ASTM D-95-62 Agua Por Destilacion

7/14/2019 ASTM D-95-62 Agua Por Destilacion

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Titulo :Determinación de agua en productos petrolíferos. Método por destilación.

1. OBJETO

Este método tiene por objeto determinar el contenido de agua en productos petrolíferos, tales como

aceites, fuel-oil, gas-oil etc.

2. ALCANCE

El método tal como se describe es aplicable a los aceites y combustibles líquidos empleados en las

centrales eléctricas.

Se puede determinar cualquier cantidad de agua, tomando el volumen de muestra adecuado, de tal

forma que el agua separada no exceda de la capacidad del colector.

3. REFERENCIAS

Este procedimiento se ha elaborado tomando como referencia los siguientes documentos:

• Método ASINEL AS-04.08.01 “DETERMINACIÓN DE AGUA EN PRODUCTOS

PETROLÍFEROS. Método por destilación”.

• Norma UNE 51-027-78.

• Norma ISO 3733-76.

• Norma ASTM D 95-62.

4. FUNDAMENTOS

La muestra se calienta a reflujo con un disolvente inmiscible en agua, el cual arrastra, al destilar, el

agua contenida en la muestra. Los vapores condensados se recogen en un colector en cuyo fondo se

deposita el agua, mientras que el disolvente vuelve por un tubo lateral al recipiente de destilación.

5. DESCRIPCIÓN

5.1 Equipo de medida y ensayos

• Matraz esférico de 500 ml, con fondo redondo, cuello corto y boca esmerilada 29/32.

• Tubo colector de 10 ml, graduado en décimas de ml, con esmerilados 29/32.

• Refrigerante a reflujo, recto, de 400 mm de longitud mínima, cuyo tubo interior sea de 9,5 a 12,5

mm de diámetro exterior, con esmerilado 29/32.

Editado por AGA para Foro de Química y Plantas Químicas de e-magister.com

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• Manta calefactora para matraces de 500 ml.

• Probeta de 100 ml.

• Perlas de vidrio.

5.2 Reactivos

• Xileno

5.3 Realización del ensayo

• Toma de muestra: Ver métodos: “Toma de muestras de combustibles líquidos” y “Toma de

muestras de aceites lubricantes”.

• Medir con una probeta perfectamente seca, 100 ml de muestra y pasarlos al matraz de

destilación.

• Con la misma probeta, medir 25 ml de xileno, enjuagarla y echar el disolvente al matraz.

•Repetir la opción anterior, y añadir unas perlas de vidrio.

• Agitar bien el contenido del matraz por rotación.

• Colocar el matraz sobre la manta calefactora, y montar el conjunto de destilación como indica la

figura 1.

• Poner en el extremo superior del tubo refrigerante un tapón flojo de algodón para evitar la

condensación de la humedad atmosférica en el interior.

• Establecer la circulación de agua por la camisa de refrigeración.

• Calentar el matraz regulando la manta calefactora de forma que el destilado condensado gotee a

una velocidad de 2 a 5 gotas por segundo.

Mantener estas condiciones hasta que no se vea agua en ninguna parte del aparato, excepto en el

fondo del colector y que el volumen de agua en éste permanezca constante durante 5 min. Si

persiste un anillo de agua condensada en el tubo refrigerante, eliminarlo aumentado con mucho

cuidado la velocidad de destilación o cortando el agua de refrigeración durante unos instantes.


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• Desconectar la manta calefactora y dejar enfriar el colector y su contenido hasta temperatura

ambiente.

• Leer el volumen de agua recogido en el colector tomando la división más próxima de la

graduación de la escala.

5.4 Cálculo

El contenido en agua de la muestra se expresa en tanto por ciento en volumen, y se obtiene

mediante la fórmula siguiente:

100.V

V =(V/V)aguaPorcentaje 0

siendo:

V0 = volumen de agua recogida en el colector, en ml.

V = volumen de muestra empleada, en ml.

6. PRECISIÓN

La diferencia entre los resultados obtenidos por un mismo analista en dos ensayos sucesivos no debe

exceder los siguientes valores:

• 0,1 ml si la cantidad de agua recogida es inferior o igual a 1,0 ml.

• 0,1 ml ó 2 % del valor medio cuando la cantidad de agua recogida es superior a 1,0 ml.

La diferencia entre dos resultados independientes obtenidos por analistas diferentes en laboratorios

también diferentes no debe exceder los valores siguientes:

•

0,2 ml si la cantidad de agua recogida es inferior o igual a 1,0 ml.

• 0,2 ml ó 10% del valor medio para cualquier cantidad de agua recogida entre 1,0 y 10

ml.

7. OBSERVACIONES

Se puede comprobar el adecuado funcionamiento del sistema de destilación de la siguiente forma:

a) Tomar 100 ml de un aceite mineral limpio y exento de agua y añadirle 1 ml de agua

desmineralizada.


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b) Proceder como se indica en el apartado 5.4.

c) La lectura del agua recogida en el colector debe ser 1±0,1 ml.

FIGURAS

SISTEMA DE DESTILACIÓN


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