EXAMEN PRÁCTICO...13 Disolución de medicamento X 3 mL 14 Disolución de medicamento Y 3 mL 15 Fehling A 3 mL 16 Fehling B 3 mL 17 Ferricianuro de Potasio (K 3 Fe(CN) 6) 1%. 2 mL

EXAMEN PRÁCTICO

Correlativo:

Instrucciones generales para el Examen Práctico. 1. Este examen práctico contiene 24 páginas para 2 problemas experimentales. La Tabla Periódica

de los Elementos se encuentra en la última página de este folleto. No separes las páginas. A lo largo del examen encontrarás 4 páginas en blanco que puedes utilizar para cálculos adicionales o cualquier cosa que necesites.

2. Durante todo el tiempo que estés en el laboratorio, debes estar equipado con gabacha (bata, guardapolvo, túnica, mandil, delantal), guantes y lentes de seguridad.

3. Debes trabajar en una forma segura y respetuosa, conservando el material y la mesa de trabajo limpios. Consulta con el instructor de laboratorio sí posees alguna pregunta acerca de las normas de seguridad.

4. Este examen práctico tiene una duración de 5 horas. Antes de iniciar tu trabajo experimental, lee cuidadosamente todo el examen práctico y revisa los espacios para las respuestas. Identifica donde está todo el material que vas a utilizar. Tienes 30 minutos para leer el examen y planificar tu trabajo experimental.

5. Comienza la prueba cuando se te dé la señal de inicio. 6. Dispondrás de 4 horas con 30 minutos para llevar a cabo la prueba, registrar tus resultados y

realizar los cálculos en los espacios correspondientes. 7. Para medir con las pipetas, deberás utilizar únicamente la pera de succión. 8. Está prohibido comer en el laboratorio. Podrás pedir autorización al instructor del

laboratorio para ir al baño o para beber agua. 9. Escribe todas tus respuestas con bolígrafo (no uses lápiz). 10. Escribe tu nombre y tu código de identificación en el encabezado de la primera hoja.

Adicionalmente se te proporcionará un número correlativo el cual deberás escribir en cada hoja del examen.

11. Solo debes usar el material que se te ha dado y tu calculadora. 12. Para el Problema 1, en el caso que necesites más reactivos o el reemplazo de cualquier material

de vidrio quebrado solicitarla al asistente de laboratorio. Esto será penalizado con cuatro (4) puntos porcentuales por cada solicitud. Se muy cuidadoso en el manejo de los reactivos, ya que se te ha proporcionado la cantidad necesaria para trabajar. En el caso de la solución de sulfato de zinc, podrás solicitar 10 mL adicionales sin penalización.

13. Para el Problema 2, no tienes permitido solicitar más reactivos ni tubos de ensayo. 14. Debes escribir todas tus respuestas en los espacios reservados en los cuadros de

respuestas. Todo lo que escribas fuera de los cuadros o en las páginas en blanco que se encuentran en el examen, no será evaluado.

15. Se dará un aviso 15 minutos antes de finalizar el tiempo previsto para la prueba. 16. Cuando escuches la señal de terminado, debes dejar de trabajar inmediatamente, de lo

contrario el problema que estés resolviendo será anulado.

Correlativo:

17. Al completar el examen debes poner todas sus hojas en el sobre recibido y sólo deberás cerrarlo en presencia del ayudante del laboratorio. Sólo las hojas que correspondan al sobre cerrado serán reconocidas y calificadas.

18. No se puede abandonar el laboratorio sin tener autorización. 19. Es esencial que entregues el enunciado del examen con su nombre y código y que te asegures

que todas las páginas lleven su correlativo.

Correlativo:

REACTIVOS DISPONIBLES

# Reactivo Cantidad

1 2,4-Dinitrofenilhidracina (2,4-DFH) 3 mL

2 Acetato de Etilo (AcOEt) 3 mL

3 Ácido Sulfúrico (H2SO4) 3,0 mol.L-1 40 mL

4 Agua Destilada 100 mL

5 Bicarbonato de Sodio (NaHCO3) 3 mL

6 Compuesto 1 3 mL

7 Compuesto 2 0,3 g

8 Compuesto 3 3 mL

9 Compuesto 4 0,3 g

10 Compuesto 5 3 mL

11 Compuesto 6 3 mL

12 Difenilamina como indicador (DFA) 2 mL

13 Disolución de medicamento X 3 mL

14 Disolución de medicamento Y 3 mL

15 Fehling A 3 mL

16 Fehling B 3 mL

17 Ferricianuro de Potasio (K3Fe(CN)6) 1%. 2 mL

18 Ferrocianuro de Potasio (K4Fe(CN)6) 2,5×10-2 mol.L-1 160 mL

19 Hidróxido de Sodio (NaOH) 10% 3 mL

20 Pastillas de Gluconato de Zinc (Zn(C5H11O5COO)2) 3 unidades

21 Permanganato de Potasio (KMnO4) 3 mL

22 Placas para Cromatografía en Capa Delgada 1 unidad

23 Sulfato de Zinc (ZnSO4) 5,0×10-2 mol.L-1 90 mL

24 Tricloruro de Hierro (FeCl3) 3 mL

25 Yodo en Yoduro de Potasio (I2/KI) 3 mL

Correlativo:

MATERIALES DISPONIBLES

# Material Cantidad

1 Agitador de vidrio (varilla de vidrio) 1

2 Beaker 100 mL (vaso de precipitado, vaso de bohemia) 1 ubicado en Hot-Plate

3 Beaker 150 mL (vaso de precipitado, vaso de bohemia) 1

4 Beaker 250 mL (vaso de precipitado, vaso de bohemia) 1 por mesa

5 Bureta 25 mL 1

6 Capilares 2

7 Embudo de Plástico 1

8 Espátula de Plástico 1

9 Frasco Lavador (piseta) 1

10 Gradilla para Tubos de Ensayo 1

11 Gradilla para Tubos de ensayo pequeños (tubos de Hemólisis)

1

12 Matraz Erlenmeyer 100 mL 3

13 Papel Toalla 1 rollo por mesa

14 Pera de Succión de 3 válvulas (pera de goma, propipeta)

1

15 Pinza para Bureta 1

16 Pipeta Pasteur de Plástico 5

17 Pipeta Volumétrica 25 mL 1

18 Pipeta Volumétrica 5 mL 1

19 Regla 1

20 Soporte Universal 1

21 Tubos de ensayo pequeños (tubos de Hemólisis) 24

22 Vidrio de Reloj 2.5" 1

23 Viñetas para rotular tubos (etiquetas) 24

EQUIPOS DISPONIBLES

# Equipo Cantidad

1 Cámaras con lámpara UV 4 en total

2 Hot-plate (parrilla de calentamiento, placa calefactora, hornilla eléctrica)

1 por mesa

Correlativo:

Nombre: Código:

Numeral 1 2 3 4 5 6 Total

Puntaje 13,0 6,50 2,00 13,0 2,00 15,50 52,00

Calificación

Problema Práctico 1 (20,0%)

Determinación de la Estequiometría de Reacción entre Sulfato de Zinc (ZnSO4) y Ferrocianuro de Potasio (K4Fe(CN)6) y su Aplicación en el Análisis

de Pastillas (comprimido) de Gluconato de Zinc (Zn(C5H12O5COO)2)

Con respecto a las

exportaciones, según

estimaciones de la

Asociación de

Industriales Químico-

Farmacéuticos de El

Salvador (INQUIFAR), la

industria farmacéutica es

el quinto sector más

importante del país. Sólo

el año pasado, dicha

industria salvadoreña exportó $139 millones de dólares. Es por ello por lo que los controles de calidad que permitan

asegurar la cantidad de principio activo presente en un medicamento juegan un papel fundamental.

En esta prueba experimental, determinará el contenido de Zn reportado en tabletas de Gluconato

de Zinc por medio de una valoración. Sin embargo, deberá determinar experimentalmente la

Correlativo:

estequiometría de la reacción de titulación antes de proceder al análisis de las tabletas antes

mencionadas.

Determinación de la Estequiometría de la Reacción entre Sulfato de Zinc (ZnSO4) y Ferrocianuro

de Potasio (K4Fe(CN)6).

Generalmente cuando se lleva a cabo una valoración, se busca determinar la concentración

desconocida de una disolución al hacerla reaccionar con otra cuya concentración, además de la

estequiometría de reacción, se conocen con exactitud. En este experimento observará que la

concentración de ambas disoluciones será conocida, lo cual te permitirá determinar la

estequiometría de la reacción entre el Sulfato de Zinc y el Ferrocianuro de Potasio.

La ecuación química que describe la reacción entre ambas especies químicas, es una de las

siguientes:

Reacción 1: K4Fe(CN)6(ac) + ZnSO4(ac) K2ZnFe(CN)6(s) + K2SO4(ac)

Reacción 2: K4Fe(CN)6(ac) + 2ZnSO4(ac) Zn2Fe(CN)6(s) + 2K2SO4(𝑎𝑐)

Reacción 3: 2K4Fe(CN)6(ac) + ZnSO4(ac) K6Zn[Fe(CN)6]2(s) + K2SO4(𝑎𝑐)

Reacción 4: 2K4Fe(CN)6(ac) + 3 ZnSO4(ac) K2Zn3[Fe(CN)6]2(s) + 3K2SO4(𝑎𝑐)

A partir de los resultados obtenidos experimentalmente, deberás seleccionar cual es la ecuación

que corresponde a la reacción química que se está llevando a cabo.

a) Prepare el sistema de valoración tomando una bureta de 25,0 mL, en la cual deberá colocar la disolución de Sulfato de Zinc (ZnSO4) 5,0×10-2 mol.L-1 con la ayuda del embudo de plástico. Tome en cuenta que la agitación a lo largo de las valoraciones se realizará manualmente.

b) En un matraz Erlenmeyer de 100 mL, adicionar 25,00 mL de disolución de Ferrocianuro de Potasio (K4Fe(CN)6), 2,5×10-2 mol.L-1 seguidos de 5,00 mL de Ácido Sulfúrico (H2SO4) 3,0 mol.L-1 (el ácido sulfúrico es el medio de reacción). A continuación agregar 8 gotas de disolución de difenilamina como indicador y posteriormente 3 gotas de disolución de Ferricianuro de Potasio al 1%.

Correlativo:

Tenga mucha precaución al manejar la disolución de difenilamina como indicador, ya que se

encuentra disuelta en Ácido Sulfúrico concentrado.

c) Valorar la mezcla del matraz Erlenmeyer con la disolución de Sulfato de Zinc (ZnSO4) 5,0×10-2 mol.L-1. Al ir agregando volumen de titulante, observará un primer cambio de color que va de amarillo débil a turquesa, el cuál no deberá confundir con el punto final. A medida transcurra el análisis se observará que la disolución se vuelve lechosa por la formación en mayor cantidad de precipitado. El punto final se observará cuando la disolución lechosa cambie a color azul (diferente del turquesa). Realice el procedimiento por triplicado. Anote los resultados en la tabla que se presenta a continuación:

Número de valoración 1 2 3

Lectura inicial de la bureta mL

Lectura final de la bureta mL

Volumen de Sulfato de Zinc (ZnSO4) mL

1. Promedio de volumen de Sulfato de Zinc (ZnSO4): 18,0 mL

2. Tomando en cuenta el promedio de volumen de Sulfato de Zinc (ZnSO4) gastado para alcanzar el punto final al titular la disolución de Ferrocianuro de Potasio (K4Fe(CN)6), determine la estequiometría que existe en la reacción de ambas sustancias. Escribe los cálculos que te permiten obtener el resultado:

18,0 𝑚𝐿 ∗5,0𝑥10−2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛𝑆𝑂4

𝑚𝐿= 0,90 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛𝑆𝑂4

25 𝑚𝐿 ∗2,5𝑥10−2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾4𝐹𝑒(𝐶𝑁)6

𝑚𝐿= 6,25𝑥10−1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾4𝐹𝑒(𝐶𝑁)6

Correlativo:

𝑛𝑍𝑛𝑆𝑂4

𝑛𝐾4𝐹𝑒(𝐶𝑁)6

=0,90 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛𝑆𝑂4

6,25𝑥10−1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾4𝐹𝑒(𝐶𝑁)6≈ 1.4 (1.44)

6.5 puntos: 2 puntos por cada factor de conversión (son 2 factores); 1 punto por cociente entre

sulfato de zinc y ferrocianuro; 0.5 punto por cada respuesta correcta (3 respuestas).

3. Marque con una equis (X) la ecuación de la reacción que mejor represente tus resultados:

Reacción 1: Reacción 2: Reacción 3: Reacción 4: X

Relación n Zinc/n Ferrocianuro

Reacción 1: 1 Reacción 2: 2 Reacción 3: 0,5 Reacción 4: 1,5

(2 puntos seleccionar respuesta correcta en base a resultado anterior)

Esperar hoja con nuevos resultados.

Análisis de Tabletas de Gluconato de Zinc (Zn(C5H12O5COO)2)

Una vez ha determinado la estequiometría que existe entre el Sulfato de Zinc (ZnSO4) y el

Ferrocianuro de Potasio (K4Fe(CN)6), procederá a realizar el análisis de pastillas que contienen Zn,

tomando en cuenta que la forma en la que se encuentra es Gluconato de Zinc (Zn(C5H11O5COO)2).

En esta oportunidad, aplicará la estequiometría encontrada en la valoración anterior.

a) Deseche la mezcla que contiene cada uno de los matraces Erlenmeyer que utilizó anteriormente en donde le indique su instructor de laboratorio. A continuación, lave los matraces con agua y jabón. Una vez listos, no olvide hacer un enjuague final con agua destilada. No se preocupe por secar a totalidad sus matraces, ya que las reacciones que está llevando a cabo son en medio acuoso. Sin embargo, se recomienda que los sacuda para desechar el exceso de agua.

b) Prepare el sistema de valoración tomando una bureta de 25,0 mL, en la cual deberá colocar la disolución de Sulfato de Zinc (ZnSO4) 5,0×10-2 mol.L-1 con la ayuda del embudo de plástico. Tome en cuenta que la agitación a lo largo de las valoraciones se realizará manualmente.

Correlativo:

c) En un matraz Erlenmeyer de 100 mL, adicionar 25,00 mL de disolución de Ferrocianuro de Potasio (K4Fe(CN)6), 2,5×10-2 mol.L-1 seguidos de 5,00 mL de Ácido Sulfúrico (H2SO4) 3,0 mol.L-1

(el ácido sulfúrico es el medio de reacción). A continuación agregar 8 gotas de disolución de difenilamina como indicador y posteriormente 3 gotas de disolución de Ferricianuro de Potasio al 1%

Tenga mucha precaución al manejar la disolución de difenilamina como indicador, ya que se

encuentra disuelta en Ácido Sulfúrico concentrado.

d) Tome una de las 3 pastillas que se encuentran en su lugar de trabajo y agréguela a la mezcla que se encuentra en el matraz Erlenmeyer. Agite vigorosamente el matraz erlenmeyer, haciendo movimientos circulares por al menos 5 minutos. Si la pastilla no se ha disuelto por completo, puede ayudar a disolverla con la ayuda de su agitador de vidrio (varilla de vidrio). No olvide que deberá de enjuagar el agitador de vidrio antes de retirarlo del matraz Erlenmeyer, para evitar cualquier perdida de analito. Adicionalmente, con ayuda de su frasco lavador (piseta), arrastre cualquier resto de muestra que pudo quedar adherida en las paredes del matraz debido al movimiento circular llevado a cabo.

e) Titule la mezcla preparada con la disolución de Sulfato de Zinc (ZnSO4) 5,0×10-2 mol.L-1.

Realice el procedimiento de c) a e) para cada una de las pastillas en su mesa de trabajo. Anote los

resultados en la tabla que se presenta a continuación:

Número de valoración 1 2 3

Lectura inicial de la bureta mL

Lectura final de la bureta mL

Volumen de Sulfato de Zinc (ZnSO4) mL

4. Promedio de volumen de Sulfato de Zinc (ZnSO4): 3,5

5. Escriba la reacción química llevada a cabo entre la pastilla de Gluconato de Zinc

Zn(C5H11O5COO)2 y el Ferrocianuro de Potasio (K4Fe(CN)6).

2𝐾4𝐹𝑒(𝐶𝑁)6(𝑎𝑐) + 3 𝑍𝑛(𝐶5𝐻11𝑂5𝐶𝑂𝑂)2 𝐾2𝑍𝑛3[𝐹𝑒(𝐶𝑁)6]2(𝑠) + 6𝐶5𝐻11𝑂5𝐶𝑂𝑂𝐾

Correlativo:

2,0 puntos

6. Tomando en cuenta el promedio de volumen de Sulfato de Zinc (ZnSO4) gastado para alcanzar

el punto final de la titulación. Determine la masa de Zn (en mg), en la pastilla de Gluconato de Zinc (Zn(C5H11O5COO)2).

mmoles K4Fe(CN)6 iniciales:

25 𝑚𝐿 ∗2,5𝑥10−2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾4𝐹𝑒(𝐶𝑁)6

𝑚𝐿= 6,25 × 10−1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾4𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙

2,5 puntos: 2,0 puntos por planteamiento correcto; 0,5 por respuesta correcta.

mmoles K4Fe(CN)6 en exceso:

3,5 𝑚𝐿 ∗5𝑥10−2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛𝑆𝑂4

𝑚𝐿∗

2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾4𝐹𝑒(𝐶𝑁)6

3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛𝑆𝑂4 = 1,17 × 10−1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾4𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 𝐸𝑥𝑐

4,5 puntos: 2,0 puntos por cada factor de conversión (son 2 factores); 0,5 por respuesta correcta.

mmoles K4Fe(CN)6 que reaccionaron con la muestra:

𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾4𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 𝑅𝑥𝑛

= 6,25𝑥10−1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾4𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 − 1,17 × 10−1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾4𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 𝐸𝑥𝑐

𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾4𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 𝑅𝑥𝑛 = 5,08 × 10−1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾4𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 2,0 puntos

mg de Zn presentes en la muestra:

5,08 × 10−1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾4𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ∗3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛(𝐶5𝐻11𝑂5𝐶𝑂𝑂)2

2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾4𝐹𝑒(𝐶𝑁)6∗

1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛

1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛(𝐶5𝐻11𝑂5𝐶𝑂𝑂)2

∗65,38 𝑚𝑔 𝑍𝑛

1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛= 49,82 𝑚𝑔 𝑍𝑛

6,5 puntos. 2,0 puntos por cada factor de conversión (3 factores); 0,5 por respuesta correcta.

Total: 13.5

Correlativo:

Nombre: Codigo:

Numeral 1 2 3 4 5 6 7 Total

Puntaje 30,0 2,0 2,0 2,0 6,0 14,0 1,0 57,0

Calificación

Problema Práctico 2 (20,0%)

Identificación Química de Compuestos Orgánicos

Parte 1

En tu mesa se encuentran seis recipientes

numerados del uno al seis, conteniendo los seis

compuestos listados en el cuadro 1. En este

problema tendrás que identificar cada uno de los

compuestos numerados, empleando únicamente

pruebas químicas sencillas.

a) Feniletanona (acetofenona) b) Ácido 3-carboxi-3-hidroxipentanodioico

(ácido cítrico)

c) 1,3-dihidroxibenceno (Resorcinol) d) Propanal

e) Fenilmetanol (alcohol bencílico)

f) Ciclohexanona

Cuadro 1: Compuestos Orgánicos disponibles.

Correlativo:

Llena los cuadros de prueba para cada compuesto después de realizar las pruebas, escribiendo un

signo (+) en aquellos que la prueba es positiva, un signo (-) en los que la prueba es negativa y dejando

en blanco los cuadros en los que no consideras necesarias realizar ninguna prueba más. En tu mesa

tendrás disponible la cantidad de tubos de ensayo vacíos para realizar sólo cuatro pruebas por

compuesto desconocido. Realiza únicamente las pruebas estrictamente necesarias para identificar

los compuestos de tus tubos. Debes diseñar y seguir un orden lógico para identificarlos de forma

eficiente, ya que no está permitido que laves tubos de ensayo pequeños (tubos de hemólisis)

durante la realización de la prueba. Comienza con la prueba de 2,4-dinitrofenilhidracina para todos

los compuestos.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Nota: El procedimiento siguiente está descrito para compuestos líquidos, en el caso de los

compuestos sólidos, debes sustituir las 5 gotas del compuesto por una cantidad pequeña de

sólido, como la punta de una espátula.

• Prueba con 2,4-Dinitrofenilhidracina.

Toma 5 gotas del compuesto al que le deseas realizar la prueba y añade 5 gotas del reactivo 2,4-

Dinitrofenilhidracina (¡cuidado! El reactivo está disuelto en ácido sulfúrico concentrado). Si no

observas una reacción inmediata, calienta el tubo en un baño de María durante 5 minutos.

• Prueba de Fehling

Mezcla en un tubo de ensayo 5 gotas del reactivo de Fehling A y 5 gotas del reactivo Fehling B

verificando que se produzca un color intenso, Luego, añade 5 gotas del compuesto que le deseas

realizar la prueba y mezcla cuidadosamente. Si no observas una reacción inmediata, calienta el tubo

en un baño de María durante 10 minutos.

• Prueba de formación de haloformo

Toma 5 gotas del compuesto al que le deseas realizar la prueba, añade 5 gotas del reactivo de I2/KI

y 5 gotas de NaOH de 10%.

• Prueba con permanganato de potasio

Toma 5 gotas del compuesto al que le deseas realizar la prueba y añade 5 gotas del reactivo KMnO4.

• Prueba con tricloruro de hierro

Correlativo:

Toma 5 gotas del compuesto al que le deseas realizar la prueba y añade 5 gotas del reactivo FeCl3.

• Prueba con bicarbonato de sodio

Toma 5 gotas del compuesto al que le deseas realizar la prueba y añade 5 gotas del reactivo NaHCO3.

Llena los cuadros para cada compuesto:

Compuesto 1

2,4-DNF Reactivo: Reactivo: Reactivo:

Compuesto 2


Compuesto 3


Compuesto 4


Compuesto 5


Compuesto 6


Correlativo:

1. De acuerdo con los resultados obtenidos, escribe las estructuras y el nombre de cada uno de

los compuestos desconocidos.

Estructura

Estructura

Nombre: PROPANAL

5 puntos compuesto identificado y

estructura correcta


estructura incorrecta

Nombre: RESORCINOL


estructura correcta



Compuesto 1 Compuesto 2

Estructura

Estructura

Nombre: 1-feniletanona Nombre:

Correlativo:


estructura correcta




estructura correcta




Estructura

Estructura

Nombre: ciclohexanona


estructura correcta



Nombre: alcohol bencílico


estructura correcta




2. Escribe la ecuación de la reacción (si la hubiere, de lo contrario escribe: “no reacciona”) entre

el compuesto presente en el compuesto 1 con el reactivo 2,4-dinitrofenilhidracina.

Correlativo:

O + NH2 NH NO2

NO2

N NH NO2

NO2

H+

+ OH2

2,0 puntos reacción adecuada para compuesto establecido como 1 (carbonilo).

-0,5 reacción sin catalizador

3. Escribe la ecuación de la reacción (si la hubiere, de lo contrario escribe: “no reacciona”) entre el compuesto presente en el compuesto 3 con el reactivo NaOI.

O

NaOI+

O

NaO + CH3 I

Ó

O

+

O

NaO + CH3 II2/KINaOH

2,0 puntos reacción correcta.

4. Escribe la ecuación de la reacción (si la hubiere, de lo contrario escribe: “no reacciona”) entre

el compuesto presente en el compuesto 6 con bicarbonato de sodio.

2,0 No reacciona.

Correlativo:

Parte 2.

El ácido acetilsalicílico es el principio activo de la ® Aspirina, que es un

medicamento de la familia de los analgésicos no esteroidales, que actúa

inhibiendo la síntesis de prostaglandinas, que son los lípidos responsables de

regular algunos procesos bioquímicos importantes como: la regulación de la

temperatura del cuerpo, la presión sanguínea, la respuesta nerviosa al dolor,

entre otras.

Una de las presentaciones más utilizadas de dicho medicamento son las tabletas comprimidas, que

aparte del principio activo además emplean un sólido conocido como excipiente

que usualmente no tiene acción farmacológica como el almidón o metilcelulosa.

Para dolores más fuertes como la migraña, se suelen usar tabletas de ácido

acetilsalicílico que incluyen, además, cafeína como coadyuvante, ya que

combinados presentan cierta sinergia en el poder analgésico. La presentación

combinada de ácido acetil salicílico con cafeína se llama ®Aspirina Forte.

En esta parte del problema, identificarás dos medicamentos: ®Aspirina y ®Aspirina Forte, separando

las sustancias presentes en los mismos, empleando cromatografía de capa fina (CCF).

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

En tu mesa tienes dos tubos con disoluciones etanólicas de tabletas de

®Aspirina y ®Aspirina Forte, que están rotulados arbitrariamente como “X” y

“Y”. Después de terminar el proceso experimental, deberás de identificar las

disoluciones de ambos medicamentos.

En la placa de cromatografía en capa fina (CCF) que se te proporcionó realiza

con lápiz y regla una línea aproximadamente a 0,5 cm por encima del borde

inferior, y una línea aproximadamente a 0,5 cm por debajo del borde superior.

Aplica cuidadosamente con dos tubos capilares diferentes, una pequeña gota

de cada una de las disoluciones “X” y “Y” sobre la línea de la placa, tal y como

se muestra en la figura 1. Espere hasta que la gota se seque.

Figura 1:

Aplicación de

muestra en placa

Correlativo:

En la cámara de elución (que consiste en un vaso de precipitados de 150 mL y un vidrio de reloj)

deposita 3,0 mL de acetato de etilo (todo el contenido del frasco), coloca con cuidado la placa

cromatográfica y cubre la cámara con un vidrio reloj, mientras se desarrolla la separación (figura 2).

Retira inmediatamente la placa cromatográfica cuando el frente de disolvente entre en contacto

con la línea superior de la placa y déjala secar.

Una vez la placa cromatográfica esté seca, colócala en la cámara de revelado UV-Vis, y marca con

un lápiz las marcas reveladas. Luego en tu mesa, calcula los Rf de las sustancias que han sido

separadas. Por último, deposita la placa cromatográfica en la bolsa plástica que tiene tu código de

estudiante y entrégala a tu instructor.

5. Escriba los medicamentos que corresponden a “X” y “Y”

X: ASPIRINA FORTE 3 puntos Y: ASPIRINA 3 puntos

6. Calcule los Rf de las sustancias solubles en etanol

Rf: 5 puntos Rf: 5 puntos

Compuesto: 2 puntos Compuesto: 2 puntos

Figura 2.

Forma correcta de colocar

placa de CCF en cámara de

elución cambiar figura

Vidrio de reloj

3,0 mL de acetato de etilo

Muestra aplicada por

encima del nivel del acetato

de etilo

Vaso de Precipitados

Correlativo:

7. ¿Cuál de los compuestos solubles en etanol es más polar?

1 punto cafeína

Estudiante Frente

Disolvente (cm) Mancha A(cm)

Mancha AF (cm)

Mancha CF (cm) Rf AA Rf CF Rf AF

Estudiante 1 6.9 5.4 2.9 4.9 0.78 0.42 0.71

Estudiante 2 7.0 5.9 2.9 6.0 0.84 0.41 0.86

Estudiante 3 7.0 4.9 2.5 4.9 0.70 0.36 0.70

Estudiante 4 7.0 5.4 2.5 5.4 0.77 0.36 0.77

Estudiante 5 7.0 5.4 2.9 5.5 0.77 0.41 0.79

Estudiante 6 7.0 5.0 2.4 4.5 0.71 0.34 0.64

Estudiante 7 8.0 6.0 4.0 6.0 0.75 0.50 0.75

Estudiante 8 7.0 4.9 2.5 4.9 0.70 0.36 0.70

Estudiante 9 7.0 5.3 3.0 5.0 0.76 0.43 0.71

Estudiante 10 6.9 5.3 2.5 5.6 0.77 0.36 0.81

Estudiante 11 6.7 5.0 2.4 4.9 0.75 0.36 0.73

Estudiante 12 7.1 4.6 2.6 4.6 0.65 0.37 0.65

Estudiante 13 7.0 5.3 2.8 5.4 0.76 0.40 0.77

Estudiante 14 6.7 4.8 2.7 4.7 0.72 0.40 0.70

Estudiante 15 7.0 5.9 3.8 5.8 0.84 0.39 0.74

Promedio 7.0 5.3 2.8 5.2 0.75 0.39 0.74

desviación 0.3 0.4 0.5 0.5 0.05 0.04 0.06

PROMEDIO ASPIRINA 0.74

Desviación 0.05

Correlativo:

x = Valor de Rf de aspirina (Rfaspirina) y = Puntaje asignado Puntaje total = 5,00

Puntaje

asignado Rf aspirina

5,00 puntos 0,69 – 0,79

4,17 puntos 0,68 y 0,80

3,33 puntos 0,67 y 0,81

2,50 puntos 0,66 y 0,82

1,67 puntos 0,65 y 0,83

0,83 puntos 0,64 y 0,84

0 puntos Rf<0,64 y

Rf>0,84

Puntaje

asignado Rf cafeína

5,00 puntos 0,35 – 0,43

4,00 puntos 0,34 y 0,44

3,00 puntos 0,33 y 0,45

2,00 puntos 0,32 y 0,46

1,00 puntos 0,31 y 0,47

0 puntos Rf<0,31 y

Rf>0,47

Tabla Periódica de los Elementos

22

1 18

1

1

H

1.008

2

(2)

13

(13)

14

(14)

15

(15)

16

(16)

17

(17)

2

He

4.003

2

3

Li

6.941

4

Be

9.012

5

B

10.81

6

C

12.01

7

N

14.01

8

O

16.00

9

F

19.00

10

Ne

20.18

Elementos de Transición

3

11

Na

22.99

12

Mg

24.31

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

Al

26.98

14

Si

28.09

15

P

30.98

16

S

32.07

17

Cl

35.45

18

Ar

39.95

4

19

K

39.10

20

Ca

40.08

21

Sc

44.96

22

Ti

47.87

23

V

50.94

24

Cr

52.00

25

Mn

54.94

26

Fe

55.85

27

Co

58.93

28

Ni

58.69

29

Cu

63.55

30

Zn

65.41

31

Ga

69.72

32

Ge

72.61

33

As

74.92

34

Se

78.96

35

Br

79.90

36

Kr

83.80

5

37

Rb

85.47

38

Sr

87.62

39

Y

88.91

40

Zr

91.22

41

Nb

92.91

42

Mo

95.94

43

Tc

(97.9)

44

Ru

101.1

45

Rh

102.9

46

Pd

106.4

47

Ag

107.9

48

Cd

112.4

49

In

114.8

50

Sn

118.7

51

Sb

121.8

52

Te

127.6

53

I

126.9

54

Xe

131.3

6

55

Cs

132.9

56

Ba

137.3

57

La

138.9

72

Hf

178.5

73

Ta

180.9

74

W

183.8

75

Re

186.2

76

Os

190.2

77

Ir

192.2

78

Pt

195.1

79

Au

197.0

80

Hg

200.6

81

Tl

204.4

82

Pb

207.2

83

Bi

209.0

84

Po

(209.0)

85

At

(210.0)

86

Rn

(222.0)

7

87

Fr

(223.0)

88

Ra (226.0)

89

Ac

(227.0)

104

Rf

(261.1)

105

Db

(262.1)

106

Sg

(263.1)

107

Bh

(262.1)

108

Hs

(265)

109

Mt

(266)

110

Ds

(271)

111

Rg

(272)

112

Cn

(285)

113

Uut

(284)

114

Fl

(289)

115

Uup

(288)

116

Lv

(292)

117

Uus

(294)

118

Uuo

(294)

6

Lantánidos

58

Ce

140.1

59

Pr

140.9

60

Nd

144.2

61

Pm

(144.9)

62

Sm

150.4

63

Eu

152.0

64

Gd

157.3

65

Tb

158.9

66

Dy

162.5

67

Ho

164.9

68

Er

167.3

69

Tm

168.9

70

Yb

173.0

71

Lu

174.0

7

Actínidos

90

Th

232.0

91

Pa

231.0

92

U

238.0

93

Np

(237.1)

94

Pu

(244.1)

95

Am

(243.1)

96

Cm

(247.1)

97

Bk

(247.1)

98

Cf

(251.1)

99

Es

(252.1)

100

Fm

(257.1)

101

Md

(258.1)

102

No

(259.1)

103

Lr

(260.1)

Lantánidos

58

Ce

140.1

59

Pr

140.9

60

Nd

144.2

61

Pm

(144.9)

62

Sm

150.4

63

Eu

152.0

64

Gd

157.3

65

Tb

158.9

66

Dy

162.5

67

Ho

164.9

68

Er

167.3

69

Tm

168.9

70

Yb

173.0

71

Lu

174.0

7

Actínidos

90

Th

232.0

91

Pa

231.0

92

U

238.0

93

Np

(237.1)

94

Pu

(244.1)

95

Am

(243.1)

96

Cm

(247.1)

97

Bk

(247.1)

98

Cf

(251.1)

99

Es

(252.1)

100

Fm

(257.1)

101

Md

(258.1)

102

No

(259.1)

103

Lr

(260.1)

Documents

EXAMEN PRÁCTICO...13 Disolución de medicamento X 3 mL 14 Disolución de medicamento Y 3 mL 15 Fehling A 3 mL 16 Fehling B 3 mL 17 Ferricianuro de Potasio (K 3 Fe(CN) 6) 1%. 2 mL