Certamen 1 A

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  • 8/3/2019 Certamen 1 A

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    Certamen N1_A

    CERTAMEN N1

    ANALISIS INSTRUMENTAL

    Datos :

    C: 3.00 x 108

    m/s

    h: 6.625 x 10

    -27

    erg x seg.

    1- ( 15 puntos)

    A- (6ptos) Seale todos los cambios que experimentan una molcula cuando absorbe

    la radiacin electromagntica.

    - Entre 0.40 y 0.60

    - Entre 3.5 y 10

    Entre 200 y 300nm

    Respuestas:

    1-

    - En este rango existe transicin electrnica en la capa de valencia, adems existe

    transiciones vibracionales y rotacionales. (Espectro visible).

    - Aqu existen transiciones vibracionales, tambin existen transiciones rotacionales(IR cercano) .

    Existen transiciones electrnicas a nivel de los electrones externos, tambintransiciones vibracionales y rotacionales. (UV cercano).

    B- ( 6ptos) Explique la diferencia entre cada par de trminos:

    Absortividad- Absorbancia

    Longitud de onda numero de onda

    Desviaron positiva desviacin negativa ( en la ley de Beer)

    Respuestas

    2-

    ABSORTIVIDAD: Es la absorbancia de una solucin de concentracin 1g/L en una cubeta

    de 1cm de espesor ptico.

    ABSORBANCIA: Logaritmo del cociente de la potencia radiante transmitida por el blancoy el transmitido por la muestra.LONGITUS DE ONDA: Es la distancia lineal entre 2 mximos o mnimos sucesivos en

    una REM.

    NUMERO DE ONDA: Son el numero de ondas que existe por unidad de longitud (cm)

    numero de onda = 1/ = cm-1

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    DESVIACION POSITIVA: Se produce cuando la absorbancia medida experimentalmente

    es mayor a la absorbancia terica y aumenta aun ms al aumentar la concentracin del

    analito.DESVIACION NEGATIVA: se produce cuando la absorbancia medida experimentalmente

    aumenta en menor proporcin a la absorbancia terica.Es mayor a medida que se aumenta la concentracin del analito.

    C- (3ptos) Calcule la Energa en joules de un fotn correspondientes a 300nm

    Respuesta:3-

    E = h

    300nm = 1nmx cm 10

    -7cm

    2- ( 12ptos) complete la siguiente tabla para las soluciones a y B de una mismasustancia que sigue la ley de Beer. La solucin A medida a 525nm en cubeta de 10mm

    con una potencia radiante de 2.00 x 1014

    fotones/seg.La solucin B medida a la misma longitud de onda en cubeta de 20mm corresponde a

    5ml de la solucin A diluida a un volumen final de 25ml. Se sabe que Log 2.30 a

    525nm.

    Solucin %T A CM

    A .................... ....................... ......................

    B ..................... ...................... ......................

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    Ab

    sor

    banc

    ia

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    3-( 14ptos)

    A- (8ptos) usted tiene en sus manos un gran frasco sin rotulo, pero sospecha que

    pueda tratarse de quinidina o quinina. Ambos compuestos presentan la misma

    formula emprica, son solubles en agua y presentan actividad ptica.

    Se disuelven 500mg del compuesto en agua destilada y se afora a 25ml. Al leer dicha

    solucin en un polarmetro empleando un tubo de 25mm de largo, se obtiene unarotacin ptica de 359.31. bajo las mismas condiciones, un tubo con agua da una

    lectura de 0.08. Calcule el poder rotatorio especifico y determine si corresponde

    alguno de los 2 compuestos mencionados.D[ ]20 PM

    Quinidina +256 324

    Quinina -154 324

    B- (3puntos) Esquematice las funciones de un prisma de nicol

    C-(3ptos) La rotacin angular de una sustancia ptimamente activa depende de:

    4- (30 ptos)Se sabe que cierto compuesto de PM = 250 cumple la LLB en determinadascondiciones. Segn literatura, presenta el siguiente espectrograma obtenido en un

    espectrofotmetro de ranuras ajustables con una dispersin lineal reciproca de

    5.0nm/mm

    Espectrograma

    1,2

    1

    0,8

    0,6

    0,4

    0,2

    0

    200 300 400 500 600

    longitud de onda (nm)

    Si usted debe montar un mtodo absorciometrico para la determinacin de este

    compuesto y dispone de un espectrofotmetro para el rango UV-Visible con

    monocromdor de red de difraccin, cuya ranuras se pueden seleccionar a 0.05 , 0.10 ,

    0.20 , 0.50 , 1.00 , 1.50 y 2.00mm, y su dispersin lineal reciproca es de 14.5nm/mm.

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    A-(6ptos) Indique con que ancho de ranura debe confeccionar el espec6trograma del

    compuesto para obtenerlo en forma fidedigna. Fundamente.

    B- (6ptos) teniendo presente que usted debe determinar este compuesto a niveles de

    concentracin mnima de 0.05mg/L, que dispone de cubetas de espesor ptico 1cm y

    que el espectrofotmetro posee una sensibilidad de 1% en transmitancia . Qulongitud de onda seleccionara Ud. Para la determinacin cuantitativa?.

    FUNDAMENTE.

    C-(5ptos) Si Ud. Requiere analizar la determinacin cuantitativa de este compuesto

    con un error relativo no superior a +/- 1.4%, cual debera ser la sensibilidad mnima

    que debera tener la escala fotomtrica del espectrofotmetro si esta es lineal entre 0 y

    100% T.

    D-(6ptos) Si ahora usted dispone de un fotmetro de filtro y filtros coloreados de

    pasabanda aprox. a 25nm. A que longitud de onda determinara este compuesto?.

    Fundamente.

    E-( 5ptos) En que rango de concentraciones molares preparara las soluciones para la

    curva de calibracin, si dispone de cubetas de 10mm de espesor ptico.

    F-(2ptos) Indique cual seria el color del filtro elegido y que material ptico puede

    emplear en sus cubetas?.

    5- (15ptos) Responda en forma clara y precisa.

    A- (3ptos) Qu condiciones limitan la valides de la ley de Beer?

    B- (4ptos) Por que es necesaria reajustar la lectura del blanco cada ves que se

    modifica la longitud de onda de trabajo para obtener el % T de una sustancia

    absorvente? Suponga que el blanco es agua y que esta trabajando en la regin visible.

    C- (3ptos) Que filtros se utilizan en combinacin con monocromadores. Seale 2

    funciones que pueden cumplir en cada caso.

    D- (5ptos) Qu diferencia fundamental existe en el mecanismo de respuesta entre un

    termoelemento y un fototubo?. Por qu un fototubo no es sensible en el IR medio?

    6-(14ptos) Se sabe que cierto Ion metlico Mn+

    se encuentra presente en ciertos

    productos alimenticios. La reglamentacin chilena establece un limite mximo

    permisible de 0.9mg por 100g del alimento.

    Dicho Ion Mn+

    se determina absorciometricamente a la forma de un complejo

    coloreado. Se obtuvieron los siguientes datos a 580nm en cubetas de 1cm, en solucin

    acuosa.

    C (Mn+

    ) (ppm) %T

    0.1 80.4

    0.3 51.9

    0.5 33.5

    0.7 22.9

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    1.0 13.8

    NO GRAFIQUEA- (6ptos) Determine si el Ion metlico cumple o no con la ley de Beer. Explique el

    comportamiento de la curva de calibracin que obtendra.B-(8ptos) Se peso una muestra de 5.030g de alimento slido, se disolvi

    convenientemente a 100ml, una alcuota de 25ml de dicha solucin que tratada en

    forma anloga a las soluciones de la curva de calibracin obtenida para Mn+

    y se

    completo a 50ml.

    Esta solucin lee a 40% T. A la misma longitud de onda, una solucin blanco de

    muestra preparada en idntica forma ley 98% T.

    -Determine la concentracin de Mn+

    en el alimento.

    -Determine si el alimento satisface la legislacin chilena. Explique.

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