Caracas, 24 de Junio de 2011

Laboratorio de Principios de Qumica - Prctica 5: Separacin de mezclasAgudelo A., Ali .1 - C.I.-V-20.155.9141

Escuela de Biologa, Facultad de Ciencias, Universidad Central de Venezuelaagudelo.ali@gmail.com

ResumenSeparar mezclas es un proceso fundamental para poder obtener la inmensa cantidad de compuestos que conocemos en la actualidad. Ya que rara vez estos se encuentran de forma pura en la naturaleza, debido a la reactividad de los elementos. Como excepciones podemos nombrar al oro o altropos estables de otros elementos; como el grafito o el nitrgeno gaseoso. En esta prctica se trabaj con 4 mtodos en los que se usa papel como medio adsorbente. En la experiencia 1 se hizo una cromatografa. Se not la importancia de usar el disolvente adecuado La experiencia 2 en la cual se filtr un precipitado de sulfato de bario. Se hizo evidente lo difcil que puede resultar acercarse al rendimiento terico de una reaccin. En la experiencia 3 se separaron por filtracin con pliegues las impurezas del acido benzoico, con este mtodo se observo la disminucin del tiempo de filtrado. En la experiencia 4 se us un kitasato para filtrar por succin cristales de acido benzoico. Este proceso fue mucho ms rpido que los anteriores; pero su uso esta restringido a disoluciones que no precipiten, porque el kitasato no esta diseado para contener slidos. En la experiencia 5 se separo una mezcla de naftaleno nitrato de niquel y arena usando filtracin por pliegues y los disolventes adecuados para cada compuesto. Luego de realizar todas estas experiencias se llega a la conclusin de que existen muchas maneras de separar el mismo compuesto. Hacerlo eficientemente depende de la experticia del operador al usar la lgica y el sentido comn adems es necesario tener una idea de las propiedades de las sustancias relevantes.

Palabras claves: Cromatografa, filtracin, mezcla, adsorbente. . Introduccin Las aplicaciones de los procesos de filtracin son muy variadas, encontrndose en muchos mbitos de la actividad humana, tanto en la vida cotidiana como de la industria en general, donde son particularmente importantes aquellos procesos industriales que requieren de las tcnicas de ingeniera qumica. La filtracin se ha desarrollado desde una manera artesanal en la antigedad, recibiendo una mayor atencin terica desde el siglo XX. La clasificacin de los procesos de filtracin y las herramientas usadas es diversa y en general, las categoras de clasificacin no se excluyen unas de otras. La variedad de dispositivos de filtracin o filtros es tan extensa como las variedades de materiales porosos disponibles como medios filtrantes y las condiciones particulares de cada aplicacin: desde sencillos dispositivos; como los filtros domsticos de caf o los embudos de filtracin para separaciones de laboratorio, hasta grandes sistemas complejos de elevada automatizacin como los empleados en las industrias petroqumicas y de refinacin para la recuperacin de catalizadores

de alto valor, o los sistemas de tratamiento de agua potable destinada al suministro urbano. En lo concerniente a este trabajo se hicieron filtraciones con papel. Especficamente se usaron 4 mtodos: simple, con pliegues, por succin y cromatografa para separar soluciones de precipitado fino, con inters en el liquido, interesados en el slido y mezclas complejas respectivamente. Fundamentos tericos La cromatografa, es la tcnica de anlisis qumico utilizada para separar sustancias puras de mezclas complejas. Esta tcnica depende del principio de adsorcin selectiva. La cromatografa fue descubierta por el botnico ruso, de origen italiano, Mijal Tswett en 1906, pero su uso no se generaliz hasta la dcada de 1930. Tswett separ los pigmentos de las plantas (clorofila) vertiendo extracto de hojas verdes en ter de petrleo sobre una columna de carbonato de calcio en polvo en el interior de una probeta. Adsorcin: La adsorcin es el proceso mediante el cual un slido poroso (a nivel microscpico) es capaz de retener partculas de un fluido en su superficie tras entrar en contacto con ste. El adsorbente dispone de nanoporos, lo que se conoce como centros activos, en los que las fuerzas de enlace entre los tomos no estn saturadas. Estos centros activos admiten que se instalen molculas de naturaleza distinta a la suya, procedentes de sustancias en contacto con su superficie. La adsorcin es un proceso exotrmico y se produce por tanto de manera espontnea si el adsorbente no se encuentra saturado Carbn activado:Es un trmino genrico que describe una familia de adsorbentes carbonceos altamente cristalinos y una estructura poral (fig 1) interna extensivamente desarrollada Es un material que se caracteriza por poseer una cantidad muy grande de microporos (poros menores a 1nanmetro de radio).

Figura 1 carbn activado

Objetivos Realizar una reaccin de precipitacin, separar el producto slido y determinar el rendimiento del precipitado obtenido Mostrar algunas tcnicas de separacin de los componentes de una mezcla y adquirir los criterios necesarios para seleccionar una tcnica especfica con base en las propiedades fsicas que exhiban los componentes de la mezcla. Comprender que ocurre en una cromatografa en papel Aplicar los conceptos de solubilidad aprendidos en la prctica anterior. Materiales y mtodos Materiales Soporte universal Embudo Papel de filtro de poros finos Agitador de vidrio Balanza Piceta Mechero Estufa Desecador Mtodos Filtracin . La filtracin es un proceso de separacin de compuestos que consiste en pasar una mezcla a travs de un medio poroso o filtro, donde se retiene de la mayor parte de los componentes slidos de la mezcla. Dicha mezcla son fluidos, que pueden contener slidos y lquidos (como tambin gases). Los 3 tipos de filtracin usados en este trabajo fueron: Filtracin simple: generalmente se usa cuando interesa el slido y que el proceso sea lento. Se dobla el papel de filtro como se ve en la figura 2, luego Se coloca el embudo en un soporte adecuado y se fija el papel en el embudo humedecindolo con un poco de agua. Para evitar salpicaduras al verter un lquido de un recipiente a otro se apoya una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el lquido fluya por la varilla y se recoja en el otro recipiente.Es importante verificar que se este usando el papel por el lado rugoso. Posteriormente se vierte la disolucin a filtrar como se muestra en la figura 1.

Kitasato Embudo buchner 1 Vaso de precipitado de 250mL 2 clips Tijera 1 marcador indeleble y un resaltador soluble en agua Nuez Vidrio de reloj

figura 2

Filtracin por pliegues: Generalmente se usa cuando interesa la disolucin filtrada y que se realice en corto tiempo. Se realiza el mismo procedimiento anterior pero doblamos el papel de forma diferente. En la figura 2 se explica la manera de doblarlo.

Filtracin por succin: Para recuperar una cantidad de slido se utiliza el embudo Bchner adaptado a un kitasato que se conecta a un tubo de agua o algn sistema que proporcione succin. En este caso es necesario cortar un papel de filtro circular de tamao suficiente para cubrir todos los agujeros del embudo, pero menor que el crculo de la base del embudo, para que no queden bordes por los que podra pasar el slido (figura 3). El papel se adhiere al embudo humedecindolo y hacindole succin. El Bchner se coloca con la ayuda de un tapn de goma, sobre un kitasato, que se conecta por su tubo lateral a una manguera (ver figura 4). Se recomienda intercalar

una trampa de seguridad, entre este y la trompa, para evitar que se introduzca agua por succin. Por la misma razn se debe desconectar el kitasato antes de cerrar el grifo de agua, pues el vaco del kitasato puede succionar agua de la trompa

Figura 3 figura 4 Cada mtodo tiene sus criterios de uso. La filtracin simple es lenta y las disoluciones de precipitados muy finos se separan mejor filtrando de esta forma. La filtracin por pliegues se caracteriza por poseer una mayor superficie de filtracin, realizndose as sta ms rpidamente Por succin es aun ms rpida adems que la posibilidad de pasar una corriente de aire a travs del slido permite un eficiente y rpido secado de este. solo que este mtodo no se puede usar cuando se esta filtrando soluciones que cristalizan dado que el kitasato no esta diseado para contener partculas slidas.La utilizacin de este tipo de filtros est recomendada cuando interesa el slido, estando su uso mucho ms extendido que el de filtros cnicos. Reactantes y otras sustancias Compuesto Nombre solubilidad C6H5COOH - cido benzoico soluble en etanol y poco soluble en agua H2O Agua- momento dipolar (1.85)- constante dielctrica (82) C2H6O etanol - miscible.- momento dipolar (1.69).- constante dielctrica (24) H2SO4cido sulfrico BaCl2 cloruro de bario Ni(NO3)2- soluble en agua Naftaleno insoluble en agua soluble en etanol. BaSO4 sulfato de bario kps=1.8*10-10 Experiencias

EXPERIENCIA 1. CROMATOGRAFA

EN PAPEL.

Se dibujaron 2 puntos con marcadores distintos(figura 1)(marcador negro indeleble y resaltador amarillo soluble en agua) en cada una de las 2 tiras rectangulares de 4cm x 10cm Posteriormente las tiras fueron colocadas en su respectivo vaso de precipitado vaco. De forma similar a la figura 2 usando un clip estirado en vez de un lapiz Luego cuidadosamente se agreg agua en uno de los vasos(A) y en el otro se verti etanol(B), dejando resbalar por las paredes del vaso y hasta apenas tocar el papel. La tira se retir un poco antes de que la tinta llegue al clip.

Figura 1 figura 2 EXPERIENCIA 2. FILTRACIN SIMPLE.

Se calentaron 10mL de H2SO4 1M en un vaso de precipitado de 250mL. Posteriormente se agreg poco a poco y agitando constantemente 10mL de BaCl2 1M Se dej que se asentara el precipitado. Luego se pes el papel de filtro a utilizar y se procedi a realizar la filtracin simple del precipitado. Se lav el vaso de precipitado 3 veces pasando esta agua por el filtro. Despus se sec el papel en una estufa y al sacarlo se coloc en un desecador

Por ultimo se pes nuevamente el papel y se obtuvo la masa del precipitado por diferencia. Usando el valor terico y el que se acaba de obtener se procede al calcular el rendimiento de la reaccin. EXPERIENCIA 3. Filtracin por pliegues. En un vaso de precipitado de 250mL se disolvi 1g de cido benzoico impuro en 50mL de agua Se calent agitando constantemente hasta observar la disolucin total de los cristales posteriormente fue agregado 1 g de carbn activado y se calent a ebullicin. Se filtr por pliegues en caliente. EXPERIENCIA 4. filtracin por succion Se evapor la mitad del volumen obtenido en la experiencia 3y se dej enfriar a temperatura ambiente. Se enfri con hielo la disolucin y posteriormente se procedi a filtrar por succin los cristales obtenidos. Experiencia 5. Separacin de una mezcla. Se procedi a separar una mezcla formada por naftaleno, arena y nitrato de nquel II Se agreg un poco de agua destilada a la mezcla y se trituro con el agitador de vidrio. Luego, se filtr por pliegues la solucin, y posteriormente se coloc el papel de filtro que contena el naftaleno y la arena a secar en la estufa. Se transfiri el contenido del papel a un vaso de precipitado y se le agreg etanol se us nuevamente el agitador de vidrio para disolver el naftaleno; al estar disuelto se filtr por pliegues la solucin. De esa manera fueron separados el nitrato de nquel, el naftaleno y la arena.

Resultados y Anlisis Experiencia 1: Cromatografa en papelEluyente Este punto Agua permaneci Etanol Se observ como la mancha de

Marcador indeleble

prcticamente inalterado, solamente se le form un halo de 3 mm alrededor.

Resaltador soluble

La tinta del resaltador ascendi por el papel de forma conjunta. No dejo rastro

tinta suba dejando un rastro no uniforme de tinta tras de si. El color de la punta de la corrida es morado. El resto negro de diferentes intensidades Fue prcticamente inapreciable la tinta que se movi.

En el vaso con etanol a medida que la fase mvil fue filtrndose por el papel, cada componente de la mezcla precipit a diferente velocidad. Quedando el papel marcado con un rastro. Se vieron solo 2 colores de la tinta indeleble, la punta morada y el rastro negro Cada color correspondi a un pigmento diferente. El hecho de que la punta sea morada puede deberse a que este compuesto tiene una gran afinidad con el etanol por lo tanto se dej arrastrar por este. El punto de resaltador qued prcticamente igual, simplemente debido a que esta tinta no es soluble en etanol. Por qu el etanol sube ms lento que el agua? Una posible respuesta a esta interrogante puede ser que: el papel tiene muchas molculas de agua y esto hace que las molculas de etanol se sientan atradas hacia estas y por lo tanto ejerzan cierta resistencia a la fuerza que las impulsa hacia arriba. En el vaso de precipitado con agua no ocurri nada con la tinta indeleble simplemente porque esta es prcticamente insoluble en agua. En cambio la tinta del resaltador tuvo gran afinidad con el agua tanto as que subi en conjunto y no dejo rastro. Una explicacin a esto puede ser que las fuerzas entre la fase mvil y la tinta sean mayores que las fuerzas entre la fase fija y la tinta. Experiencia 2: Filtracin simple Luego de haber mezclado las disolucin de acido sulfrico y cloruro de bario; se formo un precipitado y la disolucin quedo similar a la leche. Al corto tiempo los finsimos granos pasaron al fondo del recipiente. Luego de seguir los pasos necesarios para obtener la masa de este precipitado se encuentra que el resultado es 1,30g de BaSO4 (masa final 28.35g - masa inicial 27,05g) El rendimiento terico para esta reaccin viene dado por la ecuacin: H2SO4(ac) + BaCl2(ac) BaSO4(s) + 2Cl-(ac) + 2H+(ac) Para esta reaccin especifica nos da 2,33g. esto implica que el rendimiento de la reaccin fue de 55,8% . Este valor esta muy distanciado del valor terico debido a muchos factores algunos de ellos son que es posible que el la concentracin de las disoluciones sea menor a lo que indicaba el envase, tambin quedo un poco de sulfato de bario en el beaker donde se mezclaron la disoluciones, el papel de filtro era de poros mas grandes de los necesarios para procesar eficientemente el precipitado

Experiencia 3 Filtracin por pliegues La filtracin por pliegues es ms rpida que la simple debido al flujo de aire que circula por los canales. Esta fue la razn por la que se uso este mtodo y no el simple; ya que el tiempo requerido es un factor crucial. De hacerlo de forma lenta se hubiese cristalizado el acido benzoico antes de pasar por el papel quedando atrapado en este junto con las impurezas. El carbn activado ayuda a aumentar la superficie de adsorcin y el burbujeo que se vi al agregarlo al agua se debe a la liberacin del aire atrapado dentro de los pequeos poros del carbn activado. Experiencia 4. Filtracin por succin El proceso de filtracin por succin fue prcticamente instantneo, esto se debe al cambio de presin generado mediante el efecto Venturi, que no es ms que una consecuencia de la conservacin de la energa aplicada en fluidos. En nuestro caso se us este mtodo debido a que nos interesaba el slido atrapado en el filtro y por ende no se tenia ningn precipitado en el fondo del kitasato. Tambin exista la necesidad de filtrar rpido antes de que se calentara a temperatura ambiente el acido benzoico evitando as la disolucin parcial del compuesto. . Dada la peculiar forma del instrumento volumtrico resulta un poco complicado extraer partculas slidas del interior del mismo. Experiencia 5. Separacin de una mezcla Esta experiencia fue de vital importancia porque en ella se aplicaron las ideas aprendidas de la prctica anterior sobre solubilidad en diferentes sustancias. Se uso tierra en vez de arena. Conclusiones Si se permite reposar las disoluciones hasta que parte del precipitado quede en el fondo para luego pasar el sobrenadante por el filtro ahorraremos algo de tiempo ya que evitamos obstruir los poros del papel. La experiencia de la cromatografa se aprecia mejor Si el disolvente elegido es adecuado y si las sustancias tienen color propio. Se vern las manchas de distinto color separadas. Hay varios factores de los cuales depende una cromatografa eficaz: la eleccin del eluyente y el medio donde se realice. En la cromatografa es mejor agregar el eluyente despus de preparar las tiras porque de lo contrario se corre el riesgo de que la tinta entre en contacto directo con este , disolvindose Luego de realizar todas estas experiencias se llega a la conclusin de que existen muchas maneras de separar el mismo compuesto. Hacerlo eficientemente depende de la experticia del operador. Al usar la lgica y el sentido comn; adems es necesario tener una idea de las propiedades de las sustancias relevantes.

Bibliografa. Chang, Raymond. (2003). Chang (7 Ed.). Mexico: McGraw-Hill. R. Lide, David (2003-2004), handbook of chemistry ( 84 Ed. ). CRC press http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica0 7.htm Wikipedia carbn activado, cromatografa (arreglar)