PRACTICA Nº7

TITULACIONES VOLUMETRICAS DE NEUTRALIZACION (ACIDIMETRIA – ALCALIMETRIA)

1.- GENERALIDADES

Acidimetría

Se caracteriza por el uso de soluciones acidas valoradas como solución titulante y se emplea para la determinación de cantidad de hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos .Se utiliza como solución titulante al HCl y H2SO4.

Alcalimetría

Se caracteriza por el uso de las soluciones alcalinas como solución titulante y se emplea para la determinación de cantidad de acidos.Se emplea como solución titulante el hidróxido de NaOH, KOH ,BaOH.

A) Alcalinidad en Agua

Se puede deber por la presencia de las siguientes sales: hidróxidos.carbonatos, bicarbonatos, carbonatos – hidróxidos, carbonatos - bicarbonatos, sabiendo que no pueden existir bicarbonatos e hidróxidos en conjunto ya que reaccionan entre si .Cuando se realizan las determinaciones se hacen en forma parcial siguiendo el curso de la reacción, primero el uso de la fenolftaleína y luego el naranja de metilo empleando H2SO4 como solución titulante a 0.02 N.

En el método WARDER el uso de fenolftaleína no da coloración en la presencia de carbonatos, hidróxido o una mezcla de ellos. En cambio el naranja de metilo da color amarillo en cualquier alcalinidad por la presente de bicarbonatos.

HIDROXIDO SOLO:

Si en la titulación la cantidad de acido gastado en presencia de fenolftaleína (F) es igual a la del acido total (T) quiere decir que la alcalinidad se debe únicamente a hidróxidos. (F =T).

CARBONATO SOLO

Corresponde cuando se ha gastado igual cantidad de acido tanto en presencia de fenolftaleína como en presencia de fenolftaleína como en presencia de naranja de metil (F = M)

BICARBONATO SOLO

Si en presencia de fenolftaleína no parece ninguna coloración (F=0) y se determina alcalinidad con naranja de metilo, entonces toda la alcalinidad corresponde a bicarbonatos (M = T)

Carbonato e Hidróxido juntos

La determinación se da cuando F es mayor que M, si en la muestra hubiese carbonatos e hidróxido la cantidad de acido que se ha gastado en la 1era etapa será para neutralizar el hidróxido y para convertir el carbonato en bicarbonato, en la titulación de la 2da etapa con el naranja de metilo se gastara menor cantidad que corresponde únicamente, la diferencia entre los dos gastos dará el hidróxido, correspondiendo a la otra parte del carbonato.

Si en la muestra hubiese carbonatos y bicarbonatos la cantidad de acido que se gasta en cada una de las titulaciones será: en la 2da etapa se gasta una mayor cantidad ya que hay gasto por el bicarbonato procedente del carbonato y para el bicarbonato presente en la muestra, quiere decir que cuando se gaste menor cantidad de acido para la fenolftaleína que para el naranja de metilo se estará frente a una mezcla a de carbonatos y bicarbonatos

B) Alcalimetría

Se aplica para determinar la acidez de una muestra es decir la concentración de acido libre o una sal de acido libre, se titula con una base que por lo general es hidróxido de sodio.

2.- EQUIPO

(a) Balanza Analítica (b) Agitador Magnético

(a) (b)

3.- MATERIAL DE VIDRIO

a) Erlenmeyer de 250mlb) Bureta de 25 mlc) Probeta de 100 mld) Pipetas de 5 – 10 mle) Matraz Volumetrico de 250 y 500 ml.

(a) (b) (c)

4.- REACTIVOS

Acido Sulfúrico 1.0 N Acido Sulfúrico 0.02 N Hidróxido de Sodio 1.0 M Hidróxido de Sodio 0.1 M Fenolftaleína Naranja de Metilo Vinagre (muestra problema) Agua ( muestra problema)

5.-PROCEDIMIENTO

5.1.-Preparacion de 100 ml una solución de H2SO4 0.02 N.

Si el factor de corrección de la solución de acido sulfúrico 1.0 N es 0.9998 por ejemplo significa que la verdadera concentración del acido es 1 N X 0.9998 = 0.9998 N, al aplicar la ecuación de dilución se tiene:

V =

Significa que se mide 2.0 ml de la solución de H2SO4 1.0 N (fc 0.9998) y se lleva a un matraz aforado de 100 ml y se enrasa con agua destilada.

5.2.-Preparacion de 100 ml una solución de NaOH 0.10 M.

Si el factor de corrección de la solución de hidróxido de sodio 1.0 M es 0.9880 por ejemplo significa que la verdadera concentración de la base es 1.0 M x 0.9880 = 0.9880 M, al aplicar la ecuación de dilución se tiene:

V =

Significa que se mide 10.12 ml de la solución de NaOH 1.0 M (fc 0.9880) y se lleva a un matraz aforado de 100 ml y se enrasa con agua destilada.

5.3.-Determinacion de la Alcalinidad en Agua

(a) En un Erlenmeyer de 250 ml medir 100 ml de muestra (agua) y en otro Erlenmeyer colocar 100 ml de agua destilada (testigo) para la comparación de color en el vire.

(b) A cada Erlenmeyer añadir 3 – 4 gotas de indicador fenolftaleína, con lo cual la muestra puede o no dar un color grosella, en caso que dé el color rojo grosella titular con solución de H2SO4 0.02 N hasta la desaparición del color y se anota los ml de acido gastado en esta 1era etapa. A continuación se anañade 3 – 4 gotas de indicador naranja de metilo tanto a la muestra como al testigo con el que dará un color amarillo y se procede a continuar la titulación hasta que vire el color amarillo a naranja y se anota los ml de acido gastado.

(c) Si la muestra no desarrolla color con la fenolftaleína inmediatamente se añade 3 – 4 gotas de naranja de metilo tanto a la muestra como al testigo y se procede a titular con la solución de H2SO4 0.02 N hasta que se observe el cambio del color naranja con respecto al testigo y se anotan los ml de ácidos gastados. Y se expresa el resultado el ppm de CaCO3

CaCO3 + H2SO4 …….> CaSO4 + CO2 + H2O

Expresión del resultado:

Ml de H2SO4 0.02 x 10 = ppm CaCO3

ÓMl de H2SO4 X 0.02 milieq H2SO4 x 1 milieq CaCO3 x 1mmol CaCO3 x 100 mg

1 ml H2SO4 1 milieq H2SO4 2 milieq CaCO3 1 mmol CaCO3

x 1 x 1000ml = mg ó ppm CaCO3

100 ml (muestra) 1 lt lt

5.4.-Determinacion de acido acético en el vinagre

Pipetear 25 ml de vinagre depositarlo en un matraz de 250 ml y enrasar. Medir una alícuota de 25 ml de la solución de vinagre y depositarlo en un vaso de 100

ml y añadir agua destilada aproximadamente 50 ml. Añadir 3 – 4 gotas de indicador de fenolftaleína Titular la muestra con solución de NaOH 0.1 N hasta la variación de color (rojo

grosella) y anotar el gasto de titulante.

Calcular la acidez del vinagre en porcentaje (p/v y p/p) acido acético en la muestra (CH3COOH , PF = 60.053, d= 1.06 gr/ml)

CH3COOH + NaOH ……………. CH3COONa + H2O

Ml de NaOH X 0.1 milieq NaOH x 1 milieq Ac x 0.060 g Ac x 1 x 250 ml x 100 = % p/v Ac

1 ml NaOH 1 milieq NaOH 1 milieq Ac 25ml 25 ml

6.-RESULTADOS Y COMENTARIOS

7.-CUESTIONARIO

7.1.- Definir Alcalimetría

Se caracteriza por el uso de las soluciones alcalinas como solución titulante y se emplea para la determinación de cantidad de acidos.Se emplea como solución titulante el hidróxido de NaOH, KOH, BaOH., cuya aplicación práctica es la determinación del acido acético en el vinagre, determinación del acido láctico en la leche, determinación del acido tartárico en el vino.

7.2.- Definir Acidimetría

Se caracteriza por el uso de soluciones acidas valoradas como solución titulante y se emplea para la determinación de cantidad de hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos .Se utiliza como solución titulante al HCl y H2SO4, cuya aplicación práctica es la determinación de la alcalinidad del agua, determinación de carbonatos e hidróxidos.

7.3 – En la titulación volumétrica que finalidad tiene el uso del testigo

La principal función del uso del testigo es que indica cuando la reacción química se ha terminado a través del viraje del color, turbidez o la desaparición del mismo a manera de comparación de la muestra .Entre estas soluciones que ayudan al testigo que en este caso será el agua destilada, tenemos el naranja de metilo y la fenolftaleína entre las más usadas.

7.4.- En la determinación de la alcalinidad del agua porque no se emplea como solución indicadora la fenolftaleína

La fenolftaleína se usa para garantizar que en el momento en que la reacción cambia de color se cumpla la neutralización completa debido a su pH básico, cuando hay exceso de NaOH es incolora, mientras que a pH ácido adquiere una coloración rosada. La usamos en pequeñas cantidades para que no interfiera en la reacción, ya que se trata de un ácido débil.

7.5.- Como se expresa la acidez del vinagre, leche y vino ¿Por qué?

La acidez de una muestra es decir la concentración de acido libre o una sal de acido libre, se titula con una base que por lo general es el hidróxido de sodio; el contenido de la acidez se expresa en porcentaje o g/mlya que esto simplifica cuando se pesa o se mide una muestra.