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UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA - FACULTAD DE CIENCIAS DEPARTAMENTO DE QUIMICA AREA FISICOQUIMICA INFORME DE LABORATORIO Nº1 ESTUDIO DE LA REACCIÓN ENTRE EL ION FE 3+ Y EL ION CNS - JONATHAN SIERRA-174545 ESTEFANÍA VALENCIA-174547 1. OBJETIVOS Estudiar la reacción en equilibrio de los iones Fe3+ y el SCN-, empleando un método colorimétrico. Conocer la estequiometria de la reacción entre Fe3+ y SCN- , mediante el uso del método de Job. 2. MARCO TEORICO 2.1 REACCION A ESTUDIAR Fe 3+¿ +SCN ¿↔ Fe (SCN) 2+¿¿ ¿ ¿ “El hierro férrico reacciona con el tiocianato para dar complejos solubles de color rojo intenso. La distribución del hierro entre los distintos complejos posibles depende de las concentraciones relativas de los reactivos, por lo tanto un exceso de tiocianato nos garantizará tener los complejos con seis ligandos que son, a su vez, los que dan color mas intenso. El medio debe ser ácido para evitar que iones hidroxilo actúen como ligando. En caso de usarse ácido nítrico su concentración no debe ser superior a 1M ya que forma compuestos coloreados con el tiocianato. Previamente debemos asegurarnos que todo el hierro se encuentre como Fe (III), por lo tanto se oxida el hierro con solución diluida de permanganato de potasio o bien con agua de bromo.” 1 Grafica1. Grafica teórica de Absorbancia vs Fracción molar de Fe 3+ , construida con datos de Z.D. Hill and P. MacCarthy, “Novel Approach to Job’s Method,” J. 1 http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa3/guias/2008-TP-01- Colorimetria_Visual.pdf (tomado el 4 de marzo de2011)

INFORME COLORIMETRIA HIERRO

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA - FACULTAD DE CIENCIASDEPARTAMENTO DE QUIMICA

AREA FISICOQUIMICAINFORME DE LABORATORIO Nº1

ESTUDIO DE LA REACCIÓN ENTRE EL ION FE3+ Y EL ION CNS-

JONATHAN SIERRA-174545ESTEFANÍA VALENCIA-174547

1. OBJETIVOS

Estudiar la reacción en equilibrio de los iones Fe3+ y el SCN-, empleando un método colorimétrico.

Conocer la estequiometria de la reacción entre Fe3+ y SCN- , mediante el uso del método de Job.

2. MARCO TEORICO

2.1 REACCION A ESTUDIAR

Fe3+¿+SCN−¿↔Fe(SCN )2+¿¿ ¿¿

“El hierro férrico reacciona con el tiocianato para dar complejos solubles de color rojo intenso. La distribución del hierro entre los distintos complejos posibles depende de las concentraciones relativas de los reactivos, por lo tanto un exceso de tiocianato nos garantizará tener los complejos con seis ligandos que son, a su vez, los que dan color mas intenso. El medio debe ser ácido para evitar que iones hidroxilo actúen como ligando. En caso de usarse ácido nítrico su concentración no debe ser superior a 1M ya que forma compuestos coloreados con el tiocianato. Previamente debemos asegurarnos que todo el hierro se encuentre como Fe (III), por lo tanto se oxida el hierro con solución diluida de permanganato de potasio o bien con agua de bromo.”1

Grafica1. Grafica teórica de Absorbancia vs Fracción molar de Fe3+, construida con datos de Z.D. Hill and P. MacCarthy, “Novel Approach to Job’s Method,” J. Chem Ed 1986, 63, 162. Solución Nº1 1.00mM Fe3+

+10.0mM HNO3, Solución Nº2 1.00mM KSCN +15.0mM HCl.

2.2 METODO DE JOB

“Este método se ideó para determinar experimentalmente la relación estequiométrica en la que se combinan los reactivos de una reacción. Se basa en la realización de una serie reacciones empleando cantidades diferentes de cada reactivo pero manteniendo constante la cantidad total de ambos. Puede entonces medirse una variable del sistema, relacionada con la masa, y representarse gráficamente contra las cantidades de reactivos utilizadas. La variable puede ser la absorbancia, el peso de precipitado o su altura, o la cantidad de calor liberado”.2

1 http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa3/guias/2008-TP-01-Colorimetria_Visual.pdf (tomado el 4 de marzo de2011)

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“Supongamos que las sustancias A y B reaccionan de acuerdo a la ecuación (1). Se mezclan soluciones equimolares de A y B, cada una de concentración M moles por litro, en cantidades variables de forma que la concentración total M = [A] + [B]. Una serie de estas soluciones se puede preparar por adición de X litros de B a (1-X) litros de A (donde X < 1). Las concentraciones de A, B y ABn en el equilibrio, en estas soluciones, se designan por C1, C2 y C3, respectivamente. Así, para cualquier solución, las concentraciones se pueden expresar de la siguiente forma:

A + nB → ABn (1)C1 = M (1 – X) – C3 (2)C2 = MX – nC3 (3)C3 = KC1C2

n (4)

Donde K es la constante de equilibrio para la reacción (1). En una gráfica de C3 vs X, se presenta un máximo cuando:

∂C3∂ X

=0 (5)

Diferenciando las ecuaciones (2), (3), y (4) con respecto a X, y combinando las tres ecuaciones resultantes con las ecuaciones (2) a (5) se obtiene:

n= X1−X

(6)

Determinando el valor de X para el cual C3 es un máximo podemos calcular n por medio de la ecuación (6).”3

3. METODOLOGÍA

Preparar la solución Nº 1 de Fe(NO3)3.XH2O que sea 0,002M en Fe3+ y 0,02M en HNO3, y la solución Nº 2 de KCNS 0,002M y HCl 0,03M. Empleando buretas, se elaboran mezclas de las soluciones anteriores, según las proporciones de la tabla 1. A continuación se mide el porcentaje de transmitancia (%T) de cada mezcla usando un blanco de agua destilada y una longitud de onda de 460nm.

2 http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica11.htm (tomado el 4 de marzo de2011)3 http://docencia.izt.uam.mx/sgpe/files/users/uami/jpn/file/Quimica_de_Coordinacion/2_El%20Metodo_de_Job.pdf (tomado el 4 de marzo de2011)

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4. RESULTADOS

Como se puede observar en la grafica 2 se obtuvo un máximo de absorbancia de 0.96 para una fracción molar de 0.52 de solución de Fe3+, dato que se reemplazo en la ecuación (6) para obtener un n= 1.08; y un mínimo de cero para las fracciones molares de 0 y 1 de solución de Fe3+. El calculo de la absorbancia (A) se realizo sustituyendo los valores de porcentaje de transmitancia en la ecuación (7)

A=2−log10%T (7)

5. ANALISIS DE RESULTADOS

El hecho de obtener un n=1.08 indica una relación 1:1 de ion férrico e ion tiocianato en la reacción estudiada. La absorbancia en las fracciones molares 0 y 1 de solucione de Fe3+, comprueba que el complejo formado no absorbe en una longitud de onda de 460nm, como era de esperarse.Aunque la grafica de datos experimentales (grafica 2) no es idéntica a la grafica con datos teóricos (grafica 1), el hecho de que n=1.08, indica que el procedimiento se llevo a cabo

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Abso

rban

cia(n

m)

Fraccion molar Fe3+

Absorbancia vs Fraccion Molar

Grafica 2. Absorbancia de cada mezcla de tabla 1 vs Fracción Molar de Fe3+ en cada mezcla.

Tabla 2. Porcentaje de Transmitancia, Absorbancia y Fracción Molar de Fe3+ de cada mezcla preparada.

Tabla 1. Mezclas de Solución Nº 1 y Nº 2 preparadas y analizadas.

Mezcla Nº %Transmitancia Absorbancia Fracción molar Fe3+

1 100 0 1

2 79.8 0.1 0.93

3 55.7 0.25 0.86

4 37 0.43 0.79

5 27.1 0.57 0.71

6 15.8 0.8 0.64

7 12.8 0.89 0.57

8 11 0.96 0.52

9 12.2 0.91 0.43

10 14.1 0.85 0.36

11 17 0.77 0.29

12 22.3 0.65 0.21

13 32.5 0.49 0.14

14 41.35 0.38 0.07

15 100 0 0

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con éxito y la aplicación del método de Job fue adecuada. El hecho de que la grafica no presente su máximo en forma de pico agudo, muestra que la reacción se da en equilibrio, por lo cual su constante de reacción no es muy grande.

6. CONCLUSIONES

- La Absorbancia al ser proporcional a la concentración del complejo Fe(SCN)2+, es una buena propiedad para calcular la estequiometria de la reacción, empleando el método de Job.

- El método de Job es muy útil para conocer la estequiometria de una reacción, sobre todo en la formación de complejos, ya que es rápido y fácil de aplicar

7. BIBLIOGRAFIA

- Tópicos en Química Básica: experimentos de laboratorio. Romero Carmen M, Blanco Luis H. 1996. Pág. 83-84, 227-230.

- Quantitative Chemical Analysis. Harris D. Seventh Edition. Editorial Freeman. Pág. 408-409, 421.