Embed Size (px)
Citation preview
TECNICAS ANALITICAS
Hernández Cisneros Miguel A.
López Fierro AnaisaLópez Pérez Josué de
Jesús
Detalles que deben considerarse en el análisis de absorción atómica de llama o electrotérmica
Preparación de
La muestra
DisolventesOrganicos Método de
Adición EstándarCurvas de Calibrado
PREPARACIÓN DE LA MUESTRADesventajas de los métodos espectroscópicos de llama
• El requisito de que la muestra se ha de introducir en la fuente de excitación disuelta, generalmente agua.
• Materiales como suelos, tejidos animales, derivados del petróleo, minerales no son directamente solubles en los disolventes.
• Requieren tratamientos previos, para obtener la disolución adecuada.
• Llevan mas tiempo e introducen mayores errores.
La descomposición de los materiales requiere tratamientos drásticos de la muestra a altas temperaturas con la perdida de analito.
Métodos de descomposición y disolución:• Tratamiento de minerales en caliente• Oxidación con reactivos líquidos• Combustión en una bomba de
oxigeno• Digestión a elevada temperatura• Fusión a elevada temperatura con
reactivos
Ventajas de la atomización electrotérmica
• Algunos materiales pueden atomizarse directamente, evitando etapas de disolución.
• Las muestras liquidas pueden pipetearse • Las muestras solidas pueden pesarse en
atomizadores tipo cubeta.• La calibración es difícil.• Requiere de patrones que se aproximen a la
composición de la muestra
DISOLVENTESORGANICOS
Se obtienen mayores picos de absorción con disoluciones que tienen alcoholes de bajo peso molecular, esteres o cetonas
El efecto de disolvente orgánico mejora la eficacia de la nebulización.
La menor tensión superficial produce gotas de menor tamaño, produce un aumento en la cantidad de la muestra que llega a la llamaLa aplicación mas usada es la
utilización de disolventes inmiscibles, como metil isobutil cetona, para extraer quelatos de iones metalicos
La sensibilidad aumenta con volúmenes pequeños del disolvente orgánico para extraer cuantitativamente los iones metálicos para volúmenes grandes de disoluciones acuosas.
CURVAS DE
CALIBRADO
Se utilizan soluciones patrones, que contienen el elemento a determinar de concentraciones conocidas
Se obtiene la curva patrón, se atomiza la muestra problema y se mide la absorción de la misma, utilizando idénticas condiciones a las usadas cuando se preparó la curva patrón. De la medida de la absorbancia del problema se puede determinar su concentración a partir de la curva de calibrado por extrapolación
Se utilizan soluciones patrones, que contienen el elemento a determinar de concentraciones conocidas.
METODO DE LA ADICION ESTANDAREste método se utiliza para muestras complejas en las cuales la matriz puede interferir de manera importante.Se adicionan diferentes volúmenes de una disolución patrón a varias alícuotas de la muestra del mismo tamaño.El valor del volumen en la intersección de la línea recta con el eje x es el volumen del reactivo estándar equivalente a la cantidad de analito en la muestra.
