New Agilent GC/MS Triple Cuadrupolo. Sensibilidad y robustez en … · 2016. 8. 30. · Agilent: Ventaja Tecnológica Agilent toma lo mejor de cada tecnología disponible para producir

Agilent GC/MS Triple Cuadrupolo.

Sensibilidad y robustez en

aplicaciones en matriz compleja-

Agilent Technologies

Nuevo Agilent 7000A

matriz compleja-Parte I

Manuel Gayo GonzálezResponsable de VentasAgilent Technologies

901.11.68.90

Agilent Technologies: Soluciones en GCMS

220 MS Ion Trap


Nuevo Agilent 7000A

●Aplicaciones con bajo efecto matriz● Entornos no regulados

● Aplicaciones con efector matriz medio● Entornos regulados

● Aplicaciones con alto efecto matriz● Entornos regulados● Menos de 50 compuestos por análisis●Información Cualitativa (MSn)

● Aplicaciones con alto efecto matriz● Entornos regulados● Más de 50 compuestos por análisis●Máxima sensibilidad y reproducibilidad

240 MS Ion Trap5975 T (Transportable)

7000B QQQ

¿Y en cuanto a la inyección y preparación de muestras?:

Inyector ALS 7693 HEADSPACE G1888A

TwisterMarkes TD100


Nuevo Agilent 7000A

*CombiPal- ALS-HS-SPME PURGA Y TRAMPAStratum PTC

SPE AUTOMATIZADAMarkes CIA8

LíQUIDOS(Semivolátiles-Volátiles*)

LÍQUIDOS-SÓLIDOS(Volátiles)

GASES-MATERIALES(Volátiles)

LÍQUIDOS(Semivolátiles-Volátiles)

7890A GC&7000B Triple Cuadrupolo GC/MS

● Productividad

● Repetitividad

● Sensibilidad.


Nuevo Agilent 7000A

● Sensibilidad.

Para adaptarse a los Entornos Regulados más exigentes

Ventajas del trabajo en MS/MSMejor selectividad que en SIM

Producto 2

EI-SIMLa selectividad es proporcional a la resolución espectral. Por

tanto no hay selectividad frente a iones de igual m/z

EI-MS/MSLa selectividad para el precursor es

igual que en SIM. Hay una alta probablidad de que al menos un ion

producto sea diferencial entre el compuesto de interés y la interferenciainterference

analyte


Nuevo Agilent 7000A

Ion Precursor

Producto 1Producto 3

Producto 2analyte

interferencia

resolución unidad

SIM vs MRM para HCB100 fg HCB – Matriz Limpia 300 fg HCB - Diesel

Single MS: SIM

283.8

S/N=6:1 RMSS/N=26:1 RMS


Nuevo Agilent 7000A

MS/MS: 283.8:213.9

S/N=86:1 RMSS/N=37:1 RMS

GC/MS/MS vs. LC/MS/MS

LC Flujo

Cuadrupolo Hiperbólico

Fuente Ionización Presión

Guía Iónica Octopolar

Capilar Dieléctrico

Frío

Zona de Vacío

100º250-350º

Rango de masas ≥ 2000 m/z


Nuevo Agilent 7000A

Cuadrupolo Hiperbólico Monolítico

Presión Atmosférica

Frío

Fuente Impacto

Electrónico

GC Flujo

150º230º

70º

275º320º

Zona de Vacío

Rango de masas ≥ 1000 m/z

Agilent: Ventaja TecnológicaAgilent toma lo mejor de cada tecnología disponible paraproducir el mejor GC/MS/MS del mercado.

5975 Series GC/MSD– Cuadrupolo monolítico hiperbólico recubierto de oro y trabajando en

caliente– Diseño de fuente de alto rendimiento, altamente inerte y sin

recubrimiento


Nuevo Agilent 7000A

recubrimiento– AUTOTUNE

6400 Series LC/QQQ– Celda de Colisión mejorada dotada de aceleración lineal axial– Óptica Iónica que asegura transmisión en un amplio rango de m/z– Mass Hunter software

Agilent 7000 GC/MS/MS (Esquema)


Nuevo Agilent 7000A

1. Fuente

La fuente es mas abierta que la anterior, similar a la fuente CI


Nuevo Agilent 7000A

A primera vista no se observan diferencias con respecto a la fuente del GCQQQ 7000A

7000B FuenteVista de los componentes

Nueva conexión para la lente

Nuevo aislante y lente


Nuevo Agilent 7000A

Nueva conexión para la lente

Fuentes 7000A y 7000B Voltajes y comparación de campos generados

Repeller

Body

Draw outExtractor

Standard “Extractor”30V 12V

5V

15V5V

8V

Se requiereun nuevotune que


Nuevo Agilent 7000A

Ion Focus

EntranceLens

8V

-80V

-12V(dynamically

ramped)

tune queincluya el voltage adicionaldel extractor lens

2. Cuadrupolos

Al no haber uniones entre los rods del cuadrupolo, éste

•El cuadrupolo es monolítico de cuarzo y recubierto de oro tieneun muy bajo coeficiente de expansión térmica � La estructurase mantiene estable durante los diferentes ciclos demantenimiento (paso de caliente a frío) para fuente ydetector


Nuevo Agilent 7000A

rods del cuadrupolo, éste puede calentarse (hasta

200º) a alta temperatura a fin protegerlo de la entrada de

matriz

• Sintonizados y métodos más estables durante más tiempo enentornos de trabajo con muestras complejas

3. Diseño de la celda de colisión de alto rendimiento

Diseño con aceleración lineal optimizado para unrendimiento de alta velocidad sin efectos memoria niaparición de picos fantasma

Velocidad MRM de hasta 500 MRMs/seg que permite la


Nuevo Agilent 7000A

Velocidad MRM de hasta 500 MRMs/seg que permite laaparición de un mayor número de compuestos por grupo deiones

“Quenching por Helio” – reducción del ruido químico quemejora la relación S/N

Desarrollo en la celda de colisión

1 ml/min N2 Gas de colisión

Q1 Entrada de Iones

Celda de Colisión

Salida de He* +

Eliminación de particulasmetaestables de Helio de alta energía en la celda de colisiónS/N 1294:1 Gas Helio ON

Hexaclorobenceno en matriz compleja


Nuevo Agilent 7000A

de IonesColisión

iones

He* + He → 2 He + Q

He* + N2 → N2+. + He + e-

He gas de apoyo – Quench Gas

S/N 341:1 Gas Helio OFF

Comparación de niveles de ruido

generados

N2+. + A → A+. + N2

30000

35000

40000

MS2 502 Peak Shape

•Mejora considerable de sensibilidad a alta masa.•

Mass Iris (V) Signal Increase

69 -1 1.0X

131 -8 1.1X

264 -13 1.5X

414 -20 2.5X

502 -30 2.8X

614 -35 4.0X

4. Detector: Ramped Iris


Nuevo Agilent 7000A

0

5000

10000

15000

20000

25000

495 500 505 510

P15-20E-5 Torr

P28E-5 Torr

He or H2 (1-8 sccm)

CH4

(0-2 sccm)

Collision Cell

N2

(1 sccm)

He (1-5 sccm)

Source Analyzer

Interior del sistema con zonas de vacíodiferenciadas


Nuevo Agilent 7000A

Rough PumpEdwardsSplit Flow Turbo

El sistema de vacío puede trabajar hasta a 8 mL/min adicionales al flujo de N2 de la celda de colisión (2 mL/min adicionales en el caso

de trabajo en CI)

Apertura de las puertas del analizador

Fuente Inerte hasta

350º C


Nuevo Agilent 7000A

Detector

Tune de Ganancia Normalizada

i

EMV: 1kV to 3kV

Dínodo de alta energía (10kV)

Cuadrupolo

Fuente de iones

EMVMultiplicador de electrones (EM)

GANANCIA


Nuevo Agilent 7000A

I I

i

GANANCIA

EL USUARIO PUEDE SELECCIONAR EL NIVEL

DE AMPLIFICACIÓN DE LA SEÑAL

ATUNE.U+400V

HiSense.U

ATUNE.U

6.70 6.80 6.90 7.00 7.10 7.20 7.30

10 X 105

15 X 105

1 X 105

Signal vs EMV

200000

250000

300000

Sig

nal

Problemas de �� ATUNE + nVLos detectores se ven afectados por el paso del tiempo

Mismos Settings de EMV no implican señales iguales

Detector Nuevo Detector Viejo

Descenso de Señal con el

Tiempo


Nuevo Agilent 7000A

0

50000

100000

150000

1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2400EMV

Sig

nal

ATUNE (nuevo) ATUNE (viejo)

ATUNE+400VATUNE + 400V

Tiempo

En el Laboratorio …

1000 1000

““““Multiplicador Nuevo”

““““Multiplicador Viejo”

ATUNE+ n V

GAIN Tune GAIN Tune


Nuevo Agilent 7000A

9.80 9.90 10.00 10.10 10.20 10.30 9.80 9.90 10.00 10.10 10.20 10.30

ATUNE+ n V

Métodos que usan la normalización de la ganancia mantienen la respuesta a lo largo del tiempos � MEJOR

REPRODUCIBILIDAD ENTRE MSDs

7000B: Especificaciones

EI MS/MS > 500:1 para 100 fg OFN*

EI RSD < 8% para 10 inyecciones


Nuevo Agilent 7000A

EI RSD < 8% para 10 inyecciones sucesivas de 100 fg OFN

*octafluoronapthalene

7000B: Precision, Precision, Precision

Dwell Time (msec) 10 5 3 2 1# Transitions 18 33 50 66 99

Cycle Time 198 198 200 198 198MRM/sec 91 167 250 333 500

n=1 37453 39629 38589 37722 362462 37854 38444 35487 34584 345243 36464 39402 37690 35916 350074 38547 37270 35756 36243 338955 38372 38376 37277 37373 36955

Mayor precisión, igual o mejor


Nuevo Agilent 7000A

5 38372 38376 37277 37373 369556 36349 37881 38076 38625 333157 39439 32900 36179 38984 348618 37654 37787 37455 38018 379869 37588 38620 40348 34537 34307

10 37140 36425 37795 36869 34700Average Area 37686 37673 37465 36887 35180

SD Area 940 1925 1439 1557 1447% RSD 2.5% 5.1% 3.8% 4.2% 4.1%

para 10ppb propyzamide

igual o mejor confirmación

cualitativa

7000B: Precision, Precision, Precision

Dwell Time (msec) 10 5 3 2 1# Transitions 18 33 50 66 99

Cycle Time 198 198 200 198 198MRM/sec 91 167 250 333 500

n=1 37453 39629 38589 37722 362462 37854 38444 35487 34584 345243 36464 39402 37690 35916 350074 38547 37270 35756 36243 338955 38372 38376 37277 37373 36955

Mayor precisión, igual o mejor


Nuevo Agilent 7000A

5 38372 38376 37277 37373 369556 36349 37881 38076 38625 333157 39439 32900 36179 38984 348618 37654 37787 37455 38018 379869 37588 38620 40348 34537 34307

10 37140 36425 37795 36869 34700Average Area 37686 37673 37465 36887 35180

SD Area 940 1925 1439 1557 1447% RSD 2.5% 5.1% 3.8% 4.2% 4.1%

for 10ppb propyzamide

igual o mejor confirmación

cualitativa

Nuevo Inyector automático 7693 e inyector multimodo


Nuevo Agilent 7000A

Nuevo Inyector Automático Agilent 7693A


Nuevo Agilent 7000A

Nueva bandejacon capacidad para 150 viales

Nuevo inyector con capacidad para 16 viales

Inyecciones Sandwich (hasta 3 capas con gaps de aire)

Manipulación sencilla

• Adición ISTD

• Mezclas (Requiere Opción/ Calentamiento /mezclador)

• Dilución

• Derivatización

Flexibilidad en la programación – 7693A


Nuevo Agilent 7000A

• Derivatización

• Extracción In-Vial

Ambient In-vial Small-Volume Derivitization Dilution Internal Standard Heating/MixingHeadspace Extraction Sampling Addition Bar Code

Programación de los parámetros en el SW


Nuevo Agilent 7000A

Septum standard de 11mm septaTurn-top cambio sencillo del lin

Dimensiones standard del liner

Mejoras en el nuevo inyector multimodo

- Capacidad de programación de temperaturaHot/cold S/SL (pulsed mode), temperatura programada,

vaporización programada (PTV), venteo de disolvente

- Flexibilidad en los volúmenes de inyecciónAnálisis de muestras termolábiles y mínima discriminación

en la inyección para compuestos con alto peso molecular


Nuevo Agilent 7000A

Conexión de columna standard

Enfriamiento criogénico por CO2,

N2

-Más robusto-Fácil de usar y mantener (turn top)-Consumibles estándar-Compatible con GC 7890 (5975c ó 7000B)

- Mayor sensibilidad en inyecciones de gran volumen

- Totalmente integrado con Chemstation, EZChrom y MassHunter.

Nuevo Inyector Multimodo para muestrascon alto contenido en matriz


Nuevo Agilent 7000A

Nuevo asistente para el desarrollo de métodos

En la práctica:

Inyección Solvent Vent 5 µLTemperatura de la fuente 350⁰ C


Nuevo Agilent 7000A

Inyección cold Splitless 4 µLTemperatura de la fuente 350⁰ C

Inyección Splitlless 250⁰C 3µLTemperatura de la fuente 280⁰ C

Patrón directo compuesto por 56 compuestos:

17 Hidrocarburos Policíclicos Aromáticos (PAHs)

23 Pesticidas Organoclorados (POCs)

6 Pesticidas Nitrogenados, Triazinas

10 Hidrocarburos Clorados

En la práctica:


Nuevo Agilent 7000A

Patrón directo 10 ppb Benzo(a)Pireno

Excelente S/N, tanto para el ión decuantificación como para loscualificadores

Resumen

-Alta productividad

-Robustez y fiabilidad

-Mayor flexibilidad de inyección con el nuevo MMI

-Alta Sensibilidad en MRM a niveles de fentogramos en columna

-Amplios Rangos dinámicos


Nuevo Agilent 7000A

-Celdas de Colisión Hexapolar Libre de efecto memoria.

-Flexibilidad en modos de ionización:Impacto Electrónico, Ionización Química positiva y negativa.

-Soporte y Experiencia Agilent.


Nuevo Agilent 7000A

Contacto Manuel GayoWeb: www.chem.agilent.com

Mail: [email protected]

Teléfono: 901.11.68.90

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