ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y AGROINDUSTRIA

DISEÑO DE UNA PLANTA PILOTO PARA LA OBTENCIÓN DE

BIODIESEL MEDIANTE CATÁLISIS HETEROGÉNEA

PROYECTO PREVIO A LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO DE INGENIERA

QUÍMICA

LILI DENICE TOINGA YARPAZ

lili.toinga@epn.edu.ec

DIRECTOR: ING. MARIO ALDÁS

mario.aldas@epn.edu.ec

CO-DIRECTOR: ING MARCELO SALVADOR

marcelo.salvadorq@epn.edu.ec

Quito, Febrero 2016

© Escuela Politécnica Nacional (2016)

Reservados todos los derechos de reproducción

DECLARACIÓN Yo Lili Toinga, declaro que el trabajo aquí descrito es de mi autoría; que no ha sido previamente presentado para ningún grado o calificación profesional; y, que he consultado las referencias bibliográficas que se incluyen en este documento. La Escuela Politécnica Nacional puede hacer uso de los derechos correspondientes a este trabajo, según lo establecido por la Ley de Propiedad Intelectual, por su Reglamento y por la normativa institucional vigente.

__________________________ Lili Denice Toinga Yarpaz

CERTIFICACIÓN Certifico que el presente trabajo fue desarrollado por Lili Toinga, bajo mi supervisión. ________________________

Ing. Mario Aldás

DIRECTOR DE PROYECTO

________________________

Ing. Marcelo Salvador

CODIRECTOR DE PROYECTO

AGRADECIMIENTOS

Agradezco a mi Dios por estar siempre protegiéndome y cubriéndome con su amor, a

mis padres por su apoyo por su ejemplo de perseverancia y lucha para alcanzar las

metas, a mi hermano por darme ánimo, fuerza y una manito cuando lo necesite.

Agradezco al Ingeniero Oswaldo Proaño por su ayuda en cada proceso con su

experiencia, a mi director el Ingeniero Mario Aldás y a mi codirector el Ingeniero

Marcelo Salvador por su apoyo y guía con su experiencia en el desarrollo del proyecto,

al tecnólogo Camilo Peñaloza por su ayuda incondicional y paciencia.

A mis amigos Mayrita, Nadia, Crix, Normita, Naty, Ely, Norita, Juampa y a todos mis

amigos “Tesistas DECAB” por el apoyo, ánimo y fuerzas, cada uno con su propio

estilo, siempre les agradeceré.

DEDICATORIA

Dedico este trabajo principalmente a mi creador, por darme fortaleza, valor y

protegerme durante toda mi vida para llegar a este momento, y por darme la

plena certeza que lo seguirá haciendo.

i

ÍNDICE DE CONTENIDO

PÁGINA

RESUMEN xii

INTRODUCCIÓN xiii

1 REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA 1

1.1 Aceite de palma 1

1.1.1 Cultivos de palma africana en Ecuador 2

1.1.1.1 Requisitos ecológicos del cultivo 4

1.1.1.2 Requerimientos económicos del cultivo 4

1.1.2 Métodos de producción del aceite de palma refinado 5

1.1.2.1 Fase de extracción 5

1.1.2.2 Fase de refinación 5

1.1.3 Características del aceite de palma refinado 7

1.1.3.1 Composición del aceite de palma africana 7

1.1.3.2 Parámetro de calidad y requisitos de identificación del aceite crudo de

palma 8

1.2 Biodiesel 12

1.2.1 Características del biodiesel 12

1.2.2 Demanda nacional del diésel 14

1.2.3 Materias primas 15

1.2.4 Métodos de elaboración del biodiesel 17

1.2.5 Procesos batch 19

1.2.6 Proceso de purificación 21

1.2.6.1 Purificación del biodiesel 21

1.2.6.2 Purificación de la glicerina 22

1.2.7 Reacción de transesterificación 22

1.2.8 Catálisis heterogénea 24

1.2.9 Óxido de calcio 26

ii

1.2.9.1 Usos y aplicaciones del óxido de calcio 27

1.2.9.2 Características como catalizador 28

2 PARTE EXPERIMENTAL 30

2.1 Caracterización del aceite de palma refinado 31

2.1.1 Materias primas 31

2.1.2 Caracterización del aceite 32

2.2 Obtención de las mejores condiciones de la reacción de transesterificación para

lograr el mayor rendimiento 33

2.2.1 Transesterificación 33

2.2.2 Purificación del biodiesel 34

2.2.3 Análisis de la varianza 35

2.3 Características del biodiesel obtenido 36

2.4 Diseño de una planta de producción de biodiesel 37

2.5 Estimación de los costos de producción 39

3 RESULTADOS Y DISCUSIÓN 40

3.1 Caracterización del aceite de palma refinado 40

3.2 Obtención de las condiciones de la reacción de transesterificación para lograr el

mayor rendimiento 41

3.2.1 Transesterificación y purificación 43

3.2.2 Análisis estadístico de variables 47

3.3 Caracterización del biodiesel obtenido 53

3.3.1 Caracterización del biodiesel B100 53

3.3.2 Caracterización de las mezcla de biodiesel/diésel 61

3.4 Diseño de una planta piloto de producción de biodiesel 64

3.4.1 Proceso de producción 64

3.4.2 Diseño del reactor y filtros a presión 68

iii

3.4.3 Dimensionamiento de equipos auxiliares para la planta piloto 73

3.4.3.1 Selección de bombas 77

3.4.3.2 Selección de válvulas y tuberías 79

3.4.3.3 Diagramas del proceso de producción de la planta piloto 80

3.5 Estimación de costos de producción 85

4 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 91

4.1 Conclusiones 91

4.2 Recomendaciones 94

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 95

ANEXOS 104

iv

ÍNDICE DE TABLAS

PÁGINA

Tabla 1.1 Composición del aceite de palma 7

Tabla 1.2 Requisitos para el biodiesel de la Norma NTE INEN 2482-2009 14

Tabla 1.3 Materias primas utilizadas en la producción de biodiesel 16

Tabla 1.4 Propiedades del óxido de calcio 27

Tabla 2.1 Materiales 30

Tabla 2.2 Descripción de Equipos 30

Tabla 2.3 Descripción de los reactivos 31

Tabla 2.4 Composición del óxico de calcio 31

Tabla 2.5 Métodos para la caracterización del aceite de palma africana 32

Tabla 2.6 Descripción de las condiciones de reacción para cada ensayo 34

Tabla 2.7 Características evaluadas del biodiesel B100 36

Tabla 2.8 Características evaluadas para las mezclas de Biodiesel/ Diésel B5, B10 y B20

37

Tabla 3.1 Resultados de la caracterización del aceite de palma adquirido 40

Tabla 3.2 Volúmenes y rendimientos de biodiesel obtenidos a temperatura de 50ºC y

presión atmosférica con los diferentes niveles de tiempo de reacción y

porcentaje de catalizador 43

Tabla 3.3 Volúmenes y rendimientos de biodiesel obtenidos a temperatura de 125ºC y

presión de 30 psi con los diferentes niveles de tiempo de reacción y porcentaje

de catalizador 44

Tabla 3.4 Rendimientos promedios de biodiesel obtenidos a temperatura de 50ºC y

presión atmosférica con los diferentes niveles de tiempo de reacción y

porcentaje de catalizador 44

v

Tabla 3.5 Rendimientos promedios de biodiesel obtenidos a temperatura de 125ºC y

presión de 30 psi con los diferentes niveles de tiempo de reacción y porcentaje

de catalizador 46

Tabla 3.6 Muestras de biodiesel a 50ºC seleccionadas para caracterización 47

Tabla 3.7 Muestras de biodiesel a 125ºC seleccionadas para caracterización 47

Tabla 3.8 Análisis de la varianza para el rendimiento de biodiesel 48

Tabla 3.9 Mínimos cuadrados medios para el rendimiento de la reacción de

transesterificación 52

Tabla 3.10 Condiciones óptimas para la obtención de biodiesel y diseño de la planta

piloto 52

Tabla 3.11 Densidad a 15ºC según la norma ATSM D 1298 54

Tabla 3.12 Punto de inflamación del biodiesel según el método ASTM D 93 54

Tabla 3.13 Agua y sedimentos del biodiesel según el método ASTM D 1796 55

Tabla 3.14 Viscosidad cinemática del biodiesel según el método ASTM D 445 55

Tabla 3.15 Contenido de azufre del biodiesel, mediante el método ASTM D 1552 56

Tabla 3.16 Carbón residual del biodiesel, mediante el método ASTM D 4530 56

Tabla 3.17 Corrosión a la lámina de cobre, mediante el método ASTM D 130 57

Tabla 3.18 Número de Cetano calculado del biodiesel, según el método ASTM D 613 57

Tabla 3.19 Temperatura de destilación del biodiesel, según el método ASTM D 1160 57

Tabla 3.20 Glicerina libre y total en el biodiesel, mediante el método ASTM D 6584 58

Tabla 3.21 Número de acidez del biodiesel, mediante el ASTM D 664 58

Tabla 3.22 Contenidos de ésteres del biodiesel, mediante el método EN 14103 59

Tabla 3.23 Características de las mezclas de biodiesel/diésel, mediante los métodos de la

norma INEN 1489 62

Tabla 3.24 Dimensiones del reactor diseñado para la reacción de transesterificación 70

vi

Tabla 3.25 Dimensiones del filtro a presión para biodiesel 71

Tabla 3.26 Dimensiones del filtro a presión para glicerina 72

Tabla 3.27 Especificaciones del material filtrante 72

Tabla 3.28 Dimensiones del tanque de almacenamiento de aceite 73

Tabla 3.29 Dimensiones del tanque de almacenamiento de metanol 73

Tabla 3.30 Dimensiones de la mufla para calcinación del óxido de calcio 74

Tabla 3.31 Dimensiones para los tanques TK-201, TK-204 y TK-306 74

Tabla 3.32 Dimensiones del Tanque de acondicionamiento del aceite 75

Tabla 3.33 Dimensiones del tanque de recolección y sedimentación de glicerina 75

Tabla 3.34 Dimensiones del tanque de mezcla biodiesel/diésel B20 76

Tabla 3.35 Dimensiones del intercambiador de calor 77

Tabla 3.36 Dimensiones del tanque de aire comprimido 77

Tabla 3.37 Selección de Bombas 78

Tabla 3.38 Características de las tuberías que intervienen en las operaciones de

producción 79

Tabla 3.39 Diagrama de Gantt de la operación de la planta para la producción de

biodiesel B20 81

Tabla 3.40 Inversión de equipos para la planta piloto de producción de biodiesel 85

Tabla 3.41 Detalles de los costos de muebles de oficina 86

Tabla 3.42 Detalles de costos en terreno y construcciones 86

Tabla 3.43 Detalles para el cálculo de la inversión total 87

Tabla 3.44 Detalle de los costos en la fuerza laboral para la planta 87

Tabla 3.45 Costos de materia prima 88

Tabla 3.46 Costos de Insumos 88

vii

Tabla 3.47 Costos anuales de producción 89

Tabla 3.48 Ventas anuales 90

Tabla 3.49 Indicadores económicos 90

Tabla AI.1 Parámetros del biodiesel según la norma EN 14214:2008 107

Tabla AII.1 Parámetros de biodiesel según la norma ASTM D 6751:2012 108

Tabla AVI.1 Valores de las constante KL y KT, según el tipo de rodete 129

Tabla AVII.1 Parámetros del proyecto 145

Tabla AVII.2 Detalles del flujo de caja generado para 10 años 149

viii

ÍNDICE DE FIGURAS

PÁGINA

Figura 1.1 Superficie, producción y rendimiento anuales de palma africana 3

Figura 1.2 Reacción de transesterificación del aceite para la obtención del biodiesel 17

Figura 1.3 Proceso de producción de biodiesel 18

Figura 1.4 Reacción química de la transesterificación 23

Figura 1.5 Primera etapa de la reacción de transesterificación 23

Figura 1.6 Segunda etapa de la reacción de transesterificación 24

Figura 1.7 Tercera etapa de la reacción de transesterificación 24

Figura 2.1 Reacción de transesterificación 33

Figura 2.2 Diagrama de bloques del proceso de producción de biodiesel 38

Figura 3.1 Aceite de palma caracterizado 40

Figura 3.2 Equipos en los que se realizaron las reacción de transesterificación: a) a

T=50ºC y b) a T=125ºC 42

Figura 3.3 Separación de fases después de 24 horas de reposo 42

Figura 3.4 Biodiesel obtenido a 50ºC, 6 horas y 1,5% de catalizador 45

Figura 3.5 Biodiesel obtenido a 125ºC, 3 horas y 1,5% de catalizador 46

Figura 3.6 Gráfica de medias de rendimiento respecto a la concentración de catalizador

49

Figura 3.7 Gráfica de medias de rendimiento respecto a la temperatura de reacción 50

Figura 3.8 Gráfica de medias de rendimiento con respecto al tiempo de reacción 51

Figura 3.9 Biodiesel recolectado después del proceso de purificación 53

Figura 3.10 Espectro infrarrojo del biodiesel C1 (verde), C2 (negro) y C3 (rojo) 59

Figura 3.11 Espectro infrarrojo del biodiesel C4 (verde), C5 (negro) 60

ix

Figura 3.12 Espectro infrarrojo de los ésteres etílicos del aceite de palma 61

Figura 3.13 Diagrama de bloques de proceso de producción de biodiesel B20 65

Figura 3.14 Diagrama de flujos de procesos de la planta piloto de producción de biodiesel

B20 67

Figura 3.15 Esquema del reactor 69

Figura 3.16 Esquema del filtro 71

Figura 3.17 Esquema del intercambiador de calor 76

Figura 3.18 Esquema de la bomba centrifuga 78

Figura 3.19 Diagrama de flujo de procesos de la planta piloto de producción de biodiesel

B20 82

Figura 3.20 Diagrama de instrumentos y tuberías de la planta piloto de producción de

biodiesel B20 83

Figura 3.21 Lay out de la planta piloto de producción de biodiesel B20 84

Figura AIV.1 Gráfica de granulometría del CaO 117

Figura AV.1 Balance de masa en el reactor 118

Figura AV.2 Reacción de transesterificación 119

Figura AV.3 Balance de masa en el filtro de glicerina 120

Figura AV.4 Balance de masa en el filtro de biodiesel 121

Figura AVI.1 Diagrama de un tapa toriesférica 125

Figura AVI.2 Esquema de la unión del fondo cónico 127

Figura AVI.3 Esquema del sistema de agitación 127

Figura AVI.4 Esquema de la bomba para alimentación al reactor 133

Figura AVI.5 Gráfica tiempo/volumen con respecto al volumen 137

x

ÍNDICE DE ANEXOS

PÁGINA

ANEXO I

Parámetros del biodiesel según la norma europea 105

ANEXO II

Parámetros del biodiesel según la norma americana 106

ANEXO III

Caracterización del aceite de palma 107

ANEXO IV

Tamaño de particula del óxido de calcio 118

ANEXO V

Balance de masa 116

ANEXO VI

Ejemplo de cálculo del diseño y dimensionamiento de los equipos para la planta piloto 120

ANEXO VII

Ejemplo de cálculo de costos 143

xi

RESUMEN

En el presente proyecto se propone el diseño de una planta piloto para la obtención de

biodiesel B100 usando una nueva metodología, empleando un catalizador

heterogéneo básico, como el óxido de calcio (CaO).

Debido a que en Ecuador existe un excedente de aceite de palma que se exporta se

lo ha seleccionado como materia prima. Se caracterizó el aceite de palma, para

conocer los niveles de ácidos grasos, el porcentaje de humedad, índice de yodo, índice

de saponificación y densidad, se comparó los resultados con las normas ecuatorianas

correspondientes a los aceites comestibles, obteniendo resultados dentro de las

normas.

El proyecto se desarrolló con un diseño experimental factorial 32x 2, las variables

fueron; el porcentaje de catalizador con tres niveles: 0,5%, 1,0% y 1,5%, el tiempo de

reacción con tres niveles: 1,5, 3,0 y 6,0 horas y la temperatura de reacción con dos

niveles: 50ºC y 125ºC. La relación molar metanol/aceite se estableció en 6:1 y para la

agitación el número de revoluciones fue de 600 rpm. Después de la reacción fue

necesario dejar decantar para la separación de las tres fases: glicerina, catalizador y

biodiesel, para la purificación tanto de la glicerina como del biodiesel se realizó una

destilación del metanol en exceso y un filtrado a presión.

Se seleccionó la muestra de biodiesel con mayor rendimiento de cada condición y se

evaluó mediante la norma NTE INEN 2482, la muestra que presento los mejores

resultados se empleó para realizar la mezclas biodiesel/diésel B5, B10 y B20 a las

cuales se las caracterizó según la norma NTE INEN 1489. Las muestras de biodiesel

B100 cumplieron alrededor del 58% de los requerimientos de la norma, mientras que

las mezclas biodiesel/diésel cumplieron un 75% de los requerimientos.

xii

Mediante el programa Statgraphic se estableció que las mejores condiciones de

operación fueron: temperatura de 125ºC, 1,0% de catalizador y 1,5 horas de reacción,

obteniendo un rendimiento de 95,43%.

La capacidad de la planta se estableció en una producción de 200L de biodiesel B100

por día, el producto final es la mezcla biodiesel/diésel B20. El material de construcción

del reactor, filtros y equipos necesarios para los procesos, fue el acero inoxidable 304,

el reactor se diseñó con un fondo cónico para la separación de fases, con agitador de

turbinas de seis aspas planas y revestido de fibra de vidrio como material aislante. Se

diseñaron cinco filtros uno para la glicerina y cuatro para el biodiesel que operan en

paralelo.

Según los indicadores económicos obtenidos TIR= 25% y VAN=103 206,08 USD

hacen que el proyecto sea rentable.

xiii

INTRODUCCIÓN

Diferentes estudios han demostrado que el biodiesel reduce substancialmente las

emisiones gaseosas de dióxido de carbono, sulfuros, olores nocivos y partículas

contaminantes de la atmósfera. Al ser un combustible oxigenado, el biodiesel tiene una

combustión más completa que el diésel, mejorando la composición de las emisiones

gaseosas (Castro, Coello y Castillo, 2007, p. 43). El biodiesel se lo obtiene a partir de

materias primas renovables, a través una reacción de transesterificación.

El consumo de diésel en el Ecuador sobrepasa su producción anual, por lo tanto se

requiere de su importación en un 58,2% del mercado interno. Con el propósito de

disminuir las importaciones de combustibles se estableció el decreto Nº 1303.

“Declárese de interés nacional el desarrollo de biocombustibles en el país

como medio para el impulso del fomento agrícola. La producción, el uso

y el consumo de los biocombustibles responderá a una estrategia

inclusiva de desarrollo rural, precautelando la soberanía alimentaria y

sostenibilidad ambiental”, ( Decreto 1303, 2012, articulo 1).

El desarrollo de biocombustibles impulsa el fomento agrícola. En Ecuador existen seis

industrias refinadoras de aceite de palma que lo transforman en aceite comestible,

distribuidas en las provincias del Guayas, Manabí y Pichincha.

Conforme con datos estadísticos provisionales de producción, existe un excedente de

aceite de palma, que se exporta (Fedepal, Estadísticas, 2013), lo cual no es

conveniente para el país ya que los precios en el exterior no son competitivos, por

tanto existe la disponibilidad de aceite para abastecer una planta de elaboración de

biodiesel. La Fabril, entre otras empresas, transforma aceite en biodiesel con calidad

de exportación hacia Estados Unidos, Alemania y Perú desde el 2005 (La Fabril, 2008,

p. 18). De cada país depende el porcentaje de mezcla biodiesel/diésel en la que es

xiv

comercializado, en el Ecuador se comenzó con una mezcla de biodiesel/diésel B5, es

decir 5 % de biodiesel, pero que debió ir subiendo hasta llegar al 10%, para estas

mezclas la ASTM aprobó las especificaciones de las mezclas de diésel con contenido

de biodiesel desde 6% a 20%.

El proceso más practicado para la producción de biodiesel, y el que utiliza La Fabril,

es una transesterificación con metanol y un catalizador de tipo homogéneo como el

hidróxido de sodio (NaOH), tal reacción genera subproductos como jabones, el

proceso para eliminación de los jabones requiere de lavados, lo que implica una

generación de aguas residuales y el tratamiento de las mismas, por otro lado, con la

utilización de un catalizador heterogéneo como óxido de calcio (CaO), la producción

de jabones es muy baja y estos son separados fácilmente con la fase glicérica,

evitando el proceso de lavado y la producción de aguas residuales.

El proceso convencional utiliza hidróxido de sodio (NaOH), este es un químico

controlado por el CONSEP lo que implica que está sujeto a auditorías y su adquisición

es posible siempre y cuando se cumpla con los requisitos que se detallan en la

Resolución del CONSEP 7, Registro Oficial 521, 04-feb-2009 en los Art. 2 y Art. 3,

(CONSEP, 2011). Por otro lado su precio es de 1,00 USD/kg que comparado con el

óxido de calcio, que está alrededor de 0,15 USD/kg, es mucho más alto.

Existen varios tipos de catálisis que se pueden utilizar para la transesterificación entre

estas la catálisis heterogénea, y entre los catalizadores heterogéneos básicos

existentes se ha seleccionado el óxido de calcio (CaO), debido a que en pruebas

previas se determinó que este presenta una mayor actividad catalítica (Albis, Parra,

Sánchez, 2005, p. 76), la ventaja de esta catálisis está en que el catalizador es un

sólido insoluble en el alcohol y aceite por lo que es fácil de separarlo completamente

para ser tratado mediante secado y calcinación y volver a utilizarlo, debido a que es

resistente a altas temperaturas y tiene un tiempo de vida largo.

xv

En contraste, el hidróxido de sodio o de potasio forman metóxidos con el metanol, con

la catálisis ácida, con ácido sulfúrico o sulfónico, quedan restos de catalizador disueltos

en fase del biodiésel y glicerina, lo que implica un producto y subproducto con un alto

contenido de impurezas que deberán ser separados por varios procesos. Con la

catálisis heterogénea se logra despojar, tanto a la glicerina como al biodiesel, del sólido

y por lo tanto se disminuyen los procesos y la utilización de otros reactivos para la

purificación de estos.

La finalidad de este proyecto es trabajar con esta tecnología nueva en el país, para

obtener las mejores condiciones de reacción y alcanzar un mayor rendimiento de la

reacción de transesterificación, empleando reactivos de fácil adquisición, de bajos

costos, generando la menor cantidad de subproductos y operaciones para la

elaboración de biodiesel. El método busca desarrollar un proceso más eficiente, en el

que se tienen menos operaciones y sea más amigable con el medio ambiente, ya que

el producto no requiere de lavados disminuyendo el consumo y contaminación del

agua, y obteniendo una glicerina líquida de mejor calidad, la cual por sus múltiples

utilidades es de interés en diferentes industrias. Con todo esto se puede aprovechar

de mejor manera el excedente de aceite que tiene el país, disminuir las emisiones

contaminantes y proporcionar otra fuente de combustible para disminuir las

importaciones de diésel.

1

1. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

En la actualidad con el desarrollo tecnológico existente y debido al incremento del

costo de los combustibles fósiles y los problemas medioambientales derivados de su

explotación, se ha puesto hincapié en la búsqueda de fuentes de energías renovables

ya que estas son inagotables, limpias y se utilizan de forma autogestionada. Para el

hombre, el desarrollo de los biocombustibles favorece el impulso de la investigación

científica sobre palmeras y aceites. Siendo indispensable que se desarrollen en

conjunto, líneas de investigación dirigidas hacia el estudio de la variabilidad

bioquímica, la adaptación agronómica, la conservación y manejo de la diversidad

genética de las palmeras.

La gran diversidad de palmeras del Ecuador ofrece un escenario único para el

desarrollo de investigación en oleaginosas; y es probable que nuestros bosques

tropicales alberguen a las futuras especies comerciales que producirán aceites

comestibles e industriales del futuro.

ACEITE DE PALMA

En la industria, el aceite de palma ha sido uno de los productos de mayor crecimiento.

Este se extrae del mesocarpio de los frutos de la palma africana a través de

procedimientos mecánicos. Esta planta alcanza hasta 20m de altura, su hábitat se

encuentra en los trópicos húmedos, quince grados al norte y al sur de la línea

Ecuatorial. Las zonas que se encuentran a una altura entre 1700 a 2500 msnm, con

temperaturas promedio de 24ºC, una humedad relativa de 84 a 88% y precipitaciones

de 2,5 a 3,2 m anuales (INIAP, 2011). El aceite de palma crudo está constituido por

una mezcla de ésteres de glicerol (triglicéridos) y es fuente natural de carotenos y

vitamina E. Presenta un importante contenido de antioxidantes y relación balanceada

2

entre ácidos grasos saturados e insaturados, por tanto disminuye la formación de

colesterol sérico, así como dos fracciones, líquida (oleína) y sólida (estearina). Estas

características le confieren una apariencia semisólida a temperatura ambiente, por lo

cual no requiere hidrogenación, y le convierte en una alternativa saludable entre los

aceites comestibles existentes. Debido a su alto contenido en carotenos y

tocotrienoles, el aceite de palma ha evidenciado un efecto preventivo contra eventos

cardiovasculares, algunos tipos de cáncer, envejecimiento y enfermedades crónicas,

por ser la fuente más rica en la naturaleza de carotenos y el único aceite que posee

tocotrienoles. (Rincón y Martínez, 2009, p. 19).

Dentro del grupo de aceites vegetales, el aceite de palma posee propiedades

ventajosas que estimulan su aplicación en diversas industrias, diversificando su uso

en campos como el alimenticio, combustibles, lubricantes, aislantes, detergentes,

cosméticos, plásticos y farmacéuticos, ya que cumple con las especificaciones

requeridas para los productos en estos sectores, siendo el aceite de palma una materia

prima de gran interés para el desarrollo industrial.

1.1.1 CULTIVOS DE PALMA AFRICANA EN ECUADOR

En la actualidad, Ecuador ocupa el segundo lugar en Latinoamérica, después de

Colombia, en la producción de aceite crudo de palma y es el séptimo productor a nivel

mundial, siendo la palma africana uno de los principales cultivos en el Ecuador. La

geografía y las condiciones ambientales donde se cultiva determinan la producción y

eficiencia que se pueda obtener. Ecuador cuenta con tres zonas principales: en el

oeste, la llanura costera del Pacífico y estribaciones menores de los Andes; en el

centro, la cordillera andina, entre ella varios picos volcánicos; y al este, extensas áreas

boscosas bajas, que forman parte de la cuenca del Amazonas (Potter, 2011, p. 40).

Existen para el desarrollo de este cultivo tres condiciones básicas que deben reunir las

zonas donde se establecen plantaciones de palma:

3

· Existencia de infraestructura vial

· Disponibilidad de un importante contingente de mano de obra

· Condiciones ecológicas favorables

Según el censo de plantaciones realizado en el año 2005, el área de cultivo casi se

duplicó en la década de 1995 a 2005, de 106 000 a 207 285 Ha de palma aceitera

sembradas (Instituto Nacional de Estadistica y Censo, 2011).

Para el año 2011 según la Encuesta de Superficie y Producción agropecuaria, la

superficie sembrada fue de 244 574 Ha, presentando la producción de palma africana

un incremento a una tasa de variación anual promedio de 4,67%. El mayor volumen

se registró en 2010, año con un crecimiento de 3,85% alcanzando 7 931 060 t, con un

rendimiento de 36,78 t/Ha (Instituto Nacional de Estadistica y Censo, 2011) como se

puede observar en la Figura 1.1.

Figura 1.1 Superficie, producción y rendimiento anuales de palma africana

(Instituto Nacional de Estadistica y Censo, 2011)

4

1.1.1.1 Requisitos ecológicos del cultivo

Los factores ecológicos determinantes en el rendimiento productivo de la palma

africana son:

· La calidad del suelo, debe ser franco-arcillo-limoso ricos en nitrógeno, fósforo,

magnesio y calcio. De buena porosidad y aireación, profundos y con un buen

poder de retención del agua.

· El clima, óptimo es el tropical lluvioso a una altitud entre 1 700 a 2 500 msnm.

· El régimen de lluvias, debe ser alto y con una distribución regular durante el

año. El nivel pluviométrico requerido está entre 1 800 mm3 a 3 500 mm3 anuales.

· La temperatura, oscila entre los 25 a 28 °C cuando es inferior a los 19 °C, los

rendimientos disminuyen y por debajo de los 15 °C se detiene el crecimiento de

la planta.

· La heliofanía, que es la duración de brillo solar u horas de sol, influye sobre la

maduración de los racimos y el porcentaje de aceite en pulpa con un mínimo

anual de 1 700 horas de sol.

1.1.1.2 Requerimientos económicos del cultivo

Debido a que es un cultivo perenne, se dificulta el cálculo de la rentabilidad por lo tanto

los costos como los ingresos son variables a través de un período de varios años. No

obstante el cultivo de palma africana exige, un elevado capital de inversión inicial el

cual es fundamentalmente destinado a la construcción de infraestructuras para la

explotación de la plantación. El volumen de inversión define las características de la

plantación: tamaño, nivel tecnológico e integración con la industria (Potter, 2011, p.

45).

5

1.1.2 MÉTODOS DE PRODUCCIÓN DEL ACEITE DE PALMA REFINADO

Las características propias de producción de aceite de palma vincula estrechamente

la fase agrícola al proceso industrial, debido a que el proceso técnico de

transformación del fruto se realiza en dos etapas diferentes:

· La extracción del aceite del fruto

· La refinación del aceite crudo, hidrogenación y elaboración del producto final

(mantecas comestibles y jabones)

1.1.2.1 Fase de extracción

Es el proceso mediante el cual se extrae el aceite crudo del fruto de la palma africana

para su posterior refinación. El procedimiento de extracción es mecanizado y se puede

realizar de dos formas: mediante inmersión o por percolación; o combinando ambas

formas. Por lo general debido a las características peculiares de la palma: la alta

perecibilidad del fruto, su fuerte contenido de humedad y la desigual distribución anual

de la producción, las plantas extractoras están ubicadas cerca de las plantaciones. Sin

embargo, la instalación de una planta extractora de aceite solo se justifica para

plantaciones con una superficie superior a las 300 Ha ya que esto implica una inversión

elevada, por lo cual la mayoría de las plantas extractoras funcionan dentro de las

plantaciones grandes y dan servicios a otros agricultores.

1.1.2.2 Fase de refinación

El proceso de refinación está compuesto por los subprocesos de desgomado y

refinación química, blanqueo, desodorización y fraccionamiento para reducir su acidez,

color, olor y además para la separación de sus fases líquida y sólida.

6

Con el proceso de refinación, el aceite de palma africana puede ser aprovechado en

la elaboración de múltiples productos tanto de aceites como de mantecas comestibles.

El desgomado es el subproceso mediante el cual se extraen gomas e impurezas del

aceite crudo, que no son más que fosfátidos, que pueden causar problemas al

momento de almacenar el aceite. La separación de las impurezas se realiza mediante

centrifugación luego de añadir de 2% a 3% de agua, y realizado un calentamiento

previo entre 60 ºC y 70 ºC.

El blanqueo, neutralización o refinación química, es donde se busca eliminar del aceite

los ácidos grasos libres, fosfolípidos y mono-acilglicéridos; por medio de una

saponificación mediante el uso de sosa cáustica para alcanzar una concentración de

ácidos grasos menor a 0,1%. Este método consiste en agregar hidróxido de sodio del

12,0% al 15,0%, acelerando la reacción mediante el calentamiento del aceite e

hidróxido hasta temperaturas cercanas a 70 ºC y luego purgando por medio de la

centrifugación. El blanqueo o decoloración se produce a través del uso de agentes

adsorbentes, en un proceso de adsorción. Estos agentes son tierras filtrantes, arcillas

neutras, arcillas ácidas o carbón activado que serán separados por filtración, más

ácido fosfórico y ácido cítrico. La mezcla del aceite y los agentes adsorbentes se

calientan a temperaturas entre 80 °C a 90 ºC, por un lapso de 15 a 20 minutos; para

luego pasar a través de un proceso de filtrado.

Con la desodorización se busca eliminar sustancias volátiles que dan un olor

indeseable al aceite, los cuales provienen de reacciones de oxidación. Este proceso

se lo realiza a bajas presiones (5 mmHg), dado que esto evita el deterioro del aceite,

utilizándose un cilindro desaireador, donde dichos compuestos indeseables, son

removidos por vacío mediante la aplicación de una corriente de vapor, luego de haber

calentado previamente el aceite a una temperatura entre 150°C a 160ºC.

El fraccionamiento como último subproceso de la refinación permite la separación de

las fases líquida y sólida del aceite de palma por medio del enfriamiento controlado y

filtración.

7

1.1.3 CARACTERÍSTICAS DEL ACEITE DE PALMA REFINADO

1.1.3.1 Composición del aceite de palma africana

El aceite de palma está compuesto por los ácidos grasos insaturados que constituyen

los triglicéridos (TG) como son el oléico con un 36,0 al 44,0% y el linoléico con un 9,0

al 12,0%. Además posee los ácidos grasos saturados palmítico de 39,3 al 47,5% y

esteárico de 3,5 al 6,0%. Dichos triglicéridos proporciona una mejor biodisponibilidad

de ácidos grasos mono insaturados y la importancia de la biodisponibilidad de los

ácidos grasos insaturados oléico y linoléico, está en que estos son

hipocolesterolemiantes, y por tanto disminuyen las concentraciones de colesterol.

Además, posee una mínima cantidad de los ácidos grasos como el láurico (< 5,0%) y

mirístico (0,5 al 2,0%), los cuales son considerados hipercolesterolémicos y no

generan un aumento del colesterol en la sangre (Rincón y Martínez, 2009, p. 12).

En la Tabla 1.1 se detalla la composición de ácidos grasos en aceite refinado de palma

africana.

Tabla 1.1 Composición del aceite de palma

ÁCIDO GRASO COMPOSICIÓN

Palmítico (C16:0) 44,0

Oléico (C18:1) 39,2

Linoléico (C18:2) 10,1

Esteárico (C18:0) 4,5

Mirístico (C14:0) 1,1

Láurico (C12:0) 0,2

Otros 0,9

(Tipanluisa L., 2008, p. 19)

8

Otra característica importante del aceite de palma es su alto contenido de

antioxidantes naturales, como los carotenos β-caroteno (62%) y el α-caroteno (38%) y

los tocotrienoles que componen más del 80% del total de la vitamina E (Rincón y

Martínez, 2009, p. 13).

1.1.3.2 Parámetro de calidad y requisitos de identificación del aceite crudo de palma

Los antioxidantes presentes en el aceite de palma son de gran importancia en la

estabilidad ya que actúan inhibiendo o retardando el proceso de peroxidación lipídica

sobre los ácidos grasos insaturados, hasta llegar a la refinación del aceite donde los

peróxidos e hidroperóxidos son eliminados con la desodorización, obteniéndose como

resultado que puede permanecer por largos períodos de tiempo con sabor y olor

neutro.

Además de las cualidades intrínsecas del aceite de palma, las industrias de refinación

de aceites y grasas buscan bajo contenido de ácidos grasos libres (AGL), de humedad

e impurezas y buena blanqueabilidad. La razón es que un aceite con tales

características permite obtener productos inodoros e incoloros bajo condiciones

moderadas de operación. Para este propósito se ha desarrollado por el Malaysian

Palm Oil Board (MPOB) un parámetro exclusivo DOBI como indicador de la calidad del

aceite a la estabilidad, la oxidación y la blanqueabilidad. La escala para el DOBI indica

que valores por debajo de 1,68 corresponden al peor estado de oxidación del aceite y

valores superiores a 3,24 a una calidad excelente, que permite preservar agentes

antioxidantes aún después de la desodorización (Gee, 2005, p. 2). Otros requisitos de

identificación que debe cumplir el aceite de palma incluyen densidad, índice de yodo,

índice de saponificación e índice de refracción (INEN 1 640, 2012).

· El índice de yodo determina el número de insaturaciones que tienen los

triglicéridos del aceite y con frecuencia se utiliza para establecer los requisitos

9

que debe cumplir el aceite como materia prima de productos derivados y sus

propiedades, como: el número de cetano en el biodiesel.

· El índice de saponificación es una medida del contenido global de triglicéridos

presentes en el aceite en función de grupos alcalinos reactivos y, por tanto,

ofrece la posibilidad de conocer el peso molecular de un aceite.

· El índice de refracción es una determinación física que está relacionada con

el peso molecular de la sustancia, el grado de insaturación, el grado de

conjugación de los componentes y la longitud de sus cadenas, que depende de

la temperatura (Gunstone, 2002, p. 59,93). Pequeñas variaciones se emplean

para verificar la identidad, calidad y pureza del aceite.

Para la ciencia en general es de suma importancia predecir el comportamiento de los

aceites bajo condiciones de proceso. La viscosidad, densidad o tensión superficial son

de relevancia para el óptimo desarrollo de un proceso industrial.

· La densidad es una propiedad que relaciona la masa de la sustancia con su

volumen y se utiliza para determinar dimensiones de equipos y caudales,

teniendo el aceite de palma una densidad entre 0,891 g/ml a 0,914 g/ml (INEN

1 640, 2012).

· La viscosidad es una medida a la resistencia a fluir de una sustancia, para el

aceite de palma es cercana a 37,8 cP a 40°C. Comparado con otros aceites

similares, se requiere menor potencia en los sistemas de bombeo para el

transporte del aceite de palma.

· La tensión superficial, se encuentra entre 30 a 32 N/m para el aceite de palma,

este parámetro por definición es la tendencia de la superficie del líquido a

contraerse al no poder neutralizar las fuerzas de interacción entre las moléculas

que lo componen.

Las propiedades energéticas son de gran importancia en el estudio de una sustancia

y su transformación en los diferentes estados de la materia. Relacionado con los

10

cambios de fases de la sustancia, algunas propiedades como entalpía, calores de

fusión y vaporización establecen la cantidad de calor requerido para generar un cambio

de estado de agregación de la materia determinando el diseño del proceso así como

los costos asociados a él.

· El calor de fusión o entalpía de fusión del aceite de palma está entre 84,8 a

93,4 J/g, y es la cantidad de energía necesaria para hacer que un gramo de una

sustancia que se encuentre en su punto de fusión pase del estado sólido al

líquido, a presión constante sin darse un cambio apreciable de temperatura ya

que el calor es completamente empleado en modificar la estructura del material.

· El calor de vaporización es la energía necesaria para que la unidad de masa

de una sustancia que se encuentre en equilibrio con su propio vapor a presión

atmosférica pase completamente del estado líquido al estado gaseoso. Según

(Castañeda, Narváez y Rincón, 2005, p. 3) el calor de vaporización para el

aceite de palma es de 26,27 J/g.

· La capacidad calorífica es la cantidad de energía necesaria para generar un

aumento de temperatura de 1°C por unidad de masa. En el rango de 25 a 100°C

para aceites sin hidrogenar, la capacidad calorífica es de 2,07 a 2,29 J/g°C

(Rincón y Mártinez, 2009, p. 17).

· Calor estándar de formación es una medida de la energía de unión de las

moléculas de la sustancia. Para el aceite de palma tiene un valor entre 1,84*109-

2,05*109 J/kmol, que es alto, debido a su alto peso molecular.

· Calor de combustión es el calor necesario para oxidar totalmente hasta

dióxido de carbono sus componentes para el aceite de palma lo es de

aproximadamente 42,99 kJ/g.

· Temperatura de fusión es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio

de fases sólido-líquido que para el aceite de palma está entre 34 a 40°C a

presión atmosférica. Las fases presentes en el aceite de palma son la sólida y

líquida, lo que conlleva a implementar sistemas de calentamiento durante su

transporte y almacenamiento para mantenerlo en estado líquido.

11

· La temperatura de almacenamiento del aceite de palma oscila entre 40 a

50°C. Teniendo en cuenta los sistemas de transporte para aceites para la carga

y descarga se requieren temperaturas entre 50 a 55°C, lo que implica mayores

gastos energéticos para el almacenamiento y descargue.

· La temperatura de ebullición es la temperatura a la cual la materia cambia del

estado líquido al estado gaseoso. En el caso del aceite de palma presenta un

valor de 371°C. Las propiedades críticas como la temperatura crítica, presión

crítica y volumen crítico son de gran importancia principalmente para cálculos

de correlaciones de propiedades volumétricas, de transporte y termodinámicas

de la sustancia.

· La constante dieléctrica es la tendencia de un material a polarizarse ante la

aplicación de un campo eléctrico y de esa forma anular parcialmente el campo

interno del material. Es una propiedad de tipo macroscópica, de un medio, que

no posee conductividad eléctrica, por lo cual se tratan como aislantes de la

electricidad, relacionándolo con la permisividad que tiene un medio a la

electricidad, que para el aceite de palma oscila entre 1,75 a 2,70 (εr).

· El punto de chispa o punto de inflamación se define como la temperatura a

la que la sustancia está en condiciones de iniciar una combustión pero le falta

el calor de ignición. Para el caso del aceite de palma es de 280ºC, y dicho valor

es superior a la temperatura de los aceites minerales (145ºC), y ello lo convierte

en una alternativa apta para el usos en transformadores eléctricos (Rincón y

Mártinez, 2009, p. 19).

El aceite de palma no es soluble en sustancias polares como el agua y el glicerol; pero

en bajas proporciones (<0,3% en peso) es soluble en metanol, es soluble en

sustancias de baja polaridad como es el caso de ésteres metílicos (Rincón y Mártinez,

2009, p. 18) y por ende en solventes apolares como dietiléter, cloroformo, benceno,

tolueno, xileno, cetonas, hexano, ciclohexano y tetracloruro de carbono.

12

BIODIESEL

El Biodiesel se compone de los ésteres etílicos o metílicos de ácidos grasos obtenidos

a partir de aceites vegetales o aceites animales puros o residuales. El mismo debe

cumplir especificaciones contenidas la norma ASTM D 6751 para uso en motores a

compresión.

Para el caso de biodiesel de palma africana, se lo define como ésteres mono-alquil de

ácidos grasos de cadena extensa originados del aceite de la palma aceitera. Diferentes

estudios han demostrado que el biodiesel reduce substancialmente las emisiones

gaseosas de dióxido de carbono, sulfuros, olores nocivos y partículas contaminantes

de la atmósfera. Al ser un combustible oxigenado, el biodiesel tiene una combustión

más completa que el diésel, mejorando la composición de las emisiones (Castro et al.,

2007, p. 43).

1.2.1 CARACTERÍSTICAS DEL BIODIESEL

El biodiesel desde el punto de vista cualitativo presenta disímiles características como:

· A temperatura ambiente según el tipo de materia prima utilizada para su

producción presenta un color que varía entre dorado a marrón oscuro

· Tiene características higroscópicas absorbiendo agua del ambiente

· Reacciona con el caucho natural degradando el mismo

· Presenta un proceso de degradación más acelerado que el diésel

· Combustiona con una menor relación de aire/combustible

· Presenta mejores propiedades lubricantes y mayor índice de cetano con

respecto al diésel

13

Como ventajas se pueden citar:

· No contiene azufre ni compuestos aromáticos poli nucleares

· Puede producir una combustión más limpia, disminuye en 90% la cantidad de

hidrocarburos sin quemar, monóxido de carbono y aldehídos

· Puede usarse puro o mezclarse en cualquier proporción con el combustible

diésel

· Desarrollo sostenible

· Elevado punto de inflamación

· Es biodegradable

Como desventajas se pueden citar:

· Aumento de los óxidos de nitrógeno en las emisiones

· Aumento de la viscosidad a bajas temperatura

· Deposición (precipitación) de residuos mono, di y triglicéridos

· Produce corrosión (por restos de etanol o metanol)

· Puede contener residuos de agua y jabones insolubles

Para el empleo del biodiesel, este debe cumplir con normas internacionales para

comprobar la calidad del combustible y el nivel de impurezas remanentes. Existen

diferentes normas de calidad que se deben cumplir un biodiesel las cuales son:

· Norma Europea: NORMA EN 14214:2008. Se muestre en el Anexo I.

· Norma Americana: NORMA ASTM D 6751:2012. Se muestra en el Anexo II.

En Ecuador, para la producción de un biodiesel de calidad se debe cumplir con la

norma técnica emitida por el Instituto Ecuatoriano de Normalización (INEN) 2482-2009

donde se establecen los requisitos que deben cumplir los ésteres metílicos o etílicos

14

de ácidos grasos que van a ser empleados como combustibles para motores de ciclo

diésel. Los mencionados requisitos se presentan en la Tabla 1.2.

Tabla 1.2 Requisitos para el biodiesel de la Norma NTE INEN 2482-2009

(Instituto Ecuatoriano de Normalización (INEN), 2009)

1.2.2 DEMANDA NACIONAL DEL DIÉSEL

El consumo de diésel en Ecuador ha estado en constante aumento en las últimas

décadas, ya que los principales combustibles en motores vehiculares en Ecuador

provienen del petróleo y son la gasolina en vehículos livianos, y el diésel en vehículos

pesados, por lo cual su consumo sobrepasa la producción anual, por lo tanto se

requiere de su importación en un 58,2% del mercado interno y sin embargo estos

presentan un subsidio en el país (Muñoz, 2014, p. 19).

15

En el mundo moderno se empieza a utilizar los biocombustibles como alternativa

energética. En el caso del bioetanol puede usarse en diversas mezclas con gasolina

(del 10 al 15% de etanol sin alterar el motor del vehículo), mientras que en los motores

a diésel empieza a utilizarse mezclas con biodiesel. La comunidad europea plantea un

grado de reemplazo de biodiesel de hasta un 20% en el diésel fósil consumido

anualmente (Barriga, 2007, p. 1). En Ecuador como consecuencia de esta tendencia,

se declara de interés nacional la producción, comercialización y uso de biocarburantes

y se crea el Consejo Consultivo de Biocombustibles y por medio del Decreto Ejecutivo

2332, Registro Oficial 482 del 15 de Diciembre 2004 se incorporó en las políticas

nacionales el apoyo al uso de biocombustibles.

Así mismo con el propósito de disminuir las importaciones de combustibles, se

estableció el decreto Nº 1303 en el que se consideran varios aspectos entre ellos: “Que

es necesario fomentar la producción y el consumo interno de biocombustibles debido

a la importancia estratégica de este sector y a sus efectos positivos sobre la seguridad

y autosuficiencia energética del país” (Decreto 1303, 2012, p. 2,), por ello se decreta

“Declárese de interés nacional el desarrollo de biocombustibles en el país como medio

para el impulso del fomento agrícola.

La producción, el uso y el consumo de los biocombustibles responderá a una estrategia

inclusiva de desarrollo rural, precautelando la soberanía alimentaria y sostenibilidad

ambiental”, (Decreto 1303, 2012, p. 3).

1.2.3 MATERIAS PRIMAS

El biodiesel se lo puede obtener a partir de diferentes fuentes de aceites, como aceites

vegetales, aceites y grasas animales, sean estos puros o residuales. En la Tabla 1.3

se muestran las variedades de cultivos oleaginosos con características favorables que

se emplean como materia prima para la obtención de este biocombustible.

16

Tabla 1.3 Materias primas utilizadas en la producción de biodiesel

Aceite y grasas vegetales

De semillas oleaginosas Soya, colza, girasol, coco, maíz

De frutos oleaginosas Palma Africana

De semillas oleaginosas alternativas Brassica carinata, Camelina sativa,

Pogianus, Ricinus communis, Jatropha

curas, Plukenetia volubilis. Oleaginosas modificadas

genéticamente Aceite de girasol de alto contenido

oléico.

Aceites de final de campaña Aceite de oliva de alta acidez.

Aceites y grasas animales

Sebos de vaca y de búfalo. Grasas de pollo, de cerdo y pescado.

Aceites y grasa usadas

Aceite usado en frituras.

Otros aceites Aceite de producción microbiana, aceite de algas.

En el Ecuador las oleaginosas más sembradas son la soya, palma, palmiste, maní,

girasol, maíz, colza (aceite de canola) y chía (Proecuador, 2014), sin embargo estos

cultivos no están destinados para producir biodiesel, por lo tanto en la actualidad no

satisfacen una posible demanda a nivel industrial para este fin.

En Ecuador, la evolución de la superficie sembrada del cultivo de palma africana en

los últimos años ha mantenido un crecimiento considerablemente sostenido; conforme

los datos del Instituto Nacional de Estadísticas y Censos (INEC), constituyendo el

segundo productor de palma africana en América Latina y el séptimo en el mundo,

cuya cifra estimada para el 2014 es de 520 000 t, siendo el consumo de 215 000 t, lo

que representa un excedente de 305 000 t (Fedepal, Estadisticas, 2013). Esto significa

que hay gran disponibilidad de aceite para producción de biodiesel a escala industrial.

Cualquiera que sea la materia prima empleada para elaborar biodiesel es necesario

que el porcentaje de ácidos grasos libres sea menor del 0,5%, para garantizar una

menor cantidad de subproductos.

17

1.2.4 MÉTODOS DE ELABORACIÓN DEL BIODIESEL

El biodiesel se produce mediante una reacción de transesterificación del aceite vegetal

con etanol o metanol, en presencia de un catalizador como son el hidróxido de sodio

(NaOH) o el hidróxido de potasio (KOH), generando el éster etílico o metílico, y como

subproducto del proceso glicerol. Como resultado de la reacción se obtiene el biodiesel

y glicerina como subproducto, que precipita al fondo del reactor (Barriga, 2007, p. 3),

en la Figura 1.2 se muestra la reacción de transesterificación.

Figura 1.2 Reacción de transesterificación del aceite para la obtención del biodiesel

(Martínez, Sánchez y Suarez, 2007, p. 344)

La mezcla de alcohol/éster se separa y el exceso de alcohol se recicla, los ésteres son

pasados a un proceso de purificación, mediante el lavado con agua, secado al vacío y

posterior filtrado. En la actualidad existe una enorme variedad de tecnologías y

procesos de transesterificación para la obtención de biodiesel a partir de aceites

vegetales y en cada una de ellas se presentan modificaciones en las condiciones de

reacción y mecanismos de separación, siendo la catálisis alcalina el método más

empleado en la industria de la producción de biodiesel. De forma general se lleva a

cabo mediante la mezcla del aceite con metanol o etanol en un 16 y 43%

respectivamente luego dependiendo de la catalización química que se vaya a efectuar

se le agrega de 1-3 % del catalizador a emplear. Cada uno de los componentes debe

estar libre de agua para evitar la formación de jabón.

18

Se agita la mezcla durante 40-60 minutos a una temperatura entre 50°C a 65°C en un

reactor, luego se lleva a cabo un proceso de separación de fases donde se separa la

fase glicérica que se forma a partir de la glicerina, de los jabones, del catalizador y del

metanol sobrante y luego se someten ambos productos a procesos de refinación y

lavados.

En el caso del éster formado, se lava con agua para eliminar los remanentes del

catalizador y de glicerina y se somete a secado, para posteriormente ser almacenado

como producto terminado (Elizalde y Rodríguez, 2009, pp. 16,17), el proceso se

muestra en la Figura 1.3.

Figura 1.3 Proceso de producción de biodiesel

(Mira, 2003, p. 17)

A continuación se clasifican según diferentes parámetros los métodos de obtención de

biodiesel teniendo en cuenta el tipo de catálisis química y el volumen de producción.

Por el tipo de catálisis química:

· Catálisis homogénea o heterogénea

· Catálisis enzimática

19

· Catálisis en medio ácido

· Catálisis alcalina

· Condiciones supercríticas

Por tamaño o volumen de producción:

· Discontinuo o Batch (por lotes)

· Semi-continuo

· Continuo o Gran escala

1.2.5 PROCESOS BATCH

El método convencional más simple para la producción de biodiesel es el conocido

método “Batch” o por lotes. Se trata de un proceso “discontinuo” o de producción por

lotes, donde se produce el proceso de transesterificación mediante reactores con

agitación y/o recirculación de los fluidos.

La reacción se lleva a cabo en un reactor mediante agitación y temperatura controlada,

donde, el aceite se precalienta hasta la temperatura de proceso y el metóxido, obtenido

tras disolver el catalizador en el alcohol (metanol o etanol), se mezclan para que

reaccionen. Para alcanzar conversiones aceptables (>90%), es necesario operar a

temperaturas cercanas a 60 °C, con tiempos de reacción aproximadamente de una

hora (Knothe, Gerpen y Krah, 2005, pp. 37,38).

El proceso de producción de biodiesel requiere el contacto de dos fases inmiscibles y

el transporte de los reactivos y producto a través de dichas fases (Bertrand y Joulia,

2008, p. 1104) por lo que, al estar las fases en el reactor, se mantiene la temperatura

además de una agitación constante para favorecer la mezcla y la reacción.

20

La velocidad de reacción para producir biodiesel está íntimamente ligada a la

transferencia de masa. En el caso del reactor por lotes la velocidad de agitación es un

punto fundamental para formar una emulsión, donde pequeñas burbujas de una fase

interactúan en el interior de la otra fase.

En el reactor por lotes el contacto entre fases depende del diámetro y forma de las

burbujas de una fase en el seno de la otra. Este diámetro está determinado por la

velocidad de agitación y de las dimensiones del reactor utilizado; de tal manera que la

velocidad de agitación debe ser muy alta para lograr el buen contacto entre fases (Lifka

y Ondruschka, 2004, p. 1156).

Una vez transcurrido el tiempo de reacción, se detiene la agitación y se suspende el

calentamiento del reactor. Al suspenderse la agitación, inmediatamente se empieza la

separación de las dos fases inmiscibles, dejándolo reposar hasta la separación total.

Al terminar el proceso de transesterificación se separan glicerina y metil-ésteres

mediante decantación o centrifugación. Sin embargo, ambas fases bien definidas

contienen impurezas donde tanto la fase pesada (glicerina) como la fase ligera (metil-

ésteres) contienen exceso de subproductos obtenidos de forma general en la reacción

como son: compuestos del aceite que no reaccionaron, el catalizador, metanol, jabón

y agua. Por lo cual es necesario separarlos y purificarlos para finalmente obtener

biodiesel y glicerina. El objetivo del proceso de purificación es llevar el pH de la mezcla

de metil-ésteres y las concentraciones de contaminantes de ambos productos hasta

los niveles aceptables por las normas (Romano y Sorichetti, 2012, p.7).

Como características del proceso discontinuo de baño por lotes se puede mencionar:

· Volumen de producción reducido

· Condiciones moderadas de presión y temperatura

· Alto rendimiento (hasta 98%)

21

· Tiempo de residencia bajo

· Conversión directa en una sola etapa

· Materiales convencionales para construcción de equipos (acero inoxidable y

acero al carbono)

· Un régimen discontinuo permite tener controlado el proceso en caso de fallo

1.2.6 PROCESO DE PURIFICACIÓN

El proceso de purificación se puede llevar a cabo de dos maneras: 1) después de haber

separado ambas fases, donde se trata por individual cada subproducto de la reacción

con los métodos característicos para cada uno de ellos; 2) se destila y recuperan los

alcoholes que no reaccionaron de ambos compuestos antes de la decantación y

separación de las fases, y se procede a post-tratamientos que lleven a la pureza a la

glicerina y al biodiesel.

1.2.6.1 Purificación del biodiesel

Después de la separación de la glicerina y destilación de alcohol, el biodiesel debe ser

adicionalmente purificado, retirando residuos de catalizador, glicerina y alcohol. Este

proceso se efectúa mediante una neutralización de restos de catalizador que no

reaccionó, varias etapas de lavado, un proceso de filtrado y secado del biodiesel a una

temperatura de 100 ºC. El lavado húmedo es un método de purificación que genera

grandes volúmenes de efluentes los que necesitan ser tratados antes de su descarte.

Otra alternativa es la vía seca la cual usa adsorbentes como silicatos de magnesio, gel

de sílice entre otros. Este proceso de purificación da como resultado un éster de una

pureza del 98% que puede utilizarse como combustible (Predojevic y Skrbic, 2009, p.

998).

22

1.2.6.2 Purificación de la glicerina

La glicerina proveniente del proceso de producción de biodiesel está contaminada con

agua, mono-glicéridos, di-glicéridos, sales, jabones, residuos de catalizador y algunos

residuos de ésteres. El primer paso para purificar la glicerina es la eliminación de los

jabones utilizando una neutralización con un ácido mineral, obteniendo ácidos grasos

libres y sus sales. Luego se remueve el metanol mediante un proceso de destilación

flash al vacío u otro tipo de evaporación y se somete a un proceso de filtrado. De esta

forma se obtiene glicerina con una pureza aproximada del 85% que puede ser vendida

a refinerías.

La calidad del producto final depende críticamente del correcto diseño del proceso de

purificación y del control del mismo durante la producción. El proceso de producción

batch puede resumirse en las siguientes etapas (Romano y Sorichetti, 2012, p. 4).

· Pre-tratamiento de las materias primas

· Mezcla de alcohol y catalizador

· Reacción de transesterificación

· Separación de los productos de la reacción

· Purificación de los productos de la reacción

1.2.7 REACCIÓN DE TRANSESTERIFICACIÓN

La transesterificación es el proceso más difundido y utilizado para la producción de

biodiesel. Se define como el proceso químico de transformación de un éster a otro por

medio del intercambio del grupo alcohoxi de un éster por un alcohol.

En éste, intervienen, además del metanol o etanol (alcohol), un catalizador para

convertir los ácidos grasos en ésteres metílicos obteniéndose a partir del aceite vegetal

23

o animal ésteres metílicos (biodiesel) y glicerina ambos en fases bien delimitadas, esta

reacción puede ocurrir en un medio ácido o básico y los mecanismos son equivalentes

a la hidrólisis (Fukuda, Kondo y Noda, 2001, p. 92). En la Figura 1.4 se muestra la

reacción química total de la transesterificación.

Figura 1.4 Reacción química de la transesterificación

(Elizalde y Rodríguez, 2009, p.19)

Desde el punto de vista de la reacción química la obtención de ésteres empleando una

reacción de transesterificación, se lleva a cabo en tres pasos:

· Ataque a la cadena de carbonos por parte del ion hidroxilo (OH), los triglicéridos

son convertidos a di-glicéridos, como se muestra en la Figura 1.5.

Figura 1.5 Primera etapa de la reacción de transesterificación

(Mira, 2003, p. 8)

· El di-glicérido reacciona con el Metanol en exceso para generar ésteres y mono-

glicéridos, como se muestra en la Figura 1.6.

24

Figura 1.6 Segunda etapa de la reacción de transesterificación (Mira, 2003, p. 8)

· En la tercera y última etapa los mono-glicéridos dan lugar a la formación de una

cadena de ésteres de ácidos grasos (biodiesel) y glicerol como se muestra en

la Figura 1.7.

Figura 1.7 Tercera etapa de la reacción de transesterificación

(Mira, 2003, p. 8)

Se obtienen tres ésteres a partir de una molécula de triglicérido. La presencia de

humedad en el aceite, o de agua generada durante la reacción química puede tender

a formar jabones que flotan o precipitan, generando problemas para su manipulación

y uso posterior.

1.2.8 CATÁLISIS HETEROGÉNEA

Los catalizadores utilizados en la obtención de biodiesel se clasifican en dos

categorías generales: homogéneos y heterogéneos. Si el catalizador se encuentra en

la misma fase de los reactivos durante el proceso transesterificación, la reacción se

25

considera catalítica homogénea, mientras que si el catalizador permanece en

diferentes fases a la de los reactivos el proceso es considerado cono una

transesterificación catalítica heterogénea (Rincón y Silva, 2015, p. 238).

A diferencia de los catalizadores homogéneos, los heterogéneos (soportados o no) se

logran separar con facilidad de los productos dando la posibilidad de poder

reutilizarlos. Facilita considerablemente la separación y la purificación del biodiesel y

la glicerina.

Para determinar la viabilidad de un catalizador heterogéneo se debe tener en cuenta

el costo, disponibilidad, actividad catalítica, rendimiento de la reacción, interacción con

los reactivos y productos, durabilidad, y condiciones de reacción (Cardeño, Ríos y

Franco, 2010, p. 89).

Los procesos con catalizadores heterogéneos mejoran el proceso debido a que en la

transesterificación, las etapas de lavado del biodiesel obtenido se reducen, el proceso

se hace ambientalmente amigable y se obtienen rendimientos altos de metil-ésteres.

A pesar de esto, el método no es viable para grandes volúmenes de producción, pues

es muy susceptible a las impurezas. Los catalizadores homogéneos tienen problemas

por la generación de jabones (reacciones de saponificación) que conllevan a tener

grandes dificultades en los procesos de separación de la mezcla entre el biodiesel y la

glicerina; además el catalizador se disuelve en las corrientes de productos lo que

incrementa los costos de separación y se imposibilita su reutilización.

Existen varios tipos de catalizadores heterogéneos que se utilizan en la producción de

biodiesel como los cuales se exponen a continuación (Mira, 2003, p. 15):

· Resinas de intercambio aniónico: Amberlyst A26 y Amberlyst A27

· Resinas de intercambio catiónico: Amberlyst 15 y Amberlyst XN-1010

· Óxidos metálicos: óxido de magnesio (MgO) y óxido de calcio (CaO)

26

· Zeolitas: USY-292

· Ácidos de Lewis: cloruro de estañoso (SnCl2)

· Catalizadores de Titanio: TILCOM STC

· Catalizadores de Zirconio: MELCat XZO682/01 y MELCat XZO645/01,

(Melchemicals, GB)

1.2.9 ÓXIDO DE CALCIO

El calcio es un elemento esencial para la vida de las plantas y animales, su distribución

en la naturaleza es muy amplia encontrándose en casi todas las áreas terrestres del

mundo, además los compuestos de calcio constituyen el 3,64% de la corteza terrestre

(Donald, 2004, p. 137).

A su vez un óxido se define como la combinación binaria de un elemento con el

oxígeno, estos pueden ser compuestos iónicos o covalentes. El óxido de calcio (CaO),

es un óxido metálico formado por un átomo de calcio y un átomo de oxígeno. Este

compuesto químico, también conocido como cal o cal viva, se puede encontrar en la

naturaleza: de la aglomeración del agua marina, la cual posee concentraciones altas

de carbonato de calcio y se obtiene mediante reacciones químicas y procesos

fisicoquímicos.

Uno de los procesos fisicoquímicos que se utilizan para la obtención del óxido de calcio

es la calcinación. Este proceso se basa en la descomposición térmica de los minerales

de carbonato de calcio (CaCO3) en altos hornos aplicando un proceso de lecho

continuo. El CaCO3 después de ser extraído en las canteras pasa por un proceso de

granulado y tamizado y luego se calienta en hornos rotatorios o verticales a una

temperatura superior a los 900 °C para expulsar el CO2 de la caliza (CaCO3 más

impurezas) y producir óxido de calcio CaO (Coloma, 2008, p. 33), compuesto químico

denominado comúnmente como cal viva.

27

El proceso se puede expresar mediante la secuencia química representada por la

Ecuación 1.1 y sus principales propiedades se exponen en la Tabla 1.4.

[1.1]

Tabla 1.4 Propiedades del óxido de calcio

PROPIEDAD VALOR

Densidad (g/ml) 3,3

Masa molar (g/mol) 56,1

Punto de fusión (ºC) 2 572

Punto de ebullición (ºC) 2 850

(Isquisa , 2015)

1.2.9.1 Usos y aplicaciones del óxido de calcio

El óxido de calcio tiene numerosos usos y aplicaciones, entre las más comunes se

encuentran (Isquisa, 2015):

· Útil en la preparación de morteros y cementeros

· Se emplea como blanqueador doméstico

· En la industria del curtido de pieles, se utiliza para extraer el pelo

· Estabilización y neutralización de los terrenos ácidos para agroindustria

· Depuración de gases

· Tratamiento de agua

· Industria del papel

· Elaboración de jabón

· Fabricación de caucho y carburo cálcico

· Fundición de elementos químicos (cobre, zinc, plomo)

28

1.2.9.2 Características como catalizador

En la industria, la obtención de ésteres se produce principalmente por medio de la

reacción de transesterificación en fase homogénea, utilizando catalizadores de

naturaleza básica. Sin embargo a pesar que estos métodos permiten alcanzar altos

rendimientos, se produce la formación de jabones con dichos catalizadores lo cual

produce una glicerina de baja calidad que requiere de procesos de purificación

bastante costosos ya que el catalizador se debe neutralizar una vez terminada la

reacción, lo cual adiciona etapas en el proceso y aumenta la generación residuos

indeseados. Debido a estas razones, mediante el uso de los catalizadores

convencionales no es posible procesar aceites o grasas de baja calidad, aumentando

los costos de producción del biodiesel tanto por obtención de materia prima, como por

procesamiento.

Una alternativa para superar estas limitaciones es el uso de catalizadores básicos

heterogéneos, debido a que pueden recuperarse fácilmente de los productos de

reacción mediante filtración, lo que conlleva a que no se requieran procesos de

purificación y o neutralización, y se podrían reutilizar logrando disminuir el costo de

producción de biodiesel, por lo que han sido ampliamente estudiados (Dinis, 2012, p.

33.).

Los catalizadores básicos sólidos, en especial óxidos de metales alcalinos y alcalino-

térreos, son los más empleados, debido a su buena recuperación y reutilización.

Varios autores han investigado sobre los tipos de catalizadores sólidos básicos y

ácidos que pueden ser empleados en la transesterificación de los triglicéridos del

aceite y en la esterificación de los ácidos grasos libres (AGL). A su vez se han

realizado ensayos utilizando como catalizadores diferentes sólidos básicos como:

óxido de magnesio (MgO), óxido de calcio (CaO), óxido de estroncio (SrO), óxido de

bario (BaO) y se ha determinado que el CaO es uno de los más prometedores.

29

Presenta la mayor actividad catalítica, con un rendimiento del 90%, además presenta

una alta fortaleza básica. Después de realizar reacciones sucesivas, no muestra una

disminución en su actividad y a su vez la obtención del biodiesel no se ve afectada por

el aumento en la concentración del CaO (Castellar, Angulo y Cardoso, 2014, p. 97).

Igualmente (López, Martín, Zafra, Mariscal, Cabello, Moreno, Santamaría y Fierro,

2007, p. 73) encontró evidencia de la lixiviación del catalizador en el medio de reacción,

aunque permite reutilizar el catalizador durante 8 ciclos catalíticos sin que se degrade

su fortaleza catalítica. El CaO al contactar con el aire se hidrata y carbonata

rápidamente. En los ensayos realizados por este autor se obtuvieron conversiones del

94% a los 90 min de reacción, mediante el empleo de 1% en peso de CaO (referido al

aceite).

Así mismo otros trabajo (López, Sádaba, Mariscal y Ocón, 2007, p. 89), se centraron

en estudiar la lixiviación del CaO en el medio de reacción y también obtuvieron

resultados semejantes a (López et al., 2007, p. 73) observando que el catalizador

puede reutilizarse durante un número importante de ciclos con una carga de

catalizador superior al 1% en peso referido al aceite.

Otros se centraron en las propiedades fisicoquímicas de varios catalizadores de CaO

obtenidos a partir de diversos precursores, el mejor comportamiento catalítico se

obtiene con el CaO derivado del CaCO3, por medio de la calcinación y que la densidad

superficial de los centros básicos de los diferentes catalizadores es el parámetro clave

para explicar las diferencias en las velocidades de reacción obtenidas. Se obtuvo un

buen rendimiento del 96,5% a las 2 h de reacción, manteniendo la actividad catalítica

durante 10 ciclos consecutivos utilizando CaO obtenido por calcinación a 1 173 K

(Kouzu y Hidaka, 2011, pp. 4-6).

30

2. PARTE EXPERIMENTAL

Para el desarrollo del proyecto se emplearon los siguientes materiales, reactivos y

equipos necesarios para la obtención del biodiesel, en las Tablas 2.1, 2.2 y 2.3 se

muestran los detalles de los mismos.

Tabla 2.1 Materiales

Tabla 2.2 Descripción de Equipos

EQUIPOS MARCA CAPACIDAD SENSIBILIDAD

Termómetro Vee Gee Brand 150 ºC 1 ºC

Plancha de calentamiento Cole-Parmer 450ºC -

Balanza analítica Ae ADAM 120 g 0,0001 g

Mufla Lindeberg GS 10 000 ºC 1 ºC

Reactor rotatorio de presión autogenerada - 5 L -

MATERIALES CAPACIDAD (mL)

Agitador magnético -

Balón 500

Desecador -

Embudo separador 500

Espátula -

Matraces 500

Nueces Pinzas -

Probeta 100

Pipeta 10 y 25

Soporte universal -

Tubo de refrigeración -

Vasos de precipitación 250, 500 y 600

Varilla de vidrio -

31

Tabla 2.3 Descripción de los reactivos

REACTIVOS FÓRMULA CASA COMERCIAL GRADO DE PUREZA

Ácido clorhídrico HCl Mallinckrodt 100%

Ácido periódico HIO4 - Reactivo

Almidón (C6H10O5)n Mallinckrodt Reactivo

Cloroformo CCl4 Merck Reactivo

Dicromato de potasio K2Cr2O7 BDH Chemicals Reactivo

Etanol C2H6O Panreac 95 %

Hidróxido de Sodio NaOH JT Baker Reactivo

Tiosulfato de sodio Na2S2O3 - Reactivo

Yoduro de potasio KI Mallinckrodt Reactivo

CARACTERIZACIÓN DEL ACEITE DE PALMA REFINADO

2.1.1 MATERIAS PRIMAS

La gama de aceites con los que se puede elaborar biodiesel es bastante grande, están

los aceites de primera, segunda y tercera generación, esto quiere decir, aceites

reciclados de freidoras, aceites vegetales refinados y grasas animales comestibles

comerciales y aceites de uso no comercial respectivamente. El primer paso fue

seleccionar el aceite con el que se iba a trabajar, el aceite que se empleó como materia

prima fue seleccionado de entre varias marcas existentes en el mercado nacional, por

su composición ya que las diferentes marcas son una mezcla de aceites procedentes

de diferentes oleaginosas entre ellas de soya, oliva y girasol, se optó por el aceite de

cocina RESQUISITO elaborado de la empresa aceitera ALES, debido a que se trata

de un aceite 100% de palma africana, se lo adquirió en las presentaciones de baldes

de 20L y en fundas de 500mL.

El alcohol seleccionado para la reacción fue el metanol por ser de cadena corta y

alcanzar alta pureza, la pureza del metanol con la que se trabajó fue de 99,85%. Con

32

base a los estudios realizados de diversos catalizadores básicos heterogéneos, se

seleccionó como catalizador de la reacción de transesterificación el CaO, por su alta

actividad catalítica, disponibilidad y bajo precio en el mercado local, la pureza del

catalizador fue del 99,0%, la composición fue proporcionada de la empresa

distribuidora, como se muestra en la Tabla 2.4.

Tabla 2.4 Composición del óxido de calcio

COMPUESTO VALOR

Cloruro (Cl) Máx. 0,005%

Nitrato (NO3) Máx. 0,005%

Sulfato (SO4) Máx. 0,1%

Metales pesados (Pb) Máx. 0,005%

Hierro (Fe) Máx. 0,1%

(LOBAChemie, 2012)

2.1.2 CARACTERIZACIÓN DEL ACEITE

El aceite seleccionado fue caracterizado a través del índice de acidez, índice de

saponificación, índice de yodo, densidad y humedad, por los métodos que se muestran

en la Tabla 2.5, los procedimientos se muestran el Anexo III.

Tabla 2.5 Métodos para la caracterización del aceite de palma africana

PARÁMETRO MÉTODO

Ácidos grasos libres (como palmítico) NTE INEN 0038

Humedad NTE INEN 0039

Índice de yodo, Wij’s NTE INEN 0037

Índice de saponificación NTE INEN 0040

Densidad NTE INEN 0035

33

OBTENCIÓN DE LAS MEJORES CONDICIONES DE LA

REACCIÓN DE TRANSESTERIFICACIÓN PARA LOGRAR EL

MAYOR RENDIMIENTO

2.2.1 TRANSESTERIFICACIÓN

Para la producción de biodiesel se realizó una reacción de transesterificación, donde

reaccionan los triglicéridos del aceite de palma y el metanol, en presencia del

catalizador sólido básico, dando como resultado glicerina y una mezcla de ésteres de

ácidos grasos, como se muestra en la Figura 2.1.

CH2 O C R3 C

O

CH O C R2

C R O

C C R O O

CH2 O C R1

+3CH 3OH

Catalizador

CaO

CH2OH

CH OH

CH2OH

R1COOCH3

R2COOCH3

R3COOCH3

COOC+

COOC+

+

Aceite (Triglicérido) GlicerinaBiodiesel

(mezcla de metil ésteres)

Figura 2.1 Reacción de transesterificación

(Elizalde y Rodríguez, 2009, p. 19)

La relación molar, metanol/aceite tomada fue de 6:1 (Elizalde y Rodríguez, 2009, p.

21), el catalizador tuvo un tratamiento previo que consistió en una calcinación a 549ºC

durante 4 horas. (Albis, Parra y Sánchez, 2005, p. 74). Con el fin de observar el efecto

de la temperatura, el tiempo de reacción y la concentración de catalizador en el

rendimiento de la reacción, se realizó un diseño factorial 32x 2, se trabajó a dos

temperaturas, 50ºC y 125ºC, se tomó tres niveles de concentraciones de: 0,5, 1,0 y

1,5% en peso de CaO respecto a la masa de aceite contenido en cada ensayo y los

tiempos de reacción fueron de 1,5, 3,0 y 6,0 horas. En la Tabla 2.6 se muestra el diseño

experimental, y el número de repeticiones realizadas.

34

Tabla 2.6 Descripción de las condiciones de reacción para cada ensayo

Temperatura 50ºC 125ºC

Tiempo de reacción (h)

1,5 3,0 6,0 1,5 3,0 6,0

Porcentaje 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5

de 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0

Catalizador 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5

El proceso a temperatura de 50 ºC y a presión atmosférica se efectuó en un balón de

vidrio de 500 mL de capacidad a reflujo y agitación. Para el proceso se mezcló el

catalizador con el metanol, en el balón de vidrio, en las proporciones requeridas de

cada ensayo, se los colocó a reflujo durante 30 minutos a 50ºC, al mismo tiempo se

calentó el aceite a 50ºC, al término de los 30 min se añadió el aceite en la mezcla

metanol/catalizador y se dejó con agitación.

El proceso a 125ºC se realizó en un reactor de presión autogenerada con chaqueta de

calentamiento eléctrico y agitación por rotación. Para este caso se procedió de similar

forma, se colocó a reflujo el metanol sobre el catalizador durante 30 min a 50ºC al

mismo tiempo que se calienta el aceite, concluido el tiempo de reflujo, rápidamente se

vertió en el reactor el metanol/catalizador y el aceite, y se dejó en agitación. La

agitación tanto en el balón de vidrio como en el reactor, debe asegurar un número de

Reynolds mayor de 10 000, por lo que se ha fijado en 600 rpm (Albis, et al., 2005, p.

73).

2.2.2 PURIFICACIÓN DEL BIODIESEL

Una vez concluido el tiempo de reacción, para cada prueba se detuvo la agitación y se

acondicionó el equipo de destilación, para recuperar el metanol en exceso.

35

El contenido tanto del balón como del reactor se dejó en reposo por 24 horas en un

embudo separador, en el cual se decantaron para obtener la fase oleosa (biodiesel) y

la fase glicérica. Cada fase pasó por papel filtrante en un filtro a presión por separado,

para eliminar los restos de catalizador de las fases y recuperar completamente el CaO.

El volumen de biodiesel fue recolectado y cuantificado para determinar el porcentaje

de rendimiento obtenido, mediante una comparación entre el volumen de biodiesel

alcanzado después de la purificación y el volumen inicial de aceite colocado para cada

prueba, como se muestra en la Ecuación 2.1.

[2.1]

Donde:

η= rendimiento de biodiesel, en %

Vaceite inicial= Volumen de aceite empleado para cada prueba, en mL.

Vbiodiesel= Volumen de biodiesel obtenido después de la purificación, en mL.

2.2.3 ANÁLISIS DE LA VARIANZA

Con los datos de los porcentajes de rendimiento obtenidos de cada prueba, se

realizaron los respectivos análisis de varianza para establecer la presencia de

dependencia estadística entre las variables de diseño, esto se lo realiza mediante el

programa STATGRAPHICS. La interpretación de las gráficas proporcionadas por el

programa, orienta a establecer las mejores condiciones para el proceso de elaboración

del biodiesel, y por lo tanto las condiciones con las que se diseña la planta piloto.

36

CARACTERÍSTICAS DEL BIODIESEL OBTENIDO

De cada condición de temperatura y tiempo de reacción se seleccionó la prueba de

mayor rendimiento para su caracterización, a las cuales se les sometió a las pruebas

respectivas según la norma técnica ecuatoriana INEN 2482:2009 en la que se

encuentran los requisitos para el biodiesel B100 (concentración 100%) los métodos de

ensayos de esta norma están basados en las normas ASTM como se especifica en la

Tabla 2.7.

Tabla 2.7 Características evaluadas del biodiesel B100

ENSAYO MÉTODO

Densidad a 15 ºC ASTM D 1298

Punto de inflamación ASTM D 93

Agua y sedimentos ASTM D 1796

Viscosidad cinemática a 40 ºC ASTM D 445

Contenido de azufre ASTM D 1552

Carbón residual ASTM D 4530

Corrosión a la lámina de cobre ASTM D 130

Número de Cetano calculado ASTM D 613

Temperatura de destilación al 90% recuperado ASTM D 1160

Glicerina libre y total ASTM D 6584

Número de acidez ASTM D 664

Contenido de ésteres EN 14103

Las muestras seleccionadas de mayor rendimiento, se las analizó por espectroscopía

infrarroja, en un equipo FTIR Perkin Elmer Spectrum, provisto de un cristal de seleniuro

de cinc y un accesorio de reflectancia atenuada para determinar la presencia de

ésteres metílicos.

De esta manera se realizó una comparación y análisis de la calidad del biodiesel

obtenido, la prueba de mejor calidad se empleó para realizar las mezclas biodiesel B5,

B10 y B20, es decir una mezcla de biodiesel/diésel 5%, 10% y 20% en volumen

37

respectivamente, las cuales fueron caracterizadas mediante los métodos de la norma

INEN 1489:2011, para diésel Nº 2, los ensayos realizado se especifican en la Tabla

2.8.

Tabla 2.8 Características evaluadas para las mezclas de biodiesel/ diésel B5, B10 y B20

ENSAYOS MÉTODO

Punto de inflamación NTE INEN 1493 Procedimiento A

Contenido de agua y sedimento NTE INEN 1494

Residuos de carbón NTE INEN 1491

Temperatura de destilación del 90% NTE INEN 926

Viscosidad cinemática a 37,8ºC NTE INEN 810

Contenido de Azufre NTE INEN 1490

Corrosión a la lámina de cobre NTE INEN 927

Índice de Cetano calculado NTE INEN 1495

DISEÑO DE UNA PLANTA DE PRODUCCIÓN DE BIODIESEL

Una vez establecidas las mejores condiciones de elaboración de biodiesel obtenidas

experimentalmente, se procedió a diseñar la planta de obtención de biodiesel con una

capacidad de producción de 200 L/día de biodiesel B100, tal capacidad se fijó para

reemplazar el 30% del consumo de diésel diario, de la compañía de transportes

urbanos Latina, por lo tanto, el biocombustible que provee la planta es una mezcla

biodiesel en un 20% con diésel en un 80% (B20).

Se estableció el diagrama de bloques, como se muestra en la Figura 2.2, para

identificar las operaciones del proceso de producción de biodiesel.

38

Reactor

Calcinación

CaO Catalizador

Aceite AlcoholMezclado

Alcohol

Destilación

Separación de Fases y Filtrado

CaO

Glicerina

MezcladoB 100

B 20

Diésel

CaO

Figura 2.2 Diagrama de bloques del proceso de producción de biodiesel

Con los respectivos balances de masa, en los que se aplicaron ciertas relaciones

obtenidas en la fase experimental y de bibliografía, se procedió a diseñar los equipos

principales como son: un reactor tanque agitado con un revestimiento de material

aislante, calentamiento eléctrico y presión autogenerada, mismo que funcionará como

decantador, el tiempo que se dejó en reposo cada prueba, para una separación de

fases bien definida fue de 24 horas.

Para el diseño del filtro se empleó la teoría de Carman, que dice que la velocidad de

filtración es el cociente entre la intensidad de la acción provocada por el flujo (presión

P) y la resistencia a este flujo (R). Las condicione del filtrado y la resistencia (R) se

determinaron experimentalmente, ya que (R) viene dada por la resistencia del

precipitado y del material filtrante, las cuales dependen de las condiciones de filtrado.

El tamaño de partícula del catalizador CaO, se determinó por microscopia electrónica

de barrido en el laboratorio de Nuevos Materiales de la Escuela Politécnica Nacional,

39

además se realizó la caracterización de las fases, con el propósito de diseñar un filtro

a presión para separar el catalizador de las fases líquidas.

Con base en las condiciones de cada operación, se dimensionaron los equipos

necesarios para cada una de estas y se seleccionaron los materiales de construcción

de los tanques de almacenamiento de materias primas, productos y subproductos,

tanque de mezcla metanol-catalizador y tanques para mezclas biodiesel/diésel,

estableciendo previamente las condiciones de operación en cada proceso, sean éstas

de temperatura, presión, tiempo de residencia y las características del reactivo que

contiene.

Con ello se estableció las dimensiones del área de producción, la distribución de los

equipos en la planta (Layout) y los respectivos diagramas de flujo.

ESTIMACIÓN DE LOS COSTOS DE PRODUCCIÓN

Los costos de producción y rentabilidad del proyecto se establecieron mediante el

cálculo de los indicadores económicos, valor actual neto (VAN) y tasa de interna de

retorno (TIR).

Para estimar los costos de producción del biodiesel, se establecieron los costos de las

materias primas e insumos empleados en cada proceso, se estableció los costos de

mano de obra para un tiempo de operación de la planta de 8 horas diarias por cinco

días laborables, tanto del personal operador como administrativo.

El costo de los equipos se los determinó después de su dimensionamiento y diseño,

en el caso del reactor y filtro los costos contemplaron los requerimientos de

construcción ya que son específicos para las exigencias de los procesos

respetivamente.

40

3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

CARACTERIZACIÓN DEL ACEITE DE PALMA REFINADO

Una vez adquirido el aceite de palma se procedió a la caracterización del mismo, con

los parámetros que se muestran en la Tabla 2.4. Los resultados obtenidos se

encuentran en la Tabla 3.1.

Tabla 3.1 Resultados de la caracterización del aceite de palma adquirido PARÁMETRO RESULTADOS

Ácidos grasos libres (como palmítico % w) 0,198

Humedad (% w) 0,14

Índice de yodo, Wij’s (cg/g) 59

Índice de saponificación (mg/g KOH) 212,70

Densidad relativa 0,91

Figura 3.1 Aceite de palma caracterizado

41

Los resultados obtenidos están dentro del rango definido en la norma INEN 1640

Aceite comestible de palma africana. Lo cual revela que el aceite que se adquiere en

el mercado local cumple con las normas establecidas para su comercialización,

además que su porcentaje de ácidos grasos libres es el adecuado para el proceso de

transesterificación, sin necesidad de una esterificación previa para bajar el contenido

de AGL, debido que un alto contenido de estos AGL genera jabones reduciendo el

rendimiento de la reacción. El porcentaje de humedad también influye en la formación

de jabones, si el aceite presenta un alto contenido de humedad debe ser secado antes

de emplearlo para la producción de biodiesel.

El índice de yodo determina el grado de insaturación que presenta el aceite, se prefiere

un número bajo de índice de yodo ya que producirá un biodiésel de mejor calidad,

refiriendo a la estabilidad oxidativa que le confiere.

El índice de saponificación determina el contenido de triglicéridos con lo que permite

establecer el peso molecular de dicho aceite, además determina la producción de

jabones, un bajo índice genera menos jabones.

La densidad relativa es un parámetro que influye en las condiciones de

almacenamiento y transporte.

OBTENCIÓN DE LAS CONDICIONES DE LA REACCIÓN DE

TRANSESTERIFICACIÓN PARA LOGRAR EL MAYOR

RENDIMIENTO

Conociendo las características del aceite con el que se producirá el biodiesel se

procede a realizar las pruebas con las diferentes condiciones que se especifica en la

Tabla 2.5. Los equipos que se utilizaron para llevar acabo la obtención de biodiesel

mediante catálisis heterogénea se presentan en la Figura 3.2.

42

Figura 3.2 Equipos en los que se realizaron las reacción de transesterificación: a) a T=50ºC y

b) a T=125ºC

Después de la reacción de transesterificación al dejar en reposo durante 24 horas se

obtuvo la separación de tres fases, como se muestra en la Figura 3.3.

Figura 3.3 Separación de fases después de 24 horas de reposo

a) b)

BIODIESEL

CATALIZADOR CaO

GLICERINA

43

3.2.1 TRANSESTERIFICACIÓN Y PURIFICACIÓN

Una vez destilado, separado y filtrado el biodiesel, se cuantificó el volumen obtenido

en cada condición, el rendimiento se calculó por medio de la Ecuación 2.1, en las

Tablas 3.2 y 3.3 se presentan los volúmenes recolectados con sus respectivos

rendimientos.

Tabla 3.2 Volúmenes y rendimientos de biodiesel obtenidos a temperatura de 50ºC y presión

atmosférica con los diferentes niveles de tiempo de reacción y porcentaje de catalizador

Catalizador %

Volumen (mL)

Rendimiento %

Volumen (mL)

Rendimiento %

Volumen (mL)

Rendimiento %

Tiempo de reacción= 1,5 horas

0,5 174,2 78,12 174,8 78,39 175,6 78,74

1,0 178,9 80,22 178,0 79,82 178,4 80,00

1,5 180,4 80,90 180,2 80,81 180,1 80,76

Tiempo de reacción= 3,0 horas

0,5 199,7 89,55 199,5 89,46 200,1 89,73

1,0 202,5 90,81 202,5 90,81 202,2 90,67

1,5 202,7 90,90 203,3 91,17 202,6 90,85

Tiempo de reacción= 6,0 horas

0,5 211,0 94,62 211,8 94,98 210,0 94,17

1,0 212,5 95,29 212,9 95,47 215,8 96,77

1,5 214,1 96,01 213,5 95,74 214,0 95,96

Se observa que el porcentaje de rendimiento de biodiesel aumenta con una mayor

cantidad de catalizador empleada a un mismo tiempo de reacción, igualmente se tiene

un incremento en el rendimiento con un mayor tiempo de reacción, alcanzando un

rendimiento alrededor del 95% con un tiempo de reacción de 6,0 horas.

44

Tabla 3.3 Volúmenes y rendimientos de biodiesel obtenidos a temperatura de 125ºC y presión

de 30 psi con los diferentes niveles de tiempo de reacción y porcentaje de catalizador

Catalizador %

Volumen (mL)

Rendimiento %

Volumen (mL)

Rendimiento %

Volumen (mL)

Rendimiento %

Tiempo de reacción= 1,5 horas

0,5 501,3 93,88 842,0 94,71 841,8 94,69

1,0 508,0 95,13 849,5 95,56 849,9 95,60

1,5 509,3 95,37 851,7 95,80 852,0 95,84

Tiempo de reacción= 3,0 horas

0,5 849,5 95,56 850,1 95,62 850,0 95,61

1,0 852,3 95,87 851,6 95,79 852,8 95,93

1,5 854,5 96,12 853,7 96,03 854,7 96,14

Para una mejor apreciación se obtuvo los promedios de los rendimientos, los que se

muestran en las Tablas 3.4 y 3.5.

Tabla 3.4 Rendimientos promedios de biodiesel obtenidos a temperatura de 50ºC y presión

atmosférica con los diferentes niveles de tiempo de reacción y porcentaje de catalizador

Bloque Tiempo de

reacción (h)

Porcentaje de

Catalizador (%)

Temperatura de Reacción 50ºC

RENDIMIENTO

0,5 78,42 ± 0,31 B1 1,5 1,0 80,01 ± 0,20

1,5 80,82 ± 0,07 0,5 89,58 ± 0,14

B2 3,0 1,0 90,76 ± 0,08 1,5 90,97 ± 0,17 0,5 94,59 ± 0,40

B3 6,0 1,0 95,84 ± 0,81 1,5 95,90 ± 0,14

45

Figura 3.4 Biodiesel obtenido a 50ºC, 6 horas y 1,5% de catalizador

Como se muestra en la Tabla 3.4 el porcentaje más bajo obtenido es de 78,42%, dentro

de las condiciones del bloque B1 el rendimiento se incrementó hasta en un 2,40%,

entre el mayor rendimiento del bloque B1 y el menor rendimiento del bloque B2 existe

un incremento del 8,76% dentro del bloque B2 hay un aumento de rendimiento de

1,39%. Haciendo una comparación entre el bloque B2 y el bloque B3 se dio un

incremento del rendimiento de 3,62% y dentro del bloque B3 existió un aumento de

1,31%.

Por lo que se observa que el porcentaje de rendimiento va en aumento hasta lograr un

valor de 95,90%, sin embargo las diferencias entre bloques cada vez disminuyen,

debido que la mayor conversión de triglicéridos a ésteres metílicos se da en la primera

hora de reacción.

46

Tabla 3.5 Rendimientos promedios de biodiesel obtenidos a temperatura de 125ºC y presión

de 30 psi con los diferentes niveles de tiempo de reacción y porcentaje de catalizador

Bloque Tiempo de

reacción (h)

Porcentaje de Catalizador

(%)

Temperatura de reacción 125ºC

RENDIMIENTO

0,5 94,43 ± 0,48 B4 1,5 1,0 95,43 ± 0,26

1,5 95,67 ± 0,26 0,5 95,60 ± 0,04

B5 3,0 1,0 95,86 ± 0,07 1,5 96,10 ± 0,06

Figura 3.5 Biodiesel obtenido a 125ºC, 3 horas y 1,5% de catalizador

Como se muestra en la Tabla 3.5, a temperatura de 125ºC y con un tiempo de reacción

de 1,5 horas, dentro del boque B4 el aumento del porcentaje de rendimiento de

biodiesel fue de 1,24%, con un tiempo de reacción de 3 horas se obtuvieron

rendimientos hasta de 96,10%, bajo esas condiciones de tiempo de reacción se

observó un incremento de 0,5% lo cual no representa un aumento significativo.

47

Como se observa, los porcentajes en cada uno de los boques cada vez disminuyen.

Desde el punto de vista de optimización del proceso, es deseable que los tiempos de

reacción sea los más cortos, por lo que al tener ya rendimientos satisfactorios a 1,5

horas y 3,0 horas, resultó innecesario realizar la reacción a 6,0 horas, ya que

representaba un desperdicio de materia prima, tiempo y gasto de energía del equipo

empleado, por tal razón no se realizaron los ensayos respectivos.

De estas pruebas se seleccionaron las condiciones que presentan mayor rendimiento,

en las Tablas 3.6 y 3.7 constan las muestras de biodiesel seleccionadas para realizar

las caracterizaciones correspondientes.

Tabla 3.6 Muestras de biodiesel a 50ºC seleccionadas para caracterización

Tiempo de reacción (h)

Porcentaje de Catalizador

(%)

Temperatura de reacción 50ºC Condiciones

RENDIMIENTO

1,5 1,5 80,82 C1

3,0 1,5 90,97 C2

6,0 1,5 95,90 C3

Tabla 3.7 Muestras de biodiesel a 125ºC seleccionadas para caracterización

Tiempo de reacción (h)

Porcentaje de Catalizador

(%)

Temperatura de reacción 125ºC Condiciones

RENDIMIENTO

1,5 1,5 95,67 C4

3,0 1,5 96,10 C5

3.2.2 ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE VARIABLES

Para establecer las mejores condiciones en la obtención de biodiesel mediante la

reacción de transesterificación, se empleó el programa STATGRAPHIC el cual evalúa

el efecto estadísticamente significativo de las variables: concentración de catalizador,

temperatura y tiempo de reacción en el proceso de obtención de biodiesel.

48

Se realizó un análisis multifactorial de la varianza para el rendimiento, el análisis tiene

un nivel de confianza del 95,0%.

A continuación se presenta la Tabla 3.8 del análisis estadístico de cada una de las

variables.

Tabla 3.8 Análisis de la varianza para el rendimiento de biodiesel

FUENTE SUMA DE

CUADRADOS GRADOS DE LIBERTAD

CUADRADO MEDIO

RAZÓN-F VALOR-P

PRINCIPALES EFECTOS

A:concentracion 15,51 2 7,75 1,31 0,28

B:temperatura 976,97 1 976,97 164,61 0,00

C:tiempo 933,39 2 466,69 78,63 0,00

RESIDUAL 231,46 39 5,93

TOTAL (CORREGIDO) 1 704,85 44

Como se muestra en la Tabla 3.8, el valor de P para el factor concentración de

catalizador es de 0,28, lo que indica que no hay una diferencia estadísticamente

significativa en el rendimiento con los distintos niveles de concentración de catalizador.

Los valores para el factor temperatura y tiempo de reacción son menores del 0,05 en

ambos casos, lo que indica que existe una diferencia estadísticamente significativa en

el rendimiento con los diferente niveles de estos factores.

En las Figuras 3.6, 3.7 y 3.8 se representan los niveles medios de cada factor, con lo

que es posible observar si los diferentes niveles de cada factor presentan significancia

estadística en el rendimiento de obtención de biodiesel. Para la interpretación de las

gráficas se observan los intervalos, cuando se traslapan horizontalmente indican que

no existe diferencia estadísticamente significativa y tienen un efecto independiente con

un nivel de confianza del 95,0%.

49

Figura 3.6 Gráfica de medias de rendimiento respecto a la concentración de catalizador

En la Figura 3.6 se observa que, aunque el rendimiento incrementa con el aumento

del porcentaje de catalizador hasta obtener un rendimiento aproximado del 95% con

un porcentaje de catalizador de 1,5 % en peso con respeto al aceite, se observa que

los tres intervalos que representan los diferentes niveles del factor porcentaje de

catalizador se traslapan horizontalmente, lo que significa, que el rendimiento no

depende directamente de este factor.

50

Figura 3.7 Gráfica de medias de rendimiento respecto a la temperatura de reacción

En la Figura 3.7 se observa que el rendimiento incrementa con el aumento de la

temperatura, el par de intervalos que representan los niveles de temperatura de

reacción no se traslapan horizontalmente, lo que significa que existe una diferencia

estadísticamente significativa, es decir la temperatura tiene una marcada influencia

sobre el rendimiento de obtención de biodiesel.

En la Figura 3.8 se observan los distintos niveles de tiempo de reacción y su influencia

en el rendimiento, los intervalos no se traslapan por lo que se concluye que hay una

diferencia estadísticamente significativa, es decir el rendimiento depende directamente

del tiempo de reacción.

51

Figura 3.8 Gráfica de medias de rendimiento con respecto al tiempo de reacción

Se tiene que tanto la temperatura y tiempo de reacción influyen directamente sobre el

rendimiento, es decir para cada nivel le corresponde un rendimiento determinado,

aumentando con el incremento de los niveles de dichos factores. El rendimiento

aumenta al aumentar la temperatura y al aumentar el tiempo de reacción.

En la Tabla 3.9 se muestran los mínimos cuadrados medios para el rendimiento de la

reacción de transesterificación, con base a los valores de esta tabla se determinó el

nivel de concentración de catalizador, temperatura y tiempo de reacción al que le

corresponde el valor del mayor rendimiento obtenido.

52

Tabla 3.9 Mínimos cuadrados medios para el rendimiento de la reacción de transesterificación

NIVEL CANTIDAD MEDIA ERROR

ESTÁNDAR LÍMITE

INFERIOR LÍMITE

SUPERIOR

Media general 45 93,75

Concentración (%)

0,5 15 92,94 0,65 91,61 94,26

1,0 15 94,00 0,65 92,68 95,32

1,5 15 94,31 0,65 92,99 95,63

Temperatura (ºC)

125 18 98,96 0,66 97,62 100,30

50 27 88,54 0,46 87,59 89,49

Tiempo (h)

1,5 18 87,46 0,57 86,30 88,62

3,0 18 93,14 0,57 91,98 94,30

6,0 9 100,65 0,90 98,81 102,49

Se determinó que el mayor rendimiento se alcanza con una temperatura de 125ºC

a un tiempo de reacción de 6 horas, y un porcentaje de catalizador de 1,5 %.

Sin embargo, como ya se observó en la Figura 3.6 el porcentaje de catalizador no

influye directamente en el rendimiento por lo que se opta por un porcentaje de

catalizador de 1,0%, debido a que con un aumento de 1,5% de catalizador no existe

un aumento marcado en el rendimiento. Para optimizar el proceso, se selecciona

un tiempo de reacción de 1,5 horas, ya que con tiempos de reacción más largos se

tienen similares rendimientos obtenidos como se muestra en la Tabla 3.5. Por lo

tanto las condiciones óptimas seleccionadas para el diseño de la planta piloto

quedan establecidas como se muestra en la Tabla 3.10.

Tabla 3.10 Condiciones óptimas para la obtención de biodiesel y diseño de la planta piloto

Porcentaje de catalizador

(%w) respecto a la masa de aceite

Temperatura de reacción

(ºC)

Tiempo de reacción

(h)

1,0 125 1,5

53

Figura 3.9 Biodiesel recolectado después del proceso de purificación

CARACTERIZACIÓN DEL BIODIESEL OBTENIDO

3.3.1 CARACTERIZACIÓN DEL BIODIESEL B100

Después de la purificación del biodiesel y su posterior recolección, para la

caracterización se seleccionó los ensayos que presentaron mayor rendimiento que

constan en las Tablas 3.6 y 3.7. La caracterización se la realizó en base a la Norma

Técnica Ecuatoriana INEN 2482, se siguió los procedimientos de los métodos ASTM

que se indican en la Tabla 2.6. En las Tablas 3.11 hasta la 3.22 se muestran los valores

de los diferentes parámetros para el biodiésel obtenido en las condiciones que fueron

seleccionadas.

54

· Densidad a 15ºC

Tabla 3.11 Densidad a 15ºC según el método ATSM D 1298

Temperatura de reacción 50ºC 125ºC

Densidad C1 C2 C3 C4 C5

a 15ºC (kg/cm3) 880,51 880,51 881,05 881,62 882,17

Según la norma ASTM D 1298, establece el rango de valor de densidad que debe

cumplir el biodiesel elaborado, siendo el valor mínimo de 860 kg/cm3 y el máximo valor

esperado de 900 kg/cm3. Como se muestra en la Tabla 3.11 los valores de densidad

de cada una de las muestras caen dentro del rango de aceptabilidad.

· Punto de inflamación

Tabla 3.12 Punto de inflamación del biodiesel según el método ASTM D 93

Temperatura de reacción 50ºC 125ºC

Punto de Inflamación (ºC)

C1 C2 C3 C4 C5

35 35 36 47 47

En la norma ASTM D 93 se establece que el mínimo que debe tener el punto de

inflamación del biodiesel es de 120ºC, un punto de inflación muestra el riesgo de

inflamabilidad del biodiesel, y con ello se determinan las condiciones de

almacenamiento, transporte y seguridad de la sustancia.

Las muestras de biodiesel presenta un punto de inflamabilidad muy por debajo del

mínimo esperado, esto se debe a que todavía existe metanol disuelto en el biodiesel,

sin embargo, las muestras C4 y C5 se las pueden comparar con el punto de

inflamabilidad del diésel Nº1 que puede tener un valor mínimo de 40ºC según la norma

INEN 1489 de Diésel, tomando las previsiones para este diésel.

55

· Agua y sedimentos

Tabla 3.13 Agua y sedimentos del biodiesel según el método ASTM D 1796

Temperatura de reacción 50ºC 125ºC

Agua y C1 C2 C3 C4 C5

Sedimentos (%) 0,15 0,15 0,15 ‹ 0,05 ‹ 0,05

Las pruebas se las realizaron siguiendo el método ASTM D 1796, el valor máximo que

se espera del biodiesel es de 0,05% de agua y sedimentos. Observando la tabla 3.13

las muestras C1, C2 y C3 están por encima del valor aceptable, esto sucedió debido

a que durante el ensayo decantaron cristales de aceite sin reaccionar, además de

estos cristales no se observó presencia de agua, con las muestras C4 y C5 no se

observó presencia de agua ni precipitados esto es debido a que la reacción fue más

completa.

· Viscosidad cinemática a 40ºC

Tabla 3.14 Viscosidad cinemática del biodiesel según el método ASTM D 445

Temperatura de reacción 50ºC 125ºC

Viscosidad C1 C2 C3 C4 C5

Cinemática (mm2/s) 5,40 5,17 5,45 5,71 5,73

Para el biodiesel se establece un rango de viscosidad según la norma ASTM D 445,

entre 3,5 a 5,0 (mm2/s), el biodiesel obtenido en cada condición presenta una

viscosidad mayor de lo requerido, sin embargo no dista mucho del límite superior. Una

viscosidad alta puede afectar el funcionamiento de la bomba y el sistema de inyección,

también influye en la forma de pulverización, ya que se crean gotas grandes

ocasionando una combustión pobre y una pérdida de potencia en el motor.

56

· Contenido de azufre

Tabla 3.15 Contenido de azufre del biodiesel, mediante el método ASTM D 1552

Temperatura de reacción 50ºC 125ºC

Contenido C1 C2 C3 C4 C5

de Azufre (mg/kg) 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03

El rango requerido para el biodiesel, según la norma ecuatoriana, se especifica en un

máximo de 10 mg/kg, las cantidades de azufre presentes en el biodiesel obtenido en

cada condición son menores al límite máximo, lo que significa que en la combustión la

cantidad de dióxido de azufre generado será mínima. Cantidades mayores de azufre

suelen corroer el sistema de inyección del motor y un aumento de depósitos en la

cámara de combustión.

· Carbón residual

Tabla 3.16 Carbón residual del biodiesel, mediante el método ASTM D 4530

Temperatura de reacción 50ºC 125ºC

Carbón C1 C2 C3 C4 C5

Residual (%) 1,91 1,24 1,33 1,02 0,96

Se establece en la norma ecuatoriana un porcentaje másico máximo de carbón

residual de 0,05%, los resultados obtenidos del biodiesel en cada condición están por

encima del máximo, al presentar un valor alto afecta el funcionamiento del motor

debido a que se generan depósitos en los pistones al no tener una buena combustión.

57

· Corrosión a la lámina de cobre

Tabla 3.17 Corrosión a la lámina de cobre, mediante el método ASTM D 130

Temperatura de reacción 50ºC 125ºC

Corrosión C1 C2 C3 C4 C5

Cu 1A 1B 1B 1A 1A

Se establece en la norma ecuatoriana hasta una clasificación de 3, las lecturas que se

obtuvieron están en una clasificación satisfactoria, indicando que en cualquiera de los

casos el biodiesel tiene un efecto corrosivo mínimo en las aleaciones metálicas

presentes en los motores.

· Número de cetano calculado

Tabla 3.18 Número de Cetano calculado del biodiesel, según el método ASTM D 613

Temperatura de reacción 50ºC 125ºC

Número de Cetano calculado

C1 C2 C3 C4 C5

47,74 47,03 46,55 44,91 44,06

Se establece un valor mínimo de 49 en el número de cetano según la noma INEN

2482, los valores bajos representa en el motor presencia de ruido, un arranque y

calentamiento más lento, además de un aumento de humo y gases de escape.

· Temperatura de destilación al 90% recuperado

Tabla 3.19 Temperatura de destilación del biodiesel, según el método ASTM D 1160

Temperatura de reacción 50ºC 125ºC

Temperatura de destilación al 90% (ºC)

C1 C2 C3 C4 C5

330,01 326,93 325,91 323,86 308,47

La temperatura de destilación al 90% de recuperado determina si el combustible está

contaminado con componentes de puntos de ebullición altos, de acuerdo a la norma

58

INEN 2482 se establece un valor máximo de 360ºC, como se observa en la Tabla 3.19

el biodiesel, en todos los casos, cumple con este requerimiento.

· Glicerina libre y total

Tabla 3.20 Glicerina libre y total en el biodiesel, mediante el método ASTM D 6584

Temperatura de reacción 50ºC 125ºC

Muestras C1 C2 C3 C4 C5

Glicerina Libre (%) 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08

Glicerina Total (%) 0,16 0,13 0,11 0,09 0,09

La norma establece un máximo de 0,02% en masa para glicerina libre y un máximo de

0,25 % en masa para glicerina total, se puede observar que el porcentaje de glicerina

libre está por encima del límite máximo sin embargo la glicerina total está por debajo

del máximo, lo que indica que se obtuvo una buena separación de las fases. Un

contenido bajo de glicerina indica que se alcanzó una mayor conversión de aceite en

ésteres metílicos.

· Número de acidez

Tabla 3.21 Número de acidez del biodiesel, mediante el método ASTM D 664

Temperatura de reacción 50ºC 125ºC

Número de Acidez mg KOH/g

C1 C2 C3 C4 C5

0,49 0,46 0,42 0,38 0,36

El número de acidez es un indicativo de la presencia de ácidos grasos libres, durante

la reacción debido a la temperatura se provocó la generación de estos, la norma INEN

2482 establece un valor máximo de 0,5 mg KOH/g, los valores obtenidos están bajo el

limite por lo que el biodiesel tiene buena calidad y que valores altos provocarían

corrosión en diversas partes del motor y un aumento en la degradación del biodiésel.

59

· Contenido de ésteres

Tabla 3.22 Contenidos de ésteres del biodiesel, mediante el método EN 14103

Temperatura de reacción 50ºC 125ºC

Contenido de C1 C2 C3 C4 C5

Ésteres (%) 79,81 83,11 84,76 90,15 90,24

Se tiene un porcentaje por debajo de lo que especifica la norma INEN 2482, la cual

indica un mínimo de 96,5%, esto indica que la reacción fue incompleta, es decir, existe

una cantidad indeseable de triglicéridos sin reaccionar, además de la presencia de los

mono y di-glicéridos, que provocan depósitos en los cilindros e inyectores y la

cristalización del biodiesel, debiéndose mantenerlo a una temperatura mayor de 16ºC,

ya que estos compuestos tienen un punto de fusión alto.

rev.sp -

rev.sp -

1 rev.sp -

4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 650.0

14.7 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

100.0

cm-1

%T

Figura 3.10 Espectro infrarrojo del biodiesel C1 (verde), C2 (negro) y C3 (rojo)

60

rev.sp -

rev.sp -

4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 650.0

12.4 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

100.0

cm-1

%T

3475.15

3006.79

2855.02 1742.08

1362.59

1170.72

1033.53

1243.33

Figura 3.11 Espectro infrarrojo del biodiesel C4 (verde), C5 (negro)

En las Figuras 3.10 y 3.11 se muestra los espectros infrarrojos de cada una de las

muestras de biodiesel, las bandas que se muestran entre 1 200 a 1 300 cm-1

corresponde a la región de huellas dactilares originadas por la deformación axial

asimétrica C-O (Lafont, Páez y Torres, 2011, p. 39). En la región entre 1 750 a 1 710

cm-1 se presenta una banda correspondiente a los ésteres metílicos en el espectro

obtenido la banda aparece a 1 742,08 cm-1. Otra banda de interés en el espectro es la

que se presenta en los 3 475,15 cm-1, esta pertenece al grupo funcional hidróxido, la

banda no es muy pronunciada lo que indica que el contenido de metanol es bajo.

61

Figura 3.12 Espectro infrarrojo de los ésteres etílicos del aceite de palma

(Martínez et al., 2007, p. 42)

Como se puede apreciar las bandas del biodiesel de aceite de palma obtenido con

catálisis heterogénea son similares a las bandas de la Figura 3.12, en la que se

muestran picos más anchos alrededor de los 3 400 cm-1 correspondientes a los

hidróxidos en la región de la huella dactilar.

3.3.2 CARACTERIZACIÓN DE LAS MEZCLAS DE BIODIESEL/DIÉSEL

La muestra de biodiesel para la mezcla del biodiesel/diésel en las diferentes

proporciones, B5, B10 y B20, se ha seleccionado considerando la muestra que

presenta mejores resultados de acuerdo a la norma INEN 2482 Requisitos de

Biodiesel, la muestra seleccionada fue la C4. En la Tabla 3.23 se muestran los

resultados de la caracterización de las mezclas realizadas, valores que se comparan

con los de la norma INEN 1489 Productos derivados del Petróleo-Diésel-Requisitos.

Se seleccionó los requisitos del Diésel Nº2, por ser para motores de combustión

interna.

62

Tabla 3.23 Características de las mezclas de biodiesel/diésel, mediante los métodos de la norma INEN 1489

ENSAYOS Diésel Nº2 B5 B10 B20

Punto de inflamación (ºC) 51 mín. 50 50 49

Contenido de agua y sedimento (%) 0,05 máx. ‹0,05 ‹0,05 ‹0,05

Residuos de carbón (%) 0,15 0,46 0,51 0,76

Temperatura de destilación del 90% (ºC) 360 máx. 293,09 318,73 304,37

Viscosidad cinemática a 37,8ºC (cSt) 2,5-6,0 3,23 3,78 3,67

Contenido de azufre (%) 0,7 máx. 0,02 0,02 0,01

Corrosión a la lámina de cobre Nº 3 1A 1A 1A

Índice de cetano calculado 45 mín. 40,14 54,81 48,86

Cada una de los ensayos se realizó con las repeticiones y con la sensibilidad de los

equipos especificados en cada uno de los métodos. Como se observa las mezclas de

biodiesel/diésel cumplen en su mayoría con los requisitos establecidos.

Se observa el punto de inflamación está un poco bajo, debido a exceso de metanol

aún presente, este factor muestra cuan inflamable es el combustible y el riesgo de

explosión y generación de un incendio que tiene, es importante la determinación de

este valor ya que con ello se determinan las condiciones de almacenamiento,

transporte y seguridad de la sustancia. Para el caso del requerimiento de agua y

sedimentos, los resultados en cada mezcla son menores al 0,05%, debido a que en el

biodiesel el agua existente proviene de los lavados y en presente proyecto no hubo

necesidad de estos, es decir, la presencia de agua fue nula al igual que la cantidad de

sedimentos. El valor de carbón residual presenta un incremento conforme se aumenta

la cantidad de biodiesel en la mezcla, debido a la presencia restos de glicerina y

triglicéridos del aceite que no reaccionaron completamente y se encuentran aún

presentes en el biodiesel, provocando depósitos en los pistones y taponamiento de

inyectores ocasionando daños al motor. La temperatura de destilación es un parámetro

que indica impurezas de altos puntos de ebullición dentro del biodiesel, las tres

mezclas B5, B10 y B20 cumple con este requisito.

63

La viscosidad del biodiesel influye en la inyección y la facilidad de atomización del

combustible, una elevada viscosidad causa que en la atomización se generen gotas

grandes de combustible que no combustionan completamente generando residuos y

un gasto mayor de combustible, por otro lado una viscosidad baja representa un

desgaste de la bomba de inyección y una pérdida de potencia del motor. Las mezclas

de biodiesel realizadas tienen valores que están dentro del rango que establece la

norma.

El contenido de azufre en cada una de las mezclas es mucho menor que el diésel Nº2,

por otro lado en la mezcla B20, que es la que se obtendrá al final del proceso en la

planta, se obtuvo un valor de 0,018% lo que representa una rápida ignición, un

encendido rápido y una combustión menos ruidosa. Además es más amigable con el

medio ambiente ya que la generación de dióxido de azufre se reduce.

El índice de corrosión a la lámina de cobre es un indicativo de la acción corrosiva del

combustible en piezas del motor del vehículo. La presencia de azufre puede causar

manchas en la lámina de cobre resultando en el deterioro de este material, en la norma

INEN 2482 Diésel Nº2 se establece una clasificación máxima, que es el grupo 3, las

mezclas realizadas obtuvieron una clasificación de 1A cumpliendo con este parámetro,

es decir no ocasiona corrosión en las piezas del motor durante el funcionamiento y

almacenamiento. El número de cetano es un indicativo de la ignición y la calidad de la

combustión, valores altos demuestran que el tiempo desde la inyección del

combustible hasta el inicio de la combustión es corto y por lo tanto el arranque del

motor es rápido, el número de cetano es función de la materia prima con la que se

elabora el biodiesel, el valor aumenta al tener ácidos grasos de cadena larga y

disminuye cuando se tiene mayor número de dobles enlaces en la materia prima, el

aceite de palma tiene un alto porcentaje de ácidos grasos saturados y mono-

insaturados y un porcentaje pequeño de poli-insaturados. Los resultados obtenidos en

las tres mezclas realizadas de biodiesel/diésel son altos cumpliendo con el parámetro

e indicando que se tiene un combustible de buena calidad.

64

DISEÑO DE UNA PLANTA PILOTO DE PRODUCCIÓN DE

BIODIESEL

La planta piloto de producción de biodiesel cuenta con varios procesos industriales

para la obtención final de los productos como el pre tratamiento de los componentes,

reacción, purificación y filtrado, por lo cual se necesita del diseño de varios equipos.

Los resultados que se obtuvieron experimentalmente sirvieron de base para establecer

las condiciones de operación y el dimensionamiento de los equipos.

El equipamiento de la planta piloto se dimensionó para el procesamiento y producción

de 200 L de biodiesel diario, para esto consta de un reactor tipo Batch, un depósito de

separación y decantación de fases así como tanques para los productos que se

obtuvieron del proceso de producto terminado, igualmente consta de un sistema de

mezclado biodiesel/diésel para la producción de B20. Además de un horno de

calcinación para el tratamiento del catalizador y tanques de almacenamiento para la

materia prima, además de un completo sistema de bombeo y filtrado.

3.4.1 PROCESO DE PRODUCCIÓN

En la Figura 3.13 se presenta el diagrama de bloques del proceso de producción de

biodiesel, donde se muestran las diferentes operaciones necesarias para la obtención

del producto final, es decir hasta la obtención de la mezcla biodiesel/diésel B20, se

detallan en el diagrama los respectivos flujos másicos y temperatura de entrada y

salida respectivamente.

65

Calcinación

549ºC, 4h

Mezcla

50ºC, 30 min

Destilación Condensación

Separación

T ambiente/24h Filtración

Transesterificación

125ºC, 1,5h, 2 atm

Almacenamiento

20ºC

Filtración

CaO

2,86Kg

Metanol

46,36Kg

Aceite

190,71Kg

Metanol (g)

2,05 Kg

Glicerina

64,39 Kg

MezclaDiésel

627,26 Kg

Biodiesel

166,17Kg

Metanol (L)

2,05 Kg

Almacenamiento

Biodiesel B20

793,43 Kg

CaO 50ºC

Metanol+CaO

50ºC

Agua (L)

18ºC

Agua (L)

18ºC

Glicerina

55,62 Kg

CaO

0,57 Kg

CaO

2,28 Kg

Figura 3.13 Diagrama de bloques de proceso de producción de biodiesel B20

La producción del biodiesel comienza con la preparación de las materias primas.

Primeramente el CaO se calcina durante 4 horas en el horno H-201 a 549ºC, y se deja

enfriar hasta una temperatura aproximada de 50ºC. Se bombea 117,10 L de metanol

del tanque de almacenamiento TK-101 al tanque de distribución TK-201, tal cantidad

de metanol es requerida para 2 días de producción, en la Figura 3.14 se muestra los

nombres designados a cada equipo que interviene en el proceso de producción de

biodiesel.

66

Para el caso del aceite de palma se bombea del tanque TK-102 al tanque de

distribución TK-202 la cantidad establecida para cada día es decir de 209,57 L, este

tanque cuenta con un sistema de calentamiento eléctrico para llevarlo hasta 50ºC.

Al reactor R-201 se alimenta 58,55 L de metanol y 2,86 kg de CaO, para su

acondicionamiento se deja en agitación durante 30 minutos a una temperatura de

50ºC, cumplido el tiempo de acondicionamiento se alimenta el aceite previamente

calentado al reactor. Se cierra completamente el reactor y se deja en agitación a 600

rpm y a 125ºC durante 1,5 horas. Al concluir la reacción se deja enfriar la mezcla hasta

80ºC y se la mantiene durante 30 minutos en agitación moderada, se abre la línea que

conecta al condensador E-201 para la recuperación del metanol en exceso, que es

recolectado en el tanque de distribución TK-201.

De datos experimentales se conoce que la reacción tiene un rendimiento del 95,43%,

de modo que durante la reacción se generan 200 L de biodiesel, 50,48 L de glicerina

y se recuperan 2,05 L de metanol. Se deja en reposo la mezcla del reactor para la

separación de las tres fases (glicerina, catalizador, biodiesel), durante un periodo de

tiempo de 24 horas.

Una vez separadas las fases, se recupera la glicerina en el filtro a presión F-203, más

un 20% de catalizador para garantizar la recolección completa de la fase glicérica, el

catalizador está mezclado con un 5% del biodiesel total por lo que después de filtrarlo

se recoge la glicerina y parte del biodiesel en un tanque separador TK-203, para poder

recuperar dicho biodiesel, la glicerina será almacenada en el tanque TK-306. El

catalizador restante y el biodiesel pasan a filtros a presión en paralelo, el biodiesel

filtrado se deposita en el tanque TK-204. La mezcla B20 se la realiza en el tanque TK-

305 colocando 188,48 L de biodiesel y 753,92 L de diésel, este tanque cuenta con

resistencias para mantener la mezcla a 20ºC. Para el transporte al punto de

distribución se lo realiza en un tanque transportador acondicionado con un sistema

calefactor para mantener el combustible B20 a 20ºC.

67

TK-1

01

TK-1

02

2

B-0

2

B-0

1

TL-1

01

3

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TK-2

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V-2

01

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2

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B-0

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-01

VM

-03

VM

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VM

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F-20

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TK-2

02

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Agu

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B-0

6

Fig

ura

3.14

Dia

gram

a de

flu

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pilo

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ción

de

biod

iese

l B20

68

3.4.2 DISEÑO DEL REACTOR Y FILTROS A PRESIÓN

En cuanto a la selección de tanques y equipos del proceso se tomó en cuenta dos

criterios principales:

· Dimensiones del equipo: Se consideró la cantidad de materia prima que se

almacenará o manejará dentro del equipo.

· Material de construcción: En función del tipo de sustancia que se va a

manejar, así como las condiciones de operación de dicho equipo (temperatura

y presión) y requerimientos mínimos de seguridad. El material que se seleccionó

tanto para el reactor así como para los filtros es acero inoxidable 304 por la

resistencia a la corrosión originada por la mezcla reaccionante y sus productos,

además que se lo recomienda en aplicaciones con soldadura por su bajo

contenido de carbono (0,08% máximo). En las siguientes secciones se

muestran las especificaciones técnicas tanto del reactor, así como de los

equipos auxiliares.

Con el fin de precautelar la oxidación tanto del biodiesel como del aceite el material

que se consideró en algunos tanques y tuberías fue acero inoxidable 304; además,

tomando en consideración los altos costos de este material también se trabajaron con

acero al carbón y polímeros.

Con referencia al diseño de los equipos tanto del reactor y filtros, así como el

dimensionamiento del equipamiento auxiliar se los realizó en base a la norma API

STANDARD 650 , 2007.

El reactor diseñado para la reacción de transesterificación, tiene triple función, ya que

se lo emplea como tanque de acondicionamiento del metanol/catalizador por 30

minutos, reactor para la transesterificación y como decantador para separar las fases

y recolectarlas, la etapa con la que se tiene condiciones de presión y temperatura más

69

altas es la etapa de reacción por lo que se ha diseñado con base en estas condiciones,

el diseño se presenta en el Anexo VI.

El reactor fue diseñado en acero inoxidable 304, con un fondo en forma de cono y

revestido de fibra de vidrio como material aislante y una protección para el aislante de

aluminio, de esta forma se evita pérdidas de calor, debido a la temperatura de

operación de 125ºC y se brinda seguridad al operar cerca del reactor, para diferenciar

el cambio de etapa en la descarga de las diferentes fases (glicerina, catalizador y

biodiesel) se colocó un controlador de nivel, que funciona con el principio de vasos

comunicantes. Del diseño del reactor se obtuvieron las siguientes dimensiones que se

presentan en la Tabla 3.24 y en la Figura 3.15 se presenta el esquema del reactor.

H

hl

L

W

E

DA

D

h

θ

ec

Figura 3.15 Esquema del reactor

70

Tabla 3.24 Dimensiones del reactor diseñado para la reacción de transesterificación

PARÁMETRO VALOR UNIDAD

Capacidad 270,00 L

Diámetro (D) 0,65 m

Altura (H) 0,87 m

Altura libre de cabeza (hl) 0,08 m

Espesor del cilindro 4,73 mm

Espesor de la tapa 6,82 mm

Espesor del aislante (ec) 30,00 mm

Espesor del fondo 10,81 mm

Altura del cono 0,20 m

Ángulo del cono 130,54 º

Potencia del motor 286,33 W

Diámetro del agitador (DA) 0,21 m

Espacio entre agitador y base del tanque (E) 0,07 m

Ancho de placas (W) 0,04 m

Altura de placas (L) 0,05 m

Calor requerido 21,48 kW

Las condiciones en las que se obtuvo un flujo filtrado claro y una torta de catalizador

compacta se dieron a una presión de 2 psi la cual fue constante durante todo el proceso

de filtrado, con los datos recolectados de volumen y tiempo de filtrado, se aplicó la

teoría de Carman, que se desarrolla en el Anexo VI, para el diseño de los filtros de

biodiesel y glicerina.

En la Tabla 3.25 se muestran las dimensiones de los filtros a presión diseñados para

el biodiesel, se trata de cuatro filtros que operan en paralelo, mientras en la Tabla 3.26

se muestran las dimensiones del filtro a presión para la glicerina.

El material de construcción de los filtros tanto para el biodiesel como para la glicerina

es de acero inoxidable 304 ya que es resistente a la corrosión.

71

Hhl

Aire comprimido Entrada

Salida

Rejilla Lecho de

catalizador

Material filtrante

Figura 3.16 Esquema del filtro

Tabla 3.25 Dimensiones del filtro a presión para biodiesel

PARÁMETRO VALOR UNIDAD

Capacidad 150,00 L

Diámetro (D) 1,21 m

Altura (H) 0,14 m

Altura libre de cabeza (hl) 0,01 m

Área filtrante 1,16 m2

Tiempo de filtrado 1,50 h

Cantidad de precipitados/unidad de volumen de líquido filtrado

12,04 kg/m3

Espesor del cilindro 2,00 mm

Espesor dela tapa 2,00 mm

72

Tabla 3.26 Dimensiones del filtro a presión para glicerina

PARÁMETRO VALOR UNIDAD

Capacidad 120,00 L

Diámetro 1,01 m

Altura 0,16 m

Altura libre de cabeza 0,01 m

Área filtrante 0,79 m2

Tiempo de filtrado 1,00 h

Cantidad de precipitados/unidad de volumen de líquido filtrado

9,45 kg/m3

Espesor del cilindro 2,00 mm

Espesor dela tapa 2,00 mm

El tiempo de filtrado es menor en el filtro para glicerina como se muestra en la Tabla

3.26 ya que el volumen alimentado al filtro es menor, sin embargo al ser el volumen

menor la relación de sólidos en la mezcla filtrante es mayor, esto debido que la mezcla

contiene el 20% del sólido total de la reacción. Para establecer el material filtrante a

emplearse se debió determinar el diámetro efectivo del óxido de calcio, para ello se lo

realizó por medio de microscopia electrónica de barrido en el laboratorio de Nuevos

Materiales de la Escuela Politécnica Nacional, mediante el método DDS, dispersión

dinámica de luz que se detalla en el Anexo IV.

El material filtrante seleccionado fue de celulosa (papel filtrante) con un pre-filtro de

fibra de vidrio, con las especificaciones de la Tabla 3.27, debido a que las condiciones

del proceso de filtrado se da a presión constante de 2 psi y no es necesario el uso de

membranas reforzadas.

Tabla 3.27 Especificaciones del material filtrante

Diámetro efectivo de CaO: 15 662,1nm Diámetro de poro de membrana: 200nm

Pre-filtro de fibra de vidrio De= 1 000nm

73

3.4.3 DIMENSIONAMIENTO DE EQUIPOS AUXILIARES PARA LA PLANTA

PILOTO

Para el dimensionamiento de los tanques de almacenamiento se consideró que

tendrán la capacidad de almacenar materia prima para un mes de producción, que se

trabaja cinco días a la semana. En las Tablas 3.28 y 3.29 se presentan las dimensiones

requeridas de los tanques de almacenamiento de aceite y metanol respectivamente.

Tabla 3.28 Dimensiones del tanque de almacenamiento de aceite

PARÁMETRO VALOR UNIDAD

Capacidad 4 191,50 L

Diámetro 1,60 m

Altura 2,28 m

Altura libre de cabeza 0,20 m

Espesor del cilindro 2,59 mm

Espesor dela tapa 3,04 mm

Tabla 3.29 Dimensiones del tanque de almacenamiento de metanol

PARÁMETRO VALOR UNIDAD

Capacidad 1 171,02 L

Diámetro 1,05 m

Altura 1,49 m

Altura libre de cabeza 0,13 m

Espesor del cilindro 2,51 mm

Espesor dela tapa 2,91 mm

La cantidad requerida de CaO para un mes de producción es de 85,82 kg por lo que

se adquiere dos sacos de 45 kg que corresponde a dos quintales, mismo que se los

coloca en un contenedor de polietileno para reducir el material particulado en el área

de almacenamiento. La calcinación del CaO se la realiza mediante una mufla, en la

Tabla 3.30 se presentan las especificaciones requeridas para la planta.

74

Tabla 3.30 Dimensiones de la mufla para calcinación del óxido de calcio

PARÁMETRO VALOR UNIDAD

Capacidad 20 kg

Interna Externa

Ancho 200 440 mm

Altura 130 520 mm

Profundidad 170 470 mm

Potencia 2,4 kW

Aislamiento Ladrillos refractarios K23 y fibra cerámica

Estructura exterior Acero estructural

Modelo L 5/11

Fabricante Nabertherm

Para los tanques TK-201, tanque de almacenamiento para un día y recolección de

exceso de metanol, el TK-204 tanque de recolección del biodiesel filtrado y TK-306

tanque de almacenamiento de glicerina filtrada su dimensionamiento fue en base al

estándar API 605, la presión de vapor de la glicerina a 20ºC es menor que 1Pa por lo

que se despreció la presión de vapor en la presión de diseño de los tanques TK-203 y

TK-306, igualmente tomando ciertas consideraciones generales de diseño como

sugiere Hall (2004), p. 984, se obtuvieron las dimensiones requeridas de los diferentes

tanques como se detalla en la Tabla 3.31.

Tabla 3.31 Dimensiones para los tanques TK-201, TK-204 y TK-306

PARÁMETRO TK-201 TK-204 TK-306

Capacidad (L) 117,10 188,48 50,28

Diámetro (m) 0,48 0,57 0,37

Altura (m) 0,69 0,81 0,51

Altura libre de cabeza (m) 0,06 0,07 0,04

Espesor del cilindro (mm) 2,21 2,23 2,14

Espesor dela tapa (mm) 2,38 2,40 2,26

75

El tanque TK-202 para el acondicionamiento del aceite cuenta con resistencias

eléctricas de inmersión, se construye en acero inoxidable 304, el tanque no cuenta con

material aislante para evitar pérdidas de calor, debido que se alcanza una temperatura

máxima de 50ºC, las dimensiones el tanque se muestran en la Tabla 3.32.

Tabla 3.32 Dimensiones del Tanque de acondicionamiento del aceite

PARÁMETRO VALOR UNIDAD

Capacidad 209,57 L

Diámetro 0,59 m

Altura 0,82 m

Altura libre de cabeza 0,07 m

Espesor del cilindro 2,23 mm

Espesor de la tapa 2,42 mm

Calor requerido 8,45 kW

Para el dimensionamiento del TK-203, donde se recolecta la glicerina filtrada con 5%

del biodiesel producido, en este se separa las fases para recuperar la fracción de

biodiesel contenido por lo que el tanque se diseña con un fondo en forma de cono y

es construido en PVC para poder visualizar las fases, en la Tabla 3.33 se muestran las

dimensiones del tanque.

Tabla 3.33 Dimensiones del tanque de recolección y sedimentación de glicerina

PARÁMETRO VALOR UNIDAD

Capacidad 60,24 L

Diámetro 0,38 m

Altura 0,55 m

Altura libre de cabeza 0,05 m

Espesor del cilindro 2,15 mm

Espesor de la tapa 2,27 mm

Altura del cono 0,29 m

Ángulo del cono 60 º

Espesor del cono 2,15 mm

76

El tanque de mezcla biodiesel/diésel TK-305, consta de sistema de calentamiento con

resistencias eléctricas de inmersión el cual mantiene la mezcla a 20ºC y sistema de

agitación, las dimensiones se detallan en la Tabla 3.34.

Tabla 3.34 Dimensiones del tanque de mezcla biodiesel/diésel B20

PARÁMETRO VALOR UNIDAD

Capacidad 942,40 L

Diámetro 0,97 m

Altura 1,38 m

Altura libre de cabeza 0,12 m

Espesor del cilindro 2,41 mm

Espesor de la tapa 2,72 mm

Potencia del motor 0,35 HP

Diámetro del agitador 0,32 m

Ancho de paletas 0,06 m

Altura de paleta 0,08 m

Espacio entre agitador y base del tanque 0,10 m

Calor requerido 7,37 kW

En la Tabla 3.35 se presenta las dimensiones del intercambiador de calor seleccionado

del mercado para la condensación de 2,05 kg de metanol, mismo que es recolectado

para su reciclo en el proceso.

Figura 3.17 Esquema del intercambiador de calor

(Transfer Maker de Mexico S.A. de C.V., 2004)

77

Tabla 3.35 Dimensiones del intercambiador de calor

PARÁMETRO VALOR UNIDAD

Flujo de metanol 0,25 L/min

A 747 mm

B 102 mm

C 174 mm

Diámetro de entrada de metanol 0,025 m

Diámetro de salida de metanol 0,025 m

Diámetro de entrada de agua 0,012 m

Diámetro de entrada de agua 0,015 m

Modelo SERIE EXF

Para proporcionar presión en los filtros se utilizó un depósito de aire comprimido, ya

que la presión empleada en cada uno de los filtros es de 2 psi, se seleccionó de

acuerdo a catálogos, las dimensiones del tanque se indica en la Tabla 3.36.

Tabla 3.36 Dimensiones del tanque de aire comprimido

PARÁMETRO VALOR UNIDAD

Capacidad 24,00 L

Diámetro 0,24 m

Altura 0,67 m

Presión 10,80 atm (máx.)

Modelo SERBATOIO 24L

Fabricante Rafael Acero

3.4.3.1 Selección de bombas

En todo el proceso se consideró el uso de bombas centrífugas de flujo radial. Debido

a que es una planta piloto y teniendo en cuenta los volúmenes que se manejan de

cada uno de los fluidos se procedió a dimensionar las bombas que se necesitan. Se

consideró una eficiencia del 60%, el dimensionamiento para la bomba B-03 que

78

alimenta al reactor se encuentra como ejemplo de cálculo en el Anexo VI, sin embargo,

la potencia requerida es menor de la mínima comercial por lo que se realizó una

revisión de catálogos de bombas para seleccionar así la que mejor se ajustan a los

requerimientos de los procesos, en la Figura 3.18 se presenta un esquema de la

bomba seleccionada.

Figura 3.18 Esquema de la bomba centrifuga

(Bombas HASA, 2013)

Tabla 3.37 Selección de Bombas

EQUIPO Q(L/h) POTENCIA

(kW) MODELO

Diámetro de

aspiración DNA

Diámetro de

impulsión DNM

E mm

C mm

B-05 (Biodiesel B20)

2826 1,1 HM-95

1 ¼” 1”

158 375

B-01 702

0,6 HM-75 156 345 B-02, B-03

(Aceite) 1254

B-04 1128

B-06 2235

79

3.4.3.2 Selección de válvulas y tuberías

Se siguieron los siguientes criterios para determinar el material de construcción de

tuberías y válvulas así como el tamaño:

· Material que se transporta en la tubería.

· Flujo requerido.

· Condiciones del fluido.

Para el proceso se proponen válvulas de bola y tuberías de acero inoxidable. Por otro

lado se colocó revestimiento de lana de vidrio en las tuberías que salen de equipos

con calefacción en los que es necesario conservar el calor. Para el diámetro de las

tuberías se consideró velocidad del flujo como sugiere McCabe, et al., 2007, p.190, las

longitudes se obtienen del espacio entre equipos sus dimensiones, su elevación y

ubicación en planta (lay out) de cada equipo, en la Tabla 3.38 se muestran las

características de las tuberías.

Tabla 3.38 Características de las tuberías que intervienen en las operaciones de producción

Corriente D nominal

(in) D interno

(mm) D externo

(mm) Espesor

(mm) Longitud

(m) Nº

cedula Material

1 1 29,62 33,40 1,84 3,50 40 SS

2 1 ¼” 37,60 42,16 2,28 2,60 40 SS

4 2 ½ ” 62,71 73,15 5,22 4,00

40 SS

5 2 ½ ” 62,71 73,15 5,22 40 SS

7 1 29,62 33,40 1,84 0,60 40 SS

8 1 ¼” 37,60 42,16 2,28 0,50 40 SS

9 1 ¼” 37,60 42,16 2,28 2,60 40 SS

10 1 ¼” 37,60 42,16 2,28 2,00 40 SS

11 2 ½ ” 62,71 73,15 5,22 2,10 40 SS

13 2 ½ ” 62,71 73,15 5,22 1,50 40 SS

14 1 ¼” 37,60 42,16 2,28 1,50 40 PVC

80

3.4.3.3 Diagramas del proceso de producción de la planta piloto

Para la obtención del Lay out de la planta como se indica en la Figura 3.21, se ha

considerado la distribución de espacios entre equipos de 0,6 m y entre pared y equipo

de 0,5 m, los corredores de 1,5 m de ancho y en equipos en los que se debe operar

un espacio adicional de 0,45 m.

En las Figuras 3.19 y 3.20 se presentan los diagramas PFD y PID del proceso

respectivamente con la descripción de cada uno de los equipos, la planta cuenta con

un segundo piso, donde se ubica el reactor y los equipos de acondicionamiento del

óxido de calcio, es decir el recipiente de almacenamiento (TL-101), la mufla (H-201) y

embudo (V-201), tales equipos se los ha colocado en el mismo nivel del reactor debido

a que el óxido de calcio absorbe humedad del aire con rapidez, por lo que su

alimentación al reactor debe ser rápida.

El reactor se ubicó en el segundo piso dado que la separación de fases sucede en

este, y no es conveniente el uso de una bomba para el transporte a los filtros por el

contenido de sólidos. En la Tabla 3.39 se presenta el diagrama de Gantt, en el que se

detalla las operaciones y los tiempos de cada una para la elaboración de biodiesel

B20.

81

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20

85

ESTIMACIÓN DE COSTOS DE PRODUCCIÓN

La evaluación económica es un aspecto esencial para el desarrollo de la tecnología de

procesos, que con ello se conoce la rentabilidad del proyecto. Para determinar los

indicadores económicos TIR y VAN se estableció la inversión total que debe hacerse,

los costos de producción y las ventas del producto. A continuación se determinan los

costos de los equipos requeridos para la planta, en la Tabla 3.40 se muestran los

detalles.

Tabla 3.40 Inversión de equipos para la planta piloto de producción de biodiesel

Designación del equipo Número

de unidades

Valor Unitario (USD)

Valor Total (USD)

Dividendo Anual de

Amortización (USD/año)

Tanques de almacenamiento de aceite 1 1 550,00 1 550,00 310,00

Tanques de almacenamiento de metanol 1 1 000,00 1 000,00 200,00

Tanque día y recuperación de metanol 1 700,00 700,00 140,00

Tanque acondicionador de aceite 1 1 100,00 1 100,00 220,00

Tanque para recolección de glicerina 1 200,00 200,00 40,00

Tanque de recolección de biodiesel 1 1 000,00 1 000,00 200,00

Reactor batch 1 3 400,00 3 400,00 680,00

Bombas centrífugas 5 134,00 670,00 134,00

Tanque de aire comprimido 1 400,00 400,00 80,00

Filtro de biodiesel 1 750,00 750,00 150,00

Filtro de glicerina 1 500,00 500,00 100,00

Intercambiador de calor 1 200,00 200,00 40,00

Tanque de almacenamiento de glicerina 1 1 000,00 1 000,00 200,00

Tanque de mezcla de biodiesel/diésel 1 1 500,00 1 500,00 300,00

Válvulas 10 13,00 130,00 26,00

TOTAL 13 447,00 14 100,00 2 820,00

Para los dividendos anuales de amortización se fijó la amortización de equipos en 5

años (Peters, 2003, p. 259) obteniéndose los dividendos anules de cada equipo.

86

Tabla 3.41 Detalles de los costos de muebles de oficina

Denominación Número de unidades

Valor Unitario (USD)

Valor Total (USD)

Dividendo Anual de Amortización (USD/año)

Escritorio 2 300,00 600,00 120,00

Sillones para escritorio 2 200,00 400,00 80,00

Computadores 2 1 000,00 2 000,00 400,00

Canceles 1 200,00 200,00 40,00

Archivadores 1 250,00 250,00 50,00

Estanterías y repisas 2 200,00 400,00 80,00

Sillas 4 50,00 200,00 40,00

TOTAL 14 2 200,00 4 050,00 810,00

La amortización de los materiales y equipamiento de oficina se realizó para 5 años,

mientras que para edificaciones se hizo para 10 años, (Peters, 2003, p. 259).

Tabla 3.42 Detalles de costos en terreno y construcciones

Designación Área (m2) Costo de área (USD/m2) Valor total

(USD)

Dividendo anual de Amortización

(USD/año)

Terreno 197,00 200,00 39 400,00 3 940,00

Construcciones

Área de producción 52,93 350,00 18 525,50 1 852,55

Carga de materia prima y productos

67,15 100,00 6 715,00 671,50

Oficinas 30,87 250,00 7 717,50 771,75

Baño 3,30 90,00 297,00 29,70

Infraestructura 43,35 70,00 3 034,50 303,45

TOTAL CONSTRUCCIONES 36 289,50 3 628,95

TOTAL TERRENO Y CONSTRUCCIONES 75 689,50 7 568,95

Para la adquisición del terreno se tomaron en cuenta varios factores como, la

disponibilidad de materia prima, acceso a servicios básicos, ubicación de puntos de

distribución, los cuales están ubicados en el sector de Santa Rita y las Cuadras al sur

de Quito, siendo conveniente construir la planta piloto en el sector de las Cuadras ya

que hay mayor oferta de terrenos. En la Tabla 3.43 se muestran los costos de otros

activos que también deben tomarse en consideración dentro de la inversión fija, como

87

son las tuberías, accesorios e instrumentación necesaria para controlar las

operaciones. El costo de operación es el 15% de la inversión fija, Peters, (2003), p.

233.

Tabla 3.43 Detalles para el cálculo de la inversión total

Denominación Costos (USD)

Contribución porcentual (%)

Inversión fija

Terreno y construcciones 75 689,50 66,65

Maquinaria y equipo 14 100,00 12,42

Instalación de maquinaria y equipos 4 230,0 3,73

Instrumentación 480,08 0,42

Tuberías y accesorios 195,44 0,17

Equipo y muebles de oficina 4 050,00 3,57

Capital de operación 14 811,75 13,04

TOTAL INVERSIONES 113 556,77 100,00

El capital de trabajo se determinó con los costos por año de la nómina de personal

administrativo y mano de obra y con los costos por año de materia prima e insumos,

como se muestra en las Tablas 3.44, 3.45 y 3.46 respectivamente.

Tabla 3.44 Detalle de los costos en la fuerza laboral para la planta

Cargo Salario

Mensual (USD)

Aporte Patronal de 12,15% al

IESS (USD)

Total anual, ex-

bonificaciones (USD)

Vacaciones (USD)

13avo (USD)

14avo (USD)

Fondo de

reserva (USD)

Total anual (USD)

Operador 363,90 44,21 4 897,37 204,06 408,11 0,00 408,11 5 917,65

Operador 363,90 44,21 4897,37 204,06 408,11 0,00 408,11 5 917,65

TOTAL 11 835,30

Gerente General

900,00 109,35 12 112,20 504,68 1009,35 354,00 1 009,35 14 989,58

Secretaria 400,00 48,60 5 383,20 224,30 448,60 354,00 448,60 6 858,70

TOTAL 21 848,28

88

Tabla 3.45 Costos de materia prima

Designación de la materia prima

Costo de la Materia prima

USD/kg

Cantidad de Materia Prima por

día (kg/día)

Cantidad de materia prima por

año (kg/año)

Costo de materia prima por año

(USD/año)

Aceite 1,11 190,71 45 771,12 50 805,94

Metanol 1,80 46,36 10 617,00 19 110,00

Óxido de calcio 0,15 2,86 137,00 20,60

TOTAL (USD) 56 525 69 936,55

Para el caso de metanol y el catalizador CaO se consideró su reciclo en el año, para

el óxido de calcio se consideró la reutilización de hasta 5 veces.

Tabla 3.46 Costos de Insumos

Designación del insumo Costo

unitario (USD)

Cantidad de Materia Prima por día (kg/día)

Cantidad de materia prima

por año (kg/año)

Costo de materia prima por año

(USD/año)

Filtro de celulosa 1,75 360,10 86 424 151 242,00

Filtros de fibra de vidrio 7,00 29,90 7 176 50 232,00

Agua 0,80 4,80 1 152 921,60

Energía eléctrica 0,09 937,66 225 038 20 253,46

Diésel 420,00 0,75 180,94 75 993,12

TOTAL (USD) 319 971 298 642,18

En la Tabla 3.47 se muestran los costos fijos, los costos variables y el costo de

producción anual en los que constan los costos de materia prima, mano de obra,

depreciaciones y mantenimientos, en el campo de depreciación de otros activos se

hace referencia al vehículo en el cual se transporta el biodiesel B20, necesario para

la distribución.

89

Tabla 3.47 Costos anuales de producción

Designación del rubro USD Costos Fijos

(USD)

Costos variables Unitarios

Materiales directos 69 936,55 1,24

Mano de obra directa 11 835,30 11 835,30

Carga Fabril

Mano de obra indirecta 21 848,28 21 848,28

Materiales indirectos 298 642,18 0,93

Depreciaciones

Construcciones 3 628,95 3 628,95

Maquinaria y Equipo 2 820,00 2 820,00

Muebles y equipos de oficina 810,00 810,00

Otros Activos 7 000,00 7 000,00

Mantenimiento

Maquinaria y Equipo 194,05 194,05

Edificios 725,79 725,79

SUB-TOTAL COSTOS DE PRODUCCION 417 388,04

Imprevistos 41 738,80

TOTAL, COSTOS ANUALES DE PRODUCCION

459 126,84 48 809,32 2,17

Los costos variables unitarios se obtienen dividiendo el costo total del material en un

año para la cantidad total del material en el año. Los costos de imprevistos se

calcularon como el 10% de los costos de producción.

El precio de biodiesel se obtuvo en función de los costos de producción y la producción

anual de biodiesel B20, de acuerdo con la Ecuación 3.1.

[3.1]

Al precio obtenido con la Ecuación 3.1 se le adicionó el impuesto correspondiente al

combustible, en la Tabla 3.48 se detalla la cantidad de ventas anules.

90

Tabla 3.48 Ventas anuales

Tipo de producto

Cantidad de producto por día de 8 horas (kg)

Cantidad de producto por

mes (kg)

Cantidad de producto por

año (kg)

Precio de venta, por USD/kg

Ingresos anuales por ventas

(USD)

BIODIESEL B20 793,43 15 868,60 190 422,96 2,70 514 222,06

TOTAL INGRESOS POR VENTAS 514 222,06

Con los datos obtenidos de las Tablas 3.47 y 3.48 de costos de producción y ventas

se genera un tabla de flujo de caja como se detalla en la Tabla AVII.2 del Anexo VII,

con lo que se obtiene el Valor Actual Neto (VAN), la Tasa Interna de Retorno (TIR)

como se muestra en la Tabla 3.49, con ellos se determina la rentabilidad del proyecto.

Tabla 3.49 Indicadores económicos

TMAR 16,86% TIR 25%

VAN 103 602,08 USD

La tasa mínima atractiva de retorno (TMAR) se la obtuvo considerando el riesgo país

como se detalla en el Anexo VII.

Como se observa en la Tabla 3.49 la Tasa Interna de Retorno (TIR) es del 25% mayor

al TMAR y se tiene un Valor Actual Neto (VAN) de 103 602,08 USD lo que indica que

el proyecto es rentable.

91

4. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

CONCLUSIONES

· El diseño de la planta piloto del presente proyecto se lo realizó con base a las

mejores condiciones para la reacción de transesterificación, obtenidas en la

fase experimental. El óxido de calcio, constituye un catalizador adecuado para

el proceso de transesterificación, ya que se obtuvieron buenos rendimientos y

permite su reutilización. La producción diaria de biodiesel B20 fue de 950 L,

considerándose un proyecto rentable según el análisis de los indicadores

económicos.

· Las características del aceite de palma son adecuadas para la obtención de un

biodiesel de calidad ya que su número de ácidos grasos libre es 0,19% (como

palmítico), es muy inferior del 3,00% que se requiere para tal proceso y calidad

del biodiesel, además que su contenido de ácidos grasos saturados es grande

confiriéndole al biodiesel mayor estabilidad oxidativa.

· Las condiciones de la reacción con las que se alcanzó un máximo rendimiento

de 96,10% fueron a temperatura de 125 ºC, 1,5 % catalizador CaO y 3,0 horas

de reacción.

· Las muestras de biodiesel de las diferentes condiciones mostraron

características similares, cumpliendo con 7 de 12 parámetros de caracterización

según la norma INEN 2482, siendo los parámetros que no se cumplieron: punto

de inflamación, viscosidad cinemática, carbón residual, número de cetano

calculado y contenido de ésteres.

92

· Las mezclas de biodiesel/diésel B5, B10 y B20 mejoraron los parámetros de

viscosidad cinemática, punto de inflamación y número de cetano calculado.

· La mezcla de biodiesel/diésel B20, cumple con el 75% de los parámetros

caracterizados según la norma INEN 1489 para diésel Nº2, los parámetros

como punto de inflamación y carbón residual mejoraron sus resultados.

· Con ayuda del análisis estadístico del programa Statgraphic se llegó a conocer

que el rendimiento de la reacción no depende de la cantidad de catalizador

empleado, pero depende de la temperatura y del tiempo de reacción, entre más

altos fueron, mayor rendimiento se obtuvo.

· Las mejores condiciones de reacción que se seleccionaron para el diseño de la

planta fueron: una temperatura de 125ºC, 1,0% catalizador CaO y 1,5 horas de

reacción, con las que se alcanzó un rendimiento promedio de 95,43%.

· Se estableció la capacidad de reactor en 270 L, la relación diámetro/altura fue

de 1,2 con lo que el diámetro del reactor es de 0,65 m y altura de 0,87m. El

reactor cumple la función de separador por lo que se diseñó con fondo cónico,

y está aislado con fibra de vidrio. El material de construcción con el que se

diseñó fue de acero inoxidable 304, debido a la resistencia a la corrosión por

soluciones básicas.

· El sistema de agitación cuenta con un agitador de turbina de seis aspas planas,

sin deflectores y un motor de 0,38 HP de potencia.

· El material de los filtros tanto para la glicerina como para el biodiesel es acero

inoxidable 304.

93

· Para el filtro de glicerina se estableció una capacidad de 120 L, el filtro tiene un

diámetro de 1,01 m, y una altura de 0,16 m y un espesor de 2,00 mm.

· Los filtros para biodiesel operan en paralelo, se diseñaron para una capacidad

de 150L, con un diámetro de 1,21m, una altura de 0,14m y un espesor de

2,00mm.

· Los tanques de almacenamiento se dimensionaron con capacidad para un mes

de producción, en acero inoxidable 304 excepto para el óxido de calcio, cuyo

contenedor es de polietileno.

· El área de producción es en dos plantas, en el segundo piso se colocó el reactor

para llevar las fases a los filtros por gravedad.

· La planta cuenta con zona de estacionamiento para la carga del producto y

entrega de materia prima, y área administrativa. El área total de planta es de

197,60 m2.

· La inversión total para poner la planta en funcionamiento es de 113 556,77 USD

los costos de producción anuales son de 459 126,84 USD y un total de ingresos

por ventas anuales de 514 222,06 USD.

· Se logró un TIR de 25% y un VAN de 103 602,08 USD lo que indica que el

proyecto es rentable.

94

RECOMENDACIONES

· Para evitar la solidificación del aceite en ambientes fríos como Quito cuya

temperatura está por debajo de 30ºC, la temperatura adecuada para mantener

el aceite líquido, se recomiendo emplear como materia prima oleína de palma,

la cual soporta temperaturas hasta de 14ºC.

· Par obtener un biodiesel de mejor calidad para ambientes de temperaturas

bajas, es posible fraccionarlo mediante destilación o un fraccionamiento a bajas

temperaturas, obteniéndose un biodiesel que no gelifica en ambientes fríos.

· Implementar un sistema de calefacción en el tanque de combustible del vehículo

para evitar la gelificación del biodiesel a bajas temperaturas.

· Desarrollar una investigación para un estabilizante adecuado que evite la

oxidación del biodiesel obtenido a partir del aceite de palma, pues sin

estabilizantes tiene una vida útil de 6 meses.

· Recircular el primer volumen de filtrado tanto en el caso del biodiesel como de

la glicerina, debido a que este contendrá cierta cantidad de catalizador sólido.

· El proceso de alimentación del catalizador al reactor debe ser lo más rápido

posible, debido a que el óxido de calcio tiende a hidratarse con rapidez

provocando que disminuya la actividad catalítica.

95

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104

ANEXOS

105

ANEXO I

PARÁMETROS DEL BIODIESEL SEGÚN LA NORMA EUROPEA

Tabla A.I.1 Parámetros del biodiesel según la norma EN 14214:2008

(Comite Europeo de normalización EN 14214-08, 2008)

106

ANEXO II

PARÁMETROS DEL BIODIESEL SEGÚN LA NORMA AMERICANA

Tabla A.II.1 Parámetros de biodiesel según la norma ASTM D 6751:2012

(Especificaciones para el biodiesel B100 ASTM D 675-12, 2012)

107

ANEXO III

CARACTERIZACIÓN DEL ACEITE DE PALMA

ANEXO III-a

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ, MÉTODO NTE INEN 0038

RESUMEN

Se disuelve una cantidad determinada de grasa o aceite en una mezcla de alcohol

etílico al 95% (v/v) en éter dietílico, y se titulan los ácidos grasos libres con una solución

de hidróxido de sodio.

POCEDIMIENTO

Ø Preparar una solución 0,1N de hidróxido de sodio.

Ø Mezclar en proporción (1:1) de alcohol-éter, la cual se neutraliza con la solución

0,1N de hidróxido de sodio y 1cm3 de solución indicadora de fenolftaleína.

Ø Pesar una cantidad de aceite entre 50 g y 60 g ya que el producto es refinado.

Ø Mezclar el aceite con 100 cm3 de la mezcla alcohol-éter previamente

neutralizada, y titular los ácidos grasos libres con la solución 0,1N de hidróxido

de sodio hasta alcanzar el punto de viraje de la fenolftaleína.

CÁLCULOS

Se emplea la ecuación AIII.1:

[AIII.1]

Donde:

A= acidez del producto, en % m/m ácido palmítico.

M= masa molecular del ácido graso usado para expresar el resultado, en g/g-mol.

V= volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la titulación, en cm3.

108

N= normalidad de la solución de hidróxido de sodio, en equivalentes/L.

m= masa de la muestra analizada, en g.

La acidez debe expresarse como porcentaje de ácido palmítico, por tratarse de un

aceite de palma africana, cuya masa molecular es de 256 g/g-mol.

109

ANEXO III-b

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD DEL ACEITE

RESUMEN

El aceite se calienta a una temperatura de 103ºC hasta eliminar completamente la

humedad. El método empleado es el de la plancha eléctrica de calentamiento.

PROCEDIMIENTO

Ø Pesar 20 g de aceite en la cápsula y termómetro previamente pesados juntos

Ø Calentar la cápsula sobre la plancha de calentamiento hasta 90ºC, agitar

cuidadosamente con el termómetro.

Ø Disminuir el calentamiento de modo que se reduzca la formación de burbujas

en el fondo de la cápsula, la temperatura no debe exceder de 105ºC.

Ø Repetir el calentamiento dejando enfriar hasta 95ºC y volver a calentar hasta

103ºC ± 2ºC agitando constantemente.

Ø Enfriar en el desecador incluido el termómetro hasta temperatura ambiente y

pesar, repetir el proceso de calentamiento, enfriamiento en el desecador y

pesaje, hasta cuando la variación de pesaje no exceda de 0,002g.

CÁLCULOS

[AIII.2]

Donde:

P= pérdida de masa por calentamiento, en % m/m.

m= masa de la cápsula con el termómetro, en g.

m1= masa de la cápsula con el termómetro y la muestra antes del calentamiento, en g.

m2= masa de la cápsula con el termómetro y la muestra, después del calentamiento,

en g.

110

ANEXO III-c

DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE YODO

RESUMEN

Mezclar aceite con el reactivo de Wijs, se libera el yodo en exceso en el reactivo de

Wijs con yoduro de potasio y se lo titula con tiosulfato de sodio.

PROCEDIMIENTO

Ø Se pesa 0,49 g de aceite, añadir 20 cm3 de tetracloruro de carbono y 25 cm3 de

solución de Wijs, tapar y agitar.

Ø Dejar en reposo durante 1 hora en un ambiente obscuro a una temperatura

entre 20ºC a 30ºC.

Ø Colocar 20 cm3 de solución de yoduro de potasio al 15 % y 100 cm3 de agua

destilada hervida y enfriada.

Ø Titular con una solución 0,1N de tiosulfato de sodio, hasta que el color amarillo

casi desaparezca y añadir 1 cm3 de solución indicadora de almidón, continuar

titulando hasta que el color azul desaparezca totalmente.

Ø Se realizan dos ensayos en blanco, con el mismo procedimiento.

CÁLCULOS

El índice de yodo se lo obtiene con la ecuación AIII.3:

[AIII.3]

Donde:

i= índice de yodo de la muestra, en cg/g.

V=media aritmética de los volúmenes de solución de tiosulfato de sodio empleado en

la titulación de los ensayos, en cm3.

111

V1= volumen de solución de tiosulfato de sodio empleado en la titulación de la muestra,

en cm3.

N= normalidad de la solución de tiosulfato de sodio, en equivalentes /L.

m= masa de la muestra, en g.

112

ANEXO III-d

DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN

RESUMEN

Se saponifica una cantidad de aceite con una solución etanólica de hidróxido de

potasio y se titula el exceso con una solución 0,5N de ácido clorhídrico.

PROCEDIMIENTO

Ø Pesar entre 2 a 3 g de aceite y añadir 25 cm3 de solución etanólica de hidróxido

de potasio y dejar hervir durante 60 min con reflujo.

Ø Añadir 1 cm3 de solución indicadora de fenolftaleína y titular en caliente, con la

solución 0,5N de ácido clorhídrico, hasta que desaparezca la coloración rosada.

Ø Se realiza el mismo procedimiento para el ensayo en blanco.

CÁLCULOS

El índice de saponificación se determina con la ecuación AIII.4:

[AIII.4]

Donde:

i= índice de saponificación, en mg/g

V2= volumen de solución de ácido clorhídrico empleado en la titulación de la muestra,

en cm3.

V1= volumen de solución de ácido clorhídrico empleado en la titulación del ensayo en

blanco, en cm3.

N= normalidad de la solución de ácido clorhídrico, en equivalentes /L.

m= masa de la muestra analizada, en g.

113

ANEXO III-e

DETERMINACIÓN DEL LA DENSIDAD RELATIVA

RESUMEN

Se establece la densidad relativa del aceite a 25/25ºC, por el método del picnómetro.

PROCEDIMIENTO

Ø Llenar con agua destilada el picnómetro previamente lavado en solución

crómica, taparlo y sumergirlo en el baño de agua a 25ºC± 2ºC, y dejarlo durante

30 min. Sacar el picnómetro del baño y secarlo, dejarlo enfriar a temperatura

ambiente durante 30 min y pesarlo, registrarlo como m1.

Ø Vaciar el picnómetro y enjuagarlo con etanol y luego éter etílico, una vez seco,

pesarlo con todas sus partes y registrarlo como m.

Ø Llenar el picnómetro con el aceite, taparlo y sumergirlo en el baño de agua a

25ºC± 2ºC, dejarlo durante 30 min. Retirar el picnómetro, secarlo y dejarlo

enfriar durante 30 min, pesarlo y registrar el valor como m2.

CÁLCULOS

Para aceites y grasas líquidas la densidad se calcula con la ecuación AIII.5:

[AIII.5]

Donde:

d25= densidad relativa a 25/25ºC.

m= masa del picnómetro vacío, en g.

m1= masa del picnómetro con agua estilada, en g.

m2= masa del picnómetro con muestra, en g

114

ANEXO IV

TAMAÑO DE PARTÍCULA DEL ÓXIDO DE CALCIO

Para el tamaño de particula se realizo mediante microscopia electronica de barrido en el

laboratorio de nuevo materiales de la Escuela Politécnica Nacional mediante un cracterizador

de partculas (Brookhaven; Modelo 90 Plus particle size analizer).

Preparación de la muestra

· Disolver 10 mg de muestra en 20 ml de agua destilada

· Sonicar en un sonicador SONICATOR 4000 de la marca Misonix durante 1

minuto a intensidad 20%.

Encendido del equipo

· Examinar que las conexiones eléctricas estén instaladas correctamente.

· Encender el equipo para iniciar el software de control "BIC Particle Sizing".

· Preparar la muestra en solución como se indicó inicialmente y colocarla en la

celda del equipo.

· Introducir los parámetros requeridos para el ensayo e iniciar el ensayo.

· Realizar las corridas establecidas y guardar el gráfico de distribución de tamaño

obtenido.

Apagado del equipo

· Retirar la celda del equipo.

· Cerrar correctamente el software de control "BIC Particle Sizing".

· Apagar el equipo.

115

En la Figura AIV. 1 se muestra la gráfica obtenido mediante el método DDS, Disperción

dinamica de luz.

Figura AIV. 1 Gráfica de granulometría del CaO

116

ANEXO V

BALANCE DE MASA

La reacción de transesterificación se da a 125ºC, 1,0% w/w de catalizador con respecto

a la masa de aceite y 1,5 horas de reacción, con un rendimiento de 95,43 %. Se

producirán 200 L de biodiesel al día.

[AV.1]

Figura AV.1 Balance de masa en el reactor

Donde:

A=aceite

M=metanol

C=catalizador CaO

R=metanol recuperado

P=productos

117

[AV.2]

La relación molar metanol/aceite es 6:1

CH2 O C R3 C

O

CH O C R2

C R O

C C R O O

CH2 O C R1

+3CH 3OH

Catalizador

CaO

CH2OH

CH OH

CH2OH

R1COOCH3

R2COOCH3

R3COOCH3

COOC+

COOC+

+

Aceite Glicerina Biodiesel

Figura AV.2 Reacción de transesterificación (Elizalde, Rodríguez, 2009, p. 19)

De pruebas experimentales se obtuvo que el metanol recuperado, representa el 1,2%

del biodiesel obtenido.

[AV.3]

118

La corriente P se compone de: biodiesel (200 L), glicerina y catalizador

Figura AV.3 Balance de masa en el filtro de glicerina

Donde:

FG= fase glicérica

G=glicerina

B=biodiesel

C=catalizador

La fase glicérica contiene el 20% del catalizador inicial el cual se encuentra mezclado

con el 5% de biodiesel producido, después del filtrado se recuperó el 99,6% de la

cantidad inicial de biodiesel y glicerina.

119

Figura AV.4 Balance de masa en el filtro de biodiesel

Donde:

FB= fase biodiesel

B=biodiesel

C=catalizador

Después del filtrado se recuperó el 99,2% de la cantidad inicial de biodiesel.

Se produce la mezcla biodiesel/diésel B20 es decir 20%v biodiesel y 80%v diésel

120

ANEXO VI

EJEMPLO DE CÁLCULO DEL DISEÑO Y DIMENSIONAMIENTO DE LOS

EQUIPOS PARA LA PLANTA PILOTO

Diseño del reactor

· Capacidad del reactor = 270L

La relación L/D (altura/diámetro) se seleccionó de acuerdo a la agitación para sólidos

uniformes, la relación se expresa en la ecuación AVI.1.

[AVI.1]

La Ecuación AVI.2 expresa el volumen del reactor

[AVI.2]

Se obtiene como resultado los siguientes valores

DR=0,659 m HR=0,791 m

Se diseña con un 10% de espacio libre de cabeza como lo sugiere Hall (2004), p. 984.

Por lo que la altura total de la parte cilíndrica es:

HR=0,870 m

· Presión Hidrostática

[AVI.3]

Donde la densidad de la mezcla se la obtiene de:

121

[AVI.4]

Dónde:

: Densidad de la mezcla metanol/aceite, en kg/m3

: Gravedad (9,80 m/s2)

: Altura de la mezcla, en m

: Peso molecular del aceite (789,82kg/kg-mol)

: Fracción molar del aceite (0,14)

: Densidad del aceite (910 kg/m3)

: Peso molecular del metanol (32kg/kg-mol)

: Fracción molar del metanol (0,86)

: Densidad del metanol (791,80 kg/m3)

Obteniéndose como resultado una presión hidrostática de diseño de:

· Presión de vapor del Metanol a 125ºC

[AVI.5]

Donde las constantes C1, C2, C3 y C4 se obtuvieron de las Tablas del Manual del

ingeniero químico, de Metanol en función de la temperatura en (K), (Perry R., (2007),

122

p. 2-56).

Los valores de las constantes son:

C1=81,768

C2= -6 876

C3= -8,7078

C4=7,1926*10-6

C5= 2

Obteniéndose la presión de vapor del metanol ( ) en pascales.

· Presión de diseño

Para el cálculo de la presión de diseño ( ) se utiliza un factor de seguridad del 10%

sobre la presión interna ( ).

[AVI.6]

=807,59 kPa = 0,81 N/mm2

· Espesor mínimo de la pared del reactor

[AVI.7]

Donde:

P= Presión interna de diseño, en N/mm2

J= eficiencia de la junta, 85%

f= esfuerzo del material, en N/mm2

DR= diámetro interno del reactor, en mm

123

El material con el que se construye el reactor es acero inoxidable 304, el esfuerzo del

material depende la temperatura, la temperatura de reacción es de 125ºC por

seguridad se seleccionó un esfuerzo a 200ºC es decir 115 N/mm2, la eficiencia de la

junta se toma como un cordón de doble soldadura lo que equivale al 85% (Sinnott y

Towler, 2005, p. 985). Por lo que el espesor del reactor es de:

Aproximadamente se añaden al espesor mínimo 2mm por efectos de corrosión (Sinnott

y Towler, 2005, p. 985) por lo que el espesor queda como:

· Espesor de la tapa del reactor

La presión de diseño es de 0,81 N/mm2 (8 atm) por lo que puede utilizarse una tapa

toriesférica, cuyo espesor mínimo se calcula con las Ecuaciones AVI.8 y AVI.9.

Figura AVI.1 Diagrama de un tapa toriesférica

(M.M.J., 2005, p.11)

124

[AVI.8]

[AVI.9]

Donde:

e= espesor mínimo requerido en la tapa sin corrosión, en mm

P= presión de diseño, en N/mm2

J= eficiencia de la junta, 85 %

f= esfuerzo del material (115 en N/mm2)

Rc= radio interno de curvatura= 0,06RD, en mm

Cs= factor de concentración de esfuerzos para cabezas toriesféricas

RD= radio exterior de la pieza=DR, en mm

Adicionando el 2 mm por efector de corrosión el espesor es 6,82 mm.

· Espesor del fondo del reactor

El fondo es cónico ya que cumple a la vez con la función de separador de fases, en el

reposo. El ángulo del cono es de 104,8º por lo que se calcula con las ecuaciones de

tapa plana, como lo indica (León, 2001, p. 18).

[AVI.10]

125

Donde:

d= diámetro medio, en mm

C´= constante adimensional que depende de la forma de unión con el cilindro

Figura AVI.2 Esquema de la unión del fondo cónico (León, 2001, p. 20)

· Sistema de Agitación

Para el cálculo del diámetro del agitador se emplean las Ecuaciones AVI.11., AVI.12.,

AVI.13 y AVI.14, tomadas de McCabe, Smith y Harriott, (2007), p. 251.

126

Figura AVI.3 Esquema del sistema de agitación

(McCabe et al., 2007, p.251)

[AVI.11]

Donde:

DA= diámetro del agitador, en m

DR= diámetro de reactor, en m

Para el cálculo de la distancia desde el fondo al centro del agitador:

[AVI.12]

Cálculo del ancho de la paleta del agitador

[AVI.13]

Cálculo para la altura de la paleta del agitador

[AVI.14]

127

La potencia necesaria para el proceso, es independiente del número de Reynolds y

la viscosidad ya que Re es mayor de 10 000 (McCabe et al., 2007, p. 262), por lo

tanto, la potencia se calcula con la Ecuación AVI.15.

[AVI.15]

Dónde:

P= potencia comunicada al líquido, en W

Da= Diámetro del agitador, en m

N= Revoluciones por segundo, 10 rps.

ρ= Densidad de la mezcla (884,18 kg/m3)

μ= Viscosidad (0,0378 kg/ms)

=Turbina de seis palas planas= 6,3

Gc= constante gravitacional (9,8 kg m/s2 N)

Tabla AVI. 1 Valores de las constante KL y KT, según el tipo de rodete

(McCabe et al., 2007, p. 262)

128

· Sistema de calentamiento

El calentamiento del aceite en el reactor se realiza, mediante una resistencia de

inmersión. Para definir la potencia necesaria, se determina la cantidad de energía que

se debe emplear para elevar la temperatura del aceite hasta 125ºC, que es la

temperatura de proceso de transesterificación del aceite.

[AVI.16]

Donde:

Qrx= calor requerido para el calentamiento, kW

ma= masa del aceite, en g

Cpa= capacidad calorífica del aceite, en J/g K

Ti= temperatura inicial, en K

Tf= temperatura final, en K

La capacidad calorífica de aceites vegetales se determina con la Ecuación AVI.17.

[AVI.17]

Donde:

da= densidad del aceite, (0,910g/cm3)

El aceite es llevado desde 18ºC aproximadamente hasta 50ºC en el tanque

acondicionador TK-202. En el reactor el aceite es calentado desde 50ºC hasta los

125ºC en que ocurre la reacción. Se consideró que tanto la etapa de

acondicionamiento del aceite como de la reacción se realizan en el reactor.

129

De 18ºC a 50ºC (Acondicionamiento)

De 50ºC a 125ºC (reacción)

Potencia de calentamiento, se emplea la Ecuación AVI.16 (Calentamiento del aceite

durante 30 min= 1800 s)

Potencia de calentamiento, se emplea la Ecuación AVI.16 (Reacción de

transesterificación durante 1,5 horas=5400s)

130

· Espesor del material aislante

El aislante que se empleó fue fibra de vidrio

El calor transferido al ambiente sin aislante sería:

[AVI.18]

Donde:

= temperatura ambiente, en ºC

= temperatura de pared, en ºC

= constante de conductividad térmica del acero inoxidable 304 (17 W/m K)

=coeficiente de convección de aire (10 W/m2 K)

= radio externo del reactor, en m

= radio interno del reactor, en m

Para el cálculo del calor perdido con material aislante se modifica la Ecuación AVI.18

de la siguiente forma.

= constante de conductividad térmica del material aislante (0,066 W/m K)

= radio externo del material aislante, en m

131

rais Qais rais- re

0,334 2 238,850 0

0,344 911,370 0,010

0,349 706,084 0,015

0,354 577,758 0,020

0,359 489,940 0,025

0,364 426,059 0,030

El espesor del material aislante será de 0,03m

La temperatura de pared del material aislante se determina con el calor de convección

hacían el ambiente externo que debe ser igual Qais.

· Dimensionamiento de la bomba de alimentación al reactor

[AVI.19]

[AVI.20]

132

B-03

VM-03

R-201

VM-02

TK-202

. 1

. 2

Z1

Z2

Figura AVI.4 Esquema de la bomba para alimentación al reactor

Las pérdidas localizadas se toman de 3 codos de 90º y 2 válvulas de compuerta, es

decir las pérdidas serán de 4,09 m.

Para la potencia hidráulica

[AVI.21]

El caudal se conoce asumiendo un tiempo de llenado de 10 minutos.

133

Con una eficiencia de 60%

[AVI.22]

En el mercado se encuentran bombas desde ¼ HP.

· Diámetro de tubería

El volumen de aceite que circula desde el tanque TK-202 al R-201 es 209,57 L en 10

minutos, es decir se tiene un caudal de 1254 L/h (3,48*10-4 m3/s). La velocidad a la

que circula el flujo se lo escogió de bibliografía (McCabe et. al., 2007, p. 190).

Las velocidades medias de un fluido viscoso antes y después de la bomba son 0,105

y 0,375 m/s respectivamente. El caudal se define con la Ecuación AVI.23 de la que

obtendremos el diámetro de la tubería.

[AVI.23]

[AVI.24]

Donde:

Q=caudal, en m3/s

v= velocidad del fluido, en m/s

A= área de la tubería, en m2

134

Antes de la bomba:

v= 0,105 m/s

Da= diámetro de la tubería antes de la bomba, en m

Antes de la bomba:

v= 0,375 m/s

Db= diámetro de la tubería después de la bomba, en m

Diseño del filtro a presión para el biodiesel

Para el diseño de los filtros se empleó la teoría de Carman que admite que el filtrado

se da en condiciones de continuidad, aplicando la ley de Fourier tenemos que la

velocidad del filtrado está dada por el cociente entre la intensidad de la acción que

provoca el flujo (presión, P) y la resistencia ofrecida al este flujo (R).

[AVI.25]

R, es la suma de las resistencias ofrecidas tanto por el precipitado (R1) como por el

material filtrante empleado (R2). Con la Ley de Hagen-Poiseuille estas resistencias se

escriben de la siguiente manera:

135

[AVI.26]

Donde L y L0 son los espesores del precipitado y el material filtrante respectivamente,

A es el área de filtración, μ es la viscosidad del filtrado y , son constantes de

proporcionalidad. El espesor del precipitado está dado por:

[AVI.27]

Donde W es la cantidad de precipitado; reemplazando la Ecuación AVI.26 en la R1,

además agrupando constantes tanto en R1 y R2 se tiene:

Reemplazando las resistencias en la Ecuación AVI.25.

[AVI.28]

Donde ω es la cantidad de precipitado.

Despejando de la Ecuación AVI.26, referida al volumen, para poder aplicarla en los

ensayos a presión constante e integrarla entre los límites de 0 a θ, se tiene:

[AVI.29]

Ya que la ecuación no es una recta y para poderla aplicar prácticamente se divide para

(V) ambos miembros:

[AVI.30]

Los datos de volumen y tiempos de filtración, obtenidos experimentalmente, se los

grafica como se muestra en la Figura AVI.10, por tanto tenemos que la ordenada en el

origen da el valor del cociente , y la pendiente de la recta da el valor de .

136

· Construcción de la gráfica de filtrado

Figura AVI.5 Gráfica tiempo/volumen con respecto al volumen

Donde:

θ= tiempo de filtrado, en h

La ordenada en el origen (176,45 h/m3)

=La pendiente de la recta (283 527,77h/m6)

P= presión en la que se operó (1 409 kg*/m2)

A= área de filtrado fue de 0,049m2

μ = viscosidad del filtrado (biodiesel) (18,12 kg/m h)

ω = cantidad de precipitado por unidad de volumen de filtrado (12,04 kg/m3)

y = 1020,7x + 635,21

R² = 0,9746

0,00

200,00

400,00

600,00

800,00

1000,00

1200,00

1400,00

1600,00

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8

θ/V

(s/

L)

Volumen (L)

θ/V (s/l) Lineal (θ/V (s/l))

=== /(/(2/(2 ^̂̂2 2 2 2 )

137

· Cálculo de los coeficientes de resistencia al filtrado

Siendo:

β= la resistencia especifica del material filtrante que se calcula con la Ecuación

AVI.31.

α= la resistencia especifica del precipitado en las condiciones en que se trabajó, se la

calcula mediante la Ecuación AVI.32.

[AVI.31]

[AVI.32]

· Superficie de filtrado

Aplicando la ecuación de Carman, Ecuación AVI.33.

[AVI.33]

Donde el volumen filtrante (V) se lo obtiene dividiendo la cantidad precipitado (sólido

seco) presente en la unidad de volumen de filtrado (ω=12,04) obtenida

experimentalmente. La cantidad de sólido en la mezcla se lo determinó

experimentalmente, y corresponde al 80% del catalizador total.

[AVII.34]

138

Para el proceso de filtración del biodiesel se consideró un tiempo de filtrado θ=1,5 hora.

El área total de filtrado es:

Para el biodiesel se diseñó un sistema de cuatro filtros que funcionan en paralelo, de

tal manera que el área de filtrado de cada filtro será:

El volumen en cada uno de los filtros de biodiesel se lo estableció en 150 L, de manera

que el espacio libre de cabeza sea el triple de la altura del líquido.

139

· Espesor mínimo de pared del filtro de biodiesel

El espesor de la pared del filtro se calcula con la Ecuación AVI.7.

Donde:

P= Presión interna de diseño (0,0004 N/mm2)

J= eficiencia de la junta, 85%

f= esfuerzo del material acero inoxidable (115 N/mm2)

D= diámetro interno (1 210 mm)

Por lo que el espesor del filtro es de:

La presión de diseño es muy pequeña, por lo que, el espesor del material para la

construcción del filtro se seleccionó de acuerdo a espesores del mercado nacional.

· Espesor de la tapa del filtro de biodiesel

Se diseñó el filtro con tapa toriesférica, cuyo espesor mínimo se calcula con las

Ecuaciones AVI.8 y AVI.9.

;

Donde:

e= espesor mínimo requerido en la tapa sin corrosión, en mm

P= presión de diseño (0,0004 N/mm2)

J= eficiencia de la junta,

140

f= esfuerzo del material, en N/mm2

Cs= factor de concentración de esfuerzos para cabezas toriesféricas

RD= radio exterior de la pieza=D, en mm

Rc= radio interno de la curvatura= 0,06RD, en mm

Adicionando el 2 mm por efector de corrosión el espesor queda como:

Se seleccionó el espesor mínimo del material de encontrados en el mercado nacional.

· Cálculo de la temperatura de salida del agua de enfriamiento

El intercambiador de calor que se empleó para recuperar el metanol en exceso fue

de tubo y coraza 1:1 en contracorriente.

Para establecer la temperatura de salida del agua se empleó la Ecuación AVI.35.

[AVI.35]

[AVI.36]

Donde:

= Flujo calórico perdido por el fluido caliente, en kJ/s

= Flujo calórico adquirido por el fluido frío, en kJ/s

= Flujo másico de metanol (1,7*10-3 kg/s)

= Calor latente de vaporización del metanol a 80ºC

= Flujo másico de agua (0,17 kg/s)

141

= capacidad calorífica media del agua (4,18kJ/kg K)

= Temperatura de entrada del fluido frío (291K)

= Temperatura de salida del fluido frío, en K

El calor latente de vaporización del metanol se lo calcula con la Ecuación AVI.37, cuyas

constantes se encuentran en Perry, (2001), p. 2-164.

[AVI.37]

[AVI.38]

Donde:

= Temperatura reducida, en K

= Temperatura crítica (512,64 K)

= Temperatura del vapor (353 K)

C1=5,239*107

C2=0,3684

C3=0

C4=0

Inicialmente se asumen un Cpa=4,18 kJ/kg K, obteniendose la temperatura de salida

el agua:

142

Con la temperatura de salidad del agua se calcula una nueva capacidad calorifica

media ( ) entre las temperaturas 293,55 K a 291 K, empleando la Ecuación AVI.39,

cuyas constantes se encuentran en Perry, (2001), p. 2-178.

[AVI.39]

Donde:

Cpa= Capacidad calorifica media del agua, en J/mol K

C1=2,7637*105

C2=-2,0901*103

C3=8,125

C4=-1,4116*10-2

C5=9,3701*10-6

Con el nuevo Cpa se calcula nuevamente la temperatura de salida del agua .

Se calcula nuevamente el Cpa entre 291,71 K a 291 K, empleando la Ecuación AVI.39

hasta conseguir que el valor de la temperatura calculada con el nuevo Cpa no varíen

en más de un grado Kelvin de la anterior.

La temperatura de salida del agua

143

ANEXO VII

EJEMPLO DE CÁLCULO DE COSTOS

Los socios aportantes son dos cada uno aporta 20 000,00USD los valores de

amortizaciones y porcentajes de mantenimientos se han tomado de Peters, (2003),

pp.259-268.

Tabla AVII. 1 Parámetros del proyecto

Nombre del Parámetro Unidad Valor del Parámetro

Aportación de socios USD 40 000,00

Aporte Patronal al IESS % de valor sueldo o

salario 12,15

Costo de construcción de bodegas y galpones USD/m2 200,00

Costo de construcción de oficinas USD/m2 250,00

Costo de construcción de Infraestructura USD/m2 350,00

Duración de capital de operación meses 1

Impuesto a la renta sobre utilidades % 11

Interés bancario por anualidad % 10

Mantenimiento de maquinaria y equipos % valor de maquinaria y

equipo 5

Mantenimiento de edificios % del valor de edificios 2

Número de turnos de trabajo 1

Promedio de instalación de maquinaria y equipos %promedio del costo de

maquinaria y equipos 30

Amortización de edificios años 10

Amortización de equipo años 5

Amortización de muebles y equipo de oficina años 5

Amortización de otros activos años 5

· Dividendos de equipos

El cálculo de los dividendos a pagar de los equipos, muebles de oficina y

construcciones que aparecen en las Tablas 3.40, 3.41, y 3.42, se los realizó de la

siguiente manera.

Se requiere de un tanque de almacenamiento de aceite cuyo precio es 1 550,00 USD

144

La amortización para equipos es de 5 años.

Para el caso de los materiales para adecuación de oficinas la amortización también es

de 5 años.

El precio de computadoras se estimó en 1 000,00 USD, se requieren de dos.

Para el caso de las construcciones y edificios la amortización es para 10 años así:

Inversión Total

[AVII.1]

La inversión fija es la suma de los costos totales de: equipos, muebles de oficina y

terreno y construcciones, como se muestran presentan en las Tabla 3.40, 3.41, 3.42.

Además se consideran los costos de instalación de equipos que en promedio es de

30% del costo total de equipos, Peters, (2003), p. 244.

Se suma además los costos de instrumentación de tuberías y accesorios, el precio de

tuberías se estimó considerando los metros totales de tubería requerida.

El capital de operación se estableció en 15%, Peters, (2003), p. 251.

[AVII.2]

145

· Personal en nómina

Todo el personal labora un turno de 8 horas, sin turnos nocturnos, obtienen beneficios

de ley como: vacaciones, décimo tercero sueldo, décimo cuarto sueldo y aporte

patronal del 12,15% al IESS.

Así, un operario gana 363,90 USD el aporte patronal es:

[AVII.3]

El décimo tercer sueldo se lo calcula como una doceava parte, de lo que se estima el

empleado recibiría en un año. El décimo cuarto consiste en un sueldo básico unificado

vigente a la fecha, no lo perciben los operarios y aprendiz de artesano. Los fondos de

reserva son el 8,33% de la remuneración de aportación, se la realiza mensualmente.

Para el cargo de secretaria:

[AVII.4]

Los fondos de reserva se calcularon para el total de un año.

146

· Costos de materia prima

En los costos de materia prima entran el aceite, metanol y óxido de calcio, mientras

que los insumos constan de los materiales filtrantes, agua empleada en el

intercambiador de calor y la energía empleada por cada equipo.

De esta manera, para el aceite se tiene:

Se consumen 190,713 kg de aceite por día, al año se tiene:

El aceite tiene un precio de 1,11 USD/kg (Fedepal, 2013)

Los costos del aceite por año son:

· Costos fijos

Los costos fijos se determinan con los costos de mano de obra, depreciaciones de

equipos, construcciones muebles de oficina y se consideró la depreciación del vehículo

necesario para el transporte del producto y los mantenimientos tanto de edificio como

de equipos, en el porcentaje que se especifica en la Tabla AVII.1.

· Costos variables

Se determinan con los costos unitarios de materia prima e insumos:

[AVII.5]

147

Sumando los valores de materia prima e insumos se tiene los costos unitarios

variables.

La suma de los costos anuales de materia prima e insumos se obtiene el costo variable.

Costos anuales de Producción

Los costos de producción abarcan tanto los costos totales fijos como los variables, a

esto se le adiciona un 10% por concepto de imprevistos.

[AVII.6]

Ventas

La cantidad de biodiesel B20 producido por día es de 793,43 kg

El precio se lo estableció mediante la Ecuación AVII.7.

[AVII.7]

Con los impuestos respectivos el costo del B20 es de 2,70 USD/kg

148

Flujo de caja

El flujo de caja se generó de la siguiente manera:

Para el año 0 los dividendos de financiamiento (DF) son las aportaciones de los socios

menos la inversión inicial total.

Para los siguientes años se calcula con el interés bancario anual (IBN) que se

especifica en la Tabla AVII.1.

[AVII.8]

[AVII.9]

[AVII.10]

[AVII.11]

[AVII.12]

[AVII.13]

14

9

Par

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7,50

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8,03

27

0 24

8,56

150

Indicadores TIR y VAN

El VAN es la diferencia de los ingresos y egresos, este permite conocer el valor

presente de un determinado flujo de caja, que se originan de una inversión, se calcula

con la Ecuación AVII.14.

[AVII.14]

Donde:

Vt=flujos de caja, en USD

I0=inversión inicial, en USD

n= número de periodos

k=tipo de interés, en %

En este caso k=TMAR

[AVII.15]

Tasa de inflación=4,36%; Premio al riesgo= 12,50%, Banco Central del Ecuador, 2015.

La TIR se calcula igualando el valor actual neto a cero, toma referencia a la tasa de

descuento a tasa atractiva de retorno TMAR.