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DQO
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SERVICIO DE LABORATORIO PARA LA INDUSTRIA QUIMICA
DL PR -04 2015-10-01
DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO VERSION: 0 Página 1 de 19
1. OBJETIVO
Implementar el método de ensayo para la determinación de la demanda química de
oxígeno (DQO) en aguas contaminadas.
2. ALCANCE
Este ensayo es utilizado para determinar la cantidad de oxigeno consumido para la
oxidación total de los constituyentes orgánicos a productos inorgánicos. Teniendo en
cuenta que la cantidad de materia oxidable se mide como oxígeno equivalente y es
proporcional al oxígeno consumido. Por tanto, este método es aplicable a muestras
de aguas residuales, domésticas e industriales; donde las concentraciones de DQO
en las aguas residuales industriales pueden tener unos valores entre 50 y 2000
mgO2/L, aunque es frecuente, según el tipo de industria, valores de 5000, 1000 e
incluso más altos.
Por otra parte, este ensayo no es aplicable en aguas marinas con concentraciones
de cloruro superiores a 2000 mg Cl- /L.
3. PRINCIPIO
La Demanda Química de Oxígeno (DQO) está definido como la cantidad de un
oxidante específico que reacciona con la muestra bajo condiciones controladas. Las
sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra, se oxidan
mediante reflujo en solución fuertemente ácida (H2SO4), con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actúa
como agente catalizador, y de sulfato mercúrico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el remanente de K2Cr2O7 sin
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reducir, es sometido a una medición fotométrica a 620nm. La materia orgánica
oxidable se calcula en términos de oxígeno equivalente.
4. GLOSARIO
Demanda Química de Oxígeno (DQO): La determinación de la demanda química
de oxigeno (DQO) proporciona la cantidad de oxigeno requerida para oxidar bajo
condiciones específicas, la materia orgánica susceptible de oxidarse contenida en
una muestra de agua. Se expresa en mg/L de oxígeno y proporciona una medida de
la cantidad de sustancias, bajo las condiciones en las que se efectúa esta prueba.
Analito: El constituyente de interés en una muestra
Blanco del método (BK): Muestra que sin contener analito pasa a través de todos
los pasos del método.
Curva de calibración: Resultado de la estandarización que muestra gráficamente
como la señal del método cambia respecto a la cantidad de analito.
Espectrofotómetro: Instrumento usado en la física óptica que sirve para medir, en
función de la longitud de onda, la relación entre valores de una misma magnitud
fotométrica relativos a dos haces de radiaciones.
Gradilla: Soporte de Viales o tubos de ensayo
Reactivos: Sustancias que se emplea para descubrir la presencia de otra.
Termoreactor: Instrumento para calentar y agitar la muestra.
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Celdas de Cuarzo: Recipientes diseñado para mantener las muestras durante
los experimentos de espectroscopia.
5. MUESTREO
Según la Norma técnica Colombiana NTC-3629 de 2015, las muestras deben ser
recogidas en botellas de vidrio. No obstante, las muestras inestables se deben
ensayar sin demora. Por otra parte, si es inevitable el aplazamiento del análisis, la
muestra se preserva mediante acidificación a un pH= 2, usando H2SO4 concentrado;
esta muestra puede analizarse hasta siete días después.
Sin embargo, las muestras que contengan sólidos sedimentables deben mezclarse
con un homogeneizador para obtener una muestra representativa. Si la medición de
DQO se va a relacionar con el DBO, COT, etc., se debe asegurar que todos los
ensayos reciben tratamiento idéntico. Se hacen diluciones preliminares para residuos
con un alto contenido de DQO, para reducir el error inherente al medir volúmenes de
muestras pequeñas.
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Tomar 1L de muestra
Botellas de vidrio
¿La muestra se va a analizar
inmediatamente?
Preservar a un pH 2, con H2SO4 (2 mL de H2SO4 conc/L de muestra)
Analizar
MUESTREO
NO
SI
¿La muestra tiene sólidos
sedimentables?
NO
Homogenizar
SI
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6. EQUIPOS Y MATERIALES
MATERIALES
Pipeta graduada
Pipeteador
Cubetas de 16mm de diámetro
Gafas Protectoras
Guantes de nitrilo
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Macara de vapores
Paños para limpiar celdas
celdas de cuarzo para espectrofotómetro
EQUIPOS
Balanza analítica
Campana de extracción
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Termoreactor
Espectrofotómetro
Horno
7. REACTIVOS Y SOLUCIONES
Sulfato de plata (Ag2SO4).
Ácido sulfúrico (H2SO4, 96-97% Pureza).
Sulfato de mercurio (HgSO 4).
Dicromato de potasio (K2Cr2O7)
Agua desmineralizada, de calidad ISO tipo 1 (Milli Q o equivalente).
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7.1. Preparación de soluciones
7.1.1. Solución de sulfato de plata en ácido sulfúrico
Solución de 5.5g/Kg de H2SO4 ,96-97% Pureza. ATENCION: Trabajar en la campana.
Triturar con bastón de vidrio 10.12g de sulfato de Plata (Ag2SO4) y transferir para un
frasco con un contenido de 1l de Ácido sulfúrico (H2SO4, 96-97% Pureza), adicionar
en el mismo frasco de origen del ácido. Cerrar el frasco herméticamente. La mezcla
deberá ser mantenida en oscuro durante dos días antes de ser utilizada.
7.1.2. Solución de Digestión (2l)
Solución de K2Cr2O7 + HgSO4. ATENCIÓN: Trabajar en campana y con guantes.
Secar cerca de 25g de K2Cr2O7 a 103ºC en una estufa durante 24 horas. Enfriar en
el desecador. Transferir 1.5L de agua destilada para un beaker de 2.0l. Adicionar
cuidadosamente 334mL de Ácido sulfúrico (H2SO4) sobre un baño de hielo. Retirar
del baño, adicionar 66.6g de HgSO4 y agitar para disolver. Adicionar 20.432g de
K2Cr2O7 previamente seco a 105ºC por 2 horas y mantener en agitación. Dejar
Enfriar y transferir a un balón volumétrico de 2.0L y completar el volumen con agua
destilada.
La utilización de una nueva solución de digestión exige una nueva preparación de
una recta de calibración.
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8. PROCEDIMIENTO
8.1. Medición espectrofotométrica
8.1.1. Determinación de la curva de calibración
1000mg de Hidrogenoftalato de Potasio (KHP)= 1.176mg DQO.
Secar aproximadamente 500mg de KHP en capsulas de porcelana a 120ºC en
estufa hasta que la masa sea constante (24h) y enfriar el KHP en desecador.
Disolver cerca de 0.425g aproximadamente de KHP en agua destilada, transferir
cuantitativamente al balón volumétrico de 500ml y completar el volumen con agua
destilada.
Hacer la curva de calibración con concentraciones conforme a los volúmenes deseados para el procedimiento de la determinación de concentración de DQOTeorica. (Tabla 1) y completarlos con agua destilada para un volumen total de 2.5mL. Registrar en el formato DL FR - 04.
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CURVA DE CALIBRACIÓN
Secar 500mg de KHP A 120°C por 24 horas
Disolver 0.425g de KHP en agua destilada y aforar a 500ml
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Para la curva de calibración, dibujar la absorbancia media en el eje abscisas, versus la DQOTeorica en el eje de las ordenadas y determinar la ecuación de la recta (Figura 1).
CURVA DE CALIBRACIÓN DQOV1 Sol.KHP DQOTeorica ABS.1 ABS.
2ABS (Xmed)
100 41.100 0 0.006 0.003200 82.210 0.016 0.016 0.016400 164.41 0.040 0.04 0.040600 246.62 0.063 0.08 0.0721000 411.03 0.119 0.119 0.119
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¿Esta lista la solución de KHP?
Si
Prepare la curva de calibración con las concentraciones deseadas (ver tabla 1)
Medir absorbancia a 620 nm y realizar los cálculos requeridos
FIN
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Tabla 1. Curva de calibración para hallar la DQOTeorica
0 5 0 1 0 0 1 5 0 2 0 0 2 5 0 3 0 0 3 5 0 4 0 0 4 5 00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
0.12
0.14
f(x) = 0.00031694333887357 x − 0.00992574485418138R² = 0.997617185027538
CURVA DE CALIBRACIÓN DQO
DQO Teórica
ABSO
RBAN
CIA
Figura 1. Curva de calibración DQO, absorbancia vs DQOTeorica
8.1.2. Determinación de la concentración de DQO
En tubos de borosilicato con tapa de rosca, adicionar 2.5ml de la muestra
concentrada o diluida (la dilución de la muestra se hace necesaria cuando la DQO
esperada es mayor que 800mg/l) o 2.5ml de agua destilada (para el blanco) o de las
soluciones patrón preparadas para la curva de calibración.
Adicionar enseguida con ayuda de dispensadores 1.5ml de solución de digestión
y vigorosamente 3.5ml de la solución de sulfato de plata en ácido sulfúrico.
Cerrar herméticamente los tubos y agitar.
Colocar los tubos en el digestor a temperatura de 150ºC y dejarlos calentando por
un periodo de 120 minutos.
Después enfriar y limpiar los tubos con papel absorbente humedecido con alcohol
y en seguida secar.
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Observar el espectrofotómetro ½ hora antes de la lectura y fijar la longitud de onda
en 620ηm.
Reiniciar el equipo con la solución de la muestra para el blanco. Leer la
absorbancia de la solución patrón y de las muestras, registrar en el formato DL FR –
05.
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DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE DQO
En tubos de borosilicato con tapa de rosca,
adicionar 2.5ml de la muestra.
Adicionar 1.5ml de solución de
digestión y 5ml de la solución de
sulfato de plata en ácido sulfúrico.
Cerrar herméticamente
los tubos y agitar.
Colocar los tubos en el digestor a temperatura
de 150ºC y dejarlos calentando por un periodo
de 120 minutos.
Enfriar y limpiar
los tubos
¿Está encendido el espectrofotómetro?
Encender 30 min antes de la medición
NO
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9. CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS
9.1. Determinación de concentración de DQOteorica curva de calibración
Para hallar la DQO teórica en la curva de calibración, tomamos el peso del KHP: 436,9mg y hallamos la concentración de DQO en la solución preparada, teniendo en cuenta lo siguiente:
1000mg KHP→1176mgDQO
436.9mg KHP→ X
X=513.79mgDQO
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Leer la absorbancia de la solución patrón y de
las muestras, registrar en el formato DL FR –
05.
Fijar la longitud de onda en 620ηm.
FIN
SI
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Calculado esto, se procede a llevar la concentración a mg/L de la siguiente manera:
513.79mgDQO→500mL
X→1000mL
X=1027.58mgDQO/L
X=1.02758mgDQO/ml
Luego aplicar C1V1=C2V2 para determinar DQOTeorica:
(1.02758mgDQO/ml)V1= DQOTeorica 2.5mL
DQOTeorica= (1.02758mgDQO /mL)V 1
2.5mL
9.2. Determinación de concentración de DQO
Para hallar la concentración de DQO se tiene en cuenta lo siguiente:
Se toma la pendiente de la curva, la cual está dada según la formula
Y=A*X+BDónde: A*X= 0.0003
B= 0.0099
Teniendo en cuenta esto, se calcula la concentración con la siguiente fórmula:
(Absorbancia 620 nm-B)/A
Y se obtienen los siguientes datos:
Código Absorbancia 620 nm
Concentración
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1 0.029 63.72 0.028 60.33 0.029 63.74 0.030 67.05 0.028 60.36 0.028 60.37 0.028 60.38 0.028 60.39 0.029 63.710 0.030 67.011 0.029 63.712 0.029 63.713 0.028 60.314 0.028 60.315 0.029 63.716 0.028 60.317 0.030 67.018 0.030 67.019 0.030 67.020 0.030 67.021 0.028 60.322 0.029 63.723 0.030 67.024 0.028 60.325 0.029 63.7
Promedio 0.029 63.3Desvest 0.001 2.78CV (%) 2.9 4.4
10. PRECISIÓN Y SESGO
10.1. Criterios de aceptación
Precisión: expresada como porcentaje de coeficiente de variación (%CV) menor al 10 %.
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Exactitud: expresada como porcentaje de error (%E) menor o igual al 10%.
11. CARTA DE CONTROL
Para el tratamiento de estos resultados, se utilizará el gráfico de control de SHEWHART, por lo que se deberá calcular tanto la media, como la desviación estándar. Para esto se deberán aplicar las siguientes formulas:
xi = valor de la característica medida
n = tamaño de la muestra
Posteriormente, se procede a calcular las desviaciones estándar del promedio (Tabla 2), ± 1s; ± 2s; ± 3s, y a partir de ellas se gráfica (figura 2).
CARTA DE CONTROL PARA DETERMINACIÓN DQOMUESTRA DATO PROMEDIO +1s +2s +3s -1s -2s -3s
1 63.7 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.942 60.3 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.943 63.7 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.944 67.0 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.945 60.3 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.946 60.3 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.947 60.3 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.948 60.3 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.949 63.7 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.94
10 67.0 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.9411 63.7 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.94
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12 63.7 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.9413 60.3 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.9414 60.3 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.9415 63.7 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.9416 60.3 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.9417 67.0 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.9418 67.0 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.9419 67.0 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.9420 67.0 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.9421 60.3 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.9422 63.7 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.9423 67.0 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.9424 60.3 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.9425 63.7 63.27 66.04 68.82 71.59 60.49 57.72 54.94
Tabla 2 Carta de control para determinación de DQO
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1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 2550.0
52.0
54.0
56.0
58.0
60.0
62.0
64.0
66.0
68.0
70.0
72.0
74.0
76.0
GRÁFICO DE CONTROL DE DQO
DATOPROMEDIO+1s+2s+3s-1s-2s-3s
CON
CEN
TRAC
ION
DQ
O
Figura 2. Gráfico de control DQO
12. DOCUMENTOS DE REFERENCIA.
SGC DE - 04 calidad del agua demanda química de oxigeno DQO NTC 3629-2002.
13. INSTALACIONES Y CONDICIONES AMBIENTALES
No aplica
14. CONTROL DE REGISTROS
CÓDIGO IDENTIFICACIÓN ALMACENAMIENTO RECUPERACIÓN TIEMPO DE DISPOSICIÓN
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RETENCIÓN FINALUbicación Impreso Digital Acceso Ordenamiento
PR - 11DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO
x
DL FR - 04
FORMATO RECOLECCIÓN DE DATOS CURVA DE CALIBRACIÓN DQO
X X
DL FR - 05FORMATO RECOLECCIÓN DE DATOS DQO
X X
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