UNIVERSIDAD NACIONAL DEL ALTIPLANO – PUNO FACULTAD DE INGENIERIA GEOLÓGICA Y METALÚRGICA ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA METALÚRGICA MICROSCOPIA DE LOS MINERALES PRESENTA : ROSAS QUISPE, Raul CHARCA QUISPE, Cristian Jareth CARI APAZA, Jose Luis JOVE ALVAREZ, Hector Donato DOCENTE : ING. PINO HINOJOSA, Yudy ANALISIS INSTRUMENTAL PUNO – PERÚ DICIEMBRE 2013
1. UNIVERSIDAD NACIONAL DEL ALTIPLANO PUNO FACULTAD DE
INGENIERIA GEOLGICA Y METALRGICA MICROSCOPIA DE LOS MINERALES
PRESENTA : ROSAS QUISPE, Raul CHARCA QUISPE, Cristian Jareth CARI
APAZA, Jose Luis JOVE ALVAREZ, Hector Donato DOCENTE : ING. PINO
HINOJOSA, Yudy ANALISIS INSTRUMENTAL PUNO PER DICIEMBRE 2013
2. la espectrofotometra es el mtodo de anlisis ptico ms usado
en las investigaciones qumica y bioqumicas. el espectrofotmetro es
un instrumento que permite comparar la radiacin absorbida o
transmitida por una solucin que contiene una cantidad desconocida
de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma
sustancia.
3. PRINCIPIO DE LA ESPECTROFOTOMETRA Todas las sustancias
pueden absorber energa radiante, aun el vidrio que parece ser
completamente transparente absorbe radiacin de longitudes de ondas
que no pertenecen al espectro visible; el agua absorbe fuertemente
en la regin del infrarrojo. La absorcin de las radiaciones
ultravioletas, visibles e infrarrojas depende de la estructura de
las molculas, y es caracterstica para cada sustancia qumica. Cuando
la luz atraviesa una sustancia, parte de la energa es absorbida; la
energa radiante no puede producir ningn efecto sin ser absorbida.
El color de las sustancias se debe a que stas absorben ciertas
longitudes de onda de la luz blanca que incide sobre ellas y solo
dejan pasar a nuestros ojos aquellas longitudes de onda no
absorbidas.
4. La espectrofotometra ultravioleta-visible utiliza haces de
radiacin del espectro electromagntico, en el rango UV de 80 a 400
nm, principalmente de 200 a 400 nm y en el de la luz visible de 400
a 700 nm , por lo que es de gran utilidad para caracterizar los
materiales en la regin ultravioleta y visible del espectro. Al
campo de luz uv de 200 a 400 nm se le conoce tambin como rango de
uv cercano , la espectrofotometra visible solamente usa el rango
del campo electromagntico de la luz visible , de 400 a 700 nm.
Adems, no est de ms mencionar el hecho de que la absorcin y
trasmitancia de luz depende tanto de la cantidad de la concentracin
como de la distancia recorrida.
5. LEY DE BEER La ley de Beer declara que la cantidad de luz
absorbida por un cuerpo depende de la concentracin en la solucin.
Por ejemplo, en un vaso de vidrio tenemos agua con azcar disuelta y
en otro vaso tenemos la misma cantidad de agua pero con mayor
cantidad de azcar en solucin. El detector es una celda
fotoelctrica, y la solucin de azcar es la que se mide en su
concentracin. Segn la ley de Beer, si hiciramos que un rayo de luz
atravesara el primer vaso, la cantidad de luz que saldra del otro
lado seria mayor que si repitiramos esto en el segundo; ya que en
el segundo, las ondas electromagnticas chocan contra un mayor nmero
de atomos o/y moleculas y son absorbidos por estos.
6. LEY DE LAMBERT En la ley de lamber se dice que la cantidad
de luz absorbida por un objeto depende de la distancia recorrida
por la luz. Por ejemplo, retomando el ejemplo de los vasos, pero
ahora, pensemos que ambos tiene la misma cantidad de agua y la
misma concentracin de azcar, pero, el segundo tiene un dimetro
mayor que el otro. Segn la ley de Lambert, si hiciramos que un rayo
de luz atravesara el primer vaso, la cantidad de luz que saldra del
otro lado seria mayor que si repitiramos esto en el segundo; ya que
en el segundo, las ondas electromagnticas chocan contra un mayor
nmero de tomos o/y molculas y son absorbidos por estos; de la misma
forma que se explic en la ley de Beer.
7. LEY DE BOUGUER-BEER-LAMBERT Una ley muy importante es la ley
de Bouguer-Beer-Lambert (tambin conocida como ley Lambert Bouguer y
Beer) la cual es solo una combinacin de las citadas
anteriormente
8. APLICACIONES Las aplicaciones principales son: Determinar la
cantidad de concentracin en una solucin de algn compuesto
utilizando las frmulas ya mencionadas. Para la determinacin de
estructuras moleculares. La identificacin de unidades estructurales
especficas ya que estas tienen distintos tipos de absorbancia
(grupos funcionales o isomeras). Determinar constantes de
disociacin de indicadores cido-base.
9. ESPECTROSCOPIA ULTRAVIOLETA-VISIBLE La espectroscopia
ultravioleta-visible o espectrofotometra ultravioleta-visible
(UV/VIS) es una espectroscopia de emision de fotones y una
espectrofotometra. Utiliza radiacin electromagntica (luz) de las
regiones visible, ultravioleta cercana (UV) e infrarroja cercana
(NIR) del espectro electromagntico, es decir, una longitud de onda
entre 380nm y 780nm. La radiacin absorbida por las molculas desde
esta regin del espectro provoca transiciones electrnicas que pueden
ser cuantificadas. La espectroscopia UV-visible se utiliza para
identificar algunos grupos funcionales de molculas, y adems, para
determinar el contenido y fuerza de una sustancia.
10. se utiliza de manera general en la determinacin
cuantitativa de los componentes de soluciones de iones de metales
de transicin y compuestos orgnicos altamente conjugados. se utiliza
extensivamente en laboratorios de qumica y bioqumica para
determinar pequeas cantidades de cierta sustancia, como las trazas
de metales en aleaciones o la concentracin de cierto medicamento
que puede llegar a ciertas partes del cuerpo.
11. EL ESPECTROFOTMETRO ULTRAVIOLETA-VISIBLE El
espectrofotmetro es un instrumento que permite comparar la radiacin
absorbida o transmitida por una solucin que contiene una cantidad
desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de
la misma sustancia. Todas las sustancias pueden absorber energa
radiante. El vidrio, que parece ser completamente transparente,
absorbe longitudes de onda que pertenecen al espectro visible; el
agua absorbe fuertemente en la regin del IR. La absorcin de las
radiaciones UV, visibles e IR depende de la estructura de las
molculas, y es caracterstica para cada sustancia qumica. El color
de las sustancias se debe a que absorben ciertas longitudes de onda
de la luz blanca que incide sobre ellas y slo dejan pasar a
nuestros ojos aquellas longitudes de onda no absorbida.
12. esta espectrofotometra utiliza radiaciones del campo uv de
80 a 400 nm, principalmente de 200 a 400 nm (uv cercano) y de luz
visible de 400 a 800 nm, por lo que es de gran utilidad para
caracterizar las soluciones en la regin ultravioleta-visible del
espectro. se rige por una ley muy importante: la ecuacin de beer-
lambert.
13. ESPECTROFOTOMETRIA La espectrofotometra o tambin llamada
espectrometra es la medicin de la absorcin (se refiere a tomar
algo) y emisin (significa desprender algo) de luz de distintas
sustancias.
14. ESPECTROFOTOMETRIA INFRARROJA Cada compuesto qumico tiene
asociado un espectro infrarrojo caracterstico, donde los mximos de
absorcin corresponden a determinadas energas de vibracin (tensin,
flexin, etc.) de los enlaces qumicos presentes. Por tanto, esta
tcnica permite detectar la presencia, en el material analizado, de
diferentes impurezas, (p.e. tomos de hidrgeno formando enlaces, OH
....). Por ltimo, es posible cuantificar el nmero de enlaces
presentes en la muestra analizada, conociendo previamente la
absortividad asociada al tipo de enlace correspondiente.
15. ESPECTOMETRO DE MASAS La espectrometra de masas es una
tcnica de anlisis que permite la medicin de iones derivados de
molculas. El espectrmetro de masas es un artefacto que permite
analizar con gran precisin la composicin de diferentes elementos
qumicos e istopos atmicos, separando los ncleos atmicos en funcin
de su relacin carga-masa (z/m). Puede utilizarse para identificar
los diferentes elementos qumicos que forman un compuesto, o para
determinar el contenido isotpico de diferentes elementos en un
mismo compuesto. Con frecuencia se encuentra como detector de un
cromatgrafo de gases.
16. FUNDAMENTOS DE LA ESPECTROMETRA DE MASAS DE IONES
SECUNDARIOS SIMS La tcnica de deteccin de iones se basa en el
fenmeno conocido como desbastado de partculas centradas en un
blanco, que son bombardeadas por iones, tomos o molculas.
Dependiendo del intervalo de energa de la partcula primaria,
ocurren colisiones elsticas e inelsticas: En el intervalo de los
keV, las interacciones dominantes son las elsticas. Las colisiones
inelsticas aumentan como aumenta la energa. Estas son ms comunes en
el intervalo de energa de los MeV.
17. LMITES DE DETECCIN En general, a mayor velocidad de erosin,
mejor sensibilidad, por lo que, a corriente alta, el haz primario
de iones de alta energa es el ideal. Pero, desafortunadamente, con
la energa, no solo la eficiencia del debastado aumenta; tambin la
profundidad de penetracin y el volumen de cascada (dao inducido,
perturbacin). Es por eso que SIMS es una tcnica de anlisis
destructiva.
18. COMPONENTES Un espectrmetro de masas tiene tres componentes
fundamentales: La fuente de iones: es el elemento del espectrmetro
que ioniza el material a ser analizado . Luego los iones son
transportados por los campos magnticos o elctricos al analizador
total. El analizador de masa: es la pieza ms flexible del
espectrmetro de masa. Utiliza un campo elctrico o magntico para
afectar la trayectoria o la velocidad de las partculas cargadas de
una cierta manera Detector: el elemento final del espectrmetro
total es el detector. El detector registra la carga inducida o la
corriente producida cuando un ion pasa cerca o golpea una
superficie.
19. ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA (AA) Es un mtodo de
qumica analtica que est basado en la atomizacin del analito en
matriz lquida y que utiliza comnmente un nebulizador pre- quemador
(o cmara de nebulizacin) para crear una niebla de la muestra y un
quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de
trayecto ms larga. La temperatura de la llama es lo bastante alta
para que la llama de por s no mueran los tomos de la muestra de su
estado fundamental.
20. ATOMIZACIN CON LLAMA En un atomizador con llama la
disolucin de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas
oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una
llama donde se produce la atomizacin. El primer paso es la
desolvatacin en el que se evapora el disolvente hasta producir un
aerosol molecular slido finamente dividido. Luego, la disociacin de
la mayora de estas molculas produce un gas atmico. es necesario
obtener una disolucin de la muestra, por ejemplo mediante fusin con
perxidos o por digestin cida
21. TIPOS DE LLAMA
22. ESTRUCTURA DE LLAMA Las regiones ms importantes de la llama
son la zona de combustin primaria, secundaria y zona interconal,
esta ltima es la zona ms rica en tomos libres y es la ms
ampliamente utilizada. Perfiles de temperatura :La temperatura
mxima se localiza aproximadamente 1 cm por encima de la zona de
combustin primaria
23. CARACTERSTICAS DEL FUNCIONAMIENTO DE LOS ATOMIZADORES DE
LLAMA Seal de salida Fuentes de radiacin Lmpara de ctodo hueco
Instrumentos de haz sencillo Instrumentos de doble haz
Monocromadores Detectores Interferencias Formacin de compuestos
poco voltiles
24. ESPECTROSCOPA DE EMISIN POR PLASMA DE ACOPLAMIENTO
INDUCTIVO Mediante la espectroscopia de emisin con plasma de
acoplamiento inductivo es posible determinar de forma cuantitativa
la mayora de los elementos de la tabla peridica a niveles de traza
y ultratraza, partiendo de muestras en disolucin acuosa. La
muestra, en forma liquida, es transportada por medio de una bomba
peristltica hasta el sistema nebulizador donde es transformada en
aerosol gracias a la accin de gas argon. En el interior del plasma
se pueden llegar a alcanzar temperaturas de hasta 8000 K.
25. UN SISTEMA TPICO DE ANLISIS ELEMENTAL POR ESPECTROSCOPA CON
UN PLASMA CON FUENTE DE EXCITACIN Y ATOMIZACIN EST CONSTITUIDO POR:
El plasma: que deber reunir ciertas condiciones de temperatura,
confinamiento, etc. El generador elctrico: que aportar la energa
externa al plasma que la disipar en forma trmica y radiante. El
sistema de introduccin de la muestra: que deber permitir un eficaz
aporte de la muestra al conjunto. El sistema de alimentacin de gas:
que asegure el funcionamiento del plasma, el transporte de la
muestra, la formacin del aerosol con la muestra, la purga del
sistema ptico y la refrigeracin de la antorcha. El sistema ptico:
que permitir analizar el espectro emitido por el plasma. El sistema
de tratamiento de la seal: que permitir anlisis cualitativo y
cuantitativo a partir de las radiaciones emitidas
26. APLICACIONES Agricultura y alimentos: Determinacin de
metales y posibles contaminantes en suelos, fertilizantes, materias
vegetales, alimentos, etc. Anlisis clnico: Determinacin de
elementos txicos en orina, sangre, heces, leche materna, tejidos.
Geologa: Determinacin de la procedencia de sedimentos y rocas a
travs de su composicin. Evaluacin de la contaminacin de suelos
Aguas: Determinacin de metales y contaminantes en aguas
continentales, potables, vertido, salmueras y aguas de mar
27. REQUISITOS DE LAS MUESTRAS Las muestras se proporcionarn en
disolucin acuosa, aciduladas con HNO3 2%, bien tapadas y filtradas
a 0.45m. No se admitirn muestras que contengan cido fluorhdrico, ya
que se podran daar partes internas del equipo. Cuando se requiera
el anlisis de muestras con matriz compleja se indicar en el
formulario de @LIMS. El responsable del equipo decidir si el
anlisis se lleva a cabo o no. El contenido en slidos disueltos
totales (TDS) no superar las 2000 ppm. Las muestras a analizar se
entregarn en tubos de 10 50 ml numerados correlativamente
28. La Resonancia Magntica Nuclear (RMN) es la herramienta
analtica que proporciona mayor informacin estructural y
estereoqumica en un tiempo asequible. La tcnica no es destructiva y
tiene aplicaciones en todas las reas de la Qumica y en algunas de
la Biologa. La Resonancia Magntica Nuclear es una espectroscopia de
absorcin cuyo fundamento es la absorcin de energa
(radiofrecuencias) por un ncleo magnticamente activo, que est
orientado en el seno de un campo magntico, y que por efecto de esa
energa cambia su orientacin.
29. OBTENCIN DEL ESPECTRO DE RMN El espectrmetro de RMN consta
de cuatro partes: 1. Un imn estable, con un controlador que produce
un campo magntico preciso. 2. Un transmisor de radiofrecuencias,
capaz de emitir frecuencias precisas. 3. Un detector para medir la
absorcin de energa de radiofrecuencia de la muestra. 4. Un
ordenador y un registrador para realizar las grficas que
constituyen el espectro de RMN
30. Para obtener un espectro de RMN, se coloca una pequea
cantidad del compuesto orgnico disuelto en medio mililitro de
disolvente en un tubo de vidrio largo que se sita dentro del campo
magntico del aparato. El tubo con la muestra se hace girar
alrededor de su eje vertical. En los aparatos modernos el campo
magntico se mantiene constante mientras un breve pulso de radiacin
rf excita a todos los ncleos simultneamente. Como el corto pulso de
radiofrecuencia cubre un amplio rango de frecuencias los protones
individualmente absorben la radiacin de frecuencia necesaria para
entrar en resonancia (cambiar de estado de espn).
31. A medida que dichos ncleos vuelven a su posicin inicial
emiten una radiacin de frecuencia igual a la diferencia de energa
entre estados de espn. La intensidad de esta frecuencia disminuye
con el tiempo a medida que todos los ncleos vuelven a su estado
inicial. Un ordenador recoge la intensidad respecto al tiempo y
convierte dichos datos en intensidad respecto a frecuencia, esto es
lo que se conoce con el nombre de transformada de Fourier (FT-RMN).
El imn superconductor mantiene su temperatura de trabajo gracias a
que esta recubierto por capas como muestra la siguiente
figura:
32. Cromatografa de capa fina Introduccin La cromatografa de
capa fina, llamada TLC por sus siglas en ingls, Thin Layer
Chromatography, es un tipo de cromatografa donde la fase
estacionaria es una capa delgada de un material depositado sobre un
soporte, a este conjunto se le llama placa. La fase mvil es un
disolvente o mezcla de disolventes, llamada eluyente, que se mueve
por la fase estacionaria por capilaridad. Generalmente, las placas
estn formadas por una capa de gel de slice u otro material con
propiedades adsorbentes.
33. OBTENCIN DEL CROMATOGRAMA La muestra se disuelve en muy
poca cantidad de un disolvente voltil. Si se va a utilizar patrones
de alguna sustancia se preparan de la misma manera. A continuacin
se dibuja una lnea base con lpiz y unos puntos de referencia donde
se pincharn las muestras con un capilar.
34. Eluyentes ms comunes para cromatografa en capa fina ter de
oetrleo cloruro de metileno n-hexano acetato de etilo ciclohexano
acetona tolueno rso-propanol dietil-ter etanol f-butil-ter metanol
cloroformo cido actico
35. La cromatografa lquida del alto rendimiento (HPLC) es una
tcnica analtica para la separacin y la determinacin de compuestos
orgnicos e inorgnicos en cualquier muestra especialmente biolgica,
farmacutica, alimento, ambiental, industrial, etc. En un proceso
cromatogrfico lquido, un lquido impregna con una fase inmvil slida
porosa y eluye los solutes hacia un detector. La fase inmvil est
generalmente bajo la forma de partculas uniformes, dimetro 5-10
milmetros, empacadas en una columna cilndrica. La columna tpica se
construye de un material rgido (tal como acero inoxidable o
plstico) y es generalmente 5-30 centmetro de largo y el dimetro
interno est en el radio de accin de 1-9 milmetros.
36. LA CROMATOGRAFA DE GASES es una tcnica cromatografa en la
que la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una
columna cromatografa. La elucin se produce por el flujo de una fase
mvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografa
, la fase mvil no interacta con las molculas del analito; su nica
funcin es la de transportar el analito a travs de la columna.
37. El detector es la parte del cromatografa que se encarga de
determinar cundo ha salido el analito por el final de la columna.
Las caractersticas de un detector ideal son: Sensibilidad: Es
necesario que pueda determinar con precisin cundo sale analito y
cuando sale slo el gas portador. Tienen sensibilidades entre 10-8 y
10-15 g/s de analito. Respuesta lineal al analito con un rango de
varios rdenes de magnitud. Tiempo de respuesta corto, independiente
del caudal de salida. Intervalo de temperatura de trabajo amplio,
por ejemplo desde temperatura ambiente hasta unos 350-400 C,
temperaturas tpicas trabajo. Estabilidad y reproducibilidad, es
decir, a cantidades iguales de analito debe dar salidas de seal
iguales. Alta fiabilidad y manejo sencillo, o a prueba de
operadores inexpertos. Respuesta semejante para todos los analitos,
o Respuesta selectiva y altamente predecible para un reducido nmero
de analitos.
38. El gas portador cumple bsicamente dos propsitos:
Transportar los componentes de la muestra, y crear una matriz
adecuada para el detector. Un gas portador debe reunir ciertas
condiciones: -Debe ser inerte para evitar interacciones (tanto con
la muestra como con la fase estacionaria) -Debe ser capaz de
minimizar la difusin gaseosa -Fcilmente disponible y puro -Econmico
-Adecuado al detector a utilizar El gas portador debe ser un gas
inerte, para prevenir su reaccin con el analito o la columna.
Generalmente se emplean gases como el helio, argn, nitrgeno,
hidrogeno o dixido de carbono, y la eleccin de este gas en
ocasiones depende del tipo de detector empleado. El almacenaje del
gas puede ser en balas normales o empleando un generador,
especialmente en el caso del nitrgeno y del hidrgeno. Luego tenemos
un sistema de manmetros y reguladores de flujo para garantizar un
flujo estable y un sistema de deshidratacin del gas, como puede ser
un tamiz molecular.
39. CROMATOGRAFA INICA La cromatografa de intercambio inico (o
cromatografa inica) es un proceso que permite la separacin de iones
y molculaspolares basado en las propiedades de carga de las
molculas. Puede ser usada en casi cualquier tipo de molcula
cargada, incluyendo grandes protenas, pequeos nucletidos y
aminocidos. La solucin que debe inyectarse es usualmente llamada
"muestra" y los componentes separados individualmente son llamados
analitos. Es usada a menudo en purificacin de protenas, anlisis de
agua o control de calidad.
40. Se basa en el uso de resinas de intercambio inico. Cuando
una muestra inica atraviesa estas columnas, los iones presentes se
separan debido a las diferentes retenciones que sufren al
interactuar con la fase fija de las columnas analticas. Una vez
separada, la muestra pasa a travs de un detector (conductimtrico,
amperomtrico, UV...) donde se registra la seal obtenida respecto al
tiempo de retencin. El resultado son unos cromatogrmas donde la
posicin de los mximos nos indica el in presente (carcter
cualitativo) y su rea nos indica que cantidad existente de dicho in
(carcter cuantitativo).