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Química AnalíticaEs la ciencia que desarrolla
y mejora métodos
e instrumentos para obtener información sobre
la composición y naturaleza química de la materia.
Análisis QuímicoEs la parte práctica
que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos
a la composición y naturaleza química de la materia.
Análisis QuímicoInstrumental: S2O14H20N2Fe
Marcha analítica clásica:
SAL DE MOHR
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
• Parte representativa de la materia objeto del análisis.
MUESTRA
• (L), (S), (G).
• (+) Cationes: K+; Na+; Fe++; Ca++; Mg++; NH4
+.
• (-) Aniones: Cl-; SO4=;
CH3 COO-; HCO3-; S=.
COMPONENTES
SECUNDARIOS
son muestras que se encuentran
a menor proporción
“Impureza o Trazas”.
PRINCIPALES
Son muestras que se encuentran a mayor proporción.
COMPONENTES - IONES
MÉT
OD
OS
Físicos
Determinar los componentes de una muestra de acuerdo a la constante física,
Color, prueba solubilidad,
punto de fusión, punto de ebullición,
punto de inflamación.
QuímicosDeterminan los
componentes de una muestra por
reacción.
Ensayo por vía seca (ORIENTACIÓN)
Ensayo a la llama
Ensayo al Carbón
De formación
“Perlas Coloreadas”
Ensayo por vía húmeda (CONFIRMACIÓN)
FÍSICO QUÍMICOS
Métodos Instrumentales
Cromatográficos
REACTIVOEs una solución que reacciona con una solución muestra al analizar y formar un compuesto diferente a los reactantes.
REACTIVO DE IDENTIFICACIÓN
Es el que provoca un cambio al reaccionar con su muestra
REACTIVO AUXILIAREs un reactivo secundario para hacer ajuste de pH, enmascaramiento de iones.Etilen di amino tetra acético di sódico (EDTA Na2) para enmascaramiento de Iones.Lavado o locionado de precipitados (BaSO4) para identificar las Impurezas.
Condiciones de un líquido de lavado “LOCIONADO”
Que no disuelve al precipitado (↓). Que no forme compuestos insolubles; que
no precipite. Que no forme sustancias coloidales/
plástico.
REACTIVOS
GENERALES
Acción en gran número de
iones
Todos precipitan en forma común
ESPECIALES
SELECTIVOS
Grupos reducidos de iones
ESPECÍFICOS
Sobre un cierto grupo específico de
iones
SELECTIVOS:
𝑁𝑖+3
𝐶𝑜+2
𝐹𝑒+3+
𝐷𝑀𝐺𝑅. 𝐸. 𝑆.
𝑁𝑖 𝐷𝑀𝐺 ↓ 𝑟𝑜𝑠𝑎𝑑𝑜𝐶𝑜 𝐷𝑀𝐺 ↓ 𝑝𝑎𝑟𝑑𝑜
𝐹𝑒 𝐷𝑀𝐺 ↓ 𝑟𝑜𝑗𝑜
ESPECÍFICOS:
𝑴𝒈+𝟐 +𝑵𝑯𝟑 + 𝑯𝟐𝑶𝟏
𝟐𝑵𝑯𝟒𝑶𝑯
⇌𝑴𝒈 𝑶𝑯 𝟐 ↓
𝑴𝒂𝒈𝒏𝒆𝒔𝒐𝒏 − 𝑹. 𝑬𝒔𝒑𝒆𝒄𝒊𝒇𝒊𝒄𝒐𝑳𝒂𝒄𝒂 𝑨𝒛𝒖𝒍
𝑨𝒍+𝟑 +𝑵𝑯𝟑 + 𝑯𝟐𝑶
𝟏
𝟐𝑵𝑯𝟒𝑶𝑯
⇌𝑨𝒍 𝑶𝑯 𝟑 ↓
𝑨𝒍𝒖𝒎𝒊𝒏𝒐𝒏 − 𝑹. 𝑬 𝒔𝒑𝒆𝒄𝒊𝒇𝒊𝒄𝒐𝑳𝒂𝒄𝒂 𝑹𝒐𝒋𝒂
MARCHAS SISTEMÁTICAS Se entiende por marcha analítica un conjuntode operaciones prácticas, destinadas aseparar de forma sistemática los analitos(cationes) contenidos en una soluciónproblema, para ser posteriormenteidentificados.
Marchas Analíticas
con separaciones
Emplean el
H2S
Emplean el
Na2CO3
No emplean
H2S, ni el Na2CO3
Intercambio iónico
(RESINAS)
Marchas por cromatografía
SO4= + 2H+ +2Cl- +Ba++ = BaSO4 + 2Cl- + 2H+
PRECIPITADO
BLANCO
LÍQUIDO
SOBRENADANTE
H2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2 HClÁCIDO SULFÚRICO CLORURO
BARIO
SULFATO DE BARIO
BLANCO
ÁCIDO CLORHÍDRICO
PROCEDIMIENTO1.En un tubo de centrifuga tome 1 mL de la
solución muestra de H2SO4 diluido 1.5 M2.Sobre ella agregue gota a gota 1 mL del
reactivo BaCl2 (1 M).3.Agitar y observar la formación de un ↓
blanco de BaSO4 (SULFATO DE BARIO)
4.Agitar y llevar a centrifugar teniendo presente tubos secos, fríos y equilibrados,la velocidad de la centrifuga es media (2000 rpm) y el tiempo de 2 minutos.
5. Una vez centrifugado retirar el tubo y sin separar residuo y líquido sobrenadante6. Comprobación de precipitación completa para SO4=
7. Agregar una gota del reactivo BaCl2 (1M).
Si no precipita, la Precipitación es Completa.
Si precita la Precipitación es Incompleta
1. Agregar 1 mL del BaCl2 (1M)2. Agitar y centrifugar.3. Retirar y nuevamente comprobar la
precipitación completa.4. Repetir esta operación 1, 2, 3, etc., hasta
que la precipitación sea completa. NO SE FORME EL SULFATO DE BARIO.
EVITAR LAS INCOMPATIBILIDADES
1) Una vez que la precipitación es completa descartar el líquido sobrenadante (Solución HCl)
2) Proceda con el precipitado de BaSO4 al lavado locionado para eliminar impurezas
3) Agregando 3 mL de H2O destilada.4) Agitar, centrifugar separar una pequeña porción en otro tubo
y comprobar la presencia de impureza de cloruros (Cl-)5) Agregando una gota de HNO3 diluido (3M) y una gota de
AgNO3 al 5%.
En caso positivo se observa un precipitado blanco de AgCl ↓ esta prueba positiva indica que debe seguir lavando el precipitado de BaSO4 cada vez con 3 mL de H2O destilada hasta que la prueba sea negativa.