6º-Análisis (1)

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERAFacultad de Ingeniera Geolgica Minera Metal!rgica " FIGMM

INTRODUCCION

In#or$e N%& de An'li(i( )u$ico *'gina +

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OBJETIVOS

Llegar a conocer las titulaciones en sus ms variadas formas y sus diferentes

formas de indicadores que lo caracterizarn cuando este vire.

Relacionar el anlisis realizado en el laboratorio con algunos de los procesos

industriales.

Mostrar las propiedades de los iones metlicos comunes en solucin.

Distinguir los cationes de cada grupo, sabiendo que precipitan en presencia de unreactivo particular para cada grupo.

Establecer una clasificacin basada en las distintas solubilidades de los cloruros,

sulfuros, idr!idos y carbonatos.

In#or$e N%& de An'li(i( )u$ico *'gina ,

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FUNDAMENTO TEORICO "l evaluar una reaccin una reaccin que se va utilizar como base para una titulacin, uno delos aspectos ms importantes es el grado de conversin que tiene esta reaccin cerca del punto

de equivalencia. Los clculos estequiom#tricos no toman en cuenta la posicin del equilibrio alcual tiende a llegar una reaccin.

La volumetr$a, por su propia naturaleza, por regla general evita forzar una reaccin a lacuantitividad a%adiendo un e!ceso de reactante y veremos que la factibilidad de una titulacindepende, al menos en parte, de la posicin del equilibrio que se establece cuando se mezclancantidades equivalentes e reactantes. "l e!aminar una reaccin para determinar si se puedeutilizar para una titulacin, es instructivo construir una curva de titulacin. &ara las titulacionescido base, una curva de titulacin consiste en graficar el &' (o el &)'* contra los mililitros detitulante estas curvas son muy +tiles para uzgar la factibilidad de una titulacin y para

seleccionar el indicador adecuado. E!aminaremos los casos- la titulacin de un cido fuerte conuna base fuerte.

Titulacin cido fuerte !a"e fuerte

En solucin acuosa, los cidos y las bases fuertes se encuentran totalmente disociados, por lotanto, el p' a lo largo de la titulacin se puede calcular directamente de las cantidadesestequiom#tricos de cido y base que van reaccionando. El punto de equivalencia el p' estdeterminado por el grado de disociacin del agua a /0 1 el p' del agua es de 2.33.

INDICADORES ACIDO BASE

&ara determinar cundo se alcanza el punto de equivalencia, el analista aproveca el grancambio de p' que ocurre en las titulaciones. E!isten mucos cidos y bases orgnicas d#bilesque presentan diferentes colores cuando estn sin disociar y cuando estn en forma inica. Estasmol#culas se pueden utilizar para determinar cundo se a adicionado la cantidad suficiente detitulante y se les denomina indicadores visuales.

El bien conocido indicador fenolftale$na es un cido diprtico y es incoloro. &rimero se disocia auna forma incolora y despu#s al perder el segundo idrgeno, a un ion con un sistema

conugado, con un color roo violceo, el anaranado de metilo, que es otro indicador muyutilizado es una base y en forma molecular es amarillo. &or adicin de ion idrogeno forma uncatin de color roo.

&or sencillez, designaremos un indicador cido como '4n y a un indicador bsico como 4n)'.Las e!presiones de sus disociaciones son-

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'4n 5 '/) '6)5 5 4n7

4n)' 4n5 5 )'7

La constante de disociacin del cido es-

8a9[ ]'4n

4n)'6

+

En forma logar$tmica se convierte en-

p' 9 p8a 7

[HIn ]

log

Indicadore"#

$ueden cla"ificar"e en#:eutros sensibles a los cidos y sensibles a los vasos. En agua pura los primeros dan su calor detransicin, los segundos son calor cidos y los terceros su calor alcalino.

1onsideremos el caso de una valorizacin de cido fuerte con base fuerte donde puedeemplearse cualquier indicados pero debe notarse que el calor de transicin no indicara elmismo &', ya que la concentracin de iones ' a que los indicado varia de calor ;cido< o;bsico< es diferente . Es conveniente elegir un indicador con un terreno de cambio de calor loms estreco posible y valorar siempre asta la misma transicin de calor.

Seleccin del indicador adecuado

&ara la titulacin de un cido fuerte con una base fuerte el cambio de p' en el punto deequivalencia es muy amplio y abarca los rangos de los tres indicadores. &or ello, cualquiera deestos tres indicadores cambiara de color con una o dos gotas cerca del punto de equivalencia,

como cambiara de color cualquier otro indicador entre valores de p' de = a >3.

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$ARTE E%$ERIMENTA&

E'UI$OS ( MATERIA&ES#INSUMOS

? tubos de ensayo

> vaso de vidrio de /03 ml

> gradilla

> pipeta con agua destilada

> baqueta de vidrio

&apel de tornasol

Estufa el#ctrica

REACTIVOS

@cido clor$drico ('/A)=* Aulfato f#rrico (Be/(A)=*6*

Aulfato ferroso (BeA)=* )!alato de amonio ((:'=*/1/)=* &ermanganato de potasio (8Mn)=* Etanol (1/'0)'* :itrato de plata ("g:)6* @cido n$trico (':)6* 1loruro de bario (Ca1l/*

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$ROCEDIMIENTO

Anli"i" de anione" del )ru*o I

+, Recibir la solucin entregada que contiene los aniones Cr7, 1l7, 47en un vaso, diluirla con

agua destilada, a%adir gotas de '/A)= : (?7* y > gr de Be/(A)=*6.

Ae observa que la solucin cambia a color narana.

-, 1alentar ligeramente la solucin e inmediatamente coloque un papel filtro previamente

umedecido con solucin de almidn en el vaso (como tapndolo*.

Ae observa que los vapores despedidos presentan una coloracin morado claro, con lo que se

comprueba la presencia del anin 47.

., 1uando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la solucin del calor- a%adir

unos ml de 8Mn)=asta que la solucin adquiera una tonalidad morada (a%adir un e!ceso*

In#or$e N%& de An'li(i( )u$ico *'gina /

Aolucinnarana

El papel de filtro cambiaa un color morado

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/, 1alentar la solucin y nuevamente tapar el vaso, aora con papel de filtro previamente

umedecido con almidn yodado.

Ae observa que el papel se vuelve morado, lo que significa que ay Cr7.

0, na vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfr$a la mezcla, a%adir unos ml de

1/'0)' (/76* calentar por unos segundos.

Enfriar y filtrar, conservar la solucin y desecar el precipitado.

In#or$e N%& de An'li(i( )u$ico *'gina 0

El papel de filtro cambiaa un color morado

&recipitadomarrn

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1, "%adir a la solucin de 0* gotas de "g:)6asta observar la formacin de un precipitado. El

precipitado corresponde a "g1l. "%adir sobre el precipitado gotas de ':)6 F:, y se

comprueba su insolubilidad con la presencia de 1l 7.

Anli"i" de anione" del )ru*o II

+, &recipitar por separado- A)=/7, 1r)=/7, 1/)=/7, 1)6/7 con "g:)6 y con Ca1l/. &robar susolubilidad en '/) y ':)6.

1on "g:)6

1on Ca1l/


&recipitado blanco("g1l*

*reci2itado

*reci2itado

*reci2itado ro4o

*reci2itado

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AgNO3

KMnO4


Anli"i" de anione" del )ru*o III

>. Dividir la solucin entregada en dos porciones-

/. "%adir a la solucin gotas de "g:)6asta la formacin de un precipitado. GHu# sucede

al precipitado al a%adir gotas de ':)6I GHue compruebaI

6. "%adir a la solucin gotas de 8Mn)= luego unas gotas de

'/A)= :. :uevamente a%adir gotas de 8Mn)=. GHu# sucedeI


*reci2itado

*reci2itado

*reci2itado

*reci2itado

Solucin concatione( del gru2o

*reci2itado

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Anli"i" de anione" del )ru*o IV

4dentificacin del anin :)67.

>. Ae diluye ligeramente la solucin cristalina entregada (tubo >*.

/. En un segundo tubo (tubo /*, se disuelve cristales de BeA)=en una peque%a cantidad de

agua destilada, esta solucin es cristalina. Ae a%ade gotas de ' /A)= : (se mantiene

cristalina la solucin*, luego se vierte este contenido en el tubo >, formndose una nueva

solucin cristalina.

6. En otro tubo (Jubo 6* tome unas gotas (F 7 * de ' /A)= 6F: a%ada este contenido

cuidadosamente por las paredes del tubo >, se debe observar la aparicin de un ermoso

un anillo color cocolate.

In#or$e N%& de An'li(i( )u$ico *'gina +6

Solucindiluida78u3o +9

Cri(tale( de

FeSO.di(uelto(

78u3o ,9

78u3o -9 gota( de

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FeCl3


4dentificacin del anin 1'61))7

"%ada a la solucin entregada gotas (/76* de Be1l6.

Diluya la solucin con '/) destilada, ierva la solucin. GHu# observaI

CUESTIONARIO

In#or$e N%& de An'li(i( )u$ico *'gina ++

78u3o +9 For$acin de unanillo color

For$acin de2reci2itado

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>* "* La muestra recibida es una disolucin acuosa que contiene los 6 aluros oalogenuros, e!plique brevemente y con claridad G&ara qu# se utiliz la solucin coloidalde almidnIC* GEn qu# momento se utiliz el etanol, 1/'0)' (l*I y G&ara qu#I

/* Los aniones :)/7(ac*y 1/)=/7(ac*, nitrito y o!alato, reaccionan en medio cido ('/A)=*,cido sulf+rico, con el permanganato de potasio 8Mn)=, el >K anin reaccion atemperatura ambiente y el 1/)=/7(ac*a 23K1 (en caliente*."* Escriba en forma inica, las semirreacciones de o!idacin y reduccin para cada caso,

y luego aga el balanceo total.C* Ai ambos reductores son sales de sodio, calcule el peso equivalente para cada caso.

$ara el nitrito

:)/75 Mn)=75 '5Mn/55 :)675 '/

Aemireaccin de reduccin-

/ ! Mn)=75 ?'550e7 Mn/55 ='/)N

Aemireaccin de o!idacin-

0 ! :)/75 '/) O /e7 :)675 '/N

La reaccin redo! ser-

F:)/75 /Mn)=75 >F'55F'/) 5 /' /Mn/55 ?'/) 5 F:)675 F'55 '/

El agente reductor es- :)/7

El agente o!idante es- Mn)=7

El eq7gr del o!idante Mn)=7es-

El eq7gr del reductor :)/7es-

In#or$e N%& de An'li(i( )u$ico *'gina +,

?./6

0

>F=00

0

=

=

=+

==

MnO

MnO

Mgreq

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/6/

/>F>=

/

/

/

=+

==

NO

NO

Mgreq

$ara el o2alato1/)=/7(ac*5 Mn)=7 5 '51)/(g* 5 Mn/5 5 '/)

Aemireaccin de reduccin-

0 ! 1/)=/7(ac* 7 /e7/1)/(g*N

Aemireaccin de o!idacin-

/ ! Mn)=7 5 ?'550e7Mn/5 5 ='/)N

La reaccin redo! ser-

01/)=/7(ac* 5 /Mn)=7 5 >F'5 >31)/(g* 5 /Mn/5 5 ?'/)

El agente o!idante es- Mn)=7

El agente reductor es- 1/)=/7

El eq7gr del reductor Mn)=7

es-

El eq7gr del o!idante 1/)=7es-

6F

/

>F=>//

0

=/

=/

=+

==

OC

OC

Mgreq

6* 1mo se reconoce al anin nitrato :)67(ac*. Escriba las ecuaciones qu$micas respectivas.

=* El 8Mn)= (ac*, solucin de permanganato de potasio, se emplea muco en las titulacionesRED)P.

In#or$e N%& de An'li(i( )u$ico *'gina +-

?./60

>F=00

0

=

=

=+

==

MnO

MnO

Mgreq

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"* Escriba la ecuacin en forma inica, cuando act+a en medio cido (en presencia de'/A)=* y calcule su peso equivalente.

C* Escriba la ecuacin en forma inica, cuando act+a en medio alcalino o bsico(reduccin a Mn)/, di!ido de manganeso*.

0* na moneda de plata, cuyo peso es =.F0/ g se disuelve en cido n$trico, ':)6 (ac*y selleva con '/) destilada a un volumen de /33 mL. >3 cm6de esa solucin se titulan con:a1l (cloruro de sodio* 3.>: gastando >.=0 mL. 1alcule el Q de "g en la moneda.

4gualando equivalentes-C

1V

1=C

2V

2

10x C1=0.1x 19.45

CAgN O3

=0.1945N

"dems- (para >3 mL de solucin*

C1=

x nAgN O3

Vsol=

1xmAgN O

3

MAgN O3

0.01=0.1945

mAgN O3

=1.945x103

x MAgN O3

=1.945x103

x170

mAgN O3

=0.33065 g

Entonces en /33 mL de solucin-

mAgN O3=

F* 1alcule la masa en mg del (:'=*/1/)=.'/)(s*, o!alato de amonio monoidratado, para ladeterminacin del Mn)/, di!ido de manganeso en una muestra pesada de 3.> g depirolusita al 20Q si se analiza por titulacin el e!ceso de o!alato de amonio con8Mn)=(ac*3.>: en medio cido ('/A)=* gastando /0 mL.

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RECOMENDACIONES

Jener cuidado con la manipulacin de los reactivos ya que algunos de estos pueden sermuy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de cidos o bases muy

concentrados*

Durante la titilacin, se debe tener muco cuidado con el gasto de volumen de '1l, ya

que el ms peque%o e!ceso de este puede ocasionar un cambio brusco en el color y el

alumno debe estar atento para cortar la titulacin.

La correcta eleccin del indicador nos da una meor comprensin de los cambios que

suceden.

En el presente laboratorio se debe tener cuidado cuando se est trabaando con muestraque contiene 1l, Cr, 4 , porque si no elimina todo el 4 en el primer proceso le llevara a unerr en el momento que est#s realizando el segundo paso

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CONC&USIONES

Ae observ la insolubilidad de las sales de plata del grupo 4 de aniones en ':) 6.

Las sales de plata del resto de aniones, con e!cepcin del anin A) =7/, si son solublesen ':)6.

Ae observ la solubilidad de las sales de bario de todos los grupos en ':) 6.

El anin 47

se identific por la coloracin azul del papel filtro impregnado conalmidn y colocado sobre el vaso como se indica en el paso / del procedimiento.

El anin Cr7se identific por la coloracin morada del papel filtro impregnado conalmidn yodado colocado sobre el vaso.

El ion 1l7se identific por la formacin de un precipitado de "g1l de color blanco.

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