Anlisis Volumtrico. Valoraciones de Oxido-Reduccin

RESUMENEn esta prctica se realiz una valoracin permanganomtrica que determina el contenido de sustancias reductoras en una solucin, oxidndolas con permanganato de potasio. La concentracin real de una solucin de KMnO4, se determin con una sustancia patrn. Los objetivos de la misma fueron: Aplicar el concepto de semirreaccin en el balanceo de reacciones de oxido-reduccin, valoracin de una solucin de permanganato de potasio y valoracin de una solucin problema de peroxido de hidrogeno, H2O2. La tcnica usada en la experimentacin es de una titulacin redox. Al finalizar esta prctica se observ que durante la titulacin con el cido oxlico, a temperatura ambiente, la reaccin es muy lenta, esto explica porque se procede al calentamiento de la solucin, la temperatura no debe pasar los 80C, pues esto hubiera proporcionado la descomposicin del H2C2O4. En la valoracin de permanganato de potasio se hizo uso del agua destilada para evitar posibles desperdicios en los interiores de la fiola, o para ayudar al proceso, al agregar el agua no influyen en cambios de concentracin, pues el numero de moles se mantiene constante. El nmero de muestra utilizada fue la N 2. Los resultados obtenidos al concluir esta experiencia fueron: La muestra de H2C2O4, tiene una concentracin de 0,016N, despus de su preparacin; el volumen de KMnO4 consumido en la titulacin es de12,0ml; la concentracin de KMnO4 es de 0,0133N, el volumen de KMnO4 consumido en la titulacin es de 7,2ml y la concentracin de la muestra problema de H2O2 es 0,022N.INTRODUCCIONLa oxidorreductometra o valoracin de oxido-reduccin forma parte del anlisis volumtrico donde se utilizan reacciones redox para determinar sustancias oxidantes o reductoras [1]. Se entiende por anlisis volumtrico la tcnica de anlisis qumico cuantitativo. Se basa en la medida del volumen de una disolucin de concentracin conocida necesario para reaccionar completamente con el compuesto a determinar (analito).El proceso de adicin de volmenes de la disolucin conocida se denomina valoracin. Generalmente la disolucin con el reactivo conocido (disolucin patrn) se coloca en una bureta y la disolucin del analito en un Erlenmeyer. La disolucin patrn se aade gota a gota hasta que ha reaccionado con todo el analito. Entonces se mide el volumen consumido y mediante un clculo estequiomtrico sencillo se puede calcular la concentracin del compuesto problema. El final de la valoracin se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad de la disolucin en el Erlenmeyer, generalmente un cambio de color que se ve a simple vista. Para que se produzca este cambio es preciso poner en la disolucin del Erlenmeyer una pequesima cantidad de una sustancia llamada indicador [2]Las titulaciones redox, por lo comn requieren de un indicador quetenga un cambio de color ntido. En presencia de una gran cantidad de agente reductor, el color del indicador es caracterstico de su forma reducida. El Dicromato de Potasio K2C2O7 y el permanganato de potasio KMnO4 son dos agentes oxidantes muy comunes, sus iones en coloracin son muy diferentes de los colores que tienen los iones en forma reducidas. Estos agentes oxidantes por si mismos se pueden utilizar como indicador interno [3]Hay que tomar en cuenta para el anlisis cuantitativo el peso equivalente de oxidantes y reductores, para los cuales se requiere conocer el nmero de electrones que pierde o gana la sustancia durante la reaccin. Estos conocimientos se derivan de la reaccin balanceada de oxido reduccin que ocurre en la valoracin. La oxidacin puede efectuarse en medio cido, neutro o alcalino.

EXPERIMENTAL

Materiales a emplear:1 Bureta2 Pipetas Volumtrica1 propipeta4 fiolas1 matraz aforado 250ml.

Sustancias a emplear:Permanganato de Potasio KMnO4cido Oxlico H2C2O4Muestra problema de peroxido de hidrogeno H2O2

PROCEDIMIENTO

CALCULOS Y RESULTADOSMuestra de CalculoMuestra problema: N 2

1.- Determinar de la concentracin de la solucin de H2C2C4

N H2C2C4 = masa en g/P.EV en lts.

N H2C2C4 = 0,177g/45g equiv = 0,016 eq/lts.0,25 lts.

2.- Determinar de la concentracin de la solucin de KMnO4N H2C2C4 V H2C2C4 = N KMnO4 V KMnO4

N KMnO4 = N H2C2C4 V H2C2C4 =0,016N*10ml = 0,0133NV KMnO4 12ml3.- Valoracin de la concentracin de H2O2

N H2O2 V H2O2 = N KMnO4 V KMnO4

N H2O2 = N KMnO4 V KMnO4= 0,0133N*12ml = 0,022NV H2O2 7,2ml

TABLA DE DATOSTabla 1. Datos para la concentracin de H2C2O4|Masa |Volumen |Concentracin ||0,177g |250ml |0,016N |

Tabla 2. Volumen de KMnO4 usando en la titulacion con H2C2O4|V |V1 |V2 |V3 |Vp ||12,1ml |12ml |11,9ml |12,ml |(12 ,0)ml |

Tabla 3. Volumen de KMnO4 usando para titular con H2O2|V |V1 |V2 |V3 |Vp ||7,5ml |7,1ml |7,2ml |7,1ml |(7,2)ml. |

Tabla 4.ResultadosConcentracin KMnO4 =0,0133NConcentracin muestra problema H2O2 (N 2) = 0,022N

ANALISIS DE DISCUSIONLa tcnica usada en la experimentacin es de una titulacin redox. En ambas valoraciones el KMnO4, acta como agente oxidante, en la titulacion se van cediendo los electrones entre el KMnO4, aceptndolo las soluciones de H2C2O4 y H2O2 respectivamente, el punto de equivalencia se alcanza cuando la reaccin redox ha sido completada y seobserv por un cambio de color a rosa plido, que permanece en la solucin. En estas reacciones no se necesit de un indicador, por cuanto el KMnO4 acta como indicador interno. El uso de H2 SO4 con las soluciones de H2C2O4 y H2O2 respectivamente, es para aumentar el poder oxidante de KMnO4 adems es el medio acidificante adecuado por que no presenta reacciones colaterales que puedan desviar la titulacin. En la titulacion con el cido oxlico, a temperatura ambiente la reaccin, es muy lenta, esto explica por que se procede al calentamiento de la solucin, la temperatura no debe sobrepasar los 800C, pues esto propiciara la descomposicin del H2C2O4.La tcnica de la titulacion tiene que ser muy precisa, pues sola una gota, hace que se complete la reaccin, por lo cual se hizo con sumo cuidado. Se hizo uso de agua destilada para evitar posibles desperdicios en los interiores de la fiola, para ayudar al proceso, al agregar el agua, no influye en cambios de concentracin, pues el nmero de moles se mantiene constante.Para realizar los clculos se hace uso de la ecuacin N1V1 = N2V2, pues en las titulaciones al llegar al punto de equivalencia, son numricamente los equivalentes de las especies reaccionantes.En la preparacin de la solucin de H2C2O4, tal como muestra la tabla 1 se utilizaron 0,177g de sustancia pura, disuelto en 250ml, dando como resultado una concentracin de 0,016N.En la tabla 2 muestran los volmenesusados para llegar al punto de equivalencia entre el KMnO4 y H2C2O2 se obtiene un promedio de 12ml dando como resultado, indicado en la tabla 4 una concentracin de 0,0133N.En la variacin de la muestra de H2C2O4 el volumen consumido que se muestra en la tabla 3 es de 7,2ml dando como resultado una concentracin de 0,022N.Las reacciones producidas son las siguientes:2 MnO4 + 16H++ 5C2O4= = 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2Donde el MnO4- se reduce y el C2O4= se oxida.2MnO4- + 6H++ 5H2O2 = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2Donde el KMnO4 se reduce y el H2O2 se oxida.No se puede discutir sobre la exactitud de los resultados, por cuanto los valores reales se desconocen, se puede decir que la medicin del volumen, en la lectura de la bureta result dificultosa por el color de la solucin de KMnO4CONCLUSINLa muestra de H2C2O4, tiene una concentracin de 0,016N, despus de su preparacin.El volumen de KMnO4 consumido en la titulacin es de 12 ,0ml, el margen de error que se presenta es aceptable. Con el H2C2O4La concentracin de KMnO4 es de 0,0133NEl volumen de KMnO4 consumido en la titulacin es de 7,2ml.La concentracin de la muestra problema de H2O2 es 0,022N.En las dos experiencias e KMnO4, acta como agente oxidante.La reaccin llega a su punto de equivalencia, cuando todos los electrones son transferidos por el agente reductor y aceptados por el agente oxidante.En ambas titulaciones el margen de error es pequeo.No se puedediscutir sobre la exactitud de los resultados, por cuantos los valores reales, se desconocen.REFERENCIAS[1] Eldrys Rodulfo de Gil. Manual de laboratorio de Qumica General, Mrida 1982, pp. 171[2] Enciclopedia libre Wikipedia.http://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_volum%C3%A9trico[3] Chang, Raymond. Qumica. MC Graw Hill (ED). Mexico 1999-----------------------

Disolverlos en agua destilada, transferir al matraz, completar con agua destilada, hasta el aforo

Pesar entre 0,150g y 0,300g de H2C2O4

VALORACION DE UNA SOLUCION DE KMnO4

Verter 10ml en una fiola y agregar H2SO4 1ml.

VALORACION DE UNA SOLUCION DE H2O2

Repetir la experiencia dejando caer el 80% del volumen estimado y dejar caer gota a gota hasta apreciar el cambio de color

Repetir la experiencia dejando caer el 80% del volumen estimado y dejar caer gota a gota hasta apreciar el cambio de color

Comenzar la titulacion dejando caer el KMnO4 en la solucin contenida en la fiola, hasta aparecer un color rosa plido

Comenzar la titulacion hasta observar un color rosa plido