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<< CROMATOGRAFIA DE GASES >>

Grupo Nº3:φ Freddy Carrascoφ Belinda Herreraφ Jaime Huenchulφ Ivón Neira

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Rasgos generales: La muestra se volatiliza al entrar en el cromatógrafo. Es diluida y arrastrada por la fase móvil (gas). Pasa por la columna en donde se encuentra la fase estacionaria Es eluida al detector el que la analiza Se produce un gráfico llamado cromatograma. Existen 2 tipos de CG:

φ – Cromatografía Gas-Sólido (GCS)

φ – Cromatografía Gas-Liquido (GCL)

Inyector Puede ser Split o Splitless

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Fase estacionaria: En la columna se encuentra la fase

estacionaria, y esta representa una elección importantísima con respecto a la cromatografía.

Abajo, columna capilar, o tubular abierta.

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Columnas... La columna capilar (abajo), si bien representa una mayor

exactitud, por el mayor número de platos teóricos, también requiere que la muestra sea mucho menor. Si se requiere analizar una muestra de mayor cantidad, se deberá ocupar una columna

empaquetada.

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Columnas:RELLENO CAPILAR

DIÁMETROinterno

2 y 4 mm < 1 mm

LONGITUD 2 a 3 m 5 a 50 m

EFICACIA 1000 - 2000 4000

MUESTRAS Simples Complejas

F.E. Líquida Material sólidorecubierto por unacapa de F.E . líquida.

Sobre las paredesinteriores del capilar

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Algunos ejemplos de F.E.:

Poli(etilen)glicol o carbowax

Polisiloxanos Según los radicales

que esten formando los siloxanos estos van a ser poco, relativamente o muy polares

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Fase MóvilGas inerte que no interaccione con la fase estacionaria

ni con el analito (He, Ar , N, H).La velocidad se controla con reguladores de presión,

manómetros y medidores de flujo.

Las temperaturas son la segunda mayor variable. Esta debe determinarse con anterioridad, siendo la misma para todo el proceso cromatográfico o no dependiendo del caso.

Las temperaturas:

< volatilidad > temperatura> volatilidad < temperatura

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Principales detectores y sus usos:

Detector de ionización de llama (FID): Hidrocarburos. Detector de conductividad térmica (TCD): Universal. Espectrómetro de masa (GC-MS): Ajustable para cualquier

especie Detector Termoiónico (TID): Compuestos fosforados y

nitrogenados Detector de captura de electrones (ECD): Compuestos con

grupos funcionales electronegativos.

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Detector de conductividad térmica (TCD):

Sensibilidad relativamente baja, 10-8 g de soluto/ml de gas portador en comparación a los 10-13 g/s del Detector de ionización de llama (FID), a continuación ...

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Variables El montaje de la técnica de CG es netamente

empírico. Los tiempos de retención estarán dados

exclusivamente por las condiciones particulares de la columna frente al equipo.

Las rampas de temperatura pueden ser isotérmicas o escalonadas.

La elección del gás dependerá del tipo de detector. La elección de la columna dependerá de la polaridad

de los compuestos a separar.

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El detector dependerá del tipo de compuestos a detectar.

Los parámetros del horno, las temperaturas del detector e inyector y la fase estacionaria más adecuada, se encuentran en el libro Handbook.

La pureza de la muestra dependerá de la preparación previa de la misma.

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“CUANTIFICACION DE LA PRODUCCION DE CO2

EN EL SUELO POR CG”

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Objetivos Materiales y reactivos

> Cuantificar la producción de CO2 producido en un sistema cerrado de suelo, y compararlo con las demás [ ] de O2, N2 Y CH4, principalmente con la del O2 para conocer más a fondo la vida que se encuentra bajo nuestro caminar.

Botellas serológicas de 125 mL.

Sellos de aluminio para los tapones de hule.

Jeringa para gases de 5 mL.

Cromatógrafo de gases con detector de conductividad térmica.

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Procedimiento : Previo al análisis

Tomar muestra de suelo

Colocar enbotellas serológicas

Sellar botella con tapón de hule y arillo de aluminio

Incubar a temperatura,humedad y pH establecido

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Pre-configurar el cromatógrafo

Tomar 0,5 a 2mL de la muestra

Inyectar muestra gaseosaEn el cromatógrafo

Calcular la concentración de CO2medianteinformación del cromatograma

Repetir CG con muestrade [ ] conocidas

Procedimiento : Análisis de la muestra

Variable Condición

Columna CTR1Temperatura

ambiente (25 ºC)

Inyector 40 ºC

Detector 100 ºC

Gas acarreador : He Flujo de 55mL/ min

Corriente 125 mAmp

Tiempo de corrida 5 min

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Resultados: Cromatograma.

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GasÁrea del

pico en mm%p/v

Co2395,00 x1

O2323,00 x2

N2771,00 x3

CH4269,00 x4

GasÁrea del

pico en mm%p/v

Co2432,61 25,00

O2433,29 25,00

N2432,88 23,00

CH4430,52 25,00

Nuestra Cromatografía

(a)

X = %p/v (b)*área pico (a)área pico (b)

x1 = 22,83 ; x2 = 18,64 ; x3 = 40,97 ; x4 = 15,62

CG con [ ] conocidas

(b)

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Conclusión

Las [ ] obtenidas de cada gas fueron las siguientes:CO2 22,83%, O2 18,64%, N2 40,97%Y CH4 15,62%. No obstante por más espectacular que nos pareció el mecanismo químico de separación y cuantificación del cromatógrafo y los detectores, obtuvimos un 1,94% de la muestra que no fué identificado. Aún así terminamos este trabajo conformes.

Discusiones

¿Por qué la columna capilar es tan larga y tan enrrollada, y por qué de esa forma?

¿Por qué hay tantos detectores para la CG?¿Por qué se usan muestras tan pequeñas en el caso de los líquidos?

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Bibliografía / Webliografía

"Manual de técnicas de análisis de suelos aplicadas a la remediación de sitios contaminados" (páginas 153 a 158[práctico realizado en este tema])http://books.google.cl/books?id=A69zscaD8pcC&pg=PA154&lpg=PA154&dq=cuantificaci%C3%B3n+de+CO2+en+suelo+cromatograf%C3%ADa+de+gases&source=bl&ots=usTI9XM3nq&sig=rRXKohDkKINxIsvyXmXPuXq-mzY&hl=es&ei=yS_5SYfUG9nJtgeNicifDw&sa=X&oi=book_result&ct=result&resnum=1#PPA10,M1

Fases estacionariashttp://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/ap/ciencias_quimicas_y_farmaceuticas/apquim-an-instr-14/harris/c24a.html

Detectoreshttp://www.pucpr.edu/titulov/Q420/examen%203/Cap%2027.pdf

Animaciónwww.shsu.edu/%7Echm_tgc/sounds/OLDsound.html