CAPÍTULO N2 inforeme

5/17/2018 CAPÍTULO N2 inforeme - slidepdf.com

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CAPÍTULO N° 2

TITULACIÓN COMPLEXOMÉTRICA

OBJETIVOS: - Aplicar los principios básicos de la volumetría por formación de

complejos en la determinación de la dureza de una muestra de agua.

TERMINOS CLAVES:

Complexometria

La complexometria es una técnica para la determinación analítica directa o indirecta de

elementos o compuestos por mediciones de volúmenes a través de la formación de uncomplejo coloreado con un catión metálico del compuesto que se analiza.Muchos cationes metálicos reaccionan con especies dadoras de electrones llamadasligandos, para formar complejos.Los complejos llamados quelatos, se producen por la unión de un catión y un ligando.Uno de los compuestos orgánicos más conocidos y utilizado que forma quelatos esel Ácido etilendiaminotetracético (EDTA).

La sal disódica del EDTA es muy usada, por la facilidad de disolución en agua yademás que posee 6 lugares de electrones no compartidos, capaces de formar un

complejo con casi cualquier metal.Para realizar las valoraciones de cationes metálicos utilizando EDTA, casi siempre esnecesario utilizar un indicador complexométrico para determinar cuándo se haalcanzado el punto final. Los indicadores más comunes son colorantes orgánicos comoel Negro sulfónico, Negro eriocromo T, Rojo eriocromo B o Murexida.

Ácido Etilen Diamino Tetracético (E.D.T.A.)

También llamado Ácido Etilen Di nitrilo Tetracético, o simplemente E.D.T.A, es el

titulante complejométrico más versátil. En su forma completamente protonada tiene lasiguiente estructura:

ÁCIDO ETILENDIAMINOTETRACÉTICO (EDTA)



La molécula de E.D.T.A. tiene seis sitios potenciales para formar un enlace con un ionmetálico: los cuatro grupos carboxilo y los dos grupos amino, cada uno de estos últimoscon un par de electrones no compartidos.

Las soluciones de E.D.T.A. son especialmente valiosas como titulantes porque este

reactivo se combina con los iones metálicos en una proporción 1: 1 independiente de lacarga del catión.

Negro de Ericromo T

El negro de ericromo T, tambien conocido como NET, es un indicador de ionesmetálicos, muy utilizado para titular diversos cationes comunes, comportándose comoun ácido débil.

Los complejos metálicos del NET frecuentemente son rojos en un rango de PH entre 4 a

12, cuando está libre en solución en un rango de PH menor a 10 su color es rosado, aPH igual a 10 es de color azul.

Dureza del agua

En química, se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos mineralesde cationes polivalentes (principalmente divalentes y específicamente losalcalinotérreos) que hay en una determinada cantidad de agua, en particular sales demagnesio y calcio. Son éstas las causantes de la dureza del agua y el grado de dureza esdirectamente proporcional a la concentración de sales de esos metales alcalinotérreos.

Se expresa normalmente como cantidad equivalente de carbonato de calcio (aunquepropiamente esta sal no se encuentre en el agua) y se calcula, genéricamente, a partir dela suma de las concentraciones de calcio y magnésio existentes (miligramos) por cadalitro de agua; que puede ser expresado en concentraciones de CaCO3. Es decir:

Dureza (mg/l de CaCO3) = 2,50 [Ca++] + 4,16 [Mg++]. Donde:

[Ca++]: Concentración de ion Ca++ expresado en mg/l. [Mg++]: Concentración de ion Mg++ expresado en mg/l.

Los coeficientes se obtienen de las proporciones entre la masa molecular del CaCO3 ylas masas atómicas respectivas: 100/40 (para el Ca++); y 100/24 (para el [Mg++]).

Tipos de dureza

Sabemos que hay muchos y muy distintos tipos de agua, clasificadas según suspropiedades para el consumo, la cantidad de minerales que posea y según suprocedencia. Comenzaremos distinguiendo entre las aguas duras y las aguas blandas.

En química, el agua dura es aquella que posee una dureza superior a 120 mg CaCO3/l.Es decir que contiene un alto nivel de minerales, en particular sales de magnesio ycalcio. Son éstas las causantes de la dureza del agua, y el grado de dureza es

http://es.wikipedia.org/wiki/Qu%C3%ADmica

http://es.wikipedia.org/wiki/Agua

http://es.wikipedia.org/wiki/Sal_%28qu%C3%ADmica%29

http://es.wikipedia.org/wiki/Magnesio

http://es.wikipedia.org/wiki/Calcio

http://es.wikipedia.org/wiki/Ion

http://es.wikipedia.org/wiki/Masa_molecular





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directamente proporcional a la concentración de sales metálicas. Desde antaño se laconoce como agua dura porque dificulta la limpieza.

Es fácil de reconocer, pues es un agua que no produce espuma con el jabón. Forma unresiduo grisáceo, que a veces altera el color de la ropa y no permite lavarla

correctamente; origina una dura costra en las ollas y en los grifos y hasta puede tener unsabor desagradable.

Las fuentes de agua dulce suelen contener cantidades variables de calcio y magnesio. Elagua disuelve, suspende, y/o intercambia rastros de compuestos y elementos de lasmuchas cosas con las que tiene contacto. Así, la piedra caliza endurece el agua mientrasque la turba la suaviza.

La dureza total del agua se mide a través de la concentración total del calcio y delmagnesio, los dos más frecuentes bivalentes iones de metal. No obstante, en algunaszonas, el hierro, el aluminio y el magnesio pueden hallarse en niveles elevados.

Hay dos tipos de dureza:

La dureza temporal o de carbonatos: se produce, precisamente, por carbonatos ypuede ser eliminada al hervir el agua o por la adición de cal (hidróxido decalcio)

Y la dureza permanente o de no-carbonatos: no puede ser eliminada al hervir elagua, es usualmente causada por la presencia del sulfato de calcio y magnesioy/o cloruros en el agua, que son más solubles mientras sube la temperatura.

Agua blanda

Por contraposición al agua dura, el agua blanda -o suave- es aquella que posee pocosminerales contenidos, y como principal ventaja se puede decir que sus propiedadesfomentan la acción de los detergentes y químicos que se emplean para limpiar losestanques. El agua de lluvia, por ejemplo, es uno de estos tipos de agua. El agua blandaes exactamente lo opuesto al agua dura, la cual es alta en minerales disueltos, como yahemos dicho, específicamente en magnesio y calcio. Hallaréis aguas blandasgeneralmente en las estepas. Siempre es dulce, y de diferentes colores, en función de laspartículas en suspensión.

El agua dulce puede definirse como agua con menos de 0,5 partes por mil de saldisuelta. Los cuerpos de agua dulce incluyen lagos, ríos, glaciares, cuerpos de aguasubterránea. La fuente de agua dulce es la precipitación de la atmósfera en forma delluvia o nieve.

En resumen, el agua blanda se caracteriza por tener una concentración de cloruro desodio ínfima y una baja cantidad de iones de calcio y magnesio.

http://es.wikipedia.org/wiki/Caliza

http://es.wikipedia.org/wiki/Turba

http://es.wikipedia.org/wiki/Hierro

http://es.wikipedia.org/wiki/Aluminio

http://es.wikipedia.org/wiki/Carbonatos

http://es.wikipedia.org/wiki/Iones

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0 – 75 mg/L CaCO3 Agua Blanda 75 – 150 mg/L CaCO3 Agua Semi-Dura

150 – 300 mg/L CaCO3 Agua Dura más de 300 mg/L CaCO3 Agua Muy Dura

CORRELACIONES CLAVES:

o Formula Química del EDTA:

o Formula Química Del Ericromo negro T:

o Formula Química Del Carbonato de Calcio:

o Formula Química Del Agua Destilada:

DIAGRAMA DE FLUJOS:

Determinación de la Dureza Total



Determinación de la Dureza Permanente

Dureza Temporal = Dureza Total – Dureza Permanente

SIMULACION:

Determinación de dureza total en agua potable

-En un vaso de precipitados agregar agua potable la cual será la muestra representativa adeterminar.

Tomar una alícuota de 100 ml de agua, agregando a esta 1 ml de buffer a PH 10 y puntade espátula de indicador metalocrómico NET ( apreciando un color rojo intenso), yvalorar con solución de E.D.T.A. de concentración conocida ( hasta color azul.

Volumen E.D.T.A. * Molaridad E.D.T.A. = mmol de E.D.T.A.

= mmol Ca + mmol Mg

*El MgCO3 es menor que CaCO3, por lo que se toma que los mmol de MgCO3 sonCaCO3. Dureza total PPm de CaCO3.



-Datos de la experiencia realizada:

-Volúmenes gastados en valoración:

Volumen gastado en matraz n º 1 = 7,79 ml


-Cálculos:

matraz n º 1

7,79 ml * 0,0482 M = 0,3755 mmol de Ca

0,3755 mmol * 100,067 mg/mmol = 37,575 mg de CaCO3.

*Asumiendo la densidad del agua como 1 g/ml:37,575 mg ------------- 100 ml de sol. X = 375,75 PPm

X ------------- 1000 ml de sol.

matraz n º 2

7,85 ml * 0,0482 M = 0,3784 mmol de Ca


*Asumiendo la densidad del agua como 1 g/ml:

37,865 mg ------------- 100ml de sol. X = 378,65 PPm

X ------------- 1000 ml de sol.

Δ PPm = 378,65 – 375,75

= 0,1

-PPm final = promedio de PPm finales = 377,2 PPm

-En un vaso de precipitados agregar agua potable la cual será la muestra representativa adeterminar.

Tomar una alícuota de 100 ml de agua, agregando a esta 1 ml de NaOH deconcentración 1 Molar y punta de espátula de MUREXIDA ( apreciando un color

rosado pálido), y valorar con solución de E.D.T.A. de concentración conocida ( hastacolor violeta.)



-Datos de la experiencia realizada:

-Volúmenes gastados en valoración:



-Cálculos:

matraz N º 1

7,39 ml * 0,0482 M = 0,3562 mmol de Ca



35,644 mg ------------- 100 ml de sol. X = 356,44 PPm

X ------------- 1000 ml de sol.

PPm = 356,44 de CaCO3

matraz N º 2

7,20 ml * 0,0482 M = 0,3470 mmol de Ca



34,723 mg ------------- 100 ml de sol. X = 347,23 PPm

X ------------- 1000 ml de sol.

PPm = 347,23 de CaCO3

-PPm final = promedio de PPm finales = 351,84 PPm

-La mayor afinidad de NaOH frente al MgCO3 nos permite por diferencia determinar laconcentración de MgCO3



-Cálculos:

Promedio de mg de CaCO3 obtenidos en NaOH: 35,184 mg

Promedio de mg de CaCO3 obtenidos en buffer 10: 37,72 mg

Diferencia de mg de CaCO3 = MgCO3 : 2,537 mg

-Como resultado final de la determinación de dureza total del agua se obtuvo:

- Partes por millón de CaCO3 = 351,84 PPm

- Partes por millón de MgCO3 = 25,37 PPm

PARTE EXPERIMENTAL:

a) Materiales:

- Matraz erlenmeyer- Bureta- Vaso de precipitado- Pipeta- Piceta- Luna de reloj

- Soporte universal

b) Reactivos:

- Solución de EDTA standard- Indicador negro de ericromo T- Solución buffer de pH 10- Solución patrón de Carbonato de Calcio- Agua destilada

c) Datos:

Dureza Total (mg CaCO 3 / l) ó (ppm) = ml EDTA * 1000 * f

ml de muestra

f (experimental) = considerar el valor asignado por el profesor.



TABLA DE RESULTADOS:

Complete la siguiente tabla con sus datos y resultados obtenidos:

Volumen de muestra de agua (mL)

Concentración de la solución de EDTA (N)

Volumen gastado de EDTA en la Dureza Total (mL)

Volumen gastado en la Dureza Permanente (mL)

Dureza Total (ppm CaCO3)

Dureza Permanente (ppm CaCO3)

Dureza Temporal (ppm CaCO3)

CALCULOS:

OBSERVACIONES:

. . .

CONCLUSIONES:

. .

.



RECOMENDACIONES:

. . .

BIBLIOGRAFIA:

http://arturobola.tripod.com/dureza.htmhttp://antiguo.itson.mx/laboratorios/EDTA.pdf http://www.analytyka.com.mx/spanish/FDS/N/131439.htmhttp://www.wikipedia.com

HOJA DE SEGURIDAD (RESUMEN) DE LOS REACTIVOS

UTILIZADOS EN LA PRACTICA: o Sección 1: Datos de la sustancia química:

Nombre químico: EDTA, sal Disódica Dihidratada Nombre comercial: EDTA, Sal Disódica Formula: Familia Química: No se Dispone de información Sinónimos: Etilen Diamin Tetra Acetato disódica dihidratada

o Sección 2: Efectos para la salud:

Inhalación: Severas irritaciones de las membranas mucosas ytracto respiratorio superior. Exposición a corto plazo: Dificultad de respirar Exposición prolongada: Causa Edema Pulmonar

Contacto con la piel: Severas irritaciones y/o quemaduras. Exposición a corto plazo: Dolor Exposición prolongada: Dolor

Contacto con los ojos: Severas irritaciones y/o quemaduras. Exposición a corto plazo: Visión borrosa. Exposición prolongada: Posible daño permanente.

Ingestión: Posibles quemaduras del tracto digestivo y estómago Exposición a corto plazo: Náuseas y vómitos Exposición prolongada: Puede causar desbalance osmótico, Posibilidad de muerte.



o Sección 3: Medidas de primeros auxilios:

Contacto con la piel: Lavar con abundante agua y jabón. Lavarlas ropas antes de volver a usarlas. Obtener atención médica si lapiel muestra signos de irritación.

Contacto con los ojos:

Lavar inmediatamente con abundanteagua durante quince (15)minutos.

Ingestión: Si el paciente esta consciente inducir el vómito. Jamásinducir el vómito a una persona inconsciente.

Inhalación: Llevar a la víctima al aire fresco. Si la respiración hacesado, practique respiración artificial.

o Sección 4: Equipo de protección personal:

Protección del rostro: Anteojos de policarbonato o monogogles. Protección de la piel: Guantes de neopreno para ácidos, Ropa de

algodón. Protección de las vías respiratorias: Equipos filtrantes o

también llamados autofiltrantes que cubre la nariz, boca ybarbilla.

o Sección 5: Medidas en caso de vertido accidental: Cuando se vierte accidentalmente lo más recomendable es

alejarse de ello y lavarse profundamente con agua a presión.

o Sección 6: Manejo y almacenamiento: El lugar de almacenamiento debe estar ventilado. Se debe de almacenar y/o transportar por compatibilidad. Estar debidamente etiquetado (Adherido, sin ralladuras e

información clara) Tener el color de almacenaje (verde ) Indicaciones de primeros auxilios.



o Sección 7: Propiedades físico químicas:

Formula Molecular C10H16N2O8

Sinónimo: Ácido Etilendiamino Tetraacético

Masa molar 292.24 g/molDensidad 1.54 g/cc

Forma Polvo cristalina

Color Blanco

Olor Inodoro

PH 2.9

Punto de fusión tiende a descarboxilarse cuando se

calienta por encima de 150 ° C

Rotulo NFPA.

Clasificación de Riesgo:0= No especial1= Ligero2= Moderado3= Severo4= Extremo



o Sección 1: Datos de la sustancia química:

Nombre químico: NEGRO DE ERIOCROMO T Nombre comercial: NEGRO DE ERIOCROMO T Formula: Familia Química: Compuesto Orgánico - Indicador Sinónimos: Negro de Eriocromo T Supra

o Sección 2: Efectos para la salud:

Inhalación:Exposición a corto plazo: Irritaciones en el tracto respiratorio Exposición prolongada: Nocivo

Contacto con la piel:.Exposición a corto plazo: Irritaciones. Exposición prolongada: Posibles enrojecimiento y dolor. Contacto con los ojos: Exposición a corto plazo: Irritaciones Exposición prolongada: Posibles enrojecimiento y dolor.

Ingestión:Exposición a corto plazo: Irritaciones en el tractogastrointestinal Exposición prolongada: Grandes dosis pueden causar náuseas,vómitos, diarrea y agotamiento.

o Sección 3: Medidas de primeros auxilios:

Contacto con la piel: Lavar abundantemente con agua. Quitarselas ropas contaminadas.

Contacto con los ojos: Lavar con agua abundante manteniendolos párpados abiertos.

Ingestión: Si el paciente está consciente inducir el vómito. Jamásinducir el vómito a una persona inconsciente.

Inhalación: Llevar a la víctima al aire fresco o Sección 4: Equipo de protección personal:

Protección del rostro: Anteojos de policarbonato o monogogles Protección de la piel: Guantes de neopreno para ácidos, Ropa de

algodón. Protección de las vías respiratorias: Equipos filtrantes o

también llamados autofiltrantes que cubre la nariz, boca ybarbilla.



o Sección 5: Medidas en caso de vertido accidental: Cuando se vierte accidentalmente lo más recomendable es

alejarse de ello y lavarse profundamente con agua a presión.

o

Sección 6: Manejo y almacenamiento: El lugar de almacenamiento debe estar ventilado. Estar debidamente etiquetado (Adherido, sin ralladuras e

información clara ) Tener el color de almacenaje ( verde ) Recipientes bien cerrados.

o Sección 7: Propiedades físico químicas:

Estado Físico: Sólido. Apariencia: Polvos finos color violeta a negro.

Olor: Sin olor. pH: No reportado. Temperatura de Ebullición: No reportado. Temperatura de Fusión: No reportado. Densidad (Agua1): No reportado. Presión de Vapor: No reportado. Densidad de Vapor (Aire1): No reportado. Solubilidad: Moderadamente soluble en Agua. Rotulo NFPA.

Clasificación de Riesgo:0= No especial1= Ligero2= Moderado3= Severo4= Extremo

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