NUEVAS PLATAFORMAS AGILENT PARA
ESPECTROMETRÍA FTIR.
CARY 630
EXOSCAN 4100
MADRID
Sergio Romero
Responsable de Ventas Espectroscopia
Agilent Confidential
La línea más completa de sistemas FTIR disponible.
Móviles
Portátiles
Transportables
Rutina
Investigación
Materiales
Química
Art Conservation
Analizador
Rutina
Petroquímica
Biodiesel
Uso general
QC
Química
Farma
Academia
Investigación
Universidades
Centros de investigación
Servicios centrales
Química Petroquímica
Materiales Academia
Investigación
Alto nivel
Tejidos
Miroanálisis
Materials Polymers Academia
Bio-Research
GAMA DE EQUIPOS FTIR
Agilent Confidential
Portables
Rutina
Muestras
líquidas o
sólidas
Cary 630 FTIR
• Equipo multipropósito de FTIR para el análisis de rutina en la zona
del infrarrojo medio.
• Diseño modular de alta versatilidad.
• Sistema óptico robusto para cumplir con los requisitos del trabajo
en rutina en el análisis de muestras de síntesis química, farmacia,
polímeros, QC y academia.
Agilent Confidential
Fábricas (Automóviles y componentes,
aeroespacial, químicas, pinturas,
aditivos, plásticos)
Petroquímicas (lubricantes, energía,
refinerías, nucleares)
Laboratorios de ensayo y de salud
pública (Hidrocarburos en aguas,
filtros, asbestos)
Farma (Control de calidad)
Enseñanza (Institutos, FP, Universidad)
Característica – Interferómetro robusto y pequeño
Beneficio – Ahorro de espacio. Reproducibilidad.
Diseño innovador “Flexture” con interferómetro de Michelson a
45º.
Mide únicamente
8 x 8 x 13 cm
Alineamiento permanente
Sellado y desecado
Resolución óptica <2cm-1
Ahorro de espacio en el laboratorio.
Transportable.
Robusto, estable y con suficiente
resolución.
Característica – Elección de óptica de KBr o ZnSe
Beneficio – Posibilidad de trabajar en cualquier tipo
de entorno
Beamsplitter de KBr para trabajo
en laboratorio
Intervalo espectral: 7000 – 350cm-1
Beam splitter de ZnSe para
entornos de ambiente no
controlado – fábricación,
controles de entrada.
Intervalo espectal: 5100 – 600cm-1
Característica – Energía optimizada en la zona de la huella
dactilar
Beneficio – Mejor calidad de los espectros y mejores
búsquedas en librerías
Mayor sensibilidad en las zonas más
interesantes del espectro
Característica – Mayor velocidad de barrido
Beneficio – Espectros mejores y más rápidos
Interferómetro de alta velocidad- 2 scans/seg a 4cm-1
3 scans/seg a 8cm-1
El paso óptico más corto permite una mejor transmisión
optica.
Esto en que se traduce?
Esto significa….mayor velocidad para una misma calidad en
los datos, o mejor calidad en un mismo tiempo
0.29822
0.33726
3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
0.35
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00
Wavenumber
Absorb
ance
Competitor ATR
Abs/Noise Ratio = = 102 Cary 630 ATR
Abs/Noise Ratio = 265
3900 3800 3700 3600 3500 3400 3300 3200 3100 3000 2900 2800 2700 2600 2500
0.003
0.002
0.001
0.000
-0.001
-0.002
Wavenumber
Absorb
ance
0.00127 0.00292
ATR de diamante de una sola reflexión
5 segundos de adquisición
Aceite mineral
Más de 2.5x
Abs/Ruido!
Agilent Confidential
Característica – Alta velocidad de barrido
Beneficio – Espectros mejores/más rápidos
Característica – Reconocimiento automático de
accesorios
Beneficio – Más facilidad de uso
El intercambio de accesorios es más
sencillo y son reconocidos y alineados
automáticamente
Elección entre distintos tipos de accesorios
630 Engine DialPath TumblIR
Diamond ATR Diffuse Reflectance Transmission
INNOVACION: Tecnología revolucionaria para el
análisis de líquidos “DialPath”
Agilent Confidential
Paso óptico (μm) Conc. Intervalo 30 Puro - 0.1% 50 50% - 500 ppm
100 20% - 100 ppm 200 10 % - 50 ppm
SISTEMA TRADICIONAL
DialPath – el mejor sistema de analizar líquidos!
Lo que importa….. “Mas sencillo de usar y sin errores”
La tecnología DialPath proporciona una celda sellada sin posibilidad de error
Intensidad de Absorbancia
DialPath vs. Celda Sellada
30 μm
Nº de onda (cm-1)
%T 50 μm
100 μm
200 μm
Tolueno
8 segundos adquisición
Agilent Confidential
Análisis de hidrocarburos en
aguas en ciclohexano con Cary
630 dialpath de 1000 mm y
calibración multivariante
Característica – Soft. intuitivo que guía al usuario
Beneficio – Cualquiera puede utilizarlo
El software guía al
usuario a través del
método seleccionado.
También reconoce si
se ha seleccionado el
accesorio adecuado y
si este se encuentra
limpio y en perfecto
estado de uso.
Agilent Confidential
Los resultados cuantitativos pueden
programarse de forma que otorgue
distintos colores de aviso (rojo,
verde, amarillo)
Característica – Busqueda en librerías
automatizada/Pantalla de visualización por colores
Beneficio – Menos posibilidad de error por el operario Se pueden programar métodos
para comparar el espectro
analizado frente a una librería.
Los resultados se muestran en el
listado de similitudes y se
pueden superponer o apilar
Agilent Confidential
Analisis de gomas de estireno-butadieno
Espectros de una goma de estireno-butadieno
• Cuando la concentración de poliestireno (PS) aumenta el polímero se hace más duro, pero menos elástico.
• Para desarrollar un método cuantitativo para calcular el nivel de PS presente se usaron cuatro patrones de distintas concentraciones de PS.
– 0% (marrón), 5% (rojo), 23% (verde), 45% (azul)
• La cuantificación se basa en la altura del pico Absorbancia del pico a 700 cm-1 1
03
1
75
9
69
9
45pct styrene butadiene copolymer num 199, cary 630 atr rep1_2011-06-29t20-25-27(1)
99
5
96
4
91
1
1040 1020 1000 980 960 940 920 900 880 860 840 820 800 780 760 740 720 700 680 660
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
Wavenumber
Absorbance
Los espectros se miden simplemente colocando la muestra sobre la
superficie del ATR de diamante. La calidad del contacto se consigue
simplemente presionando la muestra sobre el cristal confirmando la apariencia
del espectro en la ventana de visualización a tiempo real.
131415
161718
192021 2223
2425
26
282930
Quant Validation Plot for Styrene pct 700R²=0.999
0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
Peak Height
Concentr
ation
Síntesis de ésteres del ácido o-hydroxybenzóico
Síntesis de metil-salicilato – Espectro IR de reactivos y productos
• Reagents
– Methanol (liquid)
– Salicylic acid (solid)
• Product
– Methyl salicylate (oily liquid)
Figure 2. The IR spectra of methanol (red), salicylic acid (maroon), and methyl salicylate product (blue).
Porfolio de sistemas FTIR portátiles o portables
Agilent 4100 ExoScan FTIR portatil = Versatilidad
Agilent 4100 ExoScan FTIR Portatil
Flexibilidad de muestreo
Recubrimientos, Films, Superficies – Aplicaciones
• Evaluación de procesos de curado
– Efectividad de los agentes de curado
– Residuos de disolvente tras el curado
– Detectar endurecedores durante el curado
– Evaluación del curado del poliuretano sobre metales
• Iniciadores
– Efectividad de los iniciadores de adhesión en función de las condiciones ambientales
– Determinación del grosor de los iniciadores en aluminios
– Adherencia de los iniciadores en composites deteriorados
• Envejecimiento de Composites/Plásticos
– Degradadación térmica y UV de los composites
– Análisis de PVC en acero
– Oxidación de pinturas de poliuretano
• QA/QC de materiales y superficies
– Identificación de recubrimientos poliméricos sobre aceros
– Análisis Pass/fail de recubrimientos epoxy sobre aluminio
– Análisis Pass/fail de resinas epoxi sobre acero
– Identificación de recubrimientos especiales sobre aluminio
– Detección y confirmación de grosores de anodización en aluminio
– Presencia de ceras en superficies impresas
– Identificación, confirmación y uniformidad de capas anodizadas sobre metales
• Análisis de contaminación
– Efecto de las siliconas y aceites de hidrocarburos.
• Otros
– Alimentación.
– Obras de arte, restauración, patrimonio
– Construcción. Aditivos en cementos, materiales
Algunos clientes
NOTE: Primarily US and Western Europe
Identificación de impurezas orgánicas sobre
superficies metálicas Espectros con Exoscan 4100 de muestras de aluminio contaminadas por
siliconas. Análisis cuantitativo.
Lista de muestras / fotografía y puntos de
muestreo
Los puntos de muestreo de cada panel se identifican como posición 1 a
5 para cada panel @ 128 scans 8cm-1 resolution.
1 2
3
4 5
Paint One
Panel Dos Panel Uno
Pintura Uno Pintura Dos Exposición
R11268/17/C, no#2 R11268/17/J, no#3 0 meses control/ref
R11268/17/H, no#4 R11268/17/M, no#5 8 meses
R11268/39/2, no#6 R11268/39/16, no#7 2 meses en calor y
humedad
R11223/56/7B, no#8 R11268/56/6B, no#9 15 meses
R10956/121/1, no#10 n/a 60 meses
Tiempos de envejecimiento de los nueve paneles
Análisis de paneles pintados
Exoscan Universal 4100
ATR Reflectancia Total
Atenuada
Dos tipos de ATR disponibles
diamante (part no# 0023-216)
o germanio (0023-213) otros
tipos podrían tambíen estar
disponibles
45° Reflectancia
especular
Reflectancia difusa
Los tres cabezales
de muestreo se
usaron para obtener
los espectros de la
muestra por FTIR
Condiciones instrumentales 128 barridos, 8cm-1
resolución
45 reflectancia especular
Reflectancia Total Atenuada
Reflectancia Difusa
Espectros ATR, Difusa y Especular de la misma muestra (5
posiciones)
Pintura blanca sobre un panel de fibra de
cemento
Pintura Uno
Paint One position 3 of the reference paint and band assignments
Free OH and
Free R-OH types
OH & R-OH
H-bonded
Alkyl-
CH,
CH2,
CH3
Mineral
Carbonate
Calcite
Carbonyl, C=O, 45SR
and DR show
presence of two types
whereas ATR one
Alkyl-
CH,
CH2,
CH3
RC-O Epoxy
silicates
Pintura Uno
Specular
Reflectance
Los cambios espectrales debidos al envejecimiento son
evidentes a lo largo de buena parte del espectro
Pintura
Dos
Specular
Reflectance
Los cambios espectrales debidos al
envejecimiento son evidentes a lo largo de
buena parte del espectro
Pintura
Uno
Reflectancia
difusa
Pintura
Dos
Reflectancia
difusa
Pintura Uno
Espectros ATR
Pintura Dos
Espectros ATR
Conclusiones de los análisis de envejecimiento
Los datos espectroscópicos indican que el envejecimiento induce la introducción de humedad en la muestra. Los datos de reflectancia especular y difusa muestran también signos de oxidación que correlacionan bien con el tiempo y ambiente del proceso de envejecimiento.
Las diferencias químicas más significativas lógicamente se manifestaron en los paneles 8 y 9 que habían sido sometidos a un proceso de envejecimiento más prolongado.
• Nota: Las bandas de absorción en ATR son más variables en cuanto a su intensidad, pero pueden usarse sistemas de relaciones de intensidad entre picos pra corregirlos. La pintura Uno resultó más dificil de analizar por ATR que la dos al ser menos homogenea.
• 45 SR & Difusa muestran multiples zonas del espectro que indican cambios químicos debidos al envejecimiento.
Los espectros de estas muestras indican tambien un aumento del contenido de humedad con el envejecimiento en las tres técnicas de medida.Los datos del ATR muestran una estratificación en las señales de los cinco puntos empleados en el muestreo, estratificación que se confirma con los datos de la reflectancia especular y difusa
Además el cabezal de reflectancia especular y el de difusa también mostraron muestras de oxidación correlacionados con el proceso y condiciones del envejecimiento. Las diferencias mas notables como era de esperar ocurren en las muestras envejecidas por mas tiempo (paneles 8 & 9)
Pintura Uno Pintura Dos
El ExoScan fue capaz de discriminar entre los dos distintos paneles tanto en
ATR como en 45ºSR o DR. Además el análisis de las nueve muestras con las
tres técnicas de muestreo muestran fuertes correlaciones de los espectros
atribuibles al proceso de envejecimiento
Análisis de muestras de composites dañados por
efecto de las altas temperaturas.
Identificación de polímeros con Exoscan 4100 con
reflectancia difusa.
Espectro de una muestra de PVC con Exoscan ATR
3069
.4
2923
.7
2854
.3
1720
.8
1601
.115
81.1 15
09.8
1424
.7
1331
.2
1275
.312
53.3
1189
.0
1121
.810
72.8
1039
.9
957.6
874.4
831.6
742.8
687.8
2268
.6
polyvinylchloride_2009-06-11t12-05-25(1)
3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
0.40
0.35
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00
Wavenumber
Abso
rbanc
e
Espectro de una muestra de copolímero de
poliestireno/poliester con Exoscan ATR
3082
.130
59.3 30
24.4
2917
.8
2848
.5
2371
.9
1940
.5
1870
.4
1802
.3
1712
.9
1601
.315
83.0
1492
.414
51.5
1408
.813
71.4
1339
.4
1239
.4
1181
.5
1085
.7
1017
.2
964.
8
905.
286
9.7
841.
9
752.
472
2.6
694.
6
2268
.6
ps 64scans 4cm_2009-04-29t16-59-41(1)
3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
Wavenumber
Abso
rban
ce
Detectando la manipulación de combustible y
ruedas en carreras profesionales con Exoscan
Identificación y restauración de obras de arte
Análisis de pigmentos, colas, arcillas,
materiales.
Conclusiones
Agilent dispone de un amplio portfolio de instrumentos de FTIR
capaces de dar solución a la mayor parte de las aplicaciones.
El nuevo equipo Agilent Cary 630 es un FTIR de uso general versátil
y con sistemas de muestreo novedosos que aportan una mayor
facilidad de uso y una mayor versatilidad en el análisis de muestras
variadas
El Exoscan 4100 permite llevar los análisis FTIR fuera del laboratorio
registrando medidas “in situ” de gran calidad a través de sus múltiples
interfaces de muestreo.
Gracias!!
Sergio Romero
Responsable de Ventas Espectroscopia
Tlf: 635.577.901