Revista ,\fexicana de Física 20 (19/ l) FA9 _ F.o\35

PROPIEDADES TERMOLUMINISCENTES DEL Li,B,O,: MnEN LA DOSIMETIUA DE LA RADlAOON

A.. ~1oreno y ~foreno.,.\1, Navarrete**, S. Alva ••• y C. Archundia ••••

l'lStiluto d~ Física, Univrrsidad Nacional d~ ,\1 éxico

F :\9

ABSTRACT, In this papec we discu!>s st"veca! merhods foc preparing

l.i2 B", 07: Mn wirh rhe purposc of sclecting [he optimum mcdlOdaccording ro: a) rcproducibility of ~!ow curve wirh respeer to rhe

prepararíon methods b) (ime variation of the glow curve e) re'.sponse of the irradiared material for dif(erenr concentrations of

m3!1ganese as MnCI2, loe material obrained wirh rhe merhod

selec(cd a.e¡rhe optimum one, shows (he same spec(rum responsf'

for ~,:'ray s en ergi es goin~ from 60 KV to 220 KV and linear rhermo-

luminisccnr behavlOr up lO a cobalt.60gamma exposure of840 KR.

Programa de Capacitación, CNE:--.i.Lahoratorio Nuclear, UN A.\f....Faculrad de Ciencias, UNAM y Programa de Capacitación, CNEN •....Programa de Capacitación, CNEN y Laborarorio Nuclear, UNAM.

F,~ 10

INTRODUCClON

~toreno y ~toreno et al

Una serie de estudios mencionan al horato de litio activado con man-

gant'so, como un dosÍmetro termoluminiscente de amplia respuestaL 2. 3,.,sin embargo cierta divergencia en los resultados experimentales se puede ob.

sen"ae al consultar la bibliografía.En efecto, algunos auwrcs.3 indican que el espectro termoluminiscen.

te consta de 3 picos fundamentales: BOoe, ISO°C y 220°C; otr055 informanlos correspondientes a 55°C y 200°C Y varios investigadores" hacen men-

ción sólo de los picos de 800e y 200oe, scñalan;io que éste último cambiaaparentemente de posición debido a que es un pico rnúlciple con respuesta('nergética específica al campo de radiación utilizado.

En virtud de que variaciones aparentemente no substanciales en el mé-

todo de preparación del material dosimétrico, producen un cambio definitivo

t'n el correspondiente espectro termoluminiscente, este trabajo presenta una

serie de métodos para la obtención del borato de litio acti vado con mangane-

so, así como la comparación de las respuestas espectrales obtenidas despuésde una irradiación, con el propósito de establecer el método óptimo de prepa.

ración del borato utilizable en la dosimetría de la radiación.

MATERIALES Y METODOS

Los reactivos utilizados fueron de grado analítico (). T. Baker Co. de

México) :,in purificación previa a su uso.

'~Imétodo general de preparación de los lotes esrudiados consistió

en mezclar en un vaso de precipitados, 14.55 g de ácido bórico anhidro con4.34 g de carbonalO de lilio anhídro, añadir unos 5 mililitros de agua bidesti.

lada para formar una pasta y agregar el cloruro de manganeso tetrahidratado,

previamente disuelto en la menor cantidad de agua; agitar hasta que todo eldióxido de carbono formado se haya desprendido y desecar el material resul-

tante en una eSLUfa o lámpara de rayos infrarrojos, a 90°C. Fundir a 960°C

duranle 30 minutos en mufla y verter el material fundido entre 2 placas de ace-ro inoxidable, a la temperalUra del laborawrio.

En esta forma se obruvo el material primario que se sometió a trata.mientos posteriores, según los métodos de preparación (.\fP) que se ¡ndi can

más adelante en las tablas 1, 11 Y IlI.El materi~l termoluminiscente para su uso en dosimetría se presenta

comercialmente en la forma de polvo o de pequeñas pastillas que constiruyenpropiamente el dosimetro¡ por esta razón, en este tmbajo se obtuvo el borato

Propiedade3 Termo/umini3cente3 FA!l

en ambas formas.El porcentaje de activador indicado en cada método de preparac1on,

corresponde al manganeso expresado en peso como MnCl • 4 H O; así mismo,2 2

en los casos en que se pastilló el material, las presiones aplicadas corres-ponden a las fuerzas indicada~ en cada método (toneladas fuerza) por el áreade la pastilla (2.5 cm de diámetro).

Las experiencias previas realizadas para la obtención de las muestrasdel borato, se efectuaron en crisol de alúmina recristalizada con el porcent~-je óptimo de 0.34% en Mn recomendado por algunos autores6• Los tratamien-tos posteriores a la fusión del borato (960 oC, 30 mio) se indican en la tablaI.

TAIlLA 1

Fusión en crisol de alúmina recristalizada

~ Tr°C) t (min),"MP Mn Recocido Recocido Pul verizado

1 0.342 0.34 s,

3 0.34 450 30 si

4 0.34 660 30 si

5 0.34 750 30 s,

6 0.34 800 30 SI

Se investigaron así mismo, las posibilidades de obtención de las mues-tras de borato fundidas en crisoles de porcelana y de platino, sometidas poste-riormente a varios tratamientos, los cuales se indican en las Tablas 1I y IIIrespectivamente.

F "\! 2 .\Ioreno y .\foreno f'! al

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TABLA 11 (con!)

Fusión en crisol de porcelana

% T(oC) ((min) lon/pasl 1'(0C) [(min)

Me ,\tn Recocido Recocido Pulverizado Tamizado' Pastillado Sintetizado Sintetizado Pulverizado Tamizado'

15 0.34 ..4 746 30 si ::;i"

16 0.50 si ,¡ 4 660 30 ,¡ ~i

[7 0.50 ,¡ ,¡ 4 746 30 si si

lB 0.50 - ,¡ ,¡ 5 746 30 ,¡ "19 0.50 - ,¡ ,¡ B 746 30 " ~i

'''lalla de laton NI!. 140, separación de hilos 350,u.3FunJido nuevarntc"nte en crisol de platino (960°C, 30 min)seguido del tratamiento indicado.

•.\talla de latón NQ. 40, seplH3ción de hilos 350j.L .

h Fundido nuevamente en crisol de porcelana (960°C. 30 min),se~uido dd tratamiento indicado.

TABLA 1II

Fusión en crisol de platino•.~•t•.::E•<;~•¡...•.{.;g,'"¿

MP

2

3

%

Mn Pulverizado Tamizado.

0.34 ."1 si

0.34 si si

0.34.b

SI

ton/paSl

Pastillado

4

T(OC)

Sintetizado

746

[(min)

Sinterizado

30

Pulverizado

SI

si

Tamizado'

""

\loH"no y .\torcno c[ al

INSTRU~t ENTAClON

Se utlizó un equipo [ermoiuminiscente lIarshaw Chemica1 Co, .\-toddo3)00, con \.t'1ocidad de cait'ntamielHo ajustado a 5 °C/s('~, acoplado a un ~ra-

fi c"dor XY.Las medidas [crmoluminisccntes fueron obtenidas en aire, utilizando

~.O :tO.7 m,g del material dosimétrico sujeto a experimentación, el error con-....¡derado en las lecturas fué asociado al peso d(, las muestras.

RESULTADOS EXP ERIMENTAL ES

Las muestras de borato obtenidas según lo indicado en las Tablas 1,11Y 111,fueron irradiadas con rayos X de 40 KV, 20 mA y radiación ,gamma de00 eo cn una unidad Garnmacell (8.4 KR/min). Los resultados que se comen-tan a (:ontinuación S(' refieren a ('stas dos fuentl"S de irradiación.

I. - Para el caso del borato de litio (0.34% .\tn) obtenido por fusi(")Il encrisol dc alúmina recristalizada. las diversas experiencias realizadas s(,[lala-ron una conducta {('rmoluminiscente distinta por lo que respecta a tipo dl' ra-diación y efecto de recocido,

Se observó que cuando las muestras en forma de sólido o sólido pulve-rizado (.\IP 1 Y 2 de Tabla 1) se irradiaban con rayos X, se obtenía un espec-tro tcrmoluminiscent<.. en el que aparecía, en forma ."iistt'mática. un pico a losIJO°C, obsen'ablt. aún después de 144 horas de habcrse efe(-tuado la irradia-ción,

El irradiar la muestra en forma sólida (.\tP 1 de Tabla I) con 60 Co pro-porcionaba un espectro formado por un solo pico de 90°C; en cambio, cuandola muestra estaba en forma de sólido pulverizado (\tP 2 de Tabla [). apar('cían2 picos, uno a 90°C y otro a 240°; éste último m,í.'\ estable pero menos s{'osi-bit- que el primero. El pICO de 240 ° C posiblementc sca atribuible. t'n pan(',al ef("cro mecánico d(, la pulverización,

El proceso dt' r('n)cido y rulvcrizado produce, al irradiar las mUl's[fascon rayos X, un espectro dc poca definición con múltiples picos, que es ina-decuado para su uso en la dosimetría de la radiación, Espectros (ermolumi[lls-centes característicos ob(:llidos de muestras recocidas (.\IP 4 Y 5 de Tabbl)pued('n observarse en la {i,gura 2.

Il. - En el caso (kl borato de litio obtenido por fusión en crisol dc por-celana, el estudio de los {'sP('ctros obtenidos de muestras con concentracion<..',o,,;,'ariablcs en man,gan<..'sopusil'ron de manifiesto la importancia de este activa-doc.

TL(nC)

F.\ 15

90 240

-----TEMPERATURA (OC

Fig. L Espectro TL de bocalo 0.34% ~tn fundido en crisol de alúmina recris-talizada (!\IP 1 de Tabla I) e irradiado con 60Co durante J) segundos.(1) \Iucstra pulverizada. (2) .\fuestra sólida).

TL(nC)

TEMPERATURA ('C)

Fig.:!. Espectro TI. de muestras recocidas >' pulverizadas 0.34% ~tn, procesadas("o 2 formas distintas e irradiadas con rayos X duranle 30 segundos.(I) .\íP S, (2) .\fP 4. ambos de Tabla l.

FA16 "loreno y .\loreno et al

Así. el borato de litio sin activador. en forma sólida y de sólido pul-,'erizado (~tP 1 Y 2 de Tabla 11) al ser irradiado con rayo~ X. proporcionó unespectro con un pico de 90 Oc en el ler. caso y en el 2°. se observó que despecrro perd ia definic ión. como se indica en la figura 3.

La presión utilizada para formar una pastilla Je horaw sin aCll\',hlor

(.\-IP 5 dt' Tabla 11). calentada a 750 y 580°C rrcVlamcnte a una irradiacióncon rayos X. produjo un espectro en donde el único pico reconocibk corres.pon de al dt, 90 oC, como se indica en la figura 4.

Una pastilla pulverizada de borato sin aetivador. al ser irradiada conrayos X, <lió un espectro dc poca utilidad para dosimetría, ya que sólo estádefinido nuevamente. el pico de 90 oC. Un espectro típico puede observarseen la fi~ura 5 corre.sponlÍlente a una mue.stra procesada se~ún .\JI> 4 de Tahla11.

E ...•tas propiedades tcrmoluminiscentes inh(.'relHes al borato ti(" litiopueden mejorarse al añadir man~aneso. En esta forma. concentraCIones del0.10, O. .:W. 0.30 y 0.50% en manganeso para muestras de borato sinterizada."y pulverizadas (.\tP 6, 7,8 Y 17 de Tabla 11) al irradiarsc con rayos X produ-

TL(ne)

180 TEMPERATURA (OC)

Fi~. _~. r"pcctro TI. dL' 2 muestras diferenres de horato sin ani\'aJor. irradiadascon rayos X dur.Hlt(' ~o sc~undos. (1) .•.•IP 1 de Tabla 11, muestra sóliJaleída inmeJiatam(On[e después de irradi:u. (2) \11'2 de Tabla 11 sólidoplliveril'aJo leído inmediatamente despué.s de irradiar. ({) Alic~ota delsólido plllveriJ:a.lo 2.1 horas después.

Propirdadr ~ Termolumini ~crnJ(>~

Tl( nC)

1 )

FAIi'

90 TEMPERATURA ('C)

Fig. 4. Espec[ro TL de pastillas de borato sin activador (MP S de Tabla 11)irradiadas con rayos X durante 30 seg. (1) Pastilla precalentada a750°C y (2) a 580°C.

Jeron especuos en los cuales, además del pico clásico de 90°C, se presentaotro de mayor temperatura localizado "'\J 140 oC, como puede verse en la figura6. Del análisis de esta figura, resulta aparente que la proporción .óptima delmanganeso está comprendida entre el 0.20 y 0.30%.

La sicuación comparativa, por lo que respecta a las diferentes presio-nes usadas durante el proceso de pastillado, puede observarse en la figura 7,correspondiente a muestras de borato de litio con 0.50% en manganeso (MP 17,18 Y 19 de Tabla 11) e irradiadas con rayos X. Comprobándose así que la po-sición de los picos de 90°C y "'-' 140°C es independiente de la presión asocia-da al proceso de sinterización.

Concentraciones mayores del 0.34% en manganeso dan por resultadoun mólterial que no sería equivalente a ningún tejido suave6, es por ello queésa sea la concentración óptima recomendable y sobre la cual se enfocó elinterés en este estudio.

F A IR

TL(n Cl

~.foreno y Moreno et al

Decaimiento de la curva TL. Pastilla pulverizada de boratodor (MP 4 de Tabla 1I) irradiada con rayos X durante 30 seg.tcan scurri do en cce irradi ación y 1cetu ras: (1) 10medi ato, (2)(3) 24 horas, (4) 192 horas.

••Fig. 5.

", .'2', ,, ,, ,, ,, I

: '1 :. 'l' .,

I :3~1': : 1,..r .\,,,,,,,

90 180 TEMPERATURA(0 Cl

sin acti va.Tiempo

6 horas,

Se señala a continuación, la notable influencia que los diferentes mé.todos de preparación estudiados para la obtención de las muestras con 0.34%en manganeso, ejercen sobre las propiedades tennoluminiscentes del boratode litio.

Una muestra del sólido pulverizado obtenido después de la fusión(MP 9 de Tabla 11) e irradiada con rayos X, proporcionó un especcro con unpico de 90°C en forma definida, cuya variación en intensidad termoluminis-cente en el tiempo puede observarse en la figura 8.

En cambio, una muestra recocida y pulverizada (MP 10 de Tabla 11)irradiada con rayos X, produjo un L"ambiodefinitivo en el espectro, como pue~de observarse en la figura 9, en la que el pico de 90°C está bien definido. pe-ro se ha perdido resolución en los picos que corresponden a temperaturas ma-yores.

El hecho de pastillar la muestra (MP 12 de la Tabla 1I) e irradiar conrayos X, produjo un espectro con 2 picos defimdos, a los 150°C y 220°C.La reprodu cti bi l ¡dad de resu Itados respecto al espectro termolum ini scen te sepuede observar en la figura lO, donde se señala la misma forma espectral pa.ca pastilla~ de diferente peso, lddas a diferentes tiempos después de la irra-diación.

Prnpipdadp.s Tl"rmolumini.sC'l"nlp.s

•

ITL(nCl

--'._"-" "

FA 19

Fi¡;:o 60 Espc::ctro TI. de muestras de borato sinterizadas y pulverizadas con diho •.rentes concentraciones de manganeso (MP 6, 7, 8 Y 17 de Tabla J[), irra ..diadas con rayos X durante 30 sego Concentraciones en ~In: (1) 0.20%,(2) 0.30%. (3) 0.10%. (4) 0.50% •

•TL(nC) '"

,", ,

:1L

I[MP[RATlJR .• "Cl

Fi~. lo Espect~o TI. dc.pasl.illas pulverizadas de horalo 0.50% Mn (MP 17, 18 Y19 de 1abla 11) JrratiJadas con rayos X durantc 30 se¡;:. Presiones utiliza-das: (1) 5 ton, (2).i Ion, (3) 8 lOO.

1'.\20

TL(oCI

O)

,,,,,,:(3)

90 200

Moreno y Moreno el al

TEMPERATURA (OC)

Fi~. 8. Decaimiento del pico TL muestras pulverizadas de borato 0.34% Mn(.\IP 9 de Tabla JI) irradiadas con rayos X durante 30 seg. Tiempotranscurrido entre irradiación y lecturas: (1) Inmediato, (2) 24 ho-ras, O) 48 horas, (4) 72 horas, (5) 144 horas.

TL(nCl

180 210 TEMPERATURA IOCl

Fig.9. Decaimiento del espectro TI. de borato 0.34% Mn recocido y pulverizadoU.tP 10 de Tabla 11) irradiado con cayos X durante jO seg. Tiempo tran~curtido entre irradiación y lecturas: (1) InmedialO, (2) 2.1 horas.

TL(nC)

(1)

F .\21

150 220 TEMPERATURA ("C)

Fi,':. 10. Espectro TI. de pastillas difcrcO[cs de boralO 0.34% ~fn (~IP 12 deTabla 11) irradiadas con rayos X durantC' 30 S('~.

,\1oreoo y ~foreoo et al

La puh'erización de una pastilla (~1P 11 Y 13 de Tabla (1) y su irra-diación con rayos X proporcionó un espectro con 2 picos bien definidos, a lo...•90°C y 140°C; haciéndose notar que para una misma presión. diferencias enla temperatura de sintcrización no hacen ,'ariar la forma del espectro, comopuede observarse ("n las figuras II y 12.

El decaimiento de un espectro de este último tipo (~IP 13 de Tabla 11)puede observarse en la figura 13, donde se demuestra lo reproducible de lospicos de 90°C y 1.l0oe. El comportamiento 71 espectro total obtenido porirradiación con rayos X durante tiempos diferentes se observa f'rl la figura 14,

Se investigó así mismo, la r("spuesta espectral de muestras de pasti-llas pulverizadas (MP 13 de Tabla 11) e irradiadas con rayos X de 20. 26, 32y 38 KV, 20 mA, obteniéndose por lo general 2 picos, uno a 900e y otro a...•....140°C, como puede v('rse en la figura 15,

Para el mismo tipo de muestras (~IP 13 de Tabla 11). una irradiacióncon rayos X de 60, 80, lOO, 120, 180 \' 220 KV, 15 OlA, produjo en el espec-tro indicado en la figura 16, además del pico de YOOe y del de ...•....140oe, lige-ram('n:e corrido hacia temperaturas mayores, uno más alrededor de 240 oC,

El comportamiento del e ...•pectro total para la muestra irradiada con ra-yos X de 220 KV, 15 mA durante tiempos diferentes, se indica en la figura 17,correspondiente a los picos de YOOe, ...•....140°C y ...•....240°C, los cuales se com-probaron una vez más en experiencias con lotes de la muestra ~1P 13 d{, Tahlan, como se indica en la figura 18.

Se realizó un análisis por difracción de rayos X por el método de 1'01-\'0 S i, el cual comprohó que los materiales utilizados en este estudio cuandoestaban en forma de sólido y sólido pulverizado (~1P 9 Y 10 de Tabla JI) co-rrespondieron a una substancia amorfa. en cambio las muestras sinH:rizadas(~IP 13 de Tahla 11. por ejemplo) presentahan una estructura cristalina, I.a~gráficas de difracción corr(.'spondieron al diagrama característico del Li B () .2 • 7

111, - Se investigó la forma de obtener el borato de litio acti\'ado ronmangalH"SO con estructura cristalina, que hasta el momento se ha Jemo~tradoser la forma má~ útil en dosimetría, utilizando procedimientos menos laborio-sos que la sinterización.

Por ello, se procesaron las muestras en crisol de platino y los r('sul-tado~ obtenidos ¡'Ut-.den tipificars(' con la ..•iguicll«' formaci,)n:

llna mue .••tra pulverizada ("'1' 1 de '}';etolaIIl) irradi<1da con rayo~ :\ pm-porcionó el espectro indicado en la figura 19 donde se ohserva que el pico dt-,()OoC desaparece totalmente en unas 30 horas. permaneciendo estable el picode 200 °e durante un tiempo mayor. por lo cual su utilidad en dosimetría ('S

evidente. El comportamiento termolurninisccnte de este material, obtenidopor irmdiación ClHl rayo ...•X durallH' difclt:ntes tiempos se indica en la figur,}20.

Prnpipdadp.5 Tprmo!umini.5cf"ntl'.5 FA23

TL(nC I

2

TEMPERAJURA('CI

" .. ",:,,=,,_ ---

. ,

l/'O90

.,. ,.,

Fil':. 11. Dccaimienw del espectro TI. de pastillas pulverizadas de borawO.347r .\ln (.\1P 11 d(' Tabla 11) irradiadas con raros X durante 30seg. Tiempo transcurrido en[fe irradiación y lecturas: (1) lome.dialO, (2) 21 horas, (3) .iR horas, (.i) 98 horas.

TLInC)

2

3 ;

.90 l/'O TEMPERA JURA ('el

Fi~. 12. Decaimiento de] espectro TI. de pasrillas pulverizadas de bora,oO.j4% Mn (MI' 13 dc Tabla 11) irradiadas con rayo~ X duranfe 30se~. Tiempo transcurrido ente(' irradiación y I('cruras: (1) Inme.liiaro, (2) 2 horas, O) 21 h{)fas.

TL(nC)

90

(1)

2)

G)(\1 \I \

\\\

(L.)

1[,0

\foreno )' \Ioreno {'( al

TEMPERATURA (OC)

Fi~. 13. 1)('caimil'nrn J('! espectro TI. de pas{illas pulverizadas de boratoO.~q% .\fn (.\IP U de Tabla 11) irradiadas COII ra}'os X durante 1'5minutos. Tiempo transcurridn ('nue irradiación y lecluras:(1) j horas, (2) 26 horas, (~) J 2.~horas, (.i) 290 horas.

Propiedade.s Termálumini.scenles

TLIn C)

1000

1001 \ 10

(1)

}2J())¿)

\)

20 t_EXP (SE.G)

F A25

FiJ;!;. 14. Comportamiento del espectro TL total de pastillas pul verizad 1:> deborato 0.34% Mn (MP 13 de Tabla JI) irradiadas con rayos X durantetiempos diferentes. Tiempo transcurrido entre irradiación y lectu-ras; (1) 3 horas, (2) 26 horas, (3) S4 horas, (4) 123 horas,5) 170 horas.

TL(nC)

2

90 I¿O TEMPERATURA ,-e)

Fig. IS. Espectro TL de pastillas pulverizadas de borato 0.34% Mn (MP 13de Tabla JI) irradiadas con rayos X a diferentes voltajes, 20 mAdurante 2 mino Lecturas inmediatas a la irradiación (J) 20 KV,(2) 38 KV, (3) 26 KV, (4) 32 KV.

FA26

TL(nC)

90

", ,, ,, ,, ,,, .~: I,, I, .,I

160

\

250

,\tor("oo y \toreno ("t al

""

"

TEMPERATURA ('C)

Fig. 16. Espectro TI. de pastillas pulverizac:l'ls de borato 0.34% Mn (MP 13de Tabla 11) irradiadas con rayos X a diferente vohaje, 15 mA du-,ante 60 ,ego (1) 60 KV, (2) 8U KV, (3) lOO KV, (4) 120 KV.(5) 180 KV, (6) 220 KV.

Propit!dadt!$ T ('rmolumini$c('nJt!s

TL(ne)

FA27

(1)

(2)

2 3

TIEMPO DEE XPOSI CION

1M I NJ

5

Fig. 17. Comportamiento del especuo TL total de pastillas pulverizadas deborato 0.34% Mn (MP 13 de Tabla 11) irradiadas con rayos X de 220 KV,15 mi\. durante tiempos diferentes. Tiempo transcurrido entre irradia.ción y lecturas: (1) 8 horas, (2) 25 horas.

r A2P

TL(nC)

200

Moreno y Moreno et al

TEMPERATURA ¡OC)

Lig. 18. Espectro TL de una pastilla pulverizada de borato 0.34% Mn (MP 13de Tabla 11) irradiada con fayos X de 220 KV, 15 mA durantr 5 mino

TL(nC)

90 )40 240 TEMPERATU I:?Al" el

Fig. 19. Decaimiento del espectro TL de muestras sólidas pul verizadas deb•.•rato 0.34% Mn (MP 1 de Tabla 111) irradiadas con cayos X durante5 mino Tiempo transcurrido entre irradiación y lecturas: (1) 20 mino(2) 50 mino (3) 2.25 horas, (4) 29.83 horas.

Propipdadf".'5 Tprmo/umz"ni.'5cpntP.'5 F.\2~

TL(nC)

5000

2500

l1J(2)

10001 5 10 TIEMPO DE EXPOSlCION

(MIN)

Fig.20. ComponamienlO del espf:"ctro TI. de muestras sólidas pulverizada~de hotato 0.34% .'ln (MI' I de Tabla IH) irradiadas con rayos X duranle liempos diferentes. Tiempo transcurrido entre irradiación rlecturas: (1) Inmediato. (2) 118 horas.

....

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TL(n el

90 200 TEMPERATURA (OC)

Fi~. _1. ES[H'ctro TI. de muestras sólidas pulverizadas de borato (J.l1~o .'in(.\11-J I de Tabla 111) irradiadas con raros X a diferentes \ollaje.'i,15 m.'\. Tiempos de exposición: (l) 60 KV, 5 mino (2) 80 KV, 3.i5min: U) 110 KV, .~mino (.1) 200 KV, 1.5 mino (5) 220 KV, I.~ mino

FAJO

TL(nC)

---

\10(eno y .\toreno el al

TEMPERATURA ('C)

Fig.22. DecaimIento del espectro TI. de una muestra sólida pulverizada deborato 0.34% Mo (~1P 1 de Tabla JIl) irradiadas con 60Co durante2 mino Tiempo transcurrido entre irradiación y lecturas: (1) lome.di ato. (2) 1.5 horas, O) 3.5 horas, (4) 25.5 hora.,;.

l' mpi ('dad" ~ I prmolumini ~('('n J(' ~ F.\.\ I

TL(nC)

000

1000

500

100

50 '

TIEMPO DEE XPOSICION

(M IN)

100 saoSO10slUl~-----+---~-----+----'-----~-.

1

Fi~. 2_\. Comportamiento del {'spectro TI. dc una mu{'srLl si)lida pul\'crizaJa

de horalO 0.3.1% .\ln (\tI' 1 de Tabla 111) irradiada con Meo Jurantericmpos difercntes. Ticmpo transcurrido cntre irr.llli ación y leclu.ras: (1) 2 horas, (2) 56 d.ías.

F A32

TL(nC)

90

-,, ,, \

,'2 1, \, I

, 'I

•I

•,\I\

140

~loreno y ~lorcno e[ al

TEM PERA TURA('C)

Fig.24. Espectro TL de muestras pulverizadas de borato 0.34% Mn procesadasen 2 formas distintas, irradiadas con rayos X durante 3 mino Lecturasinmediatas a la irradiación: (1) Sólido pulverizado procesado en crisolde platino (~IP 1 de Tabla 111), (2) sólido sinterizado y pulveri7.adopro~cesado en crisol de porcelana (MP 13 de Tabla 11).

Propit!dadp3 Tprmo/uminiscpnlpS 1',\33

Esc mismo tipo dc muestra (~fP 1 de Tabla 111) irradiado con rayos X de 60,80, 110, 200 Y 220 KV, 15 OlA, con tiempo de exposición variables, comprue.ban por lo indicado en la figura 21,10 reproducibl{' de los picos de 90°C y200 o C.

Otro lot{, de la muestra ya indicada (~IP 1 de Tabla lit) irradiado con60 Co produjo el espectro de la figura 22, en el que pued<: comprobarse el rá.pido decaimiento del pico de 90°C y la estabilidad del de ...•....200°C. El com-portamiento (ermoluminiscente de la muestra obtenida por irrad iación con 6(l Codurantc tiempos variables se indica en la figura 23, en la qU{' se observa laconducta lin{'al hasta los 100 minutos de irradiaci()ll.

El proceso de sinterizado y pulverización (~fP 2 de Tabla I1I) no me.jor() la conducta termoluminiscente ya indicado, pudi éntlose en todo caso. ob.tener respuestas inconvenientes debidas a la triboluminiscencia ocasionadapor efectos m{'cl.1nicos.

El análiSIS por difracción de rayos X7 comprobó la estructura crista.lina dc las muestras procesadas en crisol de platino 011> 1 de Tabla 111).

Experiencias posteriores indicaron que, si el material obtenido por fu-SillO en crisol de porcelana se fundía nuevamente en crisol de platino, se ob.t{'nía en forma cristalina (~fP 14 de Tabla 11), El proceso inverso, o sea elmat{'rial fundido inicialmente en crisol de platino al vol ver a fundirse en por.celana (\IP 3 de 'r,lhla IlI), dió por resultado una muestra amorfa.

SELECCION DEL ,\tETODO OPTlMO DE PREPAR,ICION DEL BORA-

TO 1Ji': 1.1'1'10ACTIVADO CON MANGANESO

I)e todos los métodos de preparaci()n estudiado cuyo detalle y respues.ta a la radiación S{' han mencionado, se puedt'n seilalar a 2 de ellos como losmejores (-'tP 13 de Tabla Il y .\iP 1 de Tabla 111), ya que indican por una par.te, la importancia del método de preparación de un ma(uiai termoluminiscen.(e y por otra, sus conspicuas características {'spt'ctrales.

La comparación entre estos dos métodos sl'1c<..'cionados puede ob.ser.\'.US{' en la figura 24, correspondiente a la irradiaci,ín con rayos X en unamuestra con 0.34% en \tn procesada en crisol de platino (~tP 1 de Tabla 111),cuyo c:-;peClfO se seilala en la curva 1, en la curva 2 se obscr\'a el espectroproducido por la misma fuen[c de irradiación en una nllJCstra con 0.34% en .\1nfundida {'n crisol de porcelana y sinterizada (\1P 13 de Tabla [l). La presen-cia {'n ambos {"spectros de los picos de YO°C y d{, 140°C, confirman el com.ponamienlO debido a la estruc(ura cristalina ya mencionada,

lO .\3.\ .\10H.'no y \lor("oo el al

La decisión de considerar como óptimo al método de preparac10n encrisol de platino (.\iP 1 de Tabla rII) se basa ('n la desaparición del pico de90°C él mayor velocidad y {'n la permanencia dt, los picos de temperaturas ma-yores. En csca forma se f('sud\'(' el problema dc la sistematización obscrva-cional de un espectro (cmloluminiscentc con relación al método de preparaciónguc St' ha sC}2;ul(lo para olHcncrlo y al mismo tiempo, plantean un interesartu-problema relacionado dir('ctamente con la Física del Estado Sólido.

CONCLUSION ES

a) Para una misma velocidad de calentamiento del material tcrmolumi-nisccntc (5 °C/seg), la posición de los picos característicos depende del mé-todo de procesamiento del material y del tipo cit. radiación utilizada.

b) El factor crítico para las buenas propied~ldes termoluminiscentesdel borato de litio activado con manganeso, parecl.' ser el shock térmico pro-ducido por el material que constituye el recipiente de fusión.

c) El borato de litio activado con manganeso preparado en crisol deplatino, presenta la ventaja de no requerir sinterización para obtener, des.pués de una irradiación. la rápida desaparición del pico de 90 Oc y la perma.n<:'ncia de los picos de temperaturas mayores.

d) El borato de lirio con 0.34% en manganeso obtenido por fusión encrisol de platino, muestra buena reproductibilidad y respuesta para rayos Xde 60 a 220 KV Y un comportamiento lineal hasta 840 KR de exposición pararadiación gamma del 60 Co.

¡\(; R¡\[)ECIMI EN TOS

Hacemos patente nuestro agradecimi cnto a la ComisiÓl .\'acional cit.Ener~ía Nuclear. por la ayuda económica otorgada para la presentación de(:ste trabajo en el XI\' Congreso ~acional de Física.

Propil'dadp:'I. Tnmólumini:'I.cl'ntl':'I.

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FA35

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