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Unidad 3: Cálculos analíticos Reacciones analíticas Expresión de las reacciones analíticas Reactivos comunes y especiales Reactivos orgánicos CÁTEDRA DE QUÍMICA ANALÍTICA I Prof. MSc. Diana Diez Pérez

Calculos analíticos

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Quimica Analitica I

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Page 1: Calculos analíticos

Unidad 3: Cálculos analíticos

Reacciones analíticas

Expresión de las reacciones analíticas

Reactivos comunes y especiales

Reactivos orgánicos

CÁTEDRA DE QUÍMICA ANALÍTICA I

Prof. MSc. Diana Diez Pérez

Page 2: Calculos analíticos

Objetivos• Identificar los reactivos comunes y especiales

• Analizar casos de identificación de iones basadas en reacciones químicas

• Reconocer la importancia de las reacciones químicas en la identificación de iones

• Cooperar en las actividades desarrolladas individualmente y en grupo

Page 3: Calculos analíticos

Definir el problema

¿ Cuál es el problema? ¿Qué se necesita encontrar? ¿Cualitativo o cuantitativo?

¿Para qué se usará la información? ¿Quién la usará?

¿Cuándo se necesitará?

¿Qué tan exacta precisa debe ser?

¿Cuál es el presupuesto disponible?

El analista (el que resuelve problemas) debe ponerse de acuerdo con el cliente para planear un análisis útil y eficiente, que incluya cómo obtener una muestra

útil

Page 4: Calculos analíticos

Seleccionar un métodoFactores

Tipo de muestra Tamaño de muestra

Preparación necesaria de la muestra

Concentración necesaria de la muestra (sensibilidad necesaria)

Selectividad necesaria (interferencias)

Exactitud/precisión necesarias

Herramientas/instrumentos disponibles

CostoRapidez

Hay metodología disponible en la

literatura

Page 5: Calculos analíticos

Obtener una muestra

representativaFactores

Tipo/homogeneidad/tamaño de la muestra

Estadística/errores de muestreo

Page 6: Calculos analíticos

Preparar la muestra para el análisis

Factores

¿ Sólida, líquida o gaseosa?

¿Hay que disolver?

¿Hay que incinerar o digerir?

¿Se necesita separación química o enmascaramiento de interferencia?

¿Se necesita concentrar el analito?

¿ Se necesita cambiar el analito para la detección?

¿ Es necesario ajustar las condiciones de la solución?

Page 7: Calculos analíticos

Llevar a cabo todas las separaciones

químicas necesarias

Destilación

Precipitación

Extracción por disolvente

Extracción en fase sólida

Cromatografía

Electroforesis

Page 8: Calculos analíticos

Realizar la mediciónFactores

Calibración

Validación/controles/blancos

Réplicas

Page 9: Calculos analíticos

Calcular los resultados y

preparar el informe

Calibración

Validación/controles/blancos

Réplicas

Page 10: Calculos analíticos

Definir el problema

Seleccionar un método

Obtener una muestra

representativa

Preparar la muestra para

el análisis

Llevar a cabo todas las separaciones

químicas necesariasRealizar la medición

Calcular los resultados y preparar el

informe

Pasos en un análisis

Page 11: Calculos analíticos

Situación problema

En el laboratorio se observa un frasco en el laboratorio cuya etiqueta no es legible

¿De qué producto químico se trata?

Page 12: Calculos analíticos

Consideraciones del analista• A-A- Sólido cristalino de color verde claro.

• B- B- Calentando en un tubo desprende, primero agua, que se deposita en la parte superior del tubo, además pierde el carácter cristalino y se transforma en una masa amorfa de color blanco.

• C-C- Posteriormente, se desprenden vapores de reacción alcalina con olor a amoniaco y se deposita un sublimado blanco, volátil al calor.

• D-D- Con calentamiento intenso, el color del sólido cambia del blanco al amarillo, luego al negro o pardo negruzco, quedando finalmente un residuo rojo oscuro.

Page 13: Calculos analíticos

Análisis de resultados preliminares

El sólido contiene agua de cristalización

Se trata de un compuesto aminado (sal amónica)

Contiene un catión coloreado que forma óxidos igualmente

coloreados

Se presume presencia de ión

ferroso

Page 14: Calculos analíticos

Análisis de la muestra

• Sólido soluble en agua

• Reacción ligeramente ácida

• Identificación de Fe+2 por la reacción con K4[Fe(CN)6] u o-fenantrolina.

• Identificación del NH4+ debido a la formación de un precipitado

amarillo con cobaltinitrito y liberación de amoniaco.

• Formación de precipitado abundante con el agregado de BaCl2, insoluble en HCl, indica la presencia de SO4

-2

Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O

Page 15: Calculos analíticos

REACCIONES ANALÍTICAS

Page 16: Calculos analíticos

Reacción química Fenómenos fácilmente

observablesrelacionado con el elemento o ión que se analiza

Reacción analítica

Vía seca Vía húmeda

Page 17: Calculos analíticos

Clasificación de las reacciones analíticas por vía húmeda

• Reacciones ácido – base

• Reacciones de formación de complejos

• Reacciones de precipitación

• Reacciones redox

implican una transferencia de protones.

se produce transferencia de iones o moléculas.

intercambio de iones o moléculas con aparición de una fase sólida.

intercambio de electrones

Page 18: Calculos analíticos

Expresión de las reacciones analíticas

Ba+2 + SO4-2 BaSO4

3CuS + 2NO3- + 8H+ 3Cu+2 + 3S + 2NO

+ 4H2O

NH3 + H2O NH4+ + OH-

Cu+2 + 4NH3 Cu(NH3)4+2

Fe+3 + 3OH- Fe(OH)3

Page 19: Calculos analíticos

Reactivos• Reactivos generales

Son comunes a un número grande de especies

Se utilizan para separaciones en grupos iónicos

• Reactivos especiales

Actúa sobre muy pocas especies químicas

Se emplean para ensayos de identificación o reconocimiento

Pueden ser selectivos o específicos

• Reactivos auxiliares

Se emplean en procesos de enmascaramiento, ajuste de pH, indicadores de pH, disolventes orgánicos