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Implementación de servicios de calibración

de medidores de humedad en granos en

CENAM

Enrique Martines López

Contenido

• Introducción

• Instalaciones para medición contenido de humedad en sólidos

• Patrón Nacional de Contenido de Humedad en Sólidos

• Métodos de calibración

• Procedimiento de calibración

• Comentarios finales

Introducción

En el año 2012 el CENAM organizó un foro en el quese invitó a distintos sectores involucrados en elcomercio de granos para discutir la problemáticarelacionada con la medición de contenido dehumedad en granos.

Introducción

Hallazgos- Granos comercializados en México: maíz, frijol, trigo, arroz,

sorgo, avena, y cebada.

- Estados con mayor intercambio de granos: Sinaloa, Sonora,Baja California y Jalisco.

- Existen 1838 instalación activas involucradas en el comerciode granos, las cuales cuentan con 1483 medidores decontenido de humedad.

- Existe la necesidad de medir de manera confiable elcontenido de humedad en las diferentes etapas del manejode granos.

- Falta de capacitación

- Hay desconocimiento de los requerimientosmetrológicos para realizar mediciones de maneraconfiable.

- Existe inequidad en la comercialización de granos.

- Falta de una norma oficial mexicana para medidoresde contenido de humedad en granos.

- Equipos no calibrados.

Entre los tipos medidores existentes se encuentran:• Analógicos• Digitales• Automáticos• Semiautomáticos

• Tecnologías obsoletas• Con pocas medidas de seguridad• Manipulables a discreción• Con cartas de calibración diferentes al grano que

se desea medir• Falta de uniformidad en las mediciones

Como resultado de los hallazgos

• El CENAM incrementó su participación en los comités técnicos de normalización relacionados con granos (maíz, frijol, café verde, etc.).

• Se agilizó el establecimiento y declaración del patrón de contenido de humedad en granos

• Se participó en la elaboración de una norma para medición de contenido de humedad en maíz (tipo NMX).

• Los medidores de contenido de humedad en granos se incluyeron en la lista de instrumentos.

• Se inició la norma tipo NOM para medidores de contenido de humedad en granos

• Se iniciaron los servicios de calibración de medidores de contenido de humedad en granos…

Instalaciones para medición contenido de

humedad en sólidos

Laboratorio de humedad en sólidos del CENAM

Sistemas de acondicionamiento de muestras

Maíz

mh(antes) 300.2 g

H1/% 12.2 %

mH2O 10 g

mh (después) 309.8 g

H2 /%esperado 15.46 %

H2 /%medido 15.7 %

Diferencia/mH2O 0.4 g

Diferencia en H/% 0.34 %

u/% 0.16 %

Acondicionamiento de muestra de maíz

100100 2

12

2•

•

H

HHmm hOH

Algunos resultados

0

10

20

30

40

50

60

70

80

0 20 40 60 80 100

H/%

, (b

h)

HR/%

Isotermas de sorción: modelo de Hasley /frijol negro

22 ºC

MgCl2:33 %HR

KCl:85,1 %HR

NaCl:75 %HR

C

bsH

BtAHR

)(

)exp(exp

13

Sistema de secado al vacío

Horno de secado

Celda de secado

69,57

69,58

69,59

69,6

69,61

3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2

t/°C

tiempo/h

Tcelda_vac

Llaves de paso

Curvas de secado al vacío

12,00

12,20

12,40

12,60

12,80

13,00

13,20

13,40

13,60

13,80

14,00

14,20

0 50 100 150 200 250

H/%

tiempo/h

maiz

maiz palomero

arroz

12,80

12,81

12,82

12,83

12,84

12,85

12,86

12,87

9,00

9,10

9,20

9,30

9,40

9,50

9,60

9,70

9,80

0 50 100

H/%

H/%

tiempo/h

frijol negro

frijol pinto

9,60

9,80

10,00

10,20

10,40

10,60

10,80

11,00

11,20

0 10 20 30 40 50

H/%

tiempo/h

Muestras de cebada maltera

Túnel de secado

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

0 1 2 3 4 5 6

Tem

per

atu

ra/°

C

Tiempo/h

TC/ｰC

Ventilador Controlador

Calefactores

Cámara deprueba

Perfil de temperatura en cámara de prueba

Comparación de curvas de secado en muestras de arroz

4,200

4,300

4,400

4,500

4,600

4,700

4,800

4,900

5,000

5,100

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5

mas

a/g

tiempo/s

medicion horno comercial

Medicion tunel de secado

• Calibración de medidores de contenido de humedaden granos.• Calibración de medidores de humedad en madera y

papel.• Servicios de medición de contenido de humedad en

diversos materiales sólidos.• Cursos.• Asesorías, entre otras.

Servicios que ofrece el laboratorio

Patrón nacional de contenido de

humedad en sólidos

Declaración oficial

Patrón Nacional de

Contenido Humedad

en el CENAM

Método gravimétrico por secado

7.0612 g

7.0431 g

100% •

h

shbh

m

mmH

1

• Masa muestra húmeda (mh)

2

• Secado (T, tiempo)

3

• Masa muestra seca (ms)

balanza

horno

balanza

21

Equipos, sistemas de medición y accesorios

Horno de convecciónAlcance: 40 °C a 315 °CEstabilidad:0. 1 °CUniformidad:0.5 °C (a 100 °C)Tiempo de respuesta: 15 minutos

Balanza analíticaAlcance: 220 gResolución: 0.1 mgIncertidumbre:±0.6 mgTrazabilidad: Patrón Nacional de Masa (CENAM)

22

0

20

40

60

80

100

120

140

0 50 100 150 200 250 300

Tem

per

atu

ra/°

C

No. de lectura

• Sistema de medición de temperatura

MultímetroHorno

OH

M

DC

V

AC

V

AC

I

FR

EQPo

we

r

DC

I

loc

al

EN

TE

R

AA

ABB

B

CC

C

DD

D

EE

E

FF

F

GG

GHH

H

7 8

5 6

9

4

2 31

0 . ,

E

-

B

S

+0.12345678 VDC

31

64

7

2

9

- 0 M

5

8

ABCD

OPEN

ALL

O

P

E

N

STO

RE

S

T

E

P

SCAN

LIST

C

L

O

S

E

SCAN/

CARD

DELETE/IN

SRECA

LL

MENU

EXIT/ENTER1

▪

2

▪

3

▪

4

▪

5

▪

6

▪7

▬

8

▪

9

▪10

▪

Escáner

Baño de hielo

Termopares

23

Sistema de medición de condiciones ambientales

HR, t

5.0562 kg

HR, t

24

Accesorios

➢Molino

➢Desecadores

➢Portamuestras

➢Pinzas largas con aislante para alta temperatura

➢Guantes

➢Cribas

Desecador de muestrasPortamuestras

Desecador de muestras

25

Principales factores de influencia

• Mediciones de masa

• Gradientes de temperatura durante el secado

• Tiempo de secado

• Tamaño de masa de las muestras

• Tamaño de partícula grano

• Condiciones ambientales

26

Modelo general de Hbh en el métodode secado

Donde mR es la masa del recipiente,

mh es la masa del material sin secar

ms es la masa seca del material

100% •

h

Rshbh

m

mmmH

27

Propagación de incertidumbre del modelo

),(22

2

2

2

2

2

RsRs

R

bh

s

bhs

s

bhR

R

bhh

h

bhbh mmrumum

m

H

m

Hmu

m

Hmu

m

Hmu

m

HuH •

Donde: 100)(

2•

h

Rs

h

bh

m

mm

m

H

hs

bh

mm

H 100

hR

bh

mm

H 100

28

r (ms, mR) es el coeficiente de correlación entre ms y mR.

•La incertidumbre de calibración de la balanza

(uf1),

•La incertidumbre resolución de la balanza (uf2),

•La incertidumbre por excentricidad (uf3)

•La incertidumbre por interacción con el medio

ambiente (uf4).

Factores de influencia

Factores de influencia en mh

7.0431 g

HR, t

29

f4, efecto de la humedad relativa en mh

%HR, T

%Hbh

mh

mh

ms

Q T, tiempo

HRA

CT

BH

equationPfostChung

bs lnln1

Isoterma de sorción Dirección del proceso de transferencia

OHh

hiOHf

mm

mHmH

2

2 %100%

••Cálculo de corrección

Medición con muestra testigo

-0,15

-0,13

-0,11

-0,09

-0,07

-0,05

-0,03

-0,01

0,01

5,1720

5,1730

5,1740

5,1750

5,1760

5,1770

5,1780

5,1790

5,1800

0 1 2 3 4 5 6

H

bh

/%

mh

/g

tiempo/min

mh

Hbh

f4 en muestras de arroz sin secar

Fig. Comportamiento de una muestra de arroz sin secar, expuesta a las

condiciones ambientales de laboratorio (22 %HR, 23 °C).

•La incertidumbre de la calibración (uf1),

•La resolución (uf2)

• La excentricidad (uf3).

Factores de influencia en mR

Los factores de influencia de esta medición se deben principalmente a la

balanza analítica, sin embargo, con el propósito de eliminar la influencia de otros

efectos, se realiza la limpieza de cada recipiente, se aplica el secado de los

mismos para evitar cambios de masa durante el secado y se mantiene cerrada la

ventana corta-aires durante la medición.

7.0431 g

32

•Incertidumbre de la balanza utilizada ( uf1, uf2, uf3),

•Incertidumbre por gradientes de temperatura dentro de horno (uf5),

• Incertidumbre por el tamaño de partícula de la muestra (uf6),

• Incertidumbre por el tamaño de masa de la muestra (uf7),

• Incertidumbre por el tiempo de secado (uf8),

• Incertidumbre por la interacción de la muestra seca con el medio

ambiente (uf9).

Factores de influencia en ms

7.0431 g

HR, t

33

f5, efecto de los gradientes de temperatura

MultímetroHorno

OH

M

DC

V

AC

V

AC

I

FR

EQPo

we

r

DC

I

loc

al

EN

TE

R

AA

ABB

B

CC

C

DD

D

EE

E

FF

F

GG

GHH

H

7 8

5 6

9

4

2 31

0 . ,

E

-

B

S

+0.1234567 VDC

31

64

7

2

9

- 0 M

5

8

ABCD

EF

OPEN

ALL

O

P

E

N

STO

RE

S

T

E

P

SCAN

LIST

C

L

O

S

E

SCAN/

CARD

DELETE/IN

SRECA

LL

MENU

EXIT/E

NTER

1

▪

2

▪

3

▪

4

▪

5

▪

6

▪7

▬

8

▪

9

▪

1

0

▪

Escáner

Baño de hielo

Termopares

128,0

128,5

129,0

129,5

130,0

130,5

131,0

131,5

13,00

13,02

13,04

13,06

13,08

13,10

13,12

13,14

13,16

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Tem

per

atu

ra /

°C

Hb

h/%

No. de termopar

Hbh

temperatura

Efecto de gradientes de temperatura en el secado de muestras de arroz

f6, efecto del tamaño de partícula

El tamaño de partícula tieneinfluencia en la determinación decontenido de humedad porque ladistribución en el recipientedepende del tamaño de partícula,así como la superficie de granoexpuesta al medio de secado.

ID. Tamaño Dimensión

1 Mayor a 1.68 mm

2 Entre 1 mm y 1.68 mm

3 Entre 0.5 mm y 1.0 mm

4 Menor a 0.5 mm

12,0

12,1

12,2

12,3

12,4

12,5

12,6

0 1 2 3 4 5

Hb

h/%

ID. del tamaño de partícula

Efecto del tamaño de partícula en muestras de arroz

Mejor transferencia de calor

f7, efecto del tamaño de masa

Q

Q

mh1

mh2

Mediciónmh1

mh2 mh3

mh4

1

12

1

1

2

2

mh

msms

mh

ms

mh

msH

1mhHms •

12,8

12,8

12,9

12,9

13,0

13,0

13,1

13,1

13,2

3 4 5 6 7 8 9 10 11

Hb

h/%

Masa de muestra/g

Efecto del tamaño de masa en muestras de arroz

f9, efecto de la humedad relativa en ms

%HR, T

%Hbh

mh

mh

ms

Q T, tiempo

Muestra seca La muestra absorbe agua

OHh

hiOHf

mm

mHmH

2

2 %100%

••

Cálculo de corrección

Medición con muestra testigo

Efecto de HR ambiental para muestras secas de arroz

0,00

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10

0,12

0,14

0,16

4,5370

4,5380

4,5390

4,5400

4,5410

4,5420

4,5430

4,5440

0 1 2 3 4 5

Hb

h/%

ms/

g

tiempo/min

ms

Hbh

Comportamiento de la masa seca de una muestra de arroz expuesta

a las condiciones ambientales del laboratorio (22 %HR, 22 °C) por

cinco minutos.

Estimación de incertidumbre del patrón de contenido de humedad mantenido en CENAM

42

Fuentes de incertidumbre Maíz blanco Maíz palomero Arroz Frijol negro Frijol pinto

mhuf1/mg 0.275 0.275 0.275 0.275 0.275

uf2/mg 0.058 0.058 0.058 0.058 0.058

uf3/mg 0.231 0.231 0.231 0.231 0.231

uf4/mg 4.330 1.270 2.309 1.212 0.751

umh/mg 4.345 1.321 2.338 1.266 0.834

mRuf1/mg 0.275 0.275 0.275 0.275 0.275

uf2/mg 0.058 0.058 0.058 0.058 0.058

Uf3/mg 0.231 0.231 0.231 0.231 0.231

umR/mg 0.364 0.364 0.364 0.364 0.364

ms

uf1/mg 0.275 0.275 0.275 0.275 0.275

uf2/mg 0.058 0.058 0.058 0.058 0.058

uf3/mg 0.231 0.231 0.231 0.231 0.231

uf5/mg 4.367 2.162 3.093 0.808 1.640

uf6/mg 2.260 6.650 2.290 4.090 0.610

uf7/mg 5.760 2.916 5.000 0.870 1.150

uf8/mg 9.584 2.540 4.850 2.136 2.194

uf9/mg 4.734 2.540 1.963 4.734 2.483

ums/mg 13.106 8.393 8.205 6.727 3.936

uHbh/% 0.17 0.11 0.17 0.13 0.08

U/ % 0.34 0.22 0.34 0.26 0.16

Métodos de calibración

Operación que bajo condiciones especificadas establece, en una primera etapa, una relación entre los valores y sus incertidumbres de medida asociadas, obtenidas a partir de los patrones de medida, y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres asociadasy, en una segunda etapa, utiliza esta información para establecer una relación que permita obtener un resultado de medida a partir de una indicación.

44

Calibración

Instrumento patrón ± up

vsInstrumento bajo calibración ±uIBC

1a etapa

Medición xIBC±ux2a etapa

45

CALIBRACIÓN

AJUSTE

NOTA 3 Después de su ajuste, generalmente un sistema de medida debe ser calibrado nuevamente.

Métodos de calibración

• Comparación9.1 %

•Muestra de referencia

Muestra con contenido de humedad conocido

Instrumento a calibrar

Instrumento a calibrarPatrón

46

Método de comparación

13.1%

Muestracon

humedad uniforme

Instrumento a calibrar

Gravimetría

Patrón Instrumento calibrado

X1 ± uX1 Y1 ± uY1

Relación entre valores medidos

Muestra de material

División de la muestra

Medición

Resultados

47

Procedimiento de calibración

Procedimiento de calibración de medidores de contenido de humedad en granos

Si Concluye el secado

Medición (mR)

Medición del IBC

Molienda

Medición (mh)

Secado (1 h)

Enfriamiento (30 min)

Medición (ms)

ms0.15 mh(0.2 mh)

No

Muestra testigo paraCond. Amb.

Muestra testigo paraCond. Amb.

Modelo de la calibración

IBCbhpatrónbh HHCorr __

2_

2

_ IBCbhpatrónbh uHuHuCorr

Incertidumbre de la calibración

13.1%

IBCPatrón

50

Factores de influencia

Patrón

-Mediciones de masa (mh, ms, mR)

IBC- Resolución del instrumento- Repetibilidad de las lecturas- No homogenidad de la muestra- Impurezas- Temperatura del grano

51

Resultados de la calibraciónEn el cuadro de abajo se muestra parte de los resultados que seincluyen en un certificado de calibración de un instrumento.

52

Calibración contra valores fijos de materiales de referencia

Existen diversos materiales de referencia que se puedenutilizar para calibrar (o verificar) distintos tipos de medidoresde contenido de humedad, entre los que se encuentran:

- Wheat flour (BCR-563): 13.95% (U=0.04%), Institute for Reference Materials and Measurement , Join Research Centre, European Commission.

- Tartrato de sodio dihidratado: 16.64 % (U=0.05%),

- Citrato de potasio monohidratado: 5.57 % (U=0.05%)

- Lactosa monohidratada: 5.0 %

- Oxalato de potasio monohidratado: 12.33 %

53

Comentarios finales

Con la infraestructura que cuenta el CENAM se apoya a los distintos usuarios en la calibración de medidores de contenido de humedad en granos, dando de esta manera confiabilidad a las mediciones que con ellos se realizan.

Esta infraestructura también apoyará al proceso de aprobación de modelo para medidores de contenido de humedad en granos, actualmente en desarrollo.

También será útil en la evaluación de los métodos de prueba que se incluyen en lasnormas realizadas para distintos materiales.

¡¡Gracias por su atención!!