Laboratorio de Análisis Térmico (LAT) Usos y Aplicaciones

lat-intec@intec.unl.edu.ar // cbarrios@santafe-conicet.gov.ar

Dra. Celina Barrios

https://servicios.intec.santafe-conicet.gov.ar/equipamiento/laboratorio-de-analisis-termico-lat

Santa Fe, 14 de noviembre 2019

Ciclo de Seminarios Internos «Dr. Alberto Cassano»

• Análisis Termogravimétrico (TGA)

• Calorimetría diferencial de barrido (DSC)

• Análisis dinámico térmico-mecánico (DMTA)

Laboratorio de Análisis Térmico (LAT) Ciclo de Seminarios Internos «Dr. Alberto Cassano»

Análisis Termogravimétrico (TGA)TGA: La técnica

Mide la cantidad y tasa cambio en peso de un material

en función de la temperatura (o tiempo) en una atmosfera controlada.

Sirve para determinar la composición de los materiales y predecir

su estabilidad térmica hasta 1000 oC

Los materiales pueden exhibir pérdidas o ganancias de peso

debido a descomposición, oxidación deshidratación, etc.

Asociado a un EM EGA (Enolved gas analysis)

TGA. ¿Qué puedo medir?

Estabilidad térmica de materiales.

Estabilidad oxidativa de materiales.

Composición de sistemas multicomponentes.

Estimar el tiempo de vida de un producto.

Estudios de descomposición cinética de materiales.

Efecto de atmósferas reactivas

Contenido de volátiles y humedad en materiales.

TGA. Instrumentación

Partes principales

• Balanza

• Horno

• Plataforma de la muestra

• Intercambiador de calor

• MFC x 2

• Espectrómetro de masas

Partes principales

• Balanza

• Horno

• Plataforma de la muestra

• Intercambiador de calor

• MFC x 2

• Espectrómetro de masas

Termocupla

• Arreglo de fotodiodos que miden la intensidad de luz que brilla en 2 fd

• Aplica una corriente cuando se modifica la posición nula.

• La cantidad de corriente es proporcional a la perdida/ganancia de peso

Balanza- Principio de equilibrio nulo

Plataforma de la muestra

rápida respuesta del horno

Medición directa de la temperatura

TGA. InstrumentaciónTGA. Instrumentación

Proximidad de la muestra a la termocupla

exactitud en la medida de fenómenos transientes

TGA. Aplicaciones

¿Cuánto C-blackcontiene estamuestra?

PET con C-Black

TGA. Aplicaciones

PET sin C-Black

TGA. Aplicaciones

TGA-MS CaC2O4 , XH2O

TGA. Aplicaciones

CaC2O4 . XH2O

TGA. Aplicaciones

CaC2O4 . XH2O

CaC2O4

TGA. Aplicaciones

CaC2O4 . XH2O

CaC2O4 CaCO3

TGA. Aplicaciones

CaC2O4 . XH2O

CaC2O4 CaCO3

TGA. Aplicaciones

TGA-MS PS

TGA. Aplicaciones

TGA-MS PS

TGA. Aplicaciones

Temperaturas de transición vítreas (Tg)

Termoestables: curado y crosslinking

Termoplásticos

Farmacéuticos

Análisis de fusión y cristalización

Capacidad calorífica

DSC. ¿Qué puedo medir?

DSC. Tecnología TZero

Las resistencia térmica y capacidad calorífica de muestra y referencia se usan para medir la de velocidad de flujo de calor

Ecuación de flujo de calor TZero

Sustituir las temperaturas

Restar el flujo de calor de la muestra y la referencia,

Flujo de Calor principal DSC

Desbalance por resistencia térmica

Desbalance por capacidad calorífica

Diferencia por velocidad de calentamientoMejora resolución y el rendimiento en MDSC

Señal principal

Mejora en la línea de base

DSC. Transiciones típicas

Medida de Tg

DSC. Aplicaciones

Epoxi envejecidow=10,4 mg Heat/cool/Heat 10oC/min

DSC. AplicacionesMDSC

DSC. Aplicaciones

Análisis mecánico dinámico térmico (DMTA)

Las propiedades mecánicas en materiales poliméricos son consecuencia de:

Composición química

Estructura molecular física

DMA puede ser usado para medir las propiedades mecánicas de un materialpolimérico y relacionarlo con las diferencias en composición y estructura molecular

(diferencias químicas y físicas)

Propiedades mecánicas/reológicas (i.e. módulos de almacenamiento y pérdida, tan δ

sobre materiales viscoelásticos en función del tiempo (frecuencia) y/o temperatura.

Movilidades moleculares.

Desarrollar relaciones propiedad-estructura (o morfología).

DMTA. ¿En qué consiste? Test dinámico

Se aplica a una muestra una deformación (strain )

Se mide el ángulo de corrimiento de fase entre la deformación aplicada y la respuesta medida

Se mide la respuesta (stress) del material

Respuesta elástico puro

(sólido de Hooke)

Respuesta viscosa pura

(líquido Newtoniano)

Respuesta viscoelástica

Módulo de Almacenamiento Mide la elasticidad del material.La capacidad del material para

almacenar energía

Módulo de Pérdida Mide la capacidad del material

para disipar energía.Energía disipada como calor

Tangente de pérdidaMide la capacidad de

amortiguamiento

DMTA. Instrumentación

Fuerza aplicada a la muestraAmplitud de la deformación

K(Stiffness)

• Rango K=100-100000000 N/m

• Módulo= K *GF

Las muestras pueden ser barras sólidas, elastómeros, adhesivos, termorígidos y films.

Dual CantileverMateriales con alta capacidad amortiguadora

Estudios de curado

Tension FilmMateriales en films delgados

Es importante que la muestra sea uniforme y con dimensiones bien definidas para obtener mediciones exactas de los módulos

Material: Adhesivo sensible a presión1Hz, Amplitud=10 mm(%strain fijo)

Barrido de temperatura

DMTA. Aplicaciones

Estudio de curado

Latex acrílico-MelaminaFormaldehido isobutiladaβ=5oC/minClamp: D/Cantilever1Hz, 0,5%Strain

DMTA. Aplicaciones

• Latex acrilico/melamina• Alto contenido de sólidos• Miniemulsión.

Mecanismos de curado y efectos de la concentración de grupos reactivos

DSCTGA-EMDMTA

Estudio de curadoDMTA. Aplicaciones

TGA +MS

¿qué reacción ocurre?

High Solid Acrylic–Melamine Latexes with Tunable Crosslinking Capability, C. A. Córdoba, L. I. Ronco,C. E. Barrios, L. M. Gugliotta,R. J. Minari, Macromlecular Reaction Engineering, 13 (2018)

isobutanol

M15H10

Tcurado =130-210ºC

[HEMA] o [iBMF]

∆Hcur

Curado

Muchas gracias!

Laboratorio de Análisis Térmico (LAT)Edificio Houssay, Güemes 3450(CP 3000) Santa Fe (Argentina)

Tel: +54 (0) 342 4522026 – Interno: 2094

Correo electrónico: lat-intec@intec.unl.edu.ar

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