Nanocelulosa a partir de residuos orgánicos

Instituto Tecnológico de Aguascalientes

Ingeniería Química

Proyecto:

Nanocelulosa a partir de residuos orgánicos

P R E S E N T A:

Ana Lilia García Ramos Fátima Guadalupe Hernández Rangel

Paola Marian Toscano Martínez

Asesor: Pablo Tenoch Rodríguez González



RESUMEN

El proyecto subsecuente tiene como finalidad resaltar las propiedades de la nanocelulosa

las cuales la han brindado un interés en su obtención, esto debido a que presenta extensos

beneficios entre los más notables están que es un material sustentable y duradero, por

ende tiene una aplicación masiva en distintas áreas de la investigación e innovación,

además, es un componente importante de la celulosa natural, conforma los sistemas

estructurales y los de protección de prácticamente todas las plantas , con anterioridad ha

sido extraída de diversas fuentes como puede ser de las puntas de abacá, , fibra de yute,

palma, agave, entre otros, obteniendo resultados amigables con el medio ambiente y dando

pie a nuevas investigaciones. El proyecto nace de la necesidad de aprovechar de una

manera sustentable los residuos orgánicos, ya que, actualmente, millones de residuos

orgánicos son desechados diariamente por la industria alimentaria, teniendo impactos

negativos en el medio ambiente como lo son la contaminación ambiental y las

enfermedades respiratorias. Para contrarrestar dichos impactos el presente proyecto

propone extraer nanocelulosa a partir de residuos orgánicos de zanahoria y lechuga ambos

propuestos por el alto contenido de celulosa en su composición, obteniendo una

nanocelulosa de calidad y con un alto rendimiento.

Con la realización del precedente proyecto se logrará un aprovechamiento de los residuos

orgánicos, además que los aportes teóricos y experimentales que se obtendrán con la

realización de dicho proyecto podrán tener un alcance mundial, ya que si bien, en el pasado

la nanocelulosa ha sido extraída de diversas fibras orgánicas, nunca se había extraído de

una materia orgánica que presentara una constante descomposición y que a su vez está

ligada con grandes problemáticas de la urbanización, por ello este proyecto es de gran valor,

ya que se lograra la apertura a distintas innovaciones dentro del estado, ya sea en el giro

industrial que este abarca, el automotriz, o en la creación de nuevos productos, los cuales

atraigan la mirada al Estado de Aguascalientes, no solo en la perspectiva financiera, sino,

también en la ambiental.



ÍNDICE

Resumen

1. Antecedentes

2. Planteamiento del problema.

3. Objetivos.

4. Hipótesis (si aplica).

5. Justificación.

6. Marco teórico.

7. Metodología.

8. Cronograma de actividades.

Referencias bibliográficas

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1. ANTECEDENTES

La nanocelulosa es un nanomaterial natural que puede extraerse de la pared celular vegetal con

un tamaño característico de nanómetros de diámetro, este material muestra atractivas

propiedades como alta resistencia, excelente rigidez y una alta área de superficie. La

nanocelulosa es un material con una amplia variedad de beneficios, tanto a nivel industrial, como

a nivel ambiental. Esta ha destacado en la ingeniería de materiales debido a sus diversas ventajas,

tales como lo son su bajo costo y densidad, además de ser renovables, biodegradable, y no tóxica,

su alta transparencia y baja expansión térmica, la hacen ideal para diversas aplicaciones

industriales y la implementación de nuevos productos [1][2].

Entre los distintos métodos de extracción de la nanocelulosa se encuentra la técnica general de

hidrólisis ácida [1], [2], [3], [4], [6], [7], cloración, extracción alcalina y blanqueo [4], [7],

[8],[9],[10],[11],[12],[13],[14]; así como los procedimientos propuestos por Bondeson et at y

Hamad y Qu [1]. La secuencia oxidativa para la posterior desfibrilación mecánica [3], fue otro de

los múltiples procedimientos, aplicando la evaporación del solvente, el cual tiene como ventaja

la posibilidad de utilizar los nanomateriales sin un proceso previo de secado, lo cual es

determinante cuando se trabaja con nanofibras de celulosa, cuya agregación irreversible durante

el secado, hornificación, es un problema técnico grave [5].

En los últimos años la extracción de nanocelulosa se ha realizado de diversos componentes, por

ello se ha posicionado como un material de aprovechamiento mundial, entre los diversos

materiales de obtención se encuentran las puntas de abacá, del tule, fibra de sisal, fibra de yute,

la palma, el agave, la cáscara de café, o hasta el maguey [1], [10], [11], [13], [14], [15]. La

obtención de la nanocelulosa a partir de estos materiales presenta un rendimiento significativo

igual o mayor del que se obtiene con la madera. Además, se ha demostrado que la obtención de

nanocelulosa a partir de residuos orgánicos es una de las aplicaciones más extensas debido a la

variedad de materia prima de la cual se puede obtener, algunos ejemplos son los residuos del

agave tequilana, residuos agros, foresto-industriales, residuos del banano, de la caña y del

plátano macho, teniendo consigo el beneficio de la disminución de los costos de materia prima

[2], [3], [12], [16], [17].

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Las aplicaciones industriales de la nanocelulosa han adquirido interés a través de los años debido

a sus vastas ventajas, que la hacen un producto sustentable, y duradero. En la actualidad, sus

aplicaciones van desde refuerzos para polímeros sintéticos y refuerzos mecánicos hasta el ámbito

eléctrico como películas conductoras; en temas ambientales se ha utilizado en la remediación

ambiental con la elaboración de recipientes biodegradables y bioadsorbentes para la remoción

de cadmio, su aplicación más reciente ha sido en el sector alimentario [1], [3], [6], [14], [16].

Como se mencionó anteriormente, la nanocelulosa tiene vastas aplicaciones dentro de las

diferentes ramas de la industria, por ello, se ha incorporado la posibilidad de hacer mejoras,

diversos estudios han demostrado que, mediante la adición de nuevas sustancias, el cambio en

el proceso o hasta nuevas materias primas de extracción, un perfeccionamiento de esta misma,

favoreciendo a la implementación en las industrias, debido a sus mejoras [7], [8], [9], [18].

2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

Actualmente, la contaminación es un tema importante debido a las consecuencias deplorables

que ha tenido a través de los años. Por ende, existe la necesidad de reutilizar los residuos

orgánicos generados principalmente por la industria alimentaria, convirtiéndolos en una fuente

potencial para la obtención de nanocelulosa.

Los residuos orgánicos traen consigo diversas problemáticas, como es el tema de los roedores

que atraen, ya sea por su disposición en establecimientos fijos o en los depósitos de basura,

además de la contaminación ambiental que producen al desecharse en el suelo o en el agua.

Estas problemáticas son debidas al manejo indebido que se les da a los residuos [2], [3], [12].

En los últimos años se han realizado diversos estudios sobre la extracción de la nanocelulosa a

partir de diversas fuentes orgánicas teniendo resultados favorables en la calidad y el rendimiento

que puede alcanzar el producto final, convirtiendo de esta forma a la nanocelulosa en un material

aplicable en distintas ramas tecnológicas y ambientales [5], [6], [7], [9], [10], [13], [14], [16].

En este proyecto se propone extraer nanocelulosa a partir de residuos orgánicos, zanahoria y

lechuga ambos propuestos por su alto contenido de celulosa en su composición, obteniendo una

nanocelulosa calidad y con un alto rendimiento, con ello se obtendría una disminución en los

residuos orgánicos generados y un material amigable con el medio ambiente.

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Pregunta de investigación

¿La nanocelulosa obtenida de residuos orgánicos presenta un buen rendimiento y una alta

pureza?

3. OBJETIVOS

Objetivo General.

Obtener nanocelulosa, a partir de diversos residuos orgánicos (lechuga y zanahoria) provenientes

de la industria alimentaria con una alta pureza y un buen rendimiento.

Objetivos específicos.

- Determinar cuál de los dos residuos orgánicos (zanahoria y lechuga) utilizados como

materia prima presenta un mayor rendimiento.

- Determinar la pureza de la nanocelulosa obtenida.

4. HIPÓTESIS

La nanocelulosa obtenida de residuos orgánicos (lechuga y zanahoria) es de alta pureza y con un

buen rendimiento.

5. JUSTIFICACIÓN

El tema ambiental es uno de los problemas más difíciles que enfrenta la humanidad en la

actualidad, millones de residuos orgánicos son producidos diariamente por la industria

alimentaria, teniendo impactos negativos en el medio ambiente. Actualmente, en

Aguascalientes, los principales generadores de residuos orgánicos no les brindan un tratamiento

especial, siendo solo desechados y llevados a un relleno sanitario [23], [24], [26].

Debido a las consecuencias, es importante comenzar a tratar estos residuos, tomando en cuenta

que estos tienen una segunda vida en el ámbito de la investigación, ya que se puede establecer

por medio de ellos la innovación en la extracción de la nanocelulosa, la cual posteriormente se

puede aplicar en diversas áreas de la tecnología, ya sea como refuerzos o en el desarrollo de

materiales amigables con el medio ambiente [24], [26].

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El adjunto estudio representa beneficios de innovación y ambientales para la sociedad, debido a

que permitirá que los científicos e investigadores de las diversas áreas de estudio utilicen la

nanocelulosa en la creación de productos duraderos y amigables con el medio ambiente, así

como su implementación en distintos estudios ligados con la innovación de procesos, industria

eléctrica, farmacéutica, automotriz, entre otras, aunado a ello la disminución de la

contaminación por los gases de efecto invernadero, responsables de enfermedades respiratorias,

producidos por la desintegración de los residuos y con ello el aumento en la salud de la población

en general [3],[6], [7],[9], [10],[13], [14],[16].

El presente trabajo no sólo tiene la finalidad de reutilizar de una forma consiente los residuos

orgánicos, sino también, dar la pauta para que se realicen proyectos similares en pro del medio

ambiente y de la innovación.

6. MARCO TEÓRICO.

6. 1 Residuos orgánicos

El término “residuo orgánico” hace referencia a todo aquel material que proviene de especies de

flora o fauna y el cual es susceptible a la descomposición por microorganismos, como lo son

restos, sobras o productos de desecho de cualquier organismo vivo, representadas en la figura 1,

[27], [28].

Figura 1. Descripción grafica de los residuos orgánicos.

A los diferentes tipos de desechos se les clasifica de acuerdo a la composición que presentan, las

cuales pueden ser, residuos orgánicos o residuos inorgánicos. Estos primeros ostentados de un

origen biológico, es decir, alguna vez dispuso de vida o formó parte de un ser vivo [29].

Los residuos orgánicos se clasifican en las siguientes categorías: i) desechos alimentarios, comida

desechada y cualquier parte no comestible de un alimento. ii) desechos de jardín, hojas y

recortes de hierba, iii) cartón y otros productos de papel, iv) desechos de madera, salvo

escombros de construcción y demolición, y v) desechos de mascotas [29].

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Los residuos orgánicos no incluyen metales, vidrio ni plásticos derivados del petróleo. Además,

se excluyen textiles, pieles y plásticos derivados del petróleo, así como el estiércol y los biosólidos

provenientes del tratamiento de aguas residuales, exceptuando cuando el tipo de residuo

orgánico se somete a una codigestión con estiércol o biosólidos [29].

6.1.1 Beneficios del aprovechamiento de los residuos orgánicos.

Además de los beneficios por la disminución de las emisiones de metano y otros contaminantes

de corta vida que contribuyen al cambio climático (Figura 2), el desvío y aprovechamiento de

estos genera numerosos beneficios:

● Beneficios Socioeconómicos.

Con el aprovechamiento de los residuos orgánicos se logra una disminución de gastos por entidad

federativa destinada a los rellenos sanitarios y su tratamiento, así como la significativa reducción

de enfermedades respiratorias producidas por las emisiones de gases de efecto invernadero (GEI)

y de Metano [30].

● Beneficios Medioambientales.

Los beneficios Medioambientales que se obtienen del aprovechamiento de los residuos

orgánicos son vastos [30], a continuación, se presentan los más significativos:

- Multiplicar el reciclaje: Se refiere a separar correctamente la fracción orgánica, esto

también permite que otros elementos reciclables, como el papel y el cartón, no se

ensucien y puedan ser reciclados adecuadamente [31].

- Generar electricidad: Si se reciclan los residuos orgánicos, mediante procesos de digestión

anaeróbica, también se facilita la obtención de biogás que se puede aprovechar para la

producción de energía, este es un recurso energético renovable que reduce la

dependencia energética del exterior y les da una segunda vida a los desechos orgánicos

[31].

- Mejorar la calidad de la tierra: Uno de los principales beneficios que pueden obtenerse

del compostaje de los residuos orgánicos es que son fácilmente convertibles en compost,

funcionan como un abono orgánico con valor fertilizante para nuestros campos, cultivos

y jardines. Además, gracias a que provienen de origen natural se mejora la calidad del

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suelo y de los ecosistemas. El digestato se emplea como fertilizante y otros productos

para el mejoramiento de suelos, y puede destinarse también a lechos para animales [30].

- Aire y agua más puros: El evitar que los residuos orgánicos se destinen al vertedero o

incineradoras reduce los impactos ambientales, generación de lixiviados y de gases de

efecto invernadero, y contribuye a la conservación de los recursos que contienen los

residuos orgánicos y a mitigar las emisiones de otros contaminantes transportados por

aire que contribuyen al neblumo y producen efectos negativos en la salud humana como

el asma, entre otros [30].

- Reintegración de los desechos orgánicos: Algunos productos derivados de los sectores ICI

(por ejemplo, transformación de residuos animales y aprovechamiento de cortezas

cítricas) contribuyen a conservar materiales vírgenes en la medida en que se utilizan

residuos orgánicos como materias primas en la elaboración de productos nuevos

(alimento para consumo animal, aceites esenciales para limpiadores y otros) [30].

Figura 2. Beneficios del aprovechamiento de residuos orgánicos en términos de reducción de

emisiones de GEI [31].

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6.1.2 Impactos ambientales de los residuos orgánicos

Los residuos orgánicos tienen un alto impacto medioambiental, pudiendo contaminar el aire, el

suelo y las aguas (superficiales y subterráneas), esto gracias a su alto contenido en materia

orgánica inestable e inmadura, la cual también contiene elementos minerales, compuestos

orgánicos recalcitrantes, metales pesados, fitotoxinas, patógenos vegetales y animales, entre

otros, los cuales son altamente contaminantes [32].

Efectos en el aire: Una vez que comienza la degradación de los residuos orgánicos se

llegan a desprender de ellos gases de tipo invernadero, como lo son: el Metano, el Óxido

Nitroso y el Dióxido de carbono, contribuyendo al cambio climático y al empeoramiento

de la salud publica ya que, están asociadas con problemas de salud como el asma [32].

Efectos en el agua: La contaminación del agua se debe directamente a las actividades

industriales, agrícolas y ganaderas, ya que al verterse estos residuos orgánicos al agua

modifican la composición química de esta misma tornándola inadecuada para el consumo

humano, el riego o el aprovechamiento industrial, la presencia de basura orgánica en los

matos naturales y artificiales ha aumentado gradualmente las últimas décadas,

contaminando acuíferos por lixiviación y olores indeseables en las zonas habitadas

próximas [32].

Efectos en el suelo: La contaminación del suelo es devastadora para el medio ambiente y

tiene consecuencias para todas las formas de vida a las que afecta. Las prácticas agrícolas

insostenibles reducen la materia orgánica del suelo y pueden facilitar la transferencia de

contaminantes a la cadena alimentaria. La contaminación del suelo representa una

disminución en los filtros naturales y amortiguadores para los contaminantes, haciendo

que los contaminantes se lixivien hasta llegar a contaminar el agua [32].

6.1.3 Parámetros de referencia para el control calidad de los residuos orgánicos

La calidad es muy compleja de definir porque es un componente subjetivo que cada consumidor

aplica de manera personal y tiende a evolucionar con el tiempo. No obstante, se puede relacionar

con la capacidad de satisfacer las expectativas de los consumidores [33].

Morfología del residuo orgánico

Son aquellas que sirven para caracterizar el tamaño y la forma del residuo como:

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Peso, longitud, espesor de sus paredes, diámetro ecuatorial, axiales, curvatura.

Para realizar esta parte es necesario contar con balanza, calibre digital y cintas métricas, lo más

recomendable es utilizar de 10 a 40 piezas de los residuos orgánicos [33].

Color

Este parámetro se centra en la presencia colorimétrica, esta se puede analizar de dos maneras:

- Evaluación visual: se establece una escala de valores y se recurre a cartas de colores, este

método no es tan acertado ya que se encuentra condicionado por el ojo.

- Análisis instrumental: Se realiza con cronometro que realiza tres disparos sobre la superficie a

cada pieza de residuo orgánico, de este modo promedia el valor a comparación con un blanco

[33].

Firmeza

Es un parámetro indicativo de la calidad de los residuos orgánicos, está relacionada con la

estructura de la pared celular y el estado de madurez, también depende de la turgencia,

cohesión, forma y tamaño de las cellas que conforman la pared celular, la presencia de sostén o

soporte y la composición del residuo [33].

Para su determinación se utiliza un penetrómetros, este se basa en la presión necesaria para

insertarse en la pulpa [33].

6.2 Celulosa

La celulosa es el biopolímero más abundante en la tierra, fue aislada y nombrada por primera vez

en al año 1838 por el químico francés Anselme Payen como un componente fibroso el cual se

encontraba, como única estructura química. Es biodegradable, renovable, y no tóxica; se

encuentra distribuido en plantas, en menor cantidad en algas, hongos incluso amebas. Las

plantas son los organismos que producen mayores cantidades de celulosa, se estima una

producción de 1.5 ∗ 10 ^12 toneladas según Klemm [34].

Es un polímero natural que consiste en una larga cadena de carbohidratos unidos

covalentemente, no ramificado, de residuos de β -D- glucosa, unidos mediante enlaces β-1,4-

glucosídicos, mostrado en la figura 3. Al ser el polímero no homogéneo en longitud, la

distribución de pesos moleculares tendrá una influencia en las propiedades como por ejemplo

densidades, viscosidades, entre otras propiedades [34].

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Figura 3. Estructura de la celulosa [34]

La estructura cristalina determinada para la celulosa nativa (no modificada), obtenida de diversas

fuentes naturales corresponde a la celulosa tipo I, la celulosa en las plantas tiene una función

estructural, es decir, se encuentra recubriendo la pared celular hecho le confieren una

importante rigidez estructural a la célula, además que incluye una estructura

termodinámicamente estable logrando ser capaz de convertirse a celulosa II o III. La celulosa tipo

II tiene como características una estructura monocíclica estable de relevancia técnica, y puede

ser obtenida mediante procesos de regeneración (solubilización y recristalización) o por

mercerización (tratamiento de hidróxido, esta celulosa ha sido aplicada para fabricar fibras

textiles sintéticas o para películas delgadas de sodio acuoso). La celulosa tipo III se obtiene

mediante la celulosa I y II por medio de tratamientos con amoniaco líquido [16].

6.2.1 Propiedades

La celulosa es un producto renovable, biodegradable y reciclable que puede ser denominada eco-

friendly. Tiene una serie de características como podría ser por un lado la insolubilidad en agua,

también reacciona con ácidos fuertes y es una sustancia combustible [35].

● Densidad: 1,27 y 1,61 g/cm3

● No presenta punto de fusión ya que al calentarse no funde, sino que se degrada a

temperaturas elevadas

● Temperatura de transición: 230 ºC en seco, ya que este valor disminuye a medida que

aumenta el agua contenida.

● Calor de combustión: 17,3 kJ/g

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6.2.2 Fuentes de obtención

La principal fuente de celulosa es la vegetal y, en particular, la más utilizada es la obtenida a partir

de madera. La celulosa se encuentra en la naturaleza como material de sostén en árboles,

arbustos, hierbas entre otras, a estas celulosas naturales se les llaman celulosas nativas, las cuales

han sido exploradas como fuente de obtención de celulosa como se refleja en la Figura 4, una

gran variedad de plantas que incluyen algodón, ramio, sisal, lino, trigo, tubérculos de papa, pulpa

de remolacha, soja, etc. Asimismo, se han estudiado otros organismos que tienen la capacidad

de biosintetizar celulosa [35].

Figura 4. Fuentes de obtención de la celulosa [35].

6.3 Nanocelulosa

Se denomina nanocelulosa (NC) al cristal o fibra de celulosa que tienen al menos una dimensión

dentro del rango de tamaño del nanómetro. La nanocelulosa puede tomar forma de nanofibras

o nanocristales según haya sido su sustracción [29].

La nanocelulosa es un componente importante de la celulosa natural, o lignocelulosa, el polímero

compuesto más abundante del planeta, que conforma los sistemas estructurales y los de

protección contra permeabilidad e invasión microbiana de prácticamente todas las plantas [29].

La nanocelulosa está conformada por cadenas entrelazadas de moléculas de azúcares, que

conforman paquetes de dimensiones nanométricas, fue descubierta en 1977 y su alcance de

utilidad se ha explorado en los últimos años, posicionándola como uno de los materiales con

mayor aplicación y aprovechamiento [29].

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Existen diversos tipos de nanocelulosa los cuales pueden ser clasificados entorno a sus distintas

características, como lo pueden ser: la forma, dimensión, función, método de fabricación, entre

otros. Diferentes terminologías se han ido utilizando en los últimos años para los diferentes tipos

de nanomateriales de celulosa, pero en el año 2011 la Asociación Técnica de la Pulpa y de la

Industria del Papel (TAPPI) propuso unos términos estándares y sus respectivas definiciones para

celulosa nanométrica, representada en la figura 5, logrando así una terminología homogénea a

lo largo del mundo [29].

Figura 5. Clasificación de nanomateriales de celulosa según TAPPI [29].

Los Nanofibras de celulosa (NFC) son fibras entrelazadas con secciones amorfas y cristalinas con

un diámetro entre 5 y 30 nm y longitudes de más de 1000 nm, su morfología se asemeja a

pequeños tubos, como en la figura 6 a). La unión de estas fibras da como resultado suspensiones

acuosas con gran viscosidad a pesar de una concentración por debajo del 1% en peso, se

caracterizan por tener una cristalinidad inferior al 70% [31].

Los Nanocristales de celulosa (NCC) tiene una forma de barra parecida a un grano de arroz,

representados en la figura 6 b). Este tipo de nanocelulosa consiste en cristales alargados

conocidos como “Whiskers”, los cuales son resultados de la eliminación de la parte amorfa. La

obtención de la NCC inicia con la remoción de polisacáridos unidos a la fibra, y después se lleva a

cabo una hidrólisis ácida para eliminar la parte amorfa, a una temperatura controlada, tiempo y

una específica concentración del ácido empleado. De esta manera queda libre la parte cristalina

y las impurezas son removidas por lavados en ciclos de dispersión y separación por

centrifugación. El ácido utilizado afecta también las propiedades de la NCC, cuando se utiliza

ácido sulfúrico se obtienen suspensiones acuosas altamente estables, mientras que con el ácido

clorhídrico se obtiene una nanocelulosa cristalina con baja área superficial, se caracterizan por

presentar un diámetro de 3 a 10 nm, una longitud de entre 50 a 500 nm y una cristalinidad mayor

del 90% [31].

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Figura 6. Representación gráfica de la estructura de nanocelulosa mediante microscopio

electrónico a) Nanofibras y b) Nanocristales [31].

6.3.1 Propiedades de la nanocelulosa.

a. Propiedades mecánicas

Estas propiedades mecánicas son aprovechadas para el refuerzo de distintos materiales. El

módulo de elasticidad dependiendo si el método de secado es solo con aire o con un prensado

en caliente pueden variar entre 16 y 18 GPa de manera isotrópica, su densidad oscila alrededor

de 1.5 a 1.6 𝑔/ 𝑐𝑚3. El esfuerzo a la tracción se encuentra entre 260 MPa, mientras que la

elongación va de 1.5 a 2.5%, las propiedades mecánicas de la nanocelulosa pueden variar

dependiendo del tratamiento de limpieza o retiro de impurezas [13].

b. Propiedades Ópticas

Las propiedades ópticas de la nanocelulosa son la transparencia de las películas de la

nanocelulosa, para determinar el porcentaje de transmitancia, transparencia de las películas, y

las propiedades ópticas de las películas de nanocelulosa se utiliza un espectrofotómetro UV

visible. Las mediciones se realizan en el intervalo de longitud de onda de 200 a 1000 [13].

c. Propiedades de Barrera

La permeabilidad es una propiedad de barrera de la nanocelulosa y la nanocelulosa es un

polímero hidrófilo el cual presenta una alta permeabilidad al agua incluso en una atmósfera

húmeda acondicionada [13].

d. Propiedades térmicas

Se ha determinado que la degradación de la nanocelulosa en estado puro y sin tratamiento inicia

entre los 290 y 298 °C. Esta celulosa no funde y la temperatura de transición vítrea (Tg) oscila

entre 220 y 250 ºC [30]. La expansión térmica en la nanocelulosa sobre la dirección axial en

0.1 𝑋10 −6𝐾−1, la cual es más de un orden de magnitud menor que muchos metales y cerámicas,

y comparable con fibras anisotrópicas con grandes módulos, como las fibras de carbono [16].

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6.3.3 Métodos de obtención de la nanocelulosa

La recalcitrancia, resistencia de la célula vegetal a su deconstrucción, de la celulosa natural

representa un obstáculo mayor para la separación de celulosa, hemicelulosa y lignina; además se

debe al carácter cristalino de la celulosa, la cual se encuentra incrustada en una matriz de

polímeros, una vez separados los componentes de la celulosa natural, se procede a la

despolimerización de la celulosa, separando las regiones amorfas de la celulosa, para obtener

nanocelulosa cristalina. Para esta despolimerización se utilizan diferentes procedimientos

químicos, incluyendo oxidación, hidrólisis, y la degradación enzimática. Cabe mencionar que la

eficiencia de la despolimerización depende del método de pretratamiento seleccionado, ya que

este puede afectar el comportamiento químico de la celulosa [11].

Para lograr la obtención de la nanocelulosa, la celulosa se somete a dos clases de métodos los

métodos químicos y los mecánicos, la elección de estos dependerá directamente de la

nanocelulosa que se desee obtener y de la materia prima que se dispone:

a. Método químico

En este método ocurre la dilución de las zonas amorfas de las microfibrillas de celulosa, a través

de hidrólisis ácida, tratamientos enzimáticos u oxidación [11].

- Método Kraft. Cuando el reactivo usado es un álcali, se denomina proceso alcalino y

cuando además del álcali se agrega Na2S para aumentar la velocidad de delignificación,

se denomina proceso Kraft. En el proceso Kraft, la delignificación se lleva hasta el punto

de liberación de la fibra, en donde estas son separadas con muy poca energía mecánica.

La delignificación se produce en la fase heterogénea: la lignina presente en la materia

celulósica (fase sólida) reacciona con el álcali disuelto (fase líquida), se rompe y pasa a la

fase líquida. La materia prima celulósica delignificada origina la celulosa. La velocidad de

delignificación varía con la temperatura [13].

- Hidrólisis básica. Respecto al hidrólisis básica no se tienen tantos estudios como la

hidrólisis ácida. La hidrólisis básica o alcalina se aplica con éxito a la celulosa antes de

tratamiento previo. Se utiliza hidróxido de sodio y peróxido de hidrógeno. Se busca

blanquear y obtener celulosa, así como eliminar parte de la lignina y pectina [13].

- Hidrolisis Acida. La hidrólisis ácida es el proceso principal que se utiliza para producir

celulosa nanocristalina, es la digestión de la celulosa con un ácido. Lo que ocurre al inicio

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es que el ácido se difunde en las zonas amorfas de las fibras de celulosa e hidrolizan los

enlaces glucosídicos mediante la protonación del oxígeno del enlace glucósido o del

oxígeno cíclico por protones provenientes del ácido, después, se hidroliza los grupos

dinales y las superficies de los cristales produciendo fragmentos de cadena más cortos

que corresponden a los cristales de celulosa (zonas menos reactivas) de tamaño

nanométrico como los de la figura 7 [11]. La disolución de los enlaces glucósidos depende

de las condiciones de hidrólisis en relación al tipo de ácido utilizado y concentración,

como también el tiempo de reacción, la temperatura y el tiempo, una reacción donde el

tiempo sea demasiado largo hidroliza por completo la celulosa, y un tiempo de reacción

corto producirá fibras de gran tamaño de gran tamaño dispersas. Se han utilizado ácidos

como el sulfúrico, clorhídrico, bromhídrico, nítrico y acético para la obtención de NCC.

Aunque, generalmente se utiliza H₂SO₄ como agente hidrolizante debido a que permite

obtener suspensiones coloidales altamente estables, con altos rendimientos, lo que

facilita la etapa de purificación. Es recomendable realizar la hidrólisis a 45ºC ya que es la

temperatura a la que alcanza la mayor solubilidad de las zonas amorfas de la celulosa. El

rango de concentración de la relación ácido/celulosa es desde 8.75 ml/gr hasta 17.5

ml/gr, y el tiempo de reacción es de 15 hasta 60 minutos [11].

Figura 7. Mecanismo de hidrolisis acida.

b. Método mecánico

En este método ocurre la remoción de las partes amorfas de la celulosa mediante algunas

técnicas: molienda de alta energía, homogeneización a alta presión, liofilización y ultrasonicación

[11].

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Este tipo de método produce nanocelulosa con dimensiones muy variadas de 10-100 m de

espesor y longitudes sobre 1000 nm, pero tiene una baja cristalinidad en comparación con la

nanocelulosa obtenida a partir de métodos químicos [11].

6.3.4 Usos de la nanocelulosa.

La nanocelulosa tiene un amplio campo de usos en diversas áreas industriales y en la innovación

que llevan a cabo estas, a continuación, se mencionan algunos de ellos [11].

a. Armaduras ligeras y súper resistentes. - Algunos de los materiales que se utilizan

normalmente para esta tarea, como la fibra de carbono o las cerámicas, suelen encarecer

mucho el proceso y alteran el polímero porque le quitan claridad y añaden algo de color. La

nanocelulosa podría sortear ambos obstáculos. Además, su aspecto transparente también le

da ventaja en este campo, puesto que la hace perfecta para proteger vehículos o fabricar

cascos a prueba de impactos, por no mencionar los vidrios de comercios con mayor tendencia

a sufrir robos [11].

b. Coches más resistentes y eficientes. - Según científicos de la Universidad de Maine, añadiendo

solo un 10% de nanocelulosa a la mezcla de un material compuesto cualquiera se consigue

aumentar la fuerza de la sustancia final hasta en un 70%, algo de lo que podría beneficiarse

entre otros el sector de los transportes, y la industria del automóvil especialmente. Gracias a

su ligereza, esto podría ocurrir sin que los coches aumenten excesivamente de peso, e incluso

disminuyendo si la nanocelulosa sustituye a otros materiales más pesados. De esta forma los

vehículos no necesitan consumir más combustible para ser más resistentes y seguros [11].

c. Usos médicos y sanitarios. - La nanocelulosa es altamente absorbente, porosa y se puede

moldear al gusto. Esto la hace perfecta para fabricar con ella productos absorbentes como

gasas, vendas o incluso tampones. Su carácter biodegradable es una ventaja más para estos

usos, así como para emplearla en pequeños implantes, como recambios de válvulas cardiacas,

ligamentos artificiales o piezas de articulaciones. Sus aplicaciones en el campo de la medicina

son muy prometedoras. Combinando pequeñas cantidades de nanocelulosa con agua, se

forman hidrogeles muy estables que comparten muchas propiedades con los tejidos

humanos, lo que está dando pie a investigaciones sobre la aplicación de medicamentos e

incluso la ingeniería de tejidos y de órganos. La nanocelulosa también es utilizada en

biomedicina como relleno o refuerzo en biocompuestos, y prótesis [11].

16



d. Esponjas para limpiar vertidos en el mar.- Mezclando nanocelulosas con agua, se obtienen

hidrogeles, pero mezclándolas con otros componentes, todos juntos forman aerogeles, que

son una especie de esponja, capaces de resistir de forma estable en el agua durante más de

60 días. Esta propiedad puede ser aprovechada en otros usos como por ejemplo para facilitar

las tareas de limpieza tras un vertido contaminante en el agua del mar [11].

e. Mejorar otros materiales como plásticos o papel. - La nanocelulosa es un derivado de la

celulosa, con la que se fabrica el papel y el cartón. Añadiendo a su composición, puede reforzar

el entramado de fibras que los componen y hacerlos más fuertes y resistentes, por ejemplo,

al agua o a los impactos y el desgaste. Podría convertirse en un ingrediente interesante para

cajas y embalajes que deban resistir en exteriores, o que estén en contacto con materiales

grasos, por ejemplo, evitando que se rompan o estropeen. Por sus propiedades, también

puede utilizarse para mejorar las cualidades mecánicas de algunos plásticos, como la resina

termoplástica o el látex, haciéndolos más flexibles y resistentes y para mejorar la fuerza entre

los enlaces [11].

f. En la industria alimenticia. - Se usa para formar emulsiones y dispersiones utilizadas como

espesantes o estabilizantes, también en envolturas de alimentos con propiedades

antimicrobianas [11].

g. Otros usos. - Los NCC poseen propiedades dieléctricas por lo tanto se usan para la elaboración

de transformadores eléctricos y capacitores. La nanocelulosa es también usada para la

elaboración de películas de barrera de gases, aerogeles, hidrogeles, espumas poliméricas,

entre otras. [11]

17



6.4 Técnicas de caracterización

a. Difracción de rayos X.

La difracción de rayos X o DRX es una de las técnicas de caracterización más potentes y más

comúnmente utilizadas para el análisis estructural de cristales. Sus características principales son

consecuencia de ser una “sonda” electromagnética de la materia con una longitud de onda, X —

1.5 Á, de magnitud muy parecida al espaciado interplanar de los sólidos, típicamente del orden

de unos pocos A. Los rayos x emitidos consisten en una mezcla de diferentes longitudes de onda

y la variación de intensidad con λ depende del voltaje del tubo. La figura 8 muestra el tipo de

curvas obtenidas. La intensidad es cero hasta cierta longitud de onda, llamada λlim, aumenta

rápidamente hasta un máximo y entonces decrece sin un límite abrupto en la parte de larga

longitud de onda. Esta radiación se denomina radiación continua o blanca, pues está formada

igual que ocurre con la luz blanca por muchas longitudes de onda [41].

Figura 8. Tipos de curvas obtenidas por DRX

b. Calorimetría de barrido diferencial (DSC)

La calorimetría diferencial de barrido, o DSC, es una técnica experimental dinámica que nos

permite determinar la cantidad de calor que absorbe o libera una sustancia, cuando es mantenida

a temperatura constante, durante un tiempo determinado, o cuando es calentada o enfriada a

velocidad constante, en un determinado intervalo de temperaturas, la representación gráfica de

esta técnica de caracterización se presenta en la figura 9 [40].

18



Figura 9. Representación de los resultados arrojados por DSC (Curva DSC correspondiente a la

aleación de 𝐹75𝐵10𝑆𝑖15 [40].

c. Espectrometría Infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR)

Esta técnica proporciona un espectro de reflexión de las bandas de los grupos funcionales de las

sustancias inorgánicas y orgánicas, por lo cual es posible realizar una identificación de los

materiales. El FTIR permite calcular la estructura química identificando grupos funcionales

presentes en la muestra [25].

El proceso para el análisis (FTIR) comienza colocando el analito en el porta muestra, donde un

haz de luz infrarroja generada por un espectrofotómetro incide con la misma y el procesador

arroja en la pantalla un espectro como el de la Figura 10, el cual es exclusivo para cada muestra

que se analice [41].

Figura 10. Espectro IR de la región 400-4000 cm-1[41].

19



d. Microscopio electrónico de barrido (SEM).

El Microscopio electrónico de barrido o SEM por sus siglas en inglés, Scanning Electron

Microscopy, utiliza un haz de electrones en lugar de un haz de luz para formar una imagen

ampliada de la superficie de un objeto. Es un instrumento que permite la observación y

caracterización superficial de sólidos inorgánicos y orgánicos. Tiene una gran profundidad de

campo, la cual permite que se enfoque a la vez una gran parte de la muestra [43].

La caracterización dimensional de la nanocelulosa se realiza por SEM con distancias de 5mm y 15

kV. Para dicho caso se colocan 16 µL de la dispersión sobre obleas de silicio las mismas que son

recubiertas de cinta de carbono y será sometido a un tratamiento térmico, teniendo como

resultados parecidos a los que se representan en la figura 11 [41].

Figura 11. Resultado de análisis SEM [41].

e. Microscopía de fuerza atómica (SPM).

La microscopía de fuerza atómica es un tipo de microscopia de sonda de barrido SPM, por sus

siglas en inglés, el cual permite obtener imágenes de la topografía de superficies o determinar la

forma y medir las dimensiones de nanopartículas, coloides o agregados supramoleculares. Así

mismo, además de tomar imágenes, el SPM es capaz de medir fuerzas de interacción entre la

sonda y la muestra, permitiendo medir propiedades mecánicas de la muestra tal como su rigidez

[23].

La Microscopía de Fuerza Atómica consiste la generación de imágenes topográficas como en la

Figura 12, determinación de propiedades físicas y manipulación de superficie a partir de la

20



interacción de fuerzas entre la punta aguda de una sonda llamada cantiléver y la superficie de la

muestra. Las fuerzas se miden mediante la pequeña flexión del cantiléver que se registra

empleando un haz láser reflejado en su parte posterior. Al acercarse la punta a una distancia

crítica con respecto a la muestra, ocurrirá una deflexión del cantiléver producto de las fuerzas de

atracción punta-muestra, que son fundamentalmente de naturaleza electrostática y de Van der

Waals. Cuando están lo suficientemente cerca, igualmente a una distancia crítica comenzarán a

dominar fuerzas de repulsión, que son el resultado de varias interacciones como las fuerzas de

Pauli, fuerzas electrostáticas y fuerzas capilares. El mapeo de fuerzas que se traduce en el registro

de la señal de deflexión a través del láser en unos fotodiodos es lo que permite obtener una

imagen topográfica de la superficie de la muestra [41].

Figura 12. Resultado grafico del análisis SPM.

f. Análisis Termogravimetrico (TGA)

En un análisis Termogravimetrico se registra, de manera continua, la masa de una muestra

colocada en una atmósfera controlada, o bien en función de la temperatura, o bien en función

del tiempo. En el primer caso, experimento dinámico, la temperatura de la muestra va

aumentando de manera controlada, y en el segundo, experimento isotermo, la temperatura se

mantiene constante durante todo el experimento. La representación de la masa o del porcentaje

de masa en función del tiempo o de la temperatura se denomina termograma o curva de

descomposición térmica [42].

Mientras se realiza el análisis Termogravimetrico se registra la pérdida de peso de la muestra

(analito) a medida que se incrementa la temperatura, al culminar este proceso se obtienen las

curvas denominadas (TG) o termogramas como se puede apreciar en la figura 13 donde se

21



muestran resultados de análisis Termogravimetrico de la descomposición de diferentes tipos de

madera [41].

Figura 13. Termograma de los tipos de madera [41].

7. METODOLOGÍA

Variable independiente.

La calidad de los residuos orgánicos [46], [47], [48]., la cual se medirá mediante las siguientes

características:

- Solidos solubles Totales, midiéndose en °Brix

- pH, midiéndose por H+

- % Humedad, con mediciones de %

Variables dependientes.

Cantidad y rendimiento de la nanocelulosa [50].

- Cantidad, expresada en mg

- Rendimiento, expresada en %, se evalúa de la siguiente manera:

Propiedades de la nanocelulosa.

- Morfología aproximada (Espesor y longitud), evaluado por microscopia óptica, con

mediciones de nm y µm

22



- Morfología exacta (Espesor y longitud) y aglomeración, evaluada por medio de AFM, con

mediciones de nm y µm

- Estabilidad térmica, evaluada por medio de TGA

- Cristalinidad, evaluado por medio de DRX, con medición en %

- Pureza, evaluado por medio de FTIR, con mediciones en micrómetros (µm).

a. Preparación del residuo orgánico.

En esta sección los residuos recibirán un tratamiento minucioso con el fin de eliminar ceras,

pectinas y resinas [36], así como la evaluación de calidad en la cual se encuentran, el método de

preparación del residuo orgánico para la posterior extracción de celulosa se llevará a cabo

mediante la metodología expuesta en la referencia [45], [46], subsecuentemente explicada y

reflejada en la figura 18.

Los residuos son recolectados y conservados a 4ºC para evitar la degradación de estos

hasta su uso.

Posteriormente los residuos se dejan a temperatura ambiente para su uso.

Se comienza con el proceso de la evaluación de calidad en los residuos orgánicos.

Solidos solubles Totales (°Brix): Utilización de un refractómetro Atago, modelo NAR-1T

Liquida T 24° C, expresado en ° Brix. Cada una de las muestras (lechuga y zanahoria) de

aprox. 50 g se tritura en un mortero y pistilo hasta obtener una cantidad de líquido, luego

se colocan 2 gotas en la superficie del prisma principal del refractómetro y se determina

la cantidad de °Brix. Se analizaron las 30 muestras con una réplica para cada una y se

comparan con los estándares de calidad de cada una de las muestras [46], [47], [48].

pH: Se tomo una muestra de los residuos(lechuga y zanahoria) y se licuan, para su

posterior filtrado en un cedazo, se obtienen 30 ml de jugo de cada muestra en el cual se

sumergió el electrodo para tomar la lectura de pH y se comparan con los estándares de

calidad de cada una de las muestras [46], [47], [48].

%Humedad: Se realizó el peso de la caja petri vacía en una balanza analítica,

posteriormente el peso de la caja petri con cada una de las muestras (Lehuga y zanahoria),

luego se colocó las cajas petri destapas en la estufa de corriente de aire durante una 1

hora a T° 150°C, hasta que se evapore y haya un desecamiento de la muestra, con uso de

pinzas se colocó las cajas petri en un desecador por una 1 hora, finalmente se dejan

enfriar las cajas petri y se determinó el peso, la prueba se efectua por triplicado para cada

muestra, se comparan con los estándares de calidad de cada una de las muestras [46],

[47], [48].

23



Se decorticarán los residuos para raspar la epidermis y el material conciso de la fibra de

la línea y se realizan cortes de 1cm.

Se introducen los cortes en una solución de NaOH al 10% cuidando que penetrara

perfectamente en las muestras, mismas que permanecerán en esta solución durante 20

minutos después de alcanzar la temperatura de ebullición con agitación continua.

Se retiran las muestras de la solución, se dejan enfriar y se lavan con agua común.

Se secan las muestras en una estufa a una temperatura de 60°C durante 18-24 horas,

hasta que el porcentaje de humedad se reduzca aproximadamente al 5%.

Figura 14. Diagrama de la preparación de los residuos orgánicos.

b. Extracción de la celulosa del residuo orgánico.

Este proceso tendrá como objetivo principal separar de forma competente la nanocelulosa de los

demás componentes del residuo. La obtención de la celulosa se realizará usando la técnica de

pulpeo [49], como se muestra en la figura 15, la cual consiste en cuatro etapas importantes

reflejadas en la figura, las cuales a continuación se explicarán:

Los desechos previamente pre-tratados se someten a una hidrólisis ácida suave con

H2SO4 al 0.4% por una hora.

Se le realiza un lavado a la materia orgánica obtenida del hidrolisis con agua destilada.

Se realiza una cloración con NaClO al 3.5%, con agitación continua de la solución en un

baño de agua a 30°C hasta alcanzar un pH 9.2, lavado con agua destilada hasta la

neutralidad.

Extracción alcalina con NaOH al 20% en agitación por 1 hora, seguido por un proceso de

lavado con agua destilada.

24



Un blanqueo con una solución de NaClO al 0.5%, agitando continuamente por 1 hora y un

lavado final hasta pH neutro.

Dispersión de la materia orgánica obtenida en una charola de aluminio durante 1 día a

temperatura ambiente.

Secado en una estufa durante 24 horas a 60°C.

Una vez obtenida la celulosa se caracteriza.

Figura 14. Diagrama de la extracción de la celulosa.

c. Obtención de nanocelulosa a partir de la celulosa obtenida.

Este proceso rompe las partes amorfas de las moléculas de celulosa, las partes cristalinas al tener

una mayor resistencia a los ataques ácidos se mantienen intactas [49], la metodología de dicho

proceso se representa en la figura 20, la cual es descrita a continuación:

Se agrega H2SO4 al 64% en 700 ml a la celulosa obtenida a una temperatura de 45°C bajo

agitación continua durante 45 minutos.

Para detener la reacción, se diluyen en 5 L de agua desionizada en durante 2 horas.

Para remover el exceso de agua y ácido, la suspensión es centrífuga a 6000 rpm por 10

minutos.

La suspensión se somete a un baño ultrasónico para obtener una completa separación de

las fibras.

Una vez obtenida la nanocelulosa se evalúa su peso, rendimiento y se caracteriza.

25



Figura 15. Obtención de nanocelulosa a partir de celulosa obtenida

d. Técnica de caracterización para la celulosa y nanocelulosa obtenida.

En esta parte del proceso, mediante la FTIR, DRX y TGA se obtendrá el grado de cristalinidad y el

tamaño de nanofibras de las muestras, la metodología se representa en la figura 16 [50].

Celulosa

Microscopia óptica

- Se tomará una muestra de celulosa

- Se analizará en un microscopio óptico con una resolución de 10, 20 y 100 X

Espectroscopia infrarroja con transformadas de Fourier (FTIR)

- Se tomará 1 gr de muestra para el análisis

- Colocar el gramo de muestra en el espectrofotómetro Perkin-Elmer, Spectrum One.

- La muestra se le realizaran 16 barridos en un rango de 450 a 4000 cm-1.

Difracción de rayos X (DRX)

- Se empleará el método de polvos en un equipo Bruker, D8 Advance con monocromado

de CuK¯

- Para determinar el porciento de cristalinidad, con los datos obtenidos en el ángulo 18.7°

y 22.6°, calcular mediante la ecuación de Segal

%Crl= [1-I1/I2]*100

- Para determinar el tamaño promedio de los cristales, se empleará la ecuación de Scherrer

D= 0.9*𝝀 /𝜷* Cos

Análisis Termogravimetrico (TGA)

- Se utilizará una balanza termogravimétrica TA instruments, TGAQ5000

26



- Se tomará una muestra la cual se calentará de la temperatura ambiente hasta 500°C.

- Se hará una rampa de calentamiento de 10°/min en atmosfera de N2 (50ml/min).

Nanocelulosa

Microscopia de fuerza atómica (AFM)

- Se utiliza un microscopio de fuerza atómica, Nanosurf, NaioAFM, empleando el modo

Tapping

- Para la preparación de las muestras se utilizará dropcast por lo que 16 µL de la dispersión

(1:50)

- Se colocará sobre una mica exfoliada.

- La muestra se someterá a un tratamiento térmico de 105° por 15 minutos.

- Con los datos obtenidos se realizará la medición del espesor y longitud.

Para las demás pruebas, se darán las mismas condiciones que la celulosa.

Figura 16. Técnicas de caracterización para la nanocelulosa y celulosa obtenida.

27



8. CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES.

Figura 22. Cronograma de actividades.

28



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Nanocelulosa a partir de residuos orgánicos