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    NTE INEN 0041 (1973) (Spanish): Grasas y

    aceites comestibles. Determinación de la

    materia insaponificable

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    CDU: 665.3  AL 02.07-307

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    Norma TécnicaEcuatoriana 

    GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES

    DETERMINACION DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE

    INEN 41

    1973-08

    1. OBJETO

    1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de materiainsaponificable en las grasas y aceites vegetales o animales.

    2. TERMINOLOGIA

    2.1 Materia insaponificable . Es el conjunto de sustancias (que frecuentemente se encuentrandisueltas en las grasas y aceites) no saponificables por los álcalis, pero solubles en solventescorrientes de las grasas.

    3. RESUMEN 

    3.1 Se saponifica una cantidad determinada de muestra y se realiza una serie de extracciones conéter de petróleo. Se lava el extracto con agua para eliminar el exceso de álcali. Se evapora elsolvente, se pesa el residuo, se titulan los ácidos grasos presentes en el residuo, y se calcula elporcentaje de materia insaponificable.

    4. INSTRUMENTAL 

    4.1 Matraces Erlenmeyer de 200 cm 3 , provistos de refrigerante de reflujo.

    4.2  Embudos de decantación de 500 cm 3 , con llave perfectamente esmerilada para evitar el uso delubricantes, o mejor de teflón.

    4.3  Bureta de 10 cm 3 .

    4.4  Vasos de precipitación de 250 cm 3 .

    4.5  Vasos de precipitación de 100 cm3.

    4.6  Baño María .

    4.7  Estufa de vacío  mantenida a una temperatura de 75° a 80°C y a una presión no mayor de 27kPa(200mmHg).

    4.8 Balanza analítica  

    (Continúa)

       I  n  s   t   i   t  u   t  o   E  c  u  a   t  o  r   i  a  n  o   d  e   N  o  r  m  a   l   i  z  a  c   i   ó  n ,   I   N   E   N  –   C  a  s   i   l   l  a   1   7  -   0   1  -   3   9   9   9  –   B

      a  q  u  e  r   i  z  o   M  o  r  e  n  o   E   8  -   2   9  y   A   l  m  a  g  r  o  –   Q  u   i   t  o  -   E  c  u  a   d  o  r  –   P  r  o   h   i   b   i   d  a   l  a  r  e  p  r  o   d  u  c  c   i   ó  n

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    5. REACTIVOS 

    5.1 Solución al 50 % de hidróxido de potasio . Disolver una masa de hidróxido de potasio (KOH) en una

    masa igual de agua destilada.

    5.2 Solución 0,02 N de hidróxido de sodio o de potasio , debidamente estandarizada.

    5.3  Éter de petróleo , compuesto principalmente por n-pentano, y prácticamente exento de

    isopentano, isohexano y hexano; con densidad relativa a 15,5/15,5°C comprendida entre 0,630 y

    0,660 y rango de destilación de 35°C a 60°C.

    5.4 Alcohol etílico , al 95 % (V/V).

    5.5  Alcohol etílico neutralizado , al 95 % (V/V). Agregar 2 cm3

      de solución indicadora defenolftaleína por cada 100 cm

    3 de alcohol etílico al 95 °/o (V/V): hervir la solu ción y añadir, en caliente

    y con agitación, solución 0,1 N de hidróxido de sodio hasta que aparezca un color rosado que persista

    durante aproximadamente 15 segundos. El alcohol debe neutralizarse inmediatamente antes de la

    determinación.

    5.6 Alcohol etílico (1:9). Mezclar un volumen del alcohol etílico neutralizado con nueve volúmenes de

    agua destilada.

    5.7  Acetona . Reactivo para análisis.

    5.8  Solución indicadora de fenolftaleína . Disolver 1 g de fenolftaleína en 100 cm3 de alcohol etílico

    neutralizado.

    6. PREPARACION DE LA MUESTRA 

    6.1 Si la muestra es Iíquida y presenta aspecto claro y sin sedimento, homogeneizarla invirtiendo

    varias veces el recipiente que la contiene.

    6.2  Si la muestra es líquida y presenta aspecto turbio o con sedimento, colocar el recipiente que la

    contiene en una estufa a 50°C; mantenerlo allí hast a que la muestra alcance tal temperatura, y

    proceder de acuerdo con lo indicado en 6.1. Si luego de calentar y agitar, la muestra no presenta

    aspecto claro y sin sedimento, filtrar dentro de la estufa a 50°C. El filtrado no debe presentar ningú n

    sedimento.

    6.3  Si la muestra es sólida o semisólida, proceder de acuerdo con lo indicado en 6.2, pero

    calentándola (y filtrándola si es necesario) a una temperatura comprendida entre 40°C y 60°C (la

    suficiente para fundir la muestra completamente).

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    6.4 A continuación, desecar la muestra tratada de acuerdo con 6.1, 6.2 ó 6.3, añadiendo sulfato de

    sodio anhidro en la proporción de 1 g a 2 g por cada 10 g de aceite o grasa. Calentar la mezcla en la

    estufa a 50° C agitar enérgicamente y filtrarla den tro de la misma estufa.

    7. PROCEDIMIENTO 

    7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.

    7.2 Sobre un matraz Erlenmeyer de 200 cm3 pesar, con aproximación a 0,01 g, aproximadamente 5 g

    de muestra preparada; registrar el resultado como m 1. 

    7.3  Agregar 30 cm3  de alcohol etílico y 5 cm

    3  de solución al 50% de hidróxido de potasio.

    Conectar al matraz el refrigerante de reflujo y hervir la mezcla en baño María durante un tiempo no

    menor de 1 hora hasta conseguir completa saponificación (las muestras con alto contenido de ceras

    pueden requerir hasta 2 h de reflujo).

    7.4  Suspender el calentamiento, dejar enfriar hasta temperatura ambiente y transferir el contenido del

    matraz a un embudo de decantación. Enjuagar el matraz, sucesivamente, con 5 cm3  de alcohol

    etílico, 20 cm3 de agua destilada tibia, 20 cm

    3 de agua destilada fría y luego con dos porciones de 30

    cm3 de éter de petróleo; todas las porciones de alcohol, agua y éter usadas en esta operación deben

    agregarse también al embudo de decantación.

    7.5  Tapar el embudo, agitarlo enérgicamente durante un tiempo no menor de 1 min y luego dejar

    reposar la mezcla hasta conseguir una clara separación de las dos capas.

    7.6  Transferir la capa alcohólica inferior a otro embudo de decantación y agregar 5 cm3 de alcohol

    etílico (1:9) al primer embudo de decantación (que contiene la capa etérea) para evitar goteo del éter.

    7.7  Agregar 50 cm3 de éter de petróleo al embudo de decantación que contiene la capa alcohólica y

    repetir el procedimiento indicado en 7.5. Transferir la capa alcohólica a otro embudo de decantación, y

    reunir la capa etérea superior con el resto del extracto etéreo contenido en el primer embudo de

    decantación (ver 7.6).

    7.8  Repetir dos veces más el procedimiento descrito en 7.7  para completar cuatro procesos de

    extracción.

    7.9 Lavar los extractos combinados en el primer embudo de decantación con porciones sucesivas de

    alcohol etílico (1:9), agitando enérgicamente y eliminando la capa alcohólica después de cada lavado

    (cuidando de no remover ninguna fracción de la capa etérea). La operación debe repetirse hasta que

    el último líquido de lavado no acuse reacción alcalina a la fenolftaleína.

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    7.10 Transferir el extracto etéreo a un vaso de precipitación de 250 cm3; lavar el embudo de

    decantación con unos 10 ó 20 cm3

    de éter de petróleo y agregar el éter usado en el lavado al

    contenido del vaso de precipitación.

    7.11  Concentrar el extracto etéreo, eliminando el éter mediante calentamiento en baño María hasta

    que el volumen del extracto disminuya hasta 10 a 15 cm3.

    7.12  Transferir cuantitativamente el extracto concentrado a un vaso de precipitación de 100 cm3 

    tarado, usando pequeñas porciones de éter de petróleo. Evaporar el éter completamente mediante

    calentamiento en baño María, añadir de 3 a 5 cm3 de acetona y continuar el calentamiento hasta que

    todo el solvente se haya evaporado.

    7.13 Completar la desecación del residuo en una estufa de vado, ajustada a las condiciones indicadas

    en 4.7, calentándolo durante períodos de 15 min, enfriándolo en desecador y pesándolo con

    aproximación a 1 mg, hasta conseguir constancia en la masa. Registrar la masa del residuo

    (determinada por diferencia con la masa del vaso de precipitación vacío) como m  2.

    7.14 Disolver el residuo en 50 cm3 de alcohol étnico neutralizado (ver 5.5) previamente calentado a 45°

    — 55°C, y titular los ácidos grasos presentes con s olución 0,02 N de hidróxido de potasio hasta

    conseguir una coloración rosada que persista durante aproximadamente 15 segundos. La mezcla

    debe agitarse enérgicamente durante la titulación. Registrar el volumen de la solución 0,02 N de

    hidróxido de potasio empleado en la titulación como V .

    8. CALCULOS 

    8.1 El contenido de materia insaponificable se calcula mediante la ecuación siguiente:

    100.282,0

    1

    2 x

    m

     N V m M 

    !

    =  

    siendo:

    M   = contenido de materia insaponificable, en porcentaje de masa.

    m 1  = masa de la muestra analizada, en g.m 2   = masa del residuo extraído, en g.

    V   = volumen de la solución de hidróxido de potasio empleado en la titulación, en

    cm3.

    N = normalidad de la solución de hidróxido de potasio.

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    9. ERRORES DE METODO 

    9.1  La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe

    exceder del 1 % de la media aritmética de los dos resultados; en caso contrario, debe repetirse la

    determinación. 

    10. INFORME DE RESULTADOS

    10.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la

    determinación, aproximada a unidades enteras.

    10.2  En el informe de resultados debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe

    mencionarse además cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada comoopcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

    10.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. 

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    APENDICE Z

    Z.1 NORMAS A CONSULTAR

    Esta norma no requiere de otras para su aplicación 

    Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA

    INEN 35 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la densidad relativa.

    INEN 36 Grasas y aceites comestibles. Preparación de la solución Wijs. 

    INEN 37 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de yodo. 

    INEN 38 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la acidez. 

    INEN 39 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la pérdida por calentamiento. 

    INEN 40 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de saponificación. 

    INEN 41 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la materia insaponificable. 

    INEN 42 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de refracción. 

    INEN 43 Grasas y aceites comestibles. Determinación del Titulo.

    INEN 44 Grasas y aceites comestibles. Determinación de adulteraciones. 

    INEN 45 Grasas y aceites comestibles. Ensayo de rancidez. 

    Z.3 BASES DE ESTUDIO

    Designación ASTM D 1965-67. Standard method of test for unsaponificable matter in drying oils,

    fatty acids, and polymerized fatty acids . American Society for Testing and Materials, Philadelphia,

    1970.

    Método AOAC de Análisis AOAC 28. Oils and fats. Unsaponification residue (16).  Official final

    action . Association of Official Analytical Chemists, Washington. 1970.

    Norma Colombiana ICONTEC 235. Grasas y Aceites. Método de determinación de la materia

    insaponificación. Instituto Colombiano de Normas Técnicas, Bogotá, 1969.

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     INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

    Documento: NTE INEN 41

    TÍTULO: GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES.DETERMINACION DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE 

    Código:AL 02.07-307 

    ORIGINAL:Fecha de iniciación del estudio:

    REVISIÓN:Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo

    Oficialización con el Carácter depor Acuerdo No. depublicado en el Registro Oficial No. de

    Fecha de iniciación del estudio:

    Fechas de consulta pública: 1972-10-13 a 1972-11-15

    Subcomité Técnico: CT 7:1 * Productos grasos comestiblesFecha de iniciación Fecha de aprobación: 1971-07-30Integrantes del Subcomité Técnico: CT 7:1

    NOMBRES:

    Sr. Mario Cabeza de VacaDr. Raúl Castillo

    Dr. Fidel Egas

    Sr. Pablo Lozada

    Ing. Wellintong MarcialDr. José E. MuñozIng. José Puga V.Dr. Ecuador Santacruz

    Ing. Wilson VásconezIng. Eduardo SánchezIng. Trajano VascoDra. Leono Orozco L.

    INSTITUCIÓN REPRESENTADA: 

    INDUSTRIAS ALES C.A.INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE“LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ”ASOCIACION NACIONAL DECULTIVADORES DE PALMA AFRICANAINSTITUTO DE COMERCIO EXTERIOR EINTEGRACIONESCUELA POLITECNICA NACIONALCOLEGIO DE QUIMICOS DE PICHINCHAING. JOSE PUGA V. Y ASOCIADOSASOCIACION DE PRODUCTORES DE

    ACEITES Y GRASASMINISTERIO DE LA PRODUCCIONMINISTERIO DE LA PRODUCCIONMINISTERIO DE LA PRODUCCIONINEN

    Otros trámites: !4  Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA,  pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA,  según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada medianteAcuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20

    El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1973-08-22

    Oficializada como OBLIGATORIA  Por Acuerdo Ministerial No. 869 del 1973-11-05 Registro Oficial No. 453 del 1973-12-14 

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