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DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN DE MICROONDAS PARA EL EQUIPO SEMI-AUTOMÁTICO DE SÍNTESIS DE PÉPTIDOS JEFERSSON SNEIDER PULIDO CONDIA AUTOR UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE BUCARAMANGA FACULTAD DE INGENIERÍAS PROGRAMA DE INGENIERÍA MECATRÓNICA BUCARAMANGA 2019

DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

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DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN DE

MICROONDAS PARA EL EQUIPO SEMI-AUTOMÁTICO DE SÍNTESIS DE

PÉPTIDOS

JEFERSSON SNEIDER PULIDO CONDIA

AUTOR

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE BUCARAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍAS

PROGRAMA DE INGENIERÍA MECATRÓNICA

BUCARAMANGA

2019

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DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN DE

MICROONDAS PARA EL EQUIPO SEMI-AUTOMÁTICO DE SÍNTESIS DE

PÉPTIDOS

JEFERSSON SNEIDER PULIDO CONDIA

Trabajo de Grado para optar al título de

Ingeniero Mecatrónico

DIRECTOR

CARLOS ARIZMENDI PhD

CODIRECTOR

SERGIO ANDRÉS ARDILA GÓMEZ MsC

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE BUCARAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍAS

PROGRAMA DE INGENIERÍA MECATRÓNICA

BUCARAMANGA

2019

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AGRADECIMIENTOS

Mediante este escrito quiero dedicar este trabajo primero que todo a Dios, mi

guía y fortaleza en tiempos difíciles, también por darme sabiduría e inteligencia

para culminar este proyecto.

A Carlos Arizmendi, Director y a Sergio Ardila, Codirector del proyecto de

grado, por brindarme la orientación y colaboración, además de las instalaciones

del laboratorio de oleo neumática para la realización del proyecto.

A mi familia quien ha creído en mí y me han apoyado siempre, a los Docentes

por brindarnos el conocimiento.

Y en general aquellas personas que de una u otra manera me ayudaron a

lograr la culminación de este sueño, ser Ingeniero Mecatrónico de la

Universidad Autónoma de Bucaramanga (UNAB).

Jefersson Sneider Pulido Condia.

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CONTENIDO

1 Objetivos ..................................................................................................... 1

1.1 Objetivo general .................................................................................... 1

1.2 Objetivos especificos ............................................................................. 1

2 Planteamiento del problema y justificación ................................................. 2

3 Antecedentes .............................................................................................. 3

4 Estado del arte ............................................................................................ 5

5 Marco teórico .............................................................................................. 9

5.1 Aminoácidos .......................................................................................... 9

5.2 Elace peptidico .................................................................................... 10

5.3 peptidos ............................................................................................... 11

5.3.1 Longitud del péptido ..................................................................... 12

5.3.2 Síntesis de péptidos ..................................................................... 13

5.3.2.1 Proceso de síntesis de péptidos ............................................ 13

5.3.2.2 Estrategias de síntesis de péptidos ........................................ 14

5.3.2.3 Purificación de péptidos ......................................................... 14

5.4 Calor .................................................................................................... 15

5.5 Mecanismos de transferencia de calor ................................................ 16

5.5.1 Conducción ................................................................................... 16

5.5.2 Convección ................................................................................... 18

5.5.3 Radiación ...................................................................................... 19

5.5.3.1 Radiación térmica .................................................................. 20

5.5.3.2 Radiación ionizante ................................................................ 22

5.5.3.3 Radiación no ionizante ........................................................... 23

5.6 Formas de calentamiento convencionales .......................................... 24

5.6.1 Manta calefactora. ........................................................................ 24

5.6.2 Baño calefactor. ............................................................................ 25

5.6.3 Bloque de aluminio. ...................................................................... 25

5.7 Calentamiento por microondas ........................................................... 26

5.7.1 Interacción dipolar ........................................................................ 26

5.7.2 Conducción iónica ........................................................................ 27

5.7.3 Incremento de la velocidad de reacción ....................................... 28

5.8 Intercambiadres de calor ..................................................................... 29

5.8.1 Recuperación y Regeneración...................................................... 30

Page 6: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

5.8.2 Procesos de transferencia. ........................................................... 30

5.8.3 Geometría de construcción. .......................................................... 31

5.8.3.1 Intercambiadores de calor tubulares. ..................................... 31

5.8.3.2 Intercambiadores de calor de placas. .................................... 32

5.8.3.3 Intercambiadores de superficie extendida. ............................. 32

5.8.4 Disposiciones de flujo. .................................................................. 32

5.8.5 Ecuaciones básicas. ..................................................................... 33

5.9 Estrategias de control .......................................................................... 34

5.9.1 Control on-off. ............................................................................... 35

5.9.2 Control proporcional. .................................................................... 35

5.9.3 Control integral. ............................................................................ 35

5.9.4 Control PID. .................................................................................. 36

5.9.5 Control predictivo. ......................................................................... 36

6 Análisis QFD ............................................................................................. 38

7 Diseño metodológico ................................................................................. 40

8 Cronograma de actividades ...................................................................... 44

9 resultados esperados ................................................................................ 45

10 Construcción .......................................................................................... 46

10.1 Adecuacion DEL horno microondas ................................................. 46

10.2 Esquema mecánico y electrónico .................................................... 48

10.3 Sistema de recirculación de agua .................................................... 50

10.4 Toma de datos ................................................................................. 53

10.5 activacion ......................................................................................... 56

10.6 control .............................................................................................. 57

10.6.1 Calibración del sensor ............................................................... 57

10.6.2 Programa de Arduino ................................................................ 60

10.7 Validación ........................................................................................ 62

Conclusiones y recomendaciones .................................................................... 68

11 Bibliografía ............................................................................................. 69

12 Anexos ................................................................................................... 73

Page 7: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

TABLA DE FIGURAS

Figura 1. Posición del grupo amino .................................................................... 9

Figura 2. – Aminoácido ................................................................................... 9

Figura 3. Enlace peptídico. ............................................................................... 11

Figura 4. Rendimiento vs Longitud ................................................................... 12

Figura 5. Transferencia de calor. ...................................................................... 16

Figura 6. Transferencia de calor por conducción. ............................................ 17

Figura 7. Transferencia de calor por convección. ............................................. 18

Figura 8. Transferencia de calor por radiación. ................................................ 19

Figura 9. Espectro de las ondas electromagnéticas. ........................................ 20

Figura 10. Onda electromagnética ................................................................... 21

Figura 11. Comida cocinada en horno microondas. ......................................... 22

Figura 12. Manta calefactora ............................................................................ 24

Figura 13. Bloque de aluminio .......................................................................... 26

Figura 14. Interacción dipolar con el campo ..................................................... 27

Figura 15. Proceso de calentamiento ............................................................... 28

Figura 16. Recuperación y regeneración ......................................................... 30

Figura 17. Procesos de transferencia. .............................................................. 31

Figura 18. Disposiciones de flujo ...................................................................... 33

figura 19. Análisis QFD .................................................................................... 38

figura 20. Reactor ............................................................................................. 41

figura 21.intercambiador de calor. .................................................................... 41

figura 22. Adecuación del horno microondas ................................................... 47

figura 23. Adecuación del horno microondas ................................................... 47

figura 24. Esquema mecánico .......................................................................... 48

figura 25. Esquema electrónico PCB ................................................................ 48

figura 26. Esquema eléctrico horno microondas .............................................. 49

figura 27. Esquema electrónico ........................................................................ 49

figura 28. PCB componentes ............................................................................ 50

figura 29. PCB pistas ........................................................................................ 50

figura 30. Materiales ......................................................................................... 51

figura 31. Esquema de conexión ...................................................................... 52

figura 32. Montaje ............................................................................................. 52

figura 33. Sensor de temperatura ..................................................................... 53

figura 34. Respuesta del sensor ....................................................................... 53

figura 35. Programa ZTP-115M ........................................................................ 54

figura 36. Lectura ZTP-115M ............................................................................ 55

figura 37. Soporte ZTP-115M ........................................................................... 55

figura 38. Rele. ................................................................................................. 56

figura 39. Activación relé .................................................................................. 56

figura 40. Circuito de control............................................................................. 57

figura 41. Sensor DS18B20 .............................................................................. 58

figura 42. Comparación temperatura ................................................................ 58

figura 43. Temperatura sensores ..................................................................... 59

Page 8: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

figura 44. Comparación temperatura ................................................................ 59

figura 45. Tiempo de encendido ....................................................................... 61

TABLA DE ANEXOS

ANEXO A. Código de Arduino ....................................................................... 73

ANEXO B. Validación ..................................................................................... 81

ANEXO C. Segunda validación ..................................................................... 91

Page 9: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

INTRODUCCIÓN

En las últimas décadas se han estudiado las aplicaciones de la energía de

microondas, dando como resultado la mejora de experimentos con respecto a

métodos convencionales. Muchos de los estudios se basan en el calentamiento

debido a la transferencia de energía en forma directa ya se a un material o a

una reacción química, permitiendo un calentamiento rápido de la muestra

evitando elevados gradientes de temperatura entre la superficie y la muestra,

tal como se observa en los métodos de calentamiento convencional.

La síntesis de péptidos utiliza comúnmente métodos de calentamiento

convencionales que retrasan el tiempo de calentamiento, a la vez que costos

por el consumo de energía. De manera que las microondas brindan alternativas

que mejoran las características de calentamiento y aumentan la velocidad de

reacción, por ejemplo, una transformación que requiere 68 días para alcanzar

una conversión de 90% a 27 °C, mostrara el mismo grado de conversión dentro

de 1,61 segundos cuando se realiza a 227 °C. En el presente trabajo se

aprovecharán las características de un horno microondas convencional que

tiene una frecuencia de 2450 MHz y una potencia de 700 W.

Para el proceso que se estudia en este proyecto fue necesario realizar una

automatización, debido a que el sistema de control original del horno no se

adecua a las necesidades del proceso implementado. Ya que el proceso

requiere de varios ciclos en los cuales la reacción estará sometida a periodos

de radiación de microondas y periodos sin radiación en donde se llevará un

control de la temperatura en la muestra. Por lo anteriormente descrito es

necesario realizar un sistema de control que mantuviera el magnetrón activo

durante el periodo establecido por el usuario, de la misma forma leer la

temperatura de la muestra con el fin de observar las variaciones de la misma

en la medida que es expuesta a las microondas.

Page 10: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

1

1 OBJETIVOS

1.1 OBJETIVO GENERAL

Diseñar y construir un subsistema de generación de microondas para ser

acoplado a un equipo semiautomático de síntesis de péptidos.

1.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

Diseñar el esquema mecánico y electrónico del sistema de generación

de microondas del sintetizador de péptidos semiautomático, compuesto

por el microondas, el intercambiador de calor y su sistema de

distribución de agua.

Seleccionar los materiales del subsistema de generación de microondas.

Construir el montaje mecánico y electrónico de los dispositivos que

conforman el sistema de generación de microondas.

Realizar el diseño electrónico del subsistema de lavados del sintetizador

de péptidos semiautomático asistido por microondas.

Page 11: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

2

2 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA Y JUSTIFICACIÓN

La invención de la síntesis de péptidos estimuló el desarrollo de importantes

áreas de estudio como, inmunología, bioquímica y farmacología [2]. Los

péptidos sintéticos son usados en algunos protocolos como, el desarrollo de

epitopos específicos de anticuerpos contra proteínas patogénicas, también el

estudio de la función, identificación y caracterización de proteínas [1, 2, 4].

Además, péptidos sintéticos son usados en el estudio de las interacciones

enzima-sustrato en importantes clases de enzimas como lo son las quinasas y

las proteasas, las cuales juegan un papel muy importante en los procesos de

señalización celular [3, 4]. En biología celular, la ligación de moléculas en algún

receptor, o el reconocimiento de sustratos específicos por enzimas son

estudiados usando series de péptidos análogos a los péptidos endógenos. Los

péptidos sintéticos pueden mimetizar comportamientos de péptidos naturales y

actuar como posibles drogas contra el cáncer u otras enfermedades [1, 2], este

tipo de moléculas, también juegan un papel importante en el descubrimiento,

caracterización y cuantificación de proteína, específicamente aquellas que

sirven como biomarcadores tempranos de enfermedades [1, 2]. Finalmente, los

péptidos sintéticos han sido ampliamente usados como sustancias estándar en

ensayos basados en espectrometría de masas [3, 4].

Dada la importancia que tiene en investigación básica el estudio de péptidos, la

innovación de metodologías para la producción de péptidos sintetizados

químicamente, hace de esta síntesis un procedimiento más accesible y de bajo

costo para aplicaciones generales en la investigación en el área de la salud. El

presente proyecto propone la creación e implementación de un subsistema de

generación de microondas con su respectivo intercambiador de calor para

mantener la temperatura del reactor uniforme en el equipo de operación

manual para la síntesis de péptidos. Por otra parte, este proyecto le permitirá a

la UNAB, fortalecer líneas de investigación en el área de la salud, fomentando

la creación e innovación de técnicas y/o equipos, y de la manera de atraer

investigadores de entidades externas para posibles colaboraciones y/o

prestaciones de servicio.

Page 12: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

3

3 ANTECEDENTES

Dentro de la historia de la síntesis de péptidos cabe resaltar eventos de gran

importancia en la historia como son los aportes hechos por Emil Fisher, quien

durante el estudio de la síntesis de las proteínas pudo establecer el enlace

peptídico que une aminoácidos y por medio de esto obtuvo los dipéptidos,

tripéptidos y polipéptidos. En 1901 descubrió la síntesis del dipéptido glicil-

glicina, su síntesis de oligopéptidos culmino en un octadecapéptido, que tenía

muchas características de proteínas naturales [5]. En 1953 el bioquímico

Vincent du Vigneaud logro la síntesis de la oxitócica, la primera hormona

pituitaria y el primer polipéptido funcional [6]. Para el año de 1963 Bruce

Merrifield pensó en un método mejor, e ideo un método de síntesis en el que

uno de los extremos de la secuencia se inmovilizaba sobre micro esferas de

poliestireno. Sobre ese extremo se iban añadiendo los restantes aminoácidos

hasta completar la secuencia deseada. Este método es conocido como síntesis

de péptidos en fase sólida, que lo llevo a descubrir la síntesis de una enzima, la

ribonucleasa pancreática bovina A [7].

El estudio de péptidos ha avanzado en gran medida, se ha determinado por

ejemplo que la leche y derivados tienen numerosas secuencias peptídicas que

determinan funciones fisiológicas y modulan diferentes procesos regulatorios,

estas propiedades son parcialmente atribuidas a los péptidos bioactivos. Dentro

de las aplicaciones para estos péptidos bioactivos se encuentra moduladores

de funciones gastrointestinales, hormonas y factores de crecimiento, además

de funciones de inmunoregulación como la defensa contra enfermedades y

modulación de la población de microorganismos intestinales [8]. Los avances y

el desarrollo de metodologías de síntesis química de péptidos han acelerado el

descubrimiento de nuevos compuestos peptídicos que se han convertido en

agentes terapéuticos, estos se clasifican en antibióticos, antivirales,

anticancerígenos, imunomoduladores, para indicaciones cardiovasculares, para

el tratamiento de desórdenes neurológicos y para el tratamiento del cáncer. Los

péptidos sintéticos tienen mejor capacidad para penetrar tumores y órganos,

son poco inmunigénicos y sus costos de producción son menores [9]. Los

péptidos sintéticos también se han aplicado al campo de las vacunas. La

obtención de vacunas profilácticas o terapéuticas efectivas contra muchas

enfermedades [9, 10], las vacunas sintéticas basadas en péptidos se

caracterizan por su seguridad ya que no tienen riesgo de reversión o

patogenicidad en individuos inmunocomprometidos. Las vacunas peptídicas

también son seguras para los productores ya que no se emplean

microorganismos patógenos para su fabricación [9].

En la síntesis química a menudo hay que activar las reacciones para que se

inicien o para acelerar el proceso. Para activar una reacción hay que

proporcionar energía del exterior, una reacción química que absorbe energía

calorífica es una reacción endotérmica. En 1855 Robert Bunsen invento el

quemador que lleva su nombre, la energía de esta fuente de calor pudo ser

Page 13: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

4

aplicada a un recipiente de reacción de forma focalizada, el quemador bunsen

fue posteriormente reemplazado por otras fuentes de calefacción como son las

matas calefactoras, baño calefactor, bloque de aluminio y los hornillos

calefactores para aplicar calor a las reacciones químicas [11]. En las últimas

décadas, el calentamiento asistido por microondas ha tenido una gran acogida

en la comunidad científica. No fue hasta 1940 durante la segunda guerra

mundial que se descubrió el calentamiento por medio de microondas, los

científicos británicos John Randall y H. A. Boot inventaron una válvula

magnetrón para generar microondas, componente fundamental de los sistemas

de radar. En 1946, Percy Spencer, un ingeniero que realizaba pruebas sobre el

magnetrón noto que la chocolatina que tenía en el bolsillo estaba derretida, tras

realizar varios ensayos con distintos alimentos observo que las microondas

cocinaban de una forma mucho más rápida [12]. La síntesis asistida por

microondas presenta una velocidad mayor en las reacciones, en comparación

con el calentamiento convencional, se han observado con frecuencia mejoras

drásticas las tasas entre las reacciones realizadas a temperatura ambiente o en

condiciones estándar de baño en aceite y procesos de calentamiento a altas

temperaturas con microondas. Una transformación que requiere 68 días para

alcanzar una conversión del 90% a 27°C, mostrara el mismo grado de

conversión dentro de 1,61 segundos cuando se realizó a 227°C [13].

Page 14: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

5

4 ESTADO DEL ARTE

La síntesis de péptidos en fase solida asistida por microondas reduce el tiempo

que se necesita para sintetizar una reacción. En “Enhanced Coupling

Efficiency in Solid-Phase Peptide Synthesis by Microwave Irradiation”

[14], al reemplazar protocolos convencionales de calentamiento de llama y

placa caliente por calentamiento por microondas se reduce considerablemente

el tiempo de disolución. Utilizando un horno microondas convencional se colocó

un recipiente de reacción de fase sólida en el medio del horno microondas, y un

tubo de teflón del brazo lateral del recipiente de reacción se conectó a una

fuente de nitrógeno para introducir una corriente de nitrógeno. Dos derivados

anhídridos simétricos de Fmoc-Ile y Fmoc-Val se acoplaron con Gly-HMP-

resina, respectivamente. La reacción se realizó mediante irradiación de

microondas durante 2-6 minutos y se detuvo separando la solución de reacción

a través del brazo lateral. La reacción fue lenta cuando el acoplamiento se

realizó sin irradiación de microondas. En el caso de irradiación de microondas

utilizando la potencia más baja (10% de potencia máxima), la velocidad de

reacción aumentó al menos 2-3 veces en condiciones comparables, y la

reacción de acoplamiento de ambos dipéptidos podría completarse en 6

minutos, mientras que sin irradiación ambos las reacciones solo alcanzaron un

nivel del 60% y del 79%, respectivamente. En estas condiciones de reacción, la

temperatura de la solución de reacción era cercana a 55 ° C. En el estudio se

obtuvo una mejora significativa de la eficacia del acoplamiento (un aumento de

la frecuencia de al menos 2-4 veces), especialmente en los aminoácidos

impedidos de la cadena lateral.

El anterior procedimiento no es fácilmente reproducible, debido al uso de un

horno microondas comercial para la irradiación y la falta de control de

temperatura, en general, la química de los péptidos está limitada a condiciones

de temperatura ambiente. En “Rapid Microwave-Assisted Solid Phase

Peptide Synthesis” [15], se describe un procedimiento rápido, mejorado de

microondas (1.5 – 20 min) para el acoplamiento de aminoácidos estrictamente

impedidos en fase sólida. Las condiciones optimizadas para una variedad de

reactivos de acoplamiento comunes produjeron un aumento de velocidad

significativo. La irradiación monomodo con monitorización de la temperatura, la

presión y la potencia de irradiación frente al tiempo se utilizó en todas partes,

por lo que el procedimiento es altamente reproducible.

En “Rapid solid-phase peptide synthesis using thermal and controlled

microwave irradiation” [16], se comparan los productos obtenidos por

calentamiento convencional y calentamiento por microondas, para realizar la

comparación se llevaron a cabo cinco condiciones de reacción diferentes:

Método A: protocolo SPPS estándar a temperatura ambiente; Método B:

irradiación pulsada con enfriamiento intermitente de la mezcla de reacción a

temperatura ambiente (aproximadamente 20 °C); Método C: irradiación pulsada

con enfriamiento intermitente de la mezcla de reacción a temperatura

Page 15: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

6

subambiente (aproximadamente 0 °C); Método D: irradiación MW pulsada en

reactores MicroKan con enfriamiento intermitente de la mezcla de reacción a

temperatura subambiente (aproximadamente 0 °C); y Método E: protocolo

SPPS en baño de aceite a 65 ° C. Para el monitoreo de temperatura se utilizó

una sonda FO interna en lugar del sensor IR externo más común. Para el

control de la potencia de microondas que entran en el recipiente no se utilizó un

control de temperatura convencional, se implementó un control de potencia que

consiste en periodos alternativos de irradiación y enfriamiento de microondas

con una temperatura inferior a los 65 °C. Con el método A se logró un

rendimiento peptídico global de 82% y una pureza de 81%. El método B, la

mezcla se irradio con potencia constante durante un tiempo corto, seguido de

enfriamiento intenso con agua del grifo hasta aproximadamente 20 °C. para la

desprotección, tres ciclos de 30s de irradiación a 40w y 2 minutos de

enfriamiento, para el acoplamiento cuatro ciclos de 30s de irradiación a 30w y

enfriamiento de 2 minutos, el tiempo de síntesis asistida por microondas fue de

2,5 horas, que es 5 veces menor en comparación del método A que tomo 11

horas. El rendimiento sin embargo fue menor con un rendimiento de 64% y una

pureza de 63%, lo que se atribuye a un aumento de temperatura de

aproximadamente 100 °C en 30s cuando se parte de la temperatura ambiente.

Para el método C, se introdujo un enfriamiento más intensivo. La mezcla se pre

enfrió a 0°C en un baño de hielo, además, se aplicó el mismo enfriamiento

intensivo después de todas las etapas de irradiación, la monitorización de la

temperatura demostró que la temperatura máxima de reacción permaneció por

debajo de los 65°C. la potencia de irradiación aplicada fue exactamente igual al

método B. El rendimiento fue de 71% con una pureza del 86%, con lo que se

demuestra que la pureza de la reacción está ligada al valor de la temperatura.

Para el método D, a diferencia del método anterior se manipularon las perlas

de resina con el método MicroKan con lo que se obtuvo un rendimiento del

95% y una pureza de 83%. Lo que demuestra que se pueden obtener

rendimientos y purezas similares en un menor tiempo con el calentamiento por

microondas.

El control automático ha desempeñado un papel importante en el avance de la

ingeniería y la ciencia. el control automático es fundamental para el control de

presión, temperatura, humedad, viscosidad, nivel y caudal en las industrias de

control de procesos, para mejorar la productividad y simplificar el trabajo de

muchas operaciones manuales repetitivas y rutinarias, consiguiendo con esto

un comportamiento óptimo de los sistemas [29]. En “Estudio del

comportamiento de un Control MPC [Control Predictivo Basado en el

Modelo] comparado con un Control PID en una Planta de Temperatura”

[29], se presenta un estudio comparativo entre el control predictivo basado en

el modelo [MPC] y el control PID. como primer paso, se diseña e implementa la

señal del control por modulación de pulso (PWM) el cual regula los tiempos de

encendido de la planta de temperatura, por medio de un relé de estado sólido,

además se diseñan e implementan los circuitos acondicionadores de señal

para adquirir la señal del sensor de temperatura del módulo mediante de una

tarjeta de adquisición de datos (DAQ), luego se diseñan los reguladores: PID y

Page 16: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

7

MPC. Se encontró que el control MPC presenta mejor comportamiento, con un

tiempo estabilización de 1000 segundos y un sobrepaso de 5°C, y que el PID

presenta un tiempo de estabilización de 2000 segundos y un sobrepaso de

40°C.

En “Diseño de Ecuaciones de Sintonía para Controladores PID

(Proporcional-Integral-Derivativo) Implementados en Foto biorreactores”

[30], la iluminación solar genera fluctuaciones en la energía incidente en el

sistema que pueden conducir a oscilaciones en su temperatura, y afectar el

comportamiento del sistema. Por lo tanto, se requiere emplear control

automático para compensar estas perturbaciones y mantener las condiciones

de operación. A partir de un modelo paramétrico de un foto biorreactor, se

desarrollaron las ecuaciones de sintonía para un controlador PID. Éste

mantiene la temperatura del reactor mediante la manipulación del flujo de

líquido de enfriamiento que pasa por el intercambiador de calor.

Para tener un control sobre la potencia de radiación es necesario implementar

un control de temperatura, en muchas aplicaciones como los sistemas de

calefacción eléctrica el elemento calefactor está controlado por un contactor

que tiene dos posiciones (encendido/apagado). En “Modeling, Simulation and

Control of Bioreactors Process Parameters – Remote Experimentation

Approach” [28], el sistema de control de temperatura está diseñado utilizando

algoritmos de control PID. la temperatura del líquido en un biorreactor de

detecta y se compara con la temperatura deseada para formar la señal de

error. La señal de control se procesa usando algoritmos de control para

producir la señal deseada al controlador del calentador. El sistema de control

de retroalimentación opera en el sistema de calefacción para mantener la

temperatura en el valor establecido requerido reduciendo el error a cero, a

medida que el valor medido se aproxima a su valor deseado, la potencia

alimentada al calentador se reduce progresivamente. Los parámetros de ajuste

se calculan utilizando el algoritmo Ziegler-Nichols basado en pruebas de lazo

abierto y de circuito cerrado en las funciones de transferencia del sistema. La

simulación del control PID se hace por medio de la herramienta LabVIEW y la

recolección de datos de hace por medio de la una tarjeta de adquisición de

datos (por sus siglas en ingles DAQ).

En el momento que se modifica la estructura del horno microondas se tienen

que tener en cuenta los parámetros y normas que establecen si es seguro

operar el electrodoméstico. La Comisión Internacional de Protección Contra la

Radiación No Ionizante (ICNIRP, por sus siglas en ingles) es una organización

no gubernamental, reconocida por la Organización Mundial de la Salud (OMS),

evalúa los resultados de estudios científicos realizados en todo el mundo. A su

vez en Colombia existen decretos con los cuales se establecen los límites de

exposición de las personas a campos electromagnéticos, como el decreto 195

de 2005 [37], que establece que en la gama de frecuencias de 2 – 300 GHz la

densidad de potencia máxima según el tipo de exposición es: ocupacional

(vatios por metro cuadrado) y público general . Lo que

concuerda con los límites de exposición propuestos por la ICNIRP.

Page 17: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

8

Por otra parte, el decreto supremo N° 594 [38], establece que el tiempo de

exposición permitido a las microondas dependerá de la potencia recibida y

expresada en mili watt por centímetro cuadrado (mW/cm2). Para una jornada

de ocho horas y una exposición continua el limite posible máximo será de

. En este decreto también se indica el tiempo máximo permitido

de exposición a potencias superiores a .

Existen actualmente dos fabricantes de sintetizadoras de péptidos asistidos por

microondas, CEM y Biotage, ambos proporcionan sintetizadores totalmente

automáticos.

CEM es una empresa privada fundada en 1978, diseña y desarrolla

instrumentos de laboratorio y métodos científicos (tanto basados en

microondas como en otras tecnologías). La compañía vende una línea

exclusiva de sintetizadores de péptidos basados en microondas basados en

síntesis de péptidos en fas solida de alta eficiencia (HE-SPPS) que

proporcionan alta pureza y tiempos de ciclo ultrarrápidos. Alguno de los

equipos para síntesis de péptidos por microondas son Discover Bio, Liberty

Lite, Liberty Blue, Liberty Blue HT12 y Liberty PRIME [17].

Uno de los sintetizadores de péptidos por microondas más avanzados es el

Liberty Blue de la empresa CEM, tiene un control de microondas el cual

permite controlar la energía de microondas en cada etapa y la temperatura

puede ser seleccionada dependiendo del péptido especifico y/o reactivos

utilizados. Los tiempos de ciclos son más rápidos (4 minutos) que, con la

síntesis convencional, del mismo modo la pureza y el rendimiento del péptido

son mejores, reduce significativamente el tiempo de purificación y los residuos

y con este sintetizador se puede tener acceso a péptidos que son muy difíciles

de sintetizar [18]. El sintetizador de péptidos de microondas más avanzado es

el Liberty PRIME, que se basa en el uso de una nueva metodología de

acoplamiento y desprotección de un solo recipiente para la síntesis de péptidos

en fase sólida que reduce drásticamente el tiempo de ciclo y el uso de

desechos, el sistema proporciona un ciclo completo de 2 minutos y 10

segundos (para los 20 aminoácidos Fmoc estándar) con solo 8ml de residuos

químicos producidos, la mitad del sintetizador de péptidos Liberty Blue [19].

Page 18: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

9

5 MARCO TEÓRICO

5.1 AMINOÁCIDOS

Son las unidades estructurales básicas de las proteínas, compuestos orgánicos

portadores de grupos carboxilo y amino conjuntamente. Los aminoácidos se

pueden nombrar utilizando las letras griegas , , …, para indicar la posición

del grupo amino sobre la cadena del ácido carboxílico [20].

Figura 1. Posición del grupo amino

(a) – Aminoácido, (b) – Aminoácido, (c) – Aminoácido. Fuente: Química orgánica. UNED - Universidad Nacional de Educación a Distancia. 749 p.

En los -Aminoácidos cada aminoácido tiene un átomo de carbono central

denominado carbono , enlazado a dos grupos funcionales: un grupo amino (-

NH2) y un grupo ácido carboxílico (-COOH). El carbono también esta

enlazado a un átomo de hidrogeno (-H) y una cadena lateral llamada grupo R

(Figura 2). el grupo R que difiere en cada uno de los 20 aminoácidos más

comunes, es el que proporciona características únicas a cada tipo de

aminoácido. Las células vivientes necesitan un suministro constante de

aminoácidos para la síntesis de sus proteínas, lo que justifica la importancia

bioquímica de estos compuestos.

Figura 2. – Aminoácido

Fuente: Química general, orgánica y biológica. 4ª ed. 676 p.

El grupo R determina sus propiedades en disolución acuosa. Los aminoácidos

no polares tienen grupos R hidrógeno, alquilo o aromáticos, lo que los hace

hidrofóbicos. Cuando un aminoácido tiene un grupo R polar, interacciona con el

agua porque es hidrofílico. Los aminoácidos polares neutros tienen grupos

Page 19: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

10

hidroxilo (-OH), tiol (-SH) o amida (-CONH2). Los aminoácidos polares ácidos

contienen un grupo car oxilato -COO ). Los aminoácidos polares básicos

tienen grupo R amina [21].

Los aminoácidos cumplen diversas funciones:

- Son precursores de las proteínas.

- Forman parte de vitaminas.

- Constituyen, por descarboxilación, las aminas biógenas; compuestos

que cumplen funciones importantes y que a su vez pueden formar parte

de otras biomoléculas; ejemplo la etalnolamina que se forma por

descarboxilacibn de la serie y forma parte de algunos Iípidos, la

serotonina producto de descarboxilación de un derivado del triptúfano

que es un poderoso vasoconstrictor.

- Son precursores de la síntesis de algunas hormonas.

- Constituyen neurotransmisores, muchos de ellos, como la glicina, la

histidina y el glutámico.

- Son aminoácidos, algunos antibióticos.

A pesar de las numerosas y diversas funciones que desempeñan los

aminoácidos, la más importante de todas, sin duda alguna, construir los

precursores de los péptidos y las proteínas [20].

5.2 ELACE PEPTIDICO

Un enlace pept dico es un enlace amida que se forma cuando un grupo –COO

de un aminoácido reacciona con el grupo –NH3+ del siguiente aminoácido, las

uniones de dos o más aminoácidos mediante enlaces peptídicos forman un

péptido. Por ejemplo: un átomo de O se elimina del extremo carboxilato del

primer aminoácido, y dos átomos de H se eliminan del extremo amonio del

segundo aminoácido, lo que produce agua. dos aminoácidos forman un

dipéptido, tres aminoácidos forman un tripéptidos, cuatro aminoácidos forman

un tetrapéptido. una cadena de cinco aminoácidos es un pentapéptido, y

cadenas más largas de aminoácidos forman polipéptidos [21].

Page 20: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

11

Figura 3. Enlace peptídico.

Fuente: Bioquímica. 4ª ed. Pearson Educación. 145 p.

Como se puede observar en la Figura 2, se representa el dipéptido glicil-

alanina que se forma cuando la glicina se une a la alanina con la eliminación de

una molécula de agua.

5.3 PEPTIDOS

Los péptidos son biomoléculas complejas que tienen propiedades físicas y

químicas únicas que son un resultado directo de su composición de

aminoácidos, surgen por la formación de un enlace amida entre en grupo α-

car oxilo de un aminoácido y el grupo α-amino de otro. A este enlace se le

denomina enlace peptídico.

Según sea el número de aminoácidos presentes en una molécula se les

denomina dipéptidos, tripéptidos, etc., hasta llegar a los polipéptidos.

Convencionalmente se consideran como polipéptidos los que tienen pesos

moleculares de hasta 10.000; por encima de este valor son denominados

proteínas [20, 23].

Los péptidos pueden diseñarse nuevos o basados en secuencias peptídicas de

proteínas nativas, dependiendo de la aplicación deseada. Los péptidos

Page 21: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

12

sintéticos pueden modificarse para cambiar sus propiedades o conformación,

conFigurarse para purificación o detección, conjugarse con inmunógenos para

producción de anticuerpos o marcar isotópicamente para la cuantificación de

proteínas [23].

5.3.1 Longitud del péptido

La longitud del péptido es variable y depende de la aplicación para la que se

utilizan. Por ejemplo: los péptidos de 10-20 aminoácidos de longitud son

ideales para la preparación de anticuerpos, mientras que los péptidos utilizados

para el estudio de estructura / función pueden ser más variables. Aunque los

avances tecnológicos han permitido que las actuales estrategias de síntesis de

péptidos sean considerablemente más eficaces que nunca, la pureza de los

péptidos sintetizados está limitada por la longitud del péptido propuesto. A

medida que aumenta la longitud del péptido, también aumenta la cantidad de

impurezas que deben eliminarse de los péptidos en crecimiento después de

cada ciclo de desprotección y acoplamiento. Adicionalmente, las secuencias

peptídicas más largas requieren más reacciones de acoplamiento entre el

péptido en crecimiento y el siguiente aminoácido en la secuencia. Con cada

ciclo de acoplamiento, fallan un pequeño número de reacciones de

acoplamiento en péptidos individuales en la mezcla de reacción, dando como

resultado una concentración creciente de péptidos truncados (deleciones) en la

reacción a medida que aumenta la longitud del péptido que se está

sintetizando. mientras que los péptidos de 75 aminoácidos de longitud pueden

sintetizarse, el rendimiento en la reacción de síntesis será pobre en

comparación con el rendimiento al sintetizar péptidos más cortos [23].

Figura 4. Rendimiento vs Longitud

Fuente: Peptide Design. [en línea]. https://www.thermofisher.com

Page 22: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

13

La relación entre la longitud del péptido y el rendimiento es inversamente

proporcional, a medida que aumenta la longitud del péptido, el rendimiento se

reduce debido a la dificultad creciente de purificar el producto (Figura 4).

5.3.2 Síntesis de péptidos

Los péptidos sintéticos se usan en estudios de estructura / función de

polipéptidos, producción de anticuerpos y como hormonas peptídicas o

análogos de hormonas. También se usan para diseñar nuevas enzimas,

medicamentos y vacunas. Aunque existe una flexibilidad considerable en la

síntesis de péptidos para una gran variedad de aplicaciones, la secuencia y la

longitud de aminoácidos pueden influir en la síntesis, pureza y solubilidad del

péptido, y por lo tanto el péptido debe diseñarse cuidadosamente para su

aplicación específica.

Los péptidos sintéticos pueden parecerse a los péptidos naturales y actuar

como fármacos contra el cáncer y otras enfermedades importantes.

Finalmente, los péptidos sintéticos se usan como estándares y reactivos en

aplicaciones basadas en espectrometría de masas (por sus siglas en ingles

MS). Los péptidos sintéticos desempeñan un papel central en el

descubrimiento, la caracterización y la cuantificación de proteínas basadas en

MS, especialmente aquellas que sirven como biomarcadores tempranos para

enfermedades [24].

5.3.2.1 Proceso de síntesis de péptidos

Desprotección de péptidos

Debido a que los aminoácidos tienen múltiples grupos reactivos, la síntesis de

péptidos debe realizarse con cuidado para evitar reacciones secundarias que

pueden reducir la longitud y provocar la ramificación de la cadena peptídica.

Para facilitar la formación de péptidos con reacciones secundarias mínimas, se

han desarrollado grupos químicos que se unen a los grupos reactivos de

aminoácidos y bloquean, o protegen, el grupo funcional de la reacción

inespecífica.

Los aminoácidos individuales purificados utilizados para sintetizar péptidos se

hacen reaccionar con estos grupos protectores antes de la síntesis, y luego se

eliminan grupos protectores específicos del aminoácido recién agregado (un

paso llamado desprotección) justo después del acoplamiento para permitir que

el siguiente aminoácido entrante se una a la creciente cadena de péptidos en la

orientación adecuada.

Acoplamiento de aminoácidos

Page 23: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

14

El acoplamiento peptídico sintético requiere la activación del ácido carboxílico

C-terminal en el aminoácido entrante usando carbodiimidas tales como

diciclohexilcarbodiimida (DCC) o diisopropilcarbodiimida (DIC). Estos reactivos

de acoplamiento reaccionan con el grupo carboxilo para formar un intermedio

de O-acilisourea altamente reactivo que se desplaza rápidamente por ataque

nucleofílico del grupo amino primario desprotegido en el extremo N–terminal de

la cadena peptídica en crecimiento para formar el enlace peptídico naciente.

Escisión de péptidos

Después de sucesivos ciclos de desprotección y acoplamiento de aminoácidos,

todos los grupos protectores restantes deben eliminarse del péptido naciente.

Estos grupos se escinden por acidólisis, y el producto químico utilizado para la

escisión depende del esquema de protección utilizado. Cuando se ejecuta

apropiadamente, la escisión da como resultado la eliminación del grupo

protector N-terminal del último aminoácido añadido, el grupo protector C-

terminal (bien sea químico o resina) del primer aminoácido y cualquier grupo

protector de la cadena lateral. Debido a la importancia de la escisión en la

síntesis de péptidos adecuada, esta etapa debe optimizarse para evitar

reacciones secundarias catalizadas por ácido.

5.3.2.2 Estrategias de síntesis de péptidos

Síntesis de péptidos en fase liquida

Es el método clásico de síntesis de péptidos que los científicos utilizaron

cuando descubrieron los péptidos y todavía se usa comúnmente para la

síntesis a gran escala. Es un método lento y laborioso, ya que el producto debe

eliminarse manualmente de la solución de reacción después de cada paso.

Además, este enfoque requiere otro grupo químico para proteger el C-terminal

del primer aminoácido. Sin embargo, un beneficio de la síntesis en fase líquida

es que debido a que el producto se purifica después de cada paso, las

reacciones secundarias se detectan fácilmente.

Síntesis de péptidos en fase solida

es el método más común de síntesis de péptidos en la actualidad. En lugar de

la protección C-terminal con un grupo químico, el C-terminal del primer

aminoácido se acopla a un soporte sólido activado, como poliestireno o

poliacrilamida. Este tipo de enfoque tiene una doble función: la resina actúa

como el grupo protector C-terminal y proporciona un método rápido para

separar el producto peptídico en crecimiento de las diferentes mezclas de

reacción durante la síntesis [24].

5.3.2.3 Purificación de péptidos

Page 24: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

15

Aunque las estrategias de síntesis de péptidos se han optimizado y se pueden

producir en masa, el proceso para generar péptidos no es perfecto. Los

eventos tales como la desprotección incompleta o la reacción con grupos

protectores libres pueden provocar secuencias truncadas o de deleción,

isómeros u otros productos secundarios. Estos eventos pueden ocurrir en

cualquier etapa durante la síntesis de péptidos y, por lo tanto, cuanto más larga

es la secuencia del péptido, mayor es la probabilidad de que algo afecte

negativamente a la síntesis del péptido. Por lo tanto, el rendimiento de péptido

se correlaciona inversamente con la longitud del péptido.

Las estrategias de purificación generalmente se basan en una combinación de

métodos de separación que explotan las características fisicoquímicas de los

péptidos, incluido el tamaño, la carga y la hidrofobicidad. Las técnicas de

purificación incluyen:

- Cromatografía de exclusión por tamaño

- Cromatografía de intercambio iónico (IEC)

- Cromatografía de partición

- Cromatografía líquida de alta resolución (HPLC)

- cromatografía de fase inversa (RPC)

La pureza peptídica se mide como un porcentaje del péptido dada a las

impurezas que absorben en la longitud de onda de absorción del enlace

peptídico (210-220 nm), y los niveles variables de pureza están disponibles

comercialmente en base a la aplicación en la que se usarán los péptidos [24]:

- 95% Estudios cuantitativos como NMR, estudios de unión receptor-

ligando, ELISA y RIA, producción de anticuerpos monoclonales, estudios

in vivo

- 80% Cribado de alto rendimiento, bloqueo no cuantitativo en

inmunohistoquímica (IHC) y análisis de Western blot, estudios no

cuantitativos de enzima-sustrato, purificación de afinidad de anticuerpos

y recubrimiento de placa para la unión celular

- 70% Estándares ELISA, ensayos ELISPOT y producción de anticuerpos

policlonales.

5.4 CALOR

Es la forma de energía que es transferida entre dos sistemas (o un sistema y

su entorno) en virtud de una diferencia de temperatura, es decir, una

interacción de energía es calor solo si tiene lugar debido a una diferencia de

temperatura. Esto quiere decir que no existe transferencia de energía entre dos

sistemas que tengan la misma temperatura.

Page 25: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

16

Figura 5. Transferencia de calor.

Fuente: recuperado de internet https://www.google.com.co

La dirección de la transferencia de calor siempre es de la zona de mayor

temperatura a la zona de menor temperatura (Figura 5). El calor saldrá de un

sistema si el sistema está más caliente que sus alrededores; si es más frio, el

calor entrara al sistema. Esta transición de energía continuara en la misma

dirección hasta que el sistema y sus alrededores estén aislados térmicamente

uno del otro, o bien hasta que se alcance el equilibrio térmico [25].

Como una forma de energía, el calor tiene unidades de energía, kJ, la cantidad

de calor transferido durante el proceso entre dos estados (estado 1 y 2) se

denota por o . La transferencia de calor por unidad de masa de un

sistema se denota por q y es determinada por.

Donde

Es la transferencia de calor por unidad de masa.

Es el calor transferido durante el proceso.

Es la masa.

5.5 MECANISMOS DE TRANSFERENCIA DE CALOR

El calor puede ser transferido en tres diferentes formas: conducción,

convección y radiación. Todas las formas de transferencia de calor requieren la

existencia de una diferencia de temperatura y van desde el medio de alta

temperatura a uno de baja temperatura.

5.5.1 Conducción

Es la transferencia de las partículas más energéticas de una substancia a las

adyacentes menos energéticas como resultado de la interacción entre las

partículas. La conducción toma parte en sólidos, líquidos y gases. En líquidos y

Page 26: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

17

gases se debe a la colisión de las moléculas durante su movimiento aleatorio,

en solidos se debe a la combinación de vibraciones de las moléculas en una

red y al transporte de energía por electrones libres.

Figura 6. Transferencia de calor por conducción.

Fuente: Transferencia de calor y masa. 3ª ed. McGraw-Hill Interamericana. 18 p.

La velocidad de conducción de calor a través de una capa de espesor

constante es proporcional a la diferencia de temperatura entre la capa y

el área normal a la dirección de la transferencia de calor, e inversamente

proporcional al grosor de la capa.

Donde

Es la conductividad térmica, que es una medida de la capacidad del material

para conducir calor.

En caso de que

La cual se llama ley de Fourier de la conducción de calor, donde ⁄ es el

gradiente de temperatura [25, 26].

Page 27: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

18

5.5.2 Convección

Es el modo de transferencia de energía entre una superficie sólida y el líquido o

gas adyacente que se encuentra en movimiento. Cuanto mayor sea el

movimiento del fluido, mayor será la transferencia de calor por convección.

Figura 7. Transferencia de calor por convección.

(a) Convección forzada, (b) convección natural. Fuente: Transferencia de calor y masa. 3ª

ed. McGraw-Hill Interamericana. 26 p.

La convección es convección forzada si el fluido es forzado a fluir en un tubo o

sobre una superficie por medios externos, como un ventilador, una bomba o el

viento (Figura 7a). La convección es convección natural si el movimiento del

fluido es causado por las fuerzas de flotación que son inducidas por diferencias

de densidad debido a la variación de la temperatura en el fluido. En ausencia

de un ventilador, la transferencia de calor se deberá al aumento del aire más

caliente cerca de la superficie y la caída de aire más frio para llenar su lugar,

(Figura 7b).

La tasa de transferencia de calor por convección está determinada por la

ley de newton del enfriamiento [25, 26].

( ) ( )

Donde

es el coeficiente de transferencia de calor por convección.

es el área de la superficie a través de la cual tiene lugar la transferencia de

calor.

es la temperatura de la superficie.

es la cantidad de temperatura de fluido lejos de la superficie.

Page 28: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

19

5.5.3 Radiación

Es la energía emitida por la materia en forma de ondas electromagnéticas

(fotones) como resultado de los cambios en las conFiguraciones electrónicas

de los átomos o moléculas. A diferencia de la conducción y la convección, la

transferencia de energía por radiación no necesita la presencia de un medio

intermedio. De hecho, la trasferencia de energía por radiación es más rápida y

no sufre atenuación en el vacío.

Figura 8. Transferencia de calor por radiación.

Fuente: Transferencia de calor y masa. 3ª ed. McGraw-Hill Interamericana. 664 p.

La transferencia de calor por radiación a diferencia de los otros mecanismos de

transferencia de calor puede ocurrir entre dos cuerpos separados por un medio

más frio que ambos cuerpos (Figura 8).

La razón máxima de la radiación que se puede emitir desde una superficie a

una temperatura termodinámica es expresada por la ley de Stefan-

Boltzmann como

Donde [ ⁄ ] es la constante de Stefan-Boltzmann. La

superficie idealizada que emite radiación a esta razón máxima se llama cuerpo

negro. La radiación emitida por todas las superficies reales es menor que la

emitida por un cuerpo negro a la misma temperatura, se expresa como

En donde es la emisividad de la superficie, cuyo valor está en el intervalo

.

Otra propiedad importante es la absortividad , la cual es la fracción de

energía de radiación incidente sobre una superficie que es absorbida por ésta,

su valor está en el intervalo .

En general tanto como de una superficie dependen de la temperatura y

longitud de onda de la radiación. La ley de Kirchhoff de la radiación afirma

Page 29: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

20

que la emisividad y la absortividad de una superficie a una temperatura y

longitud de onda dada son iguales. La razón a la cual la superficie absorbe la

radiación se determina por

donde es la razón a la cual la radiación incide sobre la superficie y

es la absortividad de la superficie [26].

5.5.3.1 Radiación térmica

Aunque todas las ondas electromagnéticas tienen las mismas características

generales, las ondas de diferente longitud de onda difieren significativamente

en su comportamiento. La radiación electromagnética cubre un amplio rango de

longitudes de onda, que varían desde menos de para rayos cósmicos

a más de para ondas de energía eléctrica. El espectro

electromagnético incluye rayos gamma, rayos-X, radiación ultravioleta,

microondas y ondas de radio (Figura 9).

Figura 9. Espectro de las ondas electromagnéticas.

Page 30: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

21

Fuente: Transferencia de calor y masa. 3ª ed. McGraw-Hill Interamericana. 665 p.

La radiación térmica es definida como la porción del espectro electromagnético

que se extiende desde aproximadamente 0.1 a 100 µm.

La radiación por microondas, como cualquier radiación electromagnética, está

constituida por un campo eléctrico y un campo magnético, aunque solo el

campo eléctrico transfiere la energía que conduce al calentamiento de las

sustancias (Figura 10), los hornos microondas y los sistemas de laboratorio

generalmente trabajan a 2.45 GHz [11].

Figura 10. Onda electromagnética

Fuente: Síntesis asistida por microondas de compuestos de interés biológico e industrial. 8 p.

Donde

es el campo eléctrico

es el campo magnético

es la longitud de onda (2.2 cm de 2450 MHz)

es la velocidad de la luz (300.000 km/s)

Los hornos microondas utilizan radiación electromagnética en la región de

microondas del espectro generado por los tubos de microondas llamados

magnetrones. Microondas en el rango de son adecuados para el

uso en cocina, ya que se reflejan en los metales, son transmitidos por el vidrio

el plástico, y son absorbidos por las moléculas de los alimentos (especialmente

las moléculas de agua) (Figura 11). Los hornos microondas industriales y

caseros trabajan generalmente a una frecuencia de 2.45 GHZ con longitud de

12.2 cm. Por lo tanto, la energía eléctrica convertida en radiación en un horno

microondas eventualmente se convierte en parte de la energía del alimento [11,

26].

Page 31: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

22

Figura 11. Comida cocinada en horno microondas.

Fuente: Transferencia de calor y masa. 3ª ed. McGraw-Hill Interamericana. 667 p.

5.5.3.2 Radiación ionizante

La radiación ionizante es un tipo de energía liberada por los átomos en forma

de ondas electromagnéticas (rayos gamma o rayos X) o partículas (partículas

alfa y beta o neutrones). En la radiación ionizante las ondas electromagnéticas

con frecuencias más altas (longitudes de onda más cortas) transportan más

energía que las ondas de menor frecuencia (longitudes de onda más largas).

Algunas ondas electromagnéticas transportan tanta energía que son capaces

de romper enlaces moleculares.

La exposición a radiación puede se interna o externa y puede tener lugar por

diferentes vías.

La exposición interna a la radiación se produce cuando un radionúclido es

inhalado, ingerido o entra de algún otro nodo en el torrente sanguíneo (por

ejemplo, inyecciones y heridas).

La exposición externa se puede producir cuando el material radiactivo

presente en el aire (polvo, liquido o aerosoles) se deposita sobre la piel o la

ropa. También puede resultar de la irradiación de origen externo (por ejemplo,

la exposición médica a los rayos X).

El daño que causa la radiación en los órganos y tejidos depende de la dosis

recibida, o dosis absorbida, que se expresa en una unidad llamada gray (Gy).

El daño depende del tipo de radiación y de la sensibilidad de los diferentes

órganos y tejidos. Las radiaciones ionizantes a corto plazo son las causales de

varias alteraciones, como: agotamiento físico y mental y dolores de cabeza,

entre otros [34].

Page 32: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

23

5.5.3.3 Radiación no ionizante

Las radiaciones compuestas por cuantos de luz sin energía suficiente para

romper enlaces moleculares se conoce como radiación no ionizante. Al analizar

el espectro magnético, éste se divide por niveles de frecuencia o longitud de

onda. Las frecuencias se desarrollan entre los 0 y los 300 GHz.

- Frecuencias demasiado bajas (FEB): analizadas ente los rangos de

0Hz a 300Hz, y son aquellas generadas por sistemas eléctricos.

- Radiofrecuencias (RF): frecuencias comprendidas entre los rangos de

3 KHz a 300 MHz, que se observan entre las radiocomunicaciones en

AM y FM.

- Microondas (MO): frecuencias superiores a 300 MHz hasta 300 GHz,

son las generadas por microondas, radares, sistemas de comunicación,

telefonía móvil o celular que emplea bandas entre 800 MHz a 1800 MHz

[35].

Rango de frecuencias Principales aplicaciones

0 Hz – 8 Hz Líneas de energía para trenes eléctricos, resonancias magnéticas.

0,025 – 0,8 KHz Redes de energía eléctrica, líneas de energía, monitores de video.

0,8 – 150 KHz Monitores de video.

0,15 – 1 MHz Radio AM.

1 – 10 MHz Radio AM, diatermia.

10 – 400 MHz Radio FM, TV, sistemas móviles y de radionavegación, aeronáutica, teléfonos inalámbricos.

400 – 2000 MHz Telefonía móvil celular, servicio móvil satelital, teléfonos inalámbricos, sistemas de comunicación personal.

2 – 300 GHz Redes de telefonía inalámbrica, comunicaciones por microondas y vía satélite, radares, hornos microondas.

A frecuencias bajas, los campos eléctricos y magnéticos exteriores inducen

pequeñas corrientes circulantes en el interior del organismo. La intensidad de

estas corrientes depende de la intensidad del campo magnético exterior. Si es

suficientemente intenso, las corrientes podrían estimular los nervios y músculos

o afectar a otros procesos biológicos [36].

Page 33: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

24

5.6 FORMAS DE CALENTAMIENTO CONVENCIONALES

La temperatura es uno de los factores más importantes en el desarrollo de

reacciones químicas, una reacción química que absorbe energía calorífica es

una reacción endotérmica. Estas reacciones necesitan calor del exterior para

poder completarse. En la reacción exotérmica hay que proporcionar energía al

sistema para que se inicie el proceso de reacción.

La temperatura a la cual se realiza una reacción tiene un efecto directo sobre la

velocidad, es decir, la velocidad de una reacción aumenta cuando aumenta la

temperatura, puesto que genera más choque efectivo entre las moléculas

reaccionantes como consecuencia del aumento de energía de las moléculas.

Como aproximación, un aumento de 10°C en la temperatura duplica la

velocidad de reacción [27].

5.6.1 Manta calefactora.

Es un recipiente de interior flexible formado por un filamento eléctrico forrado

de fibra de vidrio que adopta la forma de semiesfera, ajustándose a la forma del

matraz de reacción (Figura 12). La temperatura se controla mediante un

regulador y puede tener diferentes medidas para adaptarse al diámetro del

recipiente de fondo redondo que se quiere mantener caliente [27].

Figura 12. Manta calefactora

Fuente: recuperado de internet https://www.google.com.co/search

Page 34: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

25

5.6.2 Baño calefactor.

Se basa en el uso de líquidos o sólidos que se calientan con un calefactor para

mantener la temperatura adecuada. Los líquidos tienen un buen coeficiente de

transferencia térmica y se pueden usar como medios para transmitir calor de

forma eficiente a las reacciones químicas. Para baños calefactores se deben

utilizar líquidos que no se evaporen fácilmente y que no sean inflamables a la

temperatura a la cual se quiere calentar.

Algunas características de los materiales usados en baños calefactores son:

- H2O: No es inflamable, no es tóxica y tiene bajo coste económico. Fácil

de limpiar. Se evapora fácilmente a temperaturas relativamente bajas.

- Aceite Mineral: Económico y fácilmente asequible. Después de un uso

continuado se degrada formando polímeros y adquiriendo color oscuro.

Difícil de manipular, especialmente cuando está caliente. Bajo punto de

inflamación.

- Ftalato de dibutilo: Menor tendencia a degradarse que el aceite

mineral. Alto punto de ebullición. Difícil de manipular, especialmente

cuando está caliente.

- Cera de parafina: Menor tendencia a degradarse que el aceite mineral.

Difícil de manipular, especialmente cuando está caliente.

- Aceite de silicona: Moderadamente caro. Peligro de salpicaduras si le

caen partículas sólidas o líquidas. Difícil de manipular.

- Aceite de silicona: Moderadamente caro. Peligro de salpicaduras si le

caen partículas sólidas o líquidas. Difícil de manipular.

- Arena: No hay límite de temperatura práctica. No inflamable. No se

degrada. No es tóxico, fácil de limpiar y se puede reutilizar tantas veces

como se quiera. Poco peligro de salpicaduras. Químicamente inerte a

los materiales orgánicos. Lenta para calentar y también para enfriar [27].

5.6.3 Bloque de aluminio.

Es un recipiente metálico con el interior de forma semiesférica, que se ajusta a

la forma del matraz de reacción. Tienen diferentes medidas para adaptarse al

diámetro del recipiente de fondo redondo que se quiere mantener caliente. Se

coloca sobre la placa calefactora. Disponen de orificios para colocar sondas

térmicas (Figura 13).

Page 35: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

26

Figura 13. Bloque de aluminio

Fuente: Técnicas y operaciones avanzadas en el laboratorio químico (talq). Universidad de

Barcelona. [en línea] http://www.ub.edu/talq/es/node/233.

5.7 CALENTAMIENTO POR MICROONDAS

La interacción entre las microondas y los materiales viene dada por:

- Interacción dipolar.

- Conducción iónica.

5.7.1 Interacción dipolar

Se produce en presencia de moléculas polares. La rotación dipolar es una

interacción que induce a las moléculas polares a alinearse con el campo

eléctrico rápidamente cambiante de las microondas (Figura 14). El movimiento

rotacional de las moléculas al intentar orientarse con el campo produce

fricciones y colisiones responsables del calentamiento. La habilidad para

acoplarse por este mecanismo está relacionada con la polaridad de las

moléculas y su habilidad para alinearse con el campo eléctrico [11, 27].

Page 36: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

27

Figura 14. Interacción dipolar con el campo

(a) Moléculas polares sin campo eléctrico aplicado (b) moléculas polares con campo

eléctrico aplicado. Fuente: recuperado de https://www.google.com.co/search

5.7.2 Conducción iónica

La condición iónica tiene lugar si hay iones libres o especies iónicas presentes

en la sustancia. El calor se genera a través de pérdidas por fricción, que

resultan de la migración de iones disueltos cuando sobre ellos actúa un campo

electromagnético. Las perdidas dependen del tamaño, carga y conductividad

de los iones disueltos e interacción de estos con el disolvente. La temperatura

de la sustancia también afecta la conducción iónica, cuanto mayor sea la

temperatura más eficiente será la transferencia de energía [11, 27].

Ambos mecanismos están influenciados por varios factores que son:

- La longitud de onda de la radiación

- Las propiedades físicas de la sustancia: constante dieléctrica, polaridad,

temperatura, viscosidad, capacidad térmica.

- Características del ion: tamaño, concentración, carga, movilidad.

Un parámetro que puede ser calculado es la perdida tangencial (factor de

disipación).

Donde

es la perdida dieléctrica

es la constante dieléctrica

es el factor de disipación

Page 37: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

28

5.7.3 Incremento de la velocidad de reacción

La síntesis química se realiza proporcionando energía térmica a las moléculas

empleando una fuente de calor externa. En el calentamiento convencional el

calor se transmite a la sustancia pasando primero a través de las paredes del

recipiente para posteriormente alcanzar al disolvente y a los reactivos (Figura

15a). Este método de transferencia es un método lento ya que depende de la

conductividad de los materiales, la temperatura del recipiente siempre es mayor

que la temperatura de la mezcla de reacción mientras no transcurra el tiempo

suficiente para que el contenedor y el contenido alcancen el equilibrio térmico.

La conductividad también afecta el control de temperatura de reacción, ya que

las fuentes de calor se tienen que separar e incluso administrar frio para reducir

la temperatura interna de la reacción.

Figura 15. Proceso de calentamiento

(a) Calentamiento por conducción, (b) Calentamiento por microondas. Fuente: Síntesis asistida

por microondas de compuestos de interés biológico e industrial. 11 p.

El calentamiento por microondas es un proceso en el que las microondas se

acoplan directamente con las moléculas que están presentes en la mezcla de

reacción, permitiendo una rápida elevación de la temperatura. Como no es

dependiente de la conductividad térmica de los materiales, el resultado es un

instantáneo y localizado calentamiento de cualquier sustancia que reaccione

ante la polarización dipolar y/o la conducción iónica (Figura 15b). El

calentamiento por microondas ofrece la facilidad del control de la reacción. Lo

que se descri e como “encendido/apagado instantáneo” [11].

Page 38: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

29

La radiación de microondas no afecta a la energía de activación necesaria para

iniciar la reacción, pero proporciona la suficiente energía, casi de forma

instantánea, para superar esta barrera y completar la reacción más

rápidamente y con mayor rendimiento que utilizando métodos convencionales

de calentamiento. El calentamiento de un material (disolvente o reactivo) bajo

irradiación de microondas depende de sus propiedades dieléctricas. La

capacidad de una sustancia específica para convertir la energía

electromagnética en calor a una determinada frecuencia y temperatura. Los

disolventes se pueden clasificar según este valor en: capacidad de absorción

de la energía de microondas alta ( ), media ( ) o baja

( ) [27].

Las ventajas del uso de esta técnica se pueden resumir en:

- Tiene lugar un mecanismo de transferencia de energía en lugar de

transferencia de calor, con las correspondientes ventajas económicas y

ecológicas.

- Se produce un calentamiento selectivo y orientado del material.

- El calentamiento es rápido llegando a temperaturas más altas, y en

consecuencia aumentando la velocidad de reacción.

- El calentamiento afecta directamente a las moléculas, lo que asegura la

síntesis de productos más puros por reducción de reacciones

secundarias, y por lo tanto rendimientos más altos.

- Los efectos térmicos son reversibles, dado que el calentamiento

empieza desde el interior del material con lo que presenta una mejor

eficiencia frente a los métodos de calentamiento convencional.

5.8 INTERCAMBIADRES DE CALOR

Los intercambiadores de calor son dispositivos que proporcionan la

transferencia de energía térmica entre dos o más fluidos a diferentes

temperaturas. Los intercambiadores de calor se utilizan en una amplia variedad

de aplicaciones, tales como producción de energía, procesos, industrias

químicas y alimenticias, electrónica, ingeniería ambiental, recuperación de calor

residual, aire acondicionado, refrigeración. Los intercambiadores de calor

pueden clasificarse de acuerdo con los siguientes criterios principales:

- Recuperadores / regeneradores.

- Procesos de transferencia: contacto directo y contacto indirecto.

- Geometría de construcción: tubos, placas y superficies extendidas.

- Mecanismos de transferencia de calor: monofásico y bifásico.

- Disposiciones de flujo: flujos paralelos, contracorrientes y flujos

cruzados.

Page 39: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

30

5.8.1 Recuperación y Regeneración.

Los intercambiadores recuperadores se llaman así porque la corriente caliente

A recupera parte del calor de la corriente B, la transferencia de color ocurre a

través de la pared separadora o interface entre las corrientes (Figura 16a).

Figura 16. Recuperación y regeneración

(a) Intercambiador Recuperador, (b) Intercambiador Regenerador. Fuente: HEAT

EXCHANGERS: selection, rating, and termal design. 3ª ed. 2 p.

En regeneradores o intercambiadores de calor de tipo de almacenamiento, el

mismo paso de flujo (matriz) está ocupado alternativamente por uno de los dos

fluidos (Figura 16b). El fluido caliente almacena energía térmica en la matriz;

durante el flujo del fluido frio a través del mismo pasaje en un momento

posterior, la energía almacenada se extrae de la matriz [31].

5.8.2 Procesos de transferencia.

De acuerdo con el proceso de transferencia, los intercambiadores de calor se

clasifican como de contacto directo y contacto indirecto. En los

intercambiadores de tipo contacto directo, el calor se transfiere entre los fluidos

fríos y calientes a través de contacto directo entre estos fluidos. No hay pared

entre las corrientes calientes y frías y la transferencia de calor ocurre a través

de la interfaz entre las dos corrientes (Figura 17a).

Page 40: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

31

Figura 17. Procesos de transferencia.

(a) Transferencia de calor contacto directo, (b) Transferencia de calor contacto indirecto.

Fuente: HEAT EXCHANGERS: selection, rating, and termal design. 3ª ed. 2 p.

En los intercambiadores de tipo contacto indirecto, la energía térmica se

intercambia entre fluidos fríos y calientes a través de una superficie de

transferencia de calor, una pared que separa a los dos fluidos. Los fluidos fríos

y calientes fluyen simultáneamente mientras la energía térmica se transfiere a

través de una pared separadora (Figura 17b) [31].

5.8.3 Geometría de construcción.

5.8.3.1 Intercambiadores de calor tubulares.

Los intercambiadores de calor tubulares están construidos con tubos circulares,

un fluido fluye dentro del tubo y el otro fluido fluye por fuera del tubo. El

diámetro del tubo, en número de tubos, la longitud, el ángulo de los tubos y la

disposición de los tubos puede cambiar. Los intercambiadores tubulares se

pueden clasificar en:

- Intercambiador de calor de doble tubo: consiste en una tubería

concéntricamente dentro de otra tubería de mayor diámetro con

accesorios apropiados para dirigir el flujo de una sección a la siguiente.

- Intercambiador de calor de carcasa y tubo: están construidos con

tubos redondos montados en grandes carcasas cilíndricas con el eje del

tubo paralelo al de la carcasa de forma tal que el fluido que pasa por los

tubos haga un solo recorrido a lo largo de la carcasa, o dos recorridos.

- Intercambiador de calor tipo tubo espiral: consiste en bobinas

enrolladas en espiral colocadas en un caparazón o diseñadas como

condensadores coaxiales y evaporadores coaxiales que se utilizan en

sistemas de refrigeración [31].

Page 41: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

32

5.8.3.2 Intercambiadores de calor de placas.

Están construidos de placas delgadas que forman canales de flujo. las

corrientes de fluido están separadas por placas planas que son lisas o entre las

cuales se encuentran las aletas corrugadas. Se pueden clasificar en:

- Intercambiadores de calor de placa conjuntas: consiste en una serie

de placas delgadas con ondulaciones o superficies onduladas que

separan los fluidos.

- Intercambiadores de calor de placas helicoidales: se forman

enrollando dos placas largas y paralelas en una espiral usando un

mandril y soldando los bordes de las placas adyacentes para formar

canales.

- Intercambiadores de calor de láminas: consiste en un conjunto de

canales de placas paralelas, soldadas, delgadas o laminares colocados

longitudinalmente en un caparazón [31].

5.8.3.3 Intercambiadores de superficie extendida.

Son dispositivos con aletas o apéndices en la superficie primaria de

transferencia de calor con el objeto de aumentar el área de transferencia de

calor. Los dos tipos más comunes de intercambiadores de calor de superficie

extendida son:

- Intercambiadores de calor de aleta y placa: las corrientes de fluido

están separadas por placas planas, entre las que se encuentran las

aletas intercaladas.

- Intercambiadores de calor de aleta tubular: consiste en una serie de

tubos con aletas fijadas en el exterior [31].

5.8.4 Disposiciones de flujo.

Los intercambiadores de calor también se pueden clasificar de acuerdo con la

ruta del fluido a través del intercambiador de calor.

- Flujo paralelo: las dos corrientes de fluido entran juntas en un extremo,

fluyen en la misma dirección y salen juntas en el otro extremo (Figura

18a).

- Contraflujo: las dos corrientes fluyen en direcciones opuestas (Figura

18b).

- Flujo cruzado: un fluido fluye a través de la superficie de transferencia

de calor en ángulo recto con la trayectoria de flujo del otro fluido (Figura

18c) [31].

Page 42: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

33

Figura 18. Disposiciones de flujo

(a) Flujo paralelo, (b) Contraflujo, (c) Flujo cruzado. Fuente: HEAT EXCHANGERS:

selection, rating, and termal design. 3ª ed. 2 p.

5.8.5 Ecuaciones básicas.

El cambio de entalpia en una de las corrientes de fluido esta descrita por:

Donde es la tasa de flujo de masa, es la entalpia especifica, y es la tasa

de transferencia de calor al fluido involucrado.

( )

Donde e representan las entalpias de entrada y salida de la corriente de

fluido. Si hay transferencia de calor entre el intercambiador y su entorno

( )

Y

( )

Donde los subíndices y se refieren a los fluidos calientes (hot) y fríos (cold),

y los números y designan la condición de entrada o salida del fluido. Si los

fluidos no experimentan un cambio de fase y tienen calores específicos

constantes, con . Donde es el diámetro interno de la tubería y el

calor especifico a presión constante.

( ) ( )

Y

( ) ( )

La diferencia de temperatura ( ) varia con la posición en el

intercambiador de calor. La tasa de transferencia total entre los fluidos se

puede determinar por:

Page 43: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

34

Donde es el área total de transferencia en el lado caliente o en el lado frio,

es el coeficiente de transferencia de calor global promedio basado en esa área.

es una función de . Si la tasa de transferencia total de

calor se conoce, la anterior ecuación es usada para calcular el área de la

superficie de transferencia de calor [31].

Coeficiente de transferencia de calor global

el coeficiente de transferencia de calor global para una pared plana y lisa se

puede calcular a partir de:

Donde es la resistencia térmica total al flujo de calor a través de la superficie

entre el flujo interior y exterior, es el espesor de la pared, y son los

coeficientes de transferencia de calor para flujos internos y externos. para el

intercambiador de calor tubular limpio y sin aletas, el coeficiente global de

transferencia de calor viene dado por:

( ⁄ )

La resistencia de la pared viene determinada por:

( )

( ⁄ )

( )

Al introducir la eficiencia de la aleta, la transferencia total se puede expresar

como [31]:

( )

5.9 ESTRATEGIAS DE CONTROL

Los primeros controladores de temperatura fueron del tipo on-off. Los

controladores on-off eran sencillos y baratos, pero tienen oscilaciones que son

inevitables. La amplitud de las oscilaciones se puede mantener en niveles

razonables, ya que la dinámica de muchos sistemas térmicos está dominada

por la constante de tiempo del proceso. Cuando la electrónica tuvo precios

competitivos, hubo una transición del control on-off al control PID continuo [32].

Page 44: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

35

5.9.1 Control on-off.

El control on-off funciona al mantener la variable de proceso próxima al punto

de condigna, pero generalmente resulta en un sistema donde las variables

oscilan. La variable de control no está definida cuando el error es cero en este

tipo de controlador, es común realizar algunas modificaciones, introduciendo

una histéresis o una zona muerta. Su retroalimentación se puede describir

como:

{

}

Donde , es el valor de referencia y es la variable de proceso

[32].

5.9.2 Control proporcional.

La razón de por qué el control on-off a menudo da lugar a oscilaciones es que

el sistema sobreactúa, ya que un pequeño cambio en el error hará que la

variable manipulada varíe entre los valores máximos. Este efecto se evita en el

control proporcional, donde la característica del controlador es proporcional al

error de control para pequeños errores. Esto se puede conseguir haciendo la

señal de control proporcional al error.

( )

Donde es la ganancia del controlador [32].

5.9.3 Control integral.

El control proporcional tiene la desventaja de que la variable de proceso a

menudo se desvía del punto de consigna. esto se puede evitar haciendo la

acción de control proporcional a la integral del error.

( ) ∫ ( )

Donde es la ganancia integral.

Page 45: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

36

5.9.4 Control PID.

Un refinamiento adicional consiste en dotar al controlador de una capacidad

anticipativa utilizando una predicción de la salida basada en una extrapolación

lineal. La acción de control PID en sistemas analógicos está dada por:

( ) [ ( )

∫ ( )

( )

]

Donde ( ) es la entrada al controlador (señal de error actuante), ( ) es la

salida del controlador (la señal manipulada), es la ganancia proporcional,

es el tiempo integral (o tiempo de reajuste) y es el tiempo derivativo (o de

adelanto) [32, 33].

La función principal de la acción integral es asegurarse de que la salida del

proceso coincide con el punto de consigna en estado estacionario. Con acción

integral, un pequeño error positivo conducirá siempre a una señal de control

creciente, y un error negativo dará una señal de control decreciente sin tener

en cuenta lo pequeño que sea el error. Por otra parte, el objetivo de la acción

derivativa es mejorar la estabilidad en el lazo cerrado [32].

Para obtener la función de transferencia del controlador PID digital se puede

discretizar la anterior ecuación. Donde se obtiene:

( ) [

( )] ( )

( ) [

( )] ( )

Donde

es la ganancia proporcional.

es la ganancia integral.

es la ganancia derivativa.

5.9.5 Control predictivo.

Un controlador PI solo considera datos presentes y pasados, y un controlador

PID además predice el comportamiento futuro del proceso mediante

extrapolación lineal. Han existido muchos intentos para encontrar otras formas

de predecir el comportamiento futuro del proceso y tener esta predicción para

Page 46: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

37

generar las señales de control. Buenas predicciones pueden mejorar el

rendimiento del controlador, particularmente cuando el sistema tiene tiempos

de retardo, muy comunes en control de procesos. Los tiempos retardo pueden

surgir de un mecanismo de un retardo puro causado por el transporte o por el

tiempo consumido debido a computación o comunicación. Los retardos pueden

ser también causados por medidas obtenidas en análisis fuera de línea.

Pueden además aparecer cuando un sistema de alto orden o una ecuación en

diferencias parciales se aproxima con un modelo de bajo orden, como en la

conducción de calor [32].

Page 47: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

38

6 ANÁLISIS QFD

figura 19. Análisis QFD

Fuente: Autor.

Hay que tener en cuenta algunas restricciones en cuanto a la selección y

aplicabilidad de los actuadores y sensores.

Para realizar la medición de la temperatura es necesario utilizar un sensor

que este blindado y el campo electromagnético no cause error en la toma

de datos, teniendo esto en cuenta se descarta el uso de termocuplas, ya

SUBSISTEMA DE GENERACION DE

MICROONDAS

Intercambiador de calor

Sistema de recirculación de

agua

Tanque de almacenamiento

Bomba de succión

Bomba sumergible

Bomba hidraulica

Sistema de control de

temperatura

detección del reactor

final de carrera

sensor magnetico

sensor infrarrojo

Sensado de la

temperatura

Termocupla Sensor

DS18B20

Termopares

Infrarrojo Sensor IR ZTP-115M

Termistores

Tarjeta de control

Contol Arduino

Arduino UNO

PLC

Page 48: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

39

que su principio de funcionamiento es la diferencia de potencial entre dos

metales distintos.

En el interior de la cavidad resonante no puede haber ningún elemento

metálico, ya que podría causar inducción, creando arcos eléctricos

aumentando la posibilidad de generar sobrecalentamientos y daños al

equipo, por esta razón se aconseja utilizar un sensor de temperatura

infrarrojo, el cual, va a estar ubicado en la parte externa del horno

microondas.

En cuanto al control y adquisición de datos se propone utilizar una tarjeta

Arduino UNO, dispone de 14 pines que pueden configurarse como entrada

o salida y a los que puede conectarse cualquier dispositivo capaz de

transmitir o recibir señales digitales de 0 y 5 V, también dispone de entradas

y salidas analógicas. Mediante las entradas analógicas podemos obtener

datos de sensores en forma de variaciones continuas de un voltaje. Las

salidas analógicas suelen utilizarse para enviar señales de control en forma

de señales PWM.

El subsistema de recirculación está compuesto por un tanque de

almacenamiento lo suficientemente grande para almacenar 1 L de agua,

mangueras siliconadas para hacer la conexión entre los elementos del

subsistema, una bomba sumergible de pecera con una capacidad de

300L/H suficiente para bombear agua por todo el circuito.

Para el sistema de generación de microondas se utiliza un horno

microondas doméstico (con una capacidad de 700 W a una frecuencia de

2450 MHz) ya que este tipo de electrodoméstico tiene el sistema de

generación de microondas incorporado, además cuenta con protecciones

contra sobrecalentamiento que son útiles para el desarrollo del proyecto.

Se proponen estrategias de control ON/OFF y PID. Debido a que el proceso

de síntesis permite un error en la temperatura final de la reacción de ±5 °C

se pueden aplicar cualquiera de las dos estrategias de control.

Hay que tener en cuenta que el sensor de temperatura infrarrojo se ve afectado

por el campo electromagnético generado por el magnetrón, causando error en

la lectura de la temperatura, lo que imposibilita el uso del sensor mientras el

magnetrón este encendido. Por esta razón se opta por implementar una

estrategia de control tipo ON/OFF, en la que el valor de la temperatura será

medido en los intervalos de tiempo que el magnetrón este inactivo.

Page 49: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

40

7 DISEÑO METODOLÓGICO

El proceso de síntesis actual se hace por medio de ciclos de radiación y

enfriamiento. Cada ciclo de radiación dura aproximadamente dos minutos

seguido del enfriamiento, en el proceso actual no se puede determinar cuál es

la temperatura de la reacción, para verificar la temperatura se toca el reactor

con la mano, si la temperatura es elevada al tacto se deja enfriar hasta que

llegue a una temperatura cercana a la del ambiente. Podríamos decir que se

mide la temperatura al tanteo. Este proceso se realiza seis veces, que es lo

que se requiere para realizar el proceso de síntesis. En caso de que al terminar

los seis ciclos el péptido no se haya formado, se realiza uno o dos ciclos más

hasta lograr la síntesis. Si una vez realizados los ciclos adicionales no se

realizó la síntesis, se procede a cambiar las sustancias involucradas en la

reacción y se realiza nuevamente el procedimiento.

La metodología para llevar a cabo el sistema de generación de microondas es

la siguiente:

Se necesita un horno microondas al cual se le abrirán una serie de agujeros,

estos agujeros servirán para instalar el intercambiador de calor, el reactor

donde se llevará a cabo la reacción química y las mangueras de distribución de

agua. Se modificará el sistema de control del horno microondas ya que se

necesita controlar la temperatura de la reacción.

Los materiales que van a estar dispuestos dentro del horno microondas tienen

que ser materiales que resistan altas temperaturas y que no interfieran con la

transmisión de energía durante la radiación. Por esta razón el material del

reactor y del intercambiador de calor es vidrio para laboratorio marca Pyrex, ya

que tiene una resistencia química muy buena y resiste altas temperaturas sin

deformarse, no se deforma por debajo de 550°C.

El reactor es donde se va a llevar a cabo la reacción química y donde van a

estar todas las sustancias involucradas en la síntesis del péptido (figura 20),

estará ubicado en el interior del intercambiador de calor. El intercambiador de

calor estará situado en la parte superior del horno microondas y su función

principal es minimizar las fugas de radiación al exterior (figura 21), ya que este

tipo de radiación puede ser perjudicial para la salud causando quemaduras en

la piel, es decir, para poder instalar el intercambiador dentro del horno

microondas, es necesario realizar un agujero en la parte superior de este, de

un diámetro tal que el intercambiador pueda ser instalado y retirado sin

problemas. A través del intercambiador circulara agua, con el fin de que el

fluido absorba la radiación y minimice la fuga al exterior. Además de esto

dentro del horno también va a ser instalado un tubo de vidrio dispuesto

verticalmente, este tubo va a estar conectado al tanque de almacenamiento y al

intercambiador de calor, cerrando el circuito por donde circulara el fluido. Es

necesario que circule agua dentro del horno microondas ya que esto evita que

se generen sobrecargar en el horno.

Page 50: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

41

figura 20. Reactor

Fuente: fotografía.

figura 21.intercambiador de calor.

Fuente: fotografía.

Para hacer el monitoreo de la temperatura, un sensor directamente dispuesto

en la resina no es una opción debido a que durante la síntesis es posible que

Page 51: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

42

se extraiga resina del reactor haciendo un raspado, por lo que el sensor puede

sufrir daños y causar una mala lectura de la temperatura. Un sensor en la parte

de afuera del reactor es la manera más viable para monitorear la temperatura.

El sistema de control de horno tiene que modificarse, para esto se va a utilizar

una tarjeta de control y adquisición de datos Arduino. Se programará el

protocolo para realizar la síntesis, dentro de este protocolo hay que tener en

cuenta la potencia del magnetrón, la temperatura dentro del horno y la

ubicación del reactor. La estrategia de control evaluara el valor de temperatura

dentro del horno y la comparara con un valor proporcionado por el usuario. El

rango de temperatura es 23°C (temperatura ambiente) – 70°C.

Dentro del protocolo de síntesis se realizarán 6 ciclos de radiación y

enfriamiento, se evaluará el péptido, si no se logra la síntesis, se realiza uno o

dos ciclos más de radiación y enfriamiento y se evalúa nuevamente el péptido.

En caso de que no se realice la síntesis se cambian los líquidos y sustancias

químicas y se reinicia nuevamente el protocolo. En la fase de radiación se

eleva la temperatura de la reacción a un máximo de 70°C y posteriormente se

deja enfriar hasta que alcance un valor aproximado de temperatura ambiente.

En caso de fugas, se tendrá en cuenta que estén dentro de los valores

permitidos por las normas y estándares. Se realizará una medición de la

potencia de radiación en el exterior del horno para establecer si las fugas están

dentro de los límites permitidos, en caso de no cumplir se harán las

correcciones necesarias y se realizara nuevamente una prueba.

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43

Page 53: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

44

8 CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

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45

9 RESULTADOS ESPERADOS

Construcción del subsistema de generación de microondas para el equipo

semiautomático de síntesis de péptidos.

Manual de acople con el equipo semiautomático de síntesis de péptidos.

Subsistema de lavados del sintetizador de péptidos semiautomático asistido

por microondas.

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46

10 CONSTRUCCIÓN

El subsistema de generación de microondas está compuesto por un horno

microondas convencional marca Haceb, un intercambiador de calor, un reactor

y un circuito de activación. Para el bombeo de agua se emplea una bomba

sumergible a 120 Vac y un bombeo máximo de 300L/H.

Especificaciones técnicas - Horno microondas

Modelo AR HM-0.7 ME BL

Voltaje 120 V

Frecuencia 60 Hz

Potencia de entrada 1270 W

Potencia de cocción 700 W

Frecuencia horno microondas 2450 MHz

Capacidad nominal 0.020 m3

Volumen 0.0334 m3

Un horno microondas de 700 W de potencia es capaz de llevar a punto de

ebullición 250 mL de agua en aproximadamente 2 minutos, teniendo en cuenta

que la reacción tiene un volumen y una superficie más pequeñas, el tiempo en

el que la reacción alcanzará valores elevados de temperatura será mucho

menor, comúnmente se utilizan en sintetizadores de péptidos semiautomáticos

hornos microondas con una capacidad de entre 400 y 1000 W de potencia [11,

12, 13, 14, 15].

10.1 ADECUACION DEL HORNO MICROONDAS

De Acuerdo al diseño de la estructura, es necesario realizar una serie de

modificaciones al horno microondas, las cuales serán descritas paso a paso a

continuación:

- Un orificio de 5 [cm] de diámetro en la parte superior de la cavidad

resonante, debido a que es la ubicación de mayor altura, en donde se

dispondrá el reactor (Figura 22).

- Dos orificios de 1.5 [cm] de diámetro. Uno en la parte lateral del horno y

uno en la parte superior del mismo (Figura 23).

Cada orificio se hace de tal manera que exista la mínima distancia entre el

agujero y los elementos, disminuyendo las posibles fugas de radiación no

ionizante.

Page 56: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

47

figura 22. Adecuación del horno microondas

Fuente: Fotografía.

figura 23. Adecuación del horno microondas

Fuente: Fotografía.

El horno microondas cuenta con unos accesorios adicionales que son: una

bandeja de cristal resistente al calor, una guía giratoria y un acoplador que se

acopla al eje del motor. Estos elementos no son necesarios para el proceso en

el cual se está trabajando, así que, se retiran. De igual forma el motor que hace

girar la base de cristal, no se utiliza en el proceso de síntesis, por lo cual, se

suspende su funcionamiento.

Page 57: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

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10.2 ESQUEMA MECÁNICO Y ELECTRÓNICO

figura 24. Esquema mecánico

Fuente: Autor.

Los elementos que componen el subsistema de generación de microondas son:

1. Tanque de almacenamiento.

2. Bomba sumergible.

3. Mangueras siliconadas.

4. Tubo de vidrio.

5. Intercambiador.

6. Horno microondas.

7. Panel de control.

figura 25. Esquema electrónico PCB

Fuente: Autor.

Page 58: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

49

figura 26. Esquema eléctrico horno microondas

Fuente: Modificado de Manual de usuario horno microondas.

figura 27. Esquema electrónico

Fuente: Autor.

Page 59: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

50

figura 28. PCB componentes

Fuente: Autor.

figura 29. PCB pistas

Fuente: Autor.

10.3 SISTEMA DE RECIRCULACIÓN DE AGUA

El subsistema de generación de microondas cuenta con un sistema de

recirculación de agua que evita sobrecalentamiento dentro de la cavidad

resonante y daños al equipo.

El sistema de recirculación de agua cuenta con un tanque de almacenaje con

una capacidad de aproximadamente 1,2 L, una bomba sumergible de acuario

con una tasa de flujo máximo de 300 L/H, fácil de lavar y desmontar y

Page 60: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

51

mangueras siliconadas para la distribución del líquido que se adaptan al

sistema por su flexibilidad (Figura 30).

figura 30. Materiales

Fuente : Google imágenes. (a) Tanque de almacenaje, (b) bomba sumergible, (c) manguera

siliconada.

Especificaciones técnicas - Bomba sumergible

Voltaje 120 V

Frecuencia 60 Hz

Potencia 4 W

Flujo máximo 300 L/H

Para dimensionar la bomba sumergible se tiene en cuenta que la bomba debe

ser capaz de mover entre 5 y 6 veces el volumen del tanque de

almacenamiento por hora. La cantidad de agua necesaria para el subsistema

de recirculación no supera los 3 L ( L).

Page 61: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

52

figura 31. Esquema de conexión

Fuente: Autor.

Siguiendo el esquema de la figura 31, la bomba sumergible se ubica en el

interior del tanque de almacenaje, la manguera de salida de la bomba se

conecta al tubo de vidrio dispuesto verticalmente en el interior del horno

microondas, la salida de este se conecta al intercambiador y este cierra el

circuito conectando la manguera que desemboca en el tanque de almacenaje

(Figura 32).

figura 32. Montaje

Fuente: Fotografía.

Page 62: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

53

10.4 TOMA DE DATOS

Para hacer la lectura de la temperatura se utiliza el sensor infrarrojo ZTP-115M

marca AMPHENOL (figura 33).

Especificaciones técnicas - Sensor ZTP-115M

Voltaje alimentación 5 Vdc

Corriente 2.7 mA

Tiempo de respuesta 0.3 – 0.6 S

Rango de temperatura -40 - 145 °C

Tipo de salida Analógica 0 – 5 Vdc

figura 33. Sensor de temperatura

Fuente: Google imágenes.

figura 34. Respuesta del sensor

Fuente: Modificada de Datasheet ZTP-115M.

La tarjeta de control Arduino UNO en sus pines analógicos registra valores de 0

a 1023, por lo tanto, se realiza un mapeo de la señal, convirtiendo el valor

Page 63: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

54

registrado a un valor de 0 - 5Vdc. De acuerdo con el Datasheet para cada valor

de voltaje existe un valor de temperatura [°C] (Figura 34). Por medio del

programa online WebPlotDigitizer se digitalizo la imagen y se obtuvieron los

valores correspondientes de voltaje y temperatura, de esta manera se obtuvo la

ecuación que integra voltaje y temperatura. Una vez se obtiene la ecuación, el

programa de Arduino se encarga de hacer la operación y entregar el valor de la

temperatura en grados Centígrados (C°) (Figura 35, Figura 36).

figura 35. Programa ZTP-115M

Fuente: Autor.

Page 64: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

55

figura 36. Lectura ZTP-115M

Fuente: Autor.

Para realizar una adecuada lectura de la temperatura el sensor tiene que estar

ubicado en el parte superior del horno, concéntrico con el orificio de 5 (cm), de

esta manera se garantiza una lectura más precisa. Se diseña un soporte para

el sensor de tal forma que cumpla con los requerimientos antes descritos

(Figura 37).

figura 37. Soporte ZTP-115M

Fuente: Autor.

Page 65: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

56

10.5 ACTIVACION

El sistema de circulación de agua va a estar activo durante todo el proceso, es

decir, una vez empiece el proceso de síntesis se activa el sistema y solo se

apaga una vez que todo el proceso haya finalizado.

La activación de la bomba se hace por medio de un relé montado en board

para Arduino (Figura 38), la tarjeta de control envía una señal digital al relé en

donde se da la orden de encender o apagar el sistema (Figura 39).

figura 38. Rele.

Fuente: Google imágenes.

figura 39. Activación relé

Fuente: Autor.

El sistema de generación de microondas está compuesto por un transformador,

un capacitor, un diodo de alto voltaje y el magnetrón. Para la activación del

sistema se implementa un circuito de control (Figura 40), el cual por medio de

una señal digital el transistor 2N3904 activa el relé que permite el paso de la

energía de la red de 120 Vac al transformador de alto voltaje. (Figura 40).

Page 66: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

57

figura 40. Circuito de control

Fuente: Autor.

Se observa que la lectura de la temperatura se ve afectada por las microondas,

es decir, la lectura de temperatura presenta datos erróneos cuando se activa el

magnetrón. Por esta razón se implementa un circuito de control similar al del

sistema de generación de microondas para activar el sensor de temperatura, es

decir, el sensor de temperatura solo estará activo cuando el sistema de

generación de microondas este apagado, de esta manera se evita la

interferencia de las microondas en la toma de datos.

10.6 CONTROL

El control elegido es un control on/off ya que el proceso no necesita demasiada

precisión en la temperatura, como se mencionó previamente, se permite un

error de ±5 °C, se comparó el proceso de síntesis con procesos similares

sometidos a calentamiento por microondas y se evidencio que un control on/off

cumple a cabalidad los requerimientos [39, 40] y que la implementación de una

estrategia de control más compleja es viable si se tiene un sensor que cuente

con blindaje contra microondas, ya sea una sonda o un sensor infrarrojo, con el

que se pueda tener una medición continua de la temperatura.

10.6.1 Calibración del sensor

Al momento de realizar la medición de la temperatura, se identifican dos

problemas.

- El valor de la temperatura varia cuando el magnetrón este encendido.

- El valor de la temperatura se ve afectado por el material del reactor,

dando como resultado un valor de temperatura erróneo.

Para solucionar el primer problema se utiliza un conversor de voltaje Ac-Dc el

cual trabaja a 120 Vac y tiene una salida de 5 Vdc, este módulo es activado por

Page 67: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

58

una señal digital proporcionada por la tarjeta Arduino UNO, de tal manera que,

la señal digital activa el circuito de control y permite el funcionamiento del

sensor.

En cuanto al segundo problema, se necesita calibrar el valor de la temperatura

arrojada por el sensor al valor real. Para esto se utiliza el sensor tipo sonda

DS18B20 (Figura 41), con este sensor se hace una tabla comparativa de

temperatura entre un sensor y otro. Al ser un sensor de contacto no se ve

afectado por el tipo de material del que está hecho el reactor (Figura 42).

figura 41. Sensor DS18B20

Fuente: Google imágenes.

figura 42. Comparación temperatura

Fuente: Autor.

Los valores obtenidos se compararon con un termómetro de mercurio, con el

cual se validó que los valores del sensor DS18B20 presentan un error de ±1

°C.

El proceso para calibrar el sensor fue el siguiente:

Page 68: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

59

Se calientan 14ml de agua durante distintos intervalos de tiempo, de manera tal

que, una vez apagado el magnetrón se registra el valor de temperatura

suministrado por cada sensor (Figura 43).

figura 43. Temperatura sensores

Fuente: Autor.

Una vez realizada la toma de datos se realiza la comparación entre los dos

valores de temperatura como se muestra en la Figura 37.

figura 44. Comparación temperatura

Fuente: Autor.

La ecuación que involucra la medida tomada por los dos sensores es la

siguiente:

Donde:

es la temperatura suministrada por el sensor DS18B20.

Page 69: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

60

es la temperatura suministrada por el sensor ZTP-115M.

De esta manera se asegura que la temperatura tomada con el sensor infrarrojo

sea igual a la temperatura real del objeto, con una diferencia de ±2°C.

10.6.2 Programa de Arduino

Se presentan dos modos de funcionamiento del subsistema de generación de

microondas, uno manual y otro semiautomático.

El modo de funcionamiento manual manipula el tiempo del ciclo útil del

magnetrón, es decir, el usuario puede seleccionar el tiempo que desea que el

producto este expuesto a la radiación de microondas, por tanto, podrá

seleccionar los requerimientos que el programa pedirá al usuario para poder

iniciar la asignación de las siguientes condiciones:

- Tiempo de radiación.

- Tiempo sin radiación.

- Tiempo total.

La temperatura se registra, pero el equipo no tiene en cuenta esta variable para

detener el proceso, solo se detendrá el proceso cuando haya pasado el tiempo

total elegido. Para más detalle del funcionamiento se puede consultar el

manual de usuario.

El modo de funcionamiento semiautomático requiere que se tenga un

control de temperatura, es decir el usuario selecciona cual es el rango de

temperatura al que el equipo debe llegar. Los requerimientos para este modo

de funcionamiento son:

- Rango de temperatura máxima.

- Cantidad de ciclos.

- Duración de cada ciclo.

El proceso de síntesis requiere de varios ciclos en los cuales el péptido va a

estar sometido a radiación. Cada ciclo tiene un periodo de radiación seguido de

un periodo sin radiación en donde se espera que la reacción disminuya su

temperatura o a que el usuario de continuidad al proceso. El periodo de tiempo

en el cual la reacción está sometida a radiación depende de la temperatura de

la reacción como se observa en la Figura 45.

Page 70: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

61

figura 45. Tiempo de encendido

Fuente: Autor.

La ecuación que determina el tiempo de encendido del magnetrón es:

Donde:

es el tiempo de encendido del magnetrón.

es la temperatura.

Al iniciar el programa, se visualiza la temperatura actual de la reacción,

posteriormente se enciende el sistema de recirculación de agua, se calcula el

tiempo necesario para que la reacción alcance el valor de temperatura

suministrado por el usuario, una vez terminado, se apaga el magnetrón y se

energiza el sensor infrarrojo, para tomar el valor de temperatura, si la

temperatura es inferior a la necesaria se calcula nuevamente el tiempo de

radiación encendiendo el magnetrón.

Experimentalmente se comprobó que para que haya una buena lectura de la

temperatura es necesario energizar el sensor por cinco segundos.

Después de terminar el tiempo de cada ciclo se visualiza la temperatura actual

de la reacción, se espera hasta que la temperatura descienda o que el usuario

de la instrucción para continuar con el siguiente ciclo. Una vez terminados

todos los ciclos, se da por terminado el programa y se apaga el sistema de

recirculación de agua. Para más detalles del funcionamiento, puede consultar

el manual de usuario. El código de Arduino se puede observar con más detalle

en el Anexo A.

Page 71: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

62

10.7 VALIDACIÓN

Para comprobar el funcionamiento del subsistema de generación de

microondas se realizaron diferentes pruebas en las que se modificó el tiempo

de ciclo y el valor de la temperatura.

Las pruebas se realizaron en un rango de temperatura de 40°C a 60 °C

aumentando la temperatura en 5 °C, se tuvo en cuenta que las reacciones no

van a superar los 65 °C; los tiempos de ciclo se determinaron con una

variabilidad de rangos entre 60seg a 180seg para cada valor de temperatura.

T: 40°C

Page 72: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

63

Se realizó la comparación de temperaturas con un instrumento de medición

estándar (termómetro infrarrojo TachIR) proporcionado por la universidad, el

cual tiene una precisión de ±0,5 °C. De tal manera que proporciona un valor de

temperatura, medido por el instrumento de laboratorio y el sensor infrarrojo

dispuesto para el subsistema que varía en un rango promedio de ±3 °C, como

se observa en los gráficos presentados en los que el error de la temperatura

aumenta a ± 5 °C. De esta manera se puede concluir que la estrategia de

control es efectiva para rangos de temperatura de hasta 40 °C.

T: 60°C

Page 73: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

64

De acuerdo con lo anterior se presenta de una manera más clara y completa en

el anexo B los resultados las pruebas realizadas, en donde varia la temperatura

con respecto a los sensores, en esta validación s e observa que el error

promedio se mantiene en ±3 °C.

Posteriormente se realizó una segunda prueba de validación, se realizaron en

total treinta pruebas en las que se variaron los valores de temperatura y tiempo,

el tiempo en un rango de 60 y 120 segundos y la temperatura en un rango de

40, 50 y 60 °C.

19,27 18,88 19,27 18,54 19,74 21 20 20 20 21

59,38 60,41 60,41 59,89 60,7 63 59 59 60 62

0

100

0 2 4 6

TEM

PER

ATU

RA

°C

PRUEBAS

COMPORTAMIENTO DE T° T I EM P O : 1 8 0 S

T EM P : 6 0 ° C

TempZTP115Minicial

TempTachIRinicial

Page 74: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

65

T: 40°C – 60s

T:40°C – 120s

Como se puede observar para la temperatura de 40°C el comportamiento es

muy similar y los rangos de error son muy bajos ±3 °C.

Page 75: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

66

T: 60°C – 60s

T:60°C – 120s

Para una temperatura de 60 °C el rango de error aumenta en ±1 °C con

respecto a temperaturas menores. Por otra parte, también se hicieron pruebas

con temperaturas de 65 y 70 °C para observar el comportamiento del

subsistema.

Page 76: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

67

T: 65°C – 120s

T:70°C – 120s

Se observa que es una constante que a mayor temperatura el rango de error

del subsistema tiende a aumentar, sin embargo, aún está dentro de los

parámetros permitidos (±5 °C).

Page 77: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

68

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Teniendo en cuenta que el proceso químico al que se hace referencia en el

proyecto no necesita tener exactitud en la temperatura final, debido a que

se pueden presentar un rango de error ±5 °C, se identifica que la

implementación de un control on/off es suficiente para llevar a cabo el

proceso de síntesis obteniendo péptidos con porcentajes de rendimiento

aceptable.

En la ejecución del proyecto se llevó a cabo la realización de pruebas piloto

con dos tipos de sensores, sensor infrarrojo ZTP-115M y sensor tipo sonda

DS18B20, el sensor tipo sonda se utilizó para calibrar el sensor infrarrojo

debido a que este se ve afectado por el material del reactor; se debe de

tener en cuenta que para el caso la opción más viable es el sensor

infrarrojo, debido a que sus características disminuyen interferencia emitida

por las ondas del microondas y no se tiene contacto con materiales

metálicos.

El presente tiene como finalidad dar apoyo a la investigación y desarrollo de

la Universidad Autónoma de Bucaramanga (UNAB), este es un trabajo

conjunto con estudiantes y docentes, en donde se redactó un manual de

usuario, que especifica la instalación, conexión y uso del subsistema y así,

garantizar el funcionamiento de todo el sistema de síntesis de péptidos.

Se observó durante las pruebas de validación que el rango de error

aumenta en temperaturas elevadas, si bien está dentro de los rangos de

error permitidos, hay que estudiar la causa de este incremento y determinar

la solución óptima.

Con la búsqueda de sensores aptos para trabajar bajo los efectos de la

microondas, se puede garantizar un mejor control de la temperatura al

implementar estrategias de control más robustas, con el fin de eliminar el

comportamiento oscilatorio que se observa implementando un control on/off.

Se recomienda para trabajos futuros cuantificar la fuga de radiación no

ionizante presente en el subsistema, evaluar si la exposición a este tipo de

radiación está dentro de los parámetros establecidos y en caso de no

estarlo implementar un sistema que ayude a minimizar o eliminar las fugas

de radiación.

Page 78: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

69

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73

12 ANEXOS

ANEXO A. Código de Arduino

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ANEXO B. Validación

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82

T: 40°C

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83

}

Tie

mp

o

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mp

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f:

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84

T: 45°C

Page 94: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

85

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86

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Page 96: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

87

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89

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60°C

Page 99: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

90

T: 60°C

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0

100

0 2 4 6

TEM

PER

ATU

RA

°C

PRUEBAS

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TempZTP115Minicial

TempTachIRinicial

Page 100: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

91

ANEXO C. Segunda validación

Tiempo 60s Temp Ref: 40°C Tiempo 120 Temp Ref: 40°C

Temp ZTP115M inicialTemp TachIR inicialError Temp ZTP115M inicialTemp TachIR inicialError

Temp inicial P1 22 23 Temp inicial P1 18 19

Temp final P1 38 36 5.263% Temp final P1 39 39 0.000%

Tiempo 60s Temp Ref: 40°C Tiempo 120 Temp Ref: 40°C

Temp ZTP115M finalTemp TachIR finalError Temp ZTP115M finalTemp TachIR finalError

Temp inicial P2 19 19 Temp inicial P2 19 19

Temp final P2 38 39 2.632% Temp final P2 40 40 0.000%

Tiempo 60s Temp Ref: 40°C Tiempo 120 Temp Ref: 40°C

Temp ZTP115MTemp TachIR Error Temp ZTP115MTemp TachIR Error

Temp inicial P3 17 18 Temp inicial P3 20 18

Temp final P3 38 40 5.263% Temp final P3 38 35 7.895%

Tiempo 60s Temp Ref: 40°C Tiempo 120 Temp Ref: 40°C

Temp ZTP115MTemp TachIR Error Temp ZTP115MTemp TachIR Error

Temp inicial P4 17 18 Temp inicial P4 19 19

Temp final P4 39 40 2.564% Temp final P4 38 37 2.632%

Tiempo 60s Temp Ref: 40°C Tiempo 120 Temp Ref: 40°C

Temp ZTP115MTemp TachIR Error Temp ZTP115MTemp TachIR Error

Temp inicial P5 17 18 Temp inicial P5 18 19

Temp final P5 40 41 2.500% Temp final P5 39 39 0.000%

prueba 5 prueba 5

prueba 2 prueba 2

prueba 3 prueba 3

PRUEBAS

Tiempo 60 seg

temperatura : 40°C

PRUEBAS

Tiempo 120 seg

temperatura : 40°C

prueba 1 prueba 1

prueba 4 prueba 4

Page 101: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

92

T: 40°C – 60s

T:40°C – 120s

Page 102: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

93

Tiempo 60 Temp Ref: 50°C Tiempo 120 Temp Ref: 50°C

Temp ZTP115MTemp TachIR Error Temp ZTP115MTemp TachIR Error

Temp inicial P1 23 21 Temp inicial P1 21 20

Temp final P1 50 51 2.000% Temp final P1 48 49 2.083%

Tiempo 60 Temp Ref: 50°C Tiempo 120 Temp Ref: 50°C

Temp ZTP115MTemp TachIR Error Temp ZTP115MTemp TachIR Error

Temp inicial 19 19 Temp inicial 20 22

Temp final 50 53 6.000% Temp final 49 52 6.122%

Tiempo 60 Temp Ref: 50°C Tiempo 120 Temp Ref: 50°C

Temp ZTP115MTemp TachIR Error Temp ZTP115MTemp TachIR Error

Temp inicial 18 20 Temp inicial 21 22

Temp final 48 51 6.250% Temp final 48 49 2.083%

Tiempo 60 Temp Ref: 50°C Tiempo 120 Temp Ref: 50°C

Temp ZTP115MTemp TachIR Error Temp ZTP115MTemp TachIR Error

Temp inicial 18 20 Temp inicial 21 22

Temp final 47 50 6.383% Temp final 47 47 0.000%

Tiempo 60 Temp Ref: 50°C Tiempo 120 Temp Ref: 50°C

Temp ZTP115MTemp TachIR Error Temp ZTP115MTemp TachIR Error

Temp inicial 18 20 Temp inicial 21 23

Temp final 48 51 6.250% Temp final 49 52 6.122%

prueba 3 prueba 3

prueba 4 prueba 4

prueba 5 prueba 5

PRUEBAS

Tiempo 60 seg

temperatura : 50°C

PRUEBAS

Tiempo 120 seg

temperatura : 50°C

prueba 1 prueba 1

prueba 2 prueba 2

Page 103: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

94

T: 50°C – 60s

T:50°C – 120s

21 20 21 21 21

48 49 48 47 49

20 22 22 22 23

49 52

49 47 52

0

10

20

30

40

50

60

0 1 2 3 4 5 6

Tem

per

atu

ra C

°

Pruebas

COMPORTAMIENTO DE T° TIEMPO:120S TEMP: 50°C

Temp ZTP115M inicial

Temp ZTP115M final

Temp TachIR inicial

Temp TachIR final

Page 104: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

95

Tiempo 60 Temp Ref: 60°C Tiempo 120 Temp Ref: 60°C

Temp ZTP115MTemp TachIR Error Temp ZTP115MTemp TachIR Error

Temp inicial P1 20 18 Temp inicial P1 18 18

Temp final P1 57 61 7.018% Temp final P1 60 63 5.000%

Tiempo 60 Temp Ref: 60°C Tiempo 120 Temp Ref: 60°C

Temp ZTP115MTemp TachIR Error Temp ZTP115MTemp TachIR Error

Temp inicial 18 19 Temp inicial 21 20

Temp final 59 63 6.780% Temp final 60 63 5.000%

Tiempo 60 Temp Ref: 60°C Tiempo 120 Temp Ref: 60°C

Temp ZTP115MTemp TachIR Error Temp ZTP115MTemp TachIR Error

Temp inicial 18 20 Temp inicial 18 19

Temp final 58 61 5.172% Temp final 60 62 3.333%

Tiempo 60 Temp Ref: 60°C Tiempo 120 Temp Ref: 60°C

Temp ZTP115MTemp TachIR Error Temp ZTP115MTemp TachIR Error

Temp inicial 17 19 Temp inicial 20 19

Temp final 58 61 5.172% Temp final 59 60 1.695%

Tiempo 60 Temp Ref: 60°C Tiempo 120 Temp Ref: 60°C

Temp ZTP115MTemp TachIR Error Temp ZTP115MTemp TachIR Error

Temp inicial 17 18 Temp inicial 22 20

Temp final 59 62 5.085% Temp final 60 59 1.667%

prueba 5 prueba 5

PRUEBAS

Tiempo 60 seg

temperatura : 60°C

PRUEBAS

Tiempo 120 seg

temperatura : 60°C

prueba 1 prueba 1

prueba 2 prueba 2

prueba 3 prueba 3

prueba 4 prueba 4

Page 105: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

96

T: 60°C – 60s

T:60°C – 120s

Page 106: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

97

Tiempo 120 Temp Ref: 65°C Tiempo 120 Temp Ref: 70°C

Temp ZTP115MTemp TachIR Error Temp ZTP115MTemp TachIR Error

Temp inicial P1 20 18 Temp inicial P1 19 20

Temp final P1 64 66 3.125% Temp final P1 68 69 1.471%

Tiempo 120 Temp Ref: 60°C Tiempo 120 Temp Ref: 70°C

Temp ZTP115MTemp TachIR Error Temp ZTP115MTemp TachIR Error

Temp inicial 17 18 Temp inicial 20 19

Temp final 65 67 3.077% Temp final 68 72 5.882%

Tiempo 120 Temp Ref: 60°C Tiempo 120 Temp Ref: 70°C

Temp ZTP115MTemp TachIR Error Temp ZTP115MTemp TachIR Error

Temp inicial 18 18 Temp inicial 19 20

Temp final 65 68 4.615% Temp final 69 73 5.797%

prueba 3 prueba 3

PRUEBAS

Tiempo 120 seg

temperatura : 65°C

PRUEBAS

Tiempo 120 seg

temperatura : 70°C

prueba 1 prueba 1

prueba 2 prueba 2

Page 107: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN SUBSISTEMA DE GENERACIÓN …

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T: 65°C – 120s

T:70°C – 120s