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8/19/2019 p1_Rectificacion

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RECTIFICACIÓN DE MEZCLAS BINARIAS

1.- OBJETIVO

El objetivo de estas prácticas es separar una mezcla binaria en sus componentesmediante un proceso de rectificación discontinua.

2.- INTRODUCCIÓN

Las operaciones básicas que se llevan a cabo en la industria química implican, en

la mayor parte de los casos, el manejo de fluidos y sólidos que hay que impulsar,

mezclar, calentar, enfriar, concentrar, separar, etc. Habitualmente, estas actividades se

llevan a cabo en el seno de una sola fase, líquida o gaseosa, o por contacto entre dos

fases.

A pesar de la amplia variedad de operaciones, las transformaciones que estánocurriendo se pueden interpretar teniendo en cuenta que lo que en realidad se está

transportando, dentro de una fase o entre dos fases, es una o varias de las tres

propiedades extensivas: materia, energía o cantidad de movimiento. El diseño de los

aparatos en los que se va a llevar a cabo el proceso, requiere conocer la velocidad a la

que se realizan estos transportes. En la mayoría de las operaciones básicas, los tres

fenómenos de transporte transcurren simultáneamente, siendo el más lento de ellos el

fenómeno controlante, es decir, el que determina la velocidad global del proceso, y el

que debe tenerse en cuenta para el diseño del equipo.

En el caso del transporte o transferencia de materia, esta tiene lugar debido a la

existencia de una fuerza impulsora que generalmente es una diferencia de

concentraciones de uno o más componentes entre dos puntos de una fase o entre dos

fases. En sistemas formados por una sola fase, si existe alguna diferencia de

concentración de un componente entre dos puntos, habrá un transporte de ese

componente desde la zona más concentrada a la menos concentrada, hasta llegar a la

igualdad de concentraciones, lo que supone que el sistema está en equilibrio.

En el caso de un sistema formado por más de una fase, el sistema también

evolucionará hacia el equilibrio, pero en este caso, el equilibrio no supone la igualdad

de concentraciones en las dos fases, sino que cada componente se repartirá entre las dos

fases en unas concentraciones que dependerán de la presión y de la temperatura delsistema. Si variamos la presión, la temperatura o ambas, también nos variarán las

concentraciones de cada una de las fases en el equilibrio.

La mayoría de las operaciones básicas de separación se basan en la existencia de

dos o más fases en las en las que los componentes tienen concentraciones distintas a las

que corresponderían al equilibrio. Así, si las dos fases se ponen en contacto, se produce

espontáneamente el transporte selectivo de los componentes de una fase a otra para

aproximarse a las condiciones de equilibrio. En muchas ocasiones las limitaciones de

las operaciones de separación son debidas a las condiciones poco favorables del

equilibrio termodinámico, más que a la velocidad de transferencia de materia. Para que

exista separación debe cumplirse que:



...x

y

x

y

x

y

k

k

j

j

i

i≠≠

siendo x e y las fracciones molares de los componentes i, j, k...en las respectivas fases X

e Y.

El cociente entre el valor de y y de x para cada uno de los componentes se

denomina coeficiente de reparto, k. El cociente entre los coeficientes de reparto es la

selectividad relativa, α, (volatilidad relativa si estamos en una mezcla con una fase

líquida y otra vapor):

j

i

j

j

i

i

ijk

k

x

y

xy

==α

Cuanto más alejado esté de la unidad el valor de la selectividad relativa, más fácil

será la separación.

Por lo tanto uno de los requisitos para lograr una buena separación es que la

composición de cada uno de los componentes sea muy distinta en cada una de las fases,

puesto que el mayor grado de separación que podemos lograr para unas condiciones

dadas de presión y temperatura, vienen determinadas por las condiciones de equilibrio.

Es preciso conocer los datos de equilibrio entre fases para el sistema que vamos a tratar

en las condiciones de operación.

Otro de los requisitos para llevar a cabo una buena separación es que las dos fases

se mezclen fácil e íntimamente para favorecer el transporte de los componentes de una

fase a otra, y que finalizado el proceso, las dos fases puedan separarse con facilidad.

3.- EQUILIBRIO LÍQUIDO-VAPOR DE MEZCLAS BINARIAS

Aplicando la regla de las fases a un sistema binario (2 componentes) en equilibriolíquido-vapor (2 fases) el número de grados de libertad es 2. Es decir, si se fijan los

valores de dos cualesquiera de sus variables intensivas, las otras quedan fijadas. Las

variables que se suelen fijar son la composición del componente más volátil (punto de

ebullición más bajo) en la fase líquida y la presión o la temperatura, es decir, en

condiciones isobáricas o isotérmicas. Como la destilación suele realizarse a presión

constante, tiene más interés los datos de equilibrio obtenidos en condiciones isobáricas.

Existen dos tipos de diagramas isobáricos para representar el equilibrio líquido-

vapor:

- Diagramas x-y, en los que se representa la fracción molar del componente másvolátil en la fase líquida, x, frente a la fracción molar del componente más



volátil, y, en la fase vapor. Para la presión constante a la que estén determinados,

nos permite conocer la composición de la fase vapor en equilibrio con cada

composición de la fase líquida.

- Diagramas T-x,y, en la que se representa la temperatura de equilibrio frente a la

fracción molar del componente más volátil en cada una de las fases. En losdiagramas T-x,y aparecen dos curvas de temperatura-fracción molar, la superior,

curva de vapor saturado (T-y), indica la temperatura a la que empieza a

condensar un vapor a cada composición del mismo (temperatura de rocío),

mientras que la inferior (T-x), curva del líquido saturado, indica la temperatura a

la que entra en ebullición el líquido para cada composición (temperatura de

burbuja). Para cada valor posible de temperatura de equilibrio, nos permite

conocer las composiciones de las dos fases a dicha temperatura.

A continuación se muestran datos de equilibrio para el sistema metanol-agua junto

con los diagramas x-y y T-x,y.

Sistema metanol-agua

x y T(ºC)0,0 0,0 100

0,0293 0,1831 95,2

0,0346 0,2107 94,5

0,0406 0,2363 93,7

0,0422 0,2652 92,80,0557 0,2978 91,8

0,0644 0,3265 90,9

0,0737 0,3608 90

0,0838 0,3861 89,1

0,2801 0,6621 78,8

0,3212 0,6882 77,6

0,3435 0,7002 76,9

0,3664 0,7178 76,2

0,3909 0,7274 75,7

0,4141 0,7428 75,1

0,4391 0,7597 74,60,4637 0,7668 74

0,8457 0,936 67,2

0,8867 0,9632 66,6

0,9293 0,9771 65,7

1,0 1,0 64,6



4.- RECTIFICACIÓN DE MEZCLAS BINARIAS.

La destilación es un proceso de separación en el que se ponen en contacto una

mezcla en fase líquida y una mezcla en fase vapor generada por ebullición del líquido,

pero que no se encuentra inicialmente en equilibrio. A consecuencia de ello el vapor se

condensa parcialmente y el líquido se vaporiza parcialmente, de forma que, tras el

contacto entre ambas fases, el vapor se enriquece en el componente más volátil y el

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

x

y

60

70

80

90

100

110

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

x,y

T(ºC)



líquido en el menos volátil. Se utiliza para separar o purificar componentes de una

mezcla líquida.

Dentro de los diferentes tipos de destilación el más utilizado en la industria

química es la rectificación. En las columnas de rectificación se pone en contacto en

contracorriente una fase líquida descendente con una fase vapor ascendente. El equipoconsta básicamente de:

- Una columna cilíndrica en la que se mezclan las dos fases íntimamente para

favorecer la transferencia de los componentes de una fase a otra, hasta llegar al

equilibrio.

- Un calderín en la base, que es donde se le suministra calor a la columna para que

la mezcla a separar hierva ascendiendo el vapor por la columna.

- Un condensador en la parte superior de la columna, donde el vapor procedente dela columna se condensa, retirándose parte del líquido condensado como

producto destilado, D, y devolviéndose otra parte a la columna como reflujo, L,

para conseguir una buena separación. La relación entre la cantidad de producto

destilado y el reflujo se denomina relación de reflujo, R:

R = L/D

Esta relación de reflujo puede modificarse, con lo que variaría la composición y

cantidad del destilado obtenido.



5.- COLUMNA DE RECTIFICACIÓN DE RELLENO



En la figura se muestra el esquema de la columna de relleno. La columna tiene 25

mm de diámetro interno y un metro de altura, con doble pared cerrada al vacío y

plateada. El relleno está constituido por anillos Dixon de 1,6 X 1,6 mm construidos en

malla de acero inoxidable. En la parte de arriba de la columna una válvula controlada

por un temporizador electrónico permite regular la relación de reflujo.

Funcionamiento.

Para que la columna funcione a plena eficacia es preciso preinundarla

completamente, para ello se trabaja a reflujo total a una velocidad de vapor un poco alta

y con el matraz llenado en exceso. Por la zona sin platear puede verse como se va

llenando la columna. Seguidamente se desconecta la calefacción y se vacía el matraz

hasta el nivel normal de trabajo.

Después de la preinundación debe continuarse a reflujo total hasta que la columnaalcance el equilibrio. Una vez conseguido el equilibrio, se fija una relación de reflujo y

se recogen las fracciones de destilado. Estudiar si existe variación de la temperatura a lo

largo de la destilación.

Cuestiones

a) ¿Qué datos necesitamos conocer antes de llevar a cabo la rectificación?

b) ¿Para qué se condensa el vapor antes de retirarlo de la columna?

c) ¿Para que sirve el relleno? ¿Cómo influiría el aumento de la longitud de relleno?

¿Cómo influiría para esta mezcla en concreto?

d) ¿Entre que valores puede variar la relación de reflujo?

e) ¿Variará la composición del destilado durante el proceso de rectificación?

f) ¿Por qué se comienza a operar a reflujo total?

g) Dada la diferencia de puntos de ebullición de los dos componentes de la mezcla que

se va a separar, ¿se obtendrán con un alto grado de pureza?

Bibliografía

"Introducción a la Ingeniería Química" Calleja y otros. Ed. Síntesis (1999).

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