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MEDICINDECONSTANTESFSICAS
MuestraN4
JuanFernandoArrazola ,MarthaLilianaPiaVelsquez 1 2
OBJETIVOS
Conocer algunas de las tcnicas empleadas para la determinacin de
las constantes fsicas, punto de fusin, densidad e ndice de
refraccin y elmanejodelasmismas.
REACTIVOS
Los reactivos que se emplearon en la presente prctica son:
Etanol y la muestraproblema.
PROCEDIMIENTOS
Para determinar el punto de fusin de la muestra problema se
emple el siguiente procedimiento: En primer lugar se toma una
pequea cantidad de la muestra problema y con el uso una varilla y
el vidrio reloj se pulveriza muy bien hasta obtener un polvo muy
fino, despus se introduce la muestra problema en un capilar
previamente sellado por uno de los extremos, dando pequeos golpes
sobre la muestra pulverizada, por el lado del capilar que est
abierto, hasta que haya ms o menos tres milmetro de la muestra
problema dentro del capilar. Posteriormente se golpea suavemente el
capilar contra una superficie firme, por el lado sellado de manera
que la muestra se desplace hasta el extremodelcapilarsellado.
Para lograr el punto de fusin de la muestra problema se
introduce el capilar en el fusimetro y se sube la temperatura
controladamente ajustando el voltaje, hasta que la muestra empiece
y termine de fusionarse, dato de temperatura que deben ser
registrados, para ser comparados posteriormente
conlaliteratura.
En la determinacin de la densidad se emple un picnmetro el cul
fue pesado en seco y posteriormente aforado con etanol y pesado per
segunda vez, de manera al restar el peso del picnmetro sin aforar,
al que est lleno de etanol se obtiene el peso en masa del etanol
luego haciendo uso del dato
1 [email protected] 2 [email protected]
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preciso del volumen del picnmetro y de la masa ya obtenida, por
medio de la ecuacin (densidad es igual a masa sobre volumen) se
puede obtener la densidad del etanol, dato que debe ser registrado
para ser comparado con la literatura.
Por ltimo para determinar el ndice de refraccin, se limpia el
prisma del refractmetro, luego se pone la muestra (Etanol) sobre el
prisma inferior, de modo que cubra enteramente su superficie, y se
pone en contacto con el prisma superior, se manipulan los
controladores para enfocar los campos oscuros e iluminados y se
realiza la lectura. Se debe registrar el dato para
comparaloconlaliteratura.
RESULTADOS
1. Puntodefusin(Fusimetro)
El rango de fusin para la muestra problema (Slida) es: Fi: 157.6
C a Ff: 165.0C.
2. Densidad
Pesodelpicnmetrovaco:14.0952g
Pesodelpicnmetrolleno:18.6103g
Masadelamuestra:4.5151g
Volumendelpicnmetro:5.401cm3
Densidaddellquido:0.8391cm3
3. ndicederefraccin
El ndice de refraccin reportado por el refractmetro para el
etanol es: 1.3625 a21.3C.
ANLISIS
PREGUNTAS
1. Cmo afecta la presencia de impurezas al punto de fusin de una
sustancia?
La presencia de impurezas tiene una influencia considerable
sobre el punto de fusin. Segn la ley de Raoult, todo soluto produce
un descenso crioscpico, o sea una disminucin de la temperatura de
fusin. Las impurezas actan de soluto y disminuyen el punto de fusin
de la sustancia principal
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disolvente. Si existe una cantidad importante de impureza, la
mezcla puede
presentarunampliointervalodetemperaturaenelqueseobservalafusin.
2. Explique por qu se deben corregir los puntos de ebullicin que
se determinan en un laboratorio que no se encuentra a una atmosfera
de presin.
El punto de ebullicin se determina sometiendo una sustancia a
una temperatura mayor a la ambiental, es la mxima temperatura a la
que una sustancia puede presentarse en fase lquida a una presin
dada . Ya que 3
para una sustancia existen diferentes puntos de ebullicin, segn
la presin a la que se determina, cuando se habla de punto de
ebullicin, se hace referencia a la presin ambiental . As la medida
estndar es 1atm, para 4
determinar el punto de ebullicin ya que en un ambiente por
debajo de 1atm el punto de ebullicin es ms bajo (Y de forma
contraria cuando hay una presin mayor que la atmosfrica), razn por
la cual en un laboratorio que no se encuentre a una atmosfera de
presin se hace necesario corregir estos valores,
porquestospuedenvariarsignificativamente.
3. Describa al menos tres tcnicas empleadas para determinar la
pureza desustanciasorgnicas.
Separacin de fases: La solucin madre se separa de los cristales
por filtracin, preferentemente a travs del vidrio poroso o bajo un
gas inerte (nitrgno, argn) en un aparato especial para filtracin.
En el caso de muestras pequeas es posible vaciar la solucin madre
por medio de una pipeta de punta fina. Despus deben lavarse los
cristales sobre el filtro con un disolvente de la misma composicin
que la solucin madre: si esto no se hace, cuando se manejan
disolventes mezclados, el disolvente que se utilice disolver los
cristales o precipitar las impurezas que se encuentren en los
residuos de la solucin madre que an se encuentran adheridos a la
superficie de los cristales.
Secado: Los cristales deben ponerse a secar a peso constante en
un desecador u otro recipiente adecuado, por lo general a presin
reducida (por medio de una bomba de agua o alto vaco con una trampa
fra). Los compuestos termoestables pueden calentarse hasta
aproximadamente 50 grados celcius debajo de su punto de fusin
siempre y cuando su volatilidad no sea demasiado grande (un secado
excesivo al vaci puede provocar prdidas de material por
sublimacin). Los agentes secantes solamente deben usarse
enlosdesecadorescuandoseestnsecandocristalesendisolventesacuosos.
Punto de fusin: El punto de fusin es la prueba de pureza ms comn
despus de la recristalizacin, ya que an una pequea cantidad de
impurezas puede abatirlo en forma perceptible. En general, se
recristaliza hasta tener un
3 Picado Beatriz. Qumica I Introduccin a la materia. Pg. 26 4
Ibid.
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punto de fusin constante. La pureza puede incrementarse por
medio de una recristalizacin secuencial (es aconsejable cristalizar
en un sistema de disolventes alternativo). Los cristales deben
secarse cuidadosamente y pulverizare para determinar el punto de
fusin. Primero debe efectuarse una estimacin del rango del punto de
fusin. Para lo cual se calienta la muestra comparativamente rpido:
a continuacin se calienta una segunda muestra en forma ms lenta
(aproximadamente 2 grados centgrados por minuto) desde casi 20
grados centgrados por abajo del valor estimado para obtener el
punto de fusin exacto. Por regla general, los puntos de fusin se
determinan en tubos capilares abiertos (tubos para punto de fusin).
Aunque en circunstancias especiales puede ser necesario sellarlo al
vaco. En el caso de muestras muy pequeas algunas veces se utiliza
un microscopio de calentamiento gradual (bloque de Kofler). El
resultado puede ser anotado de la siguiente manera: punto de fusin
109110 C (sin corregir, capilar abierto) segn la referencia
bibliogrficapuntodefusin110C.
4. Consulte la densidad de dos sustancias orgnicas lquidas ms
densas y dosmenosdensasqueelagua.
MenosdensoMsdenso
Alcohol:0.80g/cm3Cloroformo:1.5g/cm3
Benceno: 0.90 g/cm3 cido clorhdrico: 1.2 g/cm3
Nitrgeno:0.001251g/cm3Magnesio:1,7g/cm3
Helio:0.000178g/cm3Aluminio:2,7g/cm3
5. Qu observa si se mezcla agua con un compuesto orgnico lquido
msdensoeinsolubleensta?
Se observa una reaccin parecida a la del agua y el aceite, ya
que si son insolubles y ms densos quiere decir que son polares y
por lo tanto no se mezclaran con el agua, stos tendern a separarse
del agua y ponerse hacia la
partesuperiordelrecipientedejandodebajoelagua.
Es importante notar que algunos compuestos orgnicos que no son
polares y solubles en agua se mezclan perfectamente con ella, sin
distincin aparente.
CONCLUSIONES
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BIBLIOGRAFA
Keese, R., Mller, R. y Toube, T. Cristalizacin. En Mtodos de
laboratorioparaqumicaorgnica,pp.2829Limusa,S.A.Mxico,D.F.(1990).
Notacin cientfica y algunas unidades derivadas (n.d.). Extrada
el 07/VIII/2015 desde
www.pps.k12.or.us/district/depts/edmedia/videoteca/curso2/htmlb/SEC_122.HTM
Picado, Ana Beatriz. lvarez, Milton. Qumica I Introduccin a la
materia.Euned.SanJosdeCostaRica.2008.
Punto de fusin > 5.1. Fundamento (n.d.). Extrada el
07/VIII/2015
desdehttp://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/punt1.html
