5/11/2018 LABORATORIO N2 - slidepdf.com
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PRACTICA DE LABORATORIO N°2
“Síntesis del acido mirístico”
I-OBJETIVOS
•Conocer y comprender el proceso de purificación de un sólido(la trimiristina) por medio de la recristalización de esta.
•Apreciar el proceso de saponificación (esterificación) de latrimiristina, como también la síntesis del acido mirístico por
hidrólisis.
•Aprender a armar un equipo de reflujo y entender sufuncionamiento.
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II-DIAGRAMA DE PROCESOS
SINTESIS DEL ACIDO MIRISTICO
Colocar 1g de trimiristinaen un balón de 100 ml
Agregar 20ml de alcoholetílico y 5ml de NaOH(al 10%)
Llevar a baño de maría yreflujo de 1 a 1,5 horas
Agitar
Agregar 50ml de agua fria
Desmontar el equipo ydejar enfriar a temperatura
ambiental la mezcla
Agregar a la mezcla
Filtrar al vacío
Preparar una mezcla con20ml de HCl (10%) e
igual cantidad de hielo
Secar a temperatura deambiente
Evitar que la solucióncáustica se impregne en las
uniones esmeriladas
Usar embudo
Instalar un equipode reflujo
Pasar la mezcla a unvaso de 250ml
Esperar que el hielodesaparezca
Instalar un equipode reflujo
Pesar y determinarrendimiento
Agitar
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RECRISTALIZACIÓN
.
Disolver el productohúmedo en 5 a 10ml de
metanol
Filtrargravimétricamente
Esperar a que la
cristalización se complete
Adicionar metanol, hastaque la solución oscurezca
ligeramente
Enfriar la mezcla en un baño dehielo por varios minutos hasta que
termine la precipitación
Llevar a ebullición enbaño de vapor
Enjuagar el filtroagregando de 1 a 2ml
de metanol (gota agota)
Adicionar gota a gota a
la solución caliente,agua hasta turbidez
Llevar la solución a unbaño de vapor y enfriar a
T° de ambiente
Determinar la T° de fusión y
el peso del producto(determinar el rendimiento)
Filtrar al vacío y dejar
secar por una semana
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III-TABLA DE PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS DEREACTIVOS Y PRODUCTOS
FórmulaPM(g/mol)
Densidad(g/ml) Teb(°C) Tf(°C)
Etanol CH3CH2OH 46.1 0.789 78° -114°
Metanol CH3OH 32.0 0.791 65° -98°
Glicerol HOCH2CH(OH)CH2OH 92.1 1.261 290° 18°
Trimiristina C45H86O6 722 311° 56°
Ac. mirístico C14H28O2 228,36 0,8622 250,5 ° 58,8°
Hidróxido desodio NaOH 39,9 2,1 1390 ° 323 °
Acidoclorhídrico HCl 36,46 0.791 65° -26 °
Agua H2O 18.0 0.998 100° 0.0°
IV-REACCIONES
Reacción de saponificación
CH3(CH2)12CO2CH2
CH3(CH2)12CO2CH + 3 NaOH → 3 CH3(CH2)12CO2CH2Na + CH2OHCHOHCH2OH
CH3(CH2)12CO2CH3 Soda Jabón glicerina cáustica
Trimiristina
Reacción de Hidrólisis
CH3(CH2)12CO2Na + HCl(ac) → CH3(CH2)12CO2H + NaCl
Jabón ácido ácido cloruroClorhídrico mirístico de sodio