PRÁCTICA Nº2

GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACION: DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS

1.-GENERALIDADES.

Cenizas totales: las cenizas de los productos alimentarios estan constituidos por el residuo inorganico que queda despues de que la materia organica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que la materia mineral presente en el alimento original, ya que puede haber habido pérdidas por volatilizacion o alguna interaccion entre constituyentes.

El metodo general para determinar las cenizas totales consiste en pesar una muestra de 5 g en una capsula de silice (o de platino de alrededor de 7 cm de diametro) que previamente ha sido calcinada y enfriada antes de ser pesada. Entoces la capsula y su contenido se calcinan, primero sobre una llama baja o bajo una lampara infrarroja hasta que se carbonice y luego en un horno de mufla se calienta de 500 a 550 ºC. Alternativamente, en caso de que el horno de mufla tenga adaptado un regulador de temperatura, la muestra puede calcinarse y las cenizas se colocan en la capsula en el horno frio que entonces es conectado y dejado hasta la mañana siguiente. Con algunos alimentos, por ejemplo los cereales como la cebada y la avena, es difícil quemar toda la materia orgánica pero la calcinación puede completarse si las partículas se rompen con un alambre de platino o se humedece el residuo carbonáceo frio con agua, se seca y se vuelve a calcinarse suavemente.

Cenizas Solubles en agua: las cenizas se hierven con 25 ml de agua y el líquido se pasa a traves de un papel filtro sin cenizas, lavando cuidadosamente con agua. El papel filtro y su contenido se calcina en la cápsula original, y se pesan las cenizas insolubles en agua.

Cenizas solubles enagua (% )=Cenizas totales (%)−Cenizasinsolubles en agua(%)

Si el filtrado se enfria y se titula con ácido sulfúrico 0.05 M (0.1N) o clorhídrico 0.1 M usando naranja de metilo, se puede obtener la alcalinidad de las cenizas solubles. La alcalinidad se expresa mejor como acido ml M/100g de muetra. Este valor, multiplicado por 0.0691, 0.053 o 0.0471 da la alcalinidad como K2CO3, Na2CO3 o K2O, repectivamente.

Cenizas insolubles en ácido: las cenizas se hierven con 25 ml de ácido clorhídrico diluido (10% v/v HCl) durante 5 minutos, el liquido se filtra a travéz de un papel filtro sin cenizas, lavado cuidadosamente con agua caliente. Entonces se calcina el papel filtro y su contenido enla cápsula original, se enfría y se pesa. En algunos casos es aconsejable comenzar por evaporar las cenizas hasta la sequedad con acido clorhidrico concentrado para insolubilizar la silice, antes de repetir el tratamiento con acido clorhidrico caliente.

Cenizas sulfatadas: el metodo consiste en humedecer las cenizas con acido sulfurico concentrado y calcinarlas suavemente hasta peso contanste. Las cenizas sulfatadsa dan un valor de cenizas mas fidedigno en las muestras que contiene sustancias volatiels las cuales podrian ser perdidas a la temperatura de ignicion usada.

2.-Equipo.

-Balanza analitica

-Horno Mufla

-Desecador

-Capsula de porcelana

-Luna de reloj

3.-Procedimiento.

a) Determinación de las cenizas totales de la harina de trigo

- Lavar, secar y pesar una capsula de porcelana.

- Pesar 5g de muestra (harina de trigo) en la capsula.

- Calcinar la muestra en un horno mufla a 500-550 ºC hasta obtener un residuo blanco.

- Llevar la capsula y residuo a un desecador (enfriar)

-Pesar la capsula más las cenizas.

-Realizar el calculo analitico para la determinacion del porcentaje de cenizas.

Expresion Matematica

%CenizasTotales= Pesode cenizasPesodemuestra

x 100

b) Determinacion de las cenizas solubles en agua, insolubles en ácido y salfatadas.

Aplicar el procedimiento según el fundamento teórico en “Generalidades”

4.- Resultados y conclusiones.

1.- primero colocamos la muestra (alrededor de 5.0 g ) en nuestra capsula de porcelana y luego pesamos el cantidad de muestra de que se esta utilizando

2.- seguidamente calentamos la muestra y despues la colocamos dentro de la mufa utilizando las pinzasy con mucho cuidado ya que la mufla estara a temperaturas cerca de 500 ºC

3.-Luego de sacar la muestra de la mufla la colocalos en el desecador para que enfrie sin contaminarse

4.- Pesamos la muestra y realizamos los calculos para obtener el porcentaje de cenizas totales

Calculos:

Peso de mandioca: 5.0060

Peso de crisol vacio= 25.1773

Peso de crisol y muestra calcinada=

Peso de cenizas=

%Cenizas totales=0.09775.0060

x100

%Cenizas totales=¿1.94 %

Nota El contenido de cenizas totales es importante e indica, en cierta medida, el cuidado que se ha tenido en la preparación de cenizas.

Conclusiones

El método de determinación de cenizas es muy práctico para la determinación decompuestos inorgánicos y volátiles de la materia o muestra que se analiza. Enesta práctica se llevó acabo la determinación de cenizas en seco.´

Las cenizas insolubles en ácido, se hayan formadas por minerales no digestibles como el sílice, o bien por minerales que se encuentran formando compuestos muy estables

5.- Cuestionario.

5.1.- Indique el procedimiento para determinar las cenizas solubles en agua.

Procedimiento general: 1. Las cenizas obtenidas por calcinación (en seco) se hierven con agua caliente 2. La solución es filtrada en un papel filtro sin cenizas (o con cenizas conocidas) 3. Se realizan lavados del papel con agua 4. El papel es calcinado en las condiciones iniciales 5. El producto son las cenizas insolubles en agua La solución contiene minerales que pueden modificar el carácter ácido-base: Calcio, magnesio, sodio y potasio, las hacen alcalinas; cloruros, fosfatos y sulfatos no modifican.

5.2.- Indique el procedimiento para la determinacion de las cenizas insolubles en acido.

CENIZAS INSOLUBLES EN ÁCIDO Son una medida de la materia arenosa, y en algunos países esta regulada para hierbas y especias. Procedimiento general, Las cenizas totales (secas) se tratan con HCl conc., que se evapora a sequedad (insolubilizar sílice), El residuo es hervido con HCl 10% durante 5 min. El liquido se filtra en un papel filtro sin cenizas (o con cenizas conocidas) •Se realizan lavados del papel con agua caliente, el papel es calcinado en las condiciones iniciales, el producto son las cenizas insolubles en ácido

5.3.- Indique el procedimiento para la daterminacion de las cenizas sulfatadas.

CENIZAS SULFATADAS Son una medida más real en muestras que contienen minerales volátiles, que pueden perderse a la temperatura de ignición. Se forman sulfatos más estables. Procedimiento: 1. La muestra se somete a ignición hasta que no se desprendan humos 2. Se humedece con H 2SO 4 conc. 3. Se calcina en mufla a 450-500ºC hasta peso constante

5.4.- ¿En la determinación de las cenizas en acido se podria usar el HNO3 concentrado?

Emplea amoniaco y aire atmosférico como materias primas. El Amoniaco se oxida con aire primero en una combustión y luego pasa a un lecho catalítico. La corriente gaseosa generada contiene vapor de agua, óxidos de Nitrógeno y material no reactivo. Se induce la eliminación del vapor de agua por medio de un enfriamiento rápido. Los óxidos de Nitrógeno totalmente oxidados pueden seguir dos vías para producir Ácido Nítrico concentrado; la primera es absorber los óxidos en Ácido Nítrico concentrado que luego reacciona con ácido débil para generar más ácido concentrado; la segunda metodología implica el enriquecimiento de Ácido Nítrico Azeotrópico con los Óxidos de Nitrógeno hasta producir un ácido de mayor concentración que la azeotrópica para luego por medio de una destilación obtener Ácido Nítrico concentrado y Ácido Nítrico Azeotrópico

6.- Problemas.

6.1.- Una moneda de plata que pesa 6.42 g se disuelve en ácido nítrico. Se agrega NaCl a la disociación con lo que toda la plata precipita como 8.16g de AgCl. Calcular el porcentaje de plata de la moneda.

6.2.- Una muestra de exactamente 1.0g de una aleacion produce un peso de 0.24g de Al2O3 despuesde tratarla en forma apropiada. Calculese en % p/p de Al en la aleación.

6.3.- Si 0.500g de sulfato de magnesio heptahidratado de un 93% de puereza se transforma en pirofosfato de magnesio. ¿Cuál es el peso que se obtendria de Mg2P2O7?

6-4.- Una muestra de carbonato de potasio puro se calienta hasta expulsar todo el dióxido de carbono, si la pérdida de peso es de 0.9954g. ¿Cuál era el peso de la muestra que se calentó?

7.- Bibliografiahttp://www.unne.edu.ar/Web/cyt/cyt2006/07-Tecnologicas/2006-T-094.pdf

http://www.alimentacion-sana.com.ar/Informaciones/Chef/papas%20y%20patatas.htm