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    METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA LADETERMINACIN

    DE AGUA EN PRODUCTOS DE PETROLEO YMATERIALES

    BITUMINOSOS POR DESTILACIN

    ASTM - D 95 - 05e1

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    ALCANCEEste mtodo de prueba cubre la determinacin de agua en elrango de 0 a 25% en volumen en productos de petrleo,alquitranes y otros materiales bituminosos por el mtodo dela destilacin..Nota ! "i material soluble en agua esta presente, puede sermedido como agua#os productos espec$cos de petrleo considerados en eldesarrollo del mtodo de ensayo est&n listados en la 'abla .(ara emulsiones bituminosas re)erirse al *todo de Ensayo

    +2. (ara petrleo crudo re)erirse al mtodo + 00-Nota 2 ! on algunos tipos de aceite, pueden obtenerseresultados satis)actorios a partir del *todo +/-.

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    Documento !e Re"e#enc$%

    D &'' *todo de Ensayo Est&ndar para 1s)altosEmulsicadoD 1(9) *todo de Ensayo para la +eterminacin de 1gua y"edimentos en 1ceites ombustibles por el *todo deentr$)uga (rocedimiento de #aboratorio3 1(4 *(*" cap.0.-3D '00) *todo de Ensayo para la +eterminacin de 1guaen (etrleo rudo por destilacin1(4 *(*" cap. 0.23D '05( (r&ctica para *uestreo *anual de (etrleo y(roductos de (etrleo 1(4 *(*" cap..3D '1(( *todo para *uestreo 1utom&tico de (etrleo y

    (roductos de (etrleo

    1(4 *(*" cap6 .23D 5*5' (r&ctica para me7cla y manipulacin de muestrasliquidas de petrleo y productos de petrleo 1(4 *(*" cap6.83

    #ibro 1nual de 1"'*, 9ol 0.08#ibro 1nual de 1"'*, 9ol 05.0

    #ibro 1nual de 1"'*, 9ol 05.02#ibro 1nual de 1"'*, 9ol 05.08

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    Reumen !e, Mto!oEl material que va ser probado debe ser calentado ba:ore;u:o con un solvente no miscible en agua, qu coo de la trampa utili7ada3 puede ser usado paracorregir el volumen involucrado en la custodiadatrans)erencia de productos del petrleo y materialesbituminosos.

    #a cantidad permisible de agua deber$a ser especicadaen los contratos

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    So,ente L23u$!o Po#t%!o#

    +ebe usarse un solvente< #$quido (ortador apropiado para elmaterial que va a ser ensayado como se ve en la tabla.

    Tipo de Solvente Lquido Portador Material a ser Probado

    Aromtico Asfalto, alquitrn de hulla, alquitrn de gas deagua, asfalto de pavimentacin, bitumen decutbac!, asfalto lquido " asfalto cido#

    $estilado de Petrleo Petrleo, crudo, combustibles, aceiteslubricantes, sulfonatos de petroleo#

    %spritus &oltiles 'rasas lubricantes

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    1(1?1'@"omprende un destilador de metal o vidrio, un calentador, uncondensador de re;u:o, y una trampa de vidrio graduada. Eldestilador, trampa y condensador pueden ser conectados porcualquier mtodo que o)re7ca :untura a pruebas de )ugas. #asconeAiones pre)eridas son :unturas esmeriladas para vidrios y sellospara metal o vidrio.

    #os destiladores y trampas deben ser escogidos cubriendo el rangode materiales y contenido de agua esperado. En las :unturas, sedebe tener cuidado de tomar las medidas para prevenir lacongelacin o el atasco de las mismas. Esto puede ser prevenido

    por la aplicacin de una pel$cula muy delgada de grasa en las llavesde paso.

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    1(1?1'@" @N'4NB14CN3

    Destilador Envase de vidrio o metal con cuello corto y:untura apropiada para acomodar el tubo de re;u:o de latrampa a utili7ar. Envases de 500, 000 y 2000

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    Muet#eoEl muestreo es denido como uno de los pasos requeridos paraobtener una al$cuota de contenido de cualquier, tanque, y otrosistema o lugar de muestreo en los contenedores de ensayo enel laboratorio. "olamente muestras representativas obtenidascomo se especica en la (ractica + 05/ 1(4 ap$tulo .3 yel *todo + // 1(4 ap$tulo .23 pueden ser usados paraeste mtodo.

    El tama>o de la porcin de ensayo podr$a estar basado en elcontenido de agua esperado en la muestra, de manera que elrendimiento de agua no eAceda la capacidad de la trampa a

    menos que la trampa con una llave de paso sea usada a n deque el eAceso de agua pueda ser drenado a una probetagraduada3.

    #a practica +55 1(4 capitulo .83 contiene in)ormacinsobre el muestreo y Domogeni7acin eciente de me7clas

    desconocidas. Este mtodo de prueba no se debe seguir sin laestricta adDerencia a la pr&ctica +55, 1(4 cap. .83

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    9E?4414CN#a aproAimacin de las marcas de la graduacin de la trampapueden ser certicados o vericados, usando solo est&ndaresnacionales o internacionales. #a vericacin puede Dacerse con unamicro bureta o micro pipeta calibrada, de 5 m#. #egible lo m&scercano a 0,0 m#.

    En los tipos 1, F, y +, como se especica en la 'abla 2 'abla enla especicacin E 283, tales divisiones Esto es 0.m#. por0.0m#.3 en la porcin cnica del tubo puede ser vericada.+espus, cada divisin mayor esto es 2,0 m#, 8,0 m#, ,0 m# ymas arriba del volumen total de la trampa3 puede se vericado.

    En los tipos E y , como se especica en la 'abla 2, cada subdivisinmayor 0, m#,,0m#, 2,0m#, ,0m#. G 5,0m# en el caso del tipo EH0,05 m, 0,5 m#, ,0 m#, ,5 m# y2,0 m#, en el caso del tipo 3 ser&vericado.

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    9E?4414CN@N'4NB14CN3

    El material de vidrio del ensambla:e ser& calibrado para serutili7ado como sigue.

    olocar 00 m#. de Ayleno libre de agua 0,02% de agua comom&Aimo3 o el solvente a ser utili7ado en el an&lisis de la muestradesconocida con los aparatos de la prueba de acuerdo a la

    seccin 0. uando se termine, descartar el contenido de latrampa y agregar el volumen de agua especicado como laprimera prueba en la 'abla 8 directamente al destilador y probarde acuerdo con la seccin 0.

    ?epetir la prueba y agregar el volumen especicado comosegunda prueba de la tabla 8 directamente al )rasco. Elensamblado de un equipo puede considerarse satis)actoriocuando se obtienen lecturas precisas de la trampa con unatolerancia especicada en la tabla 8.

    Bna lectura )uera de los l$mites permisibles sugiere un mal)uncionamiento debido a escapes de vapor, ebullicin demasiado

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    (?@E+4*4EN'@*ida una cantidad adecuada de muestra con una eAactitud de I %y trans)erirlo al destilador.

    *edir la cantidad a usar usando una probeta graduada de tama>oapropiado. En:uagar el material adDerido a la probeta con 50adidos, si es necesario para reducir el golpeteo.

    Ensamblar los componentes del aparato escogiendo la trampa deacuerdo al contenido de agua esperado de la muestra y Dacer que las

    coneAiones de vapor y l$quido estn Dermticamente cerrada.

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    (?@E+4*4EN'@@N'4NB14CN3El tubo condensador y la trampa deben estar qu$micamente limpiospara asegurar el libre drena:e de agua Dacia el )ondo de la trampa.4nsertar un tapn de algodn ;o:o en tope del condensador paraprevenir la condensacin de la Dumedad atmos)rica en el interior.ircular agua )r$a a travs de la cDaqueta del condensador.

    1plicar calor al destilador, a:ustando el rgimen de ebullicin de

    manera que el destilado condensado descargue del condensador de 2a 5 gotas por segundo.

    ontinuar la destilacin Dasta que no se visualice agua en cualquierparte del aparato eAcepto en la trampa y el volumen de agua atrapadopermane7ca constante por 5 minutos. "i Day un persistente anillo deagua en el tubo condensador, incrementar cuidadosamente el rgimende destilacin o corte el ;u:o de agua de en)riamiento por unos pocosminutos.

    uando se complete la evolucin del agua, de:ar que la trampa y su

    contenido se en)r$en Dasta la temperatura ambiental, desalo:arcualquier gota de agua, adDerida a las paredes de la trampa, con una

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    C,cu,o Re6o#tealcular el agua en la muestra, como porcenta:e en peso o volumen,de acuerdo a como )ue tomada la muestra, usando la siguienterelacin6

    1gua, % 9J93K9olumen de agua en la trampa, m#.3 < agua del solvente blanco,m# 3 A 00 9olumen de la muestra, m#

    1gua, % 9Jm3K9olumen de agua en la trampa, m#.3 < agua del solvente blanco,m# 3 A 00peso de la muestra, g

    ?eportar los resultados como el contenido de agua lo mas cercanoa 0.05% si un receptor de 2m# a sido utili7adoH lo mas cercano a

    0.% si se a utili7ado un receptor de 0

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    P#ec$$7n De$%c$7nP#ec$$7n8El criterio descrito en 8.. y 8..2 debe ser

    utili7ado para :u7gar la aceptabilidad de resultados cuando se usatrampas de 0 o 25m#. #a precisin cuando se usa trampas de2m# o 5m# no Da sido establecida.

    Repetibilidad4#a di)erencia entre los sucesivos resultados deprueba, e)ectuada por un mismo @perador con el mismo aparatoba:o las mismas condiciones de operacin en un mismo material,en lo normal y correcta operacin del mtodo de ensayo, eAcederlos valores de la 'abla en un caso de 20.

    Reproductibilidad4 #a di)erencia entre dos resultadosindependientes obtenidos por di)erentes operadores en di)erentes

    laboratorios, en una material igual, en lo normal y correctaoperacin del mtodo de ensayo, eAceder&n los valores de la'abla en un caso en 20.

    Desviacin 4 uando no Day material aceptado de re)erenciaconveniente para determinar la tendencia para el procedimiento

    descrito en este mtodo de prueba para medir agua en productosde petrleo y productos bituminosos por destilacin no se Dace