Benemérita Universidad Autónoma de PueblaFacultad de Ciencias Químicas

Licenciatura en Químico Farmacobiólogo

Laboratorio de control de formas farmacéuticas

Practica No. 7

CUANTIFICACION ESPECTROFOTOMETRICA DE SULFATO FERROSO

Profesor:

M.C. Enrique Vergara Barragán

Integrantes:

Mota Martínez Nadia

Ramos Júarez Adriana

Soto Téllez Karina

Puebla de Zaragoza Pue., Verano 2015

CUANTIFICACION ESPECTROFOTOMETRICA DE SULFATO FERROSO

OBJETIVO

Cuantificar el contenido de sulfato ferroso en tabletas Obtener las longitudes de onda máxima para el complejo de Fe (II)

con o-fenantrolina.

FUNDAMENTOEl sulfato ferroso tambien llamado sulfato de hierro se usa para tratar la anemia ferropénica. Efectos secundarios de esta terapia pueden incluir náuseas y molestias epigástricas después de tomar el hierro. Estos efectos pueden minimizarse si se toma antes de ir a dormir o también se puede consumir después del almuerzo, puesto que el estómago se encuentra lleno. La caparrosa se dio indiscriminadamente a personas tratadas como esclavos en los siglos XVIII y XIX con varios alimentos. El conocimiento de que podía causar violentas náuseas y vómitos la convirtió en un remedio ideal para todo cuanto podía enfermar a un esclavo y apartarlo de su trabajo. Muchos esclavos se envenenaron y murieron por esta práctica. El sulfato ferroso se usa en la fabricación de tintas, muy especialmente tinta ferrogálica de hierro, que se usó desde la Edad Media hasta la Revolución Americana. También se usa en la coloración de la lana como mordiente.FORMA ANHIDRA E HIDRATOS

El sulfato de hierro (II) puede encontrarse en varios estados de hidratación, y varias formas de estas existen en la Naturaleza:

FeSO4·H2O (mineral: szomolnokita)2

FeSO4·4H2O FeSO4·5H2O (mineral: siderotilo) FeSO4·7H2O (mineral: melanterita)A 90 °C, el heptahidrato pierde agua para formar el monohidrato incoloro, también llamado vitriolo verde o caparrosa. El sulfato ferroso forma una solución turbia en agua, y precipita al cabo de un tiempo. Por lo tanto, NO es soluble en agua a temperatura ambiente. La fórmula química de esta sal es FeSO4, la cual se origina de la reacción del hidróxido ferroso Fe(OH)2 y el ácido sulfúrico H2S04.

EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS

Sal de Fe(II) (sulfato ferroso) 1,10-Fenantrolina Tabletas de sulfato ferroso Espectrofotómetro UV-Vis Celdas de plástico Balanza analítica matraces de 10 mL pipetas de 5 mL Papel filtro Embudo de filtración

Preparar las siguientes soluciones acuosas stock en matraces de 100 mL:

* Fe(II) 2.0x10-4M a partir de sulfato ferroso heptahidratado (P.M. 278)

* 1,10-fenantrolina 2.0x10-3M a partir de 1-10 fenantrolina (P.M. 180)

PROCEDIMIENTO

RESULTADOS La longitud de onda máxima será de 510 nm, para encontrar la absorbancia de la capsula de Celecoxib se diluyo 1/25 con etanol Tabla de soluciones Tableta(peso)

Fe (ll) Abs (510)

0.3782g 8x10-6 (1ml) 0.1100.3782g 16x10-6 (2ml) 0.219

0.3682g 24x10-6 (1ml) 0.338

x=0.3732 g

GRAFICA DE CALIBRACION

Hacer un barrido de la

solucion mas

diluida entre 350

y 500 nm.

Examinar la curva

resultante y seleccionar la longitud de onda maxima

absorcion.

obtener las absorbancias

para cada solucion a la longitud de

onda seleccionada y

calcular la absortividad

molar del complejo Fe (ll).

Elaborar una curva de

calibracion (eje x

concentracion, eje y

absorbancia).

Pesar una tableta de

sulfato ferroso y

molerla en el mortero

pesar 0.0100g

del polvo y colocar en matraz de

50ml

se agrega 5 ml de metanol

durante 5 ml

Agregar acido sulfidrico

durante 20 minutos,

decantar y aforar con agua y agregar 2 ml de fenantrolina

Aforar a 10 ml y leer bajo las

mismas condiciones.

Calcular la concentracion de

Fe ll en la muestra con las

unidades reportadas.

Utilizar la ley de Berr y por la

curva de calibracion.

0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.50

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

f(x) = 0.114 x − 0.00566666666666668R² = 0.999359187962987

Abs Vs []

Series2Linear (Series2)

concentracion (ml)

abso

rban

cia

CalculosLey de Beer (A =ε b c)Y= mx + bY= 0.114x – 0.0057Despejamos

ε= Abc

= 0.110(1 )(8x 10−6)

=13.750 l /mol

Donde

c= Aε b

= 0.110(13.750 )(1)

=6.03 X 10−6M de FeSO4

6.03 X 10−6mml 25 ml 152mg deFeSO4 1g 0.3782

de FeSO4 g

1 ml 1 mml FeSO4 0.100 de g de polvo

100mg

=8.6660 X 10− 4 g= 0.86 mg

ANEXOSFENANTROLINA

Formula molecular C12H8N2

HIERRO FENANTROLINA

El 1,10-fenantrolina (o- fenantrolina) es un compuesto heterocíclico aromático. A temperatura ambiente es en la forma de monohidrato como un sólido blanco inodoro. Es un compuesto tóxico, peligroso para el medio ambiente. En combinación con iones de hierro, se usa como un indicador redox; tres moléculas de forma fenantrolina con un ion Fe (II) (" férreo “) un color rojo complejo, cuya forma correspondiente oxidado es lugar de en color azul. El potencial estándar de cambio de color es de 1,06 V. Fenantrolina deriva de la neocuproína.

Se analizará para hierro el hierro (II) reaccionar con un compuesto orgánico (o-fenantrolina) para formar un complejo de hierro rojo-naranja. Note en su estructura (mostrada abajo) que o-fenantrolina tiene dos pares de electrones desapareados que se pueden usar en formar enlaces covalentes coordinados. La ecuación para la formación del complejo de hierro es

3C12H8N2 + Fe2+ ------> [(C12H8N2) Fe]2+

Rojo-naranja

Sin embargo, antes de que se forme el complejo de hierro (II) colorido, todo el Fe3+ presentes se deben reducir a Fe2+. Esta reducción se alcanza usando un exceso de clorhidrato de hidroxilamina:

4Fe3+ + 2NH2OH --> 4Fe2+ + N2O + 6H++ H2O Hidroxilamina

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Se realizó la práctica partiendo del promedio de las mediciones de cada una de las tabletas, después se midió el coeficiente de absortividad de las diferentes concentraciones que se estuvieron manejando en la práctica y se rectificaron con la gráfica entonces las absorbancias que se obtuvieron son proporcionalmente al aumento de la concentración.

CONCLUSIÓN

Se cuantifico con los resultados de los cálculos los miligramos de FeSO4 que hay en cada una de las capsulas de Celecoxib, así como también las longitudes de onda máxima del complejo Fe (ll), la longitud fue de 510 nm y eso nos permitió analizar nuestro complejo de Fe (ll).

BIBLIOGRAFÍA

http://www.facmed.unam.mx/bmnd/gi_2k8/prods/PRODS/Sulfato%20ferroso.htm

https://it.wikipedia.org/wiki/1,10-fenantrolina

http://ri.ues.edu.sv/2519/1/16102465.pdf

http://www.bioquimica.dogsleep.net/Laboratorio/Plummer/Chp04.pdf