1. Indique algunas de las aplicaciones de la cromatografía de adsorción.

Es una técnica cualitativa que se utiliza para los siguientes fines:

Monitorización de una reacción, poniendo un punto en el cromatograma cada cierto tiempo.

Identificación de un compuesto, comparando el Rf del compuesto a investigar con el del compuesto conocido.

Comprobación de la pureza del compuesto, comprando la muestra con el producto puro.

Elección del disolvente adecuado para cromatografía preparativa. Análisis de fracciones recogidas en una cromatografía en columna.

2. Diga cuál es la diferencia entre una cromatografía en capa fina y la de columna.

En la CCF la separación se realiza por distancias mientras que en columna se hace por tiempos (o volúmenes). En cromatografía en columna la separación de varias muestras, se realiza de forma secuencial, es decir, cada una de ellas debe someterse individualmente al mismo proceso de introducción en la columna, separación y detección, además de proceder a reequilibrar la columna antes de introducir la siguiente muestra. En CCF por el contrario, la separación de varias muestras se realiza de forma simultánea, siendo todas ellas sometidas al mismo tiempo al proceso separativo

3. ¿Qué debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para un compuesto que se purificara en cromatografía en columna?

De acuerdo a la polaridad de la muestra se determina la polaridad del eluyente y determinar las demás fases que rodean la columna para evitar que la muestra no se desplace más de lo necesario

4. ¿Por qué es necesario realizar una cromatografía en capa fina a los eluatos obtenidos de la columna cromatografíca?

5. Escriba una lista de eluyentes utilizados en cromatografía en columna en orden de polaridad creciente.

Acetanol

Previo

a)Concepto de coeficiente de distribución o de reparto.

Cuando una disolución (soluto A en disolvente 1) se mezcla y agita con un segundo disolvente (disolvente2) siendo ambos disolventes no miscibles el soluto se distribuye entre las dos fases líquidas. La relación de las

concentraciones de soluto en cada fase es una constante denominada coeficiente de distribución (o coeficiente de partición) K definido por

K = C 2 / C 1

Donde C2 y C1 son las concentraciones, en gramos por litro, del soluto A en los disolventes 2 y 1respectivamente.

El coeficiente de reparto o distribución de un soluto, ante su líquido de disolución y su líquido extrayente es constante y depende de la naturaleza de dicho soluto, así como de la naturaleza de ambos disolventes y de la temperatura de trabajo.

b) Métodos de extracción: simple, múltiple y selectiva.

Simple: En general, si la constante de equilibrio (razón de distribución) es suficientemente grande y la velocidad de establecimiento del equilibrio es suficientemente rápida, se puede conseguir en una sola etapa la transferencia cuantitativa de una fase con otra. Con estos sistemas tan favorables se puede aplicar la extracción liquido-liquido simple, en la cual una de las fases se agita con varias porciones frescas sucesivas de una segunda fase hasta equilibracion.

La máxima efectividad de estas separaciones simples se obtiene cuando un componente permanece cuantitativamente en una fase mientras que el otro se distribuye entre las dos fases

Múltiple: Es aquella en la que ambas fases se mueven en direcciones opuestas y están en contacto continuo, tal como ocurre en la destilación fraccionada. En extracción, debido a las dificultades experimentales y a los problemas que supone el tratamiento teórico del proceso, no suele usarse esta técnica. Sin embargo se utiliza una técnica de extracción en multietapas, que se denomina extracción en contracorriente, que consiste en poner, después de cada equilibracion, cada fase en contacto con porciones nuevas de los dos disolventes. A lo largo del proceso que consta de numerosas etapas, una de las fases queda estacionaria mientras que la otra móvil. Siendo en realidad un sistema en pseudocontracorriente.

La eficacia de la extracción aumenta notablemente con esta técnica por lo que es adecuada para separar mezclas cuyos componentes presentan valores bajos de la relación de distribución y, además, las diferencias entre ellos son muy pequeñas.

Selectiva. También llamada Lixiviación, se trata de una operación Sólido-líquido que es equivalente a una extracción liquido-liquido. Un componente de una fase solida se transfiere selectivamente hacia un líquido con el cual el sólido se pone en contacto. Una aplicación típica es la fabricación de café soluble. Los granos de café se tratan con agua caliente para dar lugar a una suspensión

siruposa, que se filtra posteriormente para separar el sólido, y la solución se somete a evaporación para obtener un polvo seco de café soluble.

c) Características físicas y químicas de los disolventes orgánicos

Los compuestos orgánicos son generalmente más solubles en disolventes orgánicos que en agua y, por lo tanto, pueden extraerse de soluciones acuosas. La elección del disolvente de extracción depende de la solubilidad del compuesto a extraer, de la volatilidad, inflamabilidad y toxicidad de los posibles disolventes a emplear. Nuevamente aplicamos la regla que dice “lo semejante disuelve lo semejante” es decir, cuando mayor sea la afinidad de la muestra orgánica por el disolvente de la extracción elegido, más fácilmente se extraerá. Si la solubilidad del compuesto en agua es grande, se puede recurrir al agregado de electrolitos a la fase acuosa. Esto aumentara la fuerza iónica de la misma, haciendo descender el valor de la solubilidad de la muestra orgánica en dicha fase, lo cual contribuirá al pesaje de la misma a la fase del disolvente orgánico de extracción. Por último, el disolvente de extracción debe ser inerte, es decir, de debe alterar la estructura del compuesto a extraer.

d) Reacciones ácido- base ocurrida al extraer compuestos con disolventes activos.

Con frecuencia se consiguen unas separaciones excelentes de los componentes de una mezcla de compuestos orgánicos utilizando disoluciones acuosas ácidas o básicas que pueden convertir algunas de las sustancias de la mezcla en sales solubles en agua e insolubles en los disolventes orgánicos mediante una sencilla reacción ácido-base. Este tipo de extracción involucra reacciones simples entre ácidos y bases. El cambio de solubilidad que experimentan entre sí el ácido y su base conjugada, permite su separación.

Las sales que se forman en estas extracciones con solubles en agua e insolubles en el disolvente orgánico, al contrario que el resto de compuestos orgánicos de la mezcla inicial. Los compuestos orgánicos neutros, no se verán afectados por estas reacciones ácido/base y permanecerán inalterados en la disolución orgánica de partida. En todos los casos, en necesario repetir la extracción con ácido o base varias veces con objeto de garantizar la transformación de todo el compuesto orgánico ácido o básico en su sal.

e) ¿Qué es una emulsión? Diversas formas de romper una emulsión.

Suspensión coloidal de pequeñas gotitas de un líquido, o cristales líquidos, en otro líquido. Por ejemplo aceite en agua. También en sistemas más complicados, como gotitas de aceite en el interior de gotas de agua dispersas en una fase de aceite continua.

Es posible por diversos procedimientos, romper las emulsiones, es decir, transformarlas en dos capas líquidas separadas; a este proceso se lo puede llamar demulsificación.

La destrucción química del agente emulsionante es un modo efectivo, por ejemplo, el agregado de un ácido convierte un jabón en el correspondiente ácido graso que no es un emulsionante.

Los métodos con calentamiento, solidificación y centrifugación se emplean para romper las emulsiones

f) ¿Qué es un agente desecante? Ejemplos de agentes desecantes.

Es un agente deshidratante el cual atrae la humedad de la atmósfera. Absorbe y mantiene partículas de agua consigo. Los tres tipos de desecante más comunes son arcilla, gel de silicio y tamiz molecular.

Otros: Sulfato de Magnesio Anhidro, Sulfato de Sodio Anhidro, Sulfato de Calcio Anhidro, Cloruro de Calcio Anhidro, Carbonato de Potasio Anhidro, Hidróxido de Sodio y Potasio,

g) Diseño de diferentes diagramas de separación de mezclas ácido/base, ácido/neutro y base/neutro

Los diagramas de separación de mezclas son útiles para tener un algoritmo a seguir durante la experimentación. Deben incluir la siguiente información:

• Fases

• Sustancias obtenidas en cada una de las fases

• Nombre, cantidad y concentración de las sustancias utilizadas para separar la mezcla.

Diagrama de flujo.

Bibliografía

Se debe sujetar el embudo de separación a un soporte con

ayuda deuna pinza de tres dedos. (El embudo debe de estar cerrado)

se colocan los disolventes y sedebe cerrar con el tapón el

embudo y agitar moderadamente

Disminuir la presión interna del embudo abriendo con cuidado la llave después de cada agitación

Se coloca el embudo de nueva cuenta en la pinza de tres dedos y

se deja reposar hasta que se observe la separación de las fases

12 ml de una solución yodo-yodurada se colcaen el embudo de

separación con la llave cerrada y se adicionan12 mL del disolvente

orgánicos eleccionado

se realiza laextracciónyse colocan ambas fases entubos de ensayo y

se deja en la gradilla

Nuevamente se colocan 12 mL de la solución yodo-yodurada en el

embudo de separación con la llave cerrada y se adiciona el disolvente orgánico seleccionado dividido en

tres porciones de 4mL

se realiza la extracción y se colocacada una de las fases

orgánicasen tres tubos de ensayo y se dejan en la gradilla

se diseña un diagrama de separación para una mezcla que

contiene un compuesto ácido, un básico y un neutro

Se disuelven 0.6 g de una mezcla problema en 15 mL de acetato de

etilo y se separa nconforme al diagrama ques ediseñó

previamente

Análisis Químico, Herbert A. Segunda ed. Editorial Reverté, España, 1987.

Técnicas analíticas de separación, M. Valcárcel Cases, et at, Editorial Reverté, Barcelona, 1998.

Cálculos de materia y energía, Ernest J. Henley, et at, Editorial Reverté, Barcelona, 2002

Fundamentos teórico-practicos de química orgánica, Alicia Lamarque, Primera edición, Córdoba, 2008

Diccionario de química-fisica, J. M. Costa, Diaz Santos Ediciones, Barcelona, 2005