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1
Escuela Superior de Sanidad
Dr. Ramón Carrillo
Faculta de Bioquímica y Ciencias Biológicas
Univers idad Nacio nal d e l Li to ra l
Licenciatura en Saneamiento Ambiental
Química Sanitaria/Química Analítica
Guías de Trabajos Prácticos
Docentes: Lic. Julio Macagno
Bioq. Vanesa Kergaravat
Año: 2010
2
Cátedra de Química Sanitária/ Química Analitica
Cronograma de actividad (2010)
Semana Teórico Laboratorio (L) –
Coloquio (C)
1 El proceso analítico general. Clasificación de los métodos de
análisis: cuali- cuantitativo y por tamaño de muestra.
C: Soluciones patrones y su
preparación. Seguridad en
el laboratorio.
2
Análisis químico cualitativo. Reacciones representativa de los
cationes y aniones comúnmente encontrados en matrices
ambientales. Reactivos generales y específicos.
L: Evaluación cualitativa
de aniones y cationes.
3
Presentación de los datos analíticos. Tratamiento y
preparación de la muestra para su análisis. Tratamiento de
datos analíticos. Comparación de métodos. Concepto integral
de la trazabilidad
C: Cálculos analíticos para
la preparación de
soluciones.
L: Preparación de
soluciones.
4 Métodos por reacción ácido- base. Ácidos polipróticos y sus
sales. Soluciones reguladoras. Patrones primarios.
C: Resolución de
problemas acido-base.
5
Soluciones valoradas. Teoría de los indicadores ácido - base.
Aplicaciones al análisis de efluentes. Determinación de las
distintas formas de alcalinidad.
L: Determinación de
alcalinidad en aguas.
6
Métodos por intercambio de electrones. Ecuación de Nernst.
Agentes oxidantes y reductores importantes en el análisis
cuantitativo. Indicadores rédox.
C: Resolución de
problemas óxido-
reducción.
7 Fundamentación de métodos en el estudio de la
contaminación ambiental. Oxígeno disuelto. DQO y DBO.
L: Determinación de la
concentración de oxígeno
en agua oxigenada.
Determinación de cloro
activo en una muestra de
hipoclorito comercial.
8
Fundamento de las reacciones por formación
de complejos. Quelatometría: ventajas de los métodos
quelatométricos. Indicadores. Análisis de los distintos tipos de
dureza en agua.
C: Resolución de
problemas de
complejometria.
9
Métodos por precipitación y acomplejamiento. Clasificación
de los métodos por precitación: argentometría y
mercurimetría. Su aplicación en el análisis de agua.
L: Preparación de EDTA.
Análisis de los distintos
tipos de dureza en aguas
10 Exámenes turno intermedio
11 Parcial de evaluación
12
Fundamentos del análisis gravimétrico. Propiedades de los
precipitados. Tipos de precipitados. Filtrado, secado y
calcinación. Análisis gravimétricos de cationes y aniones.
Determinaciones que involucran matrices ambientales.
C: Resolución de
problemas de gravimetría.
13
Métodos espectrométricos. El espectro electromagnético.
Infrarrojo, visible y ultra-violeta. Espectroscopia de absorción
molecular: ultra violeta y visible.
Leyes fundamentales. Ley de Beer- Lambert. Curvas de
calibrado. Espectroscopia de absorción atómica.
Espectroscopia de emisión. Fundamento y aplicaciones.
L: Determinación de TDS
en un efluente por análisis
gravimétrico.
C: Resolución de
problemas de
espectroscopia.
14
Potenciometría. Tipos de potenciometría. Electrodos.
Electrodos selectivos. Electrodo de vidrio. Medición del pH.
Instrumentación.
L: Evaluación del
contenido de sodio y cobre
en aguas.
15
Automatización en el laboratorio. Sistemas automáticos de
análisis on-line. Importancia. Análisis de gases. Equipos
utilizados. Distintos adsorbentes.
C: Determinación
potenciométrica del pH.
16 Parcial de evaluación
3
Trabajo Práctico 1: Reacción química para el análisis cualitativo:
Conceptos teóricos:
La química analítica es la ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y técnicas
cuya finalidad es la determinación de la composición química de una muestra natural y
artificial.
La química analítica se divide en Cualitativa y Cuantitativa. La primera tiene por objeto
el reconocimiento o identificación de los elementos o de los grupos químicos presentes en la
muestra. La segunda, la determinación de las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones
químicas e incluso estructurales.
El Análisis Cualitativo puede tomar diferentes denominaciones, tal es el caso de las
palabras “detección” e “identificación”.
La palabra detección se usa para describir el proceso de medición con fines
cualitativos.
La palabra identificación se usa para describir el proceso de reconocimiento.
REQUISITOS que debe satisfacer una Reacción Analítica para el análisis cualitativo:
Observable: que el ojo humano pueda observar los cambios que marquen o no la
identificación (color, olor, precipitación, etc.).
Sensible: expresa la cantidad o concentración mínima de una sustancia que se
puede identificar con una determinada reacción analítica.
Selectiva: indica que ninguna otra especie interfiera una reacción de identificación.
Específica: es una reacción de identificación completamente característica de la
sustancia con la que reacciona.
Otros requisitos: que sea reproducible y segura (fiabilidad).
Reactivo químico:
Sustancia o agente que al reaccionar químicamente provoca un cambio en las
propiedades de las sustancias objeto de análisis. Estos se clasifican en:
Reactivos Generales: comunes a varias especies químicas y se emplean para
separaciones en grupos iónicos.
Reactivos Especiales: actúan sobre pocas especies químicas y se emplean para
ensayos de identificación y reconocimiento. Estos a su vez pueden ser: Selectivos y /o
Específicos.
Reactivo Selectivo es aquel que actúa sobre un grupo pequeño de especies. Un
reactivo específico actúa sobre una sola especie. Un reactivo no específico es común a un
número grande de especies.
En la práctica, el analito a investigar puede estar acompañado de sustancias que
interfieran en su determinación, estas son consideradas interferencias del procedimiento
analítico y constituyen un error sistemático predeterminado en el resultado analítico. En
consecuencia, estas interferencias se deben eliminar existiendo diversos procedimientos para
lograrlo (por ejemplo, empleo de resinas intercambiadoras, cambio de las condiciones del medio
de reacción, empleo de reacciones de enmascaramiento, etc)
4
Las interferencias se clasifican en:
Interferencia Positiva: la sustancia extraña que acompaña a la que se investiga,
produce una reacción cuyos resultados son similares a los producidos por el analito que se
investiga.
Interferencia Negativa: la reacción es retardada o inhibida por las sustancias que
acompañan a la sustancia problema.
Interferencia de Enmascaramiento: se refiere a aquellas sustancias que, estando
presentes en la solución enmascaran la reacción, impidiendo en forma inequívoca la
visualización de la respuesta. Esto puede ser debido a que reaccionan con el mismo reactivo que
la sustancia de interés produciendo precipitados o productos coloreados que impiden ver la
respuesta del analito o por otro lado, son sustancias que reaccionan con el analito impidiendo
que este pueda reaccionar con el reactivo de reconocimiento.
Técnicas experimentales:
1) Cationes
1.1) Cobalto:
Objetivo: Determinar la presencia del catión cobalto en muestras incógnitas, mediante
una reacción de reconocimiento o identificación de dicho catión. Evaluar las interferencias
ocasionadas al adicionar hierro o EDTA.
Fundamentos: El catión Co2+
en medio acuoso da soluciones de color rosado debido a
la presencia de Co(H2O)62+
, que con el tiocianato de amonio produce un color azul intenso
debido a la formación de complejos, fundamentalmente de las especies NH4Co(SCN)3. Estos
complejos pueden ser extraídos en acetato de etilo, aumentando la sensibilidad. Mediante esta
reacción se estudiarán distintos conceptos.
El acetato de etilo es un solvente orgánico que tiene menor densidad que el agua y por
lo tanto forma una capa orgánica en la parte superior. En dicha capa se forma el complejo
NH4Co(SCN)3 y coloreará la misma de azul, si es que en la muestra hay Co
2+ en cantidad
detectable por este ensayo.
En el análisis cualitativo son necesarios los siguientes ensayos: ensayo en blanco,
ensayo testigo, ensayo de la muestra y ensayo control para las muestras negativas.
Se evaluara la interferencia por enmascaramiento ocasionada al adicionar EDTA o Fe3+
,
reaccionando el primero con Co y el segundo con SCN-. Para eliminar la interferencia de hierro,
se pueden utilizar resinas intercambiadoras iónicas; transformando Fe3+ a Fe 2+ por medio de
un reductor como acido ascórbico; utilizando al anión fluoruro en una reacción de
enmascaramiento con Fe3+, ya que este con fluoruro forma un complejo más estable que el
formado con tiocianato.
Ensayos:
Reactivos a emplear:
Identificación: NH4SCN 0.5 mol/l. Solución testigo de Co(SO4) 0.05 mol/l . Solvente
acetato de etilo. Procedimiento Ver Tabla I
Enmascaramiento: NH4SCN 0.5 mol/l. Solución testigo de Co(SO4) 0.05 mol/l.
Solvente acetato de etilo. Solución Fe2(SO4)3 0.05 mol/l. Fluoruro de sodio sólido. Acido
ascórbico sólido. Solución EDTA. Procedimiento Ver Tabla II
5
Análisis Cualitativo de Muestras
TUBO 1
Ensayo
Blanco
Agregar 0.5 ml de agua destilada, más 0.5 ml de SCN-, más 0.5 ml de
acetato de etilo. Contiene todo lo que tiene el tubo correspondiente al ensayo de la muestra,
pero se reemplaza la muestra por agua destilada, con esto se ve si el analito
que se investiga está presente contaminando los reactivos. Si no hay
contaminación ambas capas deben verse incoloras, si no es así, hay que
preparar los reactivos nuevamente.
TUBO 2
Ensayo
Testigo
Agregar 0.5 ml de solución testigo de Co, más 0.5 ml de SCN-, más 0.5 ml
de acetato de etilo. Debido a la presencia de Co
2+ se observará en la capa orgánica color azul
por el complejo entre el Co y el tiocianato, y la capa acuosa rosada debido a
la presencia del complejo Co(H2O)62+
TUBO 3
Ensayo de la
Muestra
Agregar en un tubo de ensayo 0.5 ml de muestra, más 0.5 ml de SCN-,
más 0.5 ml de acetato de etilo.
TUBO 4
Control para
las muestras
negativas.
Agregar 0.5 ml de muestra (-), más 0.5 ml de testigo de Co, más 0.5 ml de
SCN- más 0.5 ml de acetato de etilo.
Este ensayo evalúa la presencia de sustancias que puedan interferir en la
reacción entre Co y SCN-. El agregado de testigo asegura la presencia de
Co, por lo que si no hay ninguna sustancia que interfiera, debería verse la
capa orgánica azul, y la acuosa rosada. Si, en cambio, alguna sustancia
interfiere, la capa orgánica se verá incolora y la acuosa rosada, y en este
caso puede optarse por tratar de eliminar dicha interferencia por algún
método, o bien intentar detectar Co utilizando otra metodología.
Tabla I
6
Análisis de la reacción de Cobalto y Tiocianato
TUBO
1
Interferencia por enmascaramiento
Agregar 0.5 ml de testigo de Co, más 0.5 ml de EDTA, más 0.5 ml de SCN-, más
0.5 ml de acetato de etilo.
El EDTA compleja el Co y no deja que se produzca la reacción con SCN-. Se verá
la capa orgánica incolora y la acuosa rosada.
El EDTA constituye una interferencia, una alternativa para lograr su eliminación
podría ser la adición de un catión que forme un complejo más estable con dicho
anión de manera que libere al catión cobalto.
TUBO
2
Reacción con el Fe3+
Agregar 0.5 ml de testigo de Fe3+
(como Fe2(SO4)3), más 0.5 ml de SCN-, más 0.5
ml de acetato de etilo.
El Fe3+
reacciona con el SCN- dando un fuerte color rojo sangre debido a la
formación de complejos desde Fe(SCN)2+
hasta Fe(SCN)63-
, dependiendo de la
concentración de SCN-, que son extraíbles en acetona.
TUBO
3
Interferencia por enmascaramiento
Agregar 0.5 ml de testigo de Co, más 0.5 ml de testigo de Fe3+
, más 0.5 ml de
SCN-, más 0.5 ml de acetato de etilo.
El Fe3+
reacciona con el SCN- dando un fuerte color rojo sangre que impide la
visualización del complejo entre el Co y el tiocianato, por lo que se observará un
fuerte color rojo tanto en la capa orgánica como en la acuosa.
TUBO
4
Eliminación de la interferencia del Fe3+
con ácido ascórbico.
Agregar 0.5 ml de testigo de Co, más 0.5 ml de testigo de Fe3+
, más una pizca de
ácido ascórbico, más 0.5 ml de SCN-, más 0.5 ml de acetato de etilo.
El ácido ascórbico se oxida reduciendo el hierro de Fe+3
a Fe+2
, así vuelve a
formarse el color azul del complejo entre el Co y el tiocianato, eliminándose la
interferencia. (E°Dasc/Asc = 0.39V; E°Fe3+
/Fe2+
= 0.771V)
TUBO
5
Eliminación de la interferencia del Fe3+
con fluoruro de sodio.
Agregar 0.5 ml de testigo de Co, más 0.5 ml de testigo de Fe3+
, más una pizca de
fluoruro de sodio, más 0.5 ml de SCN-, más 0.5 ml de acetato de etilo.
El fluoruro de sodio transforma el complejo Fe(SCN)2+
coloreado en otro complejo
FeF63-
incoloro, eliminándose la interferencia.
1.2) Amonio:
Objetivo: Determinar la presencia del catiόn amonio en muestras de agua.
Fundamentos: Amonio se descompone por la acción de los hidróxidos fuertes, los
carbonatos, sulfatos, acido sulfhídrico, cianuro potásico, etc. Es un catiόn incoloro y debido a
que ya es acido tiene propiedades de base débil. La presencia de amoniaco en agua se evidencia
con el agregado de el reactivo de Nessler, generando la siguiente reacción:
3
2
4 32 NHOHHgI IOH 72 2
Ensayo:
Reactivos a emplear:
Reactivo de Nessler: con este nombre se conoce a una solución de iodomercuriato
potásico alcalinizada con hidróxidos sόdicos o potásicos (preparación: en 100 ml de agua se
disuelven 5 g de ioduro mercúrico y 3.65 g de ioduro potásico y se añade un volumen igual de
NaOH 3 N). Ver Tabla III.
Tabla II
Coloración amarilla
o precipitado pardo
7
Identificación amonio
Muestra
A 20 ml de muestra de agua agregar 0.5 ml de reactivo de Nessler. Si la muestra
contiene amonio se genera una coloración amarilla o precipitado pardo en el seno de
la solución.
1.3) Hierro:
Objetivos: Determinar la presencia del catiόn hierro en muestras de agua.
Fundamento: el catiόn Fe2+
es verde pálido, el Fe3+
incoloro o ligeramente violeta,
excepto en soluciones sulfúricas o clorhídricas, en las que forman complejos de color amarillo
rojizos. El Fe2+
es inestable, oxidándose al aire a Fe3+
; esta oxidación e lenta en medio acido,
pero aumenta rápidamente al alcalinizar la solución. Forma numerosos complejos, algunos
ejemplos son: el Fe2+
con NH3 aunque pocos estables forma Fe(NH3)2 y Fe3+
con hidróxido
forma (Fe(OH)3) o con SCN- forma un complejo de color rojo (diferencia con el ferroso) o con
acetato forma Fe(CH3COO)2+ de color rojo.
En soluciones ligeramente acidas se produce una coloración roja profunda (diferencia
con los iones hierro (II)), debida a la formación de un complejo hierro (III) tiocianato no
disociado:
3
3 )(3 SCNFeSCNFe
Interfieren: iones fluoruro y mercurio, fosfatos, arseniatos, boratos, iodatos, sulfatos,
acetatos, oxalatos, tartratos, citratos, nitritos.
Ensayos: Reactivos a emplear: HCl y NH4SCN diluido. Ver Tabla IV.
Identificación hierro III
ENSAYO
1
A 5 ml de muestra de agua agregar 1 ml de HCl diluido. Si la muestra contiene
hierro (III) se produce una coloración roja profunda.
ENSAYO
2
A 5 ml de muestra de agua agregar 1 ml de NH4SCN diluido. Si la muestra
contiene hierro (III) se produce un complejo rojo.
1.4) Cromo
Objetivos: Determinar la presencia del catiόn cromo en muestras de agua.
Fundamentos: el cromo es un metal blanco, cristalino y no es precisamente dúctil o
maleable.
En soluciones acuosas el cromo forma tres tipos de iones: los cationes cromo (II) y
cromo (III) y el anión cromato o dicromato, en el cual el cromo tiene estado de oxidación +6. El
ion cromo (II) o cromoso (Cr2+
), deriva del oxido de cromo (CrO) y forman soluciones de color
azul. El oxigeno atmosférico los oxida fácilmente a cromo (III).
Los iones cromo (III) o crόmicos (Cr3+
), son estables y derivan del trióxido de cromo
(Cr2O3). En solución son verdes o violetas.
En los aniones cromato (CrO42-
), o dicromato (Cr2O72-
), el cromo es hexavalente y
derivan del trióxido de cromo. Los iones cromatos son amarillos y los dicromato son de color
naranja.
Los cromatos se transforman rápidamente e dicromatos con el agregado de acido:
Tabla III
Tabla IV
8
OHCrOOHOCr
OHOCrHCrO
2
2
4
2
72
2
2
72
2
4
22
22
Identificación cromatos/bicromatos: al adicionar ácidos diluidos a una muestra
incógnita si existen cromatos en el medio de reacción, estos se convertirán en dicromato,
generando un color anaranjado al medio.
Luego al adicionar hidróxidos, si existen dicromatos, estos se transformaran en
cromatos dando un color amarillo al medio.
Reacción con cloruro de bario: se formara un precipitado amarillo debido al cromato de
bario, insoluble en agua y en acido acético, pero soluble en ácidos minerales:
4
22
4 BaCrOBaCrO
Reacción con nitrato de plata: en presencia de cromatos, se forma un precipitado rojo
amarronado de cromato de plata. El precipitado es soluble en acido nítrico diluido y en solución
de amoniaco, pero es insoluble en acido acético.
Con acido clorhídrico el precipitado se convierte en cloruro de plata (blanco).
2
442
2
423342
2
2
724
42
2
4
22
)(24
422
2
CrOAgClClCrOAg
CrONHAgNHCrOAg
OHOCrAgHAgCrO
CrOAgAgCrO
Con una solución concentrada de un dicromato se forma un precipitado marrón rojizo
de dicromato de plata, este pasa por ebullición en agua a cromato de plata menos soluble.
Ensayos: Reactivos a emplear:
HCl y NaOH diluidos. AgNO3 0.1 mol/l. BaCl2 0.5 mol/l. Ver Tabla V.
Identificación cromatos/dicromatos
ENSAYO
1
A 5 ml de muestra de agua agregar 1 ml de HCl diluido. Luego adicionar 1 ml
de NaOH diluido. En presencia de cromatos, frente al acido se produce una
coloración naranja. En presencia de dicromatos, frente a la base se produce una
coloración amarilla.
ENSAYO
2
A 5 ml de muestra de agua agregar 1 ml de AgNO3. Si la muestra contiene
cromatos se produce un precipitado amarillo.
ENSAYO
3
A 5 ml de muestra de agua agregar 1 ml de BaCl2. Si la muestra contiene
cromatos se produce un precipitado rojo.
2) Aniones
2.1) Carbonato/Bicarbonato:
Objetivo: Determinar la presencia de aniones carbonatos y/o bicarbonatos en muestras
de agua.
Fundamentos: el anión de carbonato (CO32-
) es incoloro, básico y poco estable; solo
existe en medios básicos (pH superior a 9). Al disminuir el pH, primero se transforma en anión
bicarbonato (HCO3-), anfótero, y posteriormente en acido carbónico (H2CO3), acido muy débil
que rápidamente se descompone en dióxido de carbono (CO2), que se desprende, y agua
Tabla V
9
La diferencia entre carbonatos y bicarbonatos radica en la solubilidad de los
bicarbonatos alcalinotérreos es mayor que la de los carbonatos. Así con ion cálcico o bárico
precipitan solo los carbonatos y pueden separarse. Además los bicarbonatos no precipitan con el
mercurio y solo lentamente con el manganeso. Los carbonatos, con HgCl2 dan un precipitado
rojizo debido a HgCO3.3H2O.
Evaluación de interferencias: los sulfitos y tiosulfatos perturban el ensayo con agua de
barita, porque el SO2 liberado puede precipitar sulfito de bario, blanco. En este caso debe
oxidarse previamente el problema con un cristal de K2Cr2O7 o de CrO3, o bien con gotas de
H2O2.
Ensayos:
Reactivos a emplear: HCl diluido. Ba(OH)2 0.5 mol/l. Fenolftaleína. CaCl2 0.5 moll.
NH4OH. Ver Tabla VI.
Identificación carbonatos/bicarbonatos
ENSAYO
1
A 0.5 ml de muestra de agua agregar 1 ml de HCl diluido. Calentar y colocar
sobre vidrio reloj que contiene 1 ml de Ba(OH)2. Realizar un ensayo en blanco
paralelo en el cual colocar solamente 1 ml de Ba(OH)2. En presencia de
carbonatos, se genera un precipitado antes que en el blanco.
ENSAYO
2
A 1 ml de muestra de agua agregar 2 gotas de fenolftaleina. Si la muestra
contiene carbonatos, la solución toma un tono rosado.
ENSAYO
3
A 1 ml de muestra de agua agregar 1 ml de CaCl2. Se filtra y se agrega 1 ml de
NH4OH. Si previo al filtrado se produce un precipitado, la muestra contiene
carbonatos. Si posterior al filtrado se genera el precipitado, la muestra contiene
bicarbonatos.
2.2) Nitritos/Nitratos:
Objetivos: Determinar la presencia de aniones nitritos y/o nitratos en muestras de agua.
Fundamentos: el anión nitrito (NO2-) es incoloro y débilmente básico. Sin embargo el
acido nitroso (HNO2) tiene un color azul pálido; este es un acido débil e inestable que se
dismuta, particularmente elevando la temperatura.
El anión NO2- es reductor y oxidante. En medio acido reduce los permanganatos a sal
manganosa y los cloratos a cloruros, mientras el se oxida a nitrato. Como oxidante, oxida los
yoduros a yodo, el sulfuro a azufre, el catiόn amonio, la urea y la tiourea a nitrógeno, el ion
ferroso a férrico, etc.; los productos de reducción del acido nitroso en estas oxidaciones son NO,
NO2, nitrógeno elemental e incluso catiόn amonio, según las condiciones.
Todos los nitritos son solubles en agua; el nitrito de plata es el menos soluble, pero solo
precipita en soluciones concentradas. Debido a esto las reacciones de identificación de los
nitritos se basan en procesos rédox o en la propiedad del acido nitroso de diazotar a
determinadas aminas fenόlicas, originando diazocompuestos, que se copulan con las aminas
dando colorantes.
El anión nitrato (NO3-) es incoloro, neutro, correspondiente al acido fuerte HNO3, que
es muy oxidante. Todos los nitratos son solubles en agua, a excepción de algunas sales básicas,
que se disuelven en los ácidos. Ciertos nitratos, como los de plomo, bario y estroncio, son
insolubles en acido nítrico concentrado.
Tabla VI
10
Identificación de nitritos:
Reacción de Griess: es una reacción de diazotaciόn. Se emplean dos aminas: acido
sulfanίlico y -naftilamina. En la primer esta se diazota al acido sulfanίlico:
Y esta sal de diazonio se copula con a-naftilamina, dando un colorante azoico rojo:
La reacción es muy sensible y especifica.
Los oxidantes fuertes (Cl2, Br2, etc) destruyen el reactivo y evitan la reacción.
Ensayos:
Reactivos a emplear: Solución acido sulfanίlico: 1 % en acido acético al 30%. Solución
-naftilamina 0.3 % en acido acético 30 %. Ver Tabla VII.
Identificación nitritos
MUESTRA
En un vidrio reloj colocar gotas de la solución a investigar, neutra o
ligeramente acida. Adicionar una gota de solución acido sulfanílico y una gota
de -naftilamina. En presencia de nitritos se genera una solución de coloración
rosa.
2.3) Cianuro:
Objetivos: Determinar la presencia de aniones cianuro en una muestra de agua.
Fundamentos: el anión cianuro es incoloro, reductor, muy básico, que se hidroliza
fuertemente originando reacción alcalina y olor a HCN, que es un acido volátil
extraordinariamente débil y fuertemente toxico.
Los cianuros alcalinos, alcalinotérreos y el mercúrico son solubles en agua; los demás
son insolubles en agua, pero la mayoría se disuelve fácilmente en exceso de cianuro alcalino
formando complejos muy estables.
Identificación de cianuro por formación de azul de Prusia: consiste en formar
primeramente ferrocianuro por adición de una sal ferrosa, que producirá con otra férrica
precipitado o color azul, según la concentración, de ferrocianuro férrico. Como el ferrocianuro
HSO3
NaNO2
2 HCl
+ NaCl + 2 H2O
HSO3
HSO3
+ HCl
Tabla VII
11
se forma mejor a partir de hidróxido ferroso, conviene operar previamente en medio alcalino y
acidular después:
436
34
6
4
62
)(4)(3
2)(6)(
FeCNFeFeCNFe
OHCNFeCNOHFe
Ensayos:
Reactivos a emplear: NaOH 2N. Sulfato ferroso. HCl diluido. Cloruro férrico. Ver
Tabla VIII.
Identificación cianuro
MUESTRA
En un tubo colocar 0.5 ml de muestra, gotas de NaOH y solucion diluida y
reciente de sulfato ferroso o sal de Mohr. Calentar a ebullición. Acidular con
HCl y añadir gotas de cloruro ferrico. En presencia de grandes cantidades de
cianuro origina un precipitado o coloración azul, mientras que pequeñas
cantidades de cianuro genera una solución de color verdosa.
2.4) Cloruros:
Objetivos: Determinar la presencia de aniones cloruros en una muestra de agua.
Fundamentos: El cloro es un gas de color amarillo verdoso, soluble en agua a presión y
temperatura ordinaria. Lentamente, en la oscuridad, y con mayor rapidez bajo la luz, el agua de
cloro es descompuesta, dismutándose el halógeno en cloruro e hipoclorito:
HClOClOHCl 222
Esta dismutaciόn, como es lógico, se favorece por la desaparición de iones H+; es decir,
por la alcalinidad del medio. Por esta razón, actuando sobre los álcalis diluidos y en frío se
obtienen hipoclorito y cloruro.
Para el reconocimiento de cloruros la reacción más utilizada es la que emplea plata
Precipitación de cloruros con ion argéntico: tomar una disolución neutra de la muestra,
acidular con HNO3 diluido y añadir AgNO3 hasta precipitación total. Si se forma un precipitado
blanco hay cloruro de plata. Interferencias: tiocianato, nitritos o acetatos, reaccionan con ion
plata para dar un precipitado blanco.
Ensayo:
Reactivos a emplear: HNO3 diluido 1/10. AgNO3 0.1 mol/l. Ver Tabla IX.
Identificación cloruro
MUESTRA
En un tubo colocar 0.5 ml de muestra, 1 ml HNO3 diluido y 0.5 ml de AgNO3. En presencia de cloruro se origina un precipitado blanco.
Tabla VIII
Tabla IX
12
Trabajo Práctico 2: Preparación de Soluciones
Conceptos teóricos:
Reactivos Químicos:
Clasificación de Los Reactivos Químicos:
Técnicos o Grado comercial: los productos químicos etiquetados como técnicos o
de grado comercial son de calidad indeterminada y solamente deben ser usados cuando no es de
gran importancia una elevada pureza. De este modo, pueden ser de esta clase el ácido sulfúrico
y el dicromato de potasio empleados para la preparación de las soluciones limpiadoras. Sin
embargo, en general, en el trabajo analítico no se utilizan técnicos o comerciales.
Químicamente puros o Grado Q.P.: el término químicamente puro, tiene una
significación poco definida. Tales reactivos están usualmente más refinados que los de grado
técnico, pero no hay especificaciones que definan lo que significa este término. Por esto, es
prudente evitar el uso de reactivos Q.P. en el trabajo analítico; si esto no es posible, analizar los
contaminantes de importancia en el reactivo y también puede ser necesario el frecuente ensayo
en blanco.
Grado U.S.P. (calidad farmacopea): los productos químicos U.S.P. tienen control
de contaminantes peligrosos para la salud; por lo tanto los productos químicos que se adaptan a
este grado pueden estar todavía muy contaminados con impurezas que no son dañinas
fisiológicamente.
Grado reactivo o pro-análisis: la mayor parte de los químicos analíticos emplean
en sus trabajos, productos químicos de grado reactivo. Por lo general, en los envases de estos
productos, vienen especificado el análisis químico de las impurezas.
Grado Patrón Primario: estos reactivos son obtenidos en forma
extraordinariamente pura. Al igual que los anteriores, traen etiquetados los ensayos de
impurezas, los cuales oscilan entre 0,01 a 0,02 % en peso.
Cabe destacar aquí que esta clasificación es una de las muchas existentes, puesto que
por lo general cada Laboratorio Químico, tiene su clasificación para sus drogas químicas.
13
Análisis Volumétrico o Titulométrico:
Fundamentos teóricos:
Se denominan métodos de análisis titulométricos o volumétricos, aquellos en donde el
análisis es concluido midiendo el volumen de una disolución de concentración conocida,
necesario para reaccionar “completamente” con la sustancia que se determina.
Como estos métodos se basan en reacciones químicas, las condiciones a cumplir por las
mismas son:
Cinética instantánea o rápida.
Estequiometría conocida.
Cuantitatividad (K > 104).
Que no se de reacciones laterales.
Que se pueda detectar el punto final.
Que se pueda calcular el error.
Según el tipo de equilibrio químico verificado durante la valoración, podemos clasificar
estos métodos volumétricos por reacción en:
Ácido-base.
Óxido-reducción.
Complejométricos.
Precipitación.
Disoluciones utilizadas en una valoración:
En el análisis titulométrico, la sustancia cuya cantidad se desea determinar se hace
reaccionar con otra sustancia añadida desde una bureta en forma de una solución de
concentración conocida. A partir del volumen de esta solución que es justamente suficiente para
reaccionar con la sustancia que se está investigando, se calcula su concentración.
Para llevar a cabo estos procedimientos, es necesario utilizar:
Soluciones valoradas
a) solución patrón primaria
b) solución patrón secundaria
Instrumentos volumétricos
Sustancias indicadoras o instrumental de detección
Definición de algunos términos:
Disolución patrón: es aquella en la cual se conoce exactamente la concentración de
sustancia activa. Puede clasificarse en:
14
-Disolución patrón primaria: es la que tiene una concentración exactamente conocida
de sustancia activa, preparada por pesada de una fracción conocida del peso equivalente de una
sustancia de alto grado de pureza, llamada sustancia tipo patrón primaria.
Condiciones de una sustancia patrón primaria:
Fácil de obtener, purificar y secar.
Fácil de preservar en estado puro (condiciones de estabilidad).
No ser ni higroscópica ni eflorescente, o sea que no varíe el porcentaje de agua
durante la pesada (condición de estabilidad).
Sus impurezas deben ser mínimas y se tienen que poder analizar cuantitativamente.
El total de impurezas no debe ser superior a 0,01 a 0,02 % (Condición de pureza).
Tener un alto peso equivalente, a fin de poder pesar una mayor cantidad y disminuir
el error relativo de la pesada.
Baja toxicidad.
-Disolución patrón secundario: es una solución de la cual se conoce la concentración de
sustancia activa por una determinación analítica, como una valoración con una solución patrón
primaria o un método gravimétrico muy exacto.
Preparación de soluciones:
Preparación de soluciones patrones primarias:
Verificada la calidad de la sustancia patrón primaria (spp), la solución patrón primaria
se realiza a partir de la pesada exacta de aquella.
Cálculo de la Normalidad exacta (N): si P es la cantidad en g de la sustancia patrón
primaria, siendo su peso equivalente igual al PM/n. La cantidad P pesada contiene los siguientes
equivalentes-gramos:
PM
Pn
n
PM
Pmeq
que se disuelve en un volumen V (ml)
meqNV V
meqN
La normalidad exacta es: PMV
PnN
La spp se seca previamente en estufa en las condiciones establecidas para la sustancia
en particular y se deja tomar temperatura ambiente en desecador.
15
Se pesa una masa aproximada a la calculada y se disuelve en el medio adecuado según
la solubilidad de la sustancia.
Preparación de soluciones patrones secundarias:
Estas soluciones se preparan por pesada o disolución de sustancias de grado analítico,
pero que no responden a los requerimientos de una sustancia patrón primaria.
No es conveniente desde el punto de vista analítico, determinar la normalidad de una
solución patrón secundaria con otra solución patrón secundaria, para tal fin se emplea una
sustancia patrón primaria o una solución patrón primaria. En el primer caso, se pesa una
cantidad de patrón primario equivalente al gasto de 4/5 partes de la bureta en que se coloca la
solución secundaria, se la disuelve en un erlenmeyer y se procede a valorar. Esta determinación
se debe repetir por lo menos 3 veces. En el segundo caso, se tiene preparado una solución patrón
primaria, tomando una alícuota con la volpipeta, se la coloca en un erlenmeyer y se procede a
valorar con la secundaria (en algunos casos la solución patrón primaria puede ir en la bureta y la
solución patrón secundaria en el erlenmeyer) repitiéndose por lo menos tres veces la titulación.
Cálculo de la normalidad exacta de una solución patrón secundaria:
-por valoración con una solución patrón primaria:
NppVppNpsVps Vps
NppVppN ps
-por pesada de la cantidad de sustancia patrón primaria necesaria para gastar 4/5 partes
del total de la bureta:
n
PM
PppmeqNpsVps pp
Factor de corrección: algunos laboratoristas emplean el factor de corrección de la
solución valorada, que es un coeficiente (f) por el cual debe multiplicarse el volumen real (VR)
empleado en la valoración para transformarlo en el volumen que hubiera necesitado (VT), con
la solución de normalidad exacta.
Si NeVtfNVr
Vr
Vtf
Preparación de una solución valorada de HCl
16
Consideraciones generales:
Corrientemente se emplean soluciones valoradas de HCl y H2SO4.
El HCl concentrado es 10.5 – 12 N y el H2SO4 concentrado es aproximadamente 36 N.
Por dilución, pueden prepararse, fácilmente, soluciones de aproximadamente la concentración
deseada.
Se prefiere el HCl porque la mayoría de los Cl- son solubles en agua. El H2SO4 con los
los hidroxilos de Ca2+
y Ba2+
forman sales escasamente solubles.
Para la titulación de soluciones calientes o en las determinaciones que requieran
mantener la solución en ebullición, durante cierto tiempo, con exceso de ácido, se emplea
solución valorada de H2SO4. Raramente se usa ácido nítrico, porque contiene casi siempre ácido
nitroso, que afecta a numerosos indicadores.
Hay dos métodos convenientes para la preparación de soluciones valoradas de ácido
clorhídrico: por pesada directa y por dilución y valoración.
El primer método, se basa en que, al hervir soluciones acuosas de HCl, se alcanza una
concentración prácticamente constante (mezcla de punto de ebullición constante), que depende
de la presión, perdiendo mayor o menor cantidad de cloruro de hidrógeno, o de agua, según sea
la concentración inicial. La composición de esta mezcla, de temperatura de ebullición constante,
en función de la presión, ha sido determinada con gran exactitud.
Indicadores:
Los indicadores usados en acido-base son ácidos orgánicos débiles (indicadores ácidos) o bases
débiles (indicadores básicos) cuya forma acida tiene color diferente al de su forma básica
conjugada. En la naturaleza y entre los productos de laboratorio se encuentra un número enorme
de compuestos con propiedades indicadoras.
En la Tabla X se encuentran los intervalos de viraje de los distintos indicadores acido-base y la
forma de preparación de las soluciones:
17
Indicador Intervalo de
transición
(pH)
Color de la
forma
ácida
Color de la
forma
básica
Preparación
Violeta de
metilo
0.0 – 1.6 Amarillo Azul 0.05 en agua.
Rojo de cresol 0.2 – 1.8 Rojo Amarillo 0.1 g en 26.2 ml NaOH 0.01 M.
Después agregar ~ 225 ml agua.
Azul de timol 1.2 – 1.8 Rojo Amarillo 0.1 g en 21.5 ml NaOH 0.01 M.
Después agregar ~ 225 ml agua.
Púrpura de
cresol
1.2 –2.8 Rojo Amarillo 0.1 g en 26.2 ml NaOH 0.01 M.
Después agregar ~ 225 ml agua.
Eritrosina
disódica
2.2 – 3.6 Anaranjado Rojo 0.1 en agua.
Anaranjado de
metilo
3.1 – 4.4 Rojo Anaranjado 0.01 % en agua.
Rojo congo 3.0 – 5.0 Violeta Rojo 0.1 % en agua.
Anaranjado de
etilo
3.4 – 4.8 Rojo Amarillo 0.1 % en agua.
Verde de
bromocresol
3.8 – 5.4 Amarillo Azul 0.1 g en 14.3 ml NaOH 0.01 M.
Después agregar ~ 225 ml agua.
Rojo de metilo 4.8 – 6.0 Rojo Amarillo 0.02 g en 60 ml etanol. Después
agregar 40 ml agua.
Rojo de
clorofenol
4.8 – 6.4 Amarillo Rojo 0.1 g en 23.6 ml NaOH 0.01 M.
Después agregar ~ 225 ml agua.
Púrpura de
bromocresol
5.2 – 6.8 Amarillo Púrpura 0.1 g en 18.5 ml NaOH 0.01 M.
Después agregar ~ 225 ml agua.
p-Nitrofenol 5.6 – 7.6 Incoloro Amarillo 0.1 % en agua.
Tornasol 5.0 – 8.0 Rojo Azul 0.1 % en agua.
Azul de
bromotimol
6.0 – 7.6 Amarillo Azul 0.1 g en 16.0 ml NaOH 0.01 M.
Después agregar ~ 225 mLlagua.
Rojo de fenol 6.4 – 8.0 Amarillo Rojo 0.1 g en 28.2 ml NaOH 0.01 M.
Después agregar ~ 225 ml agua.
Rojo neutro 6.8 – 8.0 Rojo Naranja 0.1 g en 50 ml etanol. Después
agregar 50 ml agua.
Rojo de cresol 7.2 – 8.8 Amarillo Rojo Ver arriba.
-Naftolftaleína 7.3 – 8.7 Amarillo Azul 0.1 g en 50 ml etanol. Después
agregar 50 ml agua.
Púrpura de
cresol
7.6 – 9.2 Amarillo Púrpura Ver arriba.
Azul de timol 8.0 – 9.6 Amarillo Azul Ver arriba.
Fenolftaleína 8.0 – 9.6 Incoloro Rojo 0.05 g en 50 ml de etanol. Después
agregar 50 ml agua.
Timolftaleína 8.3 – 10.5 Incoloro Azul 0.1 g en 50 ml etanol. Después
agregar 50 ml agua.
Amarillo de
alizarina
10.1 – 12.0 Amarillo Naranja –
Rojo
0.01 % en agua.
Nitramina 10.8 – 13.0 Incoloro Naranja –
Café
0.1 g en 70 ml etanol. Después
agregar 30 ml agua.
Tropeolina O 11.1 – 12.7 Amarillo Naranja 0.1 % en agua.
Tabla X
18
Técnicas experimentales
Preparación de HCl 0.1 N:
Preparación de 100 ml de solución de HCl 0.1 N por dilución del reactivo puro.
Verificando la concentración y densidad de la etiqueta de la botella se calcula:
Por ejemplo: HCl = 1.183 g/ml 37 % (P/P)
Peq
densidadPPN
100
1000/%
Neqg
mlgPPN 0.12
/5.36100
1000/183.1/%37
Si NdVdNcVc
mlN
NmlVc 34.8
12
1.01000
Se mide con una pipeta graduada, o con una probeta 8.5 – 9 ml de ácido clorhídrico
concentrado p.a. (pro-análisis); se vierte el acido en un matraz aforado de un litro que contenga
aproximadamente 500 ml de agua destilada. Se lleva a un litro con agua destilada y se
homogeniza. De esta forma obtenemos una solución de ácido clorhídrico de 0.1 N.
Normalización del HCl 0.1 N:
Algunas de las sustancias patrones primarias que se pueden utilizar para normalizar HCl
son: tetraborato sόdico decahidratado o Borax; 2-amino-2 (Hidroximetil) 1-3 propanodiol
(Tris); carbonato de sodio anhidro. Este último será el utilizado en el presente trabajo práctico.
El carbonato de sodio posee un PM de 106 g/mol y un Peq de 53 g/eq.
En el comercio puede adquirirse el carbonato de sodio para análisis de 99.9% de pureza.
Como contiene un poco de humedad, debe ser deshidratado, calentándolo a 140 °C durante una
hora y dejándolo enfriar en desecador hasta su empleo. Debe pesárselo rápidamente porque es
giroscópico y se hidrata pasando a monohidrato.
Se calcula el peso de carbonato de sodio equivalente a un gasto aproximado de 4/5
partes de la bureta (en nuestro caso como utilizaremos buretas de 25 ml, se gastara
aproximadamente 20 ml). Se pesan 3 o mas muestras en pesasustancias.
meq
mg
ml
meqmlPeqHClNVpesaraMasa 53*1.020CONa*)( 32
19
Masa a pesar 32CONa mg106
Se coloca en la bureta el HCl aproximadamente 0.1 N y en el erlenmeyer la masa
calculada de Na2CO3 exactamente pesada, se lo disuelve en 25 ml de agua destilada y 2 gotas de
fenolftaleίna. Al colocar el indicador, la solución queda rosada (forma alcalina del indicador).
Se valora hasta que la solución quede de un color rosa pálido o incoloro, el cual indica al primer
punto de equivalencia:
NaClNaHCOHClCONa 332
Se agregan entonces, unas gotas de verde de bromo-cresol y se continúa la titulación
hasta que el color del indicador comience a virar del azul al verde. En este punto, la solución
aun contiene NaHCO3 y una gran cantidad de CO2. Se elimina este hirviendo la solución por
espacio de 1 o 2 minutos; durante este tiempo el color vira al azul. Se enfría el erlenmeyer y se
continúa la titulación hasta que el color vire al verde.
En la segunda parte:
NaClCOOHHClNaHCO 223
Se lee el volumen gastado y se calcula la normalidad exacta.
Realizar el estudio estadístico y presentar un informe con los resultados.
)()/(
)(
mlVgastadomeqmgPeq
mgpesadamasaHCldelNexacta
20
Trabajo Práctico 3: Alcalinidad
Consideraciones teóricas
Conceptos:
Alcalinidad es un término conferido a los constituyentes que pueden ser titulados con un
ácido fuerte. En el caso de las muestras de agua, los constituyentes consisten en bicarbonatos, y
en menor cantidad, carbonatos. Los agentes que controlan el ablandamiento y la corrosión, tales
como CaO, Na2CO3, fosfatos, y silicato, también contribuyen a la alcalinidad de las muestras de
agua. Existen efluentes industriales que por contener agentes de limpieza a base de soda
cáustica, presentan altas concentraciones de oxhidrilos.
La alcalinidad debida a los bicarbonatos se considera no perjudicial para la salud, aun
cuando aguas con valores mayores a 400 ppm pueden presentar sabor desagradables.
Alcalinidades menores a 30 ppm pueden favorecer la corrosión en los sistemas de
distribución con el consiguiente desmejoramiento de la calidad.
El valor aconsejable establece margen suficiente para protección de las instalaciones y
redes de distribución.
Las aguas con alcalinidad entre 200 y 400 ppm no presentan sabores demasiado
perceptivos. Por encima de los 800 ppm el sabor del gua puede determinar su rechazo por el
consumidor.
Valor aconsejable: 30 a 200 mg/l
Valor aceptable: 400 mg/l Expresados en mg/l de carbonato de calcio.
Limite tolerable: 800 mg/l
Las soluciones acuosas de bicarbonato tienen un pH próximo a 8.3 y las soluciones
acuosas de acido carbónico un pH de 4.2. Por esta razón se eligen estos pH como puntos finales
de las determinaciones de la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos respectivamente. Como
indicadores de estos puntos se eligen generalmente la fenolftaleína (pH 8.3) y la heliantina (pH
4.2).
Para evitar errores de apreciación en los puntos finales de estas determinaciones es
conveniente efectuar la valoración hasta obtener la misma coloración que presentan las
soluciones reguladoras de pH 8.3 y 4.2 a la que se les ha añadido la misma cantidad de
indicador que se le ha agregado a las muestras, con el fin se pueden emplear patrones
permanentes.
La fenolftaleína permite cuantificar la fracción de alcalinidad atribuible a los oxhidrilos
y a los carbonatos.
21
Desde que la heliantina vira, ese punto indica prácticamente la ausencia de cualquier
forma de alcalinidad, su viraje indicará la medida de la alcalinidad total o sea la suma de
bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos.
La presencia de bicarbonato es incompatible con los oxhidrilos.
Otros indicadores como naranja de metilo o mezcla de rojo de metilo y verde de
bromocresol, pueden ser usados en las titulaciones de alcalinidad total. El indicador mezcla es
más útil para valores por debajo de 500 mg/l debido a los cambios de color transicional de azul
verdoso a pH 5.1 a rosado pálido a pH 4.5. El naranja de metilo, por otra parte, comienza a
cambiar de color de amarillo a una variedad de naranja a pH 4.6, el cual puede ser usado para
aguas de baja alcalinidad. El indicador verde de bromocresol (VBC) también es utilizado en la
determinación de la alcalinidad total.
Interferencias:
Por la acción blanqueadora en algunas aguas, el cloro libre residual disponible
afecta marcadamente la respuesta de color del indicador; se elimina esta interferencia por la
adición de cantidades mínimas de Na2S2O3 a la muestra o por irradiaciones ultravioletas.
El carbonato de calcio y el hidróxido de magnesio finamente divididos, que se
producen por el ablandamiento con cal sódica y que causan un desvanecimiento del viraje,
pueden ser eliminados por filtración.
Técnicas experimentales:
Reactivos:
Agua destilada exenta de dióxido de carbono: se ha de usar agua destilada de un pH
no menor a 6 para la preparación de las soluciones. Si el agua presenta un pH inferior se debe
hervir por 15 minutos y enfriar a temperatura ambiente.
Acido titulante, 0.02 N: diluir 200 ml de HCl (o H2SO4) 0.1 N a 1 l de agua.
Estandarizar contra una solución patrón primaria de Na2CO3 0.02 N, tomando un volumen
exacto de la solución patrón y usando el indicador adecuado.
Solución Patrón Primaria de Na2CO3 0.0200 N: disolver 1.060 g de Na2CO3 de
grado de sustancia patrón primario (secado a 140 °C) y diluir a 1000 ml de agua.
Solución Indicador verde de bromocresol (VBC): disolver 0.10 g de una sal sódica
de verde de bromocresol en 100 ml de agua. Otra alternativa es el indicador naranja de metilo:
se disuelven 0.5 g de anaranjado de metilo en un litro de agua destilada o el indicador mezcla,
que es una combinación de ambos.
22
Indicador de fenolftaleína: se disuelven 5 g de fenolftaleína en 500 ml de alcohol
etílico o isopropílico al 95 %, agregándose 500 ml de agua destilada. Se agrega NaOH 0.02 N a
gotas, hasta la aparición de una ligera coloración rosada.
Procedimiento:
Seleccionar un volumen de muestra (preferentemente de 25, 50 o 100 ml) que requerirá
menos del 25 ml de titulante. Pipetear la muestra en un erlenmeyer y titular sobre un papel de
color blanco que permita evidenciar claramente el cambio de color.
Alcalinidad debida a la fenolftaleína: añadir 0.1 ml (2 gotas) de indicador de
fenolftaleína a la muestra de volumen adecuado, 25, 50 o 100 ml si es posible, contenida en
matraz o erlenmeyer. Se titula con HCl previamente valorado 0.02 N hasta que la solución vira
desde un color rosado a incoloro. Tomar la lectura de la bureta y continuar la alcalinidad total
por uno de los siguientes indicadores: mezcla, naranja de metilo o VBC.
Reacciones posibles:
a) de los oxhidrilos:
OHHOH 2
b) de los carbonatos:
3
2
3 HCOHCO
Cálculos:
a) de los oxhidrilos:
muestrademl
NAOHlmgcomo
400001/
b) de los carbonatos:
muestrademl
NACaCOlmgcomo
100000/ 3
muestrademl
NACOlmgcomo
600002/ 2
3
Alcalinidad total debida al Indicador mezcla: añadir 0.15 ml (3 gotas) de indicador
mezcla, naranja de metilo o VBC a la muestra de agua de 25, 50 o 100 ml anteriormente
cuantificada mediante la fenolftaleína. Continuar la titulación con HCl previamente valorado
0.02 N hasta el siguiente cambio de color: azul a verde.
Reacciones:
Para bicarbonato:
OHCOHHCO 223
Cálculos:
23
muestrademl
NBHCOlmgcomo
61000/ 3
muestrademl
NBCaCOlmgcomo
50000/ 3
donde,
A1 = ml de titulante de la muestra requeridos para alcanzar el punto final de la
fenolftaleína (si existen CO32-
, restar el volumen debido a ellos),
A2 = ml de titulante de la muestra requeridos para alcanzar el punto final de la
fenolftaleína (si existen OH-, restar el volumen debido a ellos),
B = ml totales de titulante de la muestra (incluidos A) requeridos para alcanzar el punto
final de indicador mezcla,
N = normalidad exacta del HCl.
Si se desea, calcular las concentraciones aproximadas de bicarbonato, carbonato e
hidróxido según las ecuaciones presentadas en la Tabla XI:
Resultados de
titulación1
Hidróxido
como CaCO3
Carbonato
como CaCO3
Bicarbonato
como CaCO3
VF ≠ 0, VH ~0 si no no
VF = VH no si no
VF > VH si si no
VF < VH no si si
VF = 0, VH ≠ 0 - - Si
Siguiendo estos cálculos se puede concluir que:
Hay alcalinidad de carbonatos, cuando la alcalinidad debida a la fenolftaleína no es
nula, pero es, menor que la alcalinidad total.
Hay alcalinidad de hidróxidos, cuando la alcalinidad a la fenolftaleína es mayor de
la mitad de la alcalinidad total.
Hay alcalinidad de bicarbonatos, cuando la alcalinidad a la fenolftaleína es menor a
la mitad de la alcalinidad total.
1 VF = volumen con indicador fenolftaleína; VH = volumen con indicador heliantina.
Tabla XI
24
Trabajo practico 4: Oxido-Reducción
4A) Permanganometría
Introducción teórica:
El ión permanganato es uno de los oxidantes de uso más generalizado, debido no
solamente a su alto poder de oxidación, sino también a sus características de auto indicador
visual. La adición de la primera gota de solución de permanganato en exceso imparte un color
rosa a la solución.
La reducción del permanganato puede producir diferentes estados de oxidación del
manganeso, dependiendo de las condiciones de la solución.
En medios fuertemente ácidos, el permanganato produce una reducción de 5 e- a ion
manganeso (II):
VEOHMneHMnO 51.158 0
2
2
4
En soluciones débilmente ácidas, neutras o débilmente alcalinas, la reducción del
permanganato es de 3 e-, formándose όxido de manganeso hidratado:
VEOHMnOeHMnO 69.134 0
224
Para medios neutros o alcalinos:
OHMnOeOHMnO 234 224
Para medios fuertemente alcalinos:
VEMnOeMnO 56.002
44
La reducción del ión permanganato puede conducir también a Mn (VI) o Mn (III) bajo
ciertas condiciones, aunque estas reacciones son poco frecuentes.
25
Estabilidad de las soluciones de permanganato:
El permanganato de potasio puede obtenerse en alto grado de pureza, pero no es
conveniente utilizarlo como patrón primario, pues sus soluciones recién preparadas son
inestables, pudiéndose producir la siguiente reacción de descomposición:
2224 34424 OOHMnOOHMnO
Esta reacción verifica lentamente el medio neutro, y con mayor rapidez en soluciones
ácidas ya que es autocatalítica, pues el MnO2 que se forma acelera la descomposición. Además
es catalizada por la luz y el ion Mn2+
.
Es difícil obtener permanganato de potasio totalmente puro, pues casi siempre lleva
como impurezas al MnO2. Además, el agua destilada utilizada para prepararlo puede contener
vestigios de sustancias reductoras que darían lugar a la formación del mismo; por lo tanto se
hace necesario filtrar la solución de permanganato sobre un filtro no reductor (es decir no puede
utilizarse papel de filtro).
Procedimiento experimental:
Preparación de KMnO4 0.1 N en medio ácido:
Como ya se vio, para preparar una solución estable de KMnO4, es necesario eliminar las
sustancias reductoras, para evitar que el MnO2 promueva la autodescomposición del
permanganato. Puede ser preparado de dos formas:
Se pesan 3.2 – 3.3 g de KMnO4 p.a., se disuelven en 200 ml de agua destilada
caliente. Se deja enfriar y se completa a 1000 ml con agua destilada. Se deja evaporar unos 3
días a temperatura ambiente. Se filtra con Gooch con amianto puro (excento de sustancias
orgánicas), o con filtro de vidrio poroso, haciendo vacio en ambos casos. De esta manera se
separa el MnO2. Se pasa el filtrado a un frasco color caramelo, limpio, libre de grasas, con tapa
esmerilada. Se lo rotula, determina el factor y se lo guarde en la oscuridad.
Un procedimiento mas acelerado consiste en pesar 3.2 – 3.3 g de KMnO4 p.a.,
disolverlo en agua destilada (1000 ml), calentar a ebullición y mantenerlo 1 hora, próximo a la
temperatura de ebullición. Filtrar con Gooch con amianto puro o con filtro de vidrio poroso,
para separar el MnO2 y completar a 1000 ml, continuando como en el caso anterior.
g/eq 31.6085
158.038
54
PMKMnOPeq
26
Normalización de KMnO4 aproximadamente 0.1 N:
El punto final corresponde a un color rosa, que le imparte a la solución la primera
fracción de gota de titulante en exceso. El ojo humano puede detectar el tono rosado del
permanganato a un nivel de 5.10-6
M. Sin embargo se puede utilizar también indicador rédox,
que proporciona algunas ventajas, en el caso de soluciones muy diluidas.
La velocidad de la reacción es muy lenta, hasta que se hayan formado sales
manganosas, (las que atúan catalizándola). Por lo que es necesario realizar la titulación en
caliente.
Las sustancias patrones primarias que generalmente se utilizan para la normalización,
son las siguientes:
Oxalato de sodio Na2C2O4 p.a.
ácido oxálico cristalizado H2C2O4.H2O p.a.
óxido arsenioso As2O3 p.a.
Normalización de KMnO4 con Na2C2O4:
Técnica operatoria: Para el cálculo de la masa a pesar de Na2C2O4, se utiliza la
siguiente ecuación:
)()/()/()( mlVmlmeqNmeqmgPeqmgmp
donde:
-mp es la masa a pesar de la sustancia patrón primaria;
-Peq de la spp: 67.000 g/eq;
-N es la normalidad del KMnO4: 0.1 meq/ml;
-V es el volumen a gastar de KMnO4 (4/5 bureta): como disponemos de bureta de 25
ml, V= 20 ml.
mg 134 mp(mg)
Por lo tanto, se deberá pesar entre 0.1200 y 0.1500 g de oxalato de sodio puro, secados a
105-110 °C y transvasarlos a un erlenmeyer de 250 ml. Disolverlos en 60 ml de agua destilada
y agregar 15 ml de H2SO4 (1:8), calentar a 80-90 °C y titular lentamente con permanganato
hasta la aparición del primer tinte rosado permanente. Agitar constantemente la solución,
teniendo cuidado de esperar hasta que la solución sea incolora antes de agregar las sucesivas
cantidades de permanganato. La temperatura de la solución debe ser superior a los 60 °C en el
punto final.
27
Reacciones:
VEOHMneHMnO 51.1)4582 0
2
2
4
VEeCOOC 50.0)22(5 0
2
2
42
OHCOMnHOCMnO 22
22
424 81021652
g/eq 31.6085
158.038
54
PMKMnOPeq
g/eq 67.0002
0.134
2422
PMOCNaPeq
Cálculo de la normalidad exacta:
)()/(
)(
mlVmeqmgPeq
mgmpN
Determinación de Peróxido de Hidrogeno (H2O2) mediante Permanganometría:
En solución ácida el peróxido de hidrogeno reduce el permanganato con formación de
O2.
VEeHOOH
VEOHMneHMnO
68.0)22(5
51.1)458(2
0
222
0
2
2
4
Las primeras gotas de permanganato se decoloran lentamente, pero luego la reacción se
hace más rápidamente hasta llegar al punto final.
eqgPM
OHPeq /0074.172
34
222
Técnica operatoria: Se verificará la concentración de un agua oxigenada de 100
volúmenes. Para ello se efectúa el cálculo para realizar la dilución correspondiente de manera
que tomando 20 ml de la solución diluida se gaste aproximadamente 20 ml de permanganato de
potasio 0.1 N (4/5 partes de la bureta). Se toman 25 ml de la solución, se agregan 15 ml de
H2SO4 1:8 y se titula con el permanganato normalizado, hasta el primer rosa permanente.
22
2
224 542562 OOHMnOHHMnO
28
Cálculos:
22
0
4
0
4)( OHmeqnMnOmeqnMnONV
muestramlmeqX OH
Dilucion(ml) KMnOVolumen
OH meq n22
4
22
Volumen de oxίgeno:
Es el número de veces que un volumen de agua oxigenada genera su mismo volumen de
O2 por descomposición total medidos a 0 ° C y 760 mm de Hg. Por ejemplo: un agua oxigenada
de 10 volúmenes corresponde a una solución que cuando se descompone produce 10 veces el
mismo volumen de oxígeno.
Reacción de descomposición:
221
222 OOHOH
1 mol 1 mol 1/2mol
1M = 2N = 11.2 vol O2
29
4B) Yodi-Yodometría:
Introducción teórica:
Un gran número de análisis volumétricos, están basados en la semi-reacción:
IeI 323
A estos análisis se los puede clasificar en dos categorías: la primera comprende los
procedimientos que usan una disolución patrón de yodo para valorar sustancias fácilmente
oxidables. Estos son llamados métodos yodimétricos y tienen una aplicación muy limitada ya
que el yodo es un agente oxidante relativamente débil.
Además el yodo no es muy soluble en el agua, sin embargo en disolución acuosa de IK,
se disuelve fácilmente como consecuencia de la formación del (complejo soluble). En tales
disoluciones, es baja la concentración de la especie I, por lo tanto desde un punto de vista
químico es más apropiado denominarlas como disoluciones de I. No obstante en la práctica se
las llama disoluciones de I2 por ser más sencillo para escribir las ecuaciones y describir el
comportamiento estequiométrico.
El I2 en presencia de I3- general según la siguiente reacción:
VEIeI
KIII
534.032
10
0
3
2
32
Generalmente por conveniencia la semi-reacción se expresa:
VEIeI 535.022 0
2
La segunda clase de procedimientos, llamados métodos indirectos o yodométricos,
implica el análisis de agentes oxidantes. La sustancia a ser determinada es puesta en contacto
con un exceso de ion I-, es liberada una cantidad de yodo químicamente equivalente a la
cantidad de agente oxidante. Este es determinado por valoración con una disolución patrón de
Na2S2O3 según la siguiente reacción:
IeI
eOSOS
22
22
2
2
64
2
32
IOSIOS 22 2
642
2
32
La producción de ion tetrationato requiere la pérdida de dos electrones a partir de dos
iones tiosulfato, por lo tanto el peso equivalente será igual a su peso fórmula. Ya que:
30
2
2PMPeq
La conversión del tiosulfato a tetrationato es algo único con el yodo, ya que otro
oxidante tiende a llevar la oxidación total o parcial a sulfato. Como ejemplo podemos citar:
HISOOSIOH 6424 2
4
2
32
Fuentes de error
Las titulaciones no pueden efectuarse en medio muy básico, debido a las reacciones de
dismutación:
OHIOIOHHIO
IHIOOHI
2
3
2
3233
El límite de basicidad es aproximadamente pH = 9.
La valoración de I2 con tiosulfato de sodio en medio ácido es cuantitativa, pero deberá
tenerse en cuenta que a un pH muy bajo se produce la oxidación del ión I- por el aire según la
siguiente reacción:
OHIOHI 222 62124
Esta reacción es muy lenta en medio neutro o ligeramente básico, pero se acrecienta con
el aumento de acidez y se acelera con la luz solar.
Finalmente se deberá tener cuidado con la volatilidad de I2.
Estabilidad de las soluciones de Na2S2O3:
Uno de los factores importantes que afectan la estabilidad de esta solución, es la acidez.
En disoluciones con pH menor a 5 tiene lugar la siguiente reacción:
HSOSOS 3
2
32
La velocidad de esta reacción aumenta con la acidez, formándose rápidamente azufre
elemental. La estabilidad del tiosulfato es máxima a un intervalo de pH entre 9 y 10.
Estas soluciones en contacto con el aire se oxidan lentamente según la siguiente
reacción:
2
3
2
32 SOSOS
31
Y estas se oxidan rápidamente a sulfato
2
42212
3 SOOSO
De modo que la solución de sodio, en contacto con el aire, con el tiempo pasa a sulfato
y precipita el azufre.
Esta quizás sea la cusa mas importante de inestabilidad de la solución de tiosulfato.
Existen ciertas bacterias (llamadas tio-bacterias), que son capaces de metabolizar el ión
tiosulfato convirtiéndolo en sulfito, sulfato, azufre elemental; por esta razón una solución que se
muestre turbia debe ser desechada. La actividad bacteriana parece ser mínima a un intervalo de
pH entre 9 y 10.
Indicadores utilizados en titulaciones yodométricas:
En soluciones incoloras, el iodo puede servir como auto indicador, pero se le agrega
almidón soluble para obtener un viraje mas pronunciado en el punto final.
El almidón soluble, que se prepara en el momento de usar, esta compuesto por lo menos
de dos componentes diferentes, llamados amilosa y amilopectina, El primero, da un color azul
profundo con el iodo y el ultimo un color violeta débil.
Este indicador reacciona con el iodo en presencia del ión I-, formando un complejo de
adsorción azul intenso, visible aun a concentraciones bajas (0.01%).
La sensibilidad de la reacción con el almidón soluble, corresponde a una concentración
de I- no menos de 10
-4 M.
La sensibilidad de la reacción también depende de la temperatura (a mayor temperatura,
menor sensibilidad).
Ventajas del indicador:
Bajo costo;
Fácil preparación.
Desventajas del indicador:
Escasa solubilidad en agua fría;
Inestabilidad de la suspensión en agua;
Formación de un complejo con I insoluble en agua, por lo que no debe agregarse
este indicador al comienzo de la titulación, sino al final de la misma.
32
Preparación de almidón soluble
Se hace una pasta con 0.5 g de almidón soluble y una pequeña cantidad de agua fría.
Luego se le agrega 50 ml de agua en ebullición y se hace hervir 1 minuto. La solución debe
quedar clara (sin turbidez). Conviene prepararla en el momento.
Procedimiento experimental:
Solución de tiosulfato:
El tiosulfato se obtiene fácilmente puro, pero hay incertidumbre a cerca de su contenido
de agua. Es una sustancia patrón secundaria, que actúa como reductor según la siguiente
reacción:
VEeOSOS 1.022 02
64
2
32
O).5HOS(Na g/eq 248.1822
22322
PMPeq
meqNNV 0
meqmlmeqml 100/1.01000
gmeqmgmeq 8182.24/182.248100
Se debe pesar exactamente una cantidad aproximada a la teórica de tiosulfato de sodio
pentahidratado y se disuelve en agua destilada hervida y enfriada. Se le agrega 100 mg de
Na2CO3 para hacer más estable la solución (ya que neutraliza la acidez del CO2) y luego se debe
normalizar con una sustancia patrón primaria.
Normalización de la solución de tiosulfato de sodio:
Las sustancias patrones primarias que pueden utilizarse para esta normalización pueden
ser: KIO3, KBrO3, K2Cr2O7, etc.
Se utiliza en este caso KIO3, cuya reacción en medio acido es la siguiente:
VEOHIeHIO 08.1366 0
23
meqmgPM
IOPeq /667.356
214.005
63
Como el equivalente gramo del KIO3 es muy pequeño, el error de pesada es grande, por
lo tanto es conveniente preparar una solución de normalidad exacta y con porciones de esta
normalizar el tiosulfato de sodio.
Técnica operatoria: se prepara una solución de yodato, de concentración tal que
tomando 20 ml se gasten 20 ml de tiosulfato de sodio. En el caso que se decida prepare 1000 ml
de la solución patrón primaria:
33
)()/()/()( mlVmlmeqNmeqmgPeqmgmp
gmlmlmeqmeqmgmgmp 5667.3)(1000)/(1.0)/(667.35)(
Se pesa una masa aproximada a la calculada de KIO3, y se disuelve la misma en agua
destilada dentro de un matraz de 1000 ml. Se enrasa y homogeniza por inversión. Por último, se
calcula la normalidad exacta.
Para efectuar la titulación se toman 25 ml de la solución de yodato de normalidad
exacta. Se agregan 1 ml de KI 50% p/v y 3 ml de H2SO4 3N.
Se titula el I2 liberado con tiosulfato de sodio agitando continuamente. Cuando el color
de la solución es amarilla tenue, se diluye con unos 100-200 ml de agua destilada, se le agregan
3 ml de almidón soluble (0.5 % en agua), y se continua titulando hasta el viraje del azul al
incoloro.
Determinación de cloro activo en agentes sanitizantes mediante yodometría:
El poder del agua lavandina expresada como Cloro Activo puede determinarse
yodométricamente. Se toma una alícuota de la muestra, se le añade KI en exceso en medio
ácido, y el I2 liberado es titulado con una solución patrón secundario de Na2S2O3.
Cumpliéndose:
activoCloromeqImeqOSmeq
2
2
32
Reacciones químicas que intervienen en la titilación:
El cloro activo (que se expresa en g/l) es el Cl2 liberado al acidificar la solución de agua
lavandina.
OHClHClClO 222
Luego el cloro reacciona con el yoduro
eII
CleCl
22
22
2
2
22 22 IClICl
eqgPFCl
PeqCl /5.352
2 22
34
Luego
eOSOS
IeI
22
22
2
64
2
32
2
IOSIOS 22 2
642
2
32
Técnica operatoria: si es necesario se diluye la muestra de agua lavandina de acuerdo a
las condiciones de trabajo: material volumétrico, concentración del titulante, etc.
Para efectuar la titulación se toman 25 ml de la solución lavandina diluida. Se agregan 1
ml de KI 50 %p/v y 3 ml de H2SO4 3N.
Se titula el I2 liberado con tiosulfato de sodio agitando continuamente. Cuando el color
de la solución es amarilla tenue, se diluye con unos 100-200 ml de agua destilada, se le agregan
3 ml de almidón soluble (0.5 % en agua), y se continua titulando hasta el viraje del azul al
incoloro.
Cálculo:
DilucionmlVvp
meqmgClPeqmlmeqOSNNamlVglactgCl
)(
)/()/()(/ 2322
2
35
Trabajo practico 5: Complejometrίa
Fundamentos teóricos:
Se encontró que los ácidos aminopolicarboxίlicos son excelentes agentes acomplejantes.
El más importante y más utilizado es el acido etilendiaminotetracetico (EDTA). El EDTA no es
soluble en agua, de allí que generalmente se usa la sal disódica de formula Na2H2Y.2H2O (PM=
372.24). Se conoce con distintos nombres: Versenato, Complexota, Tritriplex, Secuestre.
Su importancia reside en que forma quelatos 1:1, estables y solubles en agua con un
gran número de iones metálicos. Su anión puede ser hexadentado, ya que puede estar unido al
metal a través de los dos nitrógenos y los cuatro oxígenos de los grupos carboxílicos. Una de las
aplicaciones más importantes es la determinación de la dureza del agua.
Indicadores Metalocrómicos:
Son sustancias orgánicas capaces de formar complejos de color intenso con muchos
iones metálicos. Dado que estas sustancias pueden reaccionar con H+ formados complejos
coloreados (a menudo del mismo color que los complejos metal- indicador), es importante
controlar el pH de la solución.
Durante una titulación directa de un metal con EDTA usando indicadores
metalocrómicos (NET, calcón, murexida) como indicadores, se verifican los siguientes hechos.
Inicialmente, la mayor parte del metal esta presente en forma “libre” y solo una pequeña porción
esta combinada con el indicador añadido, produciéndose una determinada coloración (por
ejemplo rojo vinoso). Al agregar EDTA, este se combina progresivamente con el ion metálico
libre. Cuando todo el metal ha formado el complejo, la siguiente gota de solución de EDTA
toma el metal del complejo del indicador y se observa el color de la forma no metabolizada (por
ejemplo azul), lo cual señala el punto final de la titulación.
Para que el colorante funcione como indicador, la estabilidad de su complejo metálico
debe ser menor que la del complejo con EDTA; de otra forma el EDTA no podría tomar, esto es
extraer el metal del complejo colorante.
36
Negro de Eriocromo T (N.E.T.):
Este indicador muestra virajes de color en base a cambios de pH según: H2In- (rojo),
HIn2-
(azul) y In3-
(anaranjado). En el intervalo de pH de 7 a 11, el indicador adopta un color
azul. Los complejos metal-indicador son de color rojo, impartiendo a la solución un tono rojizo
antes de iniciarse la titulación. En el punto de equivalencia, al destruirse e complejo metal-
indicador, el color de la solución vira del rojo al azul.
La oxidación al aire del NET en la solución que se titula, es catalizada por varios iones
metálicos, incluyendo Cu2+
y Mn2+
. Para evitar interferencias se puede agregar alrededor de 1
gramo de acido ascórbico a la solución antes de la titulación.
Calcόn Carboxίlico:
El Calcón Carboxílico es la sal sόdica del Azul Negro de Eriocromo R. La diferencia
mas importante con el NET es que el calor azul de HIn2-
se mantiene hasta pH = 13. Como los
complejos con los metales son rojos, el cambio de color en la titulación también es de rojo a
azul puro.
Murexida:
El viraje de este indicador es de amarillo anaranjado a violeta intenso.
Preparación:
Disolver aproximadamente 0.5 gramos de indicador en 100 ml de Etanol. Las
soluciones de NET se deterioran debido a la oxidación por el aire y deben prepararse soluciones
indicadoras a medida que se lo requiera.
Generalmente es preferible agregar una mezcla de indicador sólido, diluido con un
exceso de varios cientos de veces de Cloruro de sodio u otras sustancias inertes. Se pulveriza
37
0.5 gramos de indicador con 100 g de cloruro de sodio p.a., usando un mortero. Se guarda en un
frasco perfectamente tapado.
Procedimiento experimental
Titulaciones Quelatométricas:
Solución de E.D.T.A.:
Las preparaciones comerciales de EDTA disponibles en la actualidad no son
suficientemente puras como para usarlas como patrón primario, por lo tanto, salvo se use un
procedimiento de purificación, las soluciones deben valorarse con un patrón primario adecuado.
Si se va a guardar por mucho tiempo, conviene envasar la solución en recipientes de
polietileno u otros plásticos, pues el vidrio libera iones metálicos, disminuyendo la
concentración efectiva del EDTA.
Preparación de 1 litro de EDTA 0.01 M:
En un pesafiltro (previamente lavado y secado a la estufa) se pesan aproximadamente
3.72 gramos de EDTA y se lleva a 1 l con agua destilada en matraz aforado. Si se va a utilizar
Negro de Eriocromo T (N.E.T.) como indicador, se le agrega a la solución una pizca de sulfato
o cloruro de magnesio (aprox. 0.05 gramos). Conservar la solución en botella de plástico.
Determinación de la molaridad de la solución de E.D.T.A. aproximadamente 0.01 M
Se utilizan diferentes sustancias como patrón primario, las más comunes son:
CaCO3
ZnSO4
MgSO4.7H2O
Zn o Cu electrolítico
En el trabajo practico se utilizara carbonato de calcio como patrón primario (PM= 100).
Para efectuar la valoración se prepara una solución de carbonato de calcio de concentración tal,
que tomando 20 ml de solución se gasten 4/5 partes de la bureta con solución de EDTA 0.01 M.
Se pesa exactamente la cantidad necesaria de carbonato de calcio grado analítico, previamente
secado en estufa. Se disuelve con HCl diluido (0.5 M), hasta que finalice el desprendimiento de
CO2. Se transfiere cuantitativamente con agua destilada a un matraz aforado, se lleva a volumen
y homogeiniza.
Técnica operatoria: colocar en un erlenmeyer de 250 ml, 20 ml de la solución de
Carbonato de calcio preparada, agregar aproximadamente 25 ml de agua destilada, 4 ml de
solución reguladora pH = 10 (controlar pH con cinta indicadora) y una pizca de NET. Se titula
con EDTA 0.01 M desde bureta, el punto final se detecta cuando el indicador vira del rojo
vinoso al azul. Si se experimentan problemas debido a cambios de color difusos, la solución
puede calentarse hasta cerca de 60 °C.
Solución reguladora de pH = 10: se disuelven 16.9 gramos de cloruro de amonio en
142.5 ml de amoniaco concentrado y se lleva a 250 ml con agua destilada. Luego se corrobora
el pH de manera que este se encuentre en un valor de pH comprendido en 10 ± 0.5.
Se puede calcular la concentración de la solución de EDTA de la siguiente manera:
EDTAmmolnCaCOmmolnCaCOMCaCOV 0
3
033
EDTAmmolnEDTAMEDTAV 0
38
EDTAgastadoV
mmolEDTAnEDTAexactaM
Determinación de dureza total en agua
La dureza del agua la confieren las sales disueltas de calcio y magnesio. Expresándose
el resultado de la cantidad total de calcio mas magnesio en términos de la cantidad equivalente
en miligramos por litro (partes por millón, ppm) de carbonato de calcio. También suele
expresarse en otras unidades como son:
lCaCOmgaguadelCaOmglmvallitroMilival
aguadelCaOmgdalemanesGrados
aguadelCaCOmgFfrancesesGrados
/50/28/1:/
/101:
/101:
3
0
3
0
El agua puede contener además, iones de metales pesados como impurezas, incluyendo
particularmente el hierro, aluminio, cobre y manganeso; este ultimo cuando esta como Mn2+
interfiere en la titulación bloqueando el indicador.
Las sales de calcio y magnesio bicarbonatadas, desaparecen (en su mayoría) por
ebullición; a esta dureza se la denomina “temporaria”. La dureza residual, debida
principalmente a cloruros, sulfatos y a la pequeña cantidad de carbonatos que quedan en
solución, no se puede eliminar por ebullición y se la denomina dureza “permanente”. La suma
de las durezas temporarias y permanentes de la dureza total.
22323
22323
)(
)(
COOHMgCOHCOMg
COOHCaCOHCOCa
Técnica operatoria: una alícuota de 20 ml de muestra incógnita se vierte en un
erlenmeyer de 250 ml, se agrega agua destilada, 2 ml de solución reguladora de pH = 10 y una
pizca de NET. Se titula con el EDTA de concentración conocida hasta el pasaje del rojo vinoso
al azul intenso.
Cálculos:
)(nEDTAmmol 2200 MgCammolnEDTAMEDTAV
muestramlCaCOmgCaCOPM 20/3 3
muestra 20ml
muestra ml 1000 CaCO3 mg/33
lCaCOmgCaCOppm
Determinación de dureza debido al Mg2+
Si de la muestra de agua precipitamos el calcio convenientemente en forma de oxalato
de calcio Ca(COO)2, podemos titular de la manera que lo hicimos hasta ahora, con NET,
solamente la dureza debida al Mg.
Técnica operatoria: se toman 100 ml de una muestra de agua en un vaso de precipitado.
Se agregan 25 ml de solución precipitante (y reguladora) de calcio. Se deja la solución en
reposo durante una hora. Se filtra y se recogen 50 ml de la solución límpida. Se agregan 2 ml de
la solución reguladora de pH = 10 y una pizca de NET. Se valora con EDTA hasta el pasaje de
rojo vinoso a azul puro.
Solución precipitante de Calcio: se disuelven 3 gramos de oxalato de amonio en 50 ml
de agua, se agregan 57 gramos de cloruro de amonio y 6.5 ml de amoniaco concentrado (bajo
campana). Se lleva la solución resultante a 500 ml con agua destilada.
39
Cálculos:
125 ml de solución 100 ml de muestra
50 ml de solución X ml de muestra
3
0200 CaCOmmolnMgmmolnEDTAmmolnEDTAMEDTAV
muestramlXCaCOmgCaCOPMCaCOmmoln /33 3
muestramlX
muestramlCaCOmglCaCOmgCaCOppm
10003/33
Determinación de dureza debido al Ca2+
La muestra de ajuste a pH = 12 con o cual precipita el hidróxido de magnesio; el calcio
que permanece en solución, se titula con EDTA y Calcón como indicador.
La solución de hidróxido de sodio necesaria para llegar al valore de pH estipulado debe
agregarse con lentitud y buena agitación; de otra forma puede llegar a coprecipitar calcio con
magnesio.
Ese procedimiento para la determinación del ion calcio en presencia de magnesio, forma
parte de muchos sistemas de análisis aplicado, incluyendo el de minerales, rocas, suero
sanguíneo y alimentos, y es la técnica más común para determinar la dureza.
Técnica operatoria: Se toman 20 ml de la muestra incógnita, se le adiciona NaOH 1 M
hasta llegar a pH = 12 (corroborar con cinta indicadora) y una pizca de Calcón Carboxílico.
Cálculos:
3
0200 CaCOmmolnCammolnEDTAmmolnEDTAMEDTAV
muestramlCaCOmgCaCOPMCaCOmmoln 20/33 3
muestraml
muestramlCaCOmglCaCOmgCaCOppm
25
10003/33
40
Trabajo Práctico 6: Análisis Instrumental
6A) Fotometría de llama para sodio
Consideraciones teóricas:
La espectroscopia atómica de emisión que emplea una llama (también llamada
espectroscopia de emisión de llama o fotometría de llama) tiene mucha aplicación en el análisis
instrumental. Su uso está orientado a los metales alcalinos y alcalinotérreos, siendo más
importante la determinación de sodio, potasio, litio y calcio particularmente en fluidos y tejidos
biológicos. Dada su comodidad, rapidez y relativa carencia de interferentes, la fotometría de
llama se ha convertido en el método de elección para estos elementos, que son difíciles de
determinar.
Además de sus aplicaciones cuantitativas, la fotometría de llama ha sido utilizada con
fines cualitativos. Una ventaja de la emisión de llama con respecta a la absorción de llama, es
que esta suministra un espectro completo de emisión con una longitud de onda para cada pico
característica del elemento.
Los instrumentos de emisión atómica son similares a los de absorción atómica, excepto
que en los primeros la llama actúa como fuente de radiación; por consiguiente son innecesarios
la lámpara de cátodo hueco y el cortador. Los análisis de emisión atómica se realizan con
mecheros de flujo turbulento. La Figura II esquematiza un clásico equipo de emisión atómica:
Procedimiento experimental:
Curva de calibración:
Figura I
41
Se dispone de una solución patrón (SP) de cloruro de sodio que contiene 100 ppm de
sodio. A partir de esta SP se confeccionara una curva de calibración, realizando un total de
cinco puntos, cada uno se realizara por triplicado. La Tabla XII informa las distintas
concentraciones a preparar, con el correspondiente valor de volumen de la solución patrón y el
volumen final del matraz en el cual se prepararan dichas muestras:
Concentración Na+ (ppm) Volumen SP (ml) Volumen final (ml)
2 1 50
4 2 50
6 3 50
8 4 50
10 5 50
El cálculo de volumen de SP a tomar se calculo a partir de la siguiente ecuación:
ffii VCVC
Ejemplo para el caso de 10 ppm de concentración de sodio:
mlppmVppm i 50101000
Procesamientos de muestras incógnitas:
Las muestras en las cuales analizar sodio pueden encontrarse en su forma líquida o
sólida, por ejemplo en aguas o en suelos.
Muestras de agua, se procesaran de manera de corroborar que el valor obtenido sea
similar al declarado por el fabricante (si es comercial); sino se desconoce la concentración de
sodio se realizaran ensayos preliminares de manera de evaluar el rango de trabajo, es decir, se
realizaran varias diluciones diferentes de forma de estimar un valor de intensidad de emisión
aproximado.
Técnica operatoria: Una vez definida la zona de trabajo, se realizara una dilución de las
muestras con el fin de que su valor se encuentre en la zona central de la curva de calibración.
Cada muestra evaluada se realizara por triplicado.
Muestras de suelo, se debe realizar una extracción previa a la determinación de la
intensidad de emisión. Lo ideal es que la muestra de suelo se encuentre en condiciones de
humedad en las cuales se encuentra en el campo, de forma que el equilibrio iónico no haya
Tabla XII
42
perturbado por el proceso de la desecación (importante en la determinación de los siguientes
cationes: NH4+
, K+, Mn
2+ y Fe
2+).
La extracción se realiza utilizando acetato amόnico (NH4OAc) 1 N. Las ventajas de este
reactivo son su eficacia para mojar el suelo y reemplazar a los cationes, la facilidad con la que
puede eliminarse por volatilización durante el análisis y su compatibilidad con las
determinaciones a realizar con el espectrofotómetro de llama.
Reactivo: NH4OAc 1 N: se diluyen con agua 57 ml de acido acético glacial hasta 800
ml y, después, se neutralizan con NH4OH concentrado hasta que su pH sea 7, luego se diluye a
1 l.
Técnica operatoria: el procedimiento de extracción con centrifuga es rápido y
conveniente cuando se utilizan semimicro-métodos de determinación y permite eludir las
dificultades que se encuentran para lixiviar los suelos cuando estos son de baja permeabilidad.
Se pesa una muestra de 4 g si el suelo es de textura media o fina o de 6 g cuando el suelo es de
textura gruesa y se transfiere a un tubo de centrifuga de fondo redondo y cuello estrecho de 50
ml. Seguidamente, se añaden 33 ml de una disolución neutra de NH4OAc 1 N, se tapa el tubo y
se agita la suspensión mediante una agitador mecánico de tipo reciproco durante 5 minutos. Se
quita el tapón y se centrifuga el suelo hasta que el liquido que sobrenade quede claro, lo que,
usualmente requiere unos 5 minutos en la centrifuga de tipo internacional numero 2 a una
velocidad de 1500 a 2000 rpm. Se decanta el líquido que sobrenada en cuanto sea posible
pasándolo a un matraz aforado de 100 ml. Se vuelve a extraer la muestra mediante dos
porciones más de 33 ml de NH4OAc decantando el líquido que sobrenada y recogiéndolo en el
mismo matraz aforado. Se enrasa la disolución y se mezcla íntimamente, procediendo,
seguidamente, a la determinación de los cationes extraídos por espectrofotometría de llama.
El extracto obtenido de muchos suelos con NH4OAc contiene concentraciones
suficientemente bajas de iones capaces de causar interferencias, tales como fosfatos, Al y Fe,
para que sean innecesarias las separaciones químicas.
Lectura de la intensidad de emisión de las muestras:
Tanto las muestras de calibración como la correspondiente a muestras incógnitas se
evaluaran mediante fotometrίa de llama, siguiendo el procedimiento de manejo informado para
el equipo.
Posteriormente se graficara la curva de calibración (concentración de sodio vs
intensidad de emisión) en papel milimetrado o en un programa de computación y se procederá a
interpolar el valor de concentración de las muestras incógnitas.
43
6B) Absorción atómica para cobre
Consideraciones teóricas:
El análisis químico por espectroscopia de absorción atómica se basa en convertir parte
de la muestra en vapor atómico y en medir la absorción, por este vapor, de la radiación
característica del elemento a determinar.
En la actualidad, el vapor atómico se obtiene atomizando o nebulizando en una llama la
solución de la muestra problema. La llama volatiliza el disolvente, y en último lugar, provoca la
disociación en átomos de las diminutas partículas sólidas que quedan. Una pequeña fracción de
estos átomos es excitada por la llama y emite radiación, pero la mayor parte de ellos permanece
en el estado fundamental. Los componentes básicos de un espectrofotómetro de absorción
molecular se muestran en la Figura II y corresponden a una lámpara de cátodo hueco, un
mechero con atomizador, un monocromador, un detector fotoeléctrico, un amplificador de
corriente continua y un aparato lector o registrador.
Se puede considerar que la llama desempeña el mismo papel que la cubeta en la
espectrometría de absorción. La llama varia con la longitud del recorrido de de absorción y con
la concentración de la especie absorbente presente.
Las condiciones en la llama para que produzcan átomos de diferentes elementos son
muy diversas; por lo tanto, es importante las entradas de los diferentes gases se puedan regular y
medir perfectamente. Se han empleado llamas de gas de hulla-aire, propano-aire, hidrogeno-
aire, acetileno-aire, acetileno-oxigeno y acetileno-oxido nitroso.
Procedimiento experimental:
Curva de calibración:
Se dispone de una solución patrón (SP) de CuSO4.5H2O que contiene 1000 ppm de
cobre. A partir de esta SP se confeccionara una curva de calibración, realizando un total de
cinco puntos, cada uno se realizara por triplicado. La Tabla XIII informa las distintas
concentraciones a preparar, con el correspondiente valor de volumen de la solución patrón y el
volumen final del matraz en el cual se prepararan dichas muestras:
Figura II
44
Concentración Cu2+
(ppm) Volumen SP (ml) Volumen final (ml)
10 0.5 50
20 1 50
30 1.5 50
40 2 50
50 2.5 50
El cálculo de volumen de SP a tomar se calculo a partir de la siguiente ecuación:
ffii VCVC
Ejemplo para el caso de 10 ppm de concentración de sodio:
mlppmVppm i 50101000
Procesamientos de muestras incógnitas:
Se procesaran muestras que contengan cobre, de manera de corroborar que el valor
obtenido sea similar al declarado por el fabricante. Para ello se realizara una dilución de las
mismas con el fin de que su valor se encuentre en la zona central de la curva de calibración.
Cada muestra evaluada se realizara por triplicado.
Lectura de la absorbancia de las muestras:
Tanto las muestras de calibración como la correspondiente a muestras incógnitas se
evaluaran mediante absorción molecular, siguiendo el procedimiento de manejo informado para
el equipo.
Posteriormente se graficara la curva de calibración (concentración de cobre vs
absorbancia) en papel milimetrado o en un programa de computación y se procederá a interpolar
el valor de concentración de las muestras incógnitas.
Tabla XIII
45
Trabajo Práctico 7: Análisis Gravimétrico
Consideraciones teóricas:
La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir que determina la cantidad
de sustancia, midiendo la masa o el peso de la misma (por acción de la gravedad).
Esta técnica analítica clásica se basa en que en la última etapa del procedimiento
analítico se realiza una pesada siendo en muchos casos, la de un compuesto de composición
química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente
estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra.
En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito a la que
posteriormente se agrega un agente precipitante, el cual es un compuesto que reacciona con el
analito en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se
realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas sencillas de
separación tales como la decantación y/o el filtrado, una vez separado el sólido precipitado de la
solución se procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad para
finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la cantidad de
analito en la muestra original.
Determinación de sólidos totales en muestras de agua
En el rango de temperatura de 103° a 105°C los residuos al ser secados frecuentemente
contienen agua ocluida. Al secarlos entre 179° a 181°C, usualmente se remueve la mayoría del
agua ocluida, convirtiendo el bicarbonato a carbonato más completamente, y generando perdida
de algunas sales de nitrato y cloruros. El residuo total obtenido en el rango de temperatura de
179° a 181°C generalmente coincide con el valor obtenido de la suma de las determinaciones
individuales de las sales minerales. Las muestras de agua teniendo un contenido de materia
orgánica apreciable, o con un pH que excede 9.00 son secadas mejor en el rango de 179° a
181°C.
Un disco de platino y un crisol de Gooch son necesarios para la determinación de
residuos retenidos a 600 °C. En el rango de temperatura entre 100°C y 185°C, sin embargo, los
discos de evaporación pueden ser construidos de níquel, porcelana y sílice, o de vidrio boro
silicato. Las mismas aplicaciones se cumplen para la filtración de los materiales.
Procedimiento experimental:
Muestra: Agua de laguna.
Residuo total: pipetear en un disco de platino pesado y secado en estufa un volumen de
una muestra bien mezclada que corresponderá a una masa en el rango de 25 a 250 mg. Evaporar
la muestra a sequedad en un baño de vapor y secar hasta peso constante en estufa colocada a una
46
temperatura comprendida entre 103° a 105°C o 179° a 181°C. Pesar el disco después de sacado
de la estufa y llevado a temperatura ambiente en desecador.
Residuos retenidos: Llevar a mufla los residuos, a una temperatura de 600 °C durante 1
hora, y pesar el disco después de sacado de la estufa y llevado a temperatura ambiente en
desecador.
Residuos filtrables y no filtrables: Llevar a ignición el disco de platino a 600 °C por lo
menos 30 minutos, y pesar inmediatamente de sacado de la estufa y llevado a temperatura
ambiente en desecador. Mezclar bien el material suspendido en la muestra y filtrar un volumen.
Transferir el filtrado a un disco de platino pesado y secado en estufa y evaporar a sequedad en
un baño de vapor si el residuo filtrado es considerable. Secar tanto el residuo filtrado como el no
filtrado hasta peso constante en una estufa llevada a una temperatura entre 103° a 105°C o 179°
a 181°C. Pesar el disco después de sacado de la estufa y llevado a temperatura ambiente en
desecador.
Residuos retenidos: Llevar a mufla, los residuos filtrados y no filtrados, a una
temperatura de 600 °C durante 1 hora, y pesar el disco después de sacado de la estufa y llevado
a temperatura ambiente en desecador.
Cálculo:
lmuestrademl
mlresiduodemglmgsiduo
1000*)/(Re
47
Bibliografía general:
Apuntes de la cátedra.
Burriel Martí, Fernando; Arribas Jimeno, Siro; Lucena Conde, Felipe. Química
Analítica cualitativa. Pub: 18 ed Madrid, Thomson, 2006-xvi.
Vogel, Arthur I. Química Analítica cualitativa. Pub: 6 ed Buenos Aires, Kapeluz,
1983.
Pickering,W. F., Química Analítica Moderna. (Ed. Reverté. Barcelona, 1976).
Skoog, D.A., West, D.M. y Holler, F.J., Fundamentos de Química Analítica. (Ed
Reverté, Barcelona, 1996)
Standard Methods for the Examination of water and Wastewater 14 th
Edition
(APHA).
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ANEXOS
Informe de resultados:
49
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Escuela Superior de Sanidad “Dr. RAMON CARRILLO”
Universidad Nacional del Litoral
INFORME DE TRABAJO PRÁCTICO N° 1
TEMA: Reacción química para el análisis cualitativo
NOMBRE DEL ALUMNO:
RESULTADOS:
1.1) Cobalto:
Identificación cobalto
Muestra Ensayos Resultados
TUBO 1
Ensayo Blanco
TUBO 2
Ensayo Testigo
TUBO
Ensayo de la
Muestra
Control para las muestras negativas
Enmascaramiento cobalto
Muestra Ensayos Resultados
TUBO 1
TUBO 2
TUBO 3
TUBO 4
TUBO 5
1.2) Amonio:
Identificación amonio
Muestra Resultado
1.3) Hierro:
Identificación hierro III
Muestra Ensayo Resultado
1
2
50
1.4) Cromato/Dicromato:
Identificación cromato/dicromato
Muestra Ensayo Resultado
1
2
3
2.1) Carbonato/Bicarbonato:
Identificación carbonato/bicarbonato
Muestra Ensayo Resultado
1
2
3
2.2) Nitrito:
Identificación nitrito
Muestra Resultado
2.3) Cianuro:
Identificación cianuro
Muestra Resultado
2.4) Cloruro:
Identificación cloruro
Muestra Resultado
CONCLUSIONES:
51
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INFORME DE TRABAJO PRÁCTICO N° 2
TEMA: Preparación de Soluciones
NOMBRE DEL ALUMNO:
1) Preparación de solución patrón secundario (sps):
-Preparación de:
-Masa teórica a pesar o volumen a medir:
2) Normalización de sps:
Sustancia patrón primaria (spp) utilizada:
Masa a pesar de spp o volumen de una solución valorada de spp:
Ensayo Masa spp (mg) o
Volumen spp (ml)
Volumen gastado
sps (ml)
Concentración sps
(meq/ml)
1
2
3
4
3) Conclusión: Expresión del resultado de normalización:
Promedio ± Intervalo de confianza
52
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INFORME DE TRABAJO PRÁCTICO N° 3
TEMA: Alcalinidad
NOMBRE DEL ALUMNO:
1) Cálculos previos:
Datos de la solución muestra:
Concentración sps titulante (meq/ml):
Pretratamiento y volumen a tomar de la muestra:
Procedimiento de valoración:
2) Determinación de la concentración de una muestra:
Ensayo Volumen
fenolftaleina
(ml)
mg/l CaCO3 mg/l CO32-
mg/l OH-
1
2
3
4
Ensayo Volumen VBC
(ml)
mg/l CaCO3 mg/l HCO3-
1
2
3
4
3) Conclusión: Expresión del resultado de normalización:
Promedio ± Intervalo de confianza
53
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INFORME DE TRABAJO PRÁCTICO N° 4
TEMA: Oxido-Reduccion
SUB-TEMA: Permanganometría
NOMBRE DEL ALUMNO:
1) Preparación de solución patrón secundario (sps):
-Preparación de:
-Masa teórica a pesar o volumen a medir:
2) Normalización de sps:
Sustancia patrón primaria (spp) utilizada:
Masa a pesar de spp o volumen de una solución valorada de spp:
Ensayo Masa spp (mg) o
Volumen spp (ml)
Volumen gastado
sps (ml)
Concentración sps
(meq/ml)
1
2
3
4
3) Determinación de la concentración de una muestra:
Datos de la solución muestra:
Pretratamiento y volumen a tomar de la muestra:
Procedimiento de valoración:
Ensayo Volumen
KMnO4(ml)
Normalidad
H2O2 (eq/l)
vol O2
1
2
3
4
4) Conclusión: Expresión del resultado de normalización:
Promedio ± Intervalo de confianza
54
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INFORME DE TRABAJO PRÁCTICO N° 4
TEMA: Oxido-Reduccion
SUB-TEMA: Yodi-Yodometría
NOMBRE DEL ALUMNO:
1) Preparación de solución patrón secundario (sps):
-Preparación de:
-Masa teórica a pesar o volumen a medir:
2) Normalización de sps:
Sustancia patrón primaria (spp) utilizada:
Masa a pesar de spp o volumen de una solución valorada de spp:
Ensayo Masa spp (mg) o
Volumen spp (ml)
Volumen gastado
sps (ml)
Concentración sps
(meq/ml)
1
2
3
4
3) Determinación de la concentración de una muestra:
Datos de la solución muestra:
Pretratamiento y volumen a tomar de la muestra:
Procedimiento de valoración:
Ensayo Volumen
Na2S2O3(ml)
Normalidad
lavandina (eq/l)
g/l Cl2
1
2
3
4
4) Conclusión: Expresión del resultado de normalización:
Promedio ± Intervalo de confianza
55
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INFORME DE TRABAJO PRÁCTICO N° 5
TEMA: Complejometría
NOMBRE DEL ALUMNO:
1) Preparación de solución patrón secundario (sps):
-Preparación de:
-Masa teórica a pesar o volumen a medir:
2) Normalización de sps:
Sustancia patrón primaria (spp) utilizada:
Masa a pesar de spp o volumen de una solución valorada de spp:
Ensayo Masa spp (mg) o
Volumen spp (ml)
Volumen gastado
sps (ml)
Concentración sps
(meq/ml)
1
2
3
4
3) Determinación de la concentración de una muestra:
Datos de la solución muestra:
Pretratamiento y volumen a tomar de la muestra:
3A) Procedimiento de valoración para determinar la dureza total:
Ensayo Volumen EDTA (ml) Dureza total (ppm CaCO3)
1
2
3
3B) Procedimiento de valoración para determinar la dureza debida al calcio:
Ensayo Volumen EDTA (ml) Dureza debida a calcio (ppm CaCO3)
1
2
3
3C) Procedimiento de valoración para determinar la dureza debida al magnesio:
Ensayo Volumen EDTA (ml) Dureza debida a magnesio (ppm CaCO3)
1
2
3
4) Conclusión: Expresión del resultado de normalización:
Promedio ± Intervalo de confianza
56
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MODELO DE INFORME DE TRABAJO PRÁCTICO N° 6
TEMA: Análisis Instrumental
SUB-TEMA: Fotometría de llama para sodio
NOMBRE DEL ALUMNO:
1) Curva de calibración para sodio:
Concentración de
Sodio (ppm)
Absorbancias
2
4
6
8
10
Insertar la curva obtenida para las cinco concentraciones de sodio.
2) Cuantificación de sodio en muestras incógnitas:
Datos de la muestra:
Ensayo Absorbancia Concentración de sodio (ppm) interpolada de la curva de
calibración
1
2
3
3) Conclusión: Expresión del resultado:
Promedio ± Intervalo de confianza
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MODELO DE INFORME DE TRABAJO PRÁCTICO N° 6
TEMA: Análisis Instrumental
SUB-TEMA: Absorción atómica para cobre
NOMBRE DEL ALUMNO:
1) Curva de calibración para cobre:
Concentración Cu2+
(ppm) Absorbancias
10
20
30
40
50
Colocar la curva obtenida para las cinco concentraciones de cobre.
2) Cuantificación de cobre en muestras incógnitas:
Datos de la muestra:
Ensayo Absorbancia Concentración de cobre (ppm) interpolada de la curva de
calibración
1
2
3
3) Conclusión: Expresión del resultado:
Promedio ± Intervalo de confianza
58
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MODELO DE INFORME DE TRABAJO PRÁCTICO N° 7
TEMA: Análisis Gravimétrico
NOMBRE DEL ALUMNO:
1) Resultados:
Muestra Residuo total
(mg/l)
Residuo filtrable
(mg/l)
Residuo no filtrable
(mg/l)
1
2
3
2) Conclusión: Expresión del resultado:
Promedio ± Intervalo de confianza
