de la
CÓRDOBA
CORDOBA
t > .   B e n i t i s o n
A .   J. G. Maroto
Ing. D. Alberto Costantini
Determinación Espectrométrica Simultánea de Impurezas en
Ü
3 ° 8 -
A. J. Perez PuiBsant; A. L. Pazos y 0. 0. Guido
Itnplementación de Métodos de Análisis Físicos y Químicos
en el Control de Proceso y de Producto en la Fabricación
de U
Grado de Wuemado de Elementos Combustibles Irradiados.
R. F. Cretella y R. E. Servant 18
Producción de Concentrados de Uranio en el Complejo Fabril
Malargue.
Uranio en el Departamento Complejo Minero Fabril de San
Rafael.
Producción de Minerales de Uranio en el Complejo Minero
Fabril de San Rafael.
Fabril de San Rafael.
Estudio de Condiciones de Precipitaciones de Uraniltricar-
bonato de Aaanio Via Carbonato de Amonio.
C. Domínguez, A. G. Leyva y A. Mara of sky. 48
Estudio de Condiciones da Precipitación de Diuranato de
Amonio a Péttif '< • Solucionas.de Fluoruro de Uranio.
C. Parodi, A. Leyva, N. Boero y M. A. Alvarez Nicolini.... 57
Estudios de Formadores de Poros Para Pastillas de Dióxido
de Uranio.
 
de Tubos Trex.
M. I. Gonzalez, J. D. Hermida y A. D. Banchik 70
Modelado de Barras Combustibles en CNEA, Estado Actual y
Aplicaciones.
S. Harriague, D. Agüero, M. I. López Pumarega y A. C. Marino 79
Nueva Técnica de Montaje del Elemento Combustible Atucha II.
J. Caggiano, E. El Bis y U. Urruspuru 86
Nuevas Técnicas de Cálculo Neutrónico en la Region Resonante.
F. Leszczynski  ,   92
Departamento Combustibles NucleareD.
Circuito Experimental de Baja Presión.
G. Marcora, L. Ibañez y M. Sacchi 103
Programa de Reprocesamiento, Instalación L.P.R.
J. C. Almagro, G. Dupetit, A. Mehlich y D. Quilici 105
Modelos de Ingeniería Utilizados Como Herramienta de Diseño
en la Planta de Reprocesamiento L.P.R.
D. 0. Zampini y A. M. Quiroz 109
Disolución de Elementos Combustibles de Oxido Je Uranio
Envainados en Zircaloy.
C. Stevens, R. Arza y D. Q íilici 118
Sistema de Clarificación de Líquidos en una Planta de
Reprocesamientos.
Retracción por Solventes: Objetivos del Programa y  D e s ¬
cripción de la Instalaci6n de un Ciclo Completo Repre¬
sentativo de los de la Planta L.P.R.
A. Bonini, J. Maymo, E. Acosta, A. Gauna, E. Maset,
C. Colombo, L. Lobeira 127
Extraeion por Solventes: Sephis III. Un Código de Simu¬
lación Para el Proceso "PUREX".
M. Falcon, J. Maymo, H. Boccoli 132
Sistema de Agitación¡ de Control de Posición de Interfa-
se y de Muestreo de Etapas en los Mezcladores Decantado¬
r e s .
A. Gauna, E. Maset, L. de Lío, A. Bonini 138
Extracción por Solventes: Resultados Obtenidos en la Ope¬
ración del Ciclo.
Expiriencias con Óxidos Mixtos (U, Pu)O_. (Irradiaciones
en los RXactoreaMZFR y
Fabricación y Control de Barras Combustibles de Óxidos
Mixtos (U.Pu)O-. Para Ensayos de Irradiación en el Reactor
HFR-Petten.
E .  Orosco, J. Menghini, P. Cassaniti, 0. Orlando, M. Amaya,
A. Marino, L. Greco, A. Esteban, P. Adslfang 157
Desarrollo d e  Absorbedores Neutrónicos Heterogéneos. I.
Estudios Preliminares Sobre Compuestos de Boro Diluidos
en Matriz de Alumina.
H. C. Águeda, D. A. Esparza, D. 0. Rufso 161
Inmovilización de Residuos de Alta Actividad en Vidrios
Sinterizados: Vidrio de Producción Nacional.
A. M. Bevilacqua, N. Mesa i de Bernuconi, M. A. Audero.... 167
Prevención de Criticidad. Evaluación de un Almacenamiento
General Seco de Elementos Combustibles Tipo Placa (U al 90%
en  U
A. L. Biaggio, S. I. Canavese, N. B. Acosta 176
Evaporadores de Residuos Líquidos de la Planta Piloto de
Reprocesamiento.
 
Irradiaci5n del Reactor RA-6.
lumétricas para el Programa Morse.
M. A. Santini y H. H. Taboada 189
Diseño de la Lógica de Barras de Seguridad y Control Para
la Actualización del Reactor RA-3 que La CNEA Posee en el
Centro Atómico Ezeiza.
N. Lorenzo 194
Programa de Cálculo de Pérdida de Carga de Circuitos Hi¬
dráulicos - HIDRA 14.
A. Socstel 204
Individuales del Reactor CANDU 600 MW( e) ( Firebird Slave
Channel Calculations).
Simulación de las Características Eléctricas del Generador
Eléctrico de la Central Ifuclaar Embalse.
M. Perez 213
en un Reactor de Uranio Enriquecido y Agua Liviana.
A. Madariaga y A. Mascitti 217
Performance de la Central Nuclear Embalse Año 1986.
M. A. Joseph _ 223
baciones en la Red.
 
D e s a r r o l l o d e l S i s t e m a  de  R e t e n c i ó n 1 4 - p a r a  La  C N E A  II
D .   G 6 m e z ,  E.  R o z e n v a s s e r ,  R.  F e r n á n d e z P r i n i , A . J . G . M a r o t o ,
F . R o u m i g u i e r e  e   I . Q u e r z o l i   233
M o d e l o D i n á m i c o 4e  G e n e r a d o r e s  de  V a p o r  en  B a s e  de  V o l ú m e n e s
V a r i a b l e * .
J . C o n v e r t í ,  A.  C l a u s s e ,  N.  M a s r i e r a   236
C a u d & l e s O s c i l a t o r i o s en  C o n v e c ci ? " . N a t u r a l  en  F l u j o  de dos
F a s e s .
A . C l a u s s e y  J . C o n v e r t í   241
L o c a l i z a c i ó n  de  G e n e r a d o r e s  de  V a p o r c o n P é r d i d a d e A g u a P e ¬
s a d a  y  E v a l u a c i ó n d e l C a u d a l .
R . S a i n z ,  R.  F i o r i n i ,  H.  R a s c ó n ,  K.  F e r n á n d e z , E . R o s a l e s , . .   246
R e p a r a c i ó n d e l G e n e r a d o r  de  V a p o r  N- 3 en La  C . N . E . e n t r e
e l 3 1 - 0 3 - 8 6  y  0 7 - 0 4 - 8 6 .
H . C a r b a j a l e s y  0 . M a c a y o   252
M o d e l o p a r a el  T r a n s p o r t e d e M a s a  en el  L a d o V a p o r  de  C o n
d e n s a d o r da  C N £ .
M . C h o c r o n , G. A.  U r r u t i a ,  N. H.  P i c q u a d i o ,  M.  F i z n e r ,   255
<e*enci8n dé- Óxidos de Jtiérro en lo s F il t r os tR
r
<¥e"lá
CNA.I.
R . J i m e n e z R e b a g l i a t i , S. P.  A l í ,  A. J. G.  M a r o t o ,  R. E. Co¬
s e n t i n o  y S .  J.  L i b e r m a n
  v
  . 260
P r o b l e m a s de  C á l c u l o N e u t r ó n i c o  de  R e a c t o r e s N u c l e a r e s de
A l t a C o n - e r s i o n .
M .  J.  A b b a t e ,  M. M.  S b a f f o n i   266
C o n f i g u r a c i o n e s  de  C a m p o I n v e r t i d o ( F R C ) p a r a C o n f i n a m i e n t o
d e P l a s m a s T e r m o n u c l e a r e s . Un  C o n c e p t o A l t e r n a t i v o p a r a D e ¬
s a r r o l l o  de  R e a c t o r e s  de  F u s i ó n .
 
Confinamiento Magnético de Plasmas de Alta Temperatura.
N. 0. Fuentes y A. B. Rodrigo 276
Posibles Objeciones a un Plan FBRs para Argentina.
C. J. Gho 281
Avanz ados.
RADIOPROTECCION, SEGURIDAD Y LICÉNCIAMIENTO
Efectos de Cambios Realizados en el Stepback sobre la Se¬
guridad de la Planta para Bajas Potencias en la C.N.E.
N. 0. Meneghelli 291
de Transporte de Calor de la C.N.E.
N. 0. Meneghelli y G. Smink 294
Análisis Conjetural del Accidente de Chernobyl y su Con¬
frontación con la Seguridad de las Centrales Argentinas.
J. M. Kay, R. Navarro y G.  Ka le man 300
Radiolisis de Soluciones de Acido Bórico en Agua Liviana
y Pesada.
L. García Rodenas, S. P. Alí y S. J. Liberman 308
Simulación con el Código Firebird III de Pequeñas Pérdi-
dasde Refrigerantes en la C.N.E. a Distintas Potencias.
II.0. Meneghelli, L. Marinucci y F. Raviola 314
Evaluación de la Indisponibilidad de Sistemas Tecnológicos
" Stand-by" por el Método de Simulación Montecarlo.
E. Felizia , 318
Escapes Accidentales d« UF, en Recintos Cerrados.
 
Sistema Pasivo de'Refrigeración en Emergencia.
J. Barón, D. Neuroan y M. Ruival 328
CAREM 15: Estudios sobre los Eventos Iniciantes de
Secuencias Accidentales.
Transportes de Elementos Combustibles Irradiados
Tipo C.N.A. I para el Programa de Reprocesamiento.
H. Mariani y L. A. Grinberg 341
Aspectos Reglamentarios Relacionados con el Transporte
de Hexafluoruro de Uranio (UF, )
b
A. L. Eiaggio, R. G. Novo y J. R. López Vietri 346
Evaluación de Riesgos y Aspectos de Diseño Relacio¬
nados con la Planta de Producción  U_0
fl
M. Friedenthal, A. Mara.iofsky y A. M. de Batistóni... 351
Estudio del Monitoreo Continuo de Aire en un Labora¬
torio de Uranio.
Mitigación de Incendios en Zonas de Alto Riesgo de
una Central Nuclear de Potencia: Contramedidas a
Adoptar Incidencia de los Productos de Combustión.
C. Rodriguez, L. Puntarulo, J. Cañibano, C. Rodriguez. 363
Cierre Definitivo de Centrales Nucleares de Potencia
Aspectos Relativos a la Seguridad Física.
 
para Atucha II.
.1. B. Bernal Castr o, .1. C. Perez y E. Tolabín 373
APLICACIÓN D E RADIOISÓTOPOS Y RADIACIONES
Proyecto-Conceptual de Celdas de Confinamiento para la
Producción y Fraccionamiento de Radioisótopos.
H. Panza, E. 0. Rivarola y E. Vollmer 381
Método para Producción de P-32.
R. Briozzo, N. Echegaray, A. González y<A. Manz ini.. .. 391
Sonda Neutrónica para Medición de Humedad de Suelos.
F. A. Montiel , C. R. Tr ípoli, R. 0. Di Cario y D. E.
Costello 398
en Baritina - Cel estina, Mediante la Técnica de Ana
lisis por Activación Neutrónica.
I. M. Cohe n, C. D. Gomez,  I. B. A. Schalamuk y F.
Muñoz Vidal 404
Auditorías y Vigilancias de Garantía de Calidad en
una Central Nuclear en Operación.
J. C. Fernandez 411
migón Armado.
y la Ingeniería de Cqnfiabilidad.
R. Barbosa Young y J. V. Corral 422
 
Nacional de ICnergía Atómica.
Kl Accidente de la Central Nuclear  TMI-2.
L. A. l.oureiro 431
del Oxido Generado en el Precondicionamiento Térmico
del Circ uito de Tran sporte de Calo r <te la Centr al Nu
c lear Embal so.
A. .1. G. Ma ro to, R.  Sainz, M. A. Blesa , E. Rascón y
R. Larotonda  -'-444
P r e p a r a c i ó n
  d e
  C o l o i d e s K s f é r i c o s
  d e
  d e
  C i r ¬
c o n i o H i d r a t a d o   y s u s  t r a n s f o r m a c i o n e s   d e  f a s e   a a l ¬
t a t e m p e r a t u r a .
M .
  A .
 A . J. G.
  S . I.
 N . F i -
g L i o l i a   y G. E.  R o g o t t i   449
G e n e r a c i ó n
  y
  T r a n s p o r t e
  d e
  d e
  e n e l
S i s t e m a S e c u n d a r i o   de la  C . N . E . A .   1 .
M . B r o f m a n ,
  A .
  R.
  N . D i
  R . F e £
n á n d e z I ' r i n i ,
  M .
  R.
  J i m e n e z R i b a g l i a t i ,
  S. J.
L i b e r m a n ,  A . J. G.  M a r o t o ,  M .  M i j a l c h i k ,  N .  P i a c q u a d i o ,
D . S c o p e t t a ,  G. A.  U r r u t i a ,  M .  V i l l e g a s ,   I». Z a n n i ,  R . Cíe
s a r i o ,   J.  H e l z e l G a r c í a ,  H .  M a r i n o v i c h ,   J.  R i e s g o   y J. /
 
Modelo de Eliminación de 0_ en el Circuito Se cun¬
dario de la CNA I.
N. Di Paolo , J. Helzel Garcí a, A. J. G. Mar oto , N.
Piacquadio, D. Scopetta y G. Urrutia 461
Aplicaciones de Polielectrolitos en Procesos de Des
contamina ción Quí mica . Su Influencia sobre la Forma_
ción, Redeposici6n y Disolución de Óxidos de Hierro.
E.  Baum gar tner , M. Mijalchik y J. Romagnolo 467
14
J. Pepe y I. Querz oli 472
Montaje y Control de Cañerías en una Planta de Repro¬
cesamiento de Elementos Combustibles.
 
- 1 -
CONTROL ESTADÍSTICO Y APTITUD DE UN MÉTODO DE ANÁLISIS: DETERMINACIÓN ESPE£
TROMETRICA SIMULTANEA DE IMPUREZAS EN l^Og
A.J. Pérez Puissant*, A.L. Pazos* y O.O. Guido
Departamento Química, Gerencia de Desarrollo, Dirección Investigación y
Desarrollo. CNEA.
1. INTRODUCCION
Para mejorar la confiabilidad y evaluar la aptitud del método de
determinación simultánea de 16 elementos (a nivel de impurezas) en UqOg por
espectrometría de emisión atómica-puesto a punto en los laboratorios del
Proyecto FAE [lj- se aplicó una metodología basada en una técnica que se uti^
liza en el control de procesos industriales [2] .
Los denominamos: "Control estadístico de un procedimiento de análi¬
sis químico" . Tiene por objetivos diagnosticar: si el procedimiento está o no
en estado de control estadístico; calcular su aptitud y en aplicaciones poste_
riores diagnosticar si aquél permanece aún bajo ese estado. Es decir, implica
una garantía de la calidad de su respuesta.
Esta metodología adopta el criterio de establecer una diferenciación
entre causas comunes y causas especiales de variación e introducir el denomina^
do "gráfico de control", el cual tiene por finalidad proveer una señal esta¬
dística cuando aparecen causas especiales de variación, que obligan a identify
carias y generar acciones correctivas que las eliminen y eviten su reaparición}
si esto último no es posible evitar, por lo menos que se las pueda detectar in
mediatamente.
Las causas comunes de variación son fuentes de variación aleatoria,
se caracterizan por estar asociadas a resultados analíticos que tienen una
distribución estable a través del tiempo y predecible, es decir, se comporta
como un aisteraa coasíante defirúdo-potiloe estadísticos dje la distribución.
Las causas especiales de variación son fuentes de variación no alea¬
torias y se distinguen por generar resultados analíticos cuya distribución
es inestable y, por lo tanto, no predecible.
El gráfico de control se lo puede definir como la representación
gráfica de los estadísticos: promedio y desviación estándar de resultados de
concentración -o un parámetro de medición directamente relacionado con ésta-
correspondientes a un cierto número de muestras, de un mismo material homogé¬
neo, analizadas sucesivamente por replicado.
En la figura 1 se muestra el gráfico de control para un dado anali-
be .(cadmio). Consta de dos diagramas en coordenadas ortogonales, el de prome¬
dios en la parte superior y,debajo, el de las desviaciones estándares respec¬
tivas.
 En la parte inferior se ubican los resultados experimentales(no inclu¬
idos para no abundar en cifras) , los promedios y las desviaciones estándares
correspondientes.
- 2 -
Estos últimos se representan en la escala de ordenadas y en la de
abscisas se disponen consecutivamente las fechas de ejecución. De manera
que para cada mues tra analizada quedan alineados vert icalm ente: promed io, des_
viación estándar, fecha, resultados individuales y los valores representados.
En el diagrama de promedios se aprecia una línea central que repre¬
senta el valor promedio del estadístico en CMestión y dos líneas equidistan¬
tes, denomina das: límites de contr ol, superior e inferior, que indican la va
riación máxima del estadístico graficado, con una probabilidad mayor del 99%,
cuando sólo están presentes causas comunes de va riación.
Para el diagrama de variaciones estándares no existe límite de con¬
trol inferior cuando el número de replicados por muestra es inferior a  seis;
se obtendrían valores n egat ivos, carentes de significación.
Las ecuaciones para el cálculo de los límites son :
- X +  A
  LCI~*  límites de cont rol, superior e inferior, para los
X X promedios de concentraciones muést rales .
LCS LCI  idem para las desviaciones estándares mué stra les.
S o
Ao , B¿ y Bo constan tes, dependientes del número de replicados
por muestra [4 J .
trales.
S promedio de las desvia ciones estándares.:
Es deci r, son cálculos basados en los valores experimentales re pre¬
sentados en los gráficos de control.
 
Cuando todas las causas especiales de variación fueron identificadas
y corregidas, se considera que el método está bajo control estadístico y en con_
diciones de ser evaluada su aptitud o índice de aptitud.
Las expresiones para el cálculo de ambas son:
Z S -   L E S
  - x
  _
3  .
ZS y ZI aptitudes, superior e inferior, respecto del límite es¬
tablecido de concentración superior (I Fs) e inferior
(LEÍ), respectivamente «
p*   S estimación de las desviación estándar del método, siendo
VI C¿ una constante dependiente del numero de replicados
C4 por muestra [V] .
2. EXPERIMENTAL
A partir de 4 patrones de referencia multielementales en una matriz
de U3O8 del New Brunswick Laboratory, con valores de concentración certifica¬
dos,  se prepararon 2 patrones secundarios, alrededor de 15 g de cada uno, por
mezclado en máquina mezcladora-moledora (marca Spex,  mod.8000) , utilizando la
metodología acostumbrada en espectrometría de emisión: Patrón I ( mezcla de pa_
trones NBL 98-2 y 98-6) y Patrón II (mezcla de patrones NBL 98-5 y  98-7).
Las proporciones se eligieron de manera de obtener, para el mayor
número de impurezas posible, la mejor aproximación a los valores de concentra¬
ciones vigentes para polvos y pastillas de UO».
Dos mezclas conteniendo impurezas en matriz de U3O8, utilizadas pa¬
ra estandarización del método previamente a su aplicación: estándar de alta y
baja concentración para cada elemento, respectivamente, fueron preparadas sin¬
téticamente en los laboratorios del Departamento Química y provistas al Proye£
to FAE.
El instrumental: sistema espectrométrico controlado por programa de
computación y el procedimiento analítico fueron ambos descriptos en una comuni^
caeion anterior [lj .
. 4 -
En la Figura A se describe la secuencia de etapas de cada ciclo ex_
perimental, cuya finalidad es el análisis por cuadruplicado de una muestra del
Patrón I y Patr5n II.
El número total de ciclos experimentales efectuados fue de 26.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Para cada uno de los elementos, los parámetros de estandarización
del método son dos: el "factor", un coeficiente proximo a la unidad, y el "des_
plazamiento", un término independiente que se adiciona algebraicamente. Ambos
permiten corregir los efectos sobre la señal instrumental (relación de inten¬
sidades de emisión del analito y del elemento de referencia, expresada en nú¬
mero de cuentas) producidas por una eventual rotación y/o traslación de la
curva de calibración analítica.
La muestra denominada U3O8 de producción (ver Figura 4) es utiliza¬
da para verificar si los pasos del procedimiento siguen el régimen normal y
si los resultados para ésta son aceptables.
Las causas especiales de variación detectadas se debieron principal¬
mente a las siguientes fallas instruméntale >:
a) No funcionamiento de algún componente electrónico del sistema integración-
medición, especialmente el convertidor analógico-digital de un canal analí¬
b) No corrección de la desalineación óptica por variación de 1 a 2°C de tempe¬
ratura en el laboratorio durante cada ciclo experimental; debido a que el
servomecanismo opto-electrónico para la corrección automática de aquélla no
alcanza a compensar el efecto de esa variación térmica.
c) Demora en el encendido del arco de corriente continua; debido al no funcio¬
namiento de la lámpara de vapor de mercurio del circuito de ignición.
La falla mencionada en a) fue esporádica y se subsanó reemplazando
el minicomponente en cuestión por otro equivalente.
La indicada en b) fue imposible corregirla, recurriéndose finalmen¬
te al sistema de alineación manual, cuyo principio es independiente del siste¬
ma automático y de mayor conflabilidad.
 
- 5 -
La causa especial de variación derivada de una falla tipo a) se de¬
tecta inmediatamente pues la señal analítica de un dado canal es nula o se re¬
pite un mismo valor (concentración o número de  cuentas).
Las causas especiales de variación derivadas de las otras dos falla:
fueron puestas en evidencia a partir de la distribución anómala, para algunos
elementos, de los resultados de concentración representados en los gráficos de
control respectivos y lu¿go de un examen detallado de las etapas del procedimieii
to,
tromecánicos.
En la Figura 1 se muestra el gráfico de control para cadmio en el
Patron I, donde los promedios de concentraciones muéstrales obtenidos en las
experiencias de los días 16, 19 y 22 fueron decrecientes y excesivamente bajo
el último; estas variaciones fueron atribuibles a desalineación óptica por cam¬
bio térmico.
Los valores similares y muy elévalos obtenidos en las experiencias
de los días 31, 3(novJ y 6(novJ se debieron a la demora en el encendido del
arco.
En el trazado correspondiente a las desviaciones estándares muestra
les de la misma figura, sólo se observa una tendencia manifiesta asignable a
la variación térmica.
Una vez corregidas las causas especiales de variación de los resul¬
tados, la distribución se hizo aleatoria o gaussiana, una de cuyas caracterís¬
ticas es que aproximadamente las dos terceras partes de los puntos representa¬
dos ocupen el tercio central del ámbito comprendido entre los dos límites de
control.
En la Figura 2 se muestra el gráfico de control para cobre, donde
para los promedios se observa que el efecto de la variación de temperatura del
laboratorio es menos importante y de sentido opuesto al correspondiente a cad¬
mio ( experiencias de los días 16, 19 y 22) . Cuando sólo estaban presentes las
causas comunes de variación, los resultados siguieron una distribución aleato¬
ria.
En el gráfico de control para boro en el Patrón I, Figura 3, se ob¬
serva que los promedios de concentraciones muéstrales obtenidos fueron muy ba¬
jos e idénticos en las experiencias de los días 3 y 6 de noviembre, cuando no
se había corregido aun el desperfecto en el circuito de encendido del arco.
Los resultados posteriores al día 6 muestran, para ambos estadista^
eos, distribuciones compatibles con un sistema que opera bajo control estadís¬
tico.
En la Tabla 1, para cada elemento, se muestran: el valor de concen¬
tración asignado; los límites de concentración establecidos, superior e infe¬
rior, -corresponden a una variación de aquel valor de +30% y -30% , respectiva^
mente-; el promedio de los promedios de concentraciones muéstrales obtenido y
el promedio de las desviaciones estándares muéstrales respectivo.
 
En todos los casos los valores de concentración hallados están pró¬
ximos al valor de concentración asignado, lográndose para boro y hierro una
coincidencia óptima.
Los valores de la última column?, fueron los esperados para el mé¬
todo, correspondiendo a una desviación estándar relativa menor del 15% para
la mayoría de_los elementos. Para molibdeno y níquel fueron más elevados de
lo deseable (S reí.  = 2 3 % ) .
En la Tabla 2, para cada elemento, se muestran: la proporción de
resultados fuera de los límites de concentración establecidos, inferior (PZI)
y superior  (PZS), ios cuales se obtienen a partir de los valores de aptitud
inferior (Zl) y superior (ZS) , respectivamente, mediante una tabla estadísti¬
ca basada en la distribución normal estándar [3J. Esta es una manera alterna¬
tiva de evaluar la aptitud de un procedimiento para un analito dado, de más
fácil " visualización" que haciéndola con los valores de ZI y ZS hallados: cuan_
to más altos son estos valores de aptitud, tanto menores serán los porcentajes
de resultados fuera de ambos límites de concentración fijados.
De los valoresde la Tabla 2 surge que para boro y magnesio se logró
una aptitud elevada y, por el contrario, muy baja para molibdeno y níquel, de_
bido al relativamente elevado porcentaje de resutados fuera del limite inferior.
En la última columna se incluyen los índices de aptitud obtenidos.
Para todos los elementos, salvo para molibdeno y níquel los índices fueron 0.5
o mayores de 0.5, valor éste adoptado como umbral de aceptabilidad de la aptitud.
La aptitud o índice de aptitud que se han calculado en este trabajo
son una manera de medir el comportamiento de un método durante un relativamente
corto período de aplicación. Tendrá vigencia posterior; es decir, tendrá valor
real y no nominal, si previamente a cada aplicación del método, se verifica que
éste permanece en estado de control estadístico.
Esta verificación se efectúa para cada analito de las mezclas utili¬
zadas para estandarización del método .comparando en cada caso el valor promedio
de las señales analíticas (numero de cuentas) y su desviación estándar, obteni^
dos el día en que se aplica el procedimiento, con los valores precedentes regis_
trados en los gráficos de control. De este modo se diagnostica si los nuevos ya_
lores de los parámetros estadísticos sor\. compatibles o no con las distribucio¬
nes normales respectivas.
espectrométrico para la determinación directa y simultánea de elementos quí¬
micos en U3O8 y en circonio y Zircaloy" , X II Reunión Científica y III Encuen
tro Latinoamericano de la AATN, Buenos Aires, Rep.Argentina, 1984, informe
D/Q/QA-86  (1984).
2. Guía de Ford, "Aptitud y Control Continuo de Proceso" , Distribuida por ASADECC
en un curso de estadística, Buenos Aires, Rep.Argentina, diciembre 1983.
3. Ibid.,p.51.
4. ASTM, STP-15D, " Manual on the Presentation of Data and Control Chart Analysis",
1976,
 p.134-146.
t
*SBNAOO
Ai  ¡ '9 : S > > 4   ' .  B'  '.
B   I 3 B7 :t l  '  ') OB' OOf
" 0 26  0.34 0.16  0  ?7  OH
Cd ', 091 0.68 1.J6 09i> 013
D  0.31 0.22 0.40 0.30 0.06
Ca
t  16o itf 20.8  u.S 2i
C u
Tabla
  1
Pb
Mg  I  12.2  ».6 'Si ",6  0.90
Mn  I 8.2 5.7  10.7  7.S  0,60
Mo  I 7,9  \ i  10.3
  6.9 1.6
Ni  1
?.*  5.2 9.6 $.1 1.0
3V
LCI  y L C S L M T O M GoconMcaN isiwucacs,
T a b l a  1  ( c o n t . )
H.7
V  I o.i
Mi r ' U  i w u m M  « M U I M O S
S.0
6.Í
I.I
(0,01
0.02
2.3
4.1
J.I
t.4
0.»
0.7
0.3
0.5
0.5
».<  O.S
*.*  0.5
 
- 10 -
I M P L E M E N T A C I O N D E M É T O D O S D E A N Á L I S I S F Í S I C O S Y Q U Í M I C O S E N E L
C O N T R O L D E P R O C E S O S Y D E P R O D U C T O E N L A F A B R I C A C I Ó N D E
, O
n
Jo
a
 la  y  a  de  d e
proceso
 producción.
Como s e h a informado precedentemente (Ref.l) la obtención de U,Og
se efectúa a través d e la precipitación d e ADÜ a partir d e l a hidrólisis d e
UF,.
b
 e
 industrial
de la planta, como la reproducibilidad necesaria de los parámetros de operación
obligan a la implementación d e controles de proceso estrictos que de ser necesa¬
rio bloqueen
 e l
 proceso cuando
realiza e l laboratorio de caracterización.
Control
Se efectúan
 característi¬
cas y f motivación, 1 d e ellos cano control d e proceso de resultado rápido que
habilite l a continuación d e l a operación y otro que permita contribuir a l balan¬
ce
 de
 flujo
 d e
muestras en forma reiterada y la medición d e porcentaje de transmitancia e n u n
espectrofotómetro. S e utiliza w . equipo Metrolab 325 S (simple ha z) .
En este método se realiza una dilución al medio de la muestra y s e
mide
 el
 porcentaje
 de
 transmitancia
 a
 la mues¬
 d e
No se observan desviaciones importantes  de la linealidad estableci¬
da por
 Lambert
 y
 d e
 de 25
 la
Se obtiene
.
La precisión del método enunciado  es del 5%; con lo cual resulta u n
método adecuado como control
 d e
otro control con mayor precisión  y exactitud. Este resultado se obtiene por du¬
plicado, si se obtiene l a precisión adecuada o por triplicado.
*  Dto. Combustibles Nucleares - Gerencia de Desarrollo - CNEA
 
- 11 -
Se usa un método dv  • t. ulnción potenciométrica ^método de Davids y
;
jor al  l*h.
Esta determinación so realiza una ve z que por el método espectro-
fotométrico se ha determinado -fue se alcanzó la concentración d e UO2F2
 a
  partir
Control de Efluentes de la precipitación y calcinación
En los efluentes Líquidos de- la precipitación debe controlarse el
-'i , contenido de F~
y nH de efluentes
S,5 y 10.
En cuanto a la conc. de U debemos decir que n o solo cuestiones rela-
cioradas con la ecología nos obligan a cuantificario sino además y muy especial¬
mente
  la
 necesidad de recuperar el 100% del U en forma de óxido.
La medición de pH se efectúa con un pK metro cuya sensibilidad es
0.0, anidad de pH y con un electrodo de pH combinado.
El F se determina potenciometricamente por medio de electrodo ion
selectivo. Para ello fue necesario poner a punto el método midiendo sobre solu¬
ciones standard con ?  concentración de F~. Las soluciones patrón se prepararon
usando NaF.P.A.
Se realizó una curva de calibración, que transformada en escala lo¬
garítmica resultó lineal entre 30 y 1000 ppm Fluoruro, con un error relativo del
2 0 %  entre 30 y 50 ppm y del 10% entre 50 y 1000 ppm (figura N
11
 4) .
Se trata de un método sumamente sencillo y rápido y con un margen
aceptable de precisión.
Para determinar el contenido de U en las aguas madres de la precipi¬
tación fue necesario poner a punto un método de análisis. Para ello se recu¬
rrió al reactivo A III que forma un quelato coloreado que se dosa espectrofoto-
métricamsnttí. El análisis se efectúa utilizando el método de agregado patrón,
para lo cual es necesario contar con una solución patrón de 50 a 100 ppm. de U.
Se observa correspondencia con la ley de Beer hasta concentraciones de aprox.
2 ppm de U en la dilución final a que se lleva la muestra.
En nuestras de hasta 300 ppm de ü el error es inferior al 5%.
Durante el tratamiento térmico (calcinación) del ADü resultante de
la precipitación se produce eliminación de productos gaseosos debido
 a
fi
' Estos productos gaseosos se los
solubiliza en agua que*,circula en una torre de absorción. Por medio de un venti¬
lador que aspira a los gases provenientes del horno de calcinación y atraviesan
una corriente de agua en la que quedan retenidos el NH, y el  HFyels\Düiuepudiera
 
- 12 -
El NH es un producto propio de la descomposición, no lo es así el
HF; éste se debe a que la precipitación se realiza a partir de una solución d e
UO2F2 proveniente de la hidrólisis del U F
g
, por lo tanto el producto queda
impurificado con F~, que a temperatura(800*C) y con humedad se pirohidroliza
eliminándose cono HF que encontraremos luego en las aguas cono F-.
Se analizará periódicamente y se utilizará el método conveniente
según la concentración estimada.
Después del tratamiento térmico a 800*0 se obtiene U^Og que no
cumple con las especificaciones necesarias para la fabricación de elementos
placa,
 sobre este producto debe analizarse, entre otros, el contenido de F- para
evitar que se produzcan vapores corrosivos en el h o m o de crecimiento de grano.
Esto se realiza potenciométricamente por medio del electrodo ion selectivo.
Control de calidad del producto
Las especificaciones requieren los siguientes análisis:
1. Composición isotópica.
2
7. Area superficial específica
El contenido de U del polvo está especificado y su determinación
se hace por el método Davies y Gray modificado.
Las impurezas se determinan por un método espectrográfico en el
Dpto. Química.
informan.
Interesa en particular, la determinación de flúor en el polvo dado
su procedencia   ( U F
f
) .  El flúor está ocluido dentro c*£ las partículas de polvo y,
por lo tanto, debe utilizarse un método apropiado para su recuperación. Este
método es el de la pirohidrólisis, que consiste en someter a la muestra a alta
temperatura (1000*C) para favorecer la difusión del flúor hacia el exterior de
la partícula y arrastrarlo mediante una corriente de vapor de agua. El flúor
es recogido haciendo burbujear el vapor en una solución de un buffer apropiado
para luego complejarlo formando un compuesto coloreado con Alizarin- complexona-
L a .  Así, la concentración de flúor oe determina por espectrofotomatría, es decir,
midiendo la absorción de radiación electromagnética de la solución obtenida a una
longitud de onda de 622nm (del espectro visible) y comparando con patrones.
El rango de linealidad es de 0 a 4 ppm de fluoruro en la dilución
final. El error del método se estimó en el 10% para muestras con un contenido de
hasta 5 ppm de fluoruro.
 
Determinación de distribución ie_ .anaño_ de part íc ul a
Se utiliza una '  • ' \ . ¡ . '  ••  O. c sedi ment ación me di ant e un equin o aUv.aiat.
que permite obte ner directamente c urvas de distribución d e tamaño de partícu la.
El objetivo e s ¡r¡edir la veloci dad de sedi ment ación, con la c ual
podría calcularse el diámeí.ro de la partícula. Esta velocidad se determina
midiendo la concentración de partículas que permanecen en suspensión com o fun¬
ción del tiempo.
 gos de trabajo
Es posible m edir partículas er.tre 100 y 0,1 um procurand o un m ed io
de viscosidad y densidad apropiadas; la cantidad de muest ra depen¬
de fuertemente de su coeficiente d e absortividad. Para polvos de uranio es de l
orden de 0,2 g.
\\~. ••tTiL'iacióP. d e la de ns id ad de un polvo
Introducción
La densidad de un  polvo es fuertemente dependiente del método
uti'izado. En la medida que pueda darse cuenta de los espacios entre partículas
y   .'  rugosidad del polvo c on mayor aproximación, la densidad aumentará acercán¬
dose a su valor teórico.
Así,  puede establecerse el siguiente orden teórico creciente:
1) aparente
2)   tap
Picnometría  con helio  (con picnómetro de cero)
La figura es un esquema de un  picnónetro d e cero . Referencia fig.5.
Cuando  la jeringa S es accionada,  la presión  en la celda aumenta y el
medidor diferencial  G ¿ indica esa diferencia  de presión. Se hace posteriormente
fluir gas bajo presión  a través d e N
l f
cial G i , midiéndose  la presión en G
2
. Este procedimiento  se realiza dos veces:
con  la celda vacía y con la celda con polvo, previamente desgaseado en corriente
de helio. De las do s lecturas en G2  puede calcularse el volumen  el polvo de la
relación:
V
c
P_ : lectura en G
P.: lectura en G_ cuando está abierto a la atmósfera.
El problema del método es que debe utilizarse del orden de 100 g ^
de muestra (si es de alta densidad) para obtener errores del orden de 0,2 g/cm .
Area Superficial Específica
Para polvos de U O destinados a elementos combustibles laminados en
matriz de aluminio, interesa áu resistencia mecánica. El bajo valor de su área
superficial es un indicador de la existencia de partículas redondeadas y sin po¬
rosidad apreciable, lo que minimiza su fragilidad.
Para la determinación del área superficial total (externa e interna)
se utiliza el método B.E.T. (método estático de adsorción física de gases) con
Kriptón como adsórbate
Se trabaja a la temperatura del N_ líq. y el rango del método en es¬
tas condiciones es entre 0.01 y 5 m /g.
Conclusiones
Como ejemplo de los controles enunciados pueden mencionarse los
datos obtenidos para distintas etapas del proceso, en la puesta a punto de la
planta de producción.
la determinación de uranio en aguas madres con Arsenazo III permitió
elegir un rango de pH al cual era necesario lleyar en la precipitación de ADU
para optimizar su rendimiento. Se alcanzaron valores inferiores a 300 ppm U en
aguas madres. La determinación del contenido de U en la solución de UOJF se
realizó por el método de Davies y Gray modificado y permitió partir de soluciones
semejantes para las distintas precipitaciones realizadas.
La determinación potenciométrica de fluoruro en el U O obtenido
después de la calcinación a 800*0 permitió evaluar condiciones para el A DU a par¬
tir del cual se lo obtiene. Se alcanzaron valores inferiores a 15 ppm de fluoru¬
ro en el U
Og . Se determinó asimismo la densidad picnométrica del producto final
y su relación estequiométrica, datos a partir de los cuales se calcula la masa
de uranio incorporada en cada combustible placa.
Asimismo se evaluaron los datos de iirpurezas informados para el
producto final como control de eventuales contaminantes en la línea de producción.
Nota:
naciones efectuadas.
- 15 -
RKFKKfcNCIAS
1) Avance en el diseño y construcción de la planta para la producción de polvo
de U
.
N.Boero, C. Par odi, G. Leyva, J. Celora, A. Marajfosky. AA1 N 1984.
2)"Schnellbestinmung vo nF lu or id in U.ranuxiden"
Stegmann - Saiger - RBU Prüfanweisung, mayo 1978.
 
D E N U D A D
"
I  1
ift '. J
''i i
DE QUEMADO DE COMBUSTIBLES NUCLEARES IRRADIADOS
R.F.Cretella y R.E.Servant
División Espectrometría de Ma sa s, Departamento Quím ica, Gerencia de
Desarrollo. Dirección Investigación y Desarrollo, CNEA
INTRODUCCIÓN
El grado de quemado ("burn-up") de un combustible nuclear
irradiado puede definirse como la energía producida por unidad de ma¬
sa, desde que se introduce en el reactor hasta el momento en que se
considere. Se  expresa comunmente en megavatios-día o megavatios-hora
generados por tonelada o kilogramo de combustible. También suele in¬
dicarse como el número de fisiones producidas por unidad de volumen
( c m
Para materiales de control, venenos y otras sustancias pre¬
sentes en el núcleo de un reactor, el grado de quemado se define como
la relación entre el número de átomos destruidos o transformados como
consecuencia del flujo neutrónico y el número de átomos iniciales.
El rendimiento de una central nuclear de potencia está di¬
rectamente ligado al grado de quemado de su carga de combustible y su
conocimiento contribuye a optimizar la economía de operación de un
reactor y las tecnologías relacionadas. El desarrollo de  combustibles
nucleares y la operación de reactores requiere contar con métodos
exactos y preciso s que permitan conocer el "burn-up". Los errores en
su medic ión se propagan hacia el diseño del combustible, los cálculos
físico-nucleare3, los requerimient os de blindaje, el diseño de vehí¬
culos de transporte de combustibles irradiados, la ingeniería de las
 de  etc.  en el
CONCEPTOS GENERALES
Uno de los rasgos más notables de la fisión de baja energía
(fisión espontánea o fisión inducida por neutrones térmicos) es la
distribución bimodal y asimétrica de Los fragmentos de masa (produc¬
tos de fisión).
Cada isótopo posee un determinado rendimiento de fisión que
representa los átomos de ese nucleído que se generaron por cada 100
átomos de  isótopos fisionables iniciales. Los rendimientos de fisi ón
se determinan en general por  técnicas radioquímicas o por espectrome¬
tría de  m a s a s .
 
-
Los máximos de la distribución másica bimoda l, se encuentran
en el entorno de las 100 u.m.a. y las 148 u.m.a. Así, los nucleídos de
esas masas atómicas y adyacent es, serán los de mayor concentración en
el combustible nuclear irradiado, siendo su presencia, proporcional al
grado de quemado de ese combustible.
MÉTODOS PARA LA DETERMINACIÓN DEL GRADO DE QUEMADO
Pueden ser agrupados en:
a) Destructiv os: aquéllos que requieren un análisis químico y/o radio-
químico,
to irradiado.
b) No destructivos: aquéllos en que se practica la medición de un para
metro físico, genera lmente una propiedad integral
del combustible (radioactividad, calor generado,
etc.)
Por el primer grupo de método s pueden dete rminarse valo res
absolutos del "burn-up". Los análisis no destructi vos son má s rápidos.
Los mé'odos destructivos utilizan procedimientos basados en :
a) La medición de un producto de fisión (monitor)
b) La medición de la variación en la composición isotópica
del elemento con isótopos fisionables
c) La correlación del grado de quemado con la abundancia
isotópica de ciertos productos de fisión seleccionados
Algunos radionucleidos pueden ser utilizados como monitores
si cumplen con determinadas con dicion es, de las cuales es decisiva que
el rendimiento de fisión sea constante para cualquier isótopo fisiona_n
te y para todo el espectro neutrónico a que estuvo sometido el elemen¬
to comb' tibie.
temperaturas eleva das. Pueden encontrarse errores sistemátic os si gnify
cativos provenientes de los esquemas de decaimiento, intensidad de los
rayos ga mma, períodos de semidesinte gración, calibración del detector
y tratamiento de dato s.
Los lantánidos tienen un rendimiento integrado cercano al
40%.  Para su determinación fueron propuestas la titulación complejomé-
trica con EDTA (pobre reproducib ilid ad) , la espectrometría de fluores¬
cencia de rayos X (método en desarrollo) y la espectrometría de absor¬
ción mole cular de los complejos lantán idos con el Arse nazo III (sujeto
a serias interferenc ias) .
El circonio ha sido utilizado para monitorear el grado de
quemado en combustibles enfriados por g as , y se ha determinado por es¬
pectrometría de absorcion-molecular con Arsenazo III y por dilución
isotópica/espectrometría de masas utilizando
 
El nucleído estable ""'Nd es actualmente el monitor de "burn-
up ' por excelencia, al que se hará referencia más adelante.
Las relaciones atómicas
' X e muestran
una correlación lineal con el grado de quemado. Se han recomendado tam
bien otras relaciones y la aparición de transplutónidos como correlaci£
nadas con el quemado. En la práctica se requiere un abundante banco de
datos para encontrar la ecuación exacta de correlación.
Los métodos no destructivos involucran el barrido gamma (ga¬
mma  scaning), el análisis por activación, el método calorimétrico, el
de la activación de
quemado.
Los métodos no destructivos están lejos de alcanzar la exa£
titud de los métodos destructivos, pero brindan en muchos casos una
 rá_
pida evaluación del grado de quemado. Necesitan sin embargo un método
destructivo como referencia absoluta para su calibración.
El método destructivo universalmente adoptado es el del ne£
dimio. Conduce a resultados precisos y exactos siendo su desventaja,
hasta el momento, el largo tiempo de análisis.
Todo laboratorio nuclear que desarrolla o adopta una forma
de determinación del "burn-up" toma como referencia absoluta los datos
que brinda el
La precisión requerida para una determinación del grado de
quemado es del orden del 2%, con una exactitud tan buena como sea posi^
ble.
miento de la composición isotópica inicial y final del combustible
(uranio). La efectividad del método depende de la magnitud de esa di¬
ferencia y del conocimiento exacto de algunos parámetros nucleares.
A continuación se tratarán diferentes aspectos desde el punto de vista
químico analítico, que llevan a la determinación del grado de quemado
por el método del neodimio.
SELECCIÓN DEL MONITOR
requisitos:
- Ser un isótopo estable o de muy larga vida media
- Tener el mismo rendimiento de fisión para todos los isóto_
pos fisionables del combustible en estudio
- No aparecer durante la irradiación por algún otro proceso c£
no puede ser la activación de una impureza u otro produje
to de fisión, o su decaimiento
 
- No migrar en el combustible , para que su distribución no
sea di ferente a la propia distribuc ión de la fisión
- No estar presente como impureza en el combuscible inicial
o poseer un isótopo "blindado" que permita realizar corree
ciones
- Tener una pequeña sección eficaz de captura neutrónica
- Si tiene precursores, que sean de vida media corta para que
la determinación  ávl   b.u. sea independiente del tiempo de
enfriamiento del combustible
sencillos
- T ener un isótopo con bajo o nulo rend imie nto de fisión pa_
ra ser utilizado como trazador en espectrometría de mas as.
El
Nd no requiere correcciones por decaimiento porque es
estable, no es volá til, tiene baja sección eficaz, tiene un isótopo
'blindado" 
  N d ) ,  posee baja probabilidad de formarse por decaimien
to de nucleídos adyacent es y tiene buenas características de emisión
iónica para el análisis por espectrometría de mas as.
EL NEODIMIO Y LA DILUCIÓN ISOTÓPICA/ESPECTROMETRÍA DE MASAS
El análisis por dilución isotópica involucra la adición de
una cantidad conocida de otro isótopo del analit o, ausente o poco abun
dante en la muestra  (trazador), seguida de una homogeneización química
e isotópica, y una separación, no nec esariamente cuantitat iva, del ele¬
mento.
Es imprescindible conocer para los cálculos la composición
isotópica del neodimio en la muestra, el trazador y la mezcl a.
En el caso del neod imio, su separación del conjunto de los
otros lantánidos no necesita ser completa. Los únicos productos de fi¬
sión presentes en el ámbito de masa s comprendido entre 142 u.m.a. y
150 u.m.a. luego d e un enfriam'einto de l co mbusti ble de 100 días so n,
además de los isótopos del neodimio , el
  l l l 2
El nucleído de masa atómica 147 no compromete el análisis
porque el isóbaro del neodimio no es estable. E ntonc es, es imprescin¬
dible una separación total del cerio y del samario. El cerio incremen¬
ta la señal d e la masa 142 y el samario las de las masa s 144, 148 y
150. Se pueden realizar correcciones matem ática s, pero se pierde exac¬
titud. Por lo tanto es necesaria una separación químicamente estricta.
Desde el punto de vista espectrometrico, el neodimio puede
medirse como ion NdO o como Nd+.
La presencia de ce rio, praseodimio y samario se verifica en
focando las masa s 140, 141 y 149 ó 1 52 respecti vame nte, antes d e cada
análisis. Si la intensidad excede ciertos límites prácti cos, la muestra
se rechaza.
-  2 2 -
CONSIDERACIONES EXPERIMENTALES
Toda determinación del grado de quemado por el método del x\&o_
dimio necesita además del conocimiento de la concentración de los elemen
tos pesados del combustible (fundamentalemnte U+Pu en reactores  térmicos).
TOMA DE MUESTRA
La muestra puede recibirse en solución (caso de las plantas de
reprocesamiento) o sólida (caso de los estudios post-irr adiac ión). En es
ta última situación es necesario disolver la muestra en ácidos o bases
fuertes,  según la naturaleza del combustible y su envoltori o. Los estu¬
dios post-irradiación pueden requerir el análisis secuencial de muéstreos
axiales y/o longitudinales.
En una solución proveniente del disolvedor de una planta de re
procesamiento, el b.u. informado es un valor integrado de la masa de
combustible disuelta.
SEPARACIONES QUÍMICAS
Para poder arribar al análisis por espectrometría de mas as , es
necesario llevar a cada analito a un grado de pureza química e isotópica
adecuada (ausencia de isóbaros y de impurezas en gene ral , para evitar in
terferencias másicas y lograr una emisión estable de ione s, respectiva¬
mente) .
rios nucleares involucran la cromatografía de intercambio iónico, la
cromatografía de ext racción, la extracción líquido-líquido, y mas re cien¬
temente la cromatografía líquida de alta presión.
Hay procedimiento s que van d esde los má s confiable s pero quími^
camente complejos hasta los no tan confiables por una aparentemente exce
siva s implicidad. Este fenómeno se. debe en parte a la amplia var iedad de
reactores y combustibles en operación.
ANÁLISIS DE LAS COMPOSICIONES ISOTÓPICAS Y CONCENTRACIONES
El uran io, el plutonio y el neodimio separados químicamente
entre sí son analizados en cuanto a su composición isotópica y concen¬
tración analítica.
pectrómetro de masas son:
U: 2 - 5 microgramos
pectrometría a lfa.
  3 3
P u y
1 5 0
Nd para U, Pu y Nd respectivamente. Se trata de realizar el agregado
del trazador a la muestra de manera tal que la relación isotópica del
isótopo trazador al isótopo más abund ante de la nuestr a sea cercana a la
unidad.
El número total de fisiones ocurridas NF están relacionadas con
el número de átomos de
  llt
,sión de ene nucleído (Y 148)
N
  Y148
Y148 tiene la ventaja d e poseer el mismo valor para la fisión del
  2
  ^ y
P u en el caso de reactores térmicos.
El grado de quemado expresado como percentaje de átomos que fi¬
sionaron (%F) con respecto a todos los átom os de element os pesados preseii
tes después de la irradiación (SEP) más los que fisionaron (NF) es :
SEP+NF
L u e g 0 :
  . „ 100.N148
F
Y148.SEP+N148
La energía desprendida en la fisión de un átomo de ' 11 es de
3,22x10"'' neutonio.metro. Considerando que el rendimiento del N d c o n
respecto al
U es del 1,69% enton ces , cada 100 fisiones de
  2 3 5
U se pro¬
  ll|8
 julios de
energía. El factor que permite transformar el número de átomos de Nd
encontrados analíticamente en energía es :
K • ^-- - - 5,25xl0
8
 á t om o s N d . J u l i o "
1
3,22xl0"
9
CONSIDERACIONES FINALES
La determinación exacta y precisa del grado de quemado es una
importante contribución a la investigación, desarrollo y dominio de im¬
portantes aspectos de la operación de los reactoies de investigación y
de potencia.
No es una actividad analítica m ás , sino que representa un cúmu
lo de técnicas de un laboratorio químico altamente especializado e impli¬
ca importantes inversiones en instalaciones, materiales y equipos no con
vencionales de alto nivel tecnológico.
 
-
 -
El desarrollo de este campo ha Llevado a otros países una can
tidad considerable de años, persistiendo aún las investigaciones tendien
tes a optimizar los pasos involucrados.
Los modernos espectrómetros de masas por termoionrLzación son la
herramienta imprescindible para el análisis isotópico y, cabe destacar,
 
DE CONCENTRADOS DE URANIO EN El. COMPLEJO FABRIL MALA ROTE
P R. PONTE - ARMANDO R. AJENJO
C.N.E.A. - DTRRCCIQN StIMINISTROS NUCLEARES - GERENCIA DE PRODUCCIÓ N
DE MATERIAS PRIMAS NUCLEARES - COMPLEJO FABRIL MALARGUE
Li Planta de producción de concentrados de uranio, instalación in_
dustri.il para el tratamiento de minerales de uranio, fue construida por
la Comisión Nacional d» Enerqla Atómica y comenzó a operar en 1954.
Se encuentra situada en fl  ejido de la ciudad de MalargOe, Provin_
ci* d* Mendoza, 190 Km al sudoeste de la ciudad d e San Rafael y 410 Km
al Sur de la ciudad de Mendosa.
Durante más de ?n años fue abastecida por minerales cuprouranlferos
provenientes de la mina nuclear " Huemul", ubicada 45 Km al Sur de la Ciu ¬
dad de MalargOe.
A partir del año 1^74 este Establecimiento opera con minerales d e
lo< cuerpos satélites del distrito Sierra Pintada ( Minas Nucleares " Dr
Ba-aliés" y" Los Reyunos" ) , ubicadas 160 Km al norte, próximo a la Villa
?S de Mayo, Departamento San Rafael.
Rl Complejo
abril Malargfle fue la primera instalación de su tipo
en América Latina y, a través de sus sucesivas transformaciones y amplia^
ciones, artn mantiene I B maxima jerarnuía en la región.
? - ETTAPft.S PSL PROCESO DE LA PLANTA PE CONCENTRACIÓ N DE URANIO
Las etapas d H proceso, de la Planta convencional de concentración
de uranio, 1ar podemos clasificar en:
- Minería ( Transporte de mineral )
 >l
neral )
- Recuperación de uranio ( Rxtracción, reextracción, precipitación y
secado y envasado )
- Neutralización d« efluentes
1.1 Minarla
3.1.1 Transporte t<? ineral
El transporte de mineral «se realiza desde el centro de producción
minero ( Minas nucleares " Dr Bau lieV y "Los Reyunos" del distrito
Sierra Pintada, Departamento San Rafael ) hasta las instalaciones
del Complejo Fabril Malargfle, distantes 160 Km, por medio de camio ¬
nes a razón de 6.500 t/mes.
3.? Preparación Física
El mineral a tratar en Planta procedente del distri¬
to Sierra Pintada y con una granulometria no mayor de 300 mm, es
almacenado en planchada y en lotes bien identificados de aproxima¬
damente 2.000 t cada uno.
3.2.2 Trituración
 Trituración Primaria
El mineral, proveniente de la mina es tomado por la pala carga¬
dora mecánica y descargado en la tolva de hormigón en cuyo fondo
un alimentador a ortiga lo arrastra para descargarlo en la quebrar^
tadora primaria ( trituradora a mandíbulas ) , con una capacidad
de trituración de 15 a 20 t/h, que reduce el mineral a tamaño m e ¬
nor de 50 mm. Bl producto de la molienda cae sobre la cinta tra ^
portadora N*l y todo el mineral es llevado al silo depósito de 1 50
- 1B0 t de capacidad.
3.2.2.2 Trituración Secundaria
 
-  2 7 -
el   al  i montador oscilante y e«s regulado para que el caudal sea
constante y áe un promedio de 8,50 t/h.
.a cinta transportadora  W2   descarga en la zaranda vibratoria
cuyo tamaño <1e las aberturas de la malla es de IB mm.
El «-.obretamaflo cae a la trituradora secundaria a conos y el pro¬
ducto d« la trituradora vuelve en circuito cerrado, por las cintas
H 3 - N*?, a la zaranda vibratoria.
El ríubtamaño de la zaranda, inferior a 18 mm, cae por una canale¬
ra al "nclino a barras.
En e<?ta etapa se introduce el sistema automático continuo de d o s ^
íicacion de bióxido de manganeso, el que ingresa al proceso como
oxidante rn  la etapa de lixiviación.
? , . ? , i   : ; o ? . j " ?v i - '
li r'"li>nla «;«• rfrrtfia por vía húmeda en un molino a barras, el
que proporciona ur.i pulpa con una densidad equivalente al 72< de
•sólidos y granulometria 95 % inferior a malla 20.
3.T Extracción
T.3.1 lixiviación
I T  pulpa proveniente de molienda es lixiviada por la acción del
ácido "sulfúrico, en un,i batería de 8 cubas de madera, en caliente
y con agitación mecánica.
El número de cuban en operación se define a efectos de alcanzar
el mSximo rendimiento de extracción, sin que ello provoque una pr o
liferación excesiva de finos ( lamas) las que obstaculizan las eta
pas posteriores. A pesar de que la.reacción es fuertemente exotér¬
mica se adiciona, a las cubas, vapor vivo para mantener una tempe¬
ratura de 5? - 55
C. El consumo de ácido sulfúrico es de 110 - 120
Kg/t y de bióxido de manganeso de 12 - 14 JCg/t.
El rendimiento de lixiviación es superior al 90% .
3.3.5? Separación Sólido - L lpu H "
Esta Sección consta de cinco espesadores en serie, en los que se
produce un efecto de lavado en contracorriente, de manera tal que
se asegura una mínima pérdida soluble.
 
I.a pulpa intrusa al circuito, procedente «le lixiviación, con
un M £ de i Midos en peso y e<s diluida al ?7 - 30% antes del in
rjroso al e«;po<;;v1or, con líquidos provenientes del espesador ante
H o r .  I.a operación <;e repite en rada etapa, ingresando al iSlti-
no e<;pp" ador, arma como liquido de lavado.
Los emperadores   ' • . o n  tanque
1
? de acero inoxidable que contienen
'in mecanismo barredor central y disponen <ir? un sistema de eleva¬
ción automática por sobrecarga y cu velocidad de rotación asegura
Tn j-tyi'l.? evacuación de arena?,  y  limos, los que son impulsados por
bo;st ai.  a diaPr^fimas que trabajan con aire comprimido, a una pre¬
s i ó n ñf   - >  -   2 , Z >  Y L < ) / c m ' .
El -inqrf-.o de pulpa a cada "spf-.-ndor ne hace a través de tanques
de repulpado y se facilita   \n  reparación posterior sólido - liqui¬
do ,  con -1 aqr^gado de floculante, a razón de 200 g/t.
d«»
.1 Rxtracción liquido - liquido por colventes afinados
El liquido lixiviado es alimentado a dos Ilnea3 de extracción por
solvente?? en paralelo con tres etapas de contacto y tres de sedimen¬
tación cada una. Rl acuoso Fértil, con una concentración promedio de
0,6*5 g/l dr TI circula en contracorriente con el orgánico, saliendo
de los sedimentadores de la tercera etapa con un contenido de  U  de 5
- 10 ppm.
 de ext^cción por solventes, cargado a una
centración de 5 g/l de U, está compuesto por amina terciaria, isod
nol y kerosene.
(Elución)
Rl orf;&nico cargado pasa a reextracción donde es tratado con so lu-
ción de carbonato de sodio al 10% , obteniéndose un eluyente cargado
de 14 cj/l de U, que luego pasa a la Sección precipitación.
Rl nrqAnicn  agotado, previa etapa de sulfatación, retorna a la eta
pa de extracción por solventes.
4.1 Precipitación
 
destruir "1 complejo m-anil carbonato de sodio, agitando continua^
ro»nte ha«:tn llegar a pH •» ?,n. Luego se le inyecta vapor a fin de
11 ovar a obnilición, con el objeto de desprender el anhídrido  car
Mniro originado en U reacción durante una hora hasta terminar
todo el desprendimiento gaseoso.
?
solución, continuamente agitada, amoniaco gaseoso hasta alcanzar
pHc 7 - 7 , 5 con To cual se llega a una solución saturada y preci¬
pitan los cristales de diuranato de amonio O 0 (HH ) .
Posteriormente l.i pulpa es lavada, en varias oportunidades, con
rl objeto de eliminar las impurezas solubles.
Terminada la etapa de lavado v efectuada la decantación mediante
el agregado de solución de floculante al 0,05% , la pulpa es enviada
a l a Sección secado y envasado.
t.A.4 S»c;«io y  envasado del concentrado
Los precipitado^ obtenidos son enviados a un espesador del concen
tr.-jdo, que lo acondiciona para alimentar a una separadora centrifuga
horizontal. El concentrado al 15 - 45% sólidos que entrega esta tilti^
ma, es acondicionado sobre bandejas, las que son dispuestas en un
horno de secado. El envasado del concentrado seco se realiza con un
equipo diseñado para evitar la proliferación de polvos y todas las
instalaciones están confinadas en un local que reúna las condiciones
d^ protección radiológica exigidas por las operaciones que allí se
desarrollan.
El " Yellow caVe" que se obtiene contiene del orden del 74 % de " Ü
H
Todos los efluentes ácidos provenientes de la producción de con¬
centrados de ursnio son neutralizados a pH« 7 mediante el agregado
de lechada de cal al 15% , en tanques de repulpado con agitación me¬
cánica.
 
PPODUCCION AN UA L DE UR ANÍ0
P E R I O D O 1 9 6 5 - 1 0 6 6
S B H ( año
ouptotocion  w w - trituración
tr ans por te a lm ac en ami en to mo l ie nda
NEUTRAUZACtON
E S T É R I L
s e p a r a c i ó n s ó l i d o - l i q u i d o
R E C U P E R A C I Ó N
D E U R A N I O
precipitación
EN EL DEPARTAMENTO COMPLEJO MINERO FABRIL SAN RAFAEL
Ángel Rubén Gallucci* y Sergio Rene Aldebert*
* Comisión Nacional de Energía Atómica
INTRODUCCIÓN:
El Departamento Complejo Minero Fabril San Rafael, se encuentra
ubicado en el denominado Distrito Uranífero Sierra Pintada, en la Provincia /
de Mendoza a 900 Km al Oeste de la ciudad de Buenos Aires; 520 Km al Sur-Oes
te de la ciudad de Córdoba; 200 Km al Sur de la ciudad de Mendoza y 35 Km al
Oeste de la ciudad de San Rafael. La Sierra Pintada se ubica a los 68°30' de
longitud Oeste y 35°de latitud Sur, con una extensión de 3.600 Km2.
La zona se caracteriza por un relieve que se presenta con desni¬
veles de cuestas, quebradas, y conos volcánicos. La altura de la región osci¬
la entre los 900 a 1.200 ra sobre el nivel del mar. El clima es semídesértico,
con temperatura media anual de 15°C, siendo la media en invierno  7°C, y 22°C /
en verano; la precipitación medial anual es de 342 mm, las nevadas revistan /
carácter excepcional; los vientos predominantes son del NE y en menor medida
provenientes del SE.
El Arroyo El Tigre, que atraviesa transversalmente el cuerpo mi¬
neralizado, tiene un caudal de 0,200 m3/s pero en época estival de lluvias /
torrenciales puede llegar ocasionalmente a crecidas instantáneas de hasta / //
1.000 m3/ a; vuelca sus aguas en el Río Diamante que es el colector principal.
A partir de 1956, la Comisión Nacional de Energía Atómica deter¬
minó mediante trabajos de prospección terrestre expeditiva, la presencia de /
manifestaciones uraníferas en Sierra Pintada. Teniendo en cuenta estos antece
dentes , en 1968, con mayor información geológica, se ejecutó un programa de
prospección aérea cintilométrica detallada sobre un amplio sector de la Sie-/
rra Pintada ( 7.000 Km2) el que permitió ubicar numerosas anomalías radiacti-/
vas, que luego fueron verificadas por trabajos terrestres, configurando un /
verdadero distrito uranífero.
Los intensos trabajos de prospección - exploración consistieron
en: radimetría de superficie, fotointerpretación, geoquímica de roca y de a-/
gua, geofísica, perfiles semiregionales de correlación, relevamientos geológi^
eos de detalles, perforaciones y laboreos mineros menores. Todos estos traba¬
jos documentaron la presciencia de numerosos cuerpos mineralizados de interés /
económico, el principal de los cuales " Tigre I - La Terraza" reunió por si so
10 reservas minerales suficientes para justificar la creación de un Complejo
Minero Fabril, destinado a abastecer los requerimientos de concentrado de ura
nio del paía por un lapso apropiado para amortizar las inversiones que se rea_
11 zar in n el futuro. Existen adentfis una serie de cuerpos mineralizados de rae_
nor importancia como son Tigre III - Gaucho I - II, Media Luna I - II.
1. CARACTERÍSTICAS GEOLÓGICAS MINERAS
La constitución e historia geológica de la region es muy comple¬
 
- 33 -
cas del Grupo Cochicó del orden de 100 m de espesor denominadas "Areniscas Atigra¬
das", del Pérmico inferior, que presentan estratificaciones entrecruzadas. En es-/
tos tipos de sedimentos,en el tercio superior se aloja preferentemente la mineral^
zaci6n de Uranio. Luego son sucedidas por materiales estériles de origen volcánicos
(tobas), cuyos espesores varían entre los 50 - 150 m y superponiéndose a estas se
encuentran formaciones ma3 recientes.
El yacimiento uranífero esta ubicado en el flanco occidental de una
estructura de plegamiento denominada anticlinal del Tigre, de unos 12 Km de largo
en el sentido N-S y 5 Km de ancho. La intensa tectónica postmineral determina el /
fracturamiento del Yacimiento en tres cuerpo principales A - B y C y la comparti-/
mentación en bloques de cada uno de ellos con variadas dimensiones, inclinados y /
elevado;, diferencialmente, con el consiguiente desplazamiento de la mineralización
Se aprecia una tendencia ESE-ONO para la alineación general de las fallas principja
las» ver figura 1.
El Sector "Tigre I - La Terraza" posee dos niveles mineralizados: el
superior de 1.800 m de longitud sobre el rumbo N-S por 600 m de ancho sobre el bu¬
zamiento, el que varia entre los 18° a 32° hacia el Oeste y el inferior 800 m so-/
bre rumboy250m sobre buzamiento.
El nivel superior tiene un espesor medio de 9 m - 15 m y se ubica /
unos 10 - 15 m por debajo del contacto toba-arenica. El nivel inferior se encuen¬
tra a unos 10 - 15 m del superior y posee un espesor de 4 a 5 m. Si se consideran
los espesores totales citados, la ley media resulta de 1.0  °/
oo
  de 1)308.
La estimación de reservas certificadas a la fecha factibles de apro
vechamiento económico inmediato es del orden de 11.000 t de U308 para el cuerpo l~f
principal Tigre I - La Terraza y otras 1.100 t U308 en varios cuerpos periféricos.
2. TAREAS Y CONTROLES QUE SE REALIZAN
Durante todo el período de trabajo sobre mineral o destape del ban¬
co mineralizado, el personal de Control Geológico realiza diferentes tareas, sien¬
do las principales las siguientes:
# Calibración de lps distintos equipos di; perfilaje en la Central de Calibración /
del Centro de Exploración 25 de Mayo, para recalcular mensualmente, si es necesji
rio»el factor K, tiempo muerto y factor ¡de agua.
§ Perfilaje y relevamiento topográfico de los sondeos de previsión en malla de 10
X 10 m, se utilizan equipos SRAT SPP 3 con sondas fabricadas por la Sección Ele£
trónica del Departamento Regional Cuyo.
0 Interpretación de los perfilajes de los sondeos de previsión y dibujo de la zo-/
neografía de leyes sobre perfiles, según buzamiento, en escala 1:200.
# Determinación de las cotas de techo y piso del banco mineralizado y posterior //
control de destape y limpieza del primero.
# Perfilaje de los barrenos de explotación.
# Relevamiento topogrSficd de los barrenos de explotación y contorno de voladuras.
# Cálculo de la ley media de cada uno de los barrenos de explotación y elaboración
de la zoneografía esquemática de leyes de voladuras.
 
- 34 -
categorías determina das por perfilajes. Se utilizan equipos SRAT SPP2 colimados
// Control de la carga de mineral sobre camiones según la zoneografía de ley es de¬
terminadas .
9  Determinación de la ley media y peso neto del mineral transportado por cada ca¬
mión en base al túnel radimétrico de camiones y bascula electrónica. Ambas   u n i ¬
dades conectadas a una computadora Texa s Instruments TI-99/4A con impreso r, vi ¬
deo y caja de periféric os. El tilnel radimétrico d e cami ones consta de un  c a b s - /
bezal con un fotomultiplicador RCA y un cristal de INa , ambos de 3" de diámetro
y un espectfofotometro Alfanurlear.
// Descarg a de mineral en distintas planchadas de acopio según la ley media d ete r¬
minada por el túnel radimétrico.
# Cubicación de voladuras y comparación con lo posteriormente extraído según tú-/
nel.
// Muestreo sistemático de camiones con el objeto de elaborar la recta de corre s-/
pondencia ra/te del túnel radimétrico de cami ones. Se actualiza cada 3 ó 4 me -/
sos.
// Elaboración de rectas de correspondencia Ra/te para el túnel radimétrico de ca ¬
miones .
// Mantenimi ento y control de la totalidad del instrumental de det ección radimétri^
ca.
// Contabilización por turno, día , semana, me s , año y acumulado gene ral, de la prp_
ducción de mineral según la computadora del túnel radimétrico de cam ion es.
// Balances periódicos y final de explotación entre las reservas cubicadas según /
sondeos de previsión en malla de 10 m x 10 m y el mineral c ontabilidado por tú¬
nel,
// Levantamientos geológicos-estructurales durante la explotación a fin de mejorar
la información previa .
3.1.EXTRACCIÓN DEL ENCAPE ESTÉRIL - SONDEOS DE PREVISION
La extracción de la parte superior del encape estéril se realiza /
sin ningún tipo de restricción por parte de Control Geol ógico. Cuando resta una /
potencia de encape estéril de aproximadamente entre 0 (cero) y 10 ( diez) metros
por encima del techo de miner al, según la información de los sondeos d e explora-/
ciÓn de malla irregular, se ejecuta la malla de 10 m x 10 m de sondeos de previ- /
siÓn, con el objeto de determinar exactamente la posición del techo y piso del batí
co mineralizado.
 
 EXTRACCIÓN DEL BANCO MINERALIZADO
La extracción del nivel mineralizado se lleva a cabo según bancos
de explotación horizontales de 2,5 m de potencia.
De la totalidad de los barrenos perforados para efectuar una vola¬
dura sobre mineral, se perfila en forma completa línea por medio según el rumbo /
del mineral, es decir, aproximadamente un 50% del total. A posteriori se hace un
relevamiento topográfico de los contornos de la voladura y de un 30% de los barre
nos perfilados.
Con los datos de perfilaje y del relevamiento topográfico se efec¬
túan zoneografías de leyes para toda la potencia perforada, en base a la cual //
luego se demarcan las distintas categorías de mineral a cargar en forma selectiva
y se hacen además las cubicaciones in-situ de voladuras.
El mineral abatido de una voladura es cargado selectivamente, según
las distintas categorías determinadas por perfilaje radimétrico sobre camiones de
idéntica geometría en sus cajas que transportan el mineral hasta el túnel radimé¬
trico y báscula, en donde por medición radimétrica se determina cual es la ley me¬
dia del mineral transportado y de esta forma se indica su destino y acopio en la
planchada correspondiente.
Una vez extraída totalmente una voladura, se hace una comparación
entre lo cubicado in-situ y lo extraído por túnel categoría por categoría y en /
forma general.
Mediante programas correspondientes a la computadora del túnel ra¬
dimétrico de camiones se contabilizan la producción del mineral, categoría por ca_
tegoría, ley media y fino (en U) que se obtiene por:
1 - Turno
2 - Día
3 - Semana
k - Mes
5 - Año
Además, el mismo tipo de contabilización se lleva también voladura
por voladura.
En forma periódica, cada 6 meses ó 1 año, y al final de la explota¬
ción, se efectúan balances entre la cubicación de reservas a explotar por bancos
de explotación y en base a los sondeos de previsión en malla de 10 m x 10 m y lo
contabilizado como extraído según la computadora del túnel radimétrico de camiones.
Estos balances tienen por finalidad calcular los coeficientes de //
perdida y dilución de mineral y fino por explotación.
Los balance's finales efectuados hasta el presente han dado resulta¬
dos que se encuentran dentro de la cifras aceptables para las distintas canteras /
explotadas hasta el presente, oscilando la pérdida de mineral y fino entre un 3 y /
 
-  3 7 -
P R O D U C C I Ó N D E M I N E R A L E S D E U R A N I O E N E L C O M P L E J O M I N E R O F A B R I L S AN R A F A E L
G I A N N I Z E N O B I
G E R E N C I A D E P R O D U C C I Ó N D E M A T E R I A S P R I M A S N U C L E A R E S
 -
  C . N . E . A .
PRODUCCIÓN DE MINERALES DE URANIO EN EL COMPLEJO MINERO FABRIL SAN RAFAEL.
RESUMEN: El presente trabajo tiene por objeto dar un panorama de la activi¬
dad minera que desarrolla la CNEA, en el área de los Yacimientos Ura níferos
D r .   Baulíes y Los Reyunos , ubicados en el Departamento de San Rafael,  Pro¬
vincia de Me ndoza. Mediante una introducción descripta y grá fica, se da la
ubicación espacial y características particulares d e los cue rpos minerali ¬
zados con factivilidad económica de explotación. De la misma forma, se  indi_
ca la participación que han tenido estas reservas minera s en el Plan Nuclear
Argentino hasta la fecha, y su posible proyección futura. Destacándose los
trabajos de Ingeniería de Minas realizados para tal fin, como así también
los programados y en actual ejecución a los efectos de optimizar la explo¬
tación de los recursos mencionados.
1. INTRODUCCIÓN.
La principal actividad de exploración des arrollada fue la de
perforaciones, superándose los 1000 sondeos y los 180.000 m, con un gran
porcentaje testiga do, con muestras fraccionadas y análisi s por vía quími¬
c a ,  además del perfilaje tipo gamma logging a la totalidad de los sondeos.
De esta forma se comprobó la existencia de numerosos sectores mineraliza¬
dos de interés en una superficie de 50 por 80 km, concentrándose la mayor
actividad en un área d e 3 por 3 tan correspondiente a los yacim ientos, Dr.
Baulíes y Los Reyu nos. Resultó de más de 240 sondeos y 23.000 m de perfo¬
ración, como así también laboreo subterrán eo por 526 m de galerías y 56 m
de pique ve rtic al, el principal cuerpo mineralizado que posee el país ha s
ta la fecha. Este cuerpo Tigre I-La Terraza posee reservas minerales par