INFORME DE LABORATORIO

Nombre: Aneyra Violeta Santos Pazmio

Curso y nmero de seccin: Ciencias de Materiales, Paralelo #107

Jueves 11:30-13:30

Nmero y ttulo de experimento: Experimento N1, Prctica de difraccin de rayos X

Profesor: Grace Vera P.

Fecha de experimento: Junio 02, 2015

Fecha de presentacin: Junio 09, 2015

RESUMEN

Se realiz la prctica de difraccin de rayos X con el fin de identificar diferentes

materiales por medio de sus respectivas estructuras cristalinas utilizando un

difractmetro de rayos X, el cual da un difractograma que se analizar. Para esto se

coloc la muestra de un material desconocido, previamente preparada, en el

difractmetro de rayos X. Se utiliz el software de lectura XPert Data Collector para

obtener el difractograma de la muestra dada desde una posicin inicial de 8 a una

posicin final de 65, y un paso igual a 0.017. Luego se interpret el difractograma

obtenido usando el software de interpretacin XPert High Score Plus y se compararon

las fases obtenidas como resultado, teniendo en cuenta los cinco primeros puntos de

mayor intensidad; con el anlisis se logr concluir que la muestra dada era arcilla

montmorillonita, pero debido a que estaba contaminada se sigui comparando el

difractograma obtenido con otras fases de la librera del software hasta encontrar el

compuesto contaminante. Finalmente, se concluy que la muestra desconocida era

arcilla montmorillonita y el contaminante era cuarzo debido a que los picos del

difractograma de la muestra coincida con los de la arcilla y el cuarzo de la librera.

ENFOQUE EXPERIMENTAL

Previo al inicio de la prctica se explicaron las normas de seguridad y limpieza para el

uso adecuado del laboratorio; entre las cuales est dejar el laboratorio limpio al

finalizar la prctica, usar mandil y no tocar equipos ni muestras que se encuentren en

el laboratorio sin autorizacin de la profesora. Tras haber tomado las precauciones

necesarias con respecto al manejo del equipo se procedi a preparar la muestra del

material desconocido que se iba a analizar usando el kit para preparacin de muestras

(Figura 1).

Figura 1: Kit de preparacin de muestras

Para estos anlisis las muestras de los materiales vienen, por lo general, en polvo;

motivo por el cual fue necesaria su debida manipulacin y colocacin en el porta-

muestra con ayuda de guantes para evitar cualquier tipo de reaccin entre el material y

la piel. Una vez preparada la probeta (Figura 2) se procedi a colocarla en el

difractmetro de rayos X (Tabla 1, Figura 3).

Figura 2: Muestra preparada antes del anlisis en el difractmetro de rayos X.

Figura 3: Difractmetro de Rayos X.

Tabla 1: Datos del Difractmetro de Rayos X.

EQUIPO Difractmetro de Rayos X

MODELO X Pert PRO

SERIE 12NC943003040601

CDIGO EM-001-00

MARCA Panalytical

Al encender el equipo se program en el software de lectura XPert Data Collector un

voltaje de 40 [KV] y una corriente de 45 [mA] teniendo en cuenta que se tuvo que ir

aumentando gradualmente estos valores para evitar daos al equipo; as mismo se

colocaron los valores de 8 para la posicin inicial y 65 para la posicin final, el paso

empleado fue de 0.017 y el tiempo por cada paso fue de 0.10 seg, a una temperatura

ambiente de 22. El tiempo que dur el anlisis de la muestra fue de 5 .

Una vez analizada la muestra en el difractmetro de rayos X se procedi a utilizar el

software XPert High Score Plus para interpretar el difractograma obtenido. Para esto,

primeramente, se determin una lnea de base que ayud al software a interpretar

como pico lo que estaba por encima de sta. Luego se buscaron y se limpiaron los

picos diferenciando entre aquellos que inicialmente parecan picos pero que al acercar

no lo eran realmente. No se coloc restriccin alguna en la librera del programa por lo

que hubo 400 fases encontradas, de las cuales se comenz a descartar considerando

los cinco primeros picos de mayor intensidad.

ANLISIS DE RESULTADOS

La muestra proporcionada present el siguiente difractograma (Figura 4), en el cual se

observ que no todos los picos de intensidad a lo largo del barrido del ngulo son

notablemente pronunciados, lo que conllev a pensar que posiblemente la muestra no

fue de una sustancia pura, es decir, que se encontraba contaminada por algn otro

compuesto debido a diversas causas como la exposicin a factores ambientales o la

indebida manipulacin de la misma.

Figura 4: Difractograma obtenido del anlisis de la muestra desconocida.

Al ir comparando los ngulos de los picos de mayor intensidad del difractograma

obtenido, con algunos similares de la base de datos del software de interpretacin

XPert High Score Plus, (Apndices A-L) se observ que el difractograma que se

aproxima en mayor parte al resultado dado es el de la montmorillonita (Apndice F);

debido a que sta presenta los picos de mayor intensidad en ngulos muy similares a

los de la muestra suministrada (Figura 5).

Figura 5: Lista de picos de la Montmorillonita.

Adems, analizando el difractograma del cuarzo (Apndice A) se pudo notar que ste

tambin presenta ngulos con picos de intensidad elevados parecidos a los del

difractograma mostrado en la Figura 4. Por lo que se puede concluir que la muestra

desconocida entregada es montmorillonita mezclada con algo de cuarzo.

CONCLUSIONES

A travs del anlisis de una muestra desconocida con el difractmetro de rayos X se

logr identificar que el material de la misma era montmorillonita con cuarzo analizando

y comparando su difractograma con el de las diversas sugerencias que se obtuvieron

de la base de datos del software XPert High Score Plus, teniendo en cuenta la

importancia de la correcta eleccin de la lnea de base y la adecuada limpieza de los

picos debido a que esto puede conllevar a que el programa tome en cuenta ngulos

donde no hayan picos realmente y las propuestas suministradas no corresponda

efectivamente al compuesto o material que se desea analizar.

REFERENCIAS

[1] Aguilar, J. (2015). Laboratorio de Rayos X. 2015, de Centro de Investigacin en

Materiales Avanzados, S.C. Sitio web: http://mty.cimav.edu.mx/xray/

[2] David Macas Ferrer. (2012). Difraccin de Rayos X. 2015, de Tecnolgico de Cd

Madero Sitio web: http://es.slideshare.net/mtrodavidmaciasferrer/difraccin-de-rayos-x

[3] Rigaku Corporation. (2015). Polmeros y plsticos. 2015, de Rigaku Corporation and

its Global Subsidiaries Sitio web: http://www.rigaku.com/es/industry/polymers

[4] Wolf, D. (2015). La difractometra de rayos X y su aplicacin en la geologa y el

estudio de materias primas. Junio 09, 2015, de Universidad Nacional Mayor de San

Marcos Sitio web:

http://sisbib.unmsm.edu.pe/bibvirtualdata/publicaciones/ing_geologo/n17_1980/a01.pdf

[5] Prez, J. (2015). Aplicaciones de la difraccin de rayos X. Apuntes y ejercicios..

Junio 09, 2015, de Universidad Politcnica de Cartagena Sitio web:

http://www.upct.es/~dimgc/webjoseperez/DOCENCIA_archivos/Aplicaciones_DRX_Ap

untes_y_ejercicios.pdf

ADJUNTOS

CUESTIONARIO

1. Para qu tipo de materiales sirve esta tcnica?

La difraccin de rayos X puede proporcionar informacin detallada de la estructura

tridimensional en estado slido de muestras cristalinas de compuestos orgnicos,

inorgnicos y organo-metales. Algunos ejemplos de estos materiales son:

superconductores, cementos, minerales, materiales corrosivos, polmeros, zeolitas,

detergentes, pigmentos, productos farmacuticos, explosivos, conductores inicos,

aleaciones, materiales forenses y cermicos; antes de realizar el anlisis de difraccin

de rayos X de estos materiales hay que tomar en cuenta el tamao y uniformidad de

las muestras en polvo, la superficie pulida para el caso de las muestras slidas, y la

planicidad en el anlisis de pelculas delgadas [1] [2].

2. Puede utilizar esta caracterizacin para polmeros?

Muchos polmeros plsticos poseen, en parte, una estructura cristalina o pseudo-

cristalina con estructuras parcialmente ordenadas las cuales causan picos de

difraccin al ser analizadas por este mtodo [3].

3. Para qu otras aplicaciones adicionales a las de identificar compuestos

se utiliza?

La difraccin de rayos X es una tcnica que sirve para la determinacin mineralgica y

cristalogrfica de cualquier tipo de material cristalino, el estudio de transformacin de

fases en funcin de la temperatura desde 24 hasta 160, el anlisis cuantitativo y

cualitativo de las fases de un material, adems en la determinacin cuantitativa de

amorfos en polmeros medianamente cristalinos as como tambin la determinacin de

elementos en aceros al carbn e inoxidables. Tambin se utiliza como mtodo de

control de calidad y de procesos en las industrias que analizan o usan sustancias

minerales y cristalinas [2] [4] [5].

(http://es.slideshare.net/mtrodavidmaciasferrer/difraccin-de-rayos-x)

(http://www.upct.es/~dimgc/webjoseperez/DOCENCIA_archivos/Aplicaciones_DRX_A

puntes_y_ejercicios.pdf)

4. Esta tcnica permite determinar si un material es alotrpico?

S, debido a que esta tcnica estudiara la fase del material en base a su nueva

estructura cristalina.