OBTENCION DEL COLORANTE ROJO PARAEQUIPO 2
REACCION No1.
OBTENCION DE NITROBENCENO
MECANISMO DE REACCION:
ETAPA 1: Formacin del ion nitronio
ETAPA 1: Formacin del ion nitronio
Ataque del anillo aromtico al ion nitronio
Perdida del protn y formacin del nitrobenceno
ESQUEMA DE TRABAJO:HNO3 Concentrado Bao de hielo Agregar H2SO4 gota a gota con agitacin. Mezcla Sulfonitrica Agregar 10 ml de benceno con agitacin vigorosa, porciones de 1-2 ml mantener entre 40-45 C Enfriar con hielo 20-30 C Poner a Reflujo 40 min 60C NITROBENCENO MEZCLA SULFONITRICA
NITROBENCEN O Lavar 2 veces con 15ml de agua fra Lavar con 10 ml de NaOH al !0% Nitrobenceno Secar conCaCl2
Separar Fases
Mezcla Sulfonitrica
Decantar y medir el volumen obtenido
REACCION No2
OBTENCION DE ANILINA
MECANISMO DE REACCION:
MECANISMO DE REACCION:
ESQUEMA DE TRABAJO:En un matraz de bola de 100ml colocar 6.5 de nitrobenceno. Destilar por arrastre de vapor la anilina0.34 de zinc en polvo y 3.5 de acido clorhdrico.No debe ebullir. Enfriar el matraz con agua
Aadir 31.5 ml de acido clorhdrico con ayuda de una embudo de adicin. Poner a reflujo por 30 min.
Aadir 20 ml de una solucin al 30% de hidrxido de sodio.
Enfriar la mezcla a 30 a 40 C
Recuperar aprox 40 ml del destilado . Agregar 7.3 g de NaCl
Pasar a un embudo de separacin y extraer la anilina con 15 ml de ter
Secar la sulfato de anhidro Destilar
con sodio
REACCION No3
SINTESIS DE ACETANILIDA
MECANISMO DE REACCION:
ESQUEMA DE TRABAJO:En un matraz de bola colocar anilina. Acido actico glacial Anhdrido actico Poner a reflujo por 10 min, a ebullicin. No superar los 120 C-Enfriar
Habr desprendimiento de vapores.
Agregar 50ml de agua.Evitar la ebullicin
Se mezcla y filtre en un Buchner.
Verter el contenido en un vaso con hielo triturado
Agregar 1g de carbn activado.
Filtrar vacio.
al
Enfriar bao hielo.
en de
Recoger con cristales con un Buchner.
Determinar el punto de fusin.
Secar pesar.
y
REACCION No4
SINTESIS DE P-NITROACETANILIDA
MECANISMO DE REACCION:
ESQUEMA DE TRABAJO:En un matraz Erlenmeyer aadir acetanilida y acido sulfrico con agitacinUna vez disuelto todo el producto sumergir el matraz en un bao de hielo En otro matraz se coloca acido sulfrico y acido ntrico Los cristales se recogen por filtracin Buchner La mezcla de acidos se deja caer gota a gota sobre el matraz de reaccin En un vaso con agua y hielos verter la mezcla Con agitacin constante y no sobrepasar las 37 C Terminada la adicion se saca del bao de hielo
REACCION No5
SINTESIS DE P-NITROANILINA
MECANISMO DE REACCION:
ESQUEMA DE TRABAJO:En un matraz de bola colocar pnitroacetanilida. Agregar agua destilada y HCL Poner a reflujo por 35 min, a ebullicin.-Enfriar a temperatura ambiente
Habr desprendimiento de vapores.
El precipito se filtrar en un embudo Buchner, lavando con pequeas porciones de agua.
Adicionar NH4OH
Verter el contenido en un vaso con hielo triturado
Agregar 1g de carbn activado.
Filtrar al vacio. (Recristalizacin)
Secar pesar.
y
Determinar el punto de fusin.
REACCION No6
FORMACION DE LA SAL DE DIAZONIO
MECANISMO DE REACCION
ESQUEMA DE TRABAJO:En una matraz erlenmeyer agregar una solucin de nitrito sdico en un poco de agua sobre una disolucin de paranitroanilina en 5 ml de cido sulfrico al 50% Gota a gota , agitacin y bao de hielo temperatura 0-5C. la sal de diazonio recin preparada y fra se aade bajo agitacin sobre una disolucin de 2-naftol en 10 ml de hidrxido sdico 2N. Cuidar que el pH sea alcalino Aadirse algo ms de hidrxido sdico si es preciso
purifica el producto con lavados de agua helada
Para que la precipitacin sea completa puede aadirse algo de cloruro sdico.
Recuperar los cristales
Bibliografahttp://agu.inter.edu/halices/SINTESIS_DE_ACETANILIDA.pdfhttp://www2.uah.es/quimica_organica/docencia/practicas/exp_sint_org_I.pdf http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaII_2.pdf http://www1.uprh.edu/quimorg/Acetanilid-web_files/frame.htm#slide0001.htm http://agu.inter.edu/halices/SINTESIS_DE_NITROACETANILIDA.pdf