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junio 99

y prevenir la disolucin de los com-puestos txicos, y su consecuente li-xiviacin al medio, por obtencin deespecies de menor solubilidad.

En principio, se utiliza cemento co-mo nico agente de estabilizacincon el fin de obtener con un aglo-merante hidrulico conocido y eco-nmico estructuras fsicas del resi-duo estabilizado en forma de mono-litos. La incorporacin de la cal, quesustituye al cemento en las propor-ciones cal/cemento=1/1 y cal/ce-mento=1/2, surge por la necesidadde mejora en las propiedades decompactacin del material slido yde la retencin fsico-qumica de loscontaminantes. El empleo de cal eshabitual para la estabilizacin de lo-dos, principalmente metlicos, dan-do lugar en los procesos de reaccina silicato clcico, almina clcica oalmino-silicato clcico hidratados.El xido de calcio influye sobre elcontrol de pH que mantiene valoresde mnima solubilidad de los hidr-xidos formados y permite un poste-rior encapsulado fsico por cualquiertcnica en combinacin con otrosagentes de estabilizacin [1, 14, 8].

La evaluacin final del residuo es-tabilizado se realiza de acuerdo alos parmetros de estudio de ecoto-xicidad, de movilidad de los conta-minantes del residuo y de la capa-cidad de neutralizacin cida, pa-rmetros que condicionan la viabi-lidad de su gestin.

2.1. Materiales

El residuo con el que se ha desa-

2. Mtodoexperimental

Uno de los problemas ambientalesasociados a las actividades de fundi-cin es la emisin de partculas a laatmsfera, originadas principalmen-te durante las operaciones de carga yfusin de los materiales. Los conta-minantes que se generan incluyenxidos metlicos, que a menudo sonpolvos muy finos, hidrocarburos in-quemados, monxido de carbono yalgunas cenizas. Las propiedades f-sicas de las partculas varan en fun-cin del sistema de depuracin degases empleado en este tipo de acti-vidad; cuando el mtodo utilizadoes un sistema hmedo, la dificultadaadida a la gestin de los residuosgenerados en forma de lodos es sumanejabilidad [2, 18].

En este trabajo se aborda el estudiode los lodos de fundicin como unode los residuos de mayor peligro enla actividad de fundicin de hierroen la que se generan. Este residuoprocede del sistema hmedo de de-puracin de gases a la salida delsistema de fusin en cubilote. Enuna etapa previa a la valoracin delas posibilidades de gestin me-diante reutilizacin, valorizacin,tratamiento trmico o qumico, seprocede a su caracterizacin qumi-ca y biolgica sobre diferentes ex-tractos acuosos, en medio cido yen medio neutro [9, 10].

Dadas las caractersticas halladasdel residuo, cuya contaminacin esprincipalmente de origen inorgnicocon una pequea fraccin de origenorgnico, se evala la tecnologa deestabilizacin qumica mediante elempleo de los agentes de cemento yxido de calcio. Se pretende reducirla elevada ecotoxicidad del residuo

1. Introduccin

Oxido de calcio para la estabilizacin de lodos de fundicin

M.C. Ruiz, A. Andrs y A. IrabienDpto. de Qumica. E.T.S.I.I. y T. Universidad de Cantabria

Se presentan los resultados de lasexperimentaciones realizadas con

los fangos originados en eltratamiento hmedo de los gases

de fundicin, con objeto deestabilizarlos con cemento y

xido de calcio antes de sudeposicin en vertederos de

inertes.

Tratamiento de Residuos

doble funcin de moldes y de reci-pientes donde se realiza la mezcla.La composicin final de las mez-clas cuando se emplea cemento ycuando se incorpora xido de cal-cio se recoge en las Tablas III y IV,respectivamente. Finalmente, losbotes de polipropileno donde hatenido lugar el mezclado se cierrany almacenan en oscuridad a unatemperatura de 223C para su cu-rado durante 28 das, transcurridoslos cuales se evalan los slidosobtenidos en cuanto a los parme-tros de control ambiental de ecoto-xicidad, movilidad de zinc tantoen extracto cido como acuoso endice de fenoles. Posteriormente,a los 56 das de curado, se realizael test de capacidad de neutraliza-cin de todas las mezclas que per-mita asegurar una eficaz estabili-zacin del zinc.

rrollado este estudio corresponde alos lodos de fundicin que se gene-ran en el sistema hmedo de lim-pieza de gases de una actividad defundicin de hierro gris.

Los agentes de estabilizacin em-pleados son cemento Portland deltipo I-45 A y xido de calcio de ca-lidad comercial suministrado porDolomitas del Norte, S.A. En lasTablas I y II se recogen la compo-sicin del clinker del cemento y lascaractersticas fsicas y qumicasdel xido de calcio, respectiva-mente.

2.2. Metodologa

La caracterizacin del residuo seha realizado va lixiviado de acuer-do a las referencias legales tantoespaola como europea de resi-duos txicos y peligrosos. El resi-duo, una vez acondicionado, es so-metido a los ensayos de lixiviacinTCLP en medio cido (U.S. EPA,1990) y DIN-S4 en medio neutro(DIN 38414-S4, 1984). Sobre elextracto TCLP se realiza el anlisisecotoxicolgico a travs del bioen-sayo de luminiscencia para deter-minar el parmetro EC50. En am-bos extractos, cido y neutro, seprocede al anlisis qumico de losmetales Cd, Cr, Cu, Fe, Ni, Pb yZn, mientras que la determinacinde los aniones sulfatos, cloruros ynitratos, y de los parmetros org-nicos DQO, AOX e ndice de feno-les, se realiza sobre el lixiviadoDIN 38414-S4.

La estabilizacin del residuo se hallevado a cabo mediante una seriede experimentos en los que el aguaque se toma como variable de pro-ceso ha sido calculada a travs dedistintas expresiones cuantitativas[17]. El proceso de mezclado serealiza entre el residuo seco, el re-siduo hmedo en forma de lodo, elcemento y el xido de calcio, enlas condiciones ptimas previa-mente determinadas para la rela-cin agente de estabilizacin/resi-duo= 1/4. El residuo seco se obtie-ne por secado del lodo hmedohasta peso constante en estufa a105C. Una vez caracterizadas lasmaterias primas, se procede a sumezcla conjunta para la inertiza-cin mediante una batidora de usodomstico Bapitaurus 5v. El pro-ceso de mezclado se realiza en bo-tes de polipropileno que ejercen la

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Compuesto Contenido (%)

SiO2 20-20,5

Al2O3 6-7

Fe2O3 2-2,5

CaO 65-67

MgO 1,5

SO3 1,0

prdida al fuego 0,4

Tabla I. Composicin mayoritaria del clinker delcemento Portland

Propiedades qumicas (%) Propiedades fsicas

CaO total 96 Peso molecular 56,08

MgO 0,5 Densidad:

Fe2O3 0,2 real 3.400 kg/m3

Al2O3 0,2 granel 800-1.200 kg/m3

Insolubles en 0,5 Granulometra < 0,5 mmHCl + SiO2

PPC 3,0

CO2 2,5

H2O 0,3

S 0,02

Tabla II. Caractersticas del xido de calcio

Agua Cemento ResiduoCemento/residuo Mezcla w(%) c(%) r(%) w/c

W1 11,35 17,73 70,92 0,64

W2 16,11 16,78 67,11 0,96

W3 24,24 15,15 60,61 1,60

1/4 W4 25,92 14,81 59,26 1,75

W5 28,57 14,29 57,14 1,99

W6 33,34 13,33 53,33 2,50

W7 52,38 9,52 38,10 5,50

Tabla III. Composicin de las mezclas del residuo con cemento

al lmite establecido en la legisla-cin espaola para residuos txicosy peligrosos. Se produce un fuerteincremento de los valores de EC50con la sustitucin de cemento porxido de calcio. A medida que au-menta la cantidad total de cementoy cal en la mezcla se obtienen re-sultados comprendidos en un rangoentre EC50 = 20.000 mg/l y EC50 == 60.000 mg/l para la relacin xi-do de calcio/cemento = 1/2. Cuan-do se sustituye la mitad del cemen-to por cal, la variacin tiene lugardesde EC50 = 30.000 mg/l hastaEC50 = 60.000 mg/l (Fig. 1).

3.2.2. ANALISIS DE ZINC

En medio cido de extraccin, lasustitucin del 50% de cementopor cal da lugar a una movilidad dezinc en todos los casos inferior a laconcentracin tomada como refe-rencia de 5,3 mg/l en extractoTCLP, valor que establece la EPApara el cumplimiento con los crite-rios de deposicin del residuo tra-tado [22]. Los resultados obtenidosse recogen en la figura 2.

La extraccin en agua de las mez-clas conduce a valores de pH alta-mente bsicos en los extractos ob-tenidos, que provoca en todos loscasos un ligero aumento de con-centracin sobre el lmite fijadopara residuos inertes (2 mg/l) en laPropuesta Europea de vertido. Eneste caso, las condiciones de esta-bilizacin empeoran respecto del

2.3. Tcnicas analticas

El anlisis de ecotoxicidad se harealizado sobre el lixiviado TCLPsegn el test Microtox, basado enel bioensayo de inhibicin de lumi-niscencia de la bacteria marinaPhotobacterium phosphoreum. Elreactivo de bacterias liofilizado essuministrado por Microbics. Elbioensayo Microtox se realiza enel tiempo y a la temperatura reco-mendados (15 min, 15C) en el ma-nual de instrucciones del fabricantede Microtox Modelo 500 [15].Los resultados se expresan comolos valores de EC50 calculados a los15 min, donde EC50 (mg/l) indica laconcentracin efectiva de txicoque causa un 50% de reduccin deluz. Estos resultados se comparancon el valor lmite impuesto por lalegislacin espaola (EC50 3.000mg/l) para considerar un residuocomo peligroso [3].

El anlisis de metales en los distin-tos extractos obtenidos se realizamediante las tcnicas analticas deICP-AES y AA. El anlisis de anio-nes se efecta mediante la tcnicade cromatografa lquida. Los re-sultados obtenidos en el extractoDIN 38414-S4 se comparan con loslmites impuestos en la Propuestade Directiva relativa al vertido deresiduos [4). El parmetro orgnicode Demanda Qumica de Oxgenose determina mediante el mtodoestandarizado de reflujo abierto[19], el parmetro AOX medianteadsorcin en carbn activo de loscompuestos orgnicos halogenadoslipoflicos y ligeramente hidrofli-cos [12] y el ndice de fenoles porun procedimiento colorimtrico ydeteccin mediante espectrofoto-metra de absorcin UV/VIS [13].

La capacidad de neutralizacin cidase ha determinado a travs del testGeneral de Capacidad de Neutraliza-cin Acida [11]. Este test consiste enaadir varios incrementos de titranteal residuo y mantener durante untiempo de 48 horas el contacto quepermita establecer el equilibrio entrelos slidos y el lquido. El nmero deequivalentes de cido por kilogramode residuo seco necesarios para al-canzar el valor de pH= 8,5 es la ca-pacidad de neutralizacin cida.

3.1. Caracterizacin de los lodos de fundicin

Los lodos de fundicin presentanun aspecto pastoso con un conteni-do medio de agua del 60% en peso.Este residuo posee un valor de eco-toxicidad inferior al lmite estable-cido por la legislacin espaola(EC50 = 1.037 mg/l). El anlisisqumico de los lixiviados pone demanifiesto una elevada movilidadde zinc (Zn = 1.900 mg/l) sobre elextracto cido, mientras que la mo-vilidad de los metales observadaen el extracto acuoso es escasa.

Entre los parmetros orgnicosanalizados, solamente en el ndicede fenoles se detecta una concen-tracin superior (ndice de feno-les= 15 mg/l) al lmite establecidopara vertido de residuos inertes, locual justifica el carcter de residuopeligroso.

3.2. Evaluacin del residuo estabilizado

3.2.1. ECOTOXICIDAD

Los valores de ecotoxicidad alcan-zados en todos los productos esta-bilizados con cemento y xido decalcio son superiores al valor deecotoxicidad del residuo original y

3. Resultados

Tratamiento de Residuos

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Agua Cemento Residuo AditivoCal/cemento Mezcla w(%) c(%) r(%) ca(%) w/(ca+c)

CA/C = 1/1

W1 16,11 8,39 67,12 8,39 0,96

W2 25,76 7,42 59,39 7,42 1,73

W3 32,53 6,75 53,98 6,75 2,11

W4 52,38 4,76 38,10 4,76 5,50

CA/C = 1/2

W1 17,58 10,99 65,94 5,49 1,07

W2 25,82 9,89 59,35 4,95 1,74

W3 32,79 8,96 53,76 4,48 2,44

W4 52,39 6,35 38,1 3,18 5,50

Tabla IV. Composicin de las mezclas del residuo consustitucin de cemento por xido de calcio

empleo de cemento como nicoagente para tratar el residuo y ade-ms, ambas proporciones de calsolubilizan valores similares dezinc (Fig. 3). Se constata el controlque el pH ejerce sobre la solubili-dad del zinc en la disolucin final.La elevada alcalinidad de los pro-ductos estabilizados proporcionavalores finales de pH comprendi-dos entre pH = 11-12,5.

3.2.3. INDICE DE FENOLES

La adicin de xido de calcio ori-gina una considerable inmoviliza-cin de los compuestos que agrupaeste parmetro. La proporcin dexido de calcio en la mezcla ejercegran influencia, mejorando propor-cionalmente la retencin de loscompuestos fenlicos cuanto ma-yor es la relacin xido de cal-cio/cemento.

En la figura 4 se aprecia que parauna concentracin mnima del 9%de cemento y xido de calcio sobreel total en peso de las mezclas, sereduce el ndice de fenoles cincounidades de concentracin cuandola relacin CA/C= 1/2 (desde 10mg/l hasta 5 mg/l) y siete unidadesde concentracin cuando la rela-cin CA/C= 1/1 (desde 10 mg/lhasta 3 mg/l). Esta reduccin, ade-ms, permite asegurar la eficaciadel proceso de estabilizacin en re-lacin con el lmite tomado comoreferencia para que un residuo pue-da ser aceptado en un vertedero deinertes. Cuando la sustitucin decemento por xido de calcio es deun 50%, la retencin promedio ob-tenida de fenoles es de un 72%,mientras que cuando se sustituyeen un 33,3%, la retencin prome-dio alcanza el 54%.

3.2.4. CAPACIDAD DE NEUTRALIZACION ACIDA

Puesto que el xido de calcio pue-de aportar tanta o ms capacidadde neutralizacin que el cemento,se puede llevar a cabo el ajuste da-do por la ecuacin (1).

CN(1 - h) (c + a) = CNR + CNC/A

r r

(1)

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Figura 3. Concentracin de zinc en lixiviado DIN-S4 de las mezclas estabilizadas mediante cemento y sustitucin de cementopor xido de calcio

Figura 2. Concentracin de zinc en lixiviado TCLP de las mezclas estabilizadas mediante cemento y sustitucin de cementopor xido de calcio

Figura 1. Evolucin de ecotoxicidad de las mezclas estabilizadas mediante sustitucin de cemento por xido de calcio

Con

cent

raci

n Z

n (m

gl-1

)E

coto

xici

dad,

EC

50 (

mgl

-1)

Con

cent

raci

n Z

n (m

gl-1

)

dio y, por consiguiente, obtiene unamayor reduccin de la movilidaddel zinc en el medio de extraccin.

Aunque la tecnologa de estabiliza-cin no ha sido suficientementedesarrollada para el tratamiento dela contaminacin orgnica, se hanconseguido importantes progresosen la estabilizacin de los residuosque presentan una contaminacinpredominante de origen inorgnicoy en menor proporcin de origenorgnico [5, 16]. El parmetro decontrol de los fenoles posee grandependencia con la cantidad deagua que constituye la fraccinacuosa del residuo, donde se hallaprincipalmente la carga contami-nante. La incorporacin de xidode calcio provoca un aumento de la

Siendo:

- CN: capacidad de neutralizacindel producto estabilizado.- CNR: capacidad de neutralizacindel residuo.- CNC/A: capacidad de neutraliza-cin del cemento Portland y delxido de calcio.- r: fraccin de residuo en la mez-cla estabilizada.- c: fraccin de cemento en la mez-cla estabilizada.- h: humedad de la mezcla sobrepeso total a los 56 das de curado.

El ajuste de los datos experimentalesse presenta en la figura 5. La sustitu-cin de cemento por xido de calcioacta de forma similar al cemento enlos resultados de capacidad de neu-tralizacin, debido a que es uno delos componentes prioritarios delclinker. Los valores de capacidad deneutralizacin resultantes son simi-lares a los que se obtienen cuando lasmezclas estabilizadas poseen aproxi-madamente un 20% de cemento sinxido de calcio, que corresponde auna relacin cemento/residuo = 0,3.Dada la reactividad del xido de cal-cio, la sustitucin por este agente deestabilizacin incide en la obtencinde unos valores de amortiguacinsuperiores a los que se obtienen sinreemplazo. La correlacin de los re-sultados conlleva a obtener un valorde la pendiente igual a 14,38 eq/kgque indica la capacidad de neutrali-zacin del cemento y del xido decalcio como principales materialesde aporte de alcalinidad. La escasacapacidad de neutralizacin aporta-da por el residuo queda constatadapor el valor obtenido de la ordenadaen el origen e igual a 0,23 eq/kg deresiduo.

Para el parmetro de control am-biental de ecotoxicidad, el xidode calcio que sustituye al cementoen las mezclas ejerce una funcinactiva en la reduccin de la ecoto-xicidad, ya que slo se necesitauna cantidad mnima del 4,8% decemento para lograr valores deEC50 superiores a 30.000 mg/lcuando ha sido sustituido en un50% por xido de cal, y superioresa 18.000 mg/l cuando el reemplazo

4. Discusin

es de un 33,3%. Como consecuen-cia de la sustitucin de cementopor xido de calcio se genera unahorro de un 13% de cemento enlas mezclas que logran aproxima-damente los mismos resultados.

Entre los mecanismos de inmovili-zacin que ejercen gran influenciasobre la eficacia del proceso, se si-tan los mecanismos qumicos pro-vocados por la atraccin de los to-mos de la superficie y de precipita-cin de hidrxidos. Se consideraque los mecanismos predominantesen la solubilidad del zinc obedecena la solubilidad del hidrxido y for-macin de iones complejos en con-diciones alcalinas, siendo el xidode calcio el agente de estabilizacinque mayor alcalinidad aporta al me-

Tratamiento de Residuos

151

junio 99

Figura 5. Correlacin de la capacidad de neutralizacin para las mezclas estabilizadas con cemento y xido de calcio

Figura 4. Influencia de la sustitucin de cemento por xido de calcio en la estabilizacin de compuestos fenlicos

Con

cent

raci

n f

enol

es (

mgl

1 )C

N(1

-h)/

r

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Ponencia presentada en las 3as. Jornadas deTratamiento de Aguas Residuales, organizadaspor INGENIERIA QUIMICA, en colabora-cin con ADECAGUA, y celebradas en Ma-drid los das 28 y 29 de abril de 1999.

retencin del contaminante en elslido estabilizado y un descensode la extraccin de los compuestosfenlicos hacia el medio.

Finalmente, la capacidad de neu-tralizacin cida es uno de los pa-rmetros de control que mayor im-portancia tiene en el proceso de es-tabilizacin, ya que valores eleva-dos aseguran la fijacin qumica delos metales en un medio alcalinoresistente a las condiciones cidasde lixiviacin una vez que el resi-duo estabilizado es depuesto [6].La sustitucin de cemento por xi-do de calcio da lugar a valores decapacidad de neutralizacin supe-riores a los conseguidos para lamisma proporcin de cemento sinreemplazar.

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