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a) Grado de alcohol etílico anhidro combustible
Este método tiene como objetivo determinar AEAC en gasolinas para automóviles, en
el rango de 1 a 100% en volumen.
i) Referencias
• NB 1!""#, $asolina automotiva &etermina'(o do teor de )lcool et*lico
anidro combust*vel +AEAC. $asolina para automóviles &eterminación del
grado de alco-ol et*lico an-idro combustible +AEAC.
ii) Materiales, equipos y preparación de la muestra
• olución acuosa de cloruro de sodio al 10% m/v +preparada disolviendo
100,0 g de NaCl en 1000,0 de agua destilada• robeta de vidrio calibrada de 100,0 ml, graduada en subdivisiones de 1,0
ml, con boca esmerilada 2 tapa.
iii) Metodología
• El ensa2o de grado de alco-ol debe ser reali3ado con la muestra a
temperatura ambiente• as probetas deben ser lavadas con agua 2 detergente neutro, utili3ando un
cepillo apropiado después de reali3ar cada ensa2o. &ejarlas escurrir -asta
4ue se se4uen por completo, para recién después ser usadas nuevamente• a limpie3a de mantenimiento de las probetas, cuando sea necesaria,
deber) -acerse llen)ndolas con solución sul5on*trica 2 dej)ndolas en remojo
por dos -oras• a solución sul5on*trica se prepara partiendo de una parte de 6#78 2 tres
partes de 6N7!. 9sta debe ser preparada dentro de un ba:o de -ielo,
utili3ando anteojos de seguridad 2 guantes nitr*licos• Colocar la muestra en la probeta previamente limpia, desengrasada 2 seca
-asta completar ;0,0 ml• Adicionar la solución NaCl 10% m/v -asta completar el volumen de 100,0 ml
• <apar la probeta. Asirla por la parte superior sobre la tapa 2 por la base, e
invertirla 10 veces, evitando agitar vigorosamente, para completar la
e=tracción del alco-ol por la 5ase acuosa• &ejar en reposo por 1; minutos a 5in de permitir la separación completa de
las 5ases• 7bservar el volumen 5inal de la camada acuosa, en ml.
iv) Resultados
• Cuando el volumen de alco-ol e=tra*do es in5erior a 0,; ml, registrar el
resultado como > 1% v/v• Calcular el resultado utili3ando la 5órmula?
b) Destilación - destilador automtico
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7B? a destilación también podr) ocurrir en un destilador manual, sin embargo, éste
es menos empleado debido a 4ue re4uiere muc-a mano de obra.
i) Referencias
• @anual de los destiladores autom)ticos marca 6E7$, modelos 6&A #
2 #D o similares• A<@ & D, &istillation o5 petroleum products at atmosp-eric pressure.
@étodo de prueba est)ndar para destilación de productos de petróleo a
presión atmos5érica.
ii) Materiales, equipos y preparación de la muestra
• &estilador autom)tico compuesto de? condensador, ba:o de en5riamiento,
5uente de calentamiento, sistema para medida 2 registro autom)tico de
temperatura 2 de volmenes recuperados asociados al cilindro colector, de
acuerdo con la A<@ & D• robeta de vidrio con base de metal con capacidad para 100,0 ml para
colectar el destilado• Balón de destilación con capacidad para 100 ml, de acuerdo con la A<@ &
D• Balón de destilación con capacidad para 1#; ml, de acuerdo con la A<@ &
D• ensor de temperatura tipo <100 calibrado 2 dispositivo centrali3ador de
<100• lacas de soporte del balón de destilación en cer)mica para gasolina 2
solventes• robeta de ; ml para medir el residuoF perlas de vidrio 2 cuentagotas• @edidor de presión con precisión de 0,1 Ga +1 mm6g o superior.
• as muestras deben seguir un procedimiento apropiado para el ensa2o de
destilación, de acuerdo con las recomendaciones del cuadro .
Es importante 4ue la di5erencia entre la temperatura de la muestra 2 la temperatura
del cilindro colector sea la menor posible.
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iii) Metodología
• Heri5icar, diariamente, la presión en los cilindros de C7#, usados como
sistema de protección del e4uipo en caso de incendio•
Conectar el e4uipo en tomas de voltaje adecuado 2 apretar el botón verdedel lado i34uierdo del mismo
• Esperar, por un m*nimo de !0 minutos, 4ue los destiladores se estabilicen• i el destilador a ser utili3ado es del modelo 6&A #, conectar también el
6&A #D, 4ue es el e4uipo 4ue e5ectuar) el control por medio de su
computador • Aguardar -asta 4ue apare3ca en la pantalla del destilador 6&A #D el *cono
I6E7$J 2 seleccionar oprimiendo en él dos veces para abrir el programa
de control de los destiladores• eleccionar la ventana 4ue contiene el nmero correspondiente al
destilador 4ue ser) utili3ado• Completar los campos
• eleccionar en la opción I<ANKEJ• E=aminar la placa de cer)mica 4ue ser) utili3ada sobre la resistencia
con5orme el tipo de muestra?Gasolina: placa de 38 mm de diámetro.1
• @edir 100,0 ml de la muestra en el cilindro colector 2 trans5erir todo lo 4ue
sea posible para el balón de destilación 4ue contiene las perlas de vidrio,
teniendo cuidado de no derramar nada de l*4uido en el tubo de
condensación• Lntroducir el cuentagotas en la probeta +sin lavarla 2 colocarlo en el lugar
apropiado para colectar la muestra destilada. <apar la probeta con la goma,
si -a2, 2 cerrar la puerta del e4uipo• <apar el balón de destilación con el centrali3ador de t 100• oner el balón de destilación en el destilador, adaptando el tubo de
condensación del balón al tubo condensador del e4uipo con la a2uda de un
corc-o de silicona 5irmemente ajustado. El tubo de condensación deber)
e=tenderse dentro del tubo condensador por una distancia de #; a ;0 mm.
evantar la placa de cer)mica para ponerla 5irmemente contra el 5ondo del
5rasco. El balón de destilación deber) 4uedar en posición vertical• Adaptar el < 100 al balón de destilación, teniendo cuidado de colocar el
bulbo del < 100 en la salida del tubo de condensación del balón para 4ue
4uede de acuerdo con la 5igura .
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• epetir cual4uier destilación en la 4ue al menos una de las condiciones
previstas en el cuadro no -a2an sido cumplidas, con e=cepción de la tasa
de condensación, 4ue puede su5rir variaciones• i se observa un punto de descomposición térmica, interrumpir el
calentamiento 2 mantener el cilindro colector en la salida del condensador
-asta 4ue el cilindro colector reciba toda la muestra 4ue 2a 5ue destilada.
&escartar el resultado 2 -acer otro ensa2o• i -a2 para5inas o depósitos sólidos en el condensador o en el cilindro,
repetir la destilación -aciendo los ajustes necesarios en el programa• Cuando la destilación se procesa correctamente, esperar 4ue el balón de
destilación se en5r*e, desconectarlo del condensador 2 verter el contenido
en una probeta de ; ml. @edir el volumen 2 registrarlo como porcentaje de
residuo
• egistrar el valor del residuo siguiendo la secuencia? I@EAME@EN<
EM<J, 2 después en IC6AN$EJ. alvar • Mna ve3 concluida la destilación, cuando el e4uipo indi4ue el mensaje
IC77LN$J, esperar 4ue la muestra se en5r*e un poco 2 retirarla del e4uipo
• impiar el tubo condensador utili3ando una sonda con un pa:o absorbente• Copiar los resultados de interés 4ue aparecen en la ventana I<ABEJ• Al terminar los an)lisis seleccionar la opción IKLEJ de la barra de
-erramientas 2, enseguida, cerrar el programa con la opción IC7EJ. ara
desconectar la computadora, seleccionar ILNLCLAJ 2, luego, en 6M<
&7ONJ. Esperar 4ue la computadora se apague 2 desconectar el e4uipo
con el botón verde• ara insertar la corrección del sensor tipo <100 en cada destilador,
cuando éste es cambiado o recalibrado, se siguen los siguientes pasos? 1
En la ventana de los destiladores I7HEHLEOJ, oprimir dos veces en el
*tem IH7M@EJ del destilador del cual se est) cambiando el <100, #
eleccionar ICALBA<E A@E <6E@7@E<EJ, ! En la columna
IEPME<E& <E@EA<MEJ introducir las temperaturas en las cuales el
<100 5ue calibrado, 8 En la columna I7KK E< <6E@7@E<EJ
introducir los valores de las correcciones. ; ara terminar, seleccionar
I<AN@L<J.
!) "erificación
os e4uipos de destilación deben ser veri5icados con tolueno 2 -e=adecano, calidad
.A., 4uincenalmente. os resultados obtenidos para la temperatura de ;0% del
volumen recuperado deben estar entre los siguientes intervalos?
#) Respaldo de los resultados de destilación
• eriódicamente debe reali3arse un respaldo de los arc-ivos contenidos en
los destiladores, con el objetivo de resguardar los datos de posibles da:os
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• e deben observar los siguientes pasos en el programa de destilación? 1.
En la ventana I7HEHLEOJ seleccionar I@EAME@EN< EM<J, #.
En la ventana J&A<ABAEJ seleccionar IEEC< KL<EJ 2 de5inir el
per*odo a ser salvado, seleccionar I7QJ, !. eleccionar IME KL<EJ,
luego IBACQMJ 2 en IBACQM A<6J seleccionar la ubicación del arc-ivo
2 el nombre, 8. eleccionar IBACQM <7 &LQJ 2 oprimir I<A<
BACQMJ• El arc-ivo ser) guardado en el disco duro del destilador 2 posteriormente en
un dis4uete.
$) %impie&a de los balones y cilindros colectores
• os cilindros colectores 2 los balones deben ser lavados con agua 2
detergente neutro utili3ando un cepillo apropiado después de reali3ar cada
ensa2o. e les puede -acer pasar alco-ol o acetona para 4ue se se4uen
m)s r)pido• os balones pueden ser colocados en la estu5a para obtener un secado
completo• os cilindros colectores no pueden ser colocados en la estu5a• os balones deben ser lavados periódicamente con solución alco-ólica
saturada con -idró=ido de sodio.
iv) Resultados
Anotar el resultado en la -oja de resultados de la muestra o imprimirlo. or ser el 6L
un so5tRare comercial establecido en el mercado -ace muc-os a:os 2 ser parte
integrante del destilador autom)tico, 4ue es controlado periódicamente de acuerdocon la L7 10#; 2 la A<@ & D, el mismo es considerado su5icientemente con5iable
como para garanti3ar la calidad de los resultados del an)lisis.
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c) Determinación del grado de benceno en el gasohol
Esta metodolog*a consiste en usar anali3adores port)tiles 4ue caracteri3an los
combustibles por in5rarrojo 2 4ue, por medio de metodolog*as estad*sticas, consiguen
evaluar algunas propiedades relevantes como el grado de benceno, @7N, 7N,grados de compuestos arom)ticos, para5*nicos 2 ole5*nicos, etc. Es 5undamental
disponer de un banco de datos consistente 4ue normalmente es instalado por el
proveedor del e4uipo 2 es continuamente alimentado por el usuario. os e4uipos m)s
usados para este 5in son $1000etrospec 2 L7S $rabner.
i) Referencias
• @anual del e4uipo etrospec $ 1000 o similar • A<@ & #, tandard test met-od 5or determination o5 ben3ene in
sparGignition engine 5uels using mid in5rared spectroscop2. @étodo de
prueba est)ndar para la determinación de benceno en motor de ignición por c-ispa, usando espectroscopia en el in5rarrojo medio.
ii) Materiales, equipos y preparación de las muestras
• Anali3ador port)til de gasolina etrospec $ 1000 o similar • 9ter de petróleo para limpie3a del e4uipo• Kiltros de combustible de te5lón 2 vidrios apropiados para la muestra• Lmpresora acoplada al e4uipo.• a 5igura D muestra los anali3adores port)tiles de gasolina.
• as muestras de gasolina son mantenidas re5rigeradas desde 4ue se
reciben -asta el momento de -acer los an)lisis de densidad, destilación 2
$1000. Cuando se retira la muestra para el ensa2o de destilación, se
separa una cantidad de apro=imadamente #0 ml para el $1000.
iii) Metodología
• Heri5icar si el e4uipo 2 la impresora est)n conectados en tomas de voltaje
adecuados• Apretar el botón ubicado en la parte delantera del e4uipo, 2 de la impresora.• El aparato deber) estar conectado por un m*nimo de !0 minutos antes de
comen3ar los ensa2os para la estabili3ación• Heri5icar si el volumen del 5rasco de descarte es in5erior al nivel permitido.
Caso contrario, el contenido del 5rasco debe ser descartado en un galón
apropiado. Conectar al e4uipo el 5rasco 4ue contiene la muestra• Colocar la muestra 4ue ser) anali3ada +alrededor de #0 ml en el 5rasco de
muestreo del e4uipo 2 enroscar la manguera en el lugar apropiado para
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succionar la muestraF T En la pantalla principal apretar la tecla I1J 2
enseguida IESL<J• En ese momento la muestra comien3a a ser succionada -acia dentro del
e4uipo. El an)lisis dura alrededor de ! minutos.•
Al terminar el an)lisis, presionar la tecla IESL<J -asta 4ue apare3ca en lapantalla la pregunta I&7 U7M OL6 <7 7$ &A<AV W apretar la tecla
IUEJ 2 esperar 4ue termine la impresión.• El mantenimiento del e4uipo se -ace cambiando el 5iltro de te5lón 2
limpiando el e4uipo con éter de petróleo• os resultados se imprimen 2 consisten de? grados de alco-ol +u otro
o=igenado E<BE, @<BE, benceno, arom)ticos, ole5inas 2 saturados,
adem)s de los valores de 7N, @7N e LA&.
!) "erificación del equipo
El e4uipo debe ser controlado antes 2 después de los ensa2os con una muestra de
gasolina de re5erencia. El objetivo de reali3ar este ejercicio es crear una -istoria de la
reproductibilidad del e4uipo. os valores de di5erentes par)metros de la muestra de
veri5icación, obtenidos en el primer an)lisis, ser)n tomados como re5erencia para los
dem)s d*as de lectura 2 la reproductibilidad m)=ima aceptable, segn la norma A<@
& # para el ensa2o de grado de benceno, es de?
d) Grado de '&ufre
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Este ensa2o tiene como objetivo proporcionar instrucciones para la preparación de
patrones 2 construcción de la curva de calibración para la determinación del contenido
total de a3u5re en la banda de 0,01;0 a ;,00% en masa en derivados de petróleo.
i) Referencias
T @anual do E&S +marca -imad3u, modelo E&SD00, o similar T A<@ & 8#"8,
tandard <est @et-od 5or ul5ur in etroleum and etroleum roducts b2 Energ2
&ispersive Sa2 Kluorescence pectrometr2. @étodo de rueba Est)ndar para
A3u5re en etróleo 2 roductos de etróleo por Espectroscopia de Kluorescencia con
Energ*a &ispersiva de a2os S.
ii) Materiales y (quipos
• Anali3ador por 5luorescencia de ra2osS con energ*a dispersiva +E&S• &ibutila3u5re A, con certi5icado declarando el contenido de a3u5re• Aceite mineral conteniendo menos de # mg/Gg de a3u5re• Célula portamuestra• el*cula 5ina tipo m2lar + micrones• ustancia para ser utili3ada como matri3 +aceite mineral, octano, etc.• Balan3a anal*tica calibrada• Krascos de vidrio con capacidad m*nima de 10 ml, con tapa de pl)stico
inerte e impermeable• ipeta asteur con tetina o pera, para pipetar • apel toalla.• a 5igura " muestra el espectrómetro usado en el ensa2o.
iii) reparación de la curva de calibración
!) reparación de los atrones
•
Mtili3ar como matri3 una sustancia 4ue sea lo m)s semejante posible a lamuestra. or ejemplo, utili3ar aceite mineral si la muestra es de aceite
diesel 2 una me3cla de octano 2 npentano si la muestra es gasolina• &eterminar la masa de la matri3 a ser pesada teniendo en cuenta el
volumen de patrón 4ue se desea preparar. esar la matri3 en 5rascos de
vidrio debidamente identi5icados, limpios 2 secos. Anotar los valores
pesados• Calcular, previamente, las masas teóricas de a3u5re para obtener las
concentraciones deseadas. Mtili3ar la siguiente 5 órmula?
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• Calcular la masa de dibutila3u5re 4ue se debe pesar para obtener las masas
de a3u5re calculadas en el inciso anterior. Mtili3ar la siguiente 5órmula?
T esar las masas de dibutila3u5re +CD61D lo m)s apro=imado posible a las masas
calculadas. Anotar los valores pesadosF T <apar los 5rascos inmediatamente después
de cada pesaje usando el corc-o. T 6omogenei3ar los patrones, agitando
vigorosamente los 5rascosF T Calcular la cantidad e=acta de a3u5re contenida en los
patrones preparados 2 e=presarla en % en masa usando 8 decimalesF T Almacenar
todos los patrones en un lugar 5r*o 2 oscuro +guardar re5rigerados en caja tapada.
#) *onstrucción de la curva de calibración
• <rans5erir los patrones para los portamuestra debidamente identi5icados,
limpios 2 secos. lenar el portamuestra -asta apro=imadamente % de su
capacidad. <apar con el pl)stico m2lar cuidando 4ue no 4ueden burbujas de
aire entre la super5icie de la muestra 2 el pl)stico m2lar. No tocar la parte
central del l m2lar para evitar contaminación• Con el e4uipo 2 la computadora conectados, abrir la ventana IC7N&L<L7NJ• 7primir en IPMAN<L<A<LHEJ 2 seleccionar una curva de calibración 2a
e=istente, 4ue servir) de base para la 4ue ser) creada. 7primir I7ENJ
• alvar la curva con otro nombre siguiendo esta secuencia? IKLEJ W IAHE
as NEO $7MJ W introducir el nombre en I$7M NA@EJ W IAHEJ W
IC7EJ• eleccionar en IANAUL LNK7@A<L7NJ 2 -acer las modi5icaciones
necesarias, como nmero de patrones, concentración de los mismos 2
tiempo de conteo.o Nmero de patrones? eleccionar I<AN&A& A@EX YT
I<AN&A& A@E NA@EJ YT introducir los nombres 2
oprimir IAUJ.o Concentración de los patrones? eleccionar I<AN&A& HAMEJ
Y digitar las concentraciones de los patrones 2 oprimir I7QJ.
eleccionar IAUJ 2 a continuación IC7EJ.o ara modi5icar el tiempo de conteo, marcar el s*mbolo de a3u5re
IJ ubicado en la ventana IANAU<EJ 2 a continuación
seleccionar I@EAME@EN< C7N&L<L7N >@ZJ Y
ILN<E$A<L7N <L@EJ Y IAUJ Y I C7EJ. &e5inir el tiempo
de conteo 4ue ser) utili3ado en la lectura de los patrones 2 de las
muestras de acuerdo con el cuadro D.
• alvar las modi5icaciones oprimiendo en IKLEJ Y IAHEJ 2 cerrar la
ventana• Abrir la ventana IANAULJ, seleccionar IA@E C6E&MEJ Y
IA@E E$L<A<L7NJ. eleccionar I<AN&A&J en IM7E 7K
@EAME@EN<J 2 la curva recién creada en IANAU<LCA $7MJ Y
IPMAN<L<A<LHEJ• Colocar los patrones en el muestrario autom)tico teniendo cuidado para 4ue
4ueden en la secuencia correcta. 7primir IAUJ 2 IC7EJ. eleccionar
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con el ratón de la computadora el t*tulo del grupo de muestras a ser le*do.
Lniciar las lecturas oprimiendo I<A<J• Al 5inali3ar las lecturas, abrir la ventana IC7N&L<L7NJ, seleccionar la curva
recién creada en IPMAN<L<A<LHEJ Y I7ENJ 2 seleccionar IANAUL
LNK7@A<L7NJ• 7primir el s*mbolo del a3u5re IJ, ubicado debajo de IANAU<EJ 2, a
continuación ICALBA<L7N CMHE• Aparecer) la ventana con la curva de calibración. 7primir ICACMA<EJ 2
enseguida IAUJ• 7bservar si ser) necesario e=cluir algn punto de la curva de calibración.
En caso a5irmativo, seleccionar I&A<AJ 2 desmarcar el punto en cuestión en
la columna ICJ. alvar las modi5icaciones oprimiendo IAUJ• Cerrar esta ventana 2 salvar las modi5icaciones en el método seleccionando
IKLEJ W IAHEJ W IC7EJ• eer la muestra de re5erencia para comprobar la validad de la curva
anal*tica
iv) rocedimiento para la Determinación del Grado de '&ufre
!) reparación de la muestra
• Mtili3ar una muestra representativa 2 debidamente -omogenei3ada• lenar el portamuestra -asta apro=imadamente % de su capacidad• i se utili3an portamuestras reutili3ables, lavarlos 2 secarlos antes de ser
usados• Mtili3ar pl)stico m2lar nuevo para cada muestra teniendo cuidado de no
tocar la parte central de los mismos para evitar contaminación• No dejar burbujas de aire entre la super5icie de la muestra 2 el pl)stico
m2lar • as muestras deben ser anali3adas inmediatamente después de ser
colocadas en el portamuestra.
#) rocedimiento
• Heri5icar si -a2 nitrógeno l*4uido en el compartimiento ubicado en la parte
superior del e4uipo. En caso contrario, se debe proveer el nitrógeno• Conectar el e4uipo 2 la computadora• eleccionar el *cono E&S para abrir el programa• Conectar la 5uente siguiendo esta secuencia? I@ALN<ENANCEJ W
ILN<M@EN< E<MJ W IESECM<E <A< MJ• Esperar !0 minutos para 4ue la 5uente se estabilice• Lniciali3ar el instrumento seleccionando ILNL<LALEJ• <ra3ar la curva de calibración con5orme 5ue descrito• &eterminar la concentración de a3u5re en la muestra de re5erencia• El grado de a3u5re medido para la muestra de re5erencia debe estar dentro
de la banda de [ !% del valor del certi5icado• i el valor encontrado no est) dentro de la banda, cambiar el m2lar de la
muestra de re5erencia 2 de los patrones 2 leer nuevamente o preparar un
nuevo portamuestra con el combustible de re5erencia. i el resultado
contina estando 5uera de la banda establecida, preparar una nueva curva
de calibración• &isponer la+s muestra+s en el muestrario autom)tico +si -a2, registrando
con las identi5icaciones de las mismas• i la muestra es desconocida, -acer una determinación preliminar del grado
de a3u5re 2 utili3ar este resultado para la construcción de la curva de
calibración. Con la curva de calibración apropiada para la muestra, repetir la
medida usando una nueva porción de la muestra.
v) Registro de identificación de las muestras para lectura
• Abrir la ventana IANAULJ 2 seleccionar IA@E C6E&MEJ• eleccionar la curva de calibración a ser utili3ada oprimiendo IA@E
E$L<A<L7NJ W IANAU<LCA $7MJ W IPMAN<L<A<LHEJ• egistrar la identi5icación de la+s muestra+s 4ue ser)+n le*da+s 2
seleccionar el nmero de lecturas oprimiendo IEEA<J 2 I7<L7NJ. e
recomienda -acer ! lecturas. uego seleccionar IAUJ 2 IC7EJ• eleccionar el t*tulo del grupo de muestras 4ue ser) le*do• 7primir I<A<J.
vi) Resultados.
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a concentración de a3u5re se obtiene directamente de la curva de calibración. Ele4uipo 2a provee los resultados en % de masa. eportar el resultado en % de masa,como el contenido total de a3u5re
e) resión de "apor
Lmportancia? mediana
i) Referencia
• A<@ & !#! @étodo de rueba Est)ndar para resión de Hapor de
roductos de etróleo +@étodo eid.• @anual del E4uipo? resión de Hapor modelo 6H"0 6er3og, o similar.
ii) (quipos y materiales
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• istema de en5riamiento de la muestra +ba:o o congelador, a
apro=imadamente 1; \C.• E4uipo para determinación de la presión de vapor, de acuerdo con la 5igura
10, donde se presenta el modelo 6H"0marca 6er3og. Este e4uipo est)
provisto de un manómetro 4ue debe ser previamente calibrado.
iii) rocedimiento simplificado
• a muestra de gasolina es en5riada a apro=imadamente 1; \C para 4ue al
ser manipulada pueda ser introducida en el e4uipo a una temperatura 4ue
no supere los 0 1 \C• Lntroducir la gasolina en la c)mara de muestra de la bomba de presión de
vapor, 4ue es el e4uipo presentado en la Kigura 10, a una temperatura de 0
a 1 \C• El e4uipo es ajustado para calentar la muestra -asta !,D \C
• a presión del sistema deber) ser monitoreada 2 deber) variar -asta
alcan3ar un valor constante• eer en el manómetro la presión de vapor, a !,D \C, 4ue deber) estar
e=presada en Ga. Este valor se denomina resión de Hapor EL&.
f) Grado de Goma %avada
Lmportancia? media
i) Referencias
• A<@ & !D1, E=istent $um in Kuels b2 ]et Evaporation. @étodo de rueba
Est)ndar para Contenido de $oma en Combustibles por Evaporación de
C-orro• NB 18;#;, $oma Atual avada. $oma Actual avada.
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ii) (quipos y materiales
• *nea de aire comprimido con 5iltro en el pico de alimentación, con presión
no superior a !8,; Ga +; psi• olvente de goma +me3cla de tolueno/acetona 1?1• n-eptano grado teste A<@ de octanaje• Balan3a con precisión de 0,1 mg• Bé4ueres de 100 ml• &esecador para en5riar las muestras antes del pesaje• Ba:o de Evaporación con calentamiento eléctrico, 4ue deber) ser
construido de acuerdo con la 5igura 1 de la norma A<@ & !D1. &eber)
tener ori5icios 2 sopladores para colocar los bé4ueres con las muestras de
gasolina. El sistema debe contener un medidor de 5lujo, capa3 de medir el
5lujo de aire de 100ml/s para cada salida. &eber) -aber un termostato para
controlar la temperatura• a 5igura 11 muestra el e4uipo usado para determinación de goma.
iii) Metodología
• &eber) de e5ectuarse la limpie3a 2 el secado de los bé4ueres previamente.
uego dejarlos en5riar por un m*nimo de # - en el desecador. esar los
bé4ueres antes del ensa2o• Con el e4uipo a temperatura ambiente, c-ecar el 5lujo de aire de cada pico,
4ue deber) ser de 00ml/s• Conectar el sistema de calentamiento del e4uipoWCuando la temperatura
llega a 1# \C, introducir el aire -asta 4ue éste alcance el 5lujo prede5inido.
a temperatura deber) ser de 1;; \C, 2 no puede e=istir una di5erencia de
m)s de ; \C de este valor, es decir, debe estar entre 1;0 2 10 \C. ara
eso, la temperatura del e4uipo deber) estar entre 10 2 1; \C• Colocar ;0 ml de combustible en cada bé4uer 2 junto con otro bé4uer vac*o
+blanco introducirlos en los ori5icios del e4uipo. or lo tanto, ser)n usados
dos bé4ueles? uno con muestra 2 uno vac*o. a inserción de los bé4ueresdeber) demorar lo m*nimo posible
• Colocar el sistema de in2ección de aire sobre los bé4ueres 2 mantener el
aire 2 el calentamiento por !0 minutos• etirar los bé4ueres, colocarlos en el desecador para 4ue se en5r*en por un
m*nimo de # -oras 2 proceder al pesaje• Agregar #; ml de n-eptano en cada bé4uer 2 agitar para 4ue se vuelvan
solubles los dem)s productos pesados 4ue no sean goma. Herter el
solvente 2 repetir la operación dos veces m)s• egresar los bé4ueres al e4uipo a la temperatura del ensa2o 2 dejar
evaporar el n-eptano por ; minutos sin soplar el aire. &ejar los bé4ueres
en el desecador por un m*nimo de # -oras 2 repetir el pesaje. Con los datos,calcular el grado de goma actual lavada +mg/100 ml.
g) eríodo de inducción
Lmportancia? media
i) Referencias
• A<@ & ;#;, 7=idation tabilit2 o5 $asoline +Lnduction eriod @et-od.
@étodo de prueba est)ndar para estabilidad de o=idación de gasolina
+@étodo del per*odo de inducción• NB 188D, Estabilidade de 7=ida'(o da $asolina er*odo de Lndu'(o.
Estabilidad de o=idación de la gasolina er*odo de inducción.
ii) Materiales y equipos
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• ecipiente de vidrio con tapa para muestra• Bomba de o=idación, termómetro 2 manómetro, como se muestra en la
5igura 1#a. a bomba 4ue contiene la gasolina presuri3ada bajo atmós5era
de o=*geno debe ser calentada, con electricidad, en el e4uipo con control de
temperatura +ba:o, como se muestra en la 5igura 1#b• olvente de goma +me3cla acetona/tolueno, 1?1• 7=*geno e=tra seco, pure3a superior a "", %.
iii) Metodología simplificada
• Lnicialmente, alimentar los tubos de vidrio con gasolina +;0 ml 2 después
taparlos. Acondicionar los tubos dentro de la bomba +vaso de presión, 4ue
es debidamente lacrada• Conectar la l*nea de o=*geno comprimido para presuri3ar la bomba +"0 a
0; Ga 4ue contiene la gasolina• &ejar escapar el o=*geno a una ra3ón no superior a !;0 Ga/min• Lntroducir el o=*geno nuevamente a "00; Ga garanti3ando as* la
e=pulsión del aire presente originalmente. Lgnorar la r)pida ca*da de presión
de 81 Ga 4ue ocurre debido a 4ue el o=*geno se vuelve soluble en la
muestra
• Colocar la bomba en el ori5icio del e4uipo 4ue 2a est) a la temperatura
adecuada para -acer el ensa2oalrededor de 100 \C +"D a 10# \C. En
presencia de o=*geno 2 calor ocurren las reacciones de o=idación de
gasolina 4ue llevan a la polimeri3ación, especialmente de las ole5inas
+diole5inas conjugadas 2 cicloole5inas con 5ormación de goma• @onitorear la presión del o=*geno en la bomba continuamente. Cuando se
produ3ca una ca*da de 18 Ga +# psi en 1; minutos 2 sucesivamente la
ca*da no sea in5erior a 18 Ga en 1; min, ocurrir) el punto de 4uiebra, es
decir, se producir) la o=idación de la muestra 2 el ensa2o deber) ser
concluido. Este tiempo +en minutos es el per*odo de inducción• En5riar la bomba bajo un c-orro de agua, despresuri3ar la bomba por la
v)lvula aguja, abrir la bomba 2 lavar el material para un nuevo uso.
h) *orrosión en cobre
+mportancia media
i) Referencias
• NB 18!;", rodutos de etróleo &etermina'(o da Corrosividade
@étodo da ^mina de Cobre. roductos de etróleo &eterminación de la
Corrosión en Cobre. @étodo de )mina de Cobre• A<@ & 1!0, &etection o5 Copper Corrosion 5rom etroleum roducts b2
t-e Copper trip <arnis- <est. @étodo de rueba Est)ndar para &etección
de Corrosión en Cobre para roductos de etróleo por la rueba de
Empa:amiento de la <ira de Cobre.
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ii) Materiales y equipos
• <ubos de ensa2o de #; mm por 1;0 mm• Ba:o capa3 de mantener la temperatura a ;0 \C, con soporte para tubos de
ensa2o en posición vertical 2 sumergidos a una pro5undidad de 100 mm• Bomba para ensa2o de corrosión de la l)mina de cobre, construido en acero
ino=idable 2 capa3 de resistir una presión de D" Ga +100 psi• <ermómetros de inmersión total, para indicar la temperatura re4uerida para
el ensa2o, con graduación m*nima de 1 \C, o in5erior +termómetros A<@
1# C ó L 8C• oporte para pulimento, para mantener la l)mina de cobre 5irme• ija de carburo de silicio de varios gramajes• )minas de cobre de 1#, mm de anc-o, 1,; mm a !,0 mm de espesor 2 ;
mm de largo, de super5icie pulida, templada 2 acabada a 5r*o,
con5eccionadas en cobre de pure3a superior a "","%• atrones A<@ de corrosión, 4ue consisten en reproducciones coloridas de
l)minas de ensa2o t*picas, representando una gradación creciente de
manc-as 2 de corrosión. os patrones 4uedan contenidos en embalajes
pl)sticos como una placa• olvente +isooctano o similar• a 5igura 1! muestra el e4uipo usado en el ensa2o.
iii) Metodología simplificada
• Colocar !0 ml de gasolina l*mpida 2 sin agua en suspensión o emulsionada
en un tubo de ensa2o +#; mm ó 1;0 mm 4u*micamente limpio 2 seco 2, en
el pla3o de 1 min. después de concluir el pulimento 5inal, colocar la l)minade cobre dentro del tubo de la muestra
• <apar el tubo con un corc-o con pico para disipar los vapores 2 colocar en
ba:o a ;0 \C[ 1 \C• &urante el ensa2o proteger el contenido del tubo de ensa2o de la acción de
la lu3 5uerte• &espués de !- [ ; min, verter el contenido del tubo de ensa2o en un
bé4uer, retirar la l)mina utili3ando una pin3a de acero ino=idable 2 sumergir
en el solvente. etirar la l)mina, secar con papel de 5iltro +por absorción, sin
tallar e inspeccionar, compar)ndolo con los patrones• Cuando una l)mina esté en estado intermedio, clasi5icarla de acuerdo con el
grado de corrosión m)s agresivo.
i) Grado de aromticos y olefínicos
Lmportancia? media
i) Referencias
• A<@ & 1!1", 62drocarbon t2pes in li4uid petroleum
products b2 Kluorescent Lndicator Adsorption. @étodo deprueba est)ndar para tipos de -idrocarburos en productos
l*4uidos de petróleo por absorción de indicador 5luorescente
ii) Materiales y equipos
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• Columna de adsorción -ec-a de vidrio• *lice gel, con )rea de 8!0 ;!0 m#/gF p6 ;,; a +;% agua,
2 dem)s especi5icaciones previstas en A<@ & 1!1"• Lndicador Kluorescente $el• Alco-ol isoam*lico e isoprop*lico, acetona 2 solución tapón
p6 8 2 • $as de presuri3ación de la columna +nitrógeno o aire.
iii) Metodología simplificada
• Lntroducir apro=imadamente 0,; ml de muestra en la
columna especial de adsorción construida en vidrio 2
recubierta en s*lice activada
• Mna camada 5ina de s*lice gel debe contener la me3cla depigmentos 5luorescentes. Cuando toda la muestra esté
adsorbida en el gel, agregar el alco-ol para desorción de la
muestra a lo largo de la columna• os -idrocarburos ser)n separados de acuerdo con la
interacción de los componentes arom)ticos, saturados 2
ole5*nicos. os pigmentos 5luorescentes ser)n separados
selectivamente, con los -idrocarburos distintos 2 creando
3onas de 5racciones arom)ticas, ole5*nicas 2 saturadas,
visibles bajo la lu3 ultravioleta• Cuanti5icar el porcentaje de cada tipo de -idrocarburo de
acuerdo con el largo de cada 3ona.
) .ctanae n/mero de octano e +'D
Lmportancia? alta
i) Referencias
• A<@ & #"", esearc- 7ctane Number +7N o5 parGLgnition Engine
Kuel. @étodo de prueba est)ndar para nmero de octano investigación en
combustible para m)4uina de ignición por c-ispa• A<@ & #00, @otor 7ctane Number +@7N o5 parGLgnition Engine Kuel.
@étodo de prueba est)ndar para nmero de octano motor en combustible
para m)4uina de ignición por c-ispa.
ii) Materiales y equipos
• os ensa2os son reali3ados en motores de gran capacidad 2 costo elevado
+5igura 18, donde se ajustan la tasa de compresión 2 la ra3ón
aire/combustible para las pruebas• olventes isooctano 2 n-eptano son utili3ados para construir una escala
de cero a 1#0.
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iii) +nformaciones complementarias
• as gasolinas t*picas presentan octanajes 4ue var*an de D0 a "0. Estos
datos son obtenidos cuando se alimenta el motor con gasolina 2 el golpeteo
de las v)lvulas del motor son comparados con a4uellos de las me3clas
binarias +n -eptano e iso octano de re5erencia• En laboratorios donde no se dispone de este e4uipo, este par)metro puede
ser evaluado por el anali3ador port)til de gasolina +$ 1000, L7S etc. por
medio de correlaciones estad*sticas de datos de los espectros de in5rarrojo.
e trata de una metodolog*a alternativa de evaluación, pero no para medir
el octanaje.
0) 'specto y *olor
Lmportancia? alta
i) Materiales, equipos y preparación de la muestra
• robeta de vidrio de 1 ó bé4uer de 1 • El ensa2o de aspecto 2 color visual debe ser reali3ado con la muestra a
temperatura ambiente.
ii) Metodología
• 6omogenei3ar la muestra invirtiendo el 5rasco tres veces sin agitar
vigorosamente• Colocar la muestra en la probeta, o bé4uer, 2 observar la apariencia 2 el
color de la misma.
iv) Resultados
eportar el color de las muestras de alco-ol 2 gasolina, de acuerdo con el cuadro ;?
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e) Densidad automtica
Lmportancia? alta
e presentan instrucciones para el uso correcto del dens*metro autom)tico 2 la
determinación de la densidad 2/o densidad relativa de destilados de petróleo a
temperaturas entre 1; 2 !; \C, 2 para AEAC.
i) Referencias
• @anual del dens*metro autom)tico +en este caso, marca Anton aar,
modelo &@A 8;00•
A<@ & 80;#, &ensit2 and elative &ensit2 o5 i4uids b2 &igital &ensit2@eter. @étodo de prueba est)ndar para la densidad 2 densidad relativa de
l*4uidos mediante medidor digital.
ii) Definiciones y siglas
• &ensidad o masa espec*5ica, masa de un l*4uido por unidad de volumen a
1;\C 2 101,!#; Ga con la unidad patrón de medida en Gg/m!. 7tras
temperaturas de re5erencia pueden ser usadas para algunos productos en
ciertos lugares• &ensidad elativa, ra3ón entre la masa de un determinado volumen de
l*4uido a una temperatura espec*5ica 2 la masa de igual volumen de agua
pura a la misma o di5erente temperatura. Ambas temperaturas deben ser e=plicitadas, por ejemplo? #0/8\C.
iii) Materiales, equipos y preparación de la muestra
• &ens*metro autom)tico con5orme especi5icado en el *tem .1 de la Norma
A<@ & 80;#• ]eringas de capacidad igual o superior a # ml, adaptables al e4uipo, para
in2ección de la muestra• ]eringa de # ml, como m*nimo, adaptable al dens*metro• Alco-ol 2 acetona para limpiar la célula• a 5igura 8 es una ilustración del dens*metro usado en el ensa2o.
• as muestras de gasolina deben ser mantenidas a temperatura igual o
in5erior a 10\C, 2 el 5rasco sólo debe ser abierto en el momento de
comen3ar el ensa2o, debiendo ser tapado inmediatamente después, para
evitar pérdidas por evaporación de los materiales m)s vol)tiles• as muestras de alco-ol deber)n estar a temperatura ambiente.
iv) Metodología
!) reparación del equipo
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• Conectar el dens*metro en la toma de voltaje adecuada• 7primir el botón locali3ado en la parte posterior in5erior i34uierda del e4uipo• El aparato deber) permanecer conectado para estabili3arse por un m*nimo
de !0 minutos antes de iniciar los ensa2os• Heri5icar si en la pantalla principal aparece la densidad del aire, 0,0011 g ml
1, indicando 4ue la célula de medición del dens*metro est) seca. i la tela
presenta una densidad di5erente del valor indicado arriba, se deber) reali3ar
una limpie3a. ara esto, es necesario in2ectar acetona en la célula 2
conectar la manguera de la bomba de aire en el ori5icio de entrada de
muestra del dens*metro. Conectar la bomba presionando la tecla IM@J• Esperar apro=imadamente # minutos, desconectar la bomba de aire 2
presionar nuevamente la tecla IM@J• Esperar -asta 4ue apare3ca la densidad del aire +0,0011 g ml1• Heri5icar el volumen del 5rasco de descarte adaptado al e4uipo. i est) lleno,
verter el contenido del 5rasco en el galón de descarte apropiado• Al concluir el an)lisis, limpiar el aparato siguiendo las instrucciones
anteriores 2 desconectarlo.
#) (nsayo de Densidad
• a muestra debe ser -omogenei3ada, invirtiendo el 5rasco tapado, sin agitar
vigorosamente, tres veces• Certi5icarse de 4ue el e4uipo est) programado para la temperatura del
ensa2o• Mtili3ando la jeringa, in2ectar la muestra en el tubo de muestras limpio 2
seco• 7bservar el tubo de muestras cuidadosamente, asegur)ndose de 4ue no
-a2a burbujas• Esperar 4ue la temperatura se estabilice• El resultado del ensa2o ser) mostrado en la pantalla del e4uipo• Anotar el resultado en la -oja de resultados de la muestra• Cada ve3 4ue se cambie el tipo de combustible a ser anali3ado, limpiar la
célula con alco-ol 2 acetona.
v) Resultados
• En el resultado de la densidad, in5ormar la temperatura del ensa2o 2 la
unidad. or ejemplo? densidad a #0 \C _ 0,D; g cm1 +para gasolina, se
usan unidades de g cm!,, en cambio, el alco-ol generalmente se e=presa
en Gg m!• En el resultado de la densidad relativa, in5ormar ambas temperaturas? la de
re5erencia 2 de ensa2o. El resultado 4ueda sin unidad. Ejemplo? densidad
relativa #0/#0 \C _ 0,D;• eportar el resultado con cuatro decimales.
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