebas que se realiz
%
CMC
%
AEN
%
Fase
Acuosa
%
Fase
Oleosa
Tiempo
min RPM
Volumen
ml
Crema 1 - 72.03 27.67 30 700-780 800
Crema 2 - 72.03 27.67 30 1100-1130 800
Crema 3 0.1875 - 67.51 32.49 60 800-900 800
Crema 4 0.5 0.05 72.03 27.67 90 750-780 800
Crema 5 0.05 0.16 82.6 17.4 60 800-900 400
Crema 6 0.05 1.5 82.6 17.2 60 900-970 400
Crema 7 0.05 2 82.6 17.2 90 900-1100 400
Crema 8 0.05 1 82.6 17.2 90 900-1101 400
PLAN DE TESIS- FORMULACIN Y EVALUACIN DE CREMAS CON AEN
70
3.7.1. Estudio de Estabilidad
La estabilidad de las emulsiones se determin por centrifugacin, se tom una muestra de 10
ml de cada crema y se las meti a centrifugacin (3200 RPM), por un tiempo de 15min, 30
min, 45 min, 60min.
3.7.2. Determinacin de la viscosidad
Se determin con el viscosmetro de Brookfield HADVII+ Pro utilizando el husillo SC4-21 sobre
8ml de la emulsin a las temperaturas de 25C y 37C.
3.7.3. Determinacin del tamao de gota
Para la distribucin del tamao de gota se us el microscopio UNICO serie H600, la distribucin
del tamao de gota fue de forma emprica, pues no se us un mtodo estadstico para tal fin.
Solo se observ que las gotas fueran uniformes.
3.7.4. Determinacin del pH
Se us el pHmetro digital ORION 3-Star Plus, para las cremas que eran muy viscosas se us
papel pH
3.8. RECURSOS NECESARIOS 3.8.1. Recursos Humanos
Nombre Funcin Dedicacion
Semanal
Carlos Melgar Almiron Coordinador 17hr
Frescia Chuta Tintaya Secretaria 17hr
Carla Ramos Menendez Tesorera 17hr
Betzaida Hillpa Zapata Seguridad 17hr
Melina Torres Ochoa 17hr
Daniel Manchego Rivas 17hr
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71
3.8.2. Recursos Materiales a) Materiales de Investigacin
Rubro Costo Costo (Soles S/.)
Impresiones 30.00
Transportes 10.00
Material de escritorio y comunicaciones 10.00
b) Materiales para la elaboracin de la Crema
Materiales e Insumos Cantidad Costo
Propilparabeno
Acido Esterico Alcohol Cetilico
Manteca Vegetal
Glicerina Metilparabeno
Agua Desionizada
AEN CMC
Bicarbonato de Sodio
Vitamina E
3.9. ORGANIZACIN DEL EQUIPO DE TRABAJO Nombres rea de Actividad Carlos Melgar Almirn Inspeccin del correcto desarrollo del proceso de
elaboracin de cremas y Medicin de la viscosidad (Viscosmetro de Brookfield).
Frescia Chuta Tintaya Recepcin de datos experimentales y Control de estabilidad de la emulsion.
Carla Ramos Menendez Preparacin y Control de parmetros de fase acuosa.
Betzaida Hillpa Zapata Manipulacin y Inspeccin del funcionamiento de los equipos del laboratorio.
Melina Torres Ochoa Preparacin y Control de parmetros de fase oleosa.
Daniel Manchego Rivas Control de estabilidad de la emulsi