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ACQUITY UPLCGuía de mantenimiento y descripción general del sistema de gestión de muestras de flujo a

través de aguja

Revisión C

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Información sobre los derechos de autor (copyright)

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Contenido

Información sobre los derechos de autor (copyright) .................................. ii

Descripción general ............................................................................................ 1 Ubicación del SM-FTN en el sistema ACQUITY UPLC.................................... 2 Trayectoria del flujo a través del sistema de gestión de muestras ................... 3 Componentes principales del SM-FTN............................................................... 4 Sistemas funcionales ........................................................................................... 8 Mecanismos de inyección..................................................................................... 9

Preparar el sistema para su uso ..................................................................... 12 Instalar el sensor de fugas ................................................................................ 13 Instalar el conducto de desechos....................................................................... 15 Calibrado del eje z de la aguja .......................................................................... 16 Cebar el SM-FTN............................................................................................... 17

Utilizar el SM-FTN ............................................................................................. 19 Requisitos de la interfaz .................................................................................... 19 Recomendaciones para la instalación de los conectores .................................. 19 Seleccionar los eluyentes de purga y de lavado................................................ 22 Lavar la aguja del SM-FTN............................................................................... 24 Carga de las placas de muestras....................................................................... 25 Consideraciones acerca de la cámara de muestras .......................................... 29 Elegir las agujas y los bucles de extensión....................................................... 29 Elegir la jeringa de muestras ............................................................................ 32 Elegir la velocidad de aspiración de la jeringa de muestras ........................... 33 Elegir el ajuste de altura de la aguja................................................................ 34 Recuperar la máxima cantidad de muestra de los viales ................................ 35 Revisar un tipo de placa .................................................................................... 36 Espacios de aire ................................................................................................. 37 Opciones de carga en cabeza y desconexión del bucle...................................... 37 Adiciones automáticas ....................................................................................... 42 Dilución automática........................................................................................... 43 Pruebas de diagnóstico ...................................................................................... 43 Solucionar errores del sensor de fugas ............................................................. 44

Contenido iii

Mantenimiento del SM-FTN ............................................................................ 48 Contactar con el Servicio Técnico de Waters.................................................... 48 Plan de mantenimiento ..................................................................................... 49 Consideraciones sobre el mantenimiento ......................................................... 51 Configurar advertencias de mantenimiento..................................................... 51 Sustituir el sensor de fugas............................................................................... 52 Sustituir la junta ............................................................................................... 54 Sustituir la aguja de muestra y la guía de la aguja......................................... 67 Sustituir la jeringa de muestras ....................................................................... 75 Limpiar el puerto de inyección.......................................................................... 78 Sustituir el cartucho de la válvula de inyección............................................... 82 Limpiar el exterior del instrumento ................................................................. 84

iv Contenido

Descripción general

El sistema de gestión de muestras de flujo a través de agua (SM-FTN) permite enviar muestras para su análisis en el sistema ACQUITY UPLC, cargando placas microtiter o viales en la bandeja de muestras rotatoria. Mediante la utilización de mecanismos de flujo a través de aguja, en el que la aguja es parte de la trayectoria de alta presión del flujo de muestra, el sistema de gestión de muestras inyecta la muestra que extrae de las placas y los viales en la columna cromatográfica. Los bucles de extensión opcionales (que se instalan entre la aguja de muestra y la válvula de inyección) aumentan el volumen de las inyecciones más allá de la capacidad de la aguja de muestra. También es posible diluir las muestras inyectadas (dilución automática) con el SM-FTN.

Descripción general 1

Ubicación del SM-FTN en el sistema ACQUITY UPLC

En el siguiente diagrama se muestra la ubicación del SM-FTN en el sistema ACQUITY UPLC.

Indicaciones:

• Tener cuidado al apilar o mover el sistema de gestión de muestras de flujo a través de aguja. Asegurarse de que la bandeja de recogida no choca con ninguna superficie.

• Tener cuidado al instalar y desinstalar los conectores reutilizables.

Consultar también: Información de mantenimiento y descripción general del funcionamiento de los compartimentos de columnas en el CD de documentación del sistema ACQUITY UPLC para evitar posibles fugas o arrastre.

Bandeja de botellas

Detector

Horno de columnas

Sistema de gestión de muestras de flujo a través de aguja

Sistema de gestión de eluyentes

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Trayectoria del flujo a través del sistema de gestión de muestras

El diagrama siguiente muestra cómo funciona el SM-FTN como parte del sistema ACQUITY UPLC.

Drenaje del horno de columnas

Eluyente de lavado directo desde la botella de eluyente

Muestra

Eluyente desgasificado procedente del sistema de gestión de eluyentes

Válvula de inyección

Fase móvil procedente del sistema de gestión de eluyentes

Hacia la columna

Drenaje secundario hacia el sistema de gestión de eluyentes

Drenaje secundario hacia el sistema de gestión de eluyentes

Drenaje principal hacia el sistema de gestión de eluyentes

Drenaje principal hacia el sistema de gestión de eluyentes

Válvula de la jeringa de muestras


Componentes principales del SM-FTN

El siguiente diagrama muestra los componentes principales del SM-FTN.

Vista frontal con las puertas cerradas:

Interruptor de encendido/apagado

Indicador LED de encendido

Indicador LED de análisis

Puerta del compartimento de muestras

Puerta del compartimento de fluidos

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Vista frontal con las puertas abiertas:

Selector de placas

Jeringa de muestras

Localización del sensor de fugas del sistema de gestión de muestras

Válvula de inyección

Bandeja de muestras

Sensor de temperatura de la cámara

Panel de acceso


Localización del regulador de contrapresión

Localización del sensor de fugas del horno de columnas


Componentes del compartimento de muestras visibles al quitar el panel de acceso:

Componentes del SM-FTN

Componente Descripción

Panel de acceso Panel extraíble (mediante una llave TORX®) que permite el acceso a los componentes del comparti-mento de muestras, como el bloque de la junta y el soporte móvil de la aguja.

Iluminación del compartimento

LED que ilumina el compartimento de muestras. La luz del compartimento se enciende automáticamente al abrir la puerta del compartimento de muestras del SM-FTN y se apaga al cerrarla. La luz también puede apagarse a través de la consola para colocar muestras sensibles a la luz.

Localización de la aguja de muestra

Puerto de inyección/lavado

Drenaje del lavado del puerto de inyección

Soporte móvil de la aguja de muestra

Localización del tubo de lavado

Iluminación del compartimento

Posición del conector del cable del sensor de fugas del horno de columnas

Posición del conector del cable del sensor de fugas del sistema de gestión de muestras

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Puerto de inyección/lavado

Un bloque que aloja el puerto de inyección, la junta de la aguja, el mecanismo de lavado de la aguja y el sensor de fuerza.


Dirige el lavado de la aguja al desecho.

Válvula de inyección Una válvula de inyección con seis puertos y dos posiciones.

Sensor de fugas Supervisa de forma continua el SM-FTN para detectar fugas y detiene el flujo del sistema cuando el sensor óptico detecta aproximadamente 1,5 mL de fuga de líquido acumulada en el recipiente que rodea al sensor.

Selector de placas Interruptor que permite seleccionar la posición 1 ó 2 de la plataforma.

Jeringa de muestras Aspira muestra al interior de la aguja de muestra.


Una válvula de segmentación giratoria con tres posiciones.

Aguja de muestras Extrae muestra de los viales.

Soporte móvil de la aguja de muestra

Coloca la aguja de muestra en el compartimento de muestras

Bandeja de muestras Sujeta las placas de muestras o portaviales en su sitio.

Sensor de temperatura de la cámara

Ubicado en el carril guía superior hacia la parte posterior de la cámara de muestras, para monitorizar el entorno de la muestra.

Tubo de lavado Suministra eluyente de lavado al puerto de inyección/lavado.

Componentes del SM-FTN (continuación)

Componente Descripción


Sistemas funcionales

Mecanismo de posicionamiento R

Los dos ejes del mecanismo de posicionamiento R (R-teta) controlan la orientación de las placas de muestras en el compartimento de muestras y la posición relativa del soporte móvil de la aguja de muestras. Eje Theta-rotatorio es un eje controlado por una correa, que gira un par de placas de muestras 360° a partir de un punto de referencia. Eje lineal R es el eje a lo largo del cual se orienta el soporte móvil de la aguja de muestra. El soporte móvil se desplaza desde la esquina posterior izquierda hacia la esquina anterior derecha del compartimento de muestras.

Sistema de inyección

La trayectoria del flujo de inyección incluye los conjuntos necesarios para aspirar una muestra y llevarla a la columna. El proceso incluye la aguja, el bucle de extensión opcional, la jeringa de muestras y la válvula de la jeringa, la válvula de inyección y el puerto de inyección/lavado.

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Diagrama de la trayectoria del flujo:

Mecanismos de inyección

Durante una inyección:

1. El soporte móvil R coloca y baja la aguja.

2. Un manguito de soporte de PEEK evita que se formen dobleces y ayuda en la consecución de un alineamiento adecuado con el asiento.

3. La aguja se introduce en el asiento con una fuerza determinada para formar la primera junta de alta presión.

4. La segunda junt de alta presión del asiento se forma durante el montaje, en el momento en el que el asiento queda colocado en su sitio entre el manguito de soporte y el recipiente de desbordamiento mediante una tuerca de compresión.

Válvula solenoide

Bomba de lavado

Entr.

Salida

Eluyente de lavado

Eluyente de purga

MuestraA desecho

Jeringa de muestras

Transductor de presión

A desecho

Conexión

Posición de inyección de la válvula de inyección

Del sistema de gestión de eluyentes

Hacia la columna

Puerto de inyección

Compartimento de muestras


5. El bloque del puerto de inyección completo descansa sobre un resorte y se introduce mediante guías en una cubierta de aluminio.

6. La aguja se aprieta contra el asiento para comprimir el resorte, con lo que se origina la carga necesaria entre la aguja y el asiento.

Vista transversal de la aguja de inyección y la junta:

Las siguientes figuras muestran un tiempo de ciclo estándar de un sistema ACQUITY UPLC y un tiempo de ciclo de carga en cabeza.

Junta de alta presión

Movimiento de la aguja

Junta

Localización del sensor de fuerza

Cazoleta de resorte

Alojamiento de aluminio

Recipiente de desbordamiento

Fuerza aplicada a través del soporte móvil de la aguja

NEEDLE

Aguja

Junta

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Definición del tiempo de ciclo estándar de un sistema ACQUITY UPLC:

Sistema de lavado

El sistema de lavado limpia el exterior de la aguja de muestra mientras se encuentra dentro del puerto de inyección/lavado.

Se puede elegir entre dos lavados exteriores de la aguja: previo o posterior a la inyección. Ninguna de estas secuencias de lavado permite que entre eluyente en el flujo de muestra.

Lavado previo a la inyección (inserción)

Lavado previo a la inyección lava la aguja en una posición superior a la posición de sellado utilizada para la inyección. El eluyente comienza a fluir antes de que se baje la aguja a esta posición de lavado.

Este lavado debe seleccionarse si existe riesgo de que el material del exterior de la aguja de muestra pueda dañar la junta o afectar al contacto entre la junta y la aguja.

Lavado posterior a la inyección (diámetro exterior de la aguja)

Es la opción predeterminada y lava el exterior de la aguja de muestra después de una inyección, mientras la aguja aún está en la posición de sellado.

Inicio Final

Preparación de la muestra en el SM-FTN y posiciona-miento

Inyección de muestras

Configurar sistema

Modo de inyección estándar

Tiempo de ciclo total del sistema ACQUITY UPLC

Tiempo de análisis cromatográfico

Prelavado Post-lavado


Hay dos modos de cebado disponibles:

• Cebado con eluyente de lavado, en el que el eluyente de lavado fluye a través del sistema de lavado para cebar cada componente.

• Cebado del eluyente de purga, en el que el eluyente de purga desgasificado fluye a través de la jeringa de muestras.

El eluyente de purga utilizado para el cebado es también el eluyente utilizado para transportar la muestra a través de la trayectoria del flujo de inyección. Durante la dilución automática, el eluyente de purga es el eluyente de dilución.

Sistema térmico

El sistema térmico mantiene la temperatura programada en el compartimento de muestras

Indicaciones:

• no es necesario descongelar el compartimento de muestras.

• Los ventiladores del SM-FTN dejan de proyectar aire cuando se abre la puerta del compartimento de muestras.

• La bandeja de muestras rota lentamente cuando el sistema está inactivo, con el fin de conservar una temperatura uniforme en todas las placas.

Preparar el sistema para su uso

Nota: el sistema se entrega con una aguja de 15 L. Si no se va a utilizar la configuración predeterminada del sistema ACQUITY UPLC, que emplea esta aguja, consultar la página 48.

Antes de preparar el SM-FTN para su uso, preparar el sistema de gestión de eluyentes.

Indicación: para obtener instrucciones para la preparación del sistema de gestión de eluyentes, consultar el documento Información de mantenimiento y descripción general del funcionamiento del sistema de gestión de eluyentes cuaternario ACQUITY UPLC o Información de mantenimiento y descripción general del funcionamiento del sistema de gestión de eluyentes binario ACQUITY UPLC.

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Para preparar el SM-FTN deben seguirse estos pasos:

• Instalar el sensor de fugas

• Instalar el conducto de desechos

• Calibrar la bandeja de muestras rotatoria

• Cebar el SM-FTN

Instalar el sensor de fugas

Material necesario

• Guantes: sin talco, limpios y resistentes a compuestos químicos.

• Sensor de fugas

Para instalar el sensor de fugas:

1. Apagar el SM-FTN.

2. Abrir la puerta del compartimento de fluidos.

Advertencia: para evitar los efectos perjudiciales del contacto personal con eluyentes, incluyendo su inhalación, hay que seguir las buenas prácticas de laboratorio cuando se manipulen. Consultar las hojas de datos sobre seguridad de materiales referentes a los eluyentes que se van a utilizar.

Advertencia: para evitar la contaminación personal por contacto con materiales tóxicos o con riesgo biológico, es necesario utilizar siempre guantes limpios, sin talco, resistentes a compuestos químicos para realizar este procedimiento.

Precaución: para evitar daños en las piezas eléctricas, no se debe desconectar nunca un componente eléctrico mientras el módulo está conectado a la alimentación. Para interrumpir por completo el suministro eléctrico, situar el interruptor de encendido en la posición “Off” (Apagado) y después desenchufar el cable de alimentación de la toma de CA. Esperar 10 segundos antes de desconectar un dispositivo.

Preparar el sistema para su uso 13

3. Desembalar con cuidado el nuevo sensor de fugas.

4. Alinear la barra en forma de T del sensor de fugas con la ranura del lateral del depósito del sensor de fugas y deslizarlo hasta colocarlo en su sitio.

5. Enchufar el conector del sensor de fugas en la parte frontal del módulo.

6. Encender el SM-FTN.

7. En la consola ACQUITY UPLC, seleccionar Sample Manager FTN (Sistema de gestión de muestras de flujo a través de aguja) en el esquema del sistema.

8. En la ventana de información del SM-FTN, hacer clic en Control > Reset SM (Control > Reiniciar el sistema de gestión de muestras) para reiniciar el SM-FTN.

TP02892

Barra en forma de T

Sensor de fugas instalado en el depósito

Ranura en el depósito del sensor de fugas

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Instalar el conducto de desechos

Material necesario

Guantes: sin talco, limpios y resistentes a compuestos químicos.

Para instalar el conducto de desechos:

1. Localizar el tubo corrugado preinstalado que va del puerto de desechos del proceso (situado en la bandeja de recogida inferior del sistema de gestión de muestras) y dirigirlo a través del paso que recorre la bandeja de recogida superior del sistema de gestión de eluyentes.

Precaución: para evitar la contaminación de los componentes del sistema, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a los compuestos químicos al instalar o extraer el conducto de desechos.

Tubo de teflón corrugado

Puerto de desechos del proceso

Paso a través de la bandeja de recogida superior del sistema de gestión de eluyentes

Guía frontal de la bandeja de recogida inferior del sistema de gestión de eluyentes


2. Deslizar el adaptador sobre el extremo del tubo de Teflon® corrugado.

3. Conectar el adaptador a la guía frontal de la bandeja de recogida inferior del sistema de gestión de eluyentes.

Indicación: para obtener instrucciones para dirigir los conductos de purga y desechos del sistema de gestión de eluyentes, consultar el documento Información de mantenimiento y descripción general del funcionamiento del sistema de gestión de eluyentes cuaternario o Información de mantenimiento y descripción general del funcionamiento del sistema de gestión de eluyentes binario ACQUITY UPLC.

Calibrado del eje z de la aguja

Es necesario calibrar el eje z de la aguja antes de utilizar el FTN por primera vez y siempre que se cambie la aguja de muestras. Una aguja no calibrada puede sufrir daños. El procedimiento de calibración es el mismo para todas las agujas.

Para calibrar el eje z de la aguja

1. Abrir la puerta del sistema de gestión de muestras.

2. Extraer las placas de las bandejas.

3. En la consola, seleccionar Sample Manager > Control > Reset SM (Sistema de gestión de muestras > Control > Reiniciar el sistema de gestión de muestras).

Resultado: el mecanismo se desplaza a la posición inicial, con la aguja encima de la estación de lavado.

4. Hacer clic en Maintain > Calibrate needle Z axis (Mantenimiento > Calibrar eje Z de la aguja).

5. Hacer clic en Start (Inicio) y después en OK, en la ventana de confirmación.

Indicación: Para colocar la aguja correctamente de un modo sencillo y eficaz, deslizar una tarjeta de visita por debajo de la aguja.

6. Seleccionar 1,0 mm de desplazamiento por pulsación.

7. Usar el botón +Z (tecla Av. Pág) para que la aguja descienda hasta menos de un milímetro de la superficie de la bandeja.

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8. Cambiar el incremento de desplazamiento a 0,1 mm y descender la aguja hasta que casi toque la superficie del soporte de la tarjeta de visita.

9. Hacer clic en Save > Yes (Guardar > Sí) y después en Close (Cerrar).

10. Retirar la tarjeta.

11. Especificar el volumen de la aguja de muestras y de la jeringa, si han cambiado.

12. Caracterizar la junta de la aguja (consultar la ayuda en línea del sistema ACQUITY UPLC).

Cebar el SM-FTN

El proceso de cebado llena el sistema de lavado con eluyente de lavado o la trayectoria de inyección con eluyente de purga. El sistema debe cebarse para realizar las siguientes tareas:

• Preparar un SM-FTN nuevo para su uso

• Preparar un SM-FTN para su uso después de que haya estado inactivo durante un tiempo prolongado

• Cambiar el eluyente de purga

• Eliminar las burbujas de los tubos.

Comprobar que la composición de los eluyentes de purga y lavado sea correcta, de alta calidad y miscible con todos los demás eluyentes utilizados en el sistema. Deben utilizarse filtros en todas las botellas de eluyente y comprobar que contienen el volumen suficiente para el cebado.

Para cebar la jeringa de muestras:



Ventana de información del SM-FTN:

2. Hacer clic en Control > Prime (Control > Cebar).

Alternativa: hacer clic con el botón derecho en el panel de control del SM-FTN en la aplicación de tratamiento de datos y, a continuación, hacer clic en Prime (Cebar).

3. En el cuadro de diálogo Prime (Cebar), hacer clic en los cuadros del lado izquierdo para seleccionar la función de lavado que se desea realizar.

4. Especificar la duración, en segundos, del cebado del eluyente de lavado y el número de ciclos de cebado del eluyente de purga y, a continuación, hacer clic en OK.

Recomendación: especificar entre cinco y siete cebados al cambiar los eluyentes.

Cada ciclo de cebado dura aproximadamente 0,5 minutos. Cuando el estado del sistema sea Idle (Sin actividad), habrá concluido el cebado.

Valores de los parámetros de cebado:

Bandejas de IntervaloValores predeterminados

Eluyente de lavado De 1 a 600 segundos 15 segundos

Eluyente de purga De 1 a 50 ciclos 5 ciclos

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Utilizar el SM-FTN

Antes de analizar muestras:

• Examinar la válvula de inyección, la jeringa de muestras y todas las conexiones para comprobar que no tengan fugas. Apretar los conectores según sea necesario.

• Cerciorarse de que tanto la puerta del compartimento de muestras como la del compartimento de fluidos estén cerradas.

Requisitos de la interfaz

Ventilación

Dejar un espacio de 15,2 cm como mínimo en la parte posterior y de 1,3 cm del lado derecho del SM-FTN para ventilación.

Sistema de drenaje

• Dejar espacio suficiente para pasar los conductos de fluidos por el lado derecho del instrumento (doce tubos de 0,125 pulg. de diámetro externo o cuatro tubos de 1/6 pulg. de diámetro externo, por ejemplo).

• Comprobar que el SM-FTN admite el drenaje del horno de columnas y proporciona una vía hacia el desecho.

Recomendaciones para la instalación de los conectores

Advertencia: para evitar la contaminación personal por contacto con materiales tóxicos o con riesgo biológico, es necesario utilizar siempre guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos al volver a instalar las conexiones.

Precaución: al instalar o extraer una columna, hay que asegurarse de girar la columna y no el conector (férula y tornillo de compresión). Si el conector gira, el casquillo podría quedar atascado y hacer que el tubo de precalentamiento activo gire junto con el conector, con el riesgo de dañar el conjunto de precalentamiento activo.

Utilizar el SM-FTN 19

El sistema utiliza tornillos de compresión dorados y férulas de dos piezas. En el diagrama inferior se muestra la orientación del dispositivo.

Recomendaciones:

• Para evitar el ensanchamiento de banda es necesario asegurarse de que el tubo se coloca al fondo del orificio del conector antes de apretar el tornillo de compresión.

• Para facilitar el acceso, es conveniente utilizar tornillos de compresión largos para acoplar los tubos al inyector y a la válvula de purga.

• Realizar la prueba de fugas de la jeringa de muestras cada vez que se cambien o se aflojen los conectores durante las tareas de mantenimiento (consultar la ayuda en línea del sistema ACQUITY UPLC).

• Siempre que se aflojen los conectores durante el mantenimiento, examinarlos para comprobar que no tienen cuarteaduras, roscas desgastadas ni deformaciones.

• No reutilizar los conectores de acero inoxidable más de seis veces.

Material necesario

Guantes: sin talco, limpios y resistentes a compuestos químicos.

Al apretar los conectores del sistema, consultar la tabla siguiente.

Recomendaciones para la instalación de los conectores ACQUITY UPLC:

Conector Ajuste recomendado

Pri

mer

uso

ore

inst

alad

o 1/4-28 sin ensanchamiento con férula Ajustado con los dedos

TubosTornillo de compresión

Férula con anillo de bloqueo

20

Pri

mer

uso

ore

inst

alad

o1/4-28 sin ensanchamiento con férula de 2 piezas

Ajustado con los dedosP

rim

er u

so o

rein

stal

ado PEEK 10-32 de una pieza Ajustado con los dedos

Pri

mer

uso

Acero inoxidable (dorado) con férula de acero inoxidable de 2 piezas

Ajustado manualmente, más 3/4 de vuelta con la llave

Rei

nst

alad

o

Acero inoxidable (dorado) con férula de acero inoxidable de 2 piezas (reinstalado)

Ajustado manualmente, y hasta 1/6 de vuelta más con la llave

Recomendaciones para la instalación de los conectores ACQUITY UPLC: (continuación)

Conector Ajuste recomendado

3/4 de vuelta

1/6 de vuelta


Seleccionar los eluyentes de purga y de lavado

Eluyente de purga

La función principal del eluyente de purga es transportar la muestra a lo largo de la trayectoria de inyección. Solo entra en contacto con la muestra (como eluyente de dilución) si se elige la opción de dilución automática. También se debe utilizar el eluyente de purga para cebar la jeringa.

Consultar también: página 17

Eluyente de lavado

El eluyente de lavado puede utilizarse en un procedimiento opcional que limpia el exterior de la aguja antes o después de una inyección. De forma predeterminada, el sistema lava el exterior de la aguja después de una inyección. También se puede cebar el sistema de lavado con eluyente de lavado para comprobar que el flujo a través del conducto de desechos es correcto y para confirmar que el sistema de lavado funciona correctamente.

Consultar también: página 11

Directrices generales

Para conseguir un rendimiento óptimo, seguir estas pautas a la hora de seleccionar los eluyentes de purga y de lavado. De lo contrario, se puede incrementar el riesgo de arrastre. No obstante, las directrices no prohíben todas las demás combinaciones de eluyentes, que pueden utilizarse cuando las expectativas de rendimiento no son tan altas o manipulando los parámetros de inyección predeterminados.

Se recomienda utilizar eluyentes de purga y de lavado basados en la composición química de la fase móvil y de la muestra de la aplicación. Cuando se realicen diluciones automáticas, comprobar que el eluyente de purga y las soluciones y tampones de la muestra sean miscibles y solubles.

Para condiciones cromatográficas de fase inversa con soluciones acuosas tamponadas y aplicaciones de MS, es preferible utilizar como eluyente de lavado metanol o acetonitrilo al 100%, o una mezcla de metanol o acetonitrilo con un 0% a un 20% de agua. Utilizar un eluyente de purga con un bajo contenido orgánico (~5% al 10%) para reducir al mínimo el gas disuelto a la vez que se evita el crecimiento microbiano.

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Consultar el apéndice de Consideraciones sobre los eluyentes de la Guía del sistema ACQUITY UPLC para obtener más información sobre los eluyentes.

Para conseguir un rendimiento óptimo cuando se utiliza la opción de dilución automática, el eluyente de purga debe ser similar o idéntico a las condiciones del eluyente del gradiente inicial o isocrático, excluidos los tampones. No usar tampones salinos en los eluyentes de purga o de lavado.

Precaución: para evitar dañar los asientos de la válvula solenoide y las juntas de la trayectoria de eluyente, no utilizar tampones no volátiles como eluyentes de purga o de lavado.

Efectos del eluyente de lavado:

Propiedad Efectos

Compuestos orgánicos Por regla general, los eluyentes de purga y de lavado deben incluir los mismos compuestos orgánicos, aunque esto no siempre es posible. Sin embargo, se puede utilizar un eluyente de lavado 100% orgánico.

Composición de eluyentes

El eluyente de purga debe tener una composición lo más similar posible a la de la fase móvil del gradiente inicial cuando se utiliza la dilución automática.

pH Ajustar el pH de los eluyentes de purga y de lavado para optimizar la forma de pico y el rendimiento de arrastre.

Concentración del eluyente de lavado

El eluyente de lavado no debe estar más concentrado de lo necesario para reducir el arrastre a un nivel aceptable.

Solubilidad de la muestra

La muestra debe ser soluble en el eluyente de purga si se desea utilizar la dilución automática.Nota: las proteínas (por ejemplo, en el plasma) no son solubles en los eluyentes cuya composición orgánica sea superior al 40%.


Lavar la aguja del SM-FTN

Para lavar la aguja del SM-FTN (lavado del diámetro exterior de la aguja):


2. En la ventana de información del SM-FTN, hacer clic en Control > Wash Needle (Control > Lavar la aguja).

Alternativa: hacer clic con el botón derecho en el panel de control del SM-FTN en la aplicación de tratamiento de datos y, a continuación, hacer clic en Wash Needle (Lavar la aguja).

3. En el cuadro Needle Wash (Lavado de la aguja), especificar la duración del lavado, en segundos.

Indicaciones:

• el intervalo es de 0 a 99 segundos; el valor predeterminado es 6 segundos.

• El caudal del eluyente de lavado es de 20 mL/min +/- 20%.

4. Hacer clic en OK.

Resultado: se inicia el lavado de la aguja. Al finalizar, el estado vuelve a Idle (Inactivo).

Diluyente de la muestra

El eluyente de purga entrará en contacto con la muestra, por lo que ambos deben ser lo más parecidos posible. Para evitar efectos adversos en la forma de los picos debido a la composición de la matriz, ajustar la composición del eluyente de purga.

Duración de los ciclos Los eluyentes de lavado de mayor viscosidad prolongan los ciclos de lavado.

Efectos del eluyente de lavado: (continuación)

Propiedad Efectos

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Para interrumpir un lavado de aguja rutinario antes de que termine:

En la ventana de información del SM-FTN, hacer clic en Control > Reset SM (Control > Reiniciar el sistema de gestión de muestras).

Alternativa: hacer clic con el botón derecho en el panel de control del SM-FTN y, a continuación, hacer clic en Reset SM (Reiniciar el sistema de gestión de muestras).

Carga de las placas de muestras

El SM-FTN es compatible con las placas de pocillos estándar ANSI, las bandejas de viales, los viales, las cubiertas y las películas de termosellado aprobados para utilizarse con el sistema ACQUITY UPLC. El SM-FTN admite dos placas ANSI/SBS, que se cargan por la puerta del compartimento de muestras.

Requisito: las placas utilizadas deben cumplir con los estándares ANSI/SBS.

Indicación: las posiciones de viales V1 a V4, localizadas en los laterales derecho e izquierdo de la bandeja de muestras, pueden contener viales de 4 mL. Se debebe contactar con Waters para obtener información sobre microinsertos para viales de 2 mL.

Recomendaciones sobre viales y placas

Se recomienda seguir estas directrices para cargar viales y placas de muestras en el SM-FTN:

• Vials (Viales)

– Utilizar solamente viales verificados por Waters.

– Asegurarse de que los portaviales cumplen las normas ANSI/SBS.

• Placas

– Utilizar solamente placas y cubiertas de la serie 1860024XX en el SM-FTN para sistemas ACQUITY UPLC.

– Al seleccionar un nuevo proveedor de placas, especialmente en el caso de las placas de 384 pocillos, medir el tamaño de la placa para confirmar la compatibilidad con las especificaciones de Waters para el SM-FTN.

– Para evitar que las placas se deformen, no se deben centrifugar.


– Tener en cuenta que las placas que contienen muestras con altas concentraciones de eluyentes orgánicos pueden producir resultados variables a temperatura ambiente.

• Cubiertas

– Utilizar películas de termosellado sobre las placas de viales siempre que sea posible.

– Utilizar cubiertas/tapas de sellado y tapones de viales preperforados. El uso de cubiertas y tapones de viales que no estén preperforados puede causar obstrucciones en los conductos de lavado.

– Para evitar el vertido de muestras o daños en la aguja, solo deben utilizarse cubiertas aprobadas por Waters en los viales de muestras.

Para obtener más información acerca de las placas y viales, consultar Usar placas y viales con los sistemas ACQUITY UPLC, número de referencia 715002434.

Material necesario

Gafas de seguridad

Para cargar una placa de muestras:

1. Abrir la puerta del compartimento de muestras.

2. Pulsar el selector de placas situado en la parte superior central del marco de la puerta para seleccionar la posición 1 ó 2 de la placa.

Excepción: si el SM-FTN ya está accediendo a la bandeja de muestras cuando se selecciona una nueva posición de placa, el interruptor del selector no funcionará y el instrumento emitirá un pitido. El interruptor del selector vuelve a funcionar después de que el SM-FTN ya no acceda a la bandeja de muestras.

Indicación: pulsar el interruptor del selector de placas dos veces para cambiar entre la carga de una placa de muestras y la carga de posiciones que aceptan viales de 4 mL.

Advertencia: para evitar lesiones oculares, utilizar gafas de seguridad al cargar las placas de muestras.

26

3. Extraer la bandeja de muestras.

4. Cargar la placa en la bandeja de forma que la posición del pocillo A,1 se encuentre en la esquina posterior izquierda y el borde delantero de la placa quede detrás del muelle que hay en el interior de la parte frontal del transportador.

Bandeja de muestras extraída

Posiciones para un vial de 4 mL (V1 a V4)


Indicación: “A” representa el número de fila, “1” representa la posición del vial.

Posición de los viales de la placa de muestras:

TP03232

Placa de muestras

Posición de pocillo A, 1

1 2 3 4 5 6 7 8

A

B

C

D

E

F

28

5. Deslizar la bandeja para introducirla en su sitio hasta que se escuche un clic.

6. Cerrar la puerta del compartimento de muestras.

Consideraciones acerca de la cámara de muestras

Elegir las agujas y los bucles de extensión

Agujas de muestras

Waters ofrece agujas de varios tamaños para que se pueda elegir la más adecuada en función del volumen de inyección y la viscosidad de las muestras. Las agujas, fabricadas en metal, ofrecen una mayor resistencia y un

Precaución: para evitar dañar la aguja de muestras, las placas de muestras deben colocarse correctamente y la bandeja de muestras debe estar bien fija.

Advertencia: para evitar heridas por punción, se recomienda mantener las manos o la ropa holgada alejadas del dispositivo de inyección mientras esté en funcionamiento. El SM-FTN emitirá tres pitidos si la puerta del compartimento de muestras está abierta cuando el mecanismo del dispositivo de inyección está a punto de moverse.

Asa de la bandeja de muestras


funcionamiento más sólido que otros materiales utilizados tradicionalmente. Se recomienda utilizar agujas metálicas cuando se trabaje con muestras que posean afinidad por los polímeros hidrófobos, y cuando se utilice hexano y tetrahidrofurano.

Indicación: la utilización de una aguja más pequeña incrementa los tiempos del ciclo.

Bucles de extensión

Los bucles de extensión, que aumentan el volumen de muestra aspirada y retenida para la inyección, son componentes opcionales del sistema de inyección. Se instalan entre la aguja y el puerto de la válvula de inyección.

Recomendación: utilizar una jeringa de muestra con un volumen equivalente como mínimo al doble del volumen de la muestra. Cuando se utilice el bucle de extensión de 50 µL, podrá utilizarse la jeringa de muestra predeterminada (100 µL). Para los bucles de extensión más grandes se requieren jeringas de muestra mayores. Consultar página 75 para obtener más información sobre cómo cambiar la jeringa de muestra.

Las siguientes agujas de muestra metálicas están disponibles para el SM-FTN:

Tamaño de la agujaVolumen de inyección máximo recomendado

15-L (24 pulg. L 0,007 pulg. DI), predeterminado 10 L.

30-L (24 pulg. L 0,010 pulg. DI) 25 L.

Los siguientes bucles de extensión están disponibles para el SM-FTN:

Tamaño del bucleVolumen de inyección máximo recomendado para una aguja de cualquier tamaño

50 L. 50 L.

100 L. 100 L.

250 L. 250 L.

30

Material necesario

• Kit de bucle de extensión

• Llave fija de 1/4 pulg.


Para instalar un bucle de extensión:



3. Extraer la aguja de muestras del puerto 4 de la válvula de inyección.

4. Roscar el conector del bucle de extensión en el puerto 4 de la válvula de inyección y, a continuación, utilizar la llave fija de 1/4 pulg. para apretarlo 3/4 de vuelta más allá del ajuste manual.

Desde el puerto de inyección

Hacia la columna


A desecho

Jeringa de muestras

Aguja o bucle de extensión

TP03450

Conexión del bucle de extensión

Conector del bucle de extensión


5. Roscar el conector de la aguja de muestras a la conexión del bucle de extensión y, a continuación, utilizar la llave fija de 1/4 pulg. para apretar el conector 3/4 de vuelta más allá del ajuste manual.

Requisito: durante el funcionamiento del sistema, asegurarse de que no haya fugas de eluyente de la conexión entre el conector de la aguja de muestras y el bucle de extensión. El sistema de gestión de desechos no puede recoger las fugas de esta conexión.

6. Cerrar la puerta del compartimento de fluidos.


8. Modificar la configuración de volumen del bucle de extensión siguiendo las instrucciones de página 32.

Modificar los parámetros de configuración del bucle de extensión y la aguja

Para configurar el sistema para un tamaño de bucle de extensión o de aguja diferente del que está instalado:


2. Seleccionar Configure > Volumes (Configurar > Volúmenes).

3. En el cuadro de diálogo Volume Configuration (Configuración del volumen), seleccionar el tamaño de bucle de extensión o de aguja adecuado de la lista y, a continuación, hacer clic en OK.

Elegir la jeringa de muestrasLos siguientes tamaños de jeringas de muestras están disponibles para el SM-FTN:

• 50 L.

• 100 L – predeterminado

• 250 L.

• 500 L.

Elegir un tamaño de jeringa que permita aspirar el volumen total de muestra deseado en la jeringa de muestras (y en el bucle de extensión opcional). Se recomienda utilizar un volumen de jeringa de muestras que sea, al menos, dos veces el volumen de muestras utilizado.

32

Modificar los parámetros de configuración de la jeringa de muestras

Para configurar el sistema para un tamaño de jeringa diferente del que está instalado:


2. Seleccionar Configure > Volumes (Configurar > Volúmenes).

3. En el cuadro de diálogo Volume Configuration (Configuración del volumen), seleccionar el tamaño de jeringa de muestras adecuado de la lista y, a continuación, hacer clic en OK.

Elegir la velocidad de aspiración de la jeringa de muestras

La velocidad de aspiración ideal de la jeringa depende del volumen de muestra, de la viscosidad de la muestra y del tiempo de ciclo deseado. La velocidad de aspiración predeterminada de la jeringa depende del tamaño de la jeringa:

• 15 aguja de 30 L: 30 L/min

• 30 aguja de 30 L: 120 L/min

Si se desea, también se puede especificar la velocidad de aspiración (en L/min).

Velocidades de aspiración máximas de la jeringa:

Tipo de eluyenteAguja de 15 L (0,007 pulg. DI)

Aguja de 30 L (0,010 pulg. DI)

Metanol/agua 50:50. 30 L/min 120 L/min

100% agua 55 L/min 230 L/min

acetonitrilo al 100 %. 150 L/min 640 L/min

100% de dimetilsulfóxido (DMSO) 25 L/min 100 L/min


Elegir el ajuste de altura de la aguja

El ajuste predeterminado de profundidad de penetración de la aguja evita que se llegue al fondo del vial.

El ajuste predeterminado de posición (altura) de la aguja puede modificarse en dos lugares del software: en la ficha Dilution (Dilución) del Editor de métodos de instrumento del sistema de gestión de muestras y en el cuadro de diálogo Advanced Settings (Configuración avanzada). Se deben configurar valores coherentes en ambos lugares.

Si se desea aspirar más muestra del vial, reducir el valor para que la punta de la aguja quede más cerca del fondo del vial.

Indicaciones:

• El ajuste predeterminado de altura de la aguja es “automatic” (automático) para las placas de 48 viales con un vial de 2 mL y está establecido en 4,0 mm.

• El ajuste predeterminado de altura de la aguja para todas las demás placas es de 2,0 mm.

Precaución: para evitar dañar la aguja, se deben seguir las directrices que aparecen en esta sección y utilizar el ajuste adecuado de altura de la aguja para las placas o viales de muestra.

Profundidad del vial

Aguja de muestras

Ajuste de 2 mm

34

Recuperar la máxima cantidad de muestra de los viales

La definición actual de la placa ANSI (48 viales) para los viales de recuperación máxima de 2 mL puede dejar cierta cantidad de muestra en el vial. Si se desea recuperar la máxima cantidad de muestra, debe cambiarse el ajuste de posición de la aguja.

Indicación: para modificar la posición de la aguja para los viales, hacer clic en Instrument Method Editor > ACQ-FTN > General tab > Advanced (Editor del método de instrumento > ACQ-FTN > ficha General > Avanzada) y cambiar el valor de “Needle Placement (from bottom)” (Posición de la aguja [desde el fondo]).

Tipo de vialPosición mínima de la aguja (mm)

Descripción Referencia

Vial de recupera-ción total suminis-trado por Waters

0,7 Tapón de rosca de 12 × 32 mm, transparente, recuperación total, septum de PTFE/silicona preperforado

186000385C

Vial de recupera-ción máxima sumi-nistrado por Waters

2,1 Tapón de rosca de 12 × 32 mm, transparente, recuperación máxima, septum de PTFE/silicona preperforado

186000327C

Tapón de rosca de 12 × 32 mm, ámbar, recuperación máxima, septum de PTFE/silicona preperforado

186003886C


Consultar también: el folleto Viales de muestras y accesorios de Waters en www.waters.com.

Revisar un tipo de placa

El tipo de placa ANSI-48Tube0.65mLHolder está definido en el software Empower de forma que la aguja no utilice la muestra cercana al fondo del vial, lo que aumenta notablemente el volumen residual. El tipo de placa contiene tubos de 0,65 mL.

Para crear un nuevo tipo de placa y corregir el valor de profundidad:

1. En el software Empower, abrir la ventana Configure System (Configurar sistema).

2. En el esquema en árbol de Empower Configuration (Configuración de Empower), seleccionar Plate Types (Tipos de placa).

3. Seleccionar el tipo de placa “ANSI-48Tube0.65mLHolder”.

4. En el menú, seleccionar File > Properties (Archivo > Propiedades)

Vial de fondo plano suministrado por Waters

0,1 Tapón de rosca de 12 × 32 mm, transparente, con septum de PTFE/silicona preperforado

186000307C

Tapón de rosca de 12 × 32 mm, ámbar, con septum de PTFE/silicona preperforado

186000847C

Tapón de rosca de 12 × 32 mm, 750 µL PP, septum de PTFE/silicona preperforado

186002636

Tapón de rosca de 12 × 32 mm, 300 µL PP, septum de PTFE/silicona preperforado

186002639

Tipo de vialPosición mínima de la aguja (mm)

Descripción Referencia

36

5. En Plate Type (Tipo de placa), escribir un nombre adecuado para la placa.

6. Cambiar el parámetro Depth (Profundidad) a 28,5.

7. Hacer clic en OK.

Resultado: se crea una copia de la definición de la placa con un nuevo nombre y una profundidad de la aguja modificada.

Espacios de aire

Si es necesario dejar bolsas de aire para la cromatografía, se puede especificar un volumen de bolsa de aire en el editor de métodos del instrumento. El volumen predeterminado para las bolsas de aire es de 0 L.

Para especificar un volumen de bolsa de aire:

1. En el editor de métodos del instrumento, hacer clic en la ficha ACQ-FTN y, a continuación, en la ficha General.

2. Hacer clic en Advanced (Avanzado).

3. En el cuadro de diálogo Advanced Settings (Configuración avanzada), marcar la casilla de la opción de bolsas de aire.

4. Especificar volúmenes para las bolsas de aire pre-aspiración y post-aspiración y, a continuación, hacer clic en OK.

Opciones de carga en cabeza y desconexión del bucle

Carga en cabeza

La opción Load ahead (Carga en cabeza) indica al sistema de gestión de muestras que aspire la siguiente muestra de la lista de muestras mientras se analiza la muestra en curso, lo que reduce el tiempo de sobrecarga (tiempo adicional al tiempo de análisis cromatográfico) de un ciclo de inyección. En muchas aplicaciones, la opción Load Ahead (Carga en cabeza) reduce el tiempo del ciclo sin degradar el rendimiento cromatográfico.

Restricción: la primera inyección de una secuencia de muestras y de secuencias de inyecciones con diferentes métodos no pueden utilizar el modo de carga en cabeza.


Requisito: se debe desconectar la aguja y el bucle de extensión opcional cuando se utiliza la opción de carga en cabeza.

Las siguientes figuras muestran un tiempo de ciclo estándar de un sistema ACQUITY UPLC y un tiempo de ciclo de carga en cabeza.

Definición del tiempo de ciclo estándar de un sistema ACQUITY UPLC:

Inicio Final

Preparación de la muestra en el SM-FTN y posicio-namiento


Configurar sistema

Modo de inyección estándar



Prelavado Post-lavado

38

Definición del tiempo de ciclo de carga en cabeza del sistema ACQUITY UPLC:

Indicación: el retardo temporal del tampón es un "tiempo de espera" que compensa las variaciones en el tiempo que se tarda en cargar una muestra.

Si el tiempo de lavado y el tiempo de preparación de la muestra son iguales o mayores que el tiempo de análisis cromatográfico, la carga en cabeza no mejorará el tiempo del ciclo.

Desconexión del bucle

La opción de desconexión del bucle puede reducir el volumen de retardo, desconectando la aguja y el bucle de extensión antes de que el gradiente llegue a la válvula de inyección y después de que se transfiera la muestra al puerto de inyección. No obstante, el volumen de residencia solo es significativo en sistemas que utilizan bucles de extensión mayores de 50 µL.

Desconectar el bucle:

• Antes de que el primer cambio de gradiente llegue a la válvula de inyección.

• Después de que el gradientes regrese a las condiciones iniciales.

FinalInicio



Modo Load Ahead (Carga en cabeza) después de la primera inyección


Preparación de la muestra en el SM-FTN

Tiempo de lavado del SM-FTN

Retardo temporal del tampónConfiguración

del sistema y colocación de la muestra

Se desconecta el bucle


Determinar el momento correcto para la desconexión del bucle

En el momento en que se elimina el bucle de la trayectoria del flujo, contiene la composición de la fase móvil. Los solutos que se depositan en el bucle de extensión debido a su escasa solubilidad no se transfieren a la columna hasta que la composición del gradiente disuelve la muestra y la arrastra a la columna. En ese momento, el elevado factor de retención del soluto (k') hace que se eluya de la columna en un volumen de la columna. Elegir el momento correcto para desconectar el bucle garantiza que se eluyan del bucle todos los picos.

Si se desconecta el bucle antes del primer cambio de gradiente, enjuagar la aguja y el bucle de extensión con un mínimo de cinco volúmenes del bucle de eluyente con la composición inicial del gradiente para arrastrar por completo la muestra hacia la columna. En este caso, utilizar la siguiente fórmula para calcular el tiempo de desconexión del bucle:

Ejemplo: para un sistema con un caudal de 100 µL por minuto, con un bucle de 50 L instalado, el tiempo de desconexión del bucle debe ser como mínimo de 2,5 minutos.

Si se desconectan la aguja y el bucle de extensión opcional después del final del gradiente, comprobar que estén completamente llenos de eluyente con la composición inicial del gradiente antes de desconectarlos.

Tiempo de desconexión del bucle (min) =

Volumen nominal de la aguja y del bucle de extensión (L)

Caudal (L/min) 5

Tiempo de desconexión del bucle (min) =50 (L)

100 (L/min) 5

Tiempo de desconexión del bucle (min) = 0,5 min 5

Tiempo de desconexión del bucle (min) = 2,5 min

40

Además, observar las siguientes consideraciones para determinar el tiempo correcto de desconexión del bucle:

• Si el volumen del eluyente de lavado ha aumentado significativamente, el proceso de lavado puede no estar terminado cuando se vuelva a conectar el bucle. Si es así, prolongar el tiempo de desconexión del bucle.

• La desconexión del bucle no debe producirse si el contenido de la aguja y del bucle de extensión opcional tiene mayor concentración que las condiciones iniciales del gradiente.

Para seleccionar las opciones Load Ahead (Carga en cabeza) y Loop Offline (Desconexión del bucle):

1. En el editor de métodos del instrumento, hacer clic en la ficha ACQ-FTN y, a continuación, en la ficha General.

2. Seleccionar las opciones Load Ahead (Carga en cabeza) y Loop Offline (Desconexión del bucle).

3. Especificar un intervalo de tiempo para la opción Loop Offline (Desconexión del bucle).

Indicación: en el SM-FTN, un gradiente programado normalmente fluye a través de todas las piezas del instrumento que entran en contacto con la muestra. Si se inicia la opción Loop Offline (Desconexión del bucle) antes de que el gradiente llegue hasta su condición final, la porción muy orgánica del gradiente no pasa por la aguja. Como resultado, es posible que el gradiente no elimine toda la muestra de la aguja, lo que produce una mala recuperación de la muestra y un aumento del riesgo de arrastre.

Reducir el arrastre

En un sistema cromatográfico, cualquier sustancia que produzca picos no deseados o un ruido de fondo excesivo se considera contaminación. El arrastre, un tipo específico de contaminación, se produce cuando el material de la muestra que queda en el sistema después de una inyección aparece como picos en inyecciones posteriores, dificultando la cuantificación. Para optimizar el rendimiento del sistema, hay que reducir al mínimo el arrastre y mantenerlo a un nivel aceptable (muchas veces, por debajo de los límites de detección).


El arrastre puede deberse a la instalación incorrecta de tubos, conectores y otras piezas, o a la selección de eluyentes de lavado ineficaces. Seguir estos pasos para reducir el arrastre:

• Restringir el uso del bucle de extensión a un solo sistema. Debido a las tolerancias de las piezas, los conectores que ya han sido acoplados a una pieza pueden convertirse en una fuente de arrastre cuando se utilizan con una pieza diferente.

• Comprobar que todas las conexiones de los tubos estén correctamente fijadas. Los tubos deben asentarse correctamente (es decir, sin espacios) en sus conectores antes de apretarlos. Las conexiones mal asentadas crean espacios vacíos innecesarios que retienen muestra, lo cual aumenta el arrastre.

• Inspeccionar la guía de la aguja para descartar la presencia de residuos de muestras o restos, que pueden provocar arrastre. Si es necesario, limpiar o sustituir la guía.

• Evitar los sistemas de sellado de placas o viales que utilicen sustancias pegajosas que puedan causar arrastre.

• Si se sospecha interacción de la muestra con el material de la aguja, aumentar la concentración del eluyente de lavado o el tiempo de lavado. Si persiste el arrastre, cambiar la aguja por una con material de composición diferente, como la aguja Bio (MP35N), que puede reducir la interacción con la muestra.

• Seguir las pautas de página 22 al seleccionar los eluyentes de lavado.

Adiciones automáticas

Si se utiliza Empower 3 para controlar el SM-FTN, utilizar la función de adición automática para realizar una inyección compuesta por muestra de hasta diez viales, uno de los cuales tiene que ser el vial de muestra. Es posible especificar un tiempo de demora para permitir que la mezcla se homogeneice una vez tomada muestra de todos los viales.

Requisito: el volumen total de una inyección de Auto additions (Adiciones automáticas) debe ser menor que el volumen del bucle de muestra.

Consultar también: la ayuda en línea de Empower 3 para obtener información adicional acerca del uso de la función Auto additions (Adiciones automáticas).

42

Dilución automática

Seleccionar la opción Auto-dilution (Dilución automática) para diluir las muestras disueltas (que no contienen sólidos) con un eluyente administrado por la jeringa de muestras. Se puede especificar un intervalo de tiempo que permita la mezcla de muestras.

Para seleccionar la opción de dilución:

1. En el editor de métodos del instrumento, hacer clic en la ficha ACQ-FTN y, a continuación, en la ficha Dilution (Dilución).

2. Marcar la casilla para activar la dilución.

3. Especificar un peso de aguja, un volumen de eluyente de purga y un intervalo de retardo de post-dilución.

Pruebas de diagnóstico

Las siguientes pruebas de diagnóstico pueden seleccionarse desde el menú Maintain (Mantenimiento) del SM-FTN:

• Needle seal readiness test (Prueba de estado de la junta de la aguja), que verifica que, cuando la aguja está en la posición de sellado y la válvula de inyección está en la posición de inyección, no se produce una caída crítica en la presión del eluyente.

• Sample syringe leak test (Prueba de fugas de la jeringa de muestras), que verifica que no haya fugas en la trayectoria de la muestra.

El menú Maintain (Mantenimiento) también incluye las funciones siguientes:

• Caracterizar la junta de la aguja, lo que determina la ubicación de la junta.

• Calibrar el eje Z de la aguja para calibrar su posición vertical.

• Desactivar los motores, lo que se realiza con antelación moviendo manualmente la bandeja de muestras y el soporte móvil R.

• Estacionar la aguja de muestras y la válvula de inyección, que se realiza antes de guardar el sistema o sustituir una aguja o una válvula.

• Sustituir la aguja, la junta y la jeringa de muestras.


Consultar también:

• El documento Información de mantenimiento y descripción general del funcionamiento del sistema de gestión de eluyentes cuaternario o Informa-ción de mantenimiento y descripción general del funcionamiento del sis-tema de gestión de eluyentes binario ACQUITY UPLC para obtener información sobre la prueba de fugas del sistema de gestión de eluyentes.

• Ayuda en línea de la consola ACQUITY para obtener información adicional sobre cómo realizar pruebas de diagnóstico.

Solucionar errores del sensor de fugas

El SM-FTN es el único módulo ACQUITY UPLC que cuenta con dos sensores de fugas, inferior y superior: denominados el sensor de fugas del SM-FTN y el sensor de fugas del horno de columnas, respectivamente.

Cuando se acumulan aproximadamente 1,5 mL de líquido en el depósito del sensor de fugas, suena una alarma que indica que el sensor de fugas ha detectado una fuga.

Material necesario

• Bastoncillos o torundas de algodón.


• Paños no abrasivos que no dejen pelusa.

Para solucionar un error del sensor de fugas:

1. En el cuadro de diálogo Leak Sensors (Sensores de fugas) de la consola ACQUITY UPLC, determinar cuál de los dos sensores de fugas del SM-FTN detectó una fuga.


Precaución: para evitar rayar o dañar el sensor de fugas:• No permitir que los eluyentes tamponados se acumulen o se sequen

sobre el sensor.• No sumergir el sensor en un baño de limpieza.

44

2. Si aparece el mensaje "Leak Detected" (Fuga detectada), localizar el origen de la fuga y realizar las reparaciones necesarias para detenerla. Si se necesita información adicional, consultar la Guía de mantenimiento y descripción general del funcionamiento de los compartimentos de columnas.

3. Retirar el sensor de fugas de su alojamiento, sujetándolo por los bordes dentados y tirando hacia arriba.

Indicación: si no se puede manipular con facilidad el sensor de fugas después de retirarlo de su alojamiento, desconectar el conector de la parte frontal del dispositivo (consultar la página 52).

4. Utilizar un paño no abrasivo, que no deje pelusa, para secar el prisma del sensor de fugas.

Precaución: para evitar dañar el sensor de fugas, no sujetarlo por el cable de cinta.

Bordes dentados

TP02891

Prisma

Paño que no deje pelusa


5. Enrollar un paño no abrasivo, que no deje pelusa, y utilizarlo para absorber el líquido del depósito del sensor de fugas y las zonas colindantes.

6. Con un bastoncillo o torunda de algodón, absorber cualquier resto de líquido que haya quedado en las esquinas del depósito del sensor de fugas y en las zonas colindantes.

Paño sin pelusa enrollado

Depósito del sensor de fugas

Bastoncillo o torunda de algodón

Depósito del sensor de fugas

46


8. Si se ha desconectado el conector de la parte frontal del módulo, hay que volver a conectarlo.



TP02892

Barra en forma de T




Mantenimiento del SM-FTN

Contactar con el Servicio Técnico de Waters

Los clientes de EE. UU. y Canadá deberán comunicar las averías u otros problemas que puedan surgir al Servicio Técnico de Waters (800 252-4752). Los demás clientes deberán ponerse en contacto con las filiales locales de Waters (el teléfono del Servicio Técnico en España es 902 254 254) o con la oficina central de Waters en Milford, Massachussets (EE. UU.). En el sitio web de Waters se pueden encontrar los números de teléfono y las direcciones de correo electrónico de las oficinas de Waters en otros países. Visitar www.waters.com.

Cuando se contacte con Waters hay que tener preparada la siguiente información:

• Mensaje de error (en su caso)

• Naturaleza del problema.

• Números de serie del módulo (consultar la página 49)

• Caudal

• Presión de funcionamiento

• Eluyentes utilizados

• Parámetros del detector (sensibilidad y longitud de onda)

• Tipo de columna/s y números de serie

• Tipo de muestras

• Versión de la aplicación de tratamiento de datos y número de serie

• Modelo de estación de trabajo del sistema ACQUITY UPLC y versión del sistema operativo

Para obtener información detallada sobre la comunicación de daños materiales durante el transporte y reclamaciones, se recomienda consultar el documento Licencias, garantías y servicio técnico de Waters.

48

Localización de los números de serie del sistema

Cada módulo del sistema posee un número de serie exclusivo que facilita su reparación y mantenimiento. Los números de serie también proporcionan una forma de crear entradas de registro individuales para cada módulo, de manera que se pueda revisar específicamente el historial de uso de una unidad específica.

Esté preparado para indicar los números de serie de los módulos del sistema cuando se ponga en contacto con el servicio técnico de Waters.

Para ver la información del módulo:

1. En la consola ACQUITY UPLC, seleccionar un módulo en el esquema del sistema.

2. Hacer clic en Configure > View module information (Configurar > Ver información del módulo).

El cuadro de diálogo Module Information (Información del módulo) contiene la información siguiente:

• Número de serie

• Versión del firmware

• Comprobación de integridad del firmware

• Versión del software de los componentes

Alternativas:

• En la ventana principal, situar el puntero encima de la representación visual del módulo o dispositivo del sistema del que se desee obtener información.

• Tomar nota del número de serie que aparece en las etiquetas impresas del panel posterior del dispositivo o del interior de la puerta del compartimento de muestras.

Plan de mantenimiento

Waters recomienda realizar el siguiente mantenimiento sistemático en el SM-FTN para asegurar un funcionamiento fiable y resultados precisos. Cuando se utilice el sistema durante todo el día (incluidas noches y fines de semana) o cuando se utilicen eluyentes agresivos como soluciones tampón, estas tareas de mantenimiento se deberán realizar con más frecuencia.

Mantenimiento del SM-FTN 49

Plan de mantenimiento sistemático recomendado:

Procedimiento de mantenimiento

FrecuenciaPara obtener información...

Sustituir el sensor de fugas Cuando sea necesario. Consultar la página 52.

Sustituir la junta Durante las tareas de mantenimiento sistemático programadas o según sea necesario

Consultar la página 54.

Sustituir la aguja de muestra y la guía de la aguja

Durante las tareas de mantenimiento sistemático programadas o según sea necesario


Sustituir la jeringa de muestras



Limpiar el puerto de inyección Una vez a la semana o una vez al mes, en función del uso del sistema


Sustituir el cartucho de la válvula de inyección



Limpiar el módulo con un paño suave que no suelte pelusa o con papel humedecido con agua

Cuando sea necesario. Consultar la página 84.

50

Consideraciones sobre el mantenimiento

Seguridad y manejo

Se deben seguir las advertencias y precauciones siguientes cuando se realicen procedimientos de mantenimiento en el sistema.

Procedimientos para un funcionamiento adecuado

Para asegurarse de que el sistema funciona eficazmente, seguir los procedimientos descritos en página 12.

Configurar advertencias de mantenimiento

Los contadores de mantenimiento proporcionan información sobre el estado de uso en tiempo real que puede ayudar a determinar la programación del man-tenimiento sistemático de componentes específicos. Se pueden configurar umbrales de uso y avisos de mantenimiento para que alerten cuando un componente alcance el límite de umbral establecido. Mediante el estableci-miento de límites de umbral y el control regular de estos contadores de uso, se pueden minimizar los fallos inesperados y el tiempo de inactividad no programado cuando se realiza un trabajo importante. Para obtener información sobre la configuración de advertencias de mantenimiento, consultar la ayuda en línea de la consola ACQUITY UPLC.

Advertencia: para evitar los efectos perjudiciales del contacto personal con eluyentes, incluyendo su inhalación, hay que seguir las buenas prácticas de laboratorio cuando se manipulen. Consultar las hojas de datos sobre seguridad de materiales referentes a los eluyentes que se van a utilizar.

Advertencia: para evitar el riesgo de descargas eléctricas, no se deben quitar los paneles de protección del instrumento. Estas cubiertas no cubren ningún componente que el usuario deba manipular.



Sustituir el sensor de fugas

Material necesario


• Sensor de fugas nuevo

Para sustituir el sensor de fugas:


2. Presionar hacia abajo la pestaña para extraer el conector del sensor de fugas de la parte frontal del módulo.


Conector del sensor de fugas

Presionar la pestaña hacia abajo para soltar el conector

52

3. Retirar el sensor de fugas de su alojamiento, sujetándolo por los bordes dentados y tirando hacia arriba.

4. Desembalar con cuidado el nuevo sensor de fugas.


6. Acoplar el conector del sensor de fugas en la parte frontal del SM-FTN.

Bordes dentados

TP02892

Barra en forma de T






Sustituir la junta

Material necesario




• Destornillador TORX T10



• Kit de juntas

Para sustituir la junta:


2. Hacer clic en Maintain > Replace > Seal (Mantenimiento > Reemplazar > Junta).

Resultado: al hacer esto, el soporte móvil de la aguja se desplaza hacia la parte posterior del compartimento de muestras.

3. Abrir las puertas del compartimento de muestras y del compartimento de fluidos.


54

4. Con el destornillador TORX T20, aflojar los dos tornillos cautivos que sujetan el panel de acceso y retirar el panel.

5. Con la llave fija de 1/4 pulg., desatornillar el conector del tubo del puerto de la junta del puerto 1 de la válvula de inyección.

Indicación: el conector del tubo del puerto de la junta se encuentra en la posición de la 1 en punto.

Tornillos cautivos (2)Panel de acceso

Posición del conector del tubo del puerto de la junta (puerto 1)


6. Con el destornillador TORX T10, extraer el tornillo que sujeta el bloque de la junta al fondo del compartimento de muestras, levantar el bloque y extraerlo del compartimento de muestras junto con el tubo del puerto de la junta.

7. Desenroscar el conector del tubo de lavado de ajuste manual del conector de lavado de ajuste manual.

8. Desenroscar el conector de lavado de ajuste manual del bloque de juntas.

Tornillo

Bloque de la junta

Conector de lavado

Posición del conector del tubo de lavado

56

9. Deslizar el manguito de soporte para extraerlo del alojamiento metálico y guiar el tubo del puerto de la junta a través de las ranuras.

Requisito: sujetar el conjunto en posición vertical al desmontarlo. Esto ayuda a asegurar que el resorte metálico permanezca en su sitio y en la posición adecuada.

10. Enderezar el tubo del puerto de la junta.

11. Colocar el alojamiento metálico del puerto de la junta en su posición original en el fondo del compartimento de muestras.

Resultado: esto ayuda a asegurar que el resorte metálico permanezca en su sitio y en la posición adecuada.

Nota: el resorte metálico puede caerse de la cazoleta de resorte si el alojamiento metálico del puerto de la junta no se coloca en su posición original en el fondo del compartimento de muestras.

12. Colocar la llave fija de 1/2 pulgada en el manguito de soporte de PEEK para sujetarlo en su sitio.

Manguito de soporte

Resorte metálico

Ranura

Alojamiento metálico

Posición del tubo del puerto de la junta

Cazoleta de resorte

Tuerca de bloqueo


13. Colocar la llave fija de 5/16 pulg. en la tuerca de bloqueo de acero inoxidable.

14. Aflojar la tuerca de bloqueo y desenroscarla del manguito de soporte.

Colocar aquí la llave fija de 1/2 pulg.



Manguito de soporte

Tuerca de bloqueo

Conjunto de tubo y puerto

58

15. Extraer la junta del puerto de la junta y desechar la junta.

Precaución: para evitar la contaminación de los componentes del sistema, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a los compuestos químicos, y trabajar sobre una superficie limpia al sustituir la junta.

Junta

Tuerca de bloqueo

Puerto de la junta


16. Introducir la junta nueva en el puerto de la junta. La junta está diseñada de forma que solo pueda instalarse de una forma, como se muestra a continuación.

Junta

Tuerca de bloqueo

Extremo de menor diámetro

Puerto de la junta

Muesca

Junta

Alinear la muesca con la clavija de la cazoleta de sellado

Clavija

Cazoleta de sellado

60

17. Apretar manualmente la tuerca de bloqueo contra el manguito de soporte.

18. Colocar la llave fija de 1/2 pulgada en el manguito de soporte para sujetarlo en su sitio.

19. Colocar la llave fija de 5/16 pulg. en la tuerca de bloqueo y apretar 1/4 de vuelta más después del ajuste manual.

Precaución: para evitar dañar el tubo del puerto de la junta, no girarlo en exceso.

Manguito de soporte

Tuerca de bloqueo




20. Doblar el tubo 90 grados en línea con el orificio roscado del manguito de soporte.

Nota: para no interferir con el movimiento del resorte metálico del alojamiento metálico, el doblez del tubo del puerto de la junta no debe extenderse más allá del escalón de la tuerca de bloqueo.

21. Deslizar el tubo del puerto de la junta en la ranura del lateral del alojamiento metálico.

Requisito: comprobar que los tres dientes de la tuerca de bloqueo se asientan dentro del resorte metálico.

Manguito de soporte

Escalón en la tuerca de bloqueo

Orificio roscado

Manguito de soporte

Resorte metálico

Ranura

Alojamiento metálico


Cazoleta de resorte

62

Dientes de la tuerca de bloqueo correctamente asentados dentro del resorte metálico:

22. Deslizar el manguito de soporte en el alojamiento metálico, asegurándose de que el orificio del conector del manguito de soporte quede alineado con la ranura del alojamiento metálico.

Precaución: para evitar dañar el manguito de soporte, se debe tener cuidado de no roscar torcido el conector de lavado.

ResorteDiente (3)

Tuerca de bloqueo

Orificio del conector

Ranura


23. Roscar y apretar manualmente el conector de lavado en el manguito de soporte.

24. Roscar el conector del tubo de lavado en el conector de lavado y apretarlo manualmente 1/4 de vuelta más.

25. Ajustar la cantidad de tubo que hay en el compartimento de muestras deslizándolo hacia dentro y hacia fuera de la espuma.

Indicación: el tubo de lavado está sujeto a la pared y no debe interferir con el funcionamiento de la bandeja de muestras ni con el movimiento vertical del puerto de lavado.

26. Colocar el bloque de juntas en su posición original en el fondo del compartimento de muestras y alinear el orificio de rosca con el orificio del fondo, asegurándose de que el drenaje de lavado del puerto de inyección esté en el recipiente de lavado de la aguja.

Indicación: hay orificios que no se utilizan en el fondo del compartimento de muestras.

Conector de lavado

Posición del conector del tubo de lavado

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27. Con el destornillador TORX T10, apretar el tornillo que sujeta el bloque de juntas al fondo del compartimento de muestras.

28. Comprobar que todos los cables estén dirigidos de forma que no interfieran con el funcionamiento del sensor de posición inicial del soporte móvil de la aguja.

Curvando suavemente el tubo del puerto de la junta, dirigirlo hacia la derecha, siguiendo el borde del lateral derecho del compartimento de muestras en dirección vertical. El tubo del puerto de la junta se debe pasar entre el conector de lavado y el cable de la cubeta de carga. Comprobar que el cable salga por el bloque del puerto de inyección sin dobleces, por delante del cable de la cubeta de carga.

29. Curvando suavemente el tubo del puerto de la junta, dirigirlo por detrás del tubo de la aguja y hacia la derecha.

Precaución: para evitar errores de funcionamiento, comprobar que el cable de la cubeta de carga pase por detrás del tubo del puerto de la junta y del tubo de lavado.

Tornillo

Bloque de la junta


Recipiente de lavado de la aguja


30. Roscar el conector del puerto de la junta en el puerto 1 de la válvula de inyección y, a continuación, utilizar la llave fija de 1/4 pulg. para apretarlo 1/4 de vuelta más allá del ajuste manual.

31. Volver a instalar el panel de acceso, utilizando el destornillador TORX T20 para apretar los dos tornillos que lo sujetan a la parte frontal de la unidad.

Requisito: comprobar que el tubo del puerto de la junta pase por debajo del espacio que hay en el lateral del panel de acceso.

32. Cerrar las puertas del compartimento de muestras y del compartimento de fluidos.

Posición del conector del tubo del puerto de la junta (puerto 1)

Hueco en el panel de acceso

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34. Realizar la prueba de estado de la junta de la aguja (consultar la ayuda en línea del sistema ACQUITY UPLC).

Sustituir la aguja de muestra y la guía de la aguja

Material necesario

• Destornillador T6 TORX




• Kit de montaje de la aguja

Para sustituir la aguja de muestra y la guía de la aguja:


2. Hacer clic en Maintain > Replace > Needle (Mantenimiento > Reemplazar > Aguja).

Resultado: al hacer esto, se abre un asistente que mueve el dispositivo de inyección de muestra a una posición accesible.




4. Con un destornillador TORX T20, aflojar los dos tornillos cautivos que sujetan el panel de acceso y retirar el panel.

5. Extraer la placa de muestras si hay una placa cargada.

6. Desenroscar el conector del dispositivo de inyección del puerto 4 del inyector.


Posición del conector del dispositivo de inyección (puerto 4)

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7. En el interior del compartimento de muestras, abrir la cubierta de la guía del tubo de la aguja, situada en el techo del compartimento, girándola en sentido horario.

8. Tirar hacia atrás del cierre de la aguja para liberar el cilindro del montaje de la aguja de su hueco de montaje y liberar el tubo de la aguja de las muescas.

Cubierta de la guía Canal de la guíaTubo de la aguja

Cierre de la aguja MuescasHueco de montaje


9. Levantar la punta de la aguja para extraerla de la guía de la aguja situada en la parte inferior del mecanismo de la aguja.

10. Con un destornillador TORX T10, aflojar el tornillo de la abrazadera del tubo de la aguja y extraer el tubo.

Advertencia: para evitar heridas por punción o daños en el extremo de la aguja, no se debe tocar o presionar el extremo.

Guía de la aguja

Aguja

Extraer el conjunto de inyección de esta abrazadera

Tornillo de la abrazadera

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11. Con el destornillador TORX T6, aflojar el tornillo de fijación de la guía de la aguja y extraer la guía.

12. Instalar la nueva guía de la aguja y apretar el tornillo de fijación.

13. Mientras se sujeta el nuevo conjunto de inyección con ambas manos para controlar su posición en el interior del compartimento de muestras, fijar el manguito de montaje en la abertura de la abrazadera del tubo, con el conector orientado hacia la válvula.

Dispositivo de inyección de muestras ACQUITY UPLC:

Precaución: para evitar soltar el conjunto de inyector y posibles daños en la punta de la aguja, no apretar el tornillo de la abrazadera durante este paso del procedimiento.

Tornillo de fijación

Guía de la aguja

ConectorManguito adaptador

Manguito de montaje Extremo de la aguja

Cilindro de montaje


14. Desde el interior del compartimento de muestras, sujetar el tubo del dispositivo de inyección en el punto en el que entra en el compartimento desde la parte superior.

15. Comprobar que el tubo de la aguja esté dirigido al lado izquierdo de los carriles del soporte de la aguja y que esté sujeto en el canal de la guía, en el techo del compartimento.

16. Extraer el tapón protector del extremo de la aguja.

17. Insertar el cilindro de montaje de la aguja en el hueco de montaje.

Fijar el manguito de montaje en esta abrazadera

Cubierta de la guíaCanal de la guía Tubo de la aguja

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18. Dirigir el tubo a través de las dos muescas situadas debajo del marcador Z.

19. Empujar el cierre de aguja hacia delante para fijar el dispositivo de inyección.

20. Con un destornillador TORX T10, apretar el tornillo de la abrazadera del tubo de la aguja.

Precaución: para evitar dañar el módulo, no se debe colocar el loop de tubo suelto sobre el marcador Z.

Muescas

Hueco de montaje

El bucle del tubo de la aguja no debe quedar por encima del del marcador Z.

Cierre de la agujaMuescas


21. Introducir la punta de la aguja en la guía de la aguja, situada en la parte inferior del mecanismo de la aguja.

22. Comprobar que el tubo de la aguja esté completamente insertado en el puerto 4, en la válvula de inyección, e introducir el conector en el puerto, apretándolo firmemente.


Requisito: comprobar que el tubo del puerto de la junta pase por debajo del espacio que hay en el lateral del panel de acceso.


Introducir aquí la punta de la aguja


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25. Calibrar el eje Z de la aguja (consultar la ayuda en línea del sistema ACQUITY UPLC).


27. Realizar la prueba de estado de la junta de la aguja (consultar la ayuda en línea del sistema ACQUITY UPLC).

Sustituir la jeringa de muestras

Recomendación: realizar la prueba de fugas de la jeringa muestras cada vez que se cambie la jeringa de muestras (consultar la ayuda en línea del sistema ACQUITY UPLC).

Las burbujas de aire en la jeringa de muestras afectan negativamente a la presión del sistema, la línea base, el volumen y el área de picos.

Sustituir la jeringa de muestras cuando se produzca cualquiera de estas situaciones:

• La punta del émbolo de la jeringa se desgasta o se decolora.

• Se desea modificar el tamaño de la jeringa.

• La jeringa tiene una fuga o produce burbujas de aire

• La jeringa no supera la prueba de fugas.

Material necesario

• Eluyente de lavado suave y desgasificado


• Jeringa de muestras de recambio


Precaución: para evitar que la jeringa de muestras se rompa, no intentar quitar las burbujas de aire golpeando la jeringa.


Para sustituir la jeringa de muestras:


2. Hacer clic en Maintain > Replace > Sample syringe > OK (Mantenimiento > Reemplazar > Jeringa de muestra > OK).

Resultado: esto activa un asistente que desplaza la jeringa a la posición más baja.


4. Extraer el tornillo estriado que sujeta la jeringa de muestras al soporte del montaje de la jeringa.

Componentes del conjunto de jeringa de muestras:

5. Desenroscar la jeringa de muestras en sentido antihorario hasta que se separe de la válvula de la jeringa de muestras.

Advertencia: para evitar lesiones o heridas por punción, comprobar que no haya ninguna inyección en curso o pendiente antes de extraer la jeringa de muestras.

Precaución: para evitar romper la jeringa, no se debe sujetar por el cilindro de vidrio. La jeringa siempre se debe sujetar por la abrazadera estriada.


Jeringa de muestras

Tornillo estriado

Abrazadera estriada

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6. Empujar el cuerpo de la jeringa para liberar el soporte de montaje superior y extraer la jeringa.

7. Desembalar con cuidado la jeringa de muestras de recambio.

8. Rellenar parcialmente a mano la nueva jeringa con eluyente de lavado suave para eliminar las burbujas de aire.

Requisito: Comprobar que se han eliminado todas las burbujas de aire.

9. Retraer el émbolo de la jeringa de forma que su extremo se deslice por el vástago roscado del soporte de montaje de la guía de la jeringa.

10. Roscar parcialmente la nueva jeringa de muestras en la válvula.

11. Apretar de forma manual la jeringa de muestras.

12. Instalar y apretar de forma manual el tornillo roscado que fija el émbolo de la jeringa de muestras al soporte de montaje.

13. Ejecutar la opción Prime Sample Syringe Only (Cebar solo la jeringa de muestras) hasta que no queden burbujas en la jeringa de muestras.



Soporte de montaje

Soporte de rosca

Émbolo de la jeringa

Abrazadera estriada


Limpiar el puerto de inyección

Se pueden acumular sales o tampón en las superficies del puerto de inyección, especialmente en los sistemas que se utilizan en aplicaciones biofarmacéuti-cas. Esta acumulación puede interferir con el movimiento del puerto de inyección. Para garantizar un funcionamiento uniforme de la inyección, limpiar el puerto de inyección una vez a la semana o una vez al mes, según sea necesario. La frecuencia de limpieza varía en función del uso del sistema y de la composición de eluyentes.

Material necesario


• Frasco pulverizador


• Paños no abrasivos que no dejen pelusa.

• Agua de calidad HPLC

Para limpiar el puerto de inyección:

1. Detener el flujo de eluyente.


3. Extraer la placa de muestras.


5. Hacer clic en Maintain > Replace > Seal (Mantenimiento > Reemplazar > Junta).


Advertencia: para evitar lesiones oculares, se deben utilizar gafas de seguridad al limpiar el puerto de inyección.

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Resultado: al hacer esto, el soporte móvil de la aguja se desplaza hacia la parte posterior del compartimento de muestras, facilitando el acceso al puerto de inyección.

6. Abrir la puerta del SM-FTN.

7. Con el destornillador TORX T20, aflojar los dos tornillos cautivos que sujetan el panel de acceso y retirar el panel.



8. Humedecer un paño no abrasivo y que no suelte pelusa con agua de calidad HPLC y utilizarlo para limpiar las zonas del puerto de inyección que aparecen sombreadas en la siguiente imagen.

9. En la consola ACQUITY UPLC, hacer clic en Maintain > Change Lamp (Mantenimiento > Cambiar aguja)

10. El soporte móvil de la aguja se desplazará hacia la parte frontal del compartimento de muestras, facilitando el acceso a la aguja.

11. Colocar un paño no abrasivo y que no suelte pelusa debajo del soporte móvil de la aguja.

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12. Pulverizar agua de calidad HPLC sobre la aguja y la guía de la aguja para eliminar cualquier depósito.

13. Dejar que el agua y los depósitos escurran de la aguja y después, retirar con cuidado el paño situado debajo de la aguja.


Requisito: comprobar que el tubo del puerto de la junta pase por el hueco en el aislante del lateral del panel de acceso.

Guía de la aguja

Aguja




16. Reiniciar el SM-FTN

Sustituir el cartucho de la válvula de inyección

Requisito: cuando se sustituya la válvula de inyección, también se debe sustituir el loop de muestra.

Material necesario

• Llave Allen de 2 mm.


• Cartucho de la válvula de inyección

Para sustituir el cartucho de la válvula de inyección:


2. En la ventana de información del SM-FTN, hacer clic en Maintain > Park needle and inject valve > Yes (Mantenimiento > Estacionar aguja y válvula de inyección > Sí).





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5. Extraer los conectores acoplados al cartucho de la válvula de inyección.

6. Utilizar la llave Allen de 2 mm para extraer el tornillo situado en la posición de las 10 en punto en el cartucho de la válvula de inyección.

7. Extraer el cartucho de la válvula de inyección del bloque.

8. Desembalar con cuidado el cartucho de la válvula de inyección de recambio.

9. Comprobar que la muesca del alojamiento del cartucho queda alineada con la muesca de la abrazadera de control.

Indicación: en caso contrario, girar la abrazadera de control hasta que las muescas estén alineadas.

10. Insertar el cartucho de la válvula de inyección nuevo en el bloque.

Nota: si el cartucho de la válvula de inyección no se desliza completamente en el interior del conjunto de la válvula de inyección, se recomienda contactar con un representante del Servicio técnico de Waters.

Desde el puerto de inyección

Hacia la columna


A desecho

Jeringa de muestras

Aguja

Abrazadera de control

Muescas alineadas

Alojamiento del cartucho de la válvula de inyección


11. Introducir el tornillo Allen de 2 mm en la posición de las 10 en punto en el cartucho de la válvula de inyección y apretarlo.

12. Volver a conectar todos los conectores, asegurándose de que los tubos lleguen hasta el fondo de los orificios correspondientes.



Limpiar el exterior del instrumento

Limpiar las superficies del SM-FTN utilizando únicamente un paño o papel suaves, que no suelten pelusa, humedecidos con agua.

Tener en cuenta los siguientes requisitos al limpiar las superficies del dispositivo:

• Asegurarse siempre de que se ha desconectado el dispositivo de la corriente eléctrica.

• Utilizar siempre protección ocular y guantes durante el proceso de limpieza.

• Aplicar el agua únicamente a un paño limpio y después frotar el dispositivo.

• No pulverizar ni aplicar nunca el agua directamente sobre ninguna superficie del dispositivo.

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