Determinaciones cuantitativas REDOX

Determinaciones cuantitativas REDOXJunio de 2014

DETERMINACIONES CUANTITATIVAS REDOX

Propuesta por Norma Ruth López Santiago, María de la Paz Orta Pérez y Carolina Flores Ávila

1. INTRODUCCIÓN

El análisis volumétrico cuantitativo se basa en la medida del volumen de una disolución estandarizada (valorante) con un patr ó n primario, de concentración exactamente conocida, el cual reacciona con una determinada cantidad de muestra, mediante una valoración. En una valoración directa se añaden a la disolución de analito pequeños incrementos de la disolución del reactivo valorante, hasta que la reacción se completa. El puntode equivalencia es un punto teórico, que no puede determinarse experimentalmente y que se alcanza cuando se ha añadido la cantidad de valorante que, de acuerdo con la estequiometria de la reacción, corresponde a la cantidad de analito de la muestra valorada. Mientras que el punto final es donde se detiene la valoración, ya que se observa el cambio físico esperado en el sistema con el indicador (generalmente un cambio de color). Una titulación redox está basada en una reacción de oxidación-reducción entre el analito y el valorante.

2. REFLEXIONES PREVIAS

Revisa los siguientes conceptos acerca de:a. Titulaciones:

Concepto de titulación o valoración Titulación redox ¿Qué es un indicador visual? ¿Cómo funciona? Mencione ejemplos de indicadores redox (autoindicadores e indicadores que se

agregan) Indique cómo se realiza la estandarización o normalización de disoluciones Características de un patrón primario

b. Buenas prácticas de laboratorio para titulaciones volumétricas (uso de la bureta y la pipeta volumétrica, preparación del patrón primario, uso del indicador, etc...)

c. Estandarización de KMnO4 Patrón primario (masa molar, pureza, preparación, etc...) Reacción que se efectúa Cálculos de la cantidad de patrón primario a pesar para gastar 20 mL de

KMnO4 0.02 M Indicador utilizado (color inicial y color al punto final de la titulación) ¿Por qué es necesario calentar ligeramente?¿Por qué el medio debe ser ácido?

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d. Muestra problema (peróxido de hidrógeno en agua oxigenada, fierro en tabletas u otra propuesta) Reacción que se efectúa Cálculos del volumen de valorante a gastar Indicador utilizado (color inicial y color al punto final de la titulación) ¿Por qué es necesario calentar ligeramente?¿Por qué el medio debe ser ácido?

e. Estadística Definir: precisión, exactitud, desviación estándar relativa y límites de

confianza, así como la forma de cálculo. ¿Qué información proporcionan cada una de ellas?

f. Realizar el diagrama simplificado de los experimentos (1 por cada parte experimental) incluir las reacciones que llevaran a cabo.

3. PARTE EXPERIMENTAL

Material3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL1 Matraz aforado de 100 mL1 Bureta de 25 mL1 Pinzas para bureta1 Propipeta1 Espátula1 Probeta de 100 mL2 Vasos de precipitados de 50 mL1 Pipeta volumétrica de 10 mL1 Parrilla de calentamiento con agitación1 Barra de agitación1 Vaso de pp de 1 L1 Matraz aforado de 1 L

Disoluciones y reactivosDisolución de KMnO4 0.02 MOxalato de sodioDisolución de H2SO4 4:1 (v/v)

Preparación de KMnO4

Pesar del orden de 3.25 g de KMnO4 y se introducen en un vaso de precipitados de 1L, se añaden 750 mL de agua desionizada para disolverlo y se cubre el vaso con vidrio de reloj y se calienta a ebullición suave, durante 30 minutos. Dejar reposar 24 hrs, se filtra la disolución a través de un embudo de vidrio sinterizado (con un matraz de kitasato y la ayuda del vacío), se transfiere a un matraz aforado de 1 L y se completa el aforo, almacenar en un frasco ámbar.

Estandarización de la disolución de KMnO4

1. Colocar en un vaso de 50 mL, limpio y seco, un volumen de disolución de permanganato. Llenar la bureta con la disolución siguiendo los principios de buenas prácticas de laboratorio.

2. Pesar la cantidad de oxalato de sodio necesaria para gastar 20 mL de disolución de KMnO4 disolver en un poco de agua destilada y adicionar 10 mL de H2SO4 (4:1).

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3. Calentar la disolución a una temperatura entre 60º y 70º C (esto se hace evidente cuando aparecen ligeros vapores).

4. Titular con la disolución de KMnO4 hasta que prevalezca una ligera tonalidad rosa.

5. Repetir la titulación por triplicado.

Registro de datos y cálculos

Reacción

5 H2C2O4 + 2 MnO4 + 6 H+ 10 CO2 + 2 Mn2+

+ 8 H2O

Determinación 1 2 3

Masa de patrón primario (g) 134 mg

Mol de Na2C2O4

mL de KMnO4 gastado al punto final

Mol de KMnO4 que reaccionaron

Molaridad

Estadística

Molaridad media

Desviación estándar

Desviación estándar relativa

Intervalo de confianza

Determinación permanganimétrica: aplicación a muestras

Peróxido de hidrógeno en agua oxigenada

1. Con una pipeta volumétrica tomar 10 mL de la muestra de agua oxigenada y colocarlos en un matraz aforado de 100 mL y completar el aforo con agua destilada.

2. De la disolución anterior tomar con una pipeta volumétrica de 10 mL una alícuota y colocarla en un matraz Erlenmer de 250 mL.

3. Cuidadosamente adicionar 10 mL de H2SO4 4:1 v/v,

6. Calentar la disolución entre 60º y 70º C, antes de realizar la titulación.

7. Titulara con KMnO4 hasta que prevalezca una ligera tonalidad rosa.

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8. Repetir la titulación por triplicado

Fierro en tabletas

1. Pesar 3 tabletas de la muestra y calcular el peso promedio

2. Triturar las tabletas en un mortero

3. Pesar x mg de la tabletas molidas, transferir a un matraz volumétrico de 50 mL y aforar con agua destilada, homogenizar y filtrar.

4. Del filtrado transferir una alícuota de 10.0 mL a un matraz Erlenmeyer de 125mL

5. Adicionar 20.0mL de H2SO4 2N

6. Valorar con KMnO4 0.02N, hasta la aparición de un rosado tenue.

7. Valorar por triplicado y hacer un blanco de referencia

4. REGISTRO DE DATOS Y CÁLCULOS

Datos de la muestra:

Reacción

5 H2O2 + 2 MnO4- + 6 H+ 5 O2 + 2 Mn2+ + 8 H2O

Determinación 1 2 3mL de KMnO4 gastadomol de KMnO4

mol de H2O2 o hierro que reaccionaron con el KMnO4

mol de H2O2 o hierropor cada 100 mLg de H2O2 por cada100 mL omg Fe/tableta

5. ESTADÍSTICA

g de H2O2 por cada100 mL mediaDesviación estándarDesviación estándar relativa

6. INFORME

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El informe debe constar de las secciones acordadas, discutir y concluir acerca de la precisión de los resultados en la estandarización del KMnO4 y en la determinación de H2O2 o hierro en la muestra comercial; es conveniente se haga referencia a las especificaciones del producto comercial (lote, contenido de activo, etc..), y se realice una comparación de estas y el resultado obtenido experimentalmente.

Mencionar cuáles son los puntos críticos de este procedimiento experimental.

7. BIBLIOGRAFÍA

1. Guiteras J., R. Rubio y G. Fonrodona (s/año). Curso experimental en Química Analítica. Síntesis. España: 50-52, 84-85 y 105.

2. Harris D.C. (2001). Análisis Químico Cuantitativo. 2da edición. Reverté. Barcelona: pp. 29-46, 51-63 y 146-150.

3. Jeffery G. H et al (1989). Vogel`s Texbook of quantitative chemical analysis. 5ta edición. Longman Scientific & Technical. Inglaterra: pp. 370-373.

4. Miller J. N. y J. C Miller (2002). Estadística y quimiometría para Química analítica. 4ta edición. Prentice Hall. Madrid: pp. 21-35.

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