8/3/2019 l_UV_Experimento
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Manual de Instrumental / Verano 2011 / Prof. Jorge Castillo
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Espectroscopia de Absorcin del Ultravioleta
Anlisis de Cafena y Acido Acetilsaliclico en Tabletas por
Espectroscopia de Absorcin en laRegin del Ultravioleta (UV)
Prof. Jorge Castillo, 2 / Agosto / 2011
La espectroscopia de absorcin del Ultravioleta / Visible es una
delas tcnicas analticas ms empleada en anlisis instrumental. Se
le
utiliza, entre otras cosas, para realizar: anlisis cuantitativos
ycualitativos, estudios cinticos y termodinmicos, etc.
En este experimento se determinar el contenido de cafena ycido
acetilsaliclico en una tableta empleando la tcnica de
anlisissimultneo de multicomponentes (anlisis de mezclas). Al
realizareste anlisis utilizar los datos obtenidos de los espectros
deabsorcin en la regin ultravioleta de una serie de diluciones
deambos componentes puros y de la pastilla.
Del instrumento a emplear, anote: Marca, Modelo,
Softwareempelado (incluir versin), Condiciones y especificaciones
de la celdaempleada.
Procedimiento:
1. Prepare una solucin estndar de cido acetilsaliclico,
pesando30 mg 2 mg del cido, (anote el peso exacto en su libreta)
ydisolviendo en una solucin de 50% metanol en agua (Metanol
grado HPLC espectroscpico), transfiera a un matraz aforadode 25
ml y complete a la marca con la misma solucin.
2. Prepare una solucin estndar de cafena, pesando 30 mg 2mg de
cafena, (anote el peso exacto en su libreta) y disolviendocon una
solucin de 50% metanol en agua, transfiera a unmatraz aforado de
25.0 ml y complete a la marca con la solucinde metanol.
3. Extraiga alcuotas de 50, 100, 150, 200 y 250 l para cada
unade las soluciones estndar y dilyalas en matraces aforados de25.0
ml con mezcla de 50% metanol en agua.
4. Pese la tableta que se le proveer como desconocido y anote
elpeso exacto en su libreta.
5. Tritre bien la tableta usando un mortero, de manera que
lamuestra quede lo ms homognea posible. Pese tres (3)porciones de
30mg 2 mg y disuelva cada porcin en un matrazaforado de 25.0 ml con
50% metanol/50% Agua. Agite bien.
6. De estas soluciones, extraiga alcuotas de 0.50 ml cada una
ydilyalas en 25.0 ml con mezcla 50% metanol en agua.
7. Calibre el instrumento siguiendo las indicaciones de
suinstructor. Recuerde que para obtener los espectros har unrastreo
de 210 hasta 350 nm usando celdas de cuarzo de 1 cmde longitud.
Como solucin para calibrar el instrumento(blanco) emplear la mezcla
de 50% metanol en agua.
8. Una vez calibrado el instrumento obtenga el espectro
deabsorcin para:
a). La solucin mas concentrada de cafena (de las
dilucionespreparadas).
b). La solucin mas concentrada de cido acetilsaliclico (de
lasdiluciones preparadas).
c). Obtenga el espectro de absorcin para una de las
tresdiluciones de la muestra desconocida (pastilla).
9. De los espectros obtenidos de cafena y cido
acetilsaliclico,seleccione la longitud de onda donde ocurre la
mximaabsorcin (max). mismas que utilizar para el
anlisiscuantitativo.
10. Obtenga las medidas de absorcin para todas las soluciones
decafena y cido acetilsaliclico a las dos (2) longitudes de
onda
seleccionadas (paso 9).
11. Obtenga tambin las medidas de absorbancia para cadadisolucin
de la muestra (pastilla) a cada una de las longitudesde onda
seleccionadas utilizando las mismas condiciones (paso9-10)
12. Con los valores de absorbancia para cada una de las
diferentessoluciones a las dos (2) longitudes de onda determinar
loscoeficientes de absortividad para la cafena y para el
cidoacetilsaliclico a ambas longitudes de onda.
13. Empleando los coeficientes anteriores y las absorbancias de
lasdiluciones de la pastilla obtendr la concentracin de cafena
yacido en la solucin al resolver dos ecuaciones simultneas(ver:
Anlisis de mezclas, Cap 14, pag 376, libro de texto)
Distribucin de Tareas:
Unico Periodo: Prepare primeramente todas las
solucionesnecesarias (estndares y soluciones de tabletaantes de
proceder. Lea en orden las soluciones (demenor a mayor
concentracin). Si no termina laslecturas, guarde las soluciones
necesarias enenvases plsticos.
Asignacin:
Lea previamente al laboratorio las instrucciones deexperimento y
asegrese de entender los pasos a realizar.
Busque la teora detrs de las determinaciones empleandola tcnica
de multicomponentes (anlisis de mezclas).
Sugerencia:
Prepare inicialmente todo el disolvente que necesitar
parapreparar todas las soluciones ms 100 ml para enjuagues yde
material etc, recuerde guardar por lo menos 10 ml paracalibrar el
instrumento.
Bibliografa:
1. D. A. Skoog y J. J. Leary, Principles of InstrumentaAnalysis,
Sexta Edicin, Capitulo 13 pp 336-366, Captulo14 pp 367-398,
Philadelphia: Saunders College Publishing1997.
